JPH08332466A - 液体充填用容器内部の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 容器内に５０〜６０容量％の洗浄液を充填し
た後、該容器を２０〜８０ｒｐｍの速度で２０分間以上
回転させ、次いで容器中より洗浄液を排出することを特
徴とする液体電子工業用薬品等の充填用容器の洗浄方
法。 【効果】 容器に高純度硫酸等電子工業薬品を充填し、
トラック等で１０００ｋｍを越える長距離を搬送した後
も、容器内壁に付着する固体不純物に起因する平均粒子
径が０．２μｍ以上の固体粒子の混入による汚染を、約
４００個／ｍｌ以下に抑制することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は液体充填用容器内部の洗
浄方法に係わり、更に詳細には、容器中に液体を充填し
この容器をトラック等の搬送手段で長時間搬送後も、容
器内の液体が容器内壁に付着する固体粒子により汚染さ
れることの少ない液体充填用容器内部の洗浄方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造などに使用されるいわゆる電
子工業薬品には、硫酸、過酸化水素水を始めとする液体
状のものがある。これら液体状の薬品に要求される品質
のひとつとして、不純物として含まれる粒子の濃度が低
いことが要求される。この要求は、近年の集積回路の高
性能化などにより一層高度なものとなりつつあり、たと
えば粒径０．２μｍ以上を有する固体粒子の濃度が４０
０個／ｍｌ程度であるといった水準が要求されている。
かかる要求を満たすため、薬品を精密濾過することによ
り、薬品中の粒子を除去する方法がとられている。粒子
が高度に除去された薬品は容器に充填され、トラックな
どの輸送手段により薬品の使用地点まで輸送されるが、
この輸送中に薬品中の粒子濃度が増加するという問題が
ある。このため、薬品充填前に容器内部を予め不純物粒
子を実質的に含有しない純水等を高圧噴射して洗浄する
方法が実施されているが満足し得る結果が得られていな
い。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】かかる状況下に鑑み、
本発明者等は容器内に充填した液体の容器内壁に付着し
た不純物に起因する固体粒子汚染を減少せしめることを
目的とし鋭意検討した結果、液体充填用容器を特定方法
により予め洗浄する場合には、該容器に液体を充填し搬
送した後も、極めて液体中の固体粒子濃度の増加が少な
いことを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００４】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、液
体充填用容器内部に、３０〜９０容量％の洗浄液を充填
した後、該容器を２０〜８０ｒｐｍの速度で２０分間以
上回転させ、次いで容器中より洗浄液を排出することを
特徴とする液体充填用容器内部の洗浄方法を提供するに
ある。

【０００５】以下、本発明方法をさらに詳細に説明す
る。本発明が対象とする容器に充填する液体とは、特に
制限されないが、通常純度約８５％以上、好ましくは約
９０％以上の高純度を有する硫酸溶液、或いは過酸化水
素溶液等の半導体製造に使用されるいわゆる電子工業薬
品であり、該溶液中に含有される０．２μｍ以上の粒径
を有する固体粒子濃度が１０個／ｍｌ以下の溶液であ
る。

【０００６】また、液体充填用容器とは、通常電子工業
用薬品製造メーカ、或いは中間取扱業者よりこれら薬品
を使用するユーザに搬送するのみの、いわゆるワンウェ
イ容器が主体であり、ポリエチレン等の合成樹脂製、ス
テンレススチール等の金属製等が挙げられるが、通常容
器コストの点から合成樹脂製が多用される。容器の形状
及び容量にも特に制限はないが、通常ドラム缶状の約１
００〜約２００リットル／個の円筒型容器が使用され
る。これら容器内壁には容器素材にもよるが、素材構成
物質や加工屑に起因する固体微粒子や大気中の塵埃が付
着していると考えられる。

【０００７】本発明の実施に際して、容器の洗浄は、容
器内部に３０〜９０容量％の洗浄液を充填した後、該容
器を２０〜８０ｒｐｍの速度で２０分間以上回転させる
ことを必須とする。洗浄液としては洗浄後の容器に製品
である液体を充填し搬送した後に於いて、該液体中の粒
子径０．２μｍ以上の固体粒子が４００個／ｍｌ以下に
するものであればよく、例えば純水や超純水、或いは容
器に充填するのと同種の液体であってもよい。また洗浄
処理を複数回実施する場合には最初の洗浄液は純度が低
いものでもよく、例えば既に洗浄に使用した洗浄液を用
い、仕上げに高純度の純水や超純水、さらには洗浄後容
器に充填し搬送される液体を用いて濯ぎ洗浄した後、こ
の洗浄液を排出する方法を採用してもよい。また、純
水、超純水で容器内部を洗浄した場合には、該洗浄後に
容器に充填し搬送される液体で濯ぎ洗いすることが好ま
しい。

【０００８】洗浄時容器に充填する洗浄液量は容器内容
量に対し３０〜９０容量％、好ましくは５０〜６０容量
％であることを必須とする。洗浄液量が上記範囲外だと
洗浄効果が低く、効率的洗浄が困難となる。洗浄液を充
填した容器は次いで約２０〜８０ｒｐｍ、好ましくは約
４０〜約８０ｒｐｍの速度で約２０分間以上、通常約３
０分〜約２００分間回転させる。回転数が上記範囲外だ
と洗浄効率が低く、また洗浄時間が上記範囲よりも短い
場合には十分な洗浄効果が望めず、他方これ以上長い場
合には時間に見合った洗浄効果の発現は見られず、経済
的でない。

【０００９】洗浄に際し容器の回転は、洗浄液が容器の
回転運動により容器本体の内壁面に広い範囲で強く押し
つけられながら運動するようにすることが好ましく、こ
のような条件を付与するには容器形状により若干の差異
はあるものの、例えば容器がドラム缶形状の場合には、
図１に示す回転装置を用い実施することができる。図１
に於いて、１は液体充填用容器、２、３はローラ、４は
架台、５はモータ、６はベルト、７〜１０は受金を示
す。該装置の使用に於いて、架台４上にはローラ２、３
間に液体充填用容器１が載置し得る如く、互いに並行に
ローラ２、３が配置されており、ローラ端部はローラが
回動自在にボールベアリングが内包された受金７、８、
９、１０（図示せず）により軸承されている。更にこの
ローラ２、３の他端は受金９、１０より更に延設され、
その最端部はベルト６によりモータ５と繋合されてい
る。実施に際しては洗浄液を充填した容器１をローラ
２、３上に載置し、モータ５の回転数を調整することに
より、その回転をローラに伝達し、ローラ上に載置され
た容器１を所望速度で回転させる。

【００１０】ローラ２、３はそのローラ間に載置する液
体充填用容器の重量等を勘案し、通常その材料としては
鋼材が使用されるが、その表面は滑り防止、更には該容
器表面の汚染防止の目的より合成樹脂、天然ゴム、或い
は布等を完全に、或いは部分的に被覆し使用することが
推奨される。更に洗浄効果を上げる目的より、ローラの
径を部分的に変える、或いは滑り防止材の被覆厚さを部
分的に変えることによりロール２、３上の容器の回転に
偏芯が生起するようにしてもよい。

【００１１】また、より高い洗浄効果を得る目的より、
図２に示すように図１の架台４の下部に空気バネ１１及
び振動モータ１２を配設することにより、液体充填用容
器１の回転と同時に振動モータ１２をも稼働させ、容器
の洗浄を実施することも可能である。この場合、振動条
件としては特に制限されないが、振動振幅が約０．１ｍ
ｍ〜５０ｍｍ、振幅数約０．１〜５００Ｈｚの範囲で実
施すればよい。

【００１２】

【発明の効果】以上詳述した本発明方法により洗浄した
容器を用いて電子工業用薬品等の高純度の液体を搬送す
る場合には、その搬送後（例えば東京→大阪間）の充填
溶液中の固体不純物の粒子濃度の増加は、粒子径約０．
２μｍ以上のもので通常約４００個／ｍｌ以下、好まし
くは約３００個／ｍｌ以下の極めて低い水準に制御する
ことを可能とするもので、その工業的価値は頗る大であ
る。

【００１３】

【実施例】以下、本発明方法を実施例により更に詳細に
説明する。尚、本発明に於いて溶液中の固体粒子個数は
株式会社コーワ製のパーティクルカウンターを用いて測
定した。

【００１４】実施例１ 直径５９０ｍｍ，長さ９００ｍｍ、内容積２００リット
ルのポリエチレン製ドラム缶に、超純水精製装置（日本
碍子社製）で得た超純水（粒子径０．２μｍ以上の固体
粒子個数１０個／ｍｌ）１２０リットルを充填した。次
いでこのドラム缶を図１に示す構造の回転装置（ローラ
直径５５ｍｍ，ローラ長さ９５０ｍｍ，ローラ軸間隔５
００ｍｍ）のローラ２、３間に載置し、モータを稼働し
容器を４０ｒｐｍの速度で９０分間回転洗浄した。その
後容器内の液を廃棄し、超純水２０リットルで容器内を
１回濯ぎ洗いして洗浄液を廃棄した。このようにして洗
浄した後のドラム缶に９６％硫酸（粒子径０．２μｍ以
上の固体粒子個数４個／ｍｌ）２００リットルを充填
し、これをトラックの荷台に積載し、新居浜から千葉迄
の公道を往復（約１８００ｋｍ）走行した。走行後のド
ラム缶内の硫酸中に存在する粒子径０．２μｍ以上の固
体粒子を測定した所、３００個／ｍｌであった。

【００１５】比較例１ 実施例１で使用したのと同一形状のドラム缶を、実施例
で用いたのと同じ製法で得た超純粋を用い、ドラム管の
液供給口を下に向け、該液供給口よりノズルを挿入し、
吐出圧１２ｋｇ／ｃｍ² （ノズル先端部）・吐出量４０
リットル／分の高圧洗浄液によりドラム缶内壁を１０分
間洗浄した後５分間休憩するパターンで計３０分間、可
能な限り丁寧に均一に洗浄した。その後実施例１と同様
に超純水２０リットルで容器内を１回濯ぎ洗いして洗浄
液を廃棄し、この容器に実施例１と同じ硫酸を同じ量充
填し、これをトラックの荷台に積載し、新居浜から千葉
迄の公道を往復（約１８００ｋｍ）走行した。走行後の
ドラム缶内の硫酸中に存在する粒子径０．２μｍ以上の
固体粒子を測定した所、７５０個／ｍｌであった。

【図面の簡単な説明】

【図１】液体充填用容器内部の洗浄に用いる回転装置の
概略図である。

【図２】液体充填用容器内部の洗浄に用いる振動装置付
き回転装置の概略図である。

【符号の説明】

１は液体充填用容器、２、３はローラ、４は架台、５は
モータ、６はベルト、７〜１０は受金、１１は空気バ
ネ、１２は振動モータを示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 森川 正男 千葉県市原市姉崎海岸５番１号 住友化学 工業株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体充填用容器内部に、３０〜９０容量
   ％の洗浄液を充填した後、該容器を２０〜８０ｒｐｍの
   速度で２０分間以上回転させ、次いで容器中より洗浄液
   を排出することを特徴とする液体充填用容器内部の洗浄
   方法。
2. 【請求項２】 容器が液体電子工業用薬品の充填用容器
   であることを特徴とする請求項１記載の洗浄方法。
3. 【請求項３】 容器が円筒形状である請求項１記載の洗
   浄方法。