JP2019066500A

JP2019066500A - 試料気化ユニット及びそれを備えたガスクロマトグラフ

Info

Publication number: JP2019066500A
Application number: JP2019019232A
Authority: JP
Inventors: 優輝小森; Yuki Komori
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2019-02-06
Filing date: 2019-02-06
Publication date: 2019-04-25
Anticipated expiration: 2036-04-19
Also published as: JP6687140B2

Abstract

【課題】取出用工具によるインサートの取り出し作業を容易にして作業効率を向上させることのできる試料気化ユニット及びガスクロマトグラフを提供する。【解決手段】インサート３を収容した試料気化室２を有するケーシング１と、試料気化室２の上面開口部を封止するとともにセプタム７で塞がれた試料注入口５を上面に有する着脱自在なシールキャップ４と、シールキャップ４とケーシング１との間隙に装着され、試料気化室２の内壁とインサート３の上端部分３ａとの間隙を封止するシールリング９とを備え、ケーシング１の上端開口部の周縁１ｂには、シールリング９の少なくとも一部が周縁１ｂの側方から視認可能に形成された切り欠き１２が設けられ、シールキャップ４の取り付け時には当該シールキャップ４によって切り欠き１２が覆われるようにする。【選択図】図１

Description

本発明は、試料を気化する試料気化室を有し、この試料気化室で気化された試料を分析カラムへ送り込む試料気化ユニット、及び、その試料気化ユニットを備えたガスクロマトグラフに関する。

図３は、ガスクロマトグラフの構成を示す概念図であって、試料気化ユニットＡ、分析カラムＢ、検出器Ｃ及びカラムオーブンＤを備えている。分析カラムＢの一端は試料気化ユニットＡの下端に接続され、他端は検出器Ｃに接続されている。分析カラムＢはカラムオーブンＤ内に収容されており、試料気化ユニットＡと検出器ＣはカラムオーブンＤの上部に取り付けられている。

従来の一般的な試料気化ユニットは、図４に示すように、円筒状のケーシング１の内部に円筒状の試料気化室２が設けられており、試料気化室２の内部にガラスや石英等からなる円筒状のインサート３が収容されている。試料気化室２はヒータ（図示略）によって高温に加熱されるようになっている。ケーシング１の上面はインサート３を着脱するために開口されており、この開口部はシールキャップ４によって封止されている。ケーシング１の下端には、試料気化室２内で気化した試料ガスをキャリアガスとともに分析カラムＢに送り込むためのガス流出口１１が設けられている。
シールキャップ４は、上面に試料注入用のニードル６を挿通させるための試料注入口５と、当該試料注入口５を塞ぐセプタム７とを備えており、セプタム７はニードル６が挿通可能な弾性材料で形成されている。また、シールキャップ４の側面には、試料気化室２にキャリアガスを導入するための配管８と接続されるキャリアガス導入口１０が設けられており、シールキャップ４とケーシング１との間隙には、弾性材料からなるシールリング９が挟み込まれている。
測定試料は、試料注入口５に挿通されたニードル６から高温の試料気化室２に注入されてインサート３内で気化し、気化した試料ガスはキャリアガス導入口１０から導入されたキャリアガスによってガス流出口１１から分析カラムＢに送り込まれる。そして、分析カラムＢで試料ガスが分離され、検出器Ｃにおいて分離成分ごとに検出される（特許文献１、２参照）。

特開２００９−０９２６７２号公報特開平８−２９７１１６号公報

インサート３は試料に直接接触するものであるから、試料の気化残渣等の付着により汚れやすい。そのため、インサート３は、洗浄や交換を定期的に行うことができるように着脱可能な状態で試料気化室２内に収容されており、シールキャップ４を取り外すことにより着脱可能となっている。
シールキャップ４の着脱手段としては、例えば図４のように、ケーシング１側に設けられた外ネジ１ａとシールキャップ４側に設けられた内ネジ４ａとを螺合させて取り付けるようにした構造が一般的である。
インサート３を取り出すときは、図５に示すように、シールキャップ４を開放し、ケーシング１の上端開口部に露出するインサート３の上端部分３ａをピンセット等の取出用工具で掴んでケーシング１から引き出している。しかし、ケーシング１の開口部は直径１０ｍｍ程度と小さく、インサート３の上端部分３ａはさらに小さいため、ピンセット等による取り出しは煩雑な作業となる。特に、シールリング９が圧縮と熱等によりインサート３周面に固着している場合には、インサート３の取り出し作業がさらに困難となる。

そこで本発明は、ピンセット等の取出用工具を用いたインサートの取り出し作業を容易にしてインサート着脱時の作業効率を向上させることができる試料気化ユニット、並びに、この試料気化ユニットを用いたガスクロマトグラフを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために本発明では次のような技術的手段を講じた。すなわち、本発明に係る試料気化ユニットは、上面が開口された試料気化室を有し、前記試料気化室にインサートを収容するケーシングと、前記試料気化室の上面開口部を封止するとともにセプタムで塞がれた試料注入口を上面に有する着脱自在なシールキャップと、前記シールキャップと前記ケーシングとの間隙に装着され、前記試料気化室の内壁と前記インサートの上端部分との間隙を封止する弾性材料製のシールリングとを備えた試料気化ユニットであって、前記ケーシングの上端開口部の周縁にインサート取出用工具が嵌まり込む切り欠きが設けられた構成とした。
また、前記切り欠きは、前記シールリングの少なくとも一部が前記周縁の側方から視認可能な深さまで切り欠いて形成され、前記シールキャップの取り付け時には、当該シールキャップによって前記切り欠きが覆われるように形成されてもよい。

本発明の試料気化ユニットによれば、ケーシングの上端開口部の周縁にピンセット等の取出用工具が挿入可能な切り欠きが設けられているので、開口部の直径が小さくても容易にインサートの上端部分を掴んで取り出すことができる。
また、この切り欠きは、シールリングの一部が側方から視認可能な深さとなるように形成することで、シールリングが圧縮や熱によりインサートに固着している場合でも、切り欠きからシールリングごとインサートを掴んで取り出すことができ、インサートの着脱作業を容易に行うことができる。

本発明の試料気化ユニットにおいて、前記切り欠きは、少なくとも１箇所あればよいが、互いに対向する位置に２箇所設けられている構成が最適である。
これにより、インサート取り出し時に作業者の利き腕に応じて左右の切り欠きからシールリングの外周面を取出用工具で挟んでシールリングごとインサートを掴むことができ、容易にインサートを取り出すことができる。

また、本発明に係るガスクロマトグラフは、上記の構成を備えた試料気化ユニットと、前記試料気化ユニットに注入された試料の分析を行う分析カラムと、前記分析カラムで分析された前記試料を検出する検出器とを備えるようにしている。
本発明のガスクロマトグラフは、上記の試料気化ユニットを備えているので、試料気化ユニットのインサートの着脱作業が容易になり、メンテナンス作業の効率を向上させることができる。

本発明に係る試料気化ユニットを示す断面図。図１のケーシングの上端開口部における切り欠きを示す拡大斜視図。ガスクロマトグラフの構成を示す概念図。従来の試料気化ユニットを示す断面図。図４のケーシングにおける上端開口部分を示す拡大斜視図。

本発明に係るガスクロマトグラフは、図３に基づき上述したように、試料気化ユニットＡ、分析カラムＢ、検出器Ｃ及びカラムオーブンＤを備えており、分析カラムＢの一端は試料気化ユニットＡの下端に接続され、他端は検出器Ｃに接続されている。

以下において、本発明に係る試料気化ユニットＡについて図１、２に基づき説明する。なお、図４で示した従来の試料気化ユニットと同様の機能を有する部分については、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
試料気化ユニットＡは、円筒状のケーシング１の内部に円筒状の試料気化室２が設けられており、試料気化室２の内部にガラスや石英等からなる円筒状のインサート３が収容されている。試料気化室２はヒータ（図示略）によって高温に加熱されるようになっている。ケーシング１の上面はインサート３を着脱するために開口されており、この開口部はシールキャップ４によって封止されている。ケーシング１の下端には、試料気化室２内で気化した試料ガスをキャリアガスとともに分析カラムＢに送り込むためのガス流出口１１が設けられている。

シールキャップ４は、ケーシング１側に設けられた外ネジ１ａとシールキャップ４側に設けられた内ネジ４ａとの螺合によって着脱可能に取り付けられており、上面に試料注入用のニードル６を挿通させるための試料注入口５と、当該試料注入口５を塞ぐセプタム７を備えている。セプタム７は、天然ゴムやシリコーンゴム等の弾性材料からなり、ニードル６の挿通時には気密性を保ちながらニードル６を貫通させるとともに、ニードル６の抜去後はニードル６の貫通孔を閉じて試料気化室２内の気密性を保つようにしている。また、シールキャップ４の側面には、試料気化室２にキャリアガスを導入するための配管８と接続されるキャリアガス導入口１０が設けられており、シールキャップ４とケーシング１との間隙には、弾性材料からなるシールリング９が挟み込まれている。このシールリング９によって、ケーシング１とシールキャップ４との間隙、及び、試料気化室２の内壁とインサート３の上端部分３ａとの間隙が気密に封止される。

さらに本発明では、図２に示すように、ケーシング１の上端開口部の周縁１ｂにおいて互いに対向する２箇所に、ピンセット等の取出用工具が挿入可能な幅の切り欠き１２、１２が設けられている。この切り欠き１２は、シールリング９の少なくとも一部が周縁１ｂの側方から視認可能な深さまで切り欠いて形成されている。また、切り欠き１２は、シールキャップ４の取り付け時には当該シールキャップ４によって覆われるようになっている。なお、図２では、わかりやすくするため、ケーシング１からインサート３とシールリング９を取り外した状態で示している。

上記の構成において、洗浄や交換のためにインサート３を取り出すときは、シールキャップ４を開放して、ピンセット等の取出用工具でシールリング９を抉り出し、インサート３の上端部分３ａを掴んで引き出す。このとき、ケーシング１の上端開口部の周縁１ｂには取出用工具を挿入可能な幅の切り欠き１２が設けられているので、開口部の径が小さくても容易に取り出すことができる。
また、切り欠き１２は、シールリング９の一部が側方から視認可能な深さまで切り欠いて形成されているので、シールリング９が圧縮や熱によりインサート３に固着している場合でも、左右の切り欠き１２、１２からシールリング９ごとインサート３を掴んで取り出すことができ、インサート３の着脱作業を容易に行うことができる。

以上本発明の代表的な実施例について説明したが、本発明は必ずしも上記の実施形態に特定されるものではない。例えば、上記実施例では切り欠き１２を２箇所設けるようにしたが、１箇所としてもよい。この場合でも、インサート３の内周面とシールリング９の外面とを挟むようにして掴むことによって容易に取り出すことができる。
その他本発明では、その目的を達成し、請求の範囲を逸脱しない範囲内で適宜修正、変更することが可能である。

本発明は、ガスクロマトグラフ等に利用することができる。

Ａ試料気化ユニット
Ｂ分析カラム
Ｃ検出器
Ｄカラムオーブン
１ケーシング
１ｂ周縁
２試料気化室
３インサート
３ａ上端部分
４シールキャップ
５試料注入口
７セプタム
９シールリング
１２切り欠き

Claims

上面が開口された試料気化室を有し、前記試料気化室にインサートを収容するケーシングと、
前記試料気化室の上面開口部を封止するとともにセプタムで塞がれた試料注入口を上面に有する着脱自在なシールキャップと、
前記シールキャップと前記ケーシングとの間隙に装着され、前記試料気化室の内壁と前記インサートの上端部分との間隙を封止する弾性材料製のシールリングとを備えた試料気化ユニットであって、
前記ケーシングの上端開口部の周縁にインサート取出用工具が嵌まり込む切り欠きが設けられている試料気化ユニット。
前記切り欠きは、前記シールリングの少なくとも一部が前記周縁の側方から視認可能な深さまで切り欠いて形成され、前記シールキャップの取り付け時には、当該シールキャップによって前記切り欠きが覆われるように形成されている請求項１に記載の試料気化ユニット。
前記切り欠きは、互いに対向する位置に２箇所設けられている請求項１または請求項２に記載の試料気化ユニット。
請求項１〜請求項３のいずれかに記載の試料気化ユニットと、前記試料気化ユニットに注入された試料の分析を行う分析カラムと、前記分析カラムで分析された前記試料を検出する検出器とを備えたガスクロマトグラフ。