JPH08297116A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料気化室内でインサート内からセプタムパ
ージ流路等への逆流を抑えて定量性のよい試料の注入を
行うことができるガスクロマトグラフ装置を提供する。 【構成】 気化室本体１内部にインサート３を有し、こ
のインサート３の上部空間７にはセプタムパージ流路６
が接続され、前記上部空間７にキャリアガスを送り込む
キャリアガス流路５が気化室本体１に接続されており、
かつ、前記インサート３の上部空間７には、シリンジの
ニードルが挿入可能な孔を設けた中蓋９と、中蓋９を付
勢するバネ１０とを備え、シリンジのニードル先端を前
記孔を通過させてインサート３内に挿入し、中蓋９がイ
ンサート３上部を閉塞するようにした状態で気化するよ
うにしたことを特徴とするガスクロマトグラフ装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ装
置に関し、より詳しくは試料気化室を有するガスクロマ
トグラフ装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】試料分析において液体試料をガスクロマ
トグラフ装置で分析する場合にはマイクロシリンジで採
取した一定試料を高温の試料気化室に注入して気化させ
た後、キャリアガスと共にキャピラリカラムに導入して
分析する。したがって、試料気化室にはキャピラリカラ
ムの端部の他に、キャリアガス流路、セプタムパージガ
ス流路が設けられている。図３に従来の試料気化室の構
成を示す。１は加熱ブロック８が取り付けてある試料気
化室本体、２はシリンジが突き刺されるセプタム、３は
インサート、４はキャピラリカラム、５はキャリアガス
導入流路、６はセプタムパージ流路である。試料気化室
本体１内には二重管形状となるようにインサート２が設
けられており、気化室本体１の下部側に接続されたキャ
リアガス流路５からキャリアガスが導入される。また、
気化室上部側にあるインサートの上部空間７にはセプタ
ムパージ流路６が接続されている。

【０００３】この試料気化室により試料を注入するとき
は、液体試料を入れたシリンジのニードルがセプタム２
を貫通するように突き刺し、ニードル先端がインサート
３の内部にまで挿入された状態にして液体試料を注入す
る。このとき気化室本体１に取り付けてある加熱ブロッ
ク８によりインサート３内を高温にすることにより液体
試料が気化し、気化した試料がキャリアガスとともにキ
ャピラリカラム４に送られる。キャピラリカラム４はガ
スクロマトグラフ装置本体１０に接続されており、キャ
リピラリカラム４に導入された試料はガスクロマトグラ
フ装置の検知器によって分析が行われる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】試料気化室では、イン
サートの上部に空間がある。この上部空間には、気化室
下部に接続されているキャリアガス流路から導入される
キャリアガスが、インサート外壁と気化室本体内壁との
間を通って送り込まれる。そして上部空間に導入された
キャリアガスがインサート内に流れ込むようになってい
るとともに、この上部空間にはセプタムパージ流路が接
続されていて上部空間のキャリアガスの一部が排出され
るようになっている。このようにすることで、キャリア
ガスの流れがインサート内部において上から下に向かう
ものとし、インサート内部で気化した試料がキャリアガ
スの流れを利用してなるべく逆流しないようにしてい
る。

【０００５】このような試料気化室では、試料の注入時
にもその前後にも常にインサートの上部空間が解放状態
となっている。ところが、試料気化室は高温に加熱され
るので、注入された液体試料は瞬間的に膨張して一次的
に高圧状態になる。そのため、インサート上部空間が解
放されていると、図４に示したように気化した試料の一
部はセプタムパージ流路やキャリアガス流路に逆流して
しまい、試料のすべてをキャピラリカラムに導入するこ
とができず、分析の定量性が悪化することとなった。ま
た、気化した試料が試料気化室内で広範囲に広がり分析
時のピークの広がりなどの原因ともなった。

【０００６】本発明は以上のような課題を解決し、試料
気化室内においての逆流を防止して気化した試料のほと
んどをキャピラリカラムに導入することができるように
して分析精度を高めたガスクロマトグラフ装置を提供す
ることを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明のガスクロマトグラフ装置は、試料気
化室上方のセプタムにシリンジのニードルを突き刺して
試料を注入し、試料を気化室内で気化させて気化室内に
接続されているキャピラリカラムに導入し、分析を行う
ガスクロマトグラフ装置において、試料気化室は気化室
本体内部にインサートを有し、このインサートの上部空
間にはセプタムパージ流路が接続され、前記上部空間に
キャリアガスを送り込むキャリアガス流路が気化室本体
に接続されており、かつ、前記インサートの上部空間に
は、シリンジのニードルが挿入可能な孔を設けた中蓋
と、中蓋を付勢するバネとを備え、シリンジのニードル
先端を前記孔を通過させてインサート内に挿入し、中蓋
がインサート上部を閉塞するようにした状態で気化する
ようにしたことを特徴とする。以下、このガスクロマト
グラフ装置がどのように作用するかを説明する。

【０００８】

【作用】本発明のガスクロマトグラフ装置では、試料注
入時に中蓋によりインサート上部を閉塞する。この状態
でシリンジのニードルから試料を注入すると、気化した
試料は中蓋により高圧状態のままインサート内部に閉じ
込められており、インサートの上部空間を介してセプタ
ムパージ流路側などに逆流することはない。そのため、
ほとんどすべての試料がキャピラリカラムに送り込むこ
とができ、しかも試料気化室内での試料の拡散が抑えら
れるので、ヒークの広がりが起きにくくなる。

【０００９】

【実施例】以下、本発明の実施例を図を用いて説明す
る。図１は本発明の一実施例を示すガスクロマトグラフ
装置の試料気化室の構成図である。図において従来例と
同じものは同符号を付すことにより説明を省略する。

【００１０】本発明の装置では、インサート３の上部空
間７に中蓋９が取り付けられている。中蓋９は中央に孔
が設けてあり、この孔にはセプタムから突き刺されるシ
リンジのニードルが嵌入されるようになっている。そし
てニードルが孔に嵌入された状態でこの孔が塞がれるよ
うに中蓋９の孔径がシリンジニードル外径とほぼ等しい
大きさにされている。なお、シリンジのニードル部分が
先端側は細く、末端側が太くなる２段径を有するもので
あればこの段部により孔を確実に塞ぐようにすることが
できるのでよりよいが、このような特殊なニードルを用
いないで、一部の気化試料が孔から上部空間に漏れたと
しても中蓋の存在がないときに比較して十分に本願の効
果は得られる。

【００１１】中蓋９はコイルバネ１０により付勢されて
いるため、通常状態ではインサート３の上端が上部空間
７に解放されている。そして、図２に示すようにシリン
ジのニードルが嵌入されることにより中蓋９がコイル１
０に抗して押し下げられ、インサート３の上部を塞ぐよ
うになっている。

【００１２】次に本発明の装置の動作を説明する。最初
にシリンジを突き刺さない状態で、キャリアガス流路５
からキャリアガスを導入しておき、その一部がセプタム
パージ流路６から排出され、一部がインサートを通って
キャピラリカラム４に導入されるようにしておく。この
状態で、セプタム２からシリンジニードルを突き刺し、
中蓋９の孔を貫通してシリンジニードル先端をインサー
ト３の中央付近に入れて図２に示すような状態にする。
このとき、インサート３の上部は中蓋９により塞がれた
状態になる。そして、加熱ブロック８により加熱すると
ともに、シリンジニードルから液体試料を注入すること
により、液体試料は急激に気化して体積が膨張する。こ
のときインサート３の内部は高圧になるがインサートの
上部が塞がれているので、試料の逆流はほとんどない。
そしてインサート３内の試料がほとんどキャピラリカラ
ムに送られた段階でニードルを抜くとコイルバネ１０の
付勢力により中蓋１０が開いてインサート３内にキャリ
アガスが流れ込む。そして、インサート内およびインサ
ート上部の残留ガスはキャリアガスの押し出し作用によ
りセプタムパージ流路あるいはキャピラリカラムを通っ
て外部に出される。

【００１３】本実施例では、ニードルと中蓋との摩擦力
等により中蓋を開閉することとしたが、中蓋を電磁石を
用いて吸引することにより開閉するようにしてもよい。
すなわち、気化室本体の中蓋に対向する位置に電磁石を
取り付け、電磁石に通電することによりバネの付勢力に
抗して中蓋を吸引してインサートを塞ぐようにしてもよ
い。

【００１４】以下に、本発明の実施態様をまとめてお
く。 （１） 試料気化室上方のセプタムにシリンジのニード
ルを突き刺して試料を注入し、試料を気化室内で気化さ
せて気化室内に接続されているキャピラリカラムに導入
し、分析を行うガスクロマトグラフ装置において、試料
気化室は気化室本体内部にインサートを有し、このイン
サートの上部空間にはセプタムパージ流路が接続され、
前記上部空間にキャリアガスを送り込むキャリアガス流
路が気化室本体に接続されており、かつ、前記インサー
トの上部空間には、シリンジのニードルが挿入可能な孔
を設けた中蓋と、中蓋を付勢するバネと、中蓋を付勢力
に抗してインサート上面に当接する電磁石とを備え、シ
リンジのニードル先端を前記孔を通過させてインサート
内に挿入するとともに、電磁石の吸引力により中蓋がイ
ンサート上部を閉塞するようにした状態で気化するよう
にしたことを特徴とするガスクロマトグラフ装置。

【００１５】

【発明の効果】以上、説明したように本発明のガスクロ
マトグラフ装置では、インサートの上部を閉塞しうる中
蓋を設けたので、試料気化時にセプタムパージ流路等に
逆流する試料を低減することができ、定量性のよい分析
が可能となり、ピークの広がりも抑えることができ測定
精度を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ装
置の試料気化室部分の構成図。

【図２】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ装
置の試料気化室部分の試料気化時の状態を示す図。

【図３】従来のガスクロマトグラフ装置の試料気化室部
分の構成図。

【図４】従来のガスクロマトグラフ装置の試料気化室部
分の試料気化時の状態を示す図。

【符号の説明】

１：試料気化室本体 ２：セプタム ３：インサート ４：キャピラリカラム ５：キャリアガス流路 ６：セプタムパージ流路 ７：上部空間 ８：加熱ブロック ９：中蓋 １０：バネ １１：ガスクロマトグラフ装置本体

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料気化室上方のセプタムにシリンジのニ
   ードルを突き刺して試料を注入し、試料を気化室内で気
   化させて気化室内に接続されているキャピラリカラムに
   導入し、分析を行うガスクロマトグラフ装置において、
   試料気化室は気化室本体内部にインサートを有し、この
   インサートの上部空間にはセプタムパージ流路が接続さ
   れ、前記上部空間にキャリアガスを送り込むキャリアガ
   ス流路が気化室本体に接続されており、かつ、前記イン
   サートの上部空間には、シリンジのニードルが挿入可能
   な孔を設けた中蓋と、中蓋を付勢するバネとを備え、シ
   リンジのニードル先端を前記孔を通過させてインサート
   内に挿入し、中蓋がインサート上部を閉塞するようにし
   た状態で気化するようにしたことを特徴とするガスクロ
   マトグラフ装置。