JPH08321376A - セラミックヒータの製造方法 - Google Patents
セラミックヒータの製造方法Info
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- JPH08321376A JPH08321376A JP12667495A JP12667495A JPH08321376A JP H08321376 A JPH08321376 A JP H08321376A JP 12667495 A JP12667495 A JP 12667495A JP 12667495 A JP12667495 A JP 12667495A JP H08321376 A JPH08321376 A JP H08321376A
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Abstract
された高融点金属からなる電極線とセラミックの焼成時
の反応を容易に抑制できる構成とし、信頼性が高く、か
つ、生産性の良いセラミックヒータの製造方法を提供す
ること。 【構成】 電極線表面に浸炭処理による浸炭層を形成し
た後、電極線をセラミックヒータの成形体中に埋設し、
焼成する。または、電極線の引き抜き細径化加工を行う
時に少なくともカーボンを含有する潤滑剤を用いて電極
線に潤滑剤の表面層を形成し、該電極線をセラミックヒ
ータの成形体中に埋設し、焼成する。または電極線表面
にRh,Ru,Irから選ばれる1種以上の高融点貴金
属から選ばれた表面層を形成し、該電極線をセラミック
ヒータの成形体中に埋設し、焼成する。
Description
方法に関し、例えば、ディーゼルエンジンのセラミック
グロープラグ等に用いられるセラミックヒータの製造方
法に適用されるものである。
材を含む電気抵抗体からなる発熱体を窒化珪素質電気絶
縁性セラミック部材からなる棒状の基体内に埋設又は基
体表面に配置し、発熱体の両端にその先端が個別に接続
される一対の高融点金属部材からなる電極線を基体に埋
設したセラミックヒータは、焼成時に電極線とセラミッ
クの境界部で反応が進み、焼成後に基体と電極線に比べ
て熱膨張係数が大きく、厚い反応生成物層が形成され
る。そして、使用時の高温環境及び冷熱繰り返しを受け
ることにより、この反応生成物層にはその熱膨張係数差
によりクラックが発生し、そのクラックがセラミックヒ
ータの表面まで進展し、クラックを通して酸素が供給さ
れ断線等の不具合に至ることが知られている。その解決
のため特開平1−157084号公報には抵抗線の表面
に、抵抗線の構成金属元素と同一金属元素の金属粉末ま
たはその窒化物、炭化物、珪化物、珪化炭化物などの非
酸化物セラミック粉末をペースト状にして被着し、窒化
珪素質粉末の成形体中に埋設してホットプレス焼成する
ことにより、反応生成物層の形成を抑制する方法が提案
されている。
にペーストを均一にかつ全面に塗布することは難しく、
さらに、成形体中に埋設するための電極線の搬送時およ
び成形時の圧力等により塗布層が剥離を起こす場合があ
る。その結果焼成時に塗布層の剥離部分で反応生成物層
が形成され、信頼性が劣るものがある。また、剥離の発
生を防ぐため、製造にあたって細心の注意が必要とさ
れ、生産性が悪くなるという問題点がある。
を鑑みてなされたものであり、窒化珪素質等の電気絶縁
性セラミック部材に埋設された電極線とセラミックの焼
成時の反応を容易に抑制できる構成とし、信頼性が高
く、かつ、生産性の良いセラミックヒータの製造方法を
提供するものである。
気絶縁性セラミック部材(代表的には窒化珪素質電気絶
縁性セラミック部材)からなる基体と、基体内に埋設又
は基体表面に配置される発熱体と、一対の電極線とを備
え、両電極線は発熱体に個別に接続されるセラミックヒ
ータの製造方法において、電極線の周囲面に浸炭処理に
よる浸炭層を形成した後、電極線をセラミックヒータの
成形体中に埋設し、焼成する製造方法を採用するもので
ある。
加工を行う時に少なくともカーボンを含有する潤滑剤を
用いて電極線の周囲面に潤滑剤よりなる層を形成し、該
電極線をセラミックヒータの成形体中に埋設し、焼成す
る製造方法を採用するものである。また請求項3は、電
極線の周囲面にRh,Ru,Irから選ばれる1種以上
の高融点貴金属の層を形成し、該電極線をセラミックヒ
ータの成形体中に埋設し、焼成する製造方法を採用する
ものである。
は電極線と強固な一体構造となっており、電極線をセラ
ミックヒータの成形体中に埋設する時にも剥離等の配慮
が不要になり生産性が非常に良くなる。さらに、浸炭層
では浸炭処理時および焼成時にタングステンなどの電極
材料とカーボンの化合物が形成され、焼成時の雰囲気下
において、電極線とセラミックの反応に対する保護層の
役割を確実に果たす。その結果、焼成時に電極線とセラ
ミックの境界部での反応生成物の形成が大幅に抑制さ
れ、電極線の周囲面における反応生成物の形成量は極め
て僅かになり、高い信頼性が得られる。
固着しており、電極線をセラミックヒータの成形体中に
埋設する時にも剥離等は起こらず生産性が非常に良くな
る。さらに、焼成時の昇温過程で、潤滑剤は炭化し、生
成したカーボンはタングステンなどの電極材料と化合物
を形成し、焼成時の雰囲気下において、電極線とセラミ
ックの反応に対する保護層の役割を確実に果たす。その
結果、焼成時に電極線とセラミックの境界部での反応生
成物の形成が大幅に抑制され、電極線の周囲面における
反応生成物の形成量は極めて僅かになり、高い信頼性が
得られる。
ら選ばれる1種以上の高融点貴金属の層は電極線に固着
しており、電極線をセラミックヒータの成形体中に埋設
する時にも剥離等は起こらず生産性が非常に良くなる。
さらに、上記層は焼成時の雰囲気下において、電極線と
セラミックの反応に対する保護層の役割を確実に果た
す。その結果、焼成時に電極線とセラミックの境界部で
の反応生成物の形成が大幅に抑制され、電極線の周囲面
における反応生成物の形成量は極めて僅かになり、高い
信頼性が得られる。
第3の発明を採用することにより、生産性が良く、信頼
性の高いセラミックヒータを提供することができる。
る。 (実施例1)図1は第1の発明のセラミックヒータ1の
実施例を示した断面図である。このセラミックヒータ1
は、丸棒状の基体3と、基体3の先端部に埋設されるU
字状の発熱体2と、基体3の基端部及び中央部に埋設さ
れる電極線4,5とからなる。
ミック粉末に、MoSi2 からなる導電性セラミック粉
末を少量分散させた断面円形の絶縁性セラミック焼結体
からなる。発熱体2は、MoSi2 からなる導電性セラ
ミック粉末と、Si3 N4 からなる絶縁性セラミック粉
末とを含む断面略半円形の導電性セラミック焼結体であ
る。
出して部分円筒面4b,5bとなっており、それらの先
端部は発熱体2に接続され、電気的に導通されている。
電極線4,5は、高融点金属であるタングステン、モリ
ブデンまたはその合金からなるが、ここでは断面円形の
タングステン線とされている。部分円筒面4b,5bの
曲率半径は基体3の半径に等しくされている。
5の表面に浸炭処理による浸炭層4a,5aが形成され
ている点にある。以下、本発明の作用効果を表わす試験
結果を説明する。ただし、発熱体2は小粒径の二珪化モ
リブデン(MoSi2 )30重量%と大粒径の窒化珪素
(Si3N4 )70重量%の合計100重量%に対して
焼結助剤としてY2 O3 10重量%とし、基体3は小粒
径の二珪化モリブデン(MoSi2 )30重量%と小粒
径の窒化珪素(Si3 N4 )70重量%の合計100重
量%に対して焼結助剤としてY2 O3 10重量%とし、
基体3の直径は3.5mm、長さは45mmとされ、発熱体
2は半径が1.2mmの半円形とされ、電極線4,5の直
径は0.4mmとされている。電極線4,5は、電極線を
カーボン粉末に埋設し、非酸化雰囲気で900℃に放置
して浸炭処理を行い、浸炭厚さは高温での放置時間の長
さにより調整した。
タノールを溶剤としてボールミルにて24時間混合した
のち、可塑剤、結合剤を添加し、更に混練を行った後、
一対のタングステン線をセットした型内にU字状に発熱
体を射出成型し、その後、タングステン線と発熱体が一
体となったものの全周部に支持体を射出成型することに
よりセラミックヒータの成型体を作る。焼成は、アルゴ
ン雰囲気1気圧で、加圧力は500kgf /cm2 とし、焼
成温度は1700℃で実施した。
い電力供給用のリード線を部分円筒面4b,5bにロウ
付けで接合し、通電発熱できるようにした。試験は、電
極線4,5に大きな熱応力が発生しやすいよう冷熱試験
を行った。条件は、高温条件として、前記セラミックヒ
ータの通電がON(ヒータの最高温度は1300℃)の
状態で1分、低温条件として、前記セラミックヒータの
通電がOFFでファンによる強制冷却(ヒータ温度は5
0℃以下まで冷却)の状態で1分実施するサイクルを、
20000サイクル実施した。
査した。その結果を表1に示す。さらに、表1には各試
験品の反応生成層(分析によるとタングステン内にSi
の侵入が認められる)の厚さも記してある。浸炭処理を
施さないものは、反応生成層厚さが50ミクロンあり、
4本中3本にクラックが発生し、浸炭層厚さ1ミクロン
のものは、反応生成層厚さが30ミクロンあり、4本中
1本にクラックが発生した。しかし、浸炭層厚さ2ミク
ロン以上のものは、反応生成層厚さも最大20ミクロン
と小さく、クラックの発生もない。従って、表1の結果
より浸炭層厚さを2ミクロン以上とすることにより、信
頼性が大幅に向上することが分かる。なお、浸炭層厚さ
は、タングステン内に珪素(Si)の侵入している部分
の厚さを表わし、90°間隔で4ヶ所の厚さを測定し、
その平均値をもって浸炭層厚さとした。
潤滑剤の表面層を形成したものであり、その他の部分の
構成は第1の発明と同じである。潤滑剤の表面層の形成
方法を以下に記す。タングステンの電極線は焼結等によ
りインゴットがつくられ、鍛造によりφ20〜30mmの
丸棒が作られ、その後、引抜き細径化加工を繰り返すこ
とによりφ0.4mmの電極線が作られる。そして、表面
層を形成するため、細径化加工毎にカーボンの微粉を潤
滑剤として用いる。その結果、カーボンの微粉がタング
ステン線の表面に強固に固着した表面層となる。
じ試験を行った。その結果を表2に示す。表2より、第
2の発明品は反応生成層の厚さが15ミクロンと小さ
く、クラックの発生も無く、信頼性が大幅に向上するこ
とが分かる。 表 2 クラックの発生したヒータ数 反応生成層厚さ ─────── ────────────── ────────── 表面層無し 4本中3本に発生 50ミクロン 第2の発明品 クラックの発生なし 15ミクロン (実施例3)第3の発明は電極線に高融点貴金属である
Rh,Ru,Irのメッキ層を形成したものであり、そ
の他の部分の構成は第1の発明と同じである。
じ試験を行った。その結果を表3に示す。メッキ無品
は、反応生成層の厚さが50ミクロンあり、4本中3本
にクラックが発生し、Ruメッキを施したものはクラッ
クの発生がなく、メッキ厚さを厚くするほど反応生成層
厚さも小さくなる。又、Rhメッキ、Irメッキについ
ても試験したが同様な効果が得られた。以上、表2の結
果より高融点貴金属のメッキを施すことにより、信頼性
が大幅に向上することが分かる。
層をスパッタリングで形成したものでも評価したが良好
な結果となった。従って、タングステンに高融点貴金属
の表面層が形成されていれば、反応生成層の形成が抑制
され、信頼性の高いものになることが分かる。 表 3 メッキ材質・厚さ クラックの発生したヒータ数 反応生成層厚さ ────────── ────────────── ──────── メッキ無 4本中3本に発生 50ミクロン Ru 0.2ミクロン クラックの発生なし 25ミクロン Ru 0.3ミクロン クラックの発生なし 20ミクロン Ru 0.5ミクロン クラックの発生なし 15ミクロン Ru 1ミクロン クラックの発生なし 15ミクロン Ru 3ミクロン クラックの発生なし 15ミクロン Rh 1ミクロン クラックの発生なし 15ミクロン Ir 1ミクロン クラックの発生なし 15ミクロン 以上、第1の発明、第2の発明、第3の発明について述
べたが、次に、本発明品が、非酸化物セラミック粉末を
ペースト状にして電極線に被着した従来技術品に比べて
優れている試験結果について説明する。本発明品とし
て、浸炭層厚さ5ミクロン品を、従来技術品として、W
C粉末をペースト状にして電極線に被着したものでヒー
タを製造し、前述の評価を実施した。その結果を表4に
示す。
クロンであり、100本中クラック発生が認められなか
ったのに対して、従来技術品は、反応生成層厚さが本発
明品と同じ15ミクロンであるが、100本中5本にク
ラックが発生した。そこで、クラックの発生した試料を
分解調査した結果、クラックの発生した内部の電極線か
らはWCが検出されない部分があり、かつ、その部分に
は50ミクロン近い反応生成層が形成されていた。従っ
て、本発明の方法によれば、信頼性と生産性が大幅に向
上することが分かる。
タは、グロープラグの発熱部、酸素センサのヒータ等高
耐熱性が要求される部分への適用が特に有効である。ま
た、第1の発明、第2の発明、第3の発明の表面層はタ
ングステン線の全面に形成してもよく、高温になる部分
のみに形成してもよい。また、電気絶縁性セラミック部
材からなる基体の形状は、棒状であっても、それ以外の
形状であってもよい。
図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 電気絶縁性セラミック部材からなる基体
と、前記基体内に埋設又は前記基体表面に配置される発
熱体と、一対の電極線とを備え、両電極線は発熱体に個
別に接続されるセラミックヒータの製造方法において、 前記電極線の周囲面には浸炭処理による浸炭層が形成さ
れ、該電極線をセラミックヒータの成形体中に埋設し、
焼成することを特徴とするセラミックヒータの製造方
法。 - 【請求項2】 電気絶縁性セラミック部材からなる基体
と、前記基体内に埋設又は前記基体表面に配置される発
熱体と、一対の電極線とを備え、両電極線は発熱体に個
別に接続されるセラミックヒータの製造方法において、 前記電極線は少なくともカーボンを含有する潤滑剤を用
いて引き抜き細径化加工をされたものであり、該電極線
をセラミックヒータの成形体中に埋設し、焼成すること
を特徴とするセラミックヒータの製造方法。 - 【請求項3】 電気絶縁性セラミック部材からなる基体
と、前記基体内に埋設又は前記基体表面に配置される発
熱体と、一対の電極線とを備え、両電極線は発熱体に個
別に接続されるセラミックヒータの製造方法において、 前記電極線の表面にはRh,Ru,Irから選ばれる1
種以上の高融点貴金属の層が形成され、該電極線をセラ
ミックヒータの成形体中に埋設し、焼成することを特徴
とするセラミックヒータの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12667495A JP3701046B2 (ja) | 1995-05-25 | 1995-05-25 | セラミックヒータの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP12667495A JP3701046B2 (ja) | 1995-05-25 | 1995-05-25 | セラミックヒータの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08321376A true JPH08321376A (ja) | 1996-12-03 |
JP3701046B2 JP3701046B2 (ja) | 2005-09-28 |
Family
ID=14941060
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12667495A Expired - Fee Related JP3701046B2 (ja) | 1995-05-25 | 1995-05-25 | セラミックヒータの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3701046B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015106556A (ja) * | 2013-12-03 | 2015-06-08 | 京セラ株式会社 | 電極内蔵セラミック体およびこれを用いたヒータ |
WO2016060250A1 (ja) * | 2014-10-16 | 2016-04-21 | 京セラ株式会社 | ヒータ |
-
1995
- 1995-05-25 JP JP12667495A patent/JP3701046B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2015106556A (ja) * | 2013-12-03 | 2015-06-08 | 京セラ株式会社 | 電極内蔵セラミック体およびこれを用いたヒータ |
WO2016060250A1 (ja) * | 2014-10-16 | 2016-04-21 | 京セラ株式会社 | ヒータ |
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JPWO2016060250A1 (ja) * | 2014-10-16 | 2017-06-08 | 京セラ株式会社 | ヒータ |
CN106664749B (zh) * | 2014-10-16 | 2020-04-03 | 京瓷株式会社 | 加热器 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP3701046B2 (ja) | 2005-09-28 |
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