JPH0830056B2 - テルル及びセレンアルキルの精製方法 - Google Patents
テルル及びセレンアルキルの精製方法Info
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- JPH0830056B2 JPH0830056B2 JP1500945A JP50094589A JPH0830056B2 JP H0830056 B2 JPH0830056 B2 JP H0830056B2 JP 1500945 A JP1500945 A JP 1500945A JP 50094589 A JP50094589 A JP 50094589A JP H0830056 B2 JPH0830056 B2 JP H0830056B2
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- JP
- Japan
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- tellurium
- alkyl
- adduct
- purification method
- group
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C391/00—Compounds containing selenium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C395/00—Compounds containing tellurium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 テルル及びセレンアルキルの精製方法 本発明は、テルル及びセレンアルキル、特にこれらの
金属のジアルキルの精製方法に関する。
金属のジアルキルの精製方法に関する。
テルル及びセレンアルキルは、例えば光導電性用途に
使用されるテルル化カドミウム水銀（CMT）の調製のよ
うな半導体工業において使用される重要な化合物であ
る。多くのかかる用途においては、これらアルキルは通
常熱分解して元素を形成し、この元素自体を基板上に堆
積したり、他の元素と結合させて化合物にすることがで
きる。例えばppmレベルの微量の不純物の存在さえも半
導体の特性に悪影響を及ぼし得るので、極めて純粋であ
ることが前記アルキルにとって重要な必要条件となる。
使用されるテルル化カドミウム水銀（CMT）の調製のよ
うな半導体工業において使用される重要な化合物であ
る。多くのかかる用途においては、これらアルキルは通
常熱分解して元素を形成し、この元素自体を基板上に堆
積したり、他の元素と結合させて化合物にすることがで
きる。例えばppmレベルの微量の不純物の存在さえも半
導体の特性に悪影響を及ぼし得るので、極めて純粋であ
ることが前記アルキルにとって重要な必要条件となる。
現在のテルル及びセレンアルキルの精製方法は一般に
分別蒸留を含み、上記レベルの純度に容易に到達するこ
とはできない。金属アルキルを精製する別の公知の方法
は、分解生成物として純粋アルキルが形成されるように
分解され得る特性を有する付加物の形成を含む。
分別蒸留を含み、上記レベルの純度に容易に到達するこ
とはできない。金属アルキルを精製する別の公知の方法
は、分解生成物として純粋アルキルが形成されるように
分解され得る特性を有する付加物の形成を含む。
テルル及びセレンアルキルの種々の付加物を調査する
研究は幾つかなされているが、これらのアルキルを生成
するためにこのように付加物を使用することは未だ知ら
れていない。例えば、G E Coates,J Chem Soc（1951）p
p2003-2013、Challenger＆North,J Chem Soc（1934）1
pp68-71、Carr＆Pearson,J Chem Soc（1938）pp282、及
びFerguson＆Loh,Austral.J Chem（1973）26 pp2615-22
は全て、かかる付加物は比較的容易に解離するが、純粋
アルキルを生成するように解離するものは今までに知ら
れていないと記述している。
研究は幾つかなされているが、これらのアルキルを生成
するためにこのように付加物を使用することは未だ知ら
れていない。例えば、G E Coates,J Chem Soc（1951）p
p2003-2013、Challenger＆North,J Chem Soc（1934）1
pp68-71、Carr＆Pearson,J Chem Soc（1938）pp282、及
びFerguson＆Loh,Austral.J Chem（1973）26 pp2615-22
は全て、かかる付加物は比較的容易に解離するが、純粋
アルキルを生成するように解離するものは今までに知ら
れていないと記述している。
本発明は、テルル及びセレンアルキル精製の従来の方
法における問題点を、その幾つかはそれ自体が新規であ
る付加物を使用する新規の経路によって解消することを
目的とする。
法における問題点を、その幾つかはそれ自体が新規であ
る付加物を使用する新規の経路によって解消することを
目的とする。
本発明は、テルルまたはセレンアルキルと少なくとも
１種の第11族または第12族金属（Cu、Ag、Au、Zn、Cd、
Hg）化合物との付加物を形成し、前記付加物を熱解離し
て該アルキルを生成することを特徴とするテルルまたは
セレンアルキルの精製方法を提供する。少なくとも１種
の第11族または第12族金属化合物は無機化合物であるの
が好ましい。
１種の第11族または第12族金属（Cu、Ag、Au、Zn、Cd、
Hg）化合物との付加物を形成し、前記付加物を熱解離し
て該アルキルを生成することを特徴とするテルルまたは
セレンアルキルの精製方法を提供する。少なくとも１種
の第11族または第12族金属化合物は無機化合物であるの
が好ましい。
この方法は、全てのテルル及びセレンアルキルの精製
に適しているが、特に金属ジアルキルに適している。ア
ルキル基は直鎖状または分枝状であってよいが、好まし
いのは例えば最高４個の炭素原子を含む低級アルキルで
ある。このような低級アルキルは半導体製造に最も有効
である。
に適しているが、特に金属ジアルキルに適している。ア
ルキル基は直鎖状または分枝状であってよいが、好まし
いのは例えば最高４個の炭素原子を含む低級アルキルで
ある。このような低級アルキルは半導体製造に最も有効
である。
好ましい第11族または第12族金属はカドミウム、水銀
及び銅である。化合物は好ましくはハロゲン化物または
硝酸塩、最も好ましくはハロゲン化物であり、これらは
臭化物、塩化物及びヨウ化物である。従って最も好まし
い化合物は、CuI、CdI2、CdBr2、HgCl2、Cu2I2及びHgI2
である。
及び銅である。化合物は好ましくはハロゲン化物または
硝酸塩、最も好ましくはハロゲン化物であり、これらは
臭化物、塩化物及びヨウ化物である。従って最も好まし
い化合物は、CuI、CdI2、CdBr2、HgCl2、Cu2I2及びHgI2
である。
本発明の方法は好ましくは以下のように実施する。
（ｉ）金属アルキルを適当な溶剤に溶解した溶液を調製
し、これを、金属化合物を適当な溶剤、好ましくは有機
溶剤に溶解した溶液に加える。
し、これを、金属化合物を適当な溶剤、好ましくは有機
溶剤に溶解した溶液に加える。
いずれにおいても好ましい溶剤は１〜10個の炭素原
子、好ましくは１〜５個の炭素原子を含む極性脂肪族有
機溶剤である。アルキルに対しては更に金属化合物も溶
解し得る溶剤を使用することが望ましい。
子、好ましくは１〜５個の炭素原子を含む極性脂肪族有
機溶剤である。アルキルに対しては更に金属化合物も溶
解し得る溶剤を使用することが望ましい。
アルキルに適した溶剤は、例えばTHFのようなエーテ
ル（特にジエチルエーテル）、アルコール（特にエタノ
ール）及びニトリル（特にアセトニトリル）を挙げるこ
とができる。これらの溶剤は金属化合物にも適してい
る。
ル（特にジエチルエーテル）、アルコール（特にエタノ
ール）及びニトリル（特にアセトニトリル）を挙げるこ
とができる。これらの溶剤は金属化合物にも適してい
る。
典型的にはアルキルをエーテル中に溶解し、これを金
属化合物のアルコール溶液に適当な速度で加える。使用
するアルキル及び金属化合物の量はおおよそ化学量論的
な割合とするのが好ましい。
属化合物のアルコール溶液に適当な速度で加える。使用
するアルキル及び金属化合物の量はおおよそ化学量論的
な割合とするのが好ましい。
（ii）反応が完了したようであるならば、過剰な溶剤を
全ての沈澱生成物から過して分離することもできる
し、またはこれに代えてもしくは加えて大部分の溶剤を
蒸発させて除去することもできる。
全ての沈澱生成物から過して分離することもできる
し、またはこれに代えてもしくは加えて大部分の溶剤を
蒸発させて除去することもできる。
（iii）固体付加生成物を適当な溶剤、例えば反応に使
用したエーテルで洗浄し、過剰の揮発性物質を真空下に
除去する。
用したエーテルで洗浄し、過剰の揮発性物質を真空下に
除去する。
（iv）付加物を真空中で熱解離し純粋アルキルを生成
し、それを冷却した回収器（receiver）中に回収する。
適当な解離温度は付加物に依存し、実験的に容易に決定
される。一般には80〜150℃の範囲の温度が適してい
る。
し、それを冷却した回収器（receiver）中に回収する。
適当な解離温度は付加物に依存し、実験的に容易に決定
される。一般には80〜150℃の範囲の温度が適してい
る。
付加物の調製及びその後の操作は窒素のごとき不活性
雰囲気下で実施するのが好ましい。
雰囲気下で実施するのが好ましい。
任意の特定のテルルまたはセレンアルキルに適した条
件は、一般に前記処理概要に従って実験的に容易に決定
することができる。本発明の方法によって精製されるア
ルキルは多くの場合に、例えばCMTのエピタキシャル堆
積のような半導体製造に直接使用するのに適した純度の
状態にある。
件は、一般に前記処理概要に従って実験的に容易に決定
することができる。本発明の方法によって精製されるア
ルキルは多くの場合に、例えばCMTのエピタキシャル堆
積のような半導体製造に直接使用するのに適した純度の
状態にある。
以下、本発明を実施例によって説明する。
表１は、２つの調製例の方法を使用して調製した種々
の付加物とそれらの特性とを示し、表２は種々の付加物
の微量分析データを示す。
の付加物とそれらの特性とを示し、表２は種々の付加物
の微量分析データを示す。
以下に記載する所定の付加物は新規である： （（C2H5)2Te)2CdI2、 （C2H5)2Te(CdBr2)2、 （（C2H5)2Te)2CdBr2、 （（iso-C3H7)2Te)2CdI2、 （（iso-C3H7)2Te)2CdBr2、 （iso-C3H7)2Te・CdI2。
調製例１ ヨウ化カドミウム使用によるジエチルテルルの精製 ジエチルテルル（25.5g,0.1373gmol）のジエチルエー
テル（50cm3）溶液をヨウ化カドミウム（24.1g,0.065gm
ol）のエタノール（350cm3）溶液に滴下して加えて白色
沈澱物を得、それを50℃にまで加熱すると溶解した。反
応混合物を冷却し、室温で30分間攪拌した。真空中で容
積が約100cm3になるまで濃縮し、一晩、−30℃に冷却す
ると生成物が白色結晶として得られた。この結晶を反応
混合物から、窒素雰囲気下に過し、４℃に冷却した石
油エーテルで連続的に洗浄することにより単離した。結
晶を室温で１時間ポンピングして全ての揮発性不純物を
除去した。
テル（50cm3）溶液をヨウ化カドミウム（24.1g,0.065gm
ol）のエタノール（350cm3）溶液に滴下して加えて白色
沈澱物を得、それを50℃にまで加熱すると溶解した。反
応混合物を冷却し、室温で30分間攪拌した。真空中で容
積が約100cm3になるまで濃縮し、一晩、−30℃に冷却す
ると生成物が白色結晶として得られた。この結晶を反応
混合物から、窒素雰囲気下に過し、４℃に冷却した石
油エーテルで連続的に洗浄することにより単離した。結
晶を室温で１時間ポンピングして全ての揮発性不純物を
除去した。
微量分析データから、この生成物は限定的な実験式(E
t2Te)2CdI2を有することが判った。
t2Te)2CdI2を有することが判った。
次いで純粋な付加物(Et2Te)2CdI2（34.95g,0.0473gmo
l）を100℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、真空下コールドトラップ中で回収した（11.00g,0.0
592gmol,収率62.52％）。この付加物は85〜90℃で解離
することが判った。
l）を100℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、真空下コールドトラップ中で回収した（11.00g,0.0
592gmol,収率62.52％）。この付加物は85〜90℃で解離
することが判った。
調製例２ ヨウ化銅（Ｉ）使用によるジエチルテルルの精製 ジエチルテルル（6.6g,0.0355gmol）のジエチルエー
テル（25cm3）溶液をヨウ化銅（Ｉ）（3.5g,0.0183gmo
l）のアセトニトリル（50cm3）溶液に滴下して加えた。
加えている間に薄桃色の微細結晶沈澱物が形成された。
過剰のジエチルテルル及びアセトニトリルを、窒素雰囲
気下に過し、４℃に冷却した石油エーテルで連続的に
洗浄することにより除去した。得られた付加物を室温で
１時間ポンピングして全ての揮発性不純物を除去した。
テル（25cm3）溶液をヨウ化銅（Ｉ）（3.5g,0.0183gmo
l）のアセトニトリル（50cm3）溶液に滴下して加えた。
加えている間に薄桃色の微細結晶沈澱物が形成された。
過剰のジエチルテルル及びアセトニトリルを、窒素雰囲
気下に過し、４℃に冷却した石油エーテルで連続的に
洗浄することにより除去した。得られた付加物を室温で
１時間ポンピングして全ての揮発性不純物を除去した。
微量分析は、限定的な実験式(Et2Te)CuIを示した。
次いで付加物(Et2Te)CuIを真空中で150℃に加熱し
た。純粋なジエチルテルルが留出し、コールドトラップ
中に回収した。この付加物の昇華は150℃まで生じない
ことが判った。この付加物は110〜130℃で解離すること
が判った。
た。純粋なジエチルテルルが留出し、コールドトラップ
中に回収した。この付加物の昇華は150℃まで生じない
ことが判った。この付加物は110〜130℃で解離すること
が判った。
調製例３ ヨウ化カドミウム使用によるジ−イソプロピルテルルの
精製 ジ−イソプロピルテルル（26.34g,0.1253gmol）のジ
エチルエーテル（150cm3）溶液をヨウ化カドミウム（2
2.50g,0.0614gmol）のエタノール（200cm3）溶液に滴下
して加えた。反応混合物を一晩、−30℃に冷却すると、
白色針状結晶の生成物が得られた。この結晶を反応混合
物から、窒素雰囲気下に過し、予め４℃にまで冷却し
た石油エーテルで連続的に洗浄することにより単離し
た。結晶を室温で１時間ポンピングして全ての揮発性不
純物を除去した。全体の収量は25.14g（51.47％）であ
った。
精製 ジ−イソプロピルテルル（26.34g,0.1253gmol）のジ
エチルエーテル（150cm3）溶液をヨウ化カドミウム（2
2.50g,0.0614gmol）のエタノール（200cm3）溶液に滴下
して加えた。反応混合物を一晩、−30℃に冷却すると、
白色針状結晶の生成物が得られた。この結晶を反応混合
物から、窒素雰囲気下に過し、予め４℃にまで冷却し
た石油エーテルで連続的に洗浄することにより単離し
た。結晶を室温で１時間ポンピングして全ての揮発性不
純物を除去した。全体の収量は25.14g（51.47％）であ
った。
結晶の微量分析から、この生成物は限定的な実験式(i
PrTe)2(CdI2)を有することが判った。
PrTe)2(CdI2)を有することが判った。
次いで純粋な付加物(iPrTe)2(CdI2)（25.14g,0.0316g
mol）を約175℃に加熱した。純粋なジ−イソプロピルテ
ルルが留出し、コールドトラップにおいて真空中で回収
した（7.17g,0.0335gmol,収率53％）。この付加物は125
〜135℃で解離することが判った。
mol）を約175℃に加熱した。純粋なジ−イソプロピルテ
ルルが留出し、コールドトラップにおいて真空中で回収
した（7.17g,0.0335gmol,収率53％）。この付加物は125
〜135℃で解離することが判った。
調製例４ 臭化カドミウム使用によるジエチルテルルの精製 ジエチルテルル（23.32g,0.1256gmol）のジエチルエ
ーテル（150cm3）溶液を臭化カドミウム（CdBr2・4H2O,8
8.62g,0.2574gmol）のエタノール（200cm3）溶液に滴下
して加えると、加えている間に黄白色微細結晶状の沈澱
物が形成され、それは、反応混合物を50℃にまで加熱す
ると再溶解が認められた。この溶液を冷却し、室温で30
分間攪拌した。容積を真空下約200cm3になるまで濃縮
し、一晩で、−30℃に冷却すると生成物が白色結晶とし
て得られた。この結晶を反応混合物から、窒素雰囲気下
に過し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連続的に
洗浄することにより単離した。結晶を室温で１時間ポン
ピングして全ての揮発性不純物を除去した。全処理を通
しての収率は93.6％（85.92g）であった。
ーテル（150cm3）溶液を臭化カドミウム（CdBr2・4H2O,8
8.62g,0.2574gmol）のエタノール（200cm3）溶液に滴下
して加えると、加えている間に黄白色微細結晶状の沈澱
物が形成され、それは、反応混合物を50℃にまで加熱す
ると再溶解が認められた。この溶液を冷却し、室温で30
分間攪拌した。容積を真空下約200cm3になるまで濃縮
し、一晩で、−30℃に冷却すると生成物が白色結晶とし
て得られた。この結晶を反応混合物から、窒素雰囲気下
に過し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連続的に
洗浄することにより単離した。結晶を室温で１時間ポン
ピングして全ての揮発性不純物を除去した。全処理を通
しての収率は93.6％（85.92g）であった。
上記結晶の微量分析から、この生成物は限定的な実験
式(Et2Te)(CdBr2)2を有することが判った。
式(Et2Te)(CdBr2)2を有することが判った。
次いで純粋な付加物(Et2Te)(CdBr2)2（85.92g,0.092g
mol）を140℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、コールドトラップにおいて真空中で回収した（14.6
6g,0.0789gmol,収率85.85％）。この付加物は80〜90℃
で解離することが判った。
mol）を140℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、コールドトラップにおいて真空中で回収した（14.6
6g,0.0789gmol,収率85.85％）。この付加物は80〜90℃
で解離することが判った。
調製例５ ヨウ化水銀（II）使用によるジエチルテルルの精製 ジエチルテルル（4.78g,0.025gmol）の溶液をヨウ化
水銀（II）（6.16g,0.013gmol）をエタノール（250c
m3）中に溶解した赤色溶液に滴下して加え、淡黄色結晶
状の生成物を得た。この生成物を反応混合物から、窒素
雰囲気下に過し、予め４℃に冷却した石油エーテルで
連続的に洗浄することにより単離した。結晶を室温で１
時間ポンピングして全ての揮発性不純物を除去した。
水銀（II）（6.16g,0.013gmol）をエタノール（250c
m3）中に溶解した赤色溶液に滴下して加え、淡黄色結晶
状の生成物を得た。この生成物を反応混合物から、窒素
雰囲気下に過し、予め４℃に冷却した石油エーテルで
連続的に洗浄することにより単離した。結晶を室温で１
時間ポンピングして全ての揮発性不純物を除去した。
微量分析データから、この生成物は限定的な実験式(E
t2Te)2HgI2を有することが判った。
t2Te)2HgI2を有することが判った。
次いで純粋な付加物(Et2Te)2HgI2（5-90g,7.146mmo
l）を150℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、−196℃に維持したコールドトラップにおいて真空
中で回収した（1.22g,6.573mmol,収率46.99％）。この
付加物は120〜140℃で解離することが判った。
l）を150℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、−196℃に維持したコールドトラップにおいて真空
中で回収した（1.22g,6.573mmol,収率46.99％）。この
付加物は120〜140℃で解離することが判った。
調製例６ 塩化水銀（II）使用によるジエチルテルルの精製 ジエチルテルル（5.71g,0.0307gmol）の溶液を塩化水
銀（II）（7.39g,0.0272gmol）のジエチルエーテル（25
0cm3）溶液に滴下して加え、淡黄色結晶状の生成物を得
た。この生成物を反応混合物から、窒素雰囲気下に過
し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連続的に洗浄す
ることにより単離した。結晶を室温で１時間ポンピング
して全ての揮発性不純物を除去した。
銀（II）（7.39g,0.0272gmol）のジエチルエーテル（25
0cm3）溶液に滴下して加え、淡黄色結晶状の生成物を得
た。この生成物を反応混合物から、窒素雰囲気下に過
し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連続的に洗浄す
ることにより単離した。結晶を室温で１時間ポンピング
して全ての揮発性不純物を除去した。
微量分析データから、この生成物は限定的な実験式Et
2TeHgCl2を有することが判った。
2TeHgCl2を有することが判った。
次いで純粋な付加物Et2TeHgCl2（11.65g,0.0254gmo
l）を120℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、液体窒素温度に維持したコールドトラップにおいて
真空中で回収した。この付加物は約100℃で融解し、100
〜120℃で融解することが判った。
l）を120℃に加熱した。純粋なジエチルテルルが留出
し、液体窒素温度に維持したコールドトラップにおいて
真空中で回収した。この付加物は約100℃で融解し、100
〜120℃で融解することが判った。
調製例７ ヨウ化カドミウム使用によるジ−イソプロピルテルルの
精製 ジ−イソプロピルテルル（61.48g,0.288gmol）のジエ
チルエーテル（50cm3）溶液をヨウ化カドミウム（130.5
8g,0.3565gmol）のエタノール（約250cm3）溶液に滴下
して加えると、透明な橙色の溶液が得られた。この反応
混合物を一晩、−30℃に冷却すると生成物が白色針状結
晶として得られた。この結晶を反応混合物から、窒素雰
囲気下に過し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連
続的に洗浄することにより単離した。結晶を室温で１時
間ポンピングして全ての揮発性不純物を除去した。
精製 ジ−イソプロピルテルル（61.48g,0.288gmol）のジエ
チルエーテル（50cm3）溶液をヨウ化カドミウム（130.5
8g,0.3565gmol）のエタノール（約250cm3）溶液に滴下
して加えると、透明な橙色の溶液が得られた。この反応
混合物を一晩、−30℃に冷却すると生成物が白色針状結
晶として得られた。この結晶を反応混合物から、窒素雰
囲気下に過し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連
続的に洗浄することにより単離した。結晶を室温で１時
間ポンピングして全ての揮発性不純物を除去した。
上記生成物の微量分析から、この生成物は限定的な実験
式(i-C3H7)2Te・CdI2を有することが判った。
式(i-C3H7)2Te・CdI2を有することが判った。
次いで純粋な付加物（192.06g,0.331mol）を約130℃
に加熱した。純粋なジ−イソプロピルテルルが留出し、
−196℃に維持したコールドトラップにおいて真空中で
回収した。収量は31.26gであり、出発材料(i-C3H7)2Te
に基づく収率は50.81％であった。
に加熱した。純粋なジ−イソプロピルテルルが留出し、
−196℃に維持したコールドトラップにおいて真空中で
回収した。収量は31.26gであり、出発材料(i-C3H7)2Te
に基づく収率は50.81％であった。
調製例８ 臭化カドミウム使用によるジ−イソプロピルテルルの精
製 ジ−イソプロピルテルル（4.62g,0.0216gmol）のエタ
ノール（50cm3）溶液を臭化カドミウム（CdBr2・4H2O,9.
91g）のエタノール（50cm3）溶液に滴下して加えると、
加えている間に黄白色微細結晶状の沈澱物が形成され
た。この生成物を反応混合物から、窒素雰囲気下に過
し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連続的に洗浄す
ることにより単離した。結晶を室温で１時間ポンピング
して全ての揮発性不純物を除去した。
製 ジ−イソプロピルテルル（4.62g,0.0216gmol）のエタ
ノール（50cm3）溶液を臭化カドミウム（CdBr2・4H2O,9.
91g）のエタノール（50cm3）溶液に滴下して加えると、
加えている間に黄白色微細結晶状の沈澱物が形成され
た。この生成物を反応混合物から、窒素雰囲気下に過
し、予め４℃に冷却した石油エーテルで連続的に洗浄す
ることにより単離した。結晶を室温で１時間ポンピング
して全ての揮発性不純物を除去した。
上記結晶の微量分析から、この生成物は限定的な実験
式CdBr2((i-C3H7)2Te)2を有することが判った。
式CdBr2((i-C3H7)2Te)2を有することが判った。
次いで純粋な付加物（2.5g）を約125℃に加熱した。
純粋なジ−イソプロピルテルルが留出し、−196℃に維
持したコールドトラップにおいて真空中で回収した。収
量は1.00gであり、付加物の重量に基づく収率は65.56g
であった。
純粋なジ−イソプロピルテルルが留出し、−196℃に維
持したコールドトラップにおいて真空中で回収した。収
量は1.00gであり、付加物の重量に基づく収率は65.56g
であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 コール‐ハミルトン，デイビツド・ジヨン イギリス国、フアイフ・ケイ・ワイ・16・ ９・エス・テイー、バイ・セント・アンド リユース、ベアヒルズ、ストリート・ルー ル （番地なし) (72)発明者 シエネイ‐カトケイト，デイオダタ・バイ ナヨク イギリス国、フアイフ、セント・アンドリ ユース、フアイフ・パーク・39 (72)発明者 ウエブ，ポール イギリス国、フアイフ・ケイ・ワイ・10・ ３・テイー・エル、クレイル、マーケツ ト・ゲイト・サウス・38
Claims (13)
- 【請求項１】テルルまたはセレンアルキルと少なくとも
１種の第11族または第12族金属（Cu、Ag、Au、Zn、Cd、
Hg）化合物との付加物を形成し、前記付加物を熱解離し
て該アルキルを生成することを特徴とするテルルまたは
セレンアルキルの精製方法。 - 【請求項２】前記テルルまたはセレンアルキルがジアル
キルであることを特徴とする請求項１に記載の精製方
法。 - 【請求項３】前記テルルまたはセレンアルキル中の各ア
ルキル基が１〜４個の炭素原子を含むことを特徴とする
請求項１または２に記載の精製方法。 - 【請求項４】前記アルキルがテルルアルキルであること
を特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の精
製方法。 - 【請求項５】前記第11族または第12族金属化合物がその
ハロゲン化物または硝酸塩であることを特徴とする請求
項１に記載の精製方法。 - 【請求項６】前記金属化合物が塩化物、臭化物またはヨ
ウ化物であることを特徴とする請求項５に記載の精製方
法。 - 【請求項７】前記少なくとも１種の第11族または第12族
金属化合物をCuI、CdI2、CdBr2、HgCl2、Cu2I2及びHgI2
から選択することを特徴とする請求項６に記載の精製方
法。 - 【請求項８】前記付加物を、前記アルキルと前記金属化
合物とを有機溶剤中で反応させることにより形成するこ
とを特徴とする請求項１に記載の精製方法。 - 【請求項９】前記溶剤を、エーテル、アルコール、ニト
リル及びこれらの混合物から選択することを特徴とする
請求項８に記載の精製方法。 - 【請求項１０】前記付加物が80〜150℃で解離すること
を特徴とする請求項１に記載の精製方法。 - 【請求項１１】付加物を、CdI2、CdBr2、HgCl2、Cu
2I2，CuI2及びHgI2から選択される化合物を用いて形成
し、次いでこの付加物を熱解離させ、アルキルを回収す
ることによりジエチルテルルを精製することを特徴とす
る請求項１に記載の精製方法。 - 【請求項１２】付加物を、CdI2及びCdBr2から選択され
る化合物を用いて形成し、次いでこの付加物を熱解離さ
せ、アルキルを回収することによりジイソプロピルテル
ルを精製することを特徴とする請求項１に記載の精製方
法。 - 【請求項１３】式：（（C2H5)2Te)2CdI2 （C2H5)2Te(CdBr2)2 （（C2H5)2Te)2CdBr2 （（i-C3H7)2Te)2CdI2 （（i-C3H7)2Te)2CdBr2 （i-C3H7)2TeCdI2 から選択される式を有するジアルキルテルルの付加物。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8728393 | 1987-12-04 | ||
| GB878728393A GB8728393D0 (en) | 1987-12-04 | 1987-12-04 | Method of purification of tellurium & selenium alkyls |
| PCT/GB1988/001062 WO1989005293A1 (en) | 1987-12-04 | 1988-12-02 | Method for purification of tellurium and selenium alkyls |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03501481A JPH03501481A (ja) | 1991-04-04 |
| JPH0830056B2 true JPH0830056B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=10628000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1500945A Expired - Lifetime JPH0830056B2 (ja) | 1987-12-04 | 1988-12-02 | テルル及びセレンアルキルの精製方法 |
Country Status (6)
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|---|---|
| EP (1) | EP0390833B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0830056B2 (ja) |
| KR (1) | KR0139104B1 (ja) |
| DE (1) | DE3878465T2 (ja) |
| GB (2) | GB8728393D0 (ja) |
| WO (1) | WO1989005293A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
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1988
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- 1988-12-02 DE DE8989900285T patent/DE3878465T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 1988-12-02 GB GB8828190A patent/GB2213149B/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8828190D0 (en) | 1989-01-05 |
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| EP0390833A1 (en) | 1990-10-10 |
| GB8728393D0 (en) | 1988-01-13 |
| KR0139104B1 (ko) | 1998-05-01 |
| JPH03501481A (ja) | 1991-04-04 |
| EP0390833B1 (en) | 1993-02-10 |
| GB2213149A (en) | 1989-08-09 |
| GB2213149B (en) | 1991-07-17 |
| WO1989005293A1 (en) | 1989-06-15 |
| DE3878465D1 (de) | 1993-03-25 |
| DE3878465T2 (de) | 1993-06-03 |
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