JPH08278315A - 走査プローブ顕微鏡の使用方法 - Google Patents

走査プローブ顕微鏡の使用方法

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JPH08278315A
JPH08278315A JP7104855A JP10485595A JPH08278315A JP H08278315 A JPH08278315 A JP H08278315A JP 7104855 A JP7104855 A JP 7104855A JP 10485595 A JP10485595 A JP 10485595A JP H08278315 A JPH08278315 A JP H08278315A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 走査型プローブ顕微鏡の観察用探針を大気中
で清浄化・調整することが可能な走査型プローブ顕微鏡
の使用方法を提供する。 【構成】 探針を大気中において走査プローブ顕微鏡に
装着する工程S11と、標準試料と探針の間の距離をフ
ィードバック制御しつつ、トンネル電流が一定値となる
ように保持しながら2次元走査する標準試料面描画工程
S12と、2次元走査しつつ、各走査点においてフィー
ドバック制御を停止し、探針と標準試料間にパルス電圧
を印加する工程S13と、再び標準試料面の描画像を得
て、上記標準試料面描画工程S12で得られた描画像と
比較して探針の清浄度を検査する工程S14と、探針の
清浄化が完了するまでパルス印加工程S13と検査工程
S14を繰り返す再処理工程S15と、探針の清浄化を
確認後標準試料を被測定試料と交換する工程S16と、
描画工程S17とから構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、既に探針形状に成形
された走査プローブ顕微鏡の観察用探針の大気中におけ
る清浄化工程を含む走査プローブ顕微鏡の使用方法に係
り、特に原子像観察など微細観察のための探針先端の処
理方法を含む走査プローブ顕微鏡の使用方法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】従来、既に機械的加工または化学研摩な
どにより探針形状に成形された、走査トンネル顕微鏡
(STM:Scanning Tunneling Microscope )などの走
査プローブ顕微鏡(以下、SPM:Scanning Probe Mic
roscope と記す)に用いるための導電性の探針を清浄に
し、原子レベルの尺度で観察できるよう調整する方法と
して、たとえば、(1)Hans-Werner Fink; IBM J. Re
s. Develop.,Vol 30, No.5, pp.460-465(1986)、U. S
taufer, L. P. Muray, D. P. Kerns, and T. H. P. Cha
ng; J.Vac. Sci. Technol. B, Vol. 9, No.6, pp. 2962
-2966(1991)、(2)D.K. Biegelsen, F. A. Ponce,
and J. C. Tramontana; Appl. Phys. Lett., Vol.50, N
o.11, pp. 696-698(1987)、(3)T. Tiedje, J. Var
on, H. Deckman, and J. Stokes; J. Vac. Sci. Techno
l. A, Vol. 6. No.2, pp.372-375 (1998)、(4)M.
Tomitori, N. Hirano, F.Iwasaki, Y.Watanabe, T. Tak
ayanagi, and O. Nishikawa; J. Voc. Sci. Technol.
A, Vol. 8, No.1, pp. 425-428(1990)、(5)特開平
5−164512号公報に開示されたものが知られてい
る。
【0003】文献(1)に開示されている探針の調整方
法は、まずタングステン(W)の観察用探針を電界イオ
ン顕微鏡(FIM:Field Ion Microscpoy)や電界電子
放出顕微鏡(FEEM:Field Electron Emission Micr
oscope)のチップとして、ヘリウム(He)、ネオン
(Ne)やアルゴン(Ar)のイオンでW表面の有機物
等の吸着物を除去し、表面のW原子の脱離や表面拡散に
よるFIM像やFEEM像の変化を観察して、SPMに
使用するのに最適な探針を得るものである。
【0004】図14にこの方法の原理の模式図を示す。
観察用探針1に高電界を印加し高電位面4で生じた、H
eやNeなどガス原子2のイオン3によるFIM像によ
り、観察用探針1表面の吸着物の除去、W原子など観察
用探針1の構成原子の脱離、表面拡散の状況を観察す
る。観察用探針1の先端が1原子となったことに対応す
るFIM像が得られるまで、高電界を印加し続けること
により、清浄化および調整を行なう方法である。
【0005】文献(2)に開示されている探針の調整方
法は、Wの観察用探針に発生する不純物の酸化タングス
テン(WOx )を除去する清浄化・調整方法として、イ
オン・ミリング方法を用いている。
【0006】図15にこの方法の原理の模式図を示す。
Wの観察用探針1の先端に対し一定角度θでもって、加
速したArなどのイオン3を斜め照射し、不純物のWO
x などの探針表面1aを削り取って除去し、探針内部1
bを露出させるとともに、観察用探針1の先端を鋭くす
る方法である。
【0007】文献(3)に開示されている探針の調整方
法は、既に探針形状に成形された白金(Pt)−イリジ
ウム(Ir)などの観察用探針へ、イオン衝撃とスパッ
タリングを同時に行なうバック・スキャッタリングで、
ニッケル(Ni)、白金(Pt)、金(Au)を被覆す
る方法で、有機物などの汚染を除去するものである。
【0008】図16はこの方法の原理の模式図を示す。
観察用探針1を真空室5へ入れ、イオン源6からイオン
を一部中和する中和器7を経て真空室5に入ったイオン
ビーム8により、観察用探針1の先端の汚染物をイオン
衝撃で取除くとともに、ターゲット電極9の構成原子の
バックスキャッタリングで、観察用探針1の先端をたと
えばターゲット電極9の材質のNi、PtやAuで被覆
する方法である。
【0009】文献(4)に開示されている探針の調整方
法は、既に探針形状に成形されたPt−Irの観察用探
針を超高真空中で加熱した後、電界蒸発方法により探針
先端の清浄化と調整を行なうものである。
【0010】文献(5)に開示されている探針の調整方
法は、真空チャンバ内にSTMの探針と、この探針に対
して相対的に移動可能でSTM探針からのトンネル電流
を通じる箇所に被測定試料と探針の汚染度評価のための
標準試料とを配置できる試料台と、標準試料を劈開する
ためのマニピュレータ手段または加熱するためのヒータ
を備えた走査型トンネル顕微鏡本体を収めている。探針
を加熱したり、電界を印加することで探針先端を清浄化
し、探針のトンネルバリアを測定することで清浄化が完
了したかどうかを判断している。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の従来の観察用探針の清浄化・調整方法では、次のよう
な問題があった。
【0012】すなわち従来の方法では、電界イオン顕微
鏡(FIM)、電界電子放射顕微鏡(FEEM)、イオ
ンミリング装置、バックスキャッタリング装置、超高真
空装置などの大がかりでかつ高価な装置を必要とした。
さらにこれら従来の方法では、清浄化・調整した観察用
探針1をSPM装置へ移す煩雑さがあった。
【0013】図17は、従来の探針の清浄化・調整の方
法である文献(1)に開示されているFIM像を用いる
場合についてのフロー図である。以下簡単にそのフロー
を説明する。
【0014】まず、FIM装置を備えた真空チャンバ中
に、SPM探針を装着する(S41)。
【0015】次に、FIM測定が可能なバックレッシャ
(通常、10-10 Pa)まで真空チャンバを排気する
(S42)。
【0016】He、Ne等の不活性ガスを導入して探針
に高電界を印加し(S43)、FIM像を観察する(S
44)。
【0017】電界蒸発により、探針表面から吸着物が除
去され、FIM像が探針先端に原子1個が存在する状態
(以下、シングルチップと呼ぶ)に対応する像になるま
で電圧印加を続ける(S45)。
【0018】探針先端がシングルチップとなったと判断
できると、真空チャンバをパージする(S46)。
【0019】探針を真空チャンバから取外し、走査プロ
ーブ顕微鏡に装着する(S47)。標準試料面に対して
描画を行ない(S48)、得られた描画パターンから探
針先端の調整状態を判断し(S49)、調整が不十分で
あれば再び真空チャンバへの探針の装着から同様の工程
を繰り返す(S50)。
【0020】調整が良好であれば、標準試料を被測定試
料と交換し(S51)、描画や加工を行なう(S5
2)。
【0021】以上のように大がかりな真空装置が必要で
あるばかりでなく、調整に必要な時間も長くなるという
欠点があった。また、従来の方法は、SPM像そのもの
による直接的な確認でなく、FIM像などによる間接的
な判断であって、確実で正確な清浄化・調整ができなか
った。
【0022】この発明は、このような問題点を解消する
ためになされたもので、SPM像そのもので探針の状態
を判定し、原子レベルの尺度で試料面を観察したり、電
気的性質を測定したり、原子の移動操作などの加工がで
きるような、安価で作業の簡単な観察用探針の清浄化・
調整方法を提供することを目的とする。
【0023】
【課題を解決するための手段】請求項1記載の走査プロ
ーブ顕微鏡の使用方法は、原子配列パターンが既知であ
る導電性の標準試料および清浄化処理を行なう探針を大
気中において走査プローブ顕微鏡に装着する装着工程
と、標準試料と探針の間に一定の電圧を印加しつつ、ト
ンネル電流が一定値に保持されるように標準試料と探針
との間をフィードバック制御して、標準試料と探針の相
対位置を2次元走査し、標準試料表面の所定領域内のト
ポグラフィを得る標準試料面描画工程と、フィードバッ
ク制御を動作させつつ、標準試料と探針の相対位置を2
次元走査し、2次元走査中において所定のステップだけ
走査されるごとにフィードバック制御を停止状態とし
て、標準試料と探針間に一定時間にわたり一定のパルス
電圧を少なくとも1回印加した後、フィードバック制御
を動作状態にして次のステップを走査することを繰り返
して、所定領域内を2次元走査するパルス印加工程と、
フィードバック制御を動作状態とし、標準試料面描画工
程と同一の電圧を印加して同一のトンネル電流を流しつ
つ2次元走査し、得られた所定領域内のトポグラフィ
と、標準試料面描画工程で得られたトポグラフィおよび
既知の原子配列パターンとの比較により探針先端の清浄
度を判断する検査工程と、探針の先端が清浄化されたと
判断されるまで、パルス印加工程と検査工程を繰り返す
再処理工程と、再処理工程により清浄化が判断される
と、標準試料の設置位置に被測定試料を入替える変換工
程と、被測定試料に対しフィードバック制御を動作状態
として、所定領域内のトポグラフィを得る描画処理工程
とを備える。
【0024】請求項2記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項1記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法
の構成に加えて、被測定試料の所定領域内の走査プロー
ブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える。
【0025】請求項3記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項1または2記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法において、パルス印加工程においては、所定領
域が、パルス印加が行なわれる第1の領域とパルス印加
が行なわれない第2の領域を含み、検査工程は、第2の
領域においてパルス印加前の前記第2の領域の1部分に
対応するトポグラフィと、パルス印加後の前記第2の領
域の他部に対応するトポグラフィとを比較する工程をさ
らに含む。
【0026】請求項4記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、被測定試料よりも小さい原子配列パターンが既
知で導電性の標準試料を被測定試料の観察面近傍に設け
る準備工程と、標準試料を近傍に設けた被測定試料と清
浄化処理を行なう探針を大気中において走査プローブ顕
微鏡に装着する装着工程と、被測定試料と探針の間に一
定の電圧を印加しつつトンネル電流が一定値に保持され
るように被測定試料と探針との間隔をフィードバック制
御して、被測定試料と探針の相対位置を2次元走査し、
被測定試料表面の所定領域内のトポグラフィを得る第1
被測定試料面描画工程と、フィードバック制御を動作さ
せつつ、標準試料と探針の相対位置を2次元走査し、標
準試料表面の所定領域内のトポグラフィを得る標準試料
面描画工程と、フィードバック制御を動作させつつ、標
準試料と探針の相対位置を2次元走査し、2次元走査中
において、所定のステップだけ走査されるごとにフィー
ドバック制御を停止状態として標準試料と探針間に一定
時間にわたり一定のパルス電圧を少なくとも1回印加し
た後、フィードバック制御を動作状態にして次のステッ
プを走査することを繰り返して、所定領域内を2次元走
査するパルス印加工程と、フィードバック制御を動作状
態とし、標準試料面描画工程と同一の電圧を印加して同
一のトンネル電流を流しつつ2次元走査し、得られた所
定領域内のトポグラフィと、標準試料面描画工程で得ら
れたトポグラフィおよび既知の原子配列パターンとの比
較により探針先端の清浄度を判断する検査工程と、探針
の先端が清浄化されたと判断されるまで、パルス印加工
程と検査工程を繰り返す再処理工程と、再処理工程によ
り清浄化の判断がされると、フィードバック制御を動作
状態として被測定試料の所定領域内のトポグラフィを得
る第2被測定試料面描画工程と、第1被測定試料面描画
工程で得られたトポグラフィと第2被測定試料面描画工
程で得られたトポグラフィを比較することにより、探針
の先端の清浄化を確かめる確認工程と、被測定試料に対
しフィードバック制御動作状態として、所定領域内のト
ポグラフィを得る描画処理工程とを備える。
【0027】請求項5記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項4記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法
の構成に加えて、被測定試料の所定領域内の走査プロー
ブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える。
【0028】請求項6記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項4または5記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の構成において、パルス印加工程においては、
所定領域がパルス印加が行なわれる第1の領域と、パル
ス印加が行なわれない第2の領域を含み、検査工程は、
第2の領域において、パルス印加前の前記第2の領域の
1部分に対応するトポグラフィと、パルス印加後の前記
第2の領域の他部に対応するトポグラフィとを比較する
工程をさらに含む。
【0029】請求項7記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項4から6のいずれかに記載の走査プロー
ブ顕微鏡の使用方法の構成において、標準試料は、劈開
の容易な性質を有する導電性材料である。
【0030】請求項8記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項4から7のいずれかに記載の走査プロー
ブ顕微鏡の動作方法の構成において、フィードバック制
御は、探針と被測定試料間の原子間力に基づいて前記原
子間力を一定となるように行なわれる。
【0031】
【作用】請求項1記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法
においては、観察用探針の清浄化および調整は、既に探
針形状に成形された導電性の観察用探針と原子配列パタ
ーンが既知で導電性の標準試料の間に大気中でパルス電
圧を印加するパルス工程によって、探針先端が清浄化・
調整される。すなわち、パルス電圧印加で発生した高電
界によって、探針先端の汚染物が蒸発するとともに探針
先端で探針を構成する原子の再配列が起こる。このパル
ス工程の経過ごとにSPM像を観察し、標準試料の既知
の原子配列パターンが得られるかどうかを判断基準とす
ることで、探針先端の清浄化・調整が行なわれる。
【0032】請求項2に記載の走査プローブ顕微鏡の使
用方法においては、請求項1記載の走査プローブ顕微鏡
の使用方法の作用に加えて、被測定試料の所定領域内に
おいて、走査プローブ顕微鏡によって原子の移動操作な
どの加工が可能である。
【0033】請求項3記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程において、パルス電圧
が印加される領域は所定領域の一部であるので、観察用
探針の清浄化・調整を行なう工程と、その清浄化・調整
結果の良/不良の判断を行なう工程を同一の2次元走査
期間中に行なうことが可能である。
【0034】請求項4記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、既に探針形状に成形された導電性の観
察用探針と、原子配列パターンが既知で導電性の標準試
料の間に大気中でパルス電圧を印加するパルス工程によ
って、探針先端が清浄化・調整される。しかも、被測定
試料に標準試料が設定されているので、単なるXY走査
電圧のオフセット電圧を与える走査により、探針の位置
を被測定試料上あるいは標準試料上に切換えることが可
能である。
【0035】請求項5記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、請求項4記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の作用に加えて、被測定試料の所定領域内にお
いて原子の移動操作などの加工をすることが可能であ
る。
【0036】請求項6記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程においてパルス電圧が
印加される領域は所定領域の一部であるので、観察用探
針の清浄化・調整を行なう工程と、その清浄化・調整結
果の良/不良の判断を行なう工程を同一の2次元走査期
間中に行なうことが可能である。
【0037】請求項7記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、標準試料として劈開の容易な性質を有
する導電性材料を用いているので、原子配列パターンと
各原子間の距離がよくわかっている、厚みの小さい薄片
を被測定試料へ設定することが可能である。
【0038】請求項8記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、探針と被測定試料間のフィードバック
制御は原子間力に基づいて、その原子間力を一定となる
ように行なわれるため、被測定試料が導電性を有する必
要がない。
【0039】
【実施例】
(1) 装置構成および動作の簡単な説明 以下、この発明の走査プローブ顕微鏡の使用方法の実施
例を説明するにあたり、まず測定に用いる走査プローブ
顕微鏡の構成およびその動作について簡単に説明する。
【0040】ここでは走査プローブ顕微鏡として走査型
トンネル顕微鏡(STM)を例にとって説明することに
する。
【0041】図12は、STM装置の主要部を示す概略
斜視図である。大気中において、STM測定を行なおう
とする試料120は、円筒型圧電素子140による試料
台上に固定される。
【0042】探針110と試料120と間には、バイア
ス電源150により一定のバイアス電圧が印加されてい
る。探針110と試料120との間は、ある間隔を保持
されているものの、トンネル電流が流れるので、それが
プリアンプ200で増幅される。
【0043】図13は、STM装置全体の構成を示す概
略ブロック図である。プリアンプ200で増幅されたト
ンネル電流値増幅信号は、フィルタ210で雑音成分が
除去される。
【0044】以下では、フィードバック制御によって、
探針110のZ方向の位置制御が行なわれる場合を考え
ることとし、スイッチSW1は閉じ、スイッチSW2は
開いているものとする。
【0045】その場合、差動増幅器220は、標準試料
120と探針110の間に流すトンネル電流を規定する
基準電圧を1つの入力とし、探針110へ実際に流れた
電流に対応するプリアンプ200からのトンネル電流値
増幅信号を他方の入力として、比例増幅器230と積分
回路240の並列回路にZ方向制御信号を出力する。Z
方向制御回路260は、この信号に応じて円筒型圧電素
子140にZ方向制御電圧を与える。このZ方向制御電
圧値の変化方向は、差動増幅器220の出力が0となる
ように、すなわち設定された基準電圧に対応するトンネ
ル電流が常に一定となるような方向である。つまりトン
ネル電流が流れすぎる場合は、探針110と試料120
の間隔を大きくし、逆にトンネル電流が小さすぎる場合
は間隔を狭めるように動作させる。一方で、コンピュー
タ300は、XY方向制御用DA変換器280を駆動し
て、円筒型圧電素子140からなる微動機構に取付けた
試料120を、X、Y方向制御電圧で2次元走査する。
このXY方向制御電圧を発生させるためにDA変換器2
80に与えられるデジタル信号と、円筒型圧電素子14
0へ与えられるZ方向制御電圧をAD変換器270でA
D変換して得られるデジタル信号を3次元情報とし、標
準試料120面の所定領域内のトポグラフィを得る。
【0046】(2) 第1の実施例 図1は、本発明の第1の実施例である走査プローブ顕微
鏡の使用方法を示すフロー図である。以下そのフローに
従って説明する。
【0047】a) 装着工程(ステップS11) まず、図1の装着工程S11において、X線構造回折な
どで結晶構造の明らかな、表面の原子配列パターンが既
知の導電性の標準試料120をSTM100の円筒型圧
電素子140の一端に固定し、標準試料120面と、機
械的または電気化学的な方法によって既に探針形状に成
形された、金属など導電材料で作られたSTM100用
の観察用探針110の先端が、標準試料120面と対向
するように大気中で図12のようにSTM100に装着
される。
【0048】b) 標準試料面描画工程(ステップS1
2) 次に、図1の標準試料面描画工程S12で、図13に示
す制御用電子回路のコンピュータ300によりDA変換
器290を駆動して、標準試料120と探針110の間
に一定のバイアス電圧を印加し、スイッチSW1を閉
じ、スイッチSW2を開け、制御用電子回路のフィード
バックを動作状態にして、前記標準試料120と探針1
10の間に一定のトンネル電流が流れるように、探針の
Z方向を制御して走査し、所定領域内のトポグラフィを
得る。
【0049】この場合の2次元走査は、X走査方向へ1
ライン走査してから、次にY走査方向へ1ステップ進め
る2次元走査である。このときのXY方向制御電圧は、
図2(a)に示す三角波である。すなわち、点線で示し
たY方向制御電圧の1周期中に、X方向制御電圧は所定
の回数振動する。図5(a)に示すように探針先端部1
10aの探針内部111に汚染層のような探針表層部1
12があったり、探針内部構成原子111aの配列に乱
れがあると、探針先端部110aがマルチチップ113
となって、得られる画像は標準試料構成原子120aを
原子レベルで解像できず、そのトポグラフィには図4
(a)中に示すような不解像点123が現われる。この
場合、たとえばバイアス電圧としては、標準試料120
から探針110をみて+50mV、フィードバックで一
定値に維持するトンネル電流は1nAである。
【0050】c) パルス印加工程(ステップS13) 次に、図1に示すパルス印加工程S13では、2次元走
査の走査点を進めるたびに、図13に示すスイッチSW
1を開け、スイッチSW2を閉じ、制御用電子回路のフ
ィードバックを停止状態にして、図2(b)で示すタイ
ムシーケンスのように、前記標準試料120と探針11
0の間に、コンピュータ300により制御されるDA変
換器290中のパルス電源160により、バイアス電圧
の代わりにパルス電圧を印加する。図3(a)は、図2
(b)の部分拡大図であり、図3(b)は図3(a)を
さらに拡大した図である。この図に示すタイムシーケン
スで、X方向制御電圧とY方向制御電圧が一定で、か
つ、フィードバックがオフしている期間に、一定のパル
ス電圧V、一定時間のパルス印加時間tでパルス電圧が
印加される。
【0051】このパルス電圧を印加する点、すなわちパ
ルス電圧印加点122は図4(b)で黒丸で示したよう
に標準試料120の所定領域内全域とする。1つの測定
点・走査点121(図4(a))をパルス電圧印加点1
22として、パルスの印加が終れば次の走査点121へ
標準試料120を移動させて、パルス電圧印加点122
となる前にスイッチSW1を閉じ、スイッチSW2を開
け、フィードバックを動作状態にして標準試料120と
探針110の間にもとの一定のバイアス電圧を印加し、
一定のトンネル電流を流して、探針110と標準試料1
20面の間隔を一定値に戻す。このパルス印加工程S1
3では、1フレームの全測定点・走査点121をパルス
電圧印加点122としてパルスを印加する。
【0052】d) 検査工程(ステップS14) 次に、図1に示す検査工程S14では、フィードバック
を動作させ、標準試料面描画工程と同じバイアス電圧を
印加して同じトンネル電流を流しつつ、図2(c)のタ
イムシーケンスで2次元走査して、再び図4(c)に示
すように、所定領域内のトポグラフィを得る描画を行な
って1フレームの画像を描き、この画像と標準試料面描
画工程で得た画像を比較して、標準試料120の原子配
列パターンが不解像点123のない原子配列パターンと
して描出されているかどうかをパターンの形状と各原子
間の距離で判断する。探針110の先端の汚染物が除去
され、探針110先端が原子1つで再構成されている図
5(c)に示すシングルチップ部114ならば、不解像
点123のない標準試料120の既知の原子配列パター
ンと原子核の画像が得られる。
【0053】e) 再処理工程(ステップS15) 次に、図1に示す再処理工程S15は、もし原子配列パ
ターンと原子間距離が既知のパターン形状や原子間距離
でなく、不解像点123(図4)が存在すれば、探針1
10の先端部110aが清浄されていないものと判断
し、パルス印加工程S13と検査工程S14を繰り返す
工程である。
【0054】f) 変換工程(ステップS16) 図1に示す変換工程S16は、STM110の円筒型圧
電素子140の一端に固定していた標準試料120と被
測定試料130を入替える工程である。図示していない
が、導電性カンチレバーを有する導電性の探針110を
用いた原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microsc
opy )の場合には、被測定試料130として電気的絶縁
物を対象物とすることができる。
【0055】g) 描画/加工処理工程(ステップS1
7) 図1の最後に示す描画/加工処理工程S17では、前記
標準試料面描画工程と同様な描画パラメータ条件を、必
要ならび被測定試料130に対して適切な他の描画パラ
メータ条件へと変更し、図2(c)と同様なタイムシー
ケンスで所望の領域を2次元走査して、被測定試料13
0面のSTM像を描画したり、画像データを記録した
り、または所定領域内の2次元走査領域内で必要な原子
操作やナノメートル加工などの加工処理を被測定試料1
30面に施す。AFMのときは、被測定試料130と探
針120の間の、STMのトンネル電流の代わりに原子
間力を測定し、これでフィードバック動作を行なわせ、
2次元走査して被測定試料130面の所定領域内の1フ
レームのトポグラフイを得たり、原子操作やナノメート
ル加工など加工処理をする。
【0056】なお、2次元走査は、探針110を円筒型
圧電素子140に固定し、コンピュータ300によりX
Y方向制御用DA変換器280で円筒型圧電素子140
を駆動し、円筒型圧電素子140に固定された探針11
0で被測定試料130を2次元走査してもよい。
【0057】パルス印加工程S13では、たとえば探針
110として直径0.25mmの白金−イリジウム合金
(80%Pt−20%Ir)を機械的に先端を鋭く加工
して作られた探針110と、X線や中性子の回折用グラ
ファイト(HOPG:HighlyOriented Pyrolytic Graph
ite)の標準試料120を使う。
【0058】そして、探針110と標準試料120の間
に、標準試料120から探針110を見て、+2Vのパ
ルス電圧をパルス印加時間20μsecで印加し、12
8×128の走査点121をすべてパルス電圧印加点1
22とする。+2Vのパルス電圧、パルス印加時間20
μsecの条件では、探針110の先端が溶融して著し
く変形したり、探針内部構成原子110aが飛散って、
標準試料120面上にマウンドを形成することはなかっ
た。また標準試料120面上にピットが形成されること
もなかった。
【0059】なお、例示したパルス電圧、パルス印加時
間は、探針110と標準試料120が例示の探針110
と標準試料120の材質でない場合には、マウンドやピ
ットの形成されないパルス電圧、パルス印加時間に変更
できるものである。
【0060】このパルス印加工程S13後における検査
工程S14では、不良な探針110の先端のため不解像
点123の多い画像から、標準試料120であるグラフ
ァイト(HOPG)の原子配列パターンの画像へと変化
していく。この場合、バイアス電圧として+50mV、
トンネル電流として1nAの条件の下では、探針110
と標準試料120の間隔は1〜2nmで維持されてお
り、40μsecの時間の間フィードバックを停止状態
にしたとしても、探針110と標準試料120の間隔は
ほぼ変わらずに保たれていた。したがって、このフィー
ドバック停止状態の間に+2V、20μsecのパルス
電圧を印加すると、探針110と標準試料120の間は
高電界となり、図5(b)に示すように、探針先端部1
10aの汚染物が除去され、探針表層部構成原子112
aは電界蒸発し、また、探針内部構成原子111aは表
面拡散で原子配列の再構成が行なわれ、探針先端部11
0aが原子1つで再構成されるシングルチップ部114
となる確率が高まる。この場合、標準試料構成原子12
0aを個々に識別でき、標準試料120の既知の原子配
列パターンと原子間距離をもった描画ができるようにな
る。
【0061】この実施例によれば、結晶構造の明らかな
表面の原子配列パターンが既知の導電性の標準試料12
0をSTM100そのものに固定して大気中で観察用探
針の清浄化、調整を行なうことができるので、真空装置
などの補助手段を必要とせず、原子レベルで被測定試料
130を観察したり加工のできるシングルチップ部11
4を持った探針110が安価な方法によって得ることが
可能である。
【0062】(3) 第2の実施例 図6(a)〜(c)は、この発明の第2の実施例に係る
パルス印加工程S13を説明するための、パルス印加工
程S13および描画/加工処理工程S17における2次
元走査したプロファイルの概略図である。
【0063】図7は、本実施例に対する実験結果の表面
結晶構造の写真である。この実施例におけるパルス印加
工程S13では、第1の実施例のパルス印加工程S13
において、図6(b)で示すように、パルス電圧印加領
域125の一辺の寸法は所定領域の一辺の寸法Lのほぼ
1/3であり、パルス印加領域125は所定領域L×L
のほぼ中央に位置する。
【0064】パルス印加工程前では、図6(a)に示す
ように探針先端部110aの探針内部111に汚染層の
ような探針表層部112があったり、探針内部構成原子
111aの配列に乱れがあると、探針先端部110aが
図5(a)のようにマルチチップ部113となっている
ので、Y走査方向の1/3の最初の領域で得られる画像
は、標準試料構成原子120aを原子レベルで解像でき
ず、不解像点123が存在する。すなわち、探針先端部
110aの原子が複数個である、配列構造の整っていな
い状態で走査されるため、未整合領域124となってい
る。ここで図6(b)で示すように、1フレームの描画
のY方向の最初の1/3をパルスを印加しない2次元走
査の未整合領域124のままで残し、次の1/3をパル
ス印加領域125とすれば、この間に探針110の表面
清浄化、シングルチップ化が行なわれ、残り1/3の領
域のパルス印加しない状態での描画は、探針先端部11
0aの原子が1個である状態に整った既整合領域126
となる。したがって、標準試料120に対する1フレー
ムの描画で、検査工程を行なえるようになる。
【0065】すなわち、パルス電圧印加前の2次元走査
による1フレーム内での一部分画像とパルス電圧印加の
後の同じ1フレーム内の他部分の画像を比較することに
より、標準試料120の原子配列パターンが描出されて
いるかどうかで、探針110の先端が清浄化されている
か調べることが可能である。このときの2次元走査は、
X走査方向へ1ライン走査してから、次にY走査方向へ
1ステップ進める2次元走査である。
【0066】図7は、この実施例の標準試料120とし
てグラファイト(HOPG)を用いた走査領域2nm×
2nmの実験結果である。図7(a)では、明らかにパ
ルス印加領域125の後の領域126は、標準試料12
0の原子120aのパターンを描出しており、引続き描
画させた図7(b)においては、観察用探針120の清
浄化・調整が良好に行なわれていることが確認されてい
る。
【0067】なお、パルス印加領域125内でのX走査
で、その1ラインのうち、パルス印加の前後の各1/3
の走査点121でパルス印加していないのは、1ライン
の中で探針110先端の清浄化状態を早く知るためと、
パルス印加の休止時間を短くすることにより、フィード
バック動作により探針110と標準試料120間の距離
をもとの距離へ確実に戻すためである。
【0068】観察用探針110の清浄化・調整が良好に
完了していれば、1フレームの描画後、すぐさま第13
図のコンピュータ300を操作することにより、パルス
印加工程S12を終了させることができる。
【0069】この実施例によれば、1フレームの描画で
清浄化・調整の結果を調べることが可能で、短時間でか
つ一目瞭然でパルス印加の経過状況と結果を知ることが
できる。
【0070】(4) 第3の実施例 図8は、本発明の第3の実施例である走査プローブ顕微
鏡の使用方法を示すフロー図である。図9は、STM装
置の主要部の概略斜視図である。
【0071】以下本実施例のフローに従って説明する。 a) 準備工程(ステップS21) まず、図8の準備工程S21において、図9で示すよう
に被測定試料130よりも寸法の小さい、原子配列パタ
ーンが既知で導電性の標準試料120を被測定試料13
0の観察面の近傍に設ける。
【0072】b) 装着工程(ステップS22) 次に、図8の装着工程S22においては、第1の実施例
の装着工程と同様に、標準試料120を設置した被測定
試料130と、清浄処理を適用しようとする導電性の探
針110、または図示していないが導電性カンチレバー
を有する導電性の探針110を大気中で図9のようにS
TM装置100に装着する。
【0073】c) 第1被測定試料面描画工程(ステッ
プS23) 次に、図8の第1被測定試料面描画工程S23において
は、被測定試料130と探針110の間の、たとえば、
STMの場合にはトンネル電流、AFMの場合には原子
間力などの物理量を測定し、図13の制御用電子回路の
フィードバックを動作状態にして、被測定試料130と
探針110の間の前記物理量を一定値とし、被測定試料
130または探針110を相対的に2次元走査して、被
測定試料130面の所定領域内の1フレーム分のトポグ
ラフィを得る。
【0074】d) 標準試料面描画工程(ステップS2
4) 次に、図8の標準試料面描画工程S24においては、ま
ず探針110は標準試料120面に移動される。この移
動は図示していないが、X、Y方向走査電圧にオフセッ
ト電圧を与える方法や、STM装置100の円筒型圧電
素子140をXY微動ステージ上に取付けたり、探針1
10をマイクロメータで移動させる方法で行なう。この
移動後は、標準試料120面の所定領域内の1フレーム
分のトポグラフイを描画させる。
【0075】e) パルス印加工程(ステップS25) 次に、図8のパルス印加工程S25においては、標準試
料120に対して1フレーム分の全測定点・走査点12
1をパルス電圧印加点122として、パルス電圧を印加
する。
【0076】f) 検査工程(ステップS26) 図8の検査工程S26は、標準試料面描画工程S24と
同じバイアス電圧を印加して同じトンネル電流を流しつ
つ2次元走査をし、再び所定領域内のトポグラフィを得
る描画を行なって1フレーム分の画像を得る。
【0077】この画像と標準試料面描画工程S24で得
た画像を比較し探針の清浄度・調整の度合を検査する。
【0078】g) 再処理工程(ステップS27) 再処理工程S27では、原子配列パターンと原子間距離
が、既知のパターン形状や原子間距離でなく、不解像点
123が存在する場合は、探針110の先端部110a
が清浄化されていないものと判断し、パルス印加工程S
25と検査工程S26を繰り返す。
【0079】h) 第2被測定試料面描画工程(ステッ
プS28) 図8の第2被測定試料面描画工程S28では、まず、上
記票樹試料面描画工程S29で述べた探針110の移動
と逆の移動、すなわち探針110を標準試料120から
被測定試料130面の上に移動させ、上記した第1被測
定試料面描画工程S23と同様に、たとえばSTMの場
合にはトンネル電流、AFMの場合には原子間力などの
物理量をフィードバック量として、被測定試料130と
探針110の間の前記物理量を一定となるように保持し
つつ2次元走査して、被測定試料130面の1フレーム
分のトポグラフィを得る。
【0080】i) 確認工程(ステップS29) 図8の次の確認工程S29では、第1被測定試料面描画
工程S23で得た画像と第2被測定試料面描画工程S2
8で得た画像を比較して、探針110の先端の清浄化を
確認する。
【0081】j) 描画/加工処理工程(ステップS3
0) 最後に、図8の描画/加工処理工程S30では、被測定
試料130面のSTM像やAFM像などを描画させた
り、データ記憶をさせたり、または所定領域内の2次元
走査領域内で必要なナノメートル加工などの処理を被測
定試料130面に施す。
【0082】この実施例における図8に示す準備工程S
21では、たとえば図10、11で示すように、被測定
試料130の観察面の近傍に、標準試料120、特に劈
開容易な標準試料120を設ける。被測定試料130の
上127aに粘着材127を置き、その上127bに標
準試料120を置き、図10に示した例ではピンセット
128で標準試料120を押さえて、その底面を被測定
試料130に接着した後、標準試料120を持上げ、劈
開・剥離した標準試料120片を被測定試料130上に
残す。
【0083】図11に示した例では、標準試料120と
被測定試料130の間に、粘着材127を介在させてか
ら、圧着面の上下面を平行な圧着工具129で挟んで接
着した後、図10のようにピンセット128で標準試料
120を持上げ、劈開した標準試料120片を被測定試
料130の上に残す。粘着材127としては、たとえば
両面粘着テープなどを使う。
【0084】この実施例によれば、原子配列パターンが
既知で導電性の標準試料120を被測定試料130の観
察面の近傍に設けているので、XY制御電圧にオフセッ
ト電圧を重畳したり、あるいは円筒型圧電素子140に
取付けたXY移動ステージなどで探針110を標準試料
120や被測定試料130へと容易に切換えられる利点
がある。さらに第1の実施例と同様に、導電性の探針1
10、または導電性カンチレバーを有する導電性の探針
110と導電性の標準試料120との間の、たとえば、
STMの場合にはトンネル電流、原子間力顕微鏡の場合
には原子間力の物力を使ったフィードバックの静止状態
と動作状態の間にパルス印加工程があるので、清浄化・
調整された後の探針110は、被測定試料130が導電
物の場合だけでなく、絶縁物であっても適用することが
可能である。
【0085】(5) 第4の実施例 第4の実施例においては、前記第3の実施例のパルス印
加工程S13を前記第2の実施例のパルス印加工程S2
5へ代替するものである。この実施例によれば、パルス
印加工程S25でのパルス印加領域が標準試料120の
寸法のたとえば、一辺が1/3の領域であるから、1フ
レーム分の描画で清浄化・調整の度合が調べられ、短時
間でかつ一目瞭然にパルス印加の経過状況と結果を知る
ことができる。それに加えて、標準試料120や被測定
試料130へと容易に探針110の位置を切換えられる
利点があり、被測定試料130が導電物の場合だけでな
く絶縁物であっても適用することが可能である。
【0086】(6) 第5の実施例 第5の実施例においては、前記第1の実施例および第3
の実施例における標準試料120として劈開の容易な性
質を有する導電性の材料を用いることにより、探針11
0の清浄化・調整を行なうものである。
【0087】第1の実施例および第3の実施例におい
て、導電性の標準試料120としてグラファイト(HO
PG)を例示したが、劈開の容易な性質を有する導電性
の標準試料120であればこの材料に限定されない。
【0088】劈開性の物質は一般に結晶構造が既知であ
って、原子配列パターンと各原子間の距離がよく知られ
ているから、正確な観察・測定を行なう上で標準試料1
20として最適である。
【0089】また劈開の容易な性質は第3の実施例の場
合、被測定試料130へ図10で示したような粘着材1
27を用いて、標準試料120の厚みの小さい薄片を被
測定試料130へ設置しやすいという利点がある。
【0090】こうした標準試料120として、既に例示
したグラフィト(HOPG)以外に、二硫化モリブデン
(MoS2 )などを用いることができる。
【0091】なお、観察用探針110としてPt−Ir
合金だけでなく、Wなどを用いることもできる。
【0092】また、この発明の実施例を主としてSTM
を例にとって説明したが、パルス印加工程において探針
110の先端の溶融による著しい変形や、標準試料12
0面上にマウンドやピットを形成しないパルス電圧、パ
ルス印加時間のパルス印加条件とし、導電性の探針11
0と標準試料120の間にパルス電圧を印加して両者間
を一時的に高電界とすればよいから、本発明の走査プロ
ーブ顕微鏡の使用方法は、金(Au)、クロム(Cr)
などの金属を被覆したり、ダイヤモンドに金属原子をイ
オン注入した導電性のカンチレバーと探針を有するAF
M装置や、走査型磁気顕微鏡(MFM)など、一般的な
SPMに適用できる方法である。
【0093】
【発明の効果】請求項1記載の走査プローブ顕微鏡の使
用方法においては、大気中における装着工程ないし描画
/加工処理工程によるので、真空装置などの補助手段を
必要としない。また表面の原子配列パターンが既知の導
電性の標準試料によって、探針の清浄化・調整を行なう
のでシングルチップを確認しやすく、原子レベルで被測
定試料を観察するのに適した探針を得ることができる。
【0094】請求項2記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、請求項1記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の効果に加えて、原子レベルで被測定試料を加
工することが可能な探針を得ることができる。
【0095】請求項3記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程において、パルス電圧
印加領域は所定領域の一部分であるので、パルス電圧印
加前の2次元走査による1フレーム中の一部分画像とパ
ルス電圧印加の後の同じ1フレーム内の他部分の画像と
を比較することで、探針の先端が清浄化されているか否
かを容易に調べることが可能である。
【0096】請求項4記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、大気中における準備工程ないし描画/
加工処理工程によるので、真空装置などの補助手段を必
要としない。また被測定試料に標準試料を設定してある
ので、単なるXY走査電圧のオフセット電圧を与える簡
単な操作により、探針の位置を被測定試料から標準試料
に切換えることが可能である。
【0097】請求項5記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、請求項4記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の効果に加えて、原子レベルで被測定試料を加
工することができる探針が得られる。
【0098】請求項6記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程において、パルス電圧
印加領域が所定領域の一部分であるので、パルス電圧印
加前の2次元走査による1フレーム内の一部分画像とパ
ルス電圧印加の後の同じ1フレーム内の他部分画像を比
較でき、探針の先端が清浄化されているかを容易に調べ
ることが可能である。
【0099】請求項7記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、劈開の容易な性質を有する導電性の標
準試料を使用するので、原子配列パターンと各原子間の
距離が既知であって、正確な観察・測定を行なう上で標
準試料として望ましい上に、粘着材を用いて標準試料の
厚みの小さい薄片を被測定試料へ設置することが容易で
ある。
【0100】請求項8記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、フィードバック制御が原子間力におい
て行なわれるので、被測定試料が絶縁物であっても適用
することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の第1の実施例の走査プローブ顕微鏡
の使用方法を示すフロー図である。
【図2】 第1の実施例における試料台に対するXY制
御電圧の時間変化を示す波形図である。
【図3】 (a)は図2の波形図の拡大図であり、
(b)は(a)のさらに拡大図である。
【図4】 第1の実施例の描画イメージを示す概念図で
ある。
【図5】 観察用探針の清浄化の過程を示す概念図であ
る。
【図6】 本発明の第2の実施例の描画イメージを示す
概念図である。
【図7】 第2の実施例の実験結果の表面結晶構造を示
す写真である。
【図8】 本発明の第3の実施例の走査プローブ顕微鏡
の使用方法を示すフロー図である。
【図9】 第3の実施例における走査プローブ顕微鏡の
主要部を示す概略斜視図である。
【図10】 本発明の第5の実施例を示す概略斜視図で
ある。
【図11】 第5の実施例を示す他の概略斜視図であ
る。
【図12】 走査プローブ顕微鏡の主要部の構成を示す
概略ブロック図である。
【図13】 走査プローブ顕微鏡の全体構成を示す概略
ブロック図である。
【図14】 第1の従来例の原理を示す概念図である。
【図15】 第2の従来例の原理を示す概念図である。
【図16】 第3の従来例の原理を示す概念図である。
【図17】 従来の観察用探針の清浄化・調整方法を示
すフロー図である。
【符号の説明】
1 探針、1a 探針表面、1b 探針内部、2 ガス
原子、3 イオン、4高電位面、5 真空室、6 イオ
ン源、7 中和器、8 イオンビーム、9ターゲット電
極、100 SPM 110 探針、110a 探針先
端部、111 探針内部、111a 探針内部構成原
子、112 探針表層部、112a探針表層部構成原
子、113 マルチチップ部、114 シングルチップ
部、120 標準試料、120a 標準試料構成原子、
121 測定点・走査点、122 パルス電圧印加点、
123 不解像点、124 未整合領域、125 パル
ス印加領域、126 既整合領域、127 粘着材、1
27a 被測定試料上面、127b 粘着材上面、12
8 ピンセット、129 圧着工具、130 被測定試
料、140 円筒型圧電素子、150 バイアス電源、
160 パルス電源、200 プリアンプ、210 フ
ィルタ、220 差動増幅器、230 比例増幅回路、
240 積分増幅回路、250 差動増幅器、260
Z方向制御回路、270 AD変換器、280 DA変
換器、290 DA変換器、300
フロントページの続き (72)発明者 安江 孝夫 兵庫県伊丹市瑞原4丁目1番地 三菱電機 株式会社ユー・エル・エス・アイ開発研究 所内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 導電性観察用探針の大気中における清浄
    化工程を含む、走査プローブ顕微鏡の使用方法であっ
    て、 原子配列パターンが既知である導電性の標準試料および
    清浄化処理を行なう前記探針を大気中において走査プロ
    ーブ顕微鏡に装着する装着工程と、 前記標準試料と前記探針との間に一定の電圧を印加しつ
    つ、トンネル電流が一定値に保持されるように前記標準
    試料と前記探針との間隔をフィードバック制御して、前
    記標準試料と前記探針との相対位置を2次元走査し、前
    記標準試料表面の所定領域内のトポグラフィを得る標準
    試料面描画工程と、 前記フィードバック制御を動作させつつ、前記標準試料
    と前記探針との相対位置を2次元走査し、前記2次元走
    査中において所定のステップだけ走査されるごとに前記
    フィードバック制御を停止状態として前記標準試料と前
    記探針との間に一定時間にわたり一定のパルス電圧を少
    なくとも1回印加した後、前記フィードバック制御を動
    作状態にして次のステップを走査することを繰り返し
    て、前記所定領域内を2次元走査するパルス印加工程
    と、 前記フィードバック制御を動作状態とし、前記標準試料
    面描画工程と同一の電圧を前記標準試料と前記探針との
    間に印加して同一のトンネル電流を流しつつ2次元走査
    し、得られた前記所定領域内のトポグラフィと、前記標
    準試料面描画工程で得られたトポグラフィおよび既知の
    原子配列パターンとの比較により前記探針先端の清浄度
    を判断する検査工程と、 前記探針の先端が清浄化されたと判断されるまで、パル
    ス印加工程と検査工程とを繰り返す再処理工程と、 前記再処理工程により清浄化が判断されると、前記標準
    試料の設置位置に被測定試料を入替える変換工程と、 前記被測定試料に対し前記フィードバック制御を動作状
    態として、所定領域内のトポグラフィを得る描画処理工
    程とを備える、走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  2. 【請求項2】 前記被測定試料の前記所定領域内の走査
    プローブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える、請
    求項1記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  3. 【請求項3】 前記パルス印加工程においては、 前記所定領域が、前記パルス印加が行なわれる第1の領
    域とパルス印加が行なわれない第2の領域とを含み、 前記検査工程は、 前記第2の領域において、パルス印加前の前記第2の領
    域の1部分に対応するトポグラフィと、パルス印加後の
    前記第2の領域の他部に対応するトポグラフィとを比較
    する工程をさらに含む、請求項1または2記載の走査プ
    ローブ顕微鏡の使用方法。
  4. 【請求項4】 導電性観察用探針の大気中における清浄
    化工程を含む、走査プローブ顕微鏡の使用方法であっ
    て、 被測定試料よりも小さい、原子配列パターンが既知で導
    電性の標準試料を前記被測定試料の観察面近傍に設ける
    準備工程と、 前記標準試料を近傍に設けた前記被測定試料と清浄化処
    理を行なう前記探針とを大気中において走査プローブ顕
    微鏡に装着する装着工程と、 前記被測定試料と前記探針との間に一定の電圧を印加し
    つつトンネル電流が一定値に保持されるように前記被測
    定試料と前記探針との間隔をフィードバック制御して、
    前記被測定試料と前記探針との相対位置を2次元走査
    し、前記被測定試料表面の所定領域内のトポグラフィを
    得る第1被測定試料面描画工程と、 前記フィードバック制御を動作させつつ、前記標準試料
    と前記探針との相対位置を2次元走査し、前記標準試料
    表面の所定領域内のトポグラフィを得る標準試料面描画
    工程と、 前記フィードバック制御を動作させつつ、前記標準試料
    と前記探針との相対位置を2次元走査し、前記2次元走
    査中において、所定のステップだけ走査されるごとに前
    記フィードバック制御を停止状態として前記標準試料と
    前記探針との間に一定時間にわたり一定のパルス電圧を
    少なくとも1回印加した後、前記フィードバック制御を
    動作状態にして次のステップを走査することを繰り返し
    て、前記所定領域内を2次元走査するパルス印加工程
    と、 前記フィードバック制御を動作状態とし、前記標準試料
    面描画工程と同一の電圧を前記標準試料と前記探針との
    間に印加して同一のトンネル電流を流しつつ2次元走査
    し、得られた前記所定領域内のトポグラフィと、前記標
    準試料面描画工程で得られたトポグラフィおよび既知の
    原子配列パターンとの比較により前記探針先端の清浄度
    を判断する検査工程と、 前記探針の先端が清浄化されたと判断されるまで、パル
    ス印加工程と検査工程を繰り返す再処理工程と、 前記再処理工程により清浄化の判断がされると、フィー
    ドバック制御動作状態として前記被測定試料の前記所定
    領域内のトポグラフィを得る第2被測定試料面描画工程
    と、 前記第1被測定試料面描画工程で得られたトポグラフィ
    と前記第2被測定試料面描画工程で得られたトポグラフ
    ィとを比較することにより、前記探針の先端の清浄化を
    確かめる確認工程と、 前記被測定試料に対し前記フィードバック制御動作状態
    として、所定領域内のトポグラフィを得る描画処理工程
    とを備える、走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  5. 【請求項5】 前記被測定試料の前記所定領域内の走査
    プローブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える、請
    求項4記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  6. 【請求項6】 前記パルス印加工程においては、 前記所定領域が前記パルス印加が行なわれる第1の領域
    と、パルス印加が行なわれない第2の領域を含み、 前記検査工程は、 前記第2の領域において、パルス印加前の前記第2の領
    域の1部分に対応するトポグラフィと、パルス印加後の
    前記第2の領域の他部に対応するトポグラフィとを比較
    する工程をさらに含む、請求項4または5記載の走査プ
    ローブ顕微鏡の使用方法。
  7. 【請求項7】 前記標準試料は、 劈開の容易な性質を有する導電性材料である、請求項4
    から6のいずれかに記載の走査プローブ顕微鏡の使用方
    法。
  8. 【請求項8】 前記フィードバック制御は、 前記探針と前記被測定試料との間の原子間力に基づいて
    前記原子間力を一定となるように行なわれる、請求項4
    から7のいずれかに記載の走査プローブ顕微鏡の使用方
    法。
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US08/589,515 US5652428A (en) 1995-04-04 1996-01-22 Method of using scanning probe microscope allowing cleaning of probe tip in ambient atmosphere
DE69607231T DE69607231T2 (de) 1995-04-04 1996-01-31 Verfahren zur Verwendung eines Rasterkraftmikroskops das die Reinigung des Mikroskops oder des Taststifts in der Umgebungsluft erlaubt
EP96101362A EP0736746B1 (en) 1995-04-04 1996-01-31 Method of using scanning probe microscope permitting cleaning of probe microscope or of probe tip in ambient atmosphere
KR1019960010053A KR100218883B1 (ko) 1995-04-04 1996-04-03 대기중에 있어서의 프로브 선단을 청정하는 주사 프로브현미경의 사용방법

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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999030171A1 (en) * 1997-12-09 1999-06-17 Japan Science And Technology Corporation Method of producing probe of tunnel scanning microscope and the probe
KR100465086B1 (ko) * 2001-06-25 2005-01-06 학교법인 한양학원 접촉형 원자간력 현미경에 공급되는 구형파의 지속 시간및 진폭을 조절하는 장치 및 방법
JP2006110706A (ja) * 2004-09-17 2006-04-27 Osaka Univ 原子操作方法、原子操作装置、及び識別体形成方法
JP2009036528A (ja) * 2007-07-31 2009-02-19 Shimadzu Corp 表面物性の測定方法及び微細加工方法
WO2009157648A3 (ko) * 2008-06-26 2010-03-11 한국표준과학연구원 고속 정전류모드 이온전도현미경
JP2017207492A (ja) * 2016-05-20 2017-11-24 レイヴ リミテッド ライアビリティ カンパニー 高アスペクト構造からのデブリ除去
US11040379B2 (en) 2007-09-17 2021-06-22 Bruker Nano, Inc. Debris removal in high aspect structures
US11391664B2 (en) 2007-09-17 2022-07-19 Bruker Nano, Inc. Debris removal from high aspect structures

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001512706A (ja) 1997-08-05 2001-08-28 ドイッチェ テレコム アーゲー 材料の添加または除去方法
US5990694A (en) 1997-11-06 1999-11-23 Micron Technology, Inc. Integrated circuit probing method
US6207575B1 (en) 1998-02-20 2001-03-27 Advanced Micro Devices, Inc. Local interconnect etch characterization using AFM
US6353221B1 (en) * 1999-01-29 2002-03-05 Veeco Instruments Inc. Method and apparatus for cleaning a tip of a probe of a probe-based measuring instrument
AU6061100A (en) * 1999-07-01 2001-01-22 General Nanotechnology, Llc Object inspection and/or modification system and method
US6185992B1 (en) * 1999-07-15 2001-02-13 Veeco Instruments Inc. Method and system for increasing the accuracy of a probe-based instrument measuring a heated sample
EP1116932A3 (de) * 2000-01-14 2003-04-16 Leica Microsystems Wetzlar GmbH Messgerät und Verfahren zun Vermessen von Strukturen auf einem Substrat
US6908364B2 (en) * 2001-08-02 2005-06-21 Kulicke & Soffa Industries, Inc. Method and apparatus for probe tip cleaning and shaping pad
US7182672B2 (en) * 2001-08-02 2007-02-27 Sv Probe Pte. Ltd. Method of probe tip shaping and cleaning
US9833818B2 (en) 2004-09-28 2017-12-05 International Test Solutions, Inc. Working surface cleaning system and method
US7472576B1 (en) 2004-11-17 2009-01-06 State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Portland State University Nanometrology device standards for scanning probe microscopes and processes for their fabrication and use
JP4216823B2 (ja) * 2005-03-04 2009-01-28 田中貴金属工業株式会社 プローブピン及び該ブロ−ブビンを備えたブロ−ブカ−ド
US7435955B2 (en) * 2005-07-29 2008-10-14 West Paul E Scanning probe microscope control system
US7427755B2 (en) * 2005-08-03 2008-09-23 Uchicago Argonne, Llc Integrated electron beam tip and sample heating device for a scanning tunneling microscope
CN1978073B (zh) * 2005-11-30 2010-05-26 中国科学院电工研究所 原子力显微镜针尖清洗方法及装置
JP2007163144A (ja) * 2005-12-09 2007-06-28 Sii Nanotechnology Inc 走査プローブ型顕微鏡の探針洗浄方法
US7569112B2 (en) * 2007-03-16 2009-08-04 International Business Machines Corporation Scanning probe apparatus with in-situ measurement probe tip cleaning capability
DE102007024059B4 (de) * 2007-05-22 2017-11-09 Illinois Tool Works Inc. Vorrichtung und Verfahren zur Beurteilung eines Kontrollkörpers bei einem Farb-Eindring-Verfahren
US10618080B2 (en) * 2007-09-17 2020-04-14 Bruker Nano, Inc. Debris removal from high aspect structures
CA2781911A1 (en) * 2009-11-26 2011-06-03 Ats Automation Tooling Systems Inc. Thermode cleaning method
US8371316B2 (en) 2009-12-03 2013-02-12 International Test Solutions, Inc. Apparatuses, device, and methods for cleaning tester interface contact elements and support hardware
TWI473186B (zh) * 2011-07-22 2015-02-11 Mpi Corp 探針清潔裝置以及使用其之線上探針清潔方法
USD759022S1 (en) * 2013-03-13 2016-06-14 Nagrastar Llc Smart card interface
USD758372S1 (en) * 2013-03-13 2016-06-07 Nagrastar Llc Smart card interface
US9097737B2 (en) 2013-11-25 2015-08-04 Oxford Instruments Asylum Research, Inc. Modular atomic force microscope with environmental controls
USD864968S1 (en) 2015-04-30 2019-10-29 Echostar Technologies L.L.C. Smart card interface
US9825000B1 (en) 2017-04-24 2017-11-21 International Test Solutions, Inc. Semiconductor wire bonding machine cleaning device and method
CN112313018B (zh) 2018-02-23 2023-05-30 国际测试技术有限责任公司 用于自动清洁柔性电子网辊的新颖材料和硬件
US11756811B2 (en) 2019-07-02 2023-09-12 International Test Solutions, Llc Pick and place machine cleaning system and method
US10792713B1 (en) 2019-07-02 2020-10-06 International Test Solutions, Inc. Pick and place machine cleaning system and method
US11211242B2 (en) 2019-11-14 2021-12-28 International Test Solutions, Llc System and method for cleaning contact elements and support hardware using functionalized surface microfeatures
US11318550B2 (en) 2019-11-14 2022-05-03 International Test Solutions, Llc System and method for cleaning wire bonding machines using functionalized surface microfeatures
US11035898B1 (en) 2020-05-11 2021-06-15 International Test Solutions, Inc. Device and method for thermal stabilization of probe elements using a heat conducting wafer
CN114660332A (zh) * 2022-03-14 2022-06-24 钢铁研究总院有限公司 一种镀锌板抑制层形貌表征方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02134503A (ja) * 1988-11-15 1990-05-23 Mitsubishi Electric Corp 走査型トンネル顕微鏡
US5132533A (en) * 1989-12-08 1992-07-21 Canon Kabushiki Kaisha Method for forming probe and apparatus therefor
JPH04337402A (ja) * 1991-05-13 1992-11-25 Canon Inc 走査型トンネル顕微鏡
JPH05164512A (ja) * 1991-12-13 1993-06-29 Toshiba Corp 表面測定装置

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999030171A1 (en) * 1997-12-09 1999-06-17 Japan Science And Technology Corporation Method of producing probe of tunnel scanning microscope and the probe
KR100465086B1 (ko) * 2001-06-25 2005-01-06 학교법인 한양학원 접촉형 원자간력 현미경에 공급되는 구형파의 지속 시간및 진폭을 조절하는 장치 및 방법
JP2006110706A (ja) * 2004-09-17 2006-04-27 Osaka Univ 原子操作方法、原子操作装置、及び識別体形成方法
JP2009036528A (ja) * 2007-07-31 2009-02-19 Shimadzu Corp 表面物性の測定方法及び微細加工方法
US11040379B2 (en) 2007-09-17 2021-06-22 Bruker Nano, Inc. Debris removal in high aspect structures
US11391664B2 (en) 2007-09-17 2022-07-19 Bruker Nano, Inc. Debris removal from high aspect structures
US11577286B2 (en) 2007-09-17 2023-02-14 Bruker Nano, Inc. Debris removal in high aspect structures
US11964310B2 (en) 2007-09-17 2024-04-23 Bruker Nano, Inc. Debris removal from high aspect structures
WO2009157648A3 (ko) * 2008-06-26 2010-03-11 한국표준과학연구원 고속 정전류모드 이온전도현미경
JP2017207492A (ja) * 2016-05-20 2017-11-24 レイヴ リミテッド ライアビリティ カンパニー 高アスペクト構造からのデブリ除去
JP2022050485A (ja) * 2016-05-20 2022-03-30 レイヴ リミテッド ライアビリティ カンパニー 高アスペクト構造からのデブリ除去

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