JPH08311656A - 無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液 - Google Patents
無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液Info
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- JPH08311656A JPH08311656A JP11964895A JP11964895A JPH08311656A JP H08311656 A JPH08311656 A JP H08311656A JP 11964895 A JP11964895 A JP 11964895A JP 11964895 A JP11964895 A JP 11964895A JP H08311656 A JPH08311656 A JP H08311656A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 Ｎｉイオン源として塩化ニッケル、硫酸ニッ
ケル、または酢酸ニッケルを０．０１モル/リットル 以上０．
０５モル/リットル 以下、還元剤としてＤＭＡＢを０．０２モル
/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、錯化剤としてエチレ
ンジアミンを０．１０モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以
下、第２錯化剤として乳酸を０．０５モル/リットル 以上０．
３０モル/リットル 以下、安定剤としてチオジグリコール酸を
１ppm以上６ppm 以下、促進剤としてＰｂ2+イオンを５p
pm 以上３０ppm 以下含んでいる無電解Ｎｉ−Ｂメッキ
液１３。 【効果】 ガラスセラミックスやＡｌＮ製の基板２１が
溶解・腐食されて強度的に劣化するのを防止すると共
に、金属配線層２２に膜密着性、耐熱性、耐酸化性、高
硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメッキ被膜を選択的、か
つより迅速に形成することができる。
ケル、または酢酸ニッケルを０．０１モル/リットル 以上０．
０５モル/リットル 以下、還元剤としてＤＭＡＢを０．０２モル
/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、錯化剤としてエチレ
ンジアミンを０．１０モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以
下、第２錯化剤として乳酸を０．０５モル/リットル 以上０．
３０モル/リットル 以下、安定剤としてチオジグリコール酸を
１ppm以上６ppm 以下、促進剤としてＰｂ2+イオンを５p
pm 以上３０ppm 以下含んでいる無電解Ｎｉ−Ｂメッキ
液１３。 【効果】 ガラスセラミックスやＡｌＮ製の基板２１が
溶解・腐食されて強度的に劣化するのを防止すると共
に、金属配線層２２に膜密着性、耐熱性、耐酸化性、高
硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメッキ被膜を選択的、か
つより迅速に形成することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液
に関し、より詳細には、例えばＩＣパッケージ等の製造
工程でＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ガラスセラミック
ス等の基板上に形成された金属配線層にＮｉ（ニッケ
ル）−Ｂ（ほう素）系合金のメッキ処理を施す際等に有
用な無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液に関する。
に関し、より詳細には、例えばＩＣパッケージ等の製造
工程でＡｌＮ（窒化アルミニウム）、ガラスセラミック
ス等の基板上に形成された金属配線層にＮｉ（ニッケ
ル）−Ｂ（ほう素）系合金のメッキ処理を施す際等に有
用な無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液に関する。
【０００２】
【従来の技術】外部から電流を流し、溶液中の金属イオ
ンを陰極上に還元、析出させる電気メッキに対し、外部
電流を使わず、溶液中の金属イオンを被メッキ体の表面
に還元析出させる方法を化学メッキと呼んでいる。この
化学メッキは、さらにイオン置換に基づく浸漬メッキと
化学還元剤を用いる無電解メッキとに大別される。
ンを陰極上に還元、析出させる電気メッキに対し、外部
電流を使わず、溶液中の金属イオンを被メッキ体の表面
に還元析出させる方法を化学メッキと呼んでいる。この
化学メッキは、さらにイオン置換に基づく浸漬メッキと
化学還元剤を用いる無電解メッキとに大別される。
【０００３】前記浸漬メッキ法は、例えばＮｉ等の金属
製被メッキ体をＡｕ（金）のような貴金属のイオンを含
有する溶液中に浸漬し、いわゆる置換反応により被メッ
キ体上にＡｕを析出させる方法であるが、一旦被メッキ
体の表面がＡｕで覆われるとこのメッキ被膜の成長が停
止するため、メッキ被膜を厚く形成するのが難しいとい
う問題点がある。
製被メッキ体をＡｕ（金）のような貴金属のイオンを含
有する溶液中に浸漬し、いわゆる置換反応により被メッ
キ体上にＡｕを析出させる方法であるが、一旦被メッキ
体の表面がＡｕで覆われるとこのメッキ被膜の成長が停
止するため、メッキ被膜を厚く形成するのが難しいとい
う問題点がある。
【０００４】一方前記無電解メッキ法は、溶液中に析出
させる金属の塩、この金属を錯体化するための錯化剤、
金属錯体を還元して金属単体を還元析出させるための還
元剤等を混合した所定温度のメッキ液中に被メッキ体を
浸漬し、該被メッキ体の表面に前記金属を還元析出させ
る方法である。
させる金属の塩、この金属を錯体化するための錯化剤、
金属錯体を還元して金属単体を還元析出させるための還
元剤等を混合した所定温度のメッキ液中に被メッキ体を
浸漬し、該被メッキ体の表面に前記金属を還元析出させ
る方法である。
【０００５】この方法は、下記の多くの優れた特徴を有
するため、広く工業的に利用されている。 （１）電源や電極等が不要であり、メッキ液中に被メッ
キ体を浸漬するだけで密着力、均質性等に優れた均一厚
さのメッキ被膜が得られる。 （２）メッキ液組成等のメッキ処理条件を変化させるこ
とによりメッキ被膜の厚さやその物性等を制御するのが
容易であり、要求特性に合致するメッキ被膜の形成が可
能である。 （３）あらゆる形状の被メッキ体にも、付き回りよくメ
ッキ処理を施すことが可能である。 （４）プラスチック、ガラス、セラミックス等のような
非導電性物質にも、メッキ処理を直接的に施すことが可
能である。
するため、広く工業的に利用されている。 （１）電源や電極等が不要であり、メッキ液中に被メッ
キ体を浸漬するだけで密着力、均質性等に優れた均一厚
さのメッキ被膜が得られる。 （２）メッキ液組成等のメッキ処理条件を変化させるこ
とによりメッキ被膜の厚さやその物性等を制御するのが
容易であり、要求特性に合致するメッキ被膜の形成が可
能である。 （３）あらゆる形状の被メッキ体にも、付き回りよくメ
ッキ処理を施すことが可能である。 （４）プラスチック、ガラス、セラミックス等のような
非導電性物質にも、メッキ処理を直接的に施すことが可
能である。
【０００６】この無電解メッキ法には錫、銀、白金族、
Ａｕ、Ｃｏ（コバルト）、Ｃｏ−Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ−Ｗ
（タングステン）−Ｐ（リン）、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃｏ、Ｎ
ｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｐ、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ、Ｎｉ−Ｗ−
Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等を用いた多くのメッキ方法が知られてい
る。この中で無電解Ｎｉ−Ｂメッキは、米国デュポン社
において１９５７年に開発された方法であり、当初はこ
れに用いるメッキ液がきわめて強いアルカリ性であった
ので、実際的には利用され難かった。その後メッキ液に
改良が重ねられ、ようやく実用化されるに至っている。
市販されている無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液の基本的な配合
成分を、下記の表１に示した。
Ａｕ、Ｃｏ（コバルト）、Ｃｏ−Ｆｅ（鉄）、Ｃｏ−Ｗ
（タングステン）−Ｐ（リン）、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｃｏ、Ｎ
ｉ−Ｐ、Ｎｉ−Ｃｏ−Ｐ、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ、Ｎｉ−Ｗ−
Ｐ、Ｎｉ−Ｂ等を用いた多くのメッキ方法が知られてい
る。この中で無電解Ｎｉ−Ｂメッキは、米国デュポン社
において１９５７年に開発された方法であり、当初はこ
れに用いるメッキ液がきわめて強いアルカリ性であった
ので、実際的には利用され難かった。その後メッキ液に
改良が重ねられ、ようやく実用化されるに至っている。
市販されている無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液の基本的な配合
成分を、下記の表１に示した。
【０００７】
【表１】
【０００８】図３は従来の無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を用
いてメッキ処理が施された配線基板を模式的に示した断
面図であり、図中３１は基板を示している。基板３１上
には例えばＷ（タングステン）製の金属配線層（または
金属パッド）３２が形成されており、金属配線層３２の
表面にはＮｉ−Ｂメッキ被膜３３が形成されている。こ
れら基板３１、金属配線層３２、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜３
３を含んで製造工程途中の配線基板３０が構成されてい
る。このＮｉ−Ｂメッキ被膜３３は、金属配線層３２側
を下向きにして基板３１を上記表１に記載されたいずれ
かの無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液中に浸漬することにより形
成される。またＮｉ−Ｂメッキ膜３３の表面には、次の
工程においてＡｕメッキ処理が施されてＡｕメッキ被膜
３４が形成されることが多い。
いてメッキ処理が施された配線基板を模式的に示した断
面図であり、図中３１は基板を示している。基板３１上
には例えばＷ（タングステン）製の金属配線層（または
金属パッド）３２が形成されており、金属配線層３２の
表面にはＮｉ−Ｂメッキ被膜３３が形成されている。こ
れら基板３１、金属配線層３２、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜３
３を含んで製造工程途中の配線基板３０が構成されてい
る。このＮｉ−Ｂメッキ被膜３３は、金属配線層３２側
を下向きにして基板３１を上記表１に記載されたいずれ
かの無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液中に浸漬することにより形
成される。またＮｉ−Ｂメッキ膜３３の表面には、次の
工程においてＡｕメッキ処理が施されてＡｕメッキ被膜
３４が形成されることが多い。
【０００９】金属配線層３２等の被メッキ体に無電解Ｎ
ｉ−Ｂメッキ処理を施した場合、メッキ液中でどのよう
な反応が進行してＮｉ−Ｂメッキ被膜３３が形成される
かについて、その機構は完全に解明されているわけでは
ない。しかし、還元剤としてジメチルアミノボランが配
合されたメッキ液を用いて無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を
施すと、メッキ液中においては下記の化１式、化２式で
示す化学反応が進行するといわれている。
ｉ−Ｂメッキ処理を施した場合、メッキ液中でどのよう
な反応が進行してＮｉ−Ｂメッキ被膜３３が形成される
かについて、その機構は完全に解明されているわけでは
ない。しかし、還元剤としてジメチルアミノボランが配
合されたメッキ液を用いて無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を
施すと、メッキ液中においては下記の化１式、化２式で
示す化学反応が進行するといわれている。
【００１０】
【化１】４Ｎｉ2+＋２ＢＨ4 -＋６ＯＨ- →２Ｎｉ2 Ｂ＋
６Ｈ2 Ｏ＋Ｈ2
６Ｈ2 Ｏ＋Ｈ2
【００１１】
【化２】４Ｎｉ2+＋２（ＣＨ3)2 ＮＨＢＨ3 ＋３Ｈ2 Ｏ
→Ｎｉ2 Ｂ＋２Ｎｉ＋２（ＣＨ3)2 Ｈ2 Ｎ+ ＋Ｈ3 ＢＯ
3 ＋６Ｈ+ ＋１／２Ｈ2 また、還元剤として水素化ホウ素ナトリウムが配合され
たメッキ液を用いて無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す
と、メッキ液中においては下記の化３式で示す化学反応
が進行するといわれている。
→Ｎｉ2 Ｂ＋２Ｎｉ＋２（ＣＨ3)2 Ｈ2 Ｎ+ ＋Ｈ3 ＢＯ
3 ＋６Ｈ+ ＋１／２Ｈ2 また、還元剤として水素化ホウ素ナトリウムが配合され
たメッキ液を用いて無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す
と、メッキ液中においては下記の化３式で示す化学反応
が進行するといわれている。
【００１２】
【化３】４Ｎｉ2+＋２ＮａＢＨ4 ＋６ＮａＯＨ→２Ｎｉ
2 Ｂ＋Ｈ2＋８Ｎａ+ ＋６Ｈ2 Ｏ このＮｉ2 Ｂを含むＮｉ−Ｂメッキ被膜３３は膜密着
性、耐熱性、耐酸化性や硬度等の特性に優れると共に、
Ａｕメッキ液等とのぬれ性が極めてよいという特性を有
している。このため、配線基板３０がＩＣパッケージ等
の製造工程中に各種の熱影響を受けた場合においても、
Ｎｉ−Ｂメッキ被膜３３により金属配線層３２の酸化が
防止され、品質を維持することができる。また次工程に
おいてＮｉ−Ｂメッキ被膜３３上にＡｕメッキ処理を施
した場合、Ａｕメッキ被膜３４を金属配線層３２に付き
回りよく、かつ薄く形成することができ、コストを削減
することが可能となる。
2 Ｂ＋Ｈ2＋８Ｎａ+ ＋６Ｈ2 Ｏ このＮｉ2 Ｂを含むＮｉ−Ｂメッキ被膜３３は膜密着
性、耐熱性、耐酸化性や硬度等の特性に優れると共に、
Ａｕメッキ液等とのぬれ性が極めてよいという特性を有
している。このため、配線基板３０がＩＣパッケージ等
の製造工程中に各種の熱影響を受けた場合においても、
Ｎｉ−Ｂメッキ被膜３３により金属配線層３２の酸化が
防止され、品質を維持することができる。また次工程に
おいてＮｉ−Ｂメッキ被膜３３上にＡｕメッキ処理を施
した場合、Ａｕメッキ被膜３４を金属配線層３２に付き
回りよく、かつ薄く形成することができ、コストを削減
することが可能となる。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】上記表１に示した従来
の無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液においては、このメッキ液中
に基板３１を浸漬すると、基板３１の材質が例えばＡｌ
2 Ｏ3 （アルミナ）等のセラミックス、銅やＡｕ等の金
属の場合には問題ないが、例えばＡｌＮセラミックスや
ガラスセラミックスの場合、基板表面３１ａ近傍がメッ
キ液により溶解・腐食され易く、この結果、配線基板３
０の強度が低下するという課題があった。
の無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液においては、このメッキ液中
に基板３１を浸漬すると、基板３１の材質が例えばＡｌ
2 Ｏ3 （アルミナ）等のセラミックス、銅やＡｕ等の金
属の場合には問題ないが、例えばＡｌＮセラミックスや
ガラスセラミックスの場合、基板表面３１ａ近傍がメッ
キ液により溶解・腐食され易く、この結果、配線基板３
０の強度が低下するという課題があった。
【００１４】本発明はこのような課題に鑑みなされたも
のであり、メッキ液中に浸漬した際、ＡｌＮセラミック
スやガラスセラミックス等の基板が溶解・腐食されるの
を防止し、配線基板の強度が低下するのを防止すること
ができる無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を提供することを目的
としている。
のであり、メッキ液中に浸漬した際、ＡｌＮセラミック
スやガラスセラミックス等の基板が溶解・腐食されるの
を防止し、配線基板の強度が低下するのを防止すること
ができる無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を提供することを目的
としている。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＡｌＮセ
ラミックスやガラスセラミックス材料における腐食の減
少について種々検討を行ったところ、錯化剤として所定
量のエチレンジアミンと、第２錯化剤として所定量の乳
酸とを含んで構成された無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液では、
上記した目的をほぼ達成できることを見出し本発明を完
成するに至った。
ラミックスやガラスセラミックス材料における腐食の減
少について種々検討を行ったところ、錯化剤として所定
量のエチレンジアミンと、第２錯化剤として所定量の乳
酸とを含んで構成された無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液では、
上記した目的をほぼ達成できることを見出し本発明を完
成するに至った。
【００１６】すなわち本発明に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッ
キ液は、Ｎｉイオン源として（含結晶水）塩化ニッケ
ル、（含結晶水）硫酸ニッケル、または（含結晶水）酢
酸ニッケルを０．０１モル/リットル 以上０．０５モル/リットル 以
下、還元剤としてジメチルアミノボラン（以下、ＤＭＡ
Ｂと記す）を０．０２モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以
下、錯化剤として（含結晶水）エチレンジアミンを０．
１０モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、第２錯化剤と
して乳酸を０．０５モル/リットル 以上０．３０モル/リットル 以
下、安定剤としてチオジグリコール酸を１ppm 以上６pp
m 以下、促進剤としてＰｂ2+イオンを５ppm 以上３０pp
m 以下含んでいることを特徴としている。
キ液は、Ｎｉイオン源として（含結晶水）塩化ニッケ
ル、（含結晶水）硫酸ニッケル、または（含結晶水）酢
酸ニッケルを０．０１モル/リットル 以上０．０５モル/リットル 以
下、還元剤としてジメチルアミノボラン（以下、ＤＭＡ
Ｂと記す）を０．０２モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以
下、錯化剤として（含結晶水）エチレンジアミンを０．
１０モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、第２錯化剤と
して乳酸を０．０５モル/リットル 以上０．３０モル/リットル 以
下、安定剤としてチオジグリコール酸を１ppm 以上６pp
m 以下、促進剤としてＰｂ2+イオンを５ppm 以上３０pp
m 以下含んでいることを特徴としている。
【００１７】なお本発明において、例えば塩化ニッケル
が（含結晶水）塩化ニッケルと記載されているのは、塩
化ニッケルが結晶水を含むものであっても、無水物であ
ってもよいことを意味している。これはその他の化合物
においても同様である。以下、（含結晶水）が付加され
ている化合物についても、（含結晶水）を省略して表示
することとする。
が（含結晶水）塩化ニッケルと記載されているのは、塩
化ニッケルが結晶水を含むものであっても、無水物であ
ってもよいことを意味している。これはその他の化合物
においても同様である。以下、（含結晶水）が付加され
ている化合物についても、（含結晶水）を省略して表示
することとする。
【００１８】
【作用】上記した無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液において、塩
化ニッケル、硫酸ニッケルまたは酢酸ニッケルの濃度が
０．０１〜０．０５モル/リットル の場合には、Ｎｉメッキ被
膜の形成に必要なＮｉイオンが適正量供給されることと
なり、正常な色彩を有する前記Ｎｉメッキ被膜を確実に
形成し得ることとなる。一方、前記塩化ニッケル、前記
硫酸ニッケルまたは前記酢酸ニッケルの濃度が０．０１
モル/リットル 未満の場合には、供給される前記Ｎｉイオン量
が少なく、Ｎｉメッキ被膜が形成され難いこととなり、
またＮｉメッキ被膜が黒褐色を呈し易く、この上にさら
にメッキ処理を施した際の金属（Ａｕ等）被膜に悪影響
を及ぼし易くなる。他方、前記塩化ニッケル、前記硫酸
ニッケルまたは前記酢酸ニッケルの濃度が０．０５モル/リ
ットルを超える場合には、前記メッキ液中に粉末状または
箔片状のＮｉが析出し易くなり、却ってＮｉメッキ被膜
の析出速度が低下することとなる。
化ニッケル、硫酸ニッケルまたは酢酸ニッケルの濃度が
０．０１〜０．０５モル/リットル の場合には、Ｎｉメッキ被
膜の形成に必要なＮｉイオンが適正量供給されることと
なり、正常な色彩を有する前記Ｎｉメッキ被膜を確実に
形成し得ることとなる。一方、前記塩化ニッケル、前記
硫酸ニッケルまたは前記酢酸ニッケルの濃度が０．０１
モル/リットル 未満の場合には、供給される前記Ｎｉイオン量
が少なく、Ｎｉメッキ被膜が形成され難いこととなり、
またＮｉメッキ被膜が黒褐色を呈し易く、この上にさら
にメッキ処理を施した際の金属（Ａｕ等）被膜に悪影響
を及ぼし易くなる。他方、前記塩化ニッケル、前記硫酸
ニッケルまたは前記酢酸ニッケルの濃度が０．０５モル/リ
ットルを超える場合には、前記メッキ液中に粉末状または
箔片状のＮｉが析出し易くなり、却ってＮｉメッキ被膜
の析出速度が低下することとなる。
【００１９】また、ＤＭＡＢの濃度が０．０２〜０．２
０モル/リットル の場合には、所定の還元力が得られると共
に、メッキ液の自己分解反応が防止されることとなる。
また前記ＤＭＡＢは前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜中のＢ供給
源でもあり、該ＤＭＡＢの濃度を０．０２〜０．２０モル
/リットル 範囲内の所定濃度に設定すると、前記Ｎｉ−Ｂメ
ッキ被膜中に約０．１〜７．０％の範囲内所定量のＢを
確実に含有させ得ることとなる。一方、前記ＤＭＡＢの
濃度が０．０２モル/リットル 未満の場合には、還元力が弱
く、前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が生じ難く、他方、前記Ｄ
ＭＡＢの濃度が０．２０モル/リットル を超える場合には、メ
ッキ液の自己分解反応が生じ易く、該メッキ液の劣化が
早まることとなる。
０モル/リットル の場合には、所定の還元力が得られると共
に、メッキ液の自己分解反応が防止されることとなる。
また前記ＤＭＡＢは前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜中のＢ供給
源でもあり、該ＤＭＡＢの濃度を０．０２〜０．２０モル
/リットル 範囲内の所定濃度に設定すると、前記Ｎｉ−Ｂメ
ッキ被膜中に約０．１〜７．０％の範囲内所定量のＢを
確実に含有させ得ることとなる。一方、前記ＤＭＡＢの
濃度が０．０２モル/リットル 未満の場合には、還元力が弱
く、前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が生じ難く、他方、前記Ｄ
ＭＡＢの濃度が０．２０モル/リットル を超える場合には、メ
ッキ液の自己分解反応が生じ易く、該メッキ液の劣化が
早まることとなる。
【００２０】また、エチレンジアミンの濃度が０．１０
〜０．２０モル/リットル の場合には、Ｎｉ、Ｂイオンとの錯
体（１）が確実に形成され、遊離Ｎｉ、Ｂイオンの自己
分解の発生が抑制されると共に、ｐＨ調整を容易に行な
い得ることとなり、前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜を確実に形
成し得ることとなる。一方、前記エチレンジアミンの濃
度が０．１０モル/リットル 未満の場合には、前記錯体（１）
の形成が不十分で遊離Ｎｉ、Ｂイオンの自己分解が生じ
易くなる。他方、強アルカリ性である前記エチレンジア
ミンの濃度が０．２０モル/リットル を超える場合には、ｐＨ
調整に多量の調整剤を必要とし、メッキ液の性能が変化
し易く、この結果、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が析出し難くな
る。
〜０．２０モル/リットル の場合には、Ｎｉ、Ｂイオンとの錯
体（１）が確実に形成され、遊離Ｎｉ、Ｂイオンの自己
分解の発生が抑制されると共に、ｐＨ調整を容易に行な
い得ることとなり、前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜を確実に形
成し得ることとなる。一方、前記エチレンジアミンの濃
度が０．１０モル/リットル 未満の場合には、前記錯体（１）
の形成が不十分で遊離Ｎｉ、Ｂイオンの自己分解が生じ
易くなる。他方、強アルカリ性である前記エチレンジア
ミンの濃度が０．２０モル/リットル を超える場合には、ｐＨ
調整に多量の調整剤を必要とし、メッキ液の性能が変化
し易く、この結果、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が析出し難くな
る。
【００２１】また、有機酸としての乳酸の濃度が０．０
５〜０．３０モル/リットル の場合には、該乳酸とＮｉ、Ｂイ
オンとの錯体（２）が前記錯体（１）と併行的に形成さ
れることとなり、前記錯体（１）の安定化をも同時に図
り得ると共に、メッキ液に含まれる成分が全て錯体とし
て存在し、かつ該メッキ液が中性溶液であるため、Ａｌ
Ｎやガラスセラミックスの溶解・腐食を防止し得ること
となる。一方、前記乳酸の濃度が０．０５モル/リットル 未満
の場合には、前記メッキ液の安定性が不十分で、自己分
解が生じ易くなる。他方、前記乳酸の濃度が０．３０モル
/リットル を超える場合には、メッキ液が安定し過ぎること
となり、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が析出され難くなる。な
お、前記乳酸の代わりにリンゴ酸、マロン酸、酒石酸、
コハク酸等の有機酸が添加されたメッキ液では、解離定
数が大きく、遊離カルボキシイオン（ＣＯＯ- ）が多く
なるため、ガラスセラミックスの主成分が溶解・腐食さ
れ易くなり、したがってこれらの有機酸の使用は適当で
ない。
５〜０．３０モル/リットル の場合には、該乳酸とＮｉ、Ｂイ
オンとの錯体（２）が前記錯体（１）と併行的に形成さ
れることとなり、前記錯体（１）の安定化をも同時に図
り得ると共に、メッキ液に含まれる成分が全て錯体とし
て存在し、かつ該メッキ液が中性溶液であるため、Ａｌ
Ｎやガラスセラミックスの溶解・腐食を防止し得ること
となる。一方、前記乳酸の濃度が０．０５モル/リットル 未満
の場合には、前記メッキ液の安定性が不十分で、自己分
解が生じ易くなる。他方、前記乳酸の濃度が０．３０モル
/リットル を超える場合には、メッキ液が安定し過ぎること
となり、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が析出され難くなる。な
お、前記乳酸の代わりにリンゴ酸、マロン酸、酒石酸、
コハク酸等の有機酸が添加されたメッキ液では、解離定
数が大きく、遊離カルボキシイオン（ＣＯＯ- ）が多く
なるため、ガラスセラミックスの主成分が溶解・腐食さ
れ易くなり、したがってこれらの有機酸の使用は適当で
ない。
【００２２】また、ジオグリコール酸の濃度が１〜６pp
m の場合には、メッキ液の安定化が一層図られる一方、
前記ジオグリコール酸の濃度が１ppm 未満の場合には、
使用回数が増えるにつれて前記メッキ液が次第に不安定
になり易い。他方、前記ジオグリコール酸の濃度が６pp
m を超える場合には、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が黒褐色を呈
し易いと共に、メッキ処理時間が長くなるにつれ、前記
Ｎｉ−Ｂメッキ被膜がメッキ液中に再溶解され易くな
る。
m の場合には、メッキ液の安定化が一層図られる一方、
前記ジオグリコール酸の濃度が１ppm 未満の場合には、
使用回数が増えるにつれて前記メッキ液が次第に不安定
になり易い。他方、前記ジオグリコール酸の濃度が６pp
m を超える場合には、Ｎｉ−Ｂメッキ被膜が黒褐色を呈
し易いと共に、メッキ処理時間が長くなるにつれ、前記
Ｎｉ−Ｂメッキ被膜がメッキ液中に再溶解され易くな
る。
【００２３】また、Ｐｂ2+イオン濃度が５〜３０ppm の
場合には、前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜の析出速度を速め得
る一方、前記Ｐｂ2+イオン濃度が５ppm 未満の場合に
は、前記Ｎｉ−Ｂ系メッキ被膜の析出速度を速め難い。
他方、前記Ｐｂ2+イオン濃度が３０ppm を超える場合に
は、前記Ｎｉ−Ｂ系メッキ被膜が析出され難くなる。
場合には、前記Ｎｉ−Ｂメッキ被膜の析出速度を速め得
る一方、前記Ｐｂ2+イオン濃度が５ppm 未満の場合に
は、前記Ｎｉ−Ｂ系メッキ被膜の析出速度を速め難い。
他方、前記Ｐｂ2+イオン濃度が３０ppm を超える場合に
は、前記Ｎｉ−Ｂ系メッキ被膜が析出され難くなる。
【００２４】上記構成の無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液によれ
ば、Ｎｉイオン源として塩化ニッケル、硫酸ニッケル、
または酢酸ニッケルを０．０１モル/リットル 以上０．０５モル
/リットル 以下、還元剤としてＤＭＡＢを０．０２モル/リットル
以上０．２０モル/リットル 以下、錯化剤としてエチレンジア
ミンを０．１０モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、第
２錯化剤として乳酸を０．０５モル/リットル 以上０．３０モル
/リットル 以下、安定剤としてチオジグリコール酸を１ppm
以上６ppm 以下、促進剤としてＰｂ2+イオンを５ppm 以
上３０ppm 以下含んでおり、ガラスセラミックス基板や
ＡｌＮ基板上に形成された金属配線層に無電解Ｎｉ−Ｂ
メッキ処理を施す際、前記ガラスセラミックス基板や前
記ＡｌＮ基板が溶解・腐食されて強度的に劣化するのを
確実に防止し得ると共に、前記金属配線層に膜密着性、
耐熱性、耐酸化性、高硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメ
ッキ被膜を選択的、かつより迅速に形成し得ることとな
る。
ば、Ｎｉイオン源として塩化ニッケル、硫酸ニッケル、
または酢酸ニッケルを０．０１モル/リットル 以上０．０５モル
/リットル 以下、還元剤としてＤＭＡＢを０．０２モル/リットル
以上０．２０モル/リットル 以下、錯化剤としてエチレンジア
ミンを０．１０モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、第
２錯化剤として乳酸を０．０５モル/リットル 以上０．３０モル
/リットル 以下、安定剤としてチオジグリコール酸を１ppm
以上６ppm 以下、促進剤としてＰｂ2+イオンを５ppm 以
上３０ppm 以下含んでおり、ガラスセラミックス基板や
ＡｌＮ基板上に形成された金属配線層に無電解Ｎｉ−Ｂ
メッキ処理を施す際、前記ガラスセラミックス基板や前
記ＡｌＮ基板が溶解・腐食されて強度的に劣化するのを
確実に防止し得ると共に、前記金属配線層に膜密着性、
耐熱性、耐酸化性、高硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメ
ッキ被膜を選択的、かつより迅速に形成し得ることとな
る。
【００２５】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る無電解Ｎｉ−
Ｂメッキ液の実施例を図面に基づいて説明する。図１は
実施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を用いて被メッキ
体に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す際に使用する装置
を模式的に示した断面図であり、図中２１はＡｌＮまた
はガラスセラミックス製の基板を示している。基板２１
の下面には例えばＷ製の金属配線層（または金属パッ
ド）２２が図２に示したものと同様に形成されており、
これら基板２１、金属配線層２２を含んで被メッキ体２
０が構成されている。一方、被メッキ体２０の下方には
メッキ槽１１が設置されており、メッキ槽１１内には実
施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１３が充填されてい
る。メッキ槽１１下部にはヒータ１２が配設されてお
り、ヒータ１２により無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１３が所
定温度に加熱されるようになっている。またメッキ槽１
１には撹拌手段（図示せず）が配設されており、この撹
拌手段によりメッキ液１３が常時撹拌されるようになっ
ている。これらメッキ槽１１、ヒータ１２、メッキ液１
３、撹拌手段等を含んで無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理装置
１０が構成されている。そして被メッキ体２０を図中矢
印の方向に移動させ、メッキ液１２中に所定時間浸漬す
ると、上記した化１、２式等の反応が進行し、金属配線
層２２の表面にＮｉ−Ｂメッキ被膜（図示せず）が形成
される。
Ｂメッキ液の実施例を図面に基づいて説明する。図１は
実施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を用いて被メッキ
体に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す際に使用する装置
を模式的に示した断面図であり、図中２１はＡｌＮまた
はガラスセラミックス製の基板を示している。基板２１
の下面には例えばＷ製の金属配線層（または金属パッ
ド）２２が図２に示したものと同様に形成されており、
これら基板２１、金属配線層２２を含んで被メッキ体２
０が構成されている。一方、被メッキ体２０の下方には
メッキ槽１１が設置されており、メッキ槽１１内には実
施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１３が充填されてい
る。メッキ槽１１下部にはヒータ１２が配設されてお
り、ヒータ１２により無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１３が所
定温度に加熱されるようになっている。またメッキ槽１
１には撹拌手段（図示せず）が配設されており、この撹
拌手段によりメッキ液１３が常時撹拌されるようになっ
ている。これらメッキ槽１１、ヒータ１２、メッキ液１
３、撹拌手段等を含んで無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理装置
１０が構成されている。そして被メッキ体２０を図中矢
印の方向に移動させ、メッキ液１２中に所定時間浸漬す
ると、上記した化１、２式等の反応が進行し、金属配線
層２２の表面にＮｉ−Ｂメッキ被膜（図示せず）が形成
される。
【００２６】以下に、実施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッ
キ液１３を用いて基板２１に無電解Ｎｉ−Ｂ系メッキ処
理を施し、メッキ被膜の組成、基板２１の溶解腐食状
態、基板２１の破壊強度について調査を行なった結果に
ついて説明する。また比較例として、実施例に係る無電
解Ｎｉ−Ｂメッキ液の組成とは異なる組成のメッキ液、
あるいは市販されている従来のメッキ液を用いた場合に
ついても説明する。実験条件及び実験方法を以下に述べ
る。
キ液１３を用いて基板２１に無電解Ｎｉ−Ｂ系メッキ処
理を施し、メッキ被膜の組成、基板２１の溶解腐食状
態、基板２１の破壊強度について調査を行なった結果に
ついて説明する。また比較例として、実施例に係る無電
解Ｎｉ−Ｂメッキ液の組成とは異なる組成のメッキ液、
あるいは市販されている従来のメッキ液を用いた場合に
ついても説明する。実験条件及び実験方法を以下に述べ
る。
【００２７】（１）実験に使用したメッキ液の組成を、
下記の表２に示した。なお比較例２〜３に係る市販メッ
キ液の組成は不明であるが、メッキ被膜の色彩により、
エチレンジアミン及び乳酸は含まれていないと推定され
る。
下記の表２に示した。なお比較例２〜３に係る市販メッ
キ液の組成は不明であるが、メッキ被膜の色彩により、
エチレンジアミン及び乳酸は含まれていないと推定され
る。
【００２８】
【表２】
【００２９】（２）実験に使用した基板２１の成分、メ
ッキ液浸漬前における基板２１の平均破壊強度、形状を
下記の表３に示した。基板２１の厚さｈはマイクロメー
タにより測定し、また長さＬ及び幅ｂはノギスにより測
定した。
ッキ液浸漬前における基板２１の平均破壊強度、形状を
下記の表３に示した。基板２１の厚さｈはマイクロメー
タにより測定し、また長さＬ及び幅ｂはノギスにより測
定した。
【００３０】
【表３】
【００３１】（３）破壊強度試験は次の方法により行な
った。基板２１側面におけるき裂の影響を避けるため、
予めこの部分を研磨紙により研磨した後、この基板２１
を図２に示した強度試験装置４０の支点４１、４２上に
載置する。次に支点４１、４２間（Ｌ′＝３０mm) の中
央部上方より加圧子４３を押し下げ、基板２１が破断し
たときの荷重Ｐを測定する。この試験を５回繰り返して
得られた平均荷重Ｐ′に基づき、下記の数１式により平
均破壊強度Ｆを求めた。
った。基板２１側面におけるき裂の影響を避けるため、
予めこの部分を研磨紙により研磨した後、この基板２１
を図２に示した強度試験装置４０の支点４１、４２上に
載置する。次に支点４１、４２間（Ｌ′＝３０mm) の中
央部上方より加圧子４３を押し下げ、基板２１が破断し
たときの荷重Ｐを測定する。この試験を５回繰り返して
得られた平均荷重Ｐ′に基づき、下記の数１式により平
均破壊強度Ｆを求めた。
【００３２】
【数１】Ｆ＝３・Ｐ′・Ｌ′／２・ｂ・ｈ2 （４）基板２１の重量変化率は、有効数字が４桁の電子
天秤を用いて浸漬前後の基板２１の重量を測定し、この
測定値に基づいて下記の数２式により求めた。
天秤を用いて浸漬前後の基板２１の重量を測定し、この
測定値に基づいて下記の数２式により求めた。
【００３３】
【数２】（（浸漬前の基板重量−浸漬後の基板重量）／
浸漬前の基板重量）×１００ （５）溶出成分の定量分析は、揺動結合プラズマ発光分
光分析（ICP)法により行なった。なお、ガラスセラミッ
クスにはＣａ、Ｙが配合されていないので、この成分の
表示は省略した。またＡｌＮにはＭｇ、Ｓｉ、Ｂ、Ｋが
配合されていないので、この成分の表示は省略した。
浸漬前の基板重量）×１００ （５）溶出成分の定量分析は、揺動結合プラズマ発光分
光分析（ICP)法により行なった。なお、ガラスセラミッ
クスにはＣａ、Ｙが配合されていないので、この成分の
表示は省略した。またＡｌＮにはＭｇ、Ｓｉ、Ｂ、Ｋが
配合されていないので、この成分の表示は省略した。
【００３４】まず、ｐＨが７．０、温度が約７０℃に調
整された実施例１〜３に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１
３中に、Ｗの金属配線層２２が形成されたガラスセラミ
ックス基板２１を約３０分間浸漬した後、金属配線層２
２上に析出されたメッキ被膜の分析を行なった。分析結
果を下記の表４に示した。
整された実施例１〜３に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１
３中に、Ｗの金属配線層２２が形成されたガラスセラミ
ックス基板２１を約３０分間浸漬した後、金属配線層２
２上に析出されたメッキ被膜の分析を行なった。分析結
果を下記の表４に示した。
【００３５】
【表４】
【００３６】表４から明らかなように、実施例１〜３に
係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１３では、Ｂを約０．１〜
７．０％含有するＮｉ−Ｂメッキ被膜が析出される。な
お、基板２１にＡｌＮ製のものを用いた場合において
も、略同様の結果が得られた。
係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液１３では、Ｂを約０．１〜
７．０％含有するＮｉ−Ｂメッキ被膜が析出される。な
お、基板２１にＡｌＮ製のものを用いた場合において
も、略同様の結果が得られた。
【００３７】次に、ｐＨが７．０、温度が約７０℃に調
整された実施例２に係るメッキ液中、あるいはｐＨが
６．８、温度が約７０℃に調整された比較例２〜３に係
るメッキ液中に、基板２１を約３０分間浸漬した後、基
板２１の重量変化率、メッキ液中への溶出成分濃度及び
基板２１の平均破壊強度を測定した。基板２１がガラス
セラミックス、ＡｌＮの場合の測定結果をそれぞれ下記
の表５、表６に示した。なお、溶出成分濃度欄に記載し
た破線は、溶出成分が検出されないか、あるいはＩＣＰ
における検出限界以下である場合を示している。
整された実施例２に係るメッキ液中、あるいはｐＨが
６．８、温度が約７０℃に調整された比較例２〜３に係
るメッキ液中に、基板２１を約３０分間浸漬した後、基
板２１の重量変化率、メッキ液中への溶出成分濃度及び
基板２１の平均破壊強度を測定した。基板２１がガラス
セラミックス、ＡｌＮの場合の測定結果をそれぞれ下記
の表５、表６に示した。なお、溶出成分濃度欄に記載し
た破線は、溶出成分が検出されないか、あるいはＩＣＰ
における検出限界以下である場合を示している。
【００３８】
【表５】
【００３９】
【表６】
【００４０】表５、表６から明らかなように、実施例２
に係るメッキ液では、ＣａやＹのような焼結助剤成分は
余り変わらないが、いずれの場合もＡｌ等の溶出が極め
て少なく、重量変化率も減少しており、したがって強度
の劣化はほとんど見られない。
に係るメッキ液では、ＣａやＹのような焼結助剤成分は
余り変わらないが、いずれの場合もＡｌ等の溶出が極め
て少なく、重量変化率も減少しており、したがって強度
の劣化はほとんど見られない。
【００４１】次に、実施例２に係るメッキ液を用い、メ
ッキ処理時間を３０分間一定としてメッキ液のｐＨを
６．５〜７．５、メッキ液の温度を６０〜８０℃の範囲
で変えたとき、ガラスセラミックスまたはＡｌＮの基板
２１における重量変化率、メッキ液中への溶出成分濃度
を測定した結果を下記の表７に示した。また実施例２に
係るメッキ液を用い、メッキ液のｐＨを６．５〜７．
５、メッキ液の温度を６０〜７０℃、メッキ処理時間を
１０〜４０分間の範囲で変えたとき、ガラスセラミック
スまたはＡｌＮの基板２１におけ平均破壊強度、腐食の
有無の調査を行なった結果を下記の表８に示した。また
比較例２、３に係るメッキ液を用い、メッキ処理時間を
３０分間一定、メッキ液のｐＨを６．８一定としてメッ
キ液の温度を６０〜８０℃の範囲で変えたとき、ガラス
セラミックスまたはＡｌＮの基板２１における重量変化
率、メッキ液中への溶出成分濃度を測定した結果をそれ
ぞれ下記の表９、表１１に示した。また比較例２、３に
係るメッキ液を用い、メッキ液のｐＨを６．８一定と
し、メッキ液の温度を６０〜７０℃、メッキ処理時間を
１０〜４０分間の範囲で変えたとき、ガラスセラミック
スまたはＡｌＮの基板２１における平均破壊強度、腐食
の有無の調査を行なった結果をそれぞれ下記の表１０、
表１２に示した。
ッキ処理時間を３０分間一定としてメッキ液のｐＨを
６．５〜７．５、メッキ液の温度を６０〜８０℃の範囲
で変えたとき、ガラスセラミックスまたはＡｌＮの基板
２１における重量変化率、メッキ液中への溶出成分濃度
を測定した結果を下記の表７に示した。また実施例２に
係るメッキ液を用い、メッキ液のｐＨを６．５〜７．
５、メッキ液の温度を６０〜７０℃、メッキ処理時間を
１０〜４０分間の範囲で変えたとき、ガラスセラミック
スまたはＡｌＮの基板２１におけ平均破壊強度、腐食の
有無の調査を行なった結果を下記の表８に示した。また
比較例２、３に係るメッキ液を用い、メッキ処理時間を
３０分間一定、メッキ液のｐＨを６．８一定としてメッ
キ液の温度を６０〜８０℃の範囲で変えたとき、ガラス
セラミックスまたはＡｌＮの基板２１における重量変化
率、メッキ液中への溶出成分濃度を測定した結果をそれ
ぞれ下記の表９、表１１に示した。また比較例２、３に
係るメッキ液を用い、メッキ液のｐＨを６．８一定と
し、メッキ液の温度を６０〜７０℃、メッキ処理時間を
１０〜４０分間の範囲で変えたとき、ガラスセラミック
スまたはＡｌＮの基板２１における平均破壊強度、腐食
の有無の調査を行なった結果をそれぞれ下記の表１０、
表１２に示した。
【００４２】
【表７】
【００４３】
【表８】
【００４４】
【表９】
【００４５】
【表１０】
【００４６】
【表１１】
【００４７】
【表１２】
【００４８】この結果から明らかなように、比較例２、
３に係るメッキ液では処理温度、処理時間を変えても基
板２１が溶解・腐食され易いが、実施例２に係るメッキ
液ではｐＨ、処理温度、処理時間が変わっても溶解・腐
食が発生し難い。
３に係るメッキ液では処理温度、処理時間を変えても基
板２１が溶解・腐食され易いが、実施例２に係るメッキ
液ではｐＨ、処理温度、処理時間が変わっても溶解・腐
食が発生し難い。
【００４９】上記結果及び説明から明らかなように、実
施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液では、ガラスセラミ
ックスやＡｌＮの基板２１上に形成されたＷ配線層２２
に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す際、基板２１が溶解
・腐食されて強度的に劣化するのを確実に防止すること
ができると共に、Ｗ配線層２２に膜密着性、耐熱性、耐
酸化性、高硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメッキ被膜を
選択的、かつより迅速に形成することができる。
施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液では、ガラスセラミ
ックスやＡｌＮの基板２１上に形成されたＷ配線層２２
に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す際、基板２１が溶解
・腐食されて強度的に劣化するのを確実に防止すること
ができると共に、Ｗ配線層２２に膜密着性、耐熱性、耐
酸化性、高硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメッキ被膜を
選択的、かつより迅速に形成することができる。
【００５０】
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る無電解
Ｎｉ−Ｂメッキ液にあっては、Ｎｉイオン源として塩化
ニッケル、硫酸ニッケル、または酢酸ニッケルを０．０
１モル/リットル 以上０．０５モル/リットル 以下、還元剤としてＤ
ＭＡＢを０．０２モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、
錯化剤としてエチレンジアミンを０．１０モル/リットル 以上
０．２０モル/リットル 以下、第２錯化剤として乳酸を０．０
５モル/リットル 以上０．３０モル/リットル 以下、安定剤としてチ
オジグリコール酸を１ppm 以上６ppm 以下、促進剤とし
てＰｂ2+イオンを５ppm 以上３０ppm 以下含んでいるの
で、ガラスセラミックス基板やＡｌＮ基板上に形成され
た金属配線層に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す際、前
記ガラスセラミックス基板や前記ＡｌＮ基板が溶解・腐
食されて強度的に劣化するのを確実に防止することがで
きると共に、前記金属配線層に膜密着性、耐熱性、耐酸
化性、高硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメッキ被膜を選
択的、かつより迅速に形成することができる。
Ｎｉ−Ｂメッキ液にあっては、Ｎｉイオン源として塩化
ニッケル、硫酸ニッケル、または酢酸ニッケルを０．０
１モル/リットル 以上０．０５モル/リットル 以下、還元剤としてＤ
ＭＡＢを０．０２モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、
錯化剤としてエチレンジアミンを０．１０モル/リットル 以上
０．２０モル/リットル 以下、第２錯化剤として乳酸を０．０
５モル/リットル 以上０．３０モル/リットル 以下、安定剤としてチ
オジグリコール酸を１ppm 以上６ppm 以下、促進剤とし
てＰｂ2+イオンを５ppm 以上３０ppm 以下含んでいるの
で、ガラスセラミックス基板やＡｌＮ基板上に形成され
た金属配線層に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す際、前
記ガラスセラミックス基板や前記ＡｌＮ基板が溶解・腐
食されて強度的に劣化するのを確実に防止することがで
きると共に、前記金属配線層に膜密着性、耐熱性、耐酸
化性、高硬度等の特性に優れたＮｉ−Ｂメッキ被膜を選
択的、かつより迅速に形成することができる。
【図１】実施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を用いて
被メッキ体に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す装置を模
式的に示した断面図である。
被メッキ体に無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施す装置を模
式的に示した断面図である。
【図２】実施例に係る無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を用いて
無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施したとき、基板の破壊強
度を測定するための装置を模式的に示した断面図であ
る。
無電解Ｎｉ−Ｂメッキ処理を施したとき、基板の破壊強
度を測定するための装置を模式的に示した断面図であ
る。
【図３】従来の無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液を用いてメッキ
処理が施された配線基板を、模式的に示した断面図であ
る。
処理が施された配線基板を、模式的に示した断面図であ
る。
１３ 無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｎｉイオン源として（含結晶水）塩化ニ
ッケル、（含結晶水）硫酸ニッケル、または（含結晶
水）酢酸ニッケルを０．０１モル/リットル 以上０．０５モル/リ
ットル 以下、還元剤としてジメチルアミノボランを０．０
２モル/リットル 以上０．２０モル/リットル 以下、錯化剤として
（含結晶水）エチレンジアミンを０．１０モル/リットル 以上
０．２０モル/リットル 以下、第２錯化剤として乳酸を０．０
５モル/リットル以上０．３０モル/リットル 以下、安定剤としてチ
オジグリコール酸を１ppm 以上６ppm 以下、促進剤とし
てＰｂ2+イオンを５ppm 以上３０ppm 以下含んでいるこ
とを特徴とする無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11964895A JP2910618B2 (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | 無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11964895A JP2910618B2 (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | 無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311656A true JPH08311656A (ja) | 1996-11-26 |
| JP2910618B2 JP2910618B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=14766654
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11964895A Expired - Lifetime JP2910618B2 (ja) | 1995-05-18 | 1995-05-18 | 無電解Ｎｉ−Ｂメッキ液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2910618B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342593A (ja) * | 2000-06-01 | 2001-12-14 | Tsuneki Mekki Kogyo Kk | 接点部材及びその製造方法 |
| JP2002080973A (ja) * | 2000-09-08 | 2002-03-22 | Univ Waseda | 微細パターンの作製方法 |
| JP2007270301A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Tdk Corp | 無電解めっき液及びセラミック電子部品の製造方法 |
| CN100441737C (zh) * | 2006-08-16 | 2008-12-10 | 李天忠 | 一种耐高温腐蚀及耐高温磨损的抽油泵的泵筒、柱塞和泵阀的制备方法 |
| JP2012043842A (ja) * | 2010-08-13 | 2012-03-01 | Murata Mfg Co Ltd | 積層型セラミック電子部品およびその製造方法 |
| CN111118480A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-08 | 常州大学 | 一种低温化学镀Ni-B二元合金层的化学镀液及化学镀方法 |
-
1995
- 1995-05-18 JP JP11964895A patent/JP2910618B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001342593A (ja) * | 2000-06-01 | 2001-12-14 | Tsuneki Mekki Kogyo Kk | 接点部材及びその製造方法 |
| JP2002080973A (ja) * | 2000-09-08 | 2002-03-22 | Univ Waseda | 微細パターンの作製方法 |
| JP2007270301A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Tdk Corp | 無電解めっき液及びセラミック電子部品の製造方法 |
| JP4605074B2 (ja) * | 2006-03-31 | 2011-01-05 | Ｔｄｋ株式会社 | 無電解めっき液及びセラミック電子部品の製造方法 |
| CN100441737C (zh) * | 2006-08-16 | 2008-12-10 | 李天忠 | 一种耐高温腐蚀及耐高温磨损的抽油泵的泵筒、柱塞和泵阀的制备方法 |
| JP2012043842A (ja) * | 2010-08-13 | 2012-03-01 | Murata Mfg Co Ltd | 積層型セラミック電子部品およびその製造方法 |
| CN111118480A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-08 | 常州大学 | 一种低温化学镀Ni-B二元合金层的化学镀液及化学镀方法 |
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