JPH08283470A - ゴム組成物 - Google Patents

ゴム組成物

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JPH08283470A JP12081495A JP12081495A JPH08283470A JP H08283470 A JPH08283470 A JP H08283470A JP 12081495 A JP12081495 A JP 12081495A JP 12081495 A JP12081495 A JP 12081495A JP H08283470 A JPH08283470 A JP H08283470A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、スコーチ防止性及び圧縮永久歪特
性に優れた電力ケーブル付属品用として好適なゴム組成
物を提供するものである。 【構成】 ポリオレフィン100重量部に対して、半減
期温度165℃以上180℃以下の有機過酸化物0.5
〜3.0重量部と、半減期温度180℃よりも大きく2
10℃以下の有機過酸化物1.0〜4.0重量部とを配
合してなることを特徴とするゴム組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、スコーチ防止性及び圧
縮永久歪特性に優れたゴム組成物、さらに詳しくは、電
力ケーブル付属品用として有用なゴム組成物に関するも
のである。
【0002】
【従来技術】最近の電力需要の増大にともない、電力ケ
ーブルの高圧化がなされ電力ケーブルは大型化されつつ
ある。それに伴い、電力ケーブルの付属品、例えば電力
ケーブルの接続部や端末部等に用いられるゴムモールド
部品なども大型化している。かかるゴムモールド部品に
用いられるゴム組成物としては、通常、耐熱性、電気特
性等に優れたエチレン−プロピレン系重合体を主体と
し、機械特性向上のためにこれに架橋剤を配合した組成
物が用いられている。しかし、該組成物を用いてゴムモ
ールド部品の成型する場合には当該ゴムモールド部品が
大型化する程、スコーチ問題、即ちゴムの早期架橋現象
が起こりやすいという問題が生ずる。
【0003】例えば、エチレン−プロピレン系重合体に
架橋剤を配合したゴム組成物をインジェクション成型に
より電力ケーブル接続部のゴムモールド部品とする場
合、まず、インジェクション装置に成型品の大きさや形
状に合わせた金型をセットし、ゴム組成物の流動性を良
くするために予め金型を加熱しておき、次いでインジェ
クション装置のゴム注出口から加熱された金型の中へ上
記ゴム組成物を注入、充填後、加熱架橋することで所望
の成型を行う。しかし、この成型方法の場合、インジェ
クション装置のゴム注出口は一定形状であるため成型品
の大きさによって成型材料を充填するまでの時間が異な
り、大型のゴムモールド部品を成型する場合には、先に
金型に注入されたゴム組成物は加熱された金型に長時間
触れるため、ゴム組成物全体を充填するまでに必要以上
に加熱されてスコーチを起こしやすい。スコーチを起こ
すとその部分のゴム組成物のみの流動性が低下するた
め、結果的に成型品に歪みが生じ、かつ、流動性の異な
るゴム組成物が完全に溶融一体化せずえぐれなどを生じ
て不良原因の大きな要因になる。
【0004】上記問題に対して、例えば、特開平4−1
55708号公報には、架橋剤を含有したポリオレフィ
ンにスコーチ防止剤として1−メチル−4−イソプロピ
リデンシクロヘキセンを含有させた組成物が提案され、
1−メチル−4−イソプロピリデンシクロヘキセンは、
押出成形時のポリエチレンの架橋を防止する作用をし、
押出成形時のスコーチを防止することができ、外観の良
い電線・ケ−ブルを得れるとされている。しかしなが
ら、該スコーチ防止剤を配合した場合には、スコーチが
発生するまでの時間は長くなるものの、同時に架橋速度
が抑制され架橋時間も長くなるため生産性に問題が生ず
る。したがって、生産性の向上のためにはスコーチを防
止するだけでなく、架橋速度の低下しないゴム組成物の
開発が望まれる。
【0005】一方、電力ケーブルの接続部や端末部等に
用いられるゴムモールド部品では、ゴムモールド部品と
電力ケーブルとの接続部での界面嵌合性は絶縁性の高信
頼性の点から重要であり、ゴムモールド部品と電力ケー
ブルとの接続時になされる押圧に対して圧縮永久歪の少
ないことも要求される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、架橋速度を
犠牲にすることなくスコーチを防止し、かつ圧縮永久歪
特性に優れたゴム組成物、さらに詳しくは、電力ケーブ
ル付属品用のゴム組成物を提供することを目的としたも
のである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリオレ
フィン100重量部に対して、半減期温度が165℃以
上180℃以下の有機過酸化物0.5〜3.0重量部
と、半減期温度が180℃よりも大きく210℃以下の
有機過酸化物1.0〜4.0重量部とを配合したゴム組
成物によって、上記目的を達成した。即ち本発明は、半
減期温度の異なる2種類の有機過酸化物を併用すること
によりスコーチを防止するものである。さらに、本発明
者らは、ポリオレフィンをエチレン−プロピレン系重合
体とすることによって、また、さらに架橋助剤をゴム組
成物に含有させることによって、特に、架橋助剤をN,
N´−m−フェニレンビスマレイミドおよび/またはト
リアリルイソシアヌレートとすることによって、また、
さらに炭酸カルシウムおよび/または黒鉛をゴム組成物
に含有させることによって、また、ゴム組成物を電力ケ
ーブル付属品の材料に用いることによって、より有効に
上記目的を達成した。
【0008】次に本発明のゴム組成物について詳細に説
明する。本発明で用いるポリオレフィンとしては、高密
度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、及び低密度ポリ
エチレンなどの各種ポリエチレン、エチレン−プロピレ
ン重合体やエチレン−プロピレン−ジエン重合体などの
エチレン−プロピレン系重合体、エチレン−酢酸ビニル
重合体、エチレン−アクリル酸エチル重合体、エチレン
−アクリル酸メチル重合体等を用いることができるが、
圧縮永久歪特性の点から特にエチレン−プロピレン重合
体やエチレン−プロピレン−ジエン重合体などのエチレ
ン−プロピレン系重合体が好適に用いられ、圧縮永久歪
特性及び耐応力緩和の点から特にエチレン−プロピレン
−ジエン重合体が好適に用いられる。本発明で用いられ
るエチレン−プロピレン系重合体としては、圧縮永久歪
特性の点からエチレンとプロピレンとの比が55:45
〜75:25であるものが好ましく、また、エチレン−
プロピレン−ジエン重合体としては、圧縮永久歪特性及
び耐応力緩和の点からジエン量がヨウ素価で6〜26で
あり、ジエン成分がジシクロペンタジエン、エチリデン
ノルボネン等であるものが好適に用いられる。
【0009】本発明では、半減期温度が165℃以上1
80℃以下の有機過酸化物と、半減期温度が180℃よ
りも大きく210℃以下の有機過酸化物、すなわち、半
減期温度の異なる2種類の有機過酸化物を用いる。な
お、本発明においての半減期温度は、1分間の半減期を
得るための分解温度をいう。
【0010】本発明で用いる半減期温度が165℃以上
180℃以下の有機過酸化物としては、例えば、ジクミ
ルパーオキサイド(171℃)、2,5−ジメチル−
2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(179
℃)、α,α´−ビス(t−ブチルパーオキシ−m−イ
ソプロピル)ベンゼン(179℃)、t−ブチルパーオ
キシラウレート(165℃)、シクロヘキサンパーオキ
サイド(174℃)などが挙げられ、特に半減期温度が
170℃以上179℃以下のものが好適に使用される。
上記半減期温度が165℃以上180℃以下の有機過酸
化物の配合量は、ポリオレフィン100重量部に対して
0.5〜3.0重量部である。該有機過酸化物の配合量
が0.5重量部未満では十分な架橋速度が得られず、
3.0重量部を超えるとスコーチ防止性の低下を招くた
め好ましくない。
【0011】本発明で用いる半減期温度が180℃より
も大きく210℃以下の有機過酸化物としては、例え
ば、ジ−イソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド
(205℃)、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブ
チルパーオキシ)ヘキシン−3(193℃)、ジ−t−
ブチルパーオキサイド(186℃)などが挙げられ、特
に半減期温度が190℃以上205℃以下のものが好適
に使用される。上記の半減期温度が180℃よりも大き
く210℃以下の有機過酸化物の配合量は、ポリオレフ
ィン100重量部に対して1.0〜4.0重量部であ
る。該有機過酸化物の配合量が1.0重量部未満では十
分なスコーチ防止効果が得られず、4.0重量部を超え
ると架橋速度の低下を招くため好ましくない。
【0012】本発明においては、スコーチ防止性の点か
らポリオレフィン100重量部に対して上記半減期温度
の異なる2種の有機過酸化物を合計1.5〜7重量部程
度配合するのが好ましく、さらに好ましくは2〜5重量
部である。また、本発明においては、上記半減期温度の
異なる2種の有機過酸化物の中でも、スコーチ防止性の
点から特に、ジクミルパーオキサイド(171℃)と
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキ
シ)ヘキシン−3(193℃)との組み合わせが好まし
い。
【0013】また、本発明のゴム組成物は機械特性を向
上させるために、さらに架橋助剤を併用することが好ま
しい。架橋助剤としては、エチレングリコールジメタク
リルレート、N,N′−m−フェニレンビスマレイミ
ド、トリアリルイソシアヌレート、トリメタアリルイソ
シアヌレート、トリアクリロイルヘキサヒドロ−1,
3,5−トリアジンなどの公知のものが使用できるが、
機械特性などの点から特にN,N′−m−フェニレンビ
スマレイミドおよび/またはトリアリルイソシアヌレー
トが好ましい。上記架橋助剤の配合量はポリオレフィン
100重量部に対して0.3〜5重量部が好適である。
配合量が0.3重量部未満では機械特性の改善効果が少
ない傾向にあり、5重量部を超えるとスコーチ防止性が
低下する傾向にある。
【0014】また、本発明においては、ゴム組成物の機
械特性及び電気特性の改善のために充填剤を配合するこ
とが好ましい。充填剤としては炭酸カルシウム、クレ
ー、タルク、シリカ、各種カーボンブラックなどの公知
のものが使用できるが、ゴム組成物の機械特性及び電気
特性の改善に加えて、さらに流動性を改善するために、
炭酸カルシウムおよび/または黒鉛を他の充填剤と併用
することが好ましい。上記各種充填剤の配合量はポリオ
レフィン100重量部に対して合計60〜200重量部
が好適であり、充填剤の総配合量のうち炭酸カルシウム
および/または黒鉛の配合量を10〜30重量%とする
のが好ましい。炭酸カルシウムおよび/または黒鉛の配
合量が10重量%未満では流動性改善効果が低下する傾
向にあり、30重量%を超えると圧縮永久歪特性が低下
する傾向にある。
【0015】本発明のゴム組成物には、その他必要に応
じてフェノール系やアミン系等の老化防止剤、ステアリ
ン酸や高級脂肪酸金属塩等の加工助剤、石油系プロセス
オイル、電気特性改善のため鉛化合物やシリコン化合物
等の添加剤を配合してもよい。
【0016】本発明のゴム組成物は、保護被覆材料や電
気絶縁材料などとして用いられる。例えば、600v〜
6.6kV級の低圧、11〜33kV級の中高圧、66
〜275kV級の高圧の電力ケーブルの付属品用の材料
として有用であり、特に66〜275kV級の高圧の電
力ケーブルの付属品用の材料として好適である。電力ケ
ーブルの付属品としては、接続部や端末部等に用いられ
るゴムモールド部品などがある。通常、本発明のゴム組
成物は通常の混練手段により混練され、次いでインジェ
クション成型、圧縮成型、押出成形、射出成形、トラン
スファ成形等の一般的なゴム成形法を用い、140〜1
80℃で15〜130分間加熱することによって架橋成
形されて用いられる。
【0017】
【作用】本発明のゴム組成物は、半減期温度の異なる2
種類の有機過酸化物を併用することでスコーチを防止す
るものなので、スコーチ防止剤を配合する必要がない。
従って、本発明のゴム組成物は架橋速度を低下させるこ
となく架橋成形することが可能であり、かつスコーチを
防止することが可能である。
【0018】
【実施例】
(実施例1〜11、比較例1〜3)実施例、比較例の各
組成比及び評価結果を表1および表2に示した。なお、
評価方法は次の通りである。<スコーチ防止性>表1お
よび表2に示す各成分をロールミルを用いて80℃で2
0分間混練し、得られたコンパウンドを用いてスコーチ
防止性の評価を行った。スコーチ防止性は、前記コンパ
ウンドのスコーチ時間をJIS K6300に準拠して
温度125℃、L型ローターを使用して測定することに
より評価した。得られたスコーチ時間が11分以上の場
合を○、11分未満を×とした。 <架橋速度>上記各コンパウンドについて、日本合成ゴ
ム社製キュラストメーターIII 型を用い、温度160℃
で架橋度90%に達するまでの架橋時間を測定すること
により架橋速度を評価した。得られた架橋時間が50分
以下を○、50分を超える場合を×とした。 <圧縮永久歪特性>上記各コンパウンドをプレス加硫
(160℃、30分間)後、JIS K6301に準拠
し、熱処理条件100℃、70時間にて圧縮永久歪率を
測定した。得られた圧縮永久歪率が20%以下を○、2
0%を超える場合を×とした。
【0019】なお、実施例、比較例で用いた有機過酸化
物とそれぞれの半減期温度は以下の通りである。 有機過酸化物−1:ジクミルパーオキサイド(171
℃) 有機過酸化物−2:2,5−ジメチル−2,5−ジ(t
−ブチルパーオキシ)ヘキサン(179℃) 有機過酸化物−3:2,5−ジメチル−2,5−ジ(t
−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3(193℃) 有機過酸化物−4:ジ−イソプロピルベンゼンハイドロ
パーオキサイド(205℃) 有機過酸化物−5:ジ−t−ブチルパーオキサイド(1
86℃)
【0020】
【表1】
【0021】
【表2】
【0022】
【効果】本発明のゴム組成物は、以下に記載されるよう
な効果を奏する。ポリオレフィンに半減期温度の異なる
2種類の有機過酸化物を配合することにより、架橋速度
を低下させることなくスコーチが防止できるので生産性
が向上し、かつ、圧縮永久歪特性に優れるので、本発明
のゴム組成物を電力ケーブルの付属品用の材料として用
いた場合には絶縁性における信頼性が高くなる。さら
に、ポリオレフィンをエチレン−プロピレン系重合体に
することにより圧縮永久歪特性に優れ、さらに、エチレ
ン−プロピレン−ジエン重合体にすることにより圧縮永
久歪特性及び耐応力緩和に優れるので、本発明のゴム組
成物を電力ケーブルの付属品用の材料として用いた場合
には、絶縁性における信頼性が高くなる。また、架橋助
剤を含有することにより機械特性が向上するので、本発
明のゴム組成物を用いた成型品の強度における信頼性が
高くなり、特に、架橋助剤をN,N´−m−フェニレン
ビスマレイミドおよび/またはトリアリルイソシアヌレ
ートとすることにより、さらに機械特性が向上するの
で、本発明のゴム組成物を用いた成型品の強度における
信頼性がさらに高くなる。また、炭酸カルシウムおよび
/または黒鉛を含有することにより、ゴム組成物の流動
性が向上して成型品に歪みが生じにくくなるので、本発
明のゴム組成物を電力ケーブルの付属品用の材料として
用いた場合には、絶縁性における信頼性が高くなる。同
様に、上記ゴム組成物を電力ケーブル付属品用の材料と
して用いると、当該電力ケーブル付属品の絶縁性および
強度における信頼性は高まる。
【表1】
【表1】

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリオレフィン100重量部に対して、
    半減期温度が165℃以上180℃以下の有機過酸化物
    0.5〜3.0重量部と、半減期温度が180℃よりも
    大きく210℃以下の有機過酸化物1.0〜4.0重量
    部とを配合してなることを特徴とするゴム組成物。
  2. 【請求項2】 ポリオレフィンがエチレン−プロピレン
    系重合体である特許請求の範囲第1項記載のゴム組成
    物。
  3. 【請求項3】 さらに架橋助剤が含有されてなる特許請
    求の範囲第1項または第2項記載のゴム組成物。
  4. 【請求項4】 架橋助剤がN,N´−m−フェニレンビ
    スマレイミドおよび/またはトリアリルイソシアヌレー
    トである特許請求の範囲第3項記載のゴム組成物。
  5. 【請求項5】 さらに炭酸カルシウムおよび/または黒
    鉛が含有されてなる特許請求の範囲第1項〜第4項のい
    ずれかに記載のゴム組成物。
  6. 【請求項6】 上記ゴム組成物が電力ケーブル付属品用
    であることを特徴とする特許請求の範囲第1項〜第5項
    のいずれかに記載のゴム組成物。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002009123A1 (fr) * 2000-07-26 2002-01-31 The Furukawa Electric Co., Ltd. Cable d'alimentation isole
JP2005320535A (ja) * 2004-04-16 2005-11-17 Polimeri Europa Spa Ep(d)mポリマーおよびep(d)mのポリアルファ−オレフィン混合物の粘弾性特性の改良方法
JP2011140588A (ja) * 2010-01-08 2011-07-21 Nof Corp エチレン−酢酸ビニル共重合体組成物及び架橋物
WO2011093211A1 (ja) * 2010-01-28 2011-08-04 株式会社ビスキャス 架橋ポリオレフィン組成物、直流電力ケーブル及び直流電力線路の施工方法
EP2468813A1 (en) * 2010-12-22 2012-06-27 Borealis AG Scorch resistant polyethylene composition
CN111065672A (zh) * 2017-08-30 2020-04-24 陶氏环球技术有限责任公司 含有过氧化物的聚烯烃调配物

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002009123A1 (fr) * 2000-07-26 2002-01-31 The Furukawa Electric Co., Ltd. Cable d'alimentation isole
US6780906B2 (en) 2000-07-26 2004-08-24 The Furukawa Electric Co., Ltd. Insulated electric power cable
JP2005320535A (ja) * 2004-04-16 2005-11-17 Polimeri Europa Spa Ep(d)mポリマーおよびep(d)mのポリアルファ−オレフィン混合物の粘弾性特性の改良方法
JP2011140588A (ja) * 2010-01-08 2011-07-21 Nof Corp エチレン−酢酸ビニル共重合体組成物及び架橋物
WO2011093211A1 (ja) * 2010-01-28 2011-08-04 株式会社ビスキャス 架橋ポリオレフィン組成物、直流電力ケーブル及び直流電力線路の施工方法
EP2468813A1 (en) * 2010-12-22 2012-06-27 Borealis AG Scorch resistant polyethylene composition
CN111065672A (zh) * 2017-08-30 2020-04-24 陶氏环球技术有限责任公司 含有过氧化物的聚烯烃调配物
JP2020532616A (ja) * 2017-08-30 2020-11-12 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー ペルオキシド含有ポリオレフィン配合物
CN111065672B (zh) * 2017-08-30 2022-05-31 陶氏环球技术有限责任公司 含有过氧化物的聚烯烃调配物

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