JPH0831627B2 - Ｂｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法 - Google Patents
Ｂｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法Info
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- JPH0831627B2 JPH0831627B2 JP4086641A JP8664192A JPH0831627B2 JP H0831627 B2 JPH0831627 B2 JP H0831627B2 JP 4086641 A JP4086641 A JP 4086641A JP 8664192 A JP8664192 A JP 8664192A JP H0831627 B2 JPH0831627 B2 JP H0831627B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Containers, Films, And Cooling For Superconductive Devices (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｂｉ系酸化物高温超
伝導超薄膜の製造法に関するものである。さらに詳しく
は、この発明は、マイクロエレクトロニクス、パワーエ
レクトロニクス等の広範囲な領域において有用な、膜厚
３００Å以下というＢｉ系酸化物高温超伝導体の超薄膜
を作製することのできる製造法に関するものである。
伝導超薄膜の製造法に関するものである。さらに詳しく
は、この発明は、マイクロエレクトロニクス、パワーエ
レクトロニクス等の広範囲な領域において有用な、膜厚
３００Å以下というＢｉ系酸化物高温超伝導体の超薄膜
を作製することのできる製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】Ｂｉ系酸化物高温超伝導体の
バルク体や線材については、その遷移温度（Ｔｃ）を向
上、維持しつつ、遷移電流密度（Ｊｃ）についてもより
高水準のものとするための検討が行われてきており、結
晶の配向性等の点についての精力的な改良、工夫が進め
られてきている。
バルク体や線材については、その遷移温度（Ｔｃ）を向
上、維持しつつ、遷移電流密度（Ｊｃ）についてもより
高水準のものとするための検討が行われてきており、結
晶の配向性等の点についての精力的な改良、工夫が進め
られてきている。
【０００３】 しかしながら、このＢｉ系超伝導体につい
ては、薄膜化が難しく、１０００Å以下の薄膜について
はほとんど不可能な状況にある。
ては、薄膜化が難しく、１０００Å以下の薄膜について
はほとんど不可能な状況にある。
【０００４】 実際、高温超伝導薄膜の作製方法として
は、（１）真空加熱蒸着法、（２）スパッタ蒸着法、
（３）分子線エピタキシアル成長法、（４）気相成長法
が知られているが、膜の厚さが１０００Å以下になる
と、各構成元素の組成を制御することが難しく、単位胞
にして１０層程度の超伝導層を整然と積層することは人
為的に難しいとされていた。また、超薄膜の熱処理で
は、基板からの膜剥離や元素蒸発が起こるなど、最適の
熱処理を達成することが容易ではなかったため、これま
でバルク材で得られていたような高い超伝導遷移温度
（Ｔｃ）を示す良質の超薄膜は得られておらず、特に鉛
を含まないＢｉ系超伝導薄膜で１００Ｋを超す超薄膜を
作製することは不可能であった。
は、（１）真空加熱蒸着法、（２）スパッタ蒸着法、
（３）分子線エピタキシアル成長法、（４）気相成長法
が知られているが、膜の厚さが１０００Å以下になる
と、各構成元素の組成を制御することが難しく、単位胞
にして１０層程度の超伝導層を整然と積層することは人
為的に難しいとされていた。また、超薄膜の熱処理で
は、基板からの膜剥離や元素蒸発が起こるなど、最適の
熱処理を達成することが容易ではなかったため、これま
でバルク材で得られていたような高い超伝導遷移温度
（Ｔｃ）を示す良質の超薄膜は得られておらず、特に鉛
を含まないＢｉ系超伝導薄膜で１００Ｋを超す超薄膜を
作製することは不可能であった。
【０００５】 この発明は、以上の通りの従来法における
課題を克服するためになされたものであって、膜厚３０
０Å以下という薄さであり、しかもＢｉ系としては最高
のＴｃを示すＢｉ系酸化物超伝導超薄膜を作製すること
のできる製造法を提供することを目的としている。
課題を克服するためになされたものであって、膜厚３０
０Å以下という薄さであり、しかもＢｉ系としては最高
のＴｃを示すＢｉ系酸化物超伝導超薄膜を作製すること
のできる製造法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、膜厚３００Å以下のスパッタ蒸
着膜を、イオン注入法によるイオン照射処理することに
よって、その超伝導遷移温度（Ｔｃ）を高めることを特
徴とするＢｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法を提供
する。
を解決するものとして、膜厚３００Å以下のスパッタ蒸
着膜を、イオン注入法によるイオン照射処理することに
よって、その超伝導遷移温度（Ｔｃ）を高めることを特
徴とするＢｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法を提供
する。
【０００７】 以下に、この発明の製造法の具体的な態様
を示す。 （１）マグネトロン・スパッタ等のスパッタ蒸着法によ
りＢｉＳｒＣａＣｕＯ系超伝導酸化物薄膜をＭｇＯ基板
上に厚さ３００Å以下、好ましくは１５０〜３００Åの
膜厚となるように蒸着する。この場合、ターゲットに
は、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２．５：２：２：３．５
の組成比を基準とし、所望により、他種元素をも加えつ
つ、適宜な組成比とした混合粉末焼結体を使用する。
を示す。 （１）マグネトロン・スパッタ等のスパッタ蒸着法によ
りＢｉＳｒＣａＣｕＯ系超伝導酸化物薄膜をＭｇＯ基板
上に厚さ３００Å以下、好ましくは１５０〜３００Åの
膜厚となるように蒸着する。この場合、ターゲットに
は、Ｂｉ：Ｓｒ：Ｃａ：Ｃｕ＝２．５：２：２：３．５
の組成比を基準とし、所望により、他種元素をも加えつ
つ、適宜な組成比とした混合粉末焼結体を使用する。
【０００８】 （２）蒸着条件は、たとえばマグネトロン
・スパッタにおいては、Ａｒガス等の不活性ガス、ある
いは酸素含有ガスを用い、その全圧を１．３Ｐａ程度と
し、進行波電力２００Ｗ、反射波電力１０Ｗとすること
ができる。ターゲット−基板間の距離を調整し、プラズ
マの先端が基板側中心に集中するようにする。なお、具
体例を示すと、ターゲットは直径１５２mm、厚さ４mmと
する。ターゲット−基板間の最適距離は４０mmであり、
特に基板は加熱しなくともよい。
・スパッタにおいては、Ａｒガス等の不活性ガス、ある
いは酸素含有ガスを用い、その全圧を１．３Ｐａ程度と
し、進行波電力２００Ｗ、反射波電力１０Ｗとすること
ができる。ターゲット−基板間の距離を調整し、プラズ
マの先端が基板側中心に集中するようにする。なお、具
体例を示すと、ターゲットは直径１５２mm、厚さ４mmと
する。ターゲット−基板間の最適距離は４０mmであり、
特に基板は加熱しなくともよい。
【０００９】 （３）蒸着後、１回目の熱処理を８７０〜
９００℃の温度範囲で大気中で行うことができる。 （４）１回目の熱処理後、イオン注入法によりＡｒなど
の不活性元素イオンを照射する。照射条件は、より好ま
しくは、照射温度７７Ｋ以下、イオン加速電圧１００ｋ
ｅＶ以下、ドーズ量１０15個／cm2 以下で行う。
９００℃の温度範囲で大気中で行うことができる。 （４）１回目の熱処理後、イオン注入法によりＡｒなど
の不活性元素イオンを照射する。照射条件は、より好ま
しくは、照射温度７７Ｋ以下、イオン加速電圧１００ｋ
ｅＶ以下、ドーズ量１０15個／cm2 以下で行う。
【００１０】 （５）イオン照射後、比較的低温の８００
℃以下で２回目のアニールを大気中で行うことができ
る。もちろん、細部の態様については様々に可能であ
る。以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明につい
て説明する。
℃以下で２回目のアニールを大気中で行うことができ
る。もちろん、細部の態様については様々に可能であ
る。以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明につい
て説明する。
【００１１】
【実施例】上記（１）、（２）のマグネトロン・スパッ
タ法によりＭｇＯ基板上にスパッタ速度約０．７Å／ｓ
で厚さ１５０〜３００ÅのＢｉＳｒＣａＣｕＯ系酸化物
超薄膜を蒸着する。これらの超薄膜の色は、薄い茶色を
呈する。膜厚測定は、段差計により行った。その後、８
７０〜９００℃の温度範囲で１時間以内のアニールを行
う。この１回目の熱処理によりＴｃ＝９０〜９９Ｋを示
す超薄膜が得られた。このような良質の蒸着薄膜は、ス
パッタ用ターゲットと基板間の距離を調整し、プラズマ
の形状を制御することにより再現よく作製できた。
タ法によりＭｇＯ基板上にスパッタ速度約０．７Å／ｓ
で厚さ１５０〜３００ÅのＢｉＳｒＣａＣｕＯ系酸化物
超薄膜を蒸着する。これらの超薄膜の色は、薄い茶色を
呈する。膜厚測定は、段差計により行った。その後、８
７０〜９００℃の温度範囲で１時間以内のアニールを行
う。この１回目の熱処理によりＴｃ＝９０〜９９Ｋを示
す超薄膜が得られた。このような良質の蒸着薄膜は、ス
パッタ用ターゲットと基板間の距離を調整し、プラズマ
の形状を制御することにより再現よく作製できた。
【００１２】 その後、イオン注入法により加速電圧１０
０ｋｅＶのＡｒイオンを低温１０Ｋで１×１０15個／cm
2 以下のドーズ量で照射する。この際、イオン種は、不
要な化学反応を避けるため、Ａｒイオンなどの不活性元
素イオンを使用することが望ましい。低温照射は、照射
中に元素拡散や化学反応を抑えるため、照射量を低くす
るのは、超伝導相の損傷を最小限にするために必要であ
る。Ａｒイオン照射後、比較的低温の８００℃以下で２
回目の熱処理を行う。以上の処理を施した各薄膜試料の
構造と超伝導特性をＸ線回折法と電気抵抗測定法により
調べた。
０ｋｅＶのＡｒイオンを低温１０Ｋで１×１０15個／cm
2 以下のドーズ量で照射する。この際、イオン種は、不
要な化学反応を避けるため、Ａｒイオンなどの不活性元
素イオンを使用することが望ましい。低温照射は、照射
中に元素拡散や化学反応を抑えるため、照射量を低くす
るのは、超伝導相の損傷を最小限にするために必要であ
る。Ａｒイオン照射後、比較的低温の８００℃以下で２
回目の熱処理を行う。以上の処理を施した各薄膜試料の
構造と超伝導特性をＸ線回折法と電気抵抗測定法により
調べた。
【００１３】 図１は、膜厚３００ÅのＢｉ系超薄膜のＡ
ｒイオン照射前（ａ）および照射後（ｂ）に得られた電
気抵抗−温度曲線を示す。照射前の蒸着膜でＴｃ＝９０
〜９９Ｋであったものが、照射後に８００℃以下の温度
で２回目のアニールをすることにより、Ｔｃは、１０８
Ｋで上昇した。これまでの超薄膜の製造においては、熱
処理すると、剥離したり、構成元素の蒸発などにより良
質膜が得られなかったが、蒸着条件さえよければ、膜の
特性や密着性は、本質的な問題ではないことが分かっ
た。得られたＴｃの値は、これまで得られているＰｂを
含まないＢｉ系超伝導酸化物材料の最高値である。すな
わち、３００Åという超薄膜でも最高値のＴｃ＝１０８
Ｋを示す良質の超伝導薄膜が作製できたことを示すもの
である。なお、この試料７７Ｋにおけるゼロ磁場での臨
界電流密度は、２万アンペア／cm2であった。
ｒイオン照射前（ａ）および照射後（ｂ）に得られた電
気抵抗−温度曲線を示す。照射前の蒸着膜でＴｃ＝９０
〜９９Ｋであったものが、照射後に８００℃以下の温度
で２回目のアニールをすることにより、Ｔｃは、１０８
Ｋで上昇した。これまでの超薄膜の製造においては、熱
処理すると、剥離したり、構成元素の蒸発などにより良
質膜が得られなかったが、蒸着条件さえよければ、膜の
特性や密着性は、本質的な問題ではないことが分かっ
た。得られたＴｃの値は、これまで得られているＰｂを
含まないＢｉ系超伝導酸化物材料の最高値である。すな
わち、３００Åという超薄膜でも最高値のＴｃ＝１０８
Ｋを示す良質の超伝導薄膜が作製できたことを示すもの
である。なお、この試料７７Ｋにおけるゼロ磁場での臨
界電流密度は、２万アンペア／cm2であった。
【００１４】 図２は、照射後のＸ線回折図形を示したも
のである。Ｘ線強度比では、高Ｔｃ相と低Ｔｃ相の比
は、９対１程度である。また、図３は、超薄膜表面の走
査電子顕微鏡写真を示したものである。通常の厚さ５０
００Å以上の膜で観察される表面様相にくらべて表面の
平滑性が極めてよく、結晶サイズも大きい。微細な段差
ステップが一方向に沿って規則正しく配列しており、基
板上にエピタキシアル成長した結晶配向性の良い膜が得
られていることを示唆している。また、表１は、実施例
の結果をまとめて示したものであある。膜厚１５０Åの
蒸着膜でもすでにＴｃ〜６０Ｋ台の超薄膜が得られてい
る。
のである。Ｘ線強度比では、高Ｔｃ相と低Ｔｃ相の比
は、９対１程度である。また、図３は、超薄膜表面の走
査電子顕微鏡写真を示したものである。通常の厚さ５０
００Å以上の膜で観察される表面様相にくらべて表面の
平滑性が極めてよく、結晶サイズも大きい。微細な段差
ステップが一方向に沿って規則正しく配列しており、基
板上にエピタキシアル成長した結晶配向性の良い膜が得
られていることを示唆している。また、表１は、実施例
の結果をまとめて示したものであある。膜厚１５０Åの
蒸着膜でもすでにＴｃ〜６０Ｋ台の超薄膜が得られてい
る。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【発明の効果】超伝導薄膜は、デバイス素子としての利
用が期待されているが、その際、デバイス素子の高積層
化、高密度化の要請から、できるだけ膜厚を下げ、かつ
膜の超伝導特性が良好で、構造安定性、電気接触性、均
一性などのデバイス素子特性に優れた超薄膜材料を開発
することが大きな課題である。この発明は、この要請に
応えるものであり、３００Å以下の超薄膜で高Ｔｃ性、
膜平滑性に優れた超薄膜材料を提供することができる。
超伝導超薄膜デバイス材料の作製方法としての発展も期
待できる。また、蒸気圧が高いため、蒸発しやすいＰｂ
を添加せずに、Ｔｃが１００Ｋを超えるＢｉ系酸化物材
料の超薄膜を作製できることはＢｉ系超伝導薄膜の構造
安定性や膜作製プロセスの簡便化に有効となる。
用が期待されているが、その際、デバイス素子の高積層
化、高密度化の要請から、できるだけ膜厚を下げ、かつ
膜の超伝導特性が良好で、構造安定性、電気接触性、均
一性などのデバイス素子特性に優れた超薄膜材料を開発
することが大きな課題である。この発明は、この要請に
応えるものであり、３００Å以下の超薄膜で高Ｔｃ性、
膜平滑性に優れた超薄膜材料を提供することができる。
超伝導超薄膜デバイス材料の作製方法としての発展も期
待できる。また、蒸気圧が高いため、蒸発しやすいＰｂ
を添加せずに、Ｔｃが１００Ｋを超えるＢｉ系酸化物材
料の超薄膜を作製できることはＢｉ系超伝導薄膜の構造
安定性や膜作製プロセスの簡便化に有効となる。
【図１】膜厚３００ÅのＢｉＳｒＣａＣｕＯ超薄膜のイ
オン照射処理前後の電気抵抗−温度曲線図である。 （ａ）蒸着後、８７５℃×０．５ｈアニール （ｂ）イオン照射後、７３０℃×１ｈアニール
オン照射処理前後の電気抵抗−温度曲線図である。 （ａ）蒸着後、８７５℃×０．５ｈアニール （ｂ）イオン照射後、７３０℃×１ｈアニール
【図２】膜厚３００ÅのＢｉＳｒＣａＣｕＯ超薄膜のＸ
線回折図形図である。（Ｈ：高Ｔｃ相、Ｌ：低Ｔｃ相）
線回折図形図である。（Ｈ：高Ｔｃ相、Ｌ：低Ｔｃ相）
【図３】膜厚３００ÅのＢｉＳｒＣａＣｕＯ超薄膜表面
の走査型電子顕微鏡写真図である。
の走査型電子顕微鏡写真図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 膜厚３００Å以下のスパッタ蒸着膜を、
イオン注入法によるイオン照射処理することによって、
その超伝導遷移温度（Ｔｃ）を高めることを特徴とする
Ｂｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法。 - 【請求項２】 イオン種として不活性ガスイオンを用
い、照射温度７７Ｋ以下、加速電圧１００ｋｅＶ以下、
ドーズ量１×１０ 15 個／cm 2 以下でイオン照射する請求
項１の製造法。 - 【請求項３】 イオン照射後に、８００℃以下の温度に
おいて熱処理する請求項１又は２記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4086641A JPH0831627B2 (ja) | 1992-03-11 | 1992-03-11 | Ｂｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4086641A JPH0831627B2 (ja) | 1992-03-11 | 1992-03-11 | Ｂｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06140675A JPH06140675A (ja) | 1994-05-20 |
| JPH0831627B2 true JPH0831627B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=13892654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4086641A Expired - Lifetime JPH0831627B2 (ja) | 1992-03-11 | 1992-03-11 | Ｂｉ系酸化物高温超伝導超薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0831627B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11783953B2 (en) | 2018-10-02 | 2023-10-10 | Massachusetts Institute Of Technology | Cryogenic radiation enhancement of superconductors |
| CN111063788B (zh) * | 2019-11-27 | 2022-06-07 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种超导转变边探测器的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2958054B2 (ja) * | 1990-06-11 | 1999-10-06 | 日本電信電話株式会社 | 酸化物超伝導薄膜の表面処理方法および表面処理装置 |
-
1992
- 1992-03-11 JP JP4086641A patent/JPH0831627B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ＪＰＮ．Ｊ．ＡＰＰＬ．ＰＨＹＳ．２９〜１１！（ＮＯＶＥＭＢＥＲ１９９０）ＰＰ．Ｌ２０４９−Ｌ２０５２ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06140675A (ja) | 1994-05-20 |
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