JPH08278315A - 走査プローブ顕微鏡の使用方法 - Google Patents

走査プローブ顕微鏡の使用方法

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JPH08278315A
JPH08278315A JP7104855A JP10485595A JPH08278315A JP H08278315 A JPH08278315 A JP H08278315A JP 7104855 A JP7104855 A JP 7104855A JP 10485595 A JP10485595 A JP 10485595A JP H08278315 A JPH08278315 A JP H08278315A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 走査型プローブ顕微鏡の観察用探針を大気中
で清浄化・調整することが可能な走査型プローブ顕微鏡
の使用方法を提供する。 【構成】 探針を大気中において走査プローブ顕微鏡に
装着する工程Ｓ１１と、標準試料と探針の間の距離をフ
ィードバック制御しつつ、トンネル電流が一定値となる
ように保持しながら２次元走査する標準試料面描画工程
Ｓ１２と、２次元走査しつつ、各走査点においてフィー
ドバック制御を停止し、探針と標準試料間にパルス電圧
を印加する工程Ｓ１３と、再び標準試料面の描画像を得
て、上記標準試料面描画工程Ｓ１２で得られた描画像と
比較して探針の清浄度を検査する工程Ｓ１４と、探針の
清浄化が完了するまでパルス印加工程Ｓ１３と検査工程
Ｓ１４を繰り返す再処理工程Ｓ１５と、探針の清浄化を
確認後標準試料を被測定試料と交換する工程Ｓ１６と、
描画工程Ｓ１７とから構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、既に探針形状に成形
された走査プローブ顕微鏡の観察用探針の大気中におけ
る清浄化工程を含む走査プローブ顕微鏡の使用方法に係
り、特に原子像観察など微細観察のための探針先端の処
理方法を含む走査プローブ顕微鏡の使用方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】従来、既に機械的加工または化学研摩な
どにより探針形状に成形された、走査トンネル顕微鏡
（ＳＴＭ：Scanning Tunneling Microscope ）などの走
査プローブ顕微鏡（以下、ＳＰＭ：Scanning Probe Mic
roscope と記す）に用いるための導電性の探針を清浄に
し、原子レベルの尺度で観察できるよう調整する方法と
して、たとえば、（１）Hans-Werner Fink; IBM J. Re
s. Develop.,Vol 30, No.5, pp.460-465（1986）、U. S
taufer, L. P. Muray, D. P. Kerns, and T. H. P. Cha
ng; J.Vac. Sci. Technol. B, Vol. 9, No.6, pp. 2962
-2966（1991）、（２）D.K. Biegelsen, F. A. Ponce,
and J. C. Tramontana; Appl. Phys. Lett., Vol.50, N
o.11, pp. 696-698（1987）、（３）T. Tiedje, J. Var
on, H. Deckman, and J. Stokes; J. Vac. Sci. Techno
l. A, Vol. 6. No.2, pp.372-375 （1998）、（４）M.
Tomitori, N. Hirano, F.Iwasaki, Y.Watanabe, T. Tak
ayanagi, and O. Nishikawa; J. Voc. Sci. Technol.
A, Vol. 8, No.1, pp. 425-428（1990）、（５）特開平
５−１６４５１２号公報に開示されたものが知られてい
る。
【０００３】文献（１）に開示されている探針の調整方
法は、まずタングステン（Ｗ）の観察用探針を電界イオ
ン顕微鏡（ＦＩＭ：Field Ion Microscpoy）や電界電子
放出顕微鏡（ＦＥＥＭ：Field Electron Emission Micr
oscope）のチップとして、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン
（Ｎｅ）やアルゴン（Ａｒ）のイオンでＷ表面の有機物
等の吸着物を除去し、表面のＷ原子の脱離や表面拡散に
よるＦＩＭ像やＦＥＥＭ像の変化を観察して、ＳＰＭに
使用するのに最適な探針を得るものである。
【０００４】図１４にこの方法の原理の模式図を示す。
観察用探針１に高電界を印加し高電位面４で生じた、Ｈ
ｅやＮｅなどガス原子２のイオン３によるＦＩＭ像によ
り、観察用探針１表面の吸着物の除去、Ｗ原子など観察
用探針１の構成原子の脱離、表面拡散の状況を観察す
る。観察用探針１の先端が１原子となったことに対応す
るＦＩＭ像が得られるまで、高電界を印加し続けること
により、清浄化および調整を行なう方法である。
【０００５】文献（２）に開示されている探針の調整方
法は、Ｗの観察用探針に発生する不純物の酸化タングス
テン（ＷＯx ）を除去する清浄化・調整方法として、イ
オン・ミリング方法を用いている。
【０００６】図１５にこの方法の原理の模式図を示す。
Ｗの観察用探針１の先端に対し一定角度θでもって、加
速したＡｒなどのイオン３を斜め照射し、不純物のＷＯ
x などの探針表面１ａを削り取って除去し、探針内部１
ｂを露出させるとともに、観察用探針１の先端を鋭くす
る方法である。
【０００７】文献（３）に開示されている探針の調整方
法は、既に探針形状に成形された白金（Ｐｔ）−イリジ
ウム（Ｉｒ）などの観察用探針へ、イオン衝撃とスパッ
タリングを同時に行なうバック・スキャッタリングで、
ニッケル（Ｎｉ）、白金（Ｐｔ）、金（Ａｕ）を被覆す
る方法で、有機物などの汚染を除去するものである。
【０００８】図１６はこの方法の原理の模式図を示す。
観察用探針１を真空室５へ入れ、イオン源６からイオン
を一部中和する中和器７を経て真空室５に入ったイオン
ビーム８により、観察用探針１の先端の汚染物をイオン
衝撃で取除くとともに、ターゲット電極９の構成原子の
バックスキャッタリングで、観察用探針１の先端をたと
えばターゲット電極９の材質のＮｉ、ＰｔやＡｕで被覆
する方法である。
【０００９】文献（４）に開示されている探針の調整方
法は、既に探針形状に成形されたＰｔ−Ｉｒの観察用探
針を超高真空中で加熱した後、電界蒸発方法により探針
先端の清浄化と調整を行なうものである。
【００１０】文献（５）に開示されている探針の調整方
法は、真空チャンバ内にＳＴＭの探針と、この探針に対
して相対的に移動可能でＳＴＭ探針からのトンネル電流
を通じる箇所に被測定試料と探針の汚染度評価のための
標準試料とを配置できる試料台と、標準試料を劈開する
ためのマニピュレータ手段または加熱するためのヒータ
を備えた走査型トンネル顕微鏡本体を収めている。探針
を加熱したり、電界を印加することで探針先端を清浄化
し、探針のトンネルバリアを測定することで清浄化が完
了したかどうかを判断している。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の従来の観察用探針の清浄化・調整方法では、次のよう
な問題があった。
【００１２】すなわち従来の方法では、電界イオン顕微
鏡（ＦＩＭ）、電界電子放射顕微鏡（ＦＥＥＭ）、イオ
ンミリング装置、バックスキャッタリング装置、超高真
空装置などの大がかりでかつ高価な装置を必要とした。
さらにこれら従来の方法では、清浄化・調整した観察用
探針１をＳＰＭ装置へ移す煩雑さがあった。
【００１３】図１７は、従来の探針の清浄化・調整の方
法である文献（１）に開示されているＦＩＭ像を用いる
場合についてのフロー図である。以下簡単にそのフロー
を説明する。
【００１４】まず、ＦＩＭ装置を備えた真空チャンバ中
に、ＳＰＭ探針を装着する（Ｓ４１）。
【００１５】次に、ＦＩＭ測定が可能なバックレッシャ
（通常、１０-10 Ｐａ）まで真空チャンバを排気する
（Ｓ４２）。
【００１６】Ｈｅ、Ｎｅ等の不活性ガスを導入して探針
に高電界を印加し（Ｓ４３）、ＦＩＭ像を観察する（Ｓ
４４）。
【００１７】電界蒸発により、探針表面から吸着物が除
去され、ＦＩＭ像が探針先端に原子１個が存在する状態
（以下、シングルチップと呼ぶ）に対応する像になるま
で電圧印加を続ける（Ｓ４５）。
【００１８】探針先端がシングルチップとなったと判断
できると、真空チャンバをパージする（Ｓ４６）。
【００１９】探針を真空チャンバから取外し、走査プロ
ーブ顕微鏡に装着する（Ｓ４７）。標準試料面に対して
描画を行ない（Ｓ４８）、得られた描画パターンから探
針先端の調整状態を判断し（Ｓ４９）、調整が不十分で
あれば再び真空チャンバへの探針の装着から同様の工程
を繰り返す（Ｓ５０）。
【００２０】調整が良好であれば、標準試料を被測定試
料と交換し（Ｓ５１）、描画や加工を行なう（Ｓ５
２）。
【００２１】以上のように大がかりな真空装置が必要で
あるばかりでなく、調整に必要な時間も長くなるという
欠点があった。また、従来の方法は、ＳＰＭ像そのもの
による直接的な確認でなく、ＦＩＭ像などによる間接的
な判断であって、確実で正確な清浄化・調整ができなか
った。
【００２２】この発明は、このような問題点を解消する
ためになされたもので、ＳＰＭ像そのもので探針の状態
を判定し、原子レベルの尺度で試料面を観察したり、電
気的性質を測定したり、原子の移動操作などの加工がで
きるような、安価で作業の簡単な観察用探針の清浄化・
調整方法を提供することを目的とする。
【００２３】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の走査プロ
ーブ顕微鏡の使用方法は、原子配列パターンが既知であ
る導電性の標準試料および清浄化処理を行なう探針を大
気中において走査プローブ顕微鏡に装着する装着工程
と、標準試料と探針の間に一定の電圧を印加しつつ、ト
ンネル電流が一定値に保持されるように標準試料と探針
との間をフィードバック制御して、標準試料と探針の相
対位置を２次元走査し、標準試料表面の所定領域内のト
ポグラフィを得る標準試料面描画工程と、フィードバッ
ク制御を動作させつつ、標準試料と探針の相対位置を２
次元走査し、２次元走査中において所定のステップだけ
走査されるごとにフィードバック制御を停止状態とし
て、標準試料と探針間に一定時間にわたり一定のパルス
電圧を少なくとも１回印加した後、フィードバック制御
を動作状態にして次のステップを走査することを繰り返
して、所定領域内を２次元走査するパルス印加工程と、
フィードバック制御を動作状態とし、標準試料面描画工
程と同一の電圧を印加して同一のトンネル電流を流しつ
つ２次元走査し、得られた所定領域内のトポグラフィ
と、標準試料面描画工程で得られたトポグラフィおよび
既知の原子配列パターンとの比較により探針先端の清浄
度を判断する検査工程と、探針の先端が清浄化されたと
判断されるまで、パルス印加工程と検査工程を繰り返す
再処理工程と、再処理工程により清浄化が判断される
と、標準試料の設置位置に被測定試料を入替える変換工
程と、被測定試料に対しフィードバック制御を動作状態
として、所定領域内のトポグラフィを得る描画処理工程
とを備える。
【００２４】請求項２記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項１記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法
の構成に加えて、被測定試料の所定領域内の走査プロー
ブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える。
【００２５】請求項３記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項１または２記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法において、パルス印加工程においては、所定領
域が、パルス印加が行なわれる第１の領域とパルス印加
が行なわれない第２の領域を含み、検査工程は、第２の
領域においてパルス印加前の前記第２の領域の１部分に
対応するトポグラフィと、パルス印加後の前記第２の領
域の他部に対応するトポグラフィとを比較する工程をさ
らに含む。
【００２６】請求項４記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、被測定試料よりも小さい原子配列パターンが既
知で導電性の標準試料を被測定試料の観察面近傍に設け
る準備工程と、標準試料を近傍に設けた被測定試料と清
浄化処理を行なう探針を大気中において走査プローブ顕
微鏡に装着する装着工程と、被測定試料と探針の間に一
定の電圧を印加しつつトンネル電流が一定値に保持され
るように被測定試料と探針との間隔をフィードバック制
御して、被測定試料と探針の相対位置を２次元走査し、
被測定試料表面の所定領域内のトポグラフィを得る第１
被測定試料面描画工程と、フィードバック制御を動作さ
せつつ、標準試料と探針の相対位置を２次元走査し、標
準試料表面の所定領域内のトポグラフィを得る標準試料
面描画工程と、フィードバック制御を動作させつつ、標
準試料と探針の相対位置を２次元走査し、２次元走査中
において、所定のステップだけ走査されるごとにフィー
ドバック制御を停止状態として標準試料と探針間に一定
時間にわたり一定のパルス電圧を少なくとも１回印加し
た後、フィードバック制御を動作状態にして次のステッ
プを走査することを繰り返して、所定領域内を２次元走
査するパルス印加工程と、フィードバック制御を動作状
態とし、標準試料面描画工程と同一の電圧を印加して同
一のトンネル電流を流しつつ２次元走査し、得られた所
定領域内のトポグラフィと、標準試料面描画工程で得ら
れたトポグラフィおよび既知の原子配列パターンとの比
較により探針先端の清浄度を判断する検査工程と、探針
の先端が清浄化されたと判断されるまで、パルス印加工
程と検査工程を繰り返す再処理工程と、再処理工程によ
り清浄化の判断がされると、フィードバック制御を動作
状態として被測定試料の所定領域内のトポグラフィを得
る第２被測定試料面描画工程と、第１被測定試料面描画
工程で得られたトポグラフィと第２被測定試料面描画工
程で得られたトポグラフィを比較することにより、探針
の先端の清浄化を確かめる確認工程と、被測定試料に対
しフィードバック制御動作状態として、所定領域内のト
ポグラフィを得る描画処理工程とを備える。
【００２７】請求項５記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項４記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法
の構成に加えて、被測定試料の所定領域内の走査プロー
ブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える。
【００２８】請求項６記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項４または５記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の構成において、パルス印加工程においては、
所定領域がパルス印加が行なわれる第１の領域と、パル
ス印加が行なわれない第２の領域を含み、検査工程は、
第２の領域において、パルス印加前の前記第２の領域の
１部分に対応するトポグラフィと、パルス印加後の前記
第２の領域の他部に対応するトポグラフィとを比較する
工程をさらに含む。
【００２９】請求項７記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項４から６のいずれかに記載の走査プロー
ブ顕微鏡の使用方法の構成において、標準試料は、劈開
の容易な性質を有する導電性材料である。
【００３０】請求項８記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法は、請求項４から７のいずれかに記載の走査プロー
ブ顕微鏡の動作方法の構成において、フィードバック制
御は、探針と被測定試料間の原子間力に基づいて前記原
子間力を一定となるように行なわれる。
【００３１】
【作用】請求項１記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法
においては、観察用探針の清浄化および調整は、既に探
針形状に成形された導電性の観察用探針と原子配列パタ
ーンが既知で導電性の標準試料の間に大気中でパルス電
圧を印加するパルス工程によって、探針先端が清浄化・
調整される。すなわち、パルス電圧印加で発生した高電
界によって、探針先端の汚染物が蒸発するとともに探針
先端で探針を構成する原子の再配列が起こる。このパル
ス工程の経過ごとにＳＰＭ像を観察し、標準試料の既知
の原子配列パターンが得られるかどうかを判断基準とす
ることで、探針先端の清浄化・調整が行なわれる。
【００３２】請求項２に記載の走査プローブ顕微鏡の使
用方法においては、請求項１記載の走査プローブ顕微鏡
の使用方法の作用に加えて、被測定試料の所定領域内に
おいて、走査プローブ顕微鏡によって原子の移動操作な
どの加工が可能である。
【００３３】請求項３記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程において、パルス電圧
が印加される領域は所定領域の一部であるので、観察用
探針の清浄化・調整を行なう工程と、その清浄化・調整
結果の良／不良の判断を行なう工程を同一の２次元走査
期間中に行なうことが可能である。
【００３４】請求項４記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、既に探針形状に成形された導電性の観
察用探針と、原子配列パターンが既知で導電性の標準試
料の間に大気中でパルス電圧を印加するパルス工程によ
って、探針先端が清浄化・調整される。しかも、被測定
試料に標準試料が設定されているので、単なるＸＹ走査
電圧のオフセット電圧を与える走査により、探針の位置
を被測定試料上あるいは標準試料上に切換えることが可
能である。
【００３５】請求項５記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、請求項４記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の作用に加えて、被測定試料の所定領域内にお
いて原子の移動操作などの加工をすることが可能であ
る。
【００３６】請求項６記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程においてパルス電圧が
印加される領域は所定領域の一部であるので、観察用探
針の清浄化・調整を行なう工程と、その清浄化・調整結
果の良／不良の判断を行なう工程を同一の２次元走査期
間中に行なうことが可能である。
【００３７】請求項７記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、標準試料として劈開の容易な性質を有
する導電性材料を用いているので、原子配列パターンと
各原子間の距離がよくわかっている、厚みの小さい薄片
を被測定試料へ設定することが可能である。
【００３８】請求項８記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、探針と被測定試料間のフィードバック
制御は原子間力に基づいて、その原子間力を一定となる
ように行なわれるため、被測定試料が導電性を有する必
要がない。
【００３９】
【実施例】
（１） 装置構成および動作の簡単な説明 以下、この発明の走査プローブ顕微鏡の使用方法の実施
例を説明するにあたり、まず測定に用いる走査プローブ
顕微鏡の構成およびその動作について簡単に説明する。
【００４０】ここでは走査プローブ顕微鏡として走査型
トンネル顕微鏡（ＳＴＭ）を例にとって説明することに
する。
【００４１】図１２は、ＳＴＭ装置の主要部を示す概略
斜視図である。大気中において、ＳＴＭ測定を行なおう
とする試料１２０は、円筒型圧電素子１４０による試料
台上に固定される。
【００４２】探針１１０と試料１２０と間には、バイア
ス電源１５０により一定のバイアス電圧が印加されてい
る。探針１１０と試料１２０との間は、ある間隔を保持
されているものの、トンネル電流が流れるので、それが
プリアンプ２００で増幅される。
【００４３】図１３は、ＳＴＭ装置全体の構成を示す概
略ブロック図である。プリアンプ２００で増幅されたト
ンネル電流値増幅信号は、フィルタ２１０で雑音成分が
除去される。
【００４４】以下では、フィードバック制御によって、
探針１１０のＺ方向の位置制御が行なわれる場合を考え
ることとし、スイッチＳＷ１は閉じ、スイッチＳＷ２は
開いているものとする。
【００４５】その場合、差動増幅器２２０は、標準試料
１２０と探針１１０の間に流すトンネル電流を規定する
基準電圧を１つの入力とし、探針１１０へ実際に流れた
電流に対応するプリアンプ２００からのトンネル電流値
増幅信号を他方の入力として、比例増幅器２３０と積分
回路２４０の並列回路にＺ方向制御信号を出力する。Ｚ
方向制御回路２６０は、この信号に応じて円筒型圧電素
子１４０にＺ方向制御電圧を与える。このＺ方向制御電
圧値の変化方向は、差動増幅器２２０の出力が０となる
ように、すなわち設定された基準電圧に対応するトンネ
ル電流が常に一定となるような方向である。つまりトン
ネル電流が流れすぎる場合は、探針１１０と試料１２０
の間隔を大きくし、逆にトンネル電流が小さすぎる場合
は間隔を狭めるように動作させる。一方で、コンピュー
タ３００は、ＸＹ方向制御用ＤＡ変換器２８０を駆動し
て、円筒型圧電素子１４０からなる微動機構に取付けた
試料１２０を、Ｘ、Ｙ方向制御電圧で２次元走査する。
このＸＹ方向制御電圧を発生させるためにＤＡ変換器２
８０に与えられるデジタル信号と、円筒型圧電素子１４
０へ与えられるＺ方向制御電圧をＡＤ変換器２７０でＡ
Ｄ変換して得られるデジタル信号を３次元情報とし、標
準試料１２０面の所定領域内のトポグラフィを得る。
【００４６】（２） 第１の実施例 図１は、本発明の第１の実施例である走査プローブ顕微
鏡の使用方法を示すフロー図である。以下そのフローに
従って説明する。
【００４７】ａ） 装着工程（ステップＳ１１） まず、図１の装着工程Ｓ１１において、Ｘ線構造回折な
どで結晶構造の明らかな、表面の原子配列パターンが既
知の導電性の標準試料１２０をＳＴＭ１００の円筒型圧
電素子１４０の一端に固定し、標準試料１２０面と、機
械的または電気化学的な方法によって既に探針形状に成
形された、金属など導電材料で作られたＳＴＭ１００用
の観察用探針１１０の先端が、標準試料１２０面と対向
するように大気中で図１２のようにＳＴＭ１００に装着
される。
【００４８】ｂ） 標準試料面描画工程（ステップＳ１
２） 次に、図１の標準試料面描画工程Ｓ１２で、図１３に示
す制御用電子回路のコンピュータ３００によりＤＡ変換
器２９０を駆動して、標準試料１２０と探針１１０の間
に一定のバイアス電圧を印加し、スイッチＳＷ１を閉
じ、スイッチＳＷ２を開け、制御用電子回路のフィード
バックを動作状態にして、前記標準試料１２０と探針１
１０の間に一定のトンネル電流が流れるように、探針の
Ｚ方向を制御して走査し、所定領域内のトポグラフィを
得る。
【００４９】この場合の２次元走査は、Ｘ走査方向へ１
ライン走査してから、次にＹ走査方向へ１ステップ進め
る２次元走査である。このときのＸＹ方向制御電圧は、
図２（ａ）に示す三角波である。すなわち、点線で示し
たＹ方向制御電圧の１周期中に、Ｘ方向制御電圧は所定
の回数振動する。図５（ａ）に示すように探針先端部１
１０ａの探針内部１１１に汚染層のような探針表層部１
１２があったり、探針内部構成原子１１１ａの配列に乱
れがあると、探針先端部１１０ａがマルチチップ１１３
となって、得られる画像は標準試料構成原子１２０ａを
原子レベルで解像できず、そのトポグラフィには図４
（ａ）中に示すような不解像点１２３が現われる。この
場合、たとえばバイアス電圧としては、標準試料１２０
から探針１１０をみて＋５０ｍＶ、フィードバックで一
定値に維持するトンネル電流は１ｎＡである。
【００５０】ｃ） パルス印加工程（ステップＳ１３） 次に、図１に示すパルス印加工程Ｓ１３では、２次元走
査の走査点を進めるたびに、図１３に示すスイッチＳＷ
１を開け、スイッチＳＷ２を閉じ、制御用電子回路のフ
ィードバックを停止状態にして、図２（ｂ）で示すタイ
ムシーケンスのように、前記標準試料１２０と探針１１
０の間に、コンピュータ３００により制御されるＤＡ変
換器２９０中のパルス電源１６０により、バイアス電圧
の代わりにパルス電圧を印加する。図３（ａ）は、図２
（ｂ）の部分拡大図であり、図３（ｂ）は図３（ａ）を
さらに拡大した図である。この図に示すタイムシーケン
スで、Ｘ方向制御電圧とＹ方向制御電圧が一定で、か
つ、フィードバックがオフしている期間に、一定のパル
ス電圧Ｖ、一定時間のパルス印加時間ｔでパルス電圧が
印加される。
【００５１】このパルス電圧を印加する点、すなわちパ
ルス電圧印加点１２２は図４（ｂ）で黒丸で示したよう
に標準試料１２０の所定領域内全域とする。１つの測定
点・走査点１２１（図４（ａ））をパルス電圧印加点１
２２として、パルスの印加が終れば次の走査点１２１へ
標準試料１２０を移動させて、パルス電圧印加点１２２
となる前にスイッチＳＷ１を閉じ、スイッチＳＷ２を開
け、フィードバックを動作状態にして標準試料１２０と
探針１１０の間にもとの一定のバイアス電圧を印加し、
一定のトンネル電流を流して、探針１１０と標準試料１
２０面の間隔を一定値に戻す。このパルス印加工程Ｓ１
３では、１フレームの全測定点・走査点１２１をパルス
電圧印加点１２２としてパルスを印加する。
【００５２】ｄ） 検査工程（ステップＳ１４） 次に、図１に示す検査工程Ｓ１４では、フィードバック
を動作させ、標準試料面描画工程と同じバイアス電圧を
印加して同じトンネル電流を流しつつ、図２（ｃ）のタ
イムシーケンスで２次元走査して、再び図４（ｃ）に示
すように、所定領域内のトポグラフィを得る描画を行な
って１フレームの画像を描き、この画像と標準試料面描
画工程で得た画像を比較して、標準試料１２０の原子配
列パターンが不解像点１２３のない原子配列パターンと
して描出されているかどうかをパターンの形状と各原子
間の距離で判断する。探針１１０の先端の汚染物が除去
され、探針１１０先端が原子１つで再構成されている図
５（ｃ）に示すシングルチップ部１１４ならば、不解像
点１２３のない標準試料１２０の既知の原子配列パター
ンと原子核の画像が得られる。
【００５３】ｅ） 再処理工程（ステップＳ１５） 次に、図１に示す再処理工程Ｓ１５は、もし原子配列パ
ターンと原子間距離が既知のパターン形状や原子間距離
でなく、不解像点１２３（図４）が存在すれば、探針１
１０の先端部１１０ａが清浄されていないものと判断
し、パルス印加工程Ｓ１３と検査工程Ｓ１４を繰り返す
工程である。
【００５４】ｆ） 変換工程（ステップＳ１６） 図１に示す変換工程Ｓ１６は、ＳＴＭ１１０の円筒型圧
電素子１４０の一端に固定していた標準試料１２０と被
測定試料１３０を入替える工程である。図示していない
が、導電性カンチレバーを有する導電性の探針１１０を
用いた原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microsc
opy ）の場合には、被測定試料１３０として電気的絶縁
物を対象物とすることができる。
【００５５】ｇ） 描画／加工処理工程（ステップＳ１
７） 図１の最後に示す描画／加工処理工程Ｓ１７では、前記
標準試料面描画工程と同様な描画パラメータ条件を、必
要ならび被測定試料１３０に対して適切な他の描画パラ
メータ条件へと変更し、図２（ｃ）と同様なタイムシー
ケンスで所望の領域を２次元走査して、被測定試料１３
０面のＳＴＭ像を描画したり、画像データを記録した
り、または所定領域内の２次元走査領域内で必要な原子
操作やナノメートル加工などの加工処理を被測定試料１
３０面に施す。ＡＦＭのときは、被測定試料１３０と探
針１２０の間の、ＳＴＭのトンネル電流の代わりに原子
間力を測定し、これでフィードバック動作を行なわせ、
２次元走査して被測定試料１３０面の所定領域内の１フ
レームのトポグラフイを得たり、原子操作やナノメート
ル加工など加工処理をする。
【００５６】なお、２次元走査は、探針１１０を円筒型
圧電素子１４０に固定し、コンピュータ３００によりＸ
Ｙ方向制御用ＤＡ変換器２８０で円筒型圧電素子１４０
を駆動し、円筒型圧電素子１４０に固定された探針１１
０で被測定試料１３０を２次元走査してもよい。
【００５７】パルス印加工程Ｓ１３では、たとえば探針
１１０として直径０．２５ｍｍの白金−イリジウム合金
（８０％Ｐｔ−２０％Ｉｒ）を機械的に先端を鋭く加工
して作られた探針１１０と、Ｘ線や中性子の回折用グラ
ファイト（ＨＯＰＧ：HighlyOriented Pyrolytic Graph
ite）の標準試料１２０を使う。
【００５８】そして、探針１１０と標準試料１２０の間
に、標準試料１２０から探針１１０を見て、＋２Ｖのパ
ルス電圧をパルス印加時間２０μｓｅｃで印加し、１２
８×１２８の走査点１２１をすべてパルス電圧印加点１
２２とする。＋２Ｖのパルス電圧、パルス印加時間２０
μｓｅｃの条件では、探針１１０の先端が溶融して著し
く変形したり、探針内部構成原子１１０ａが飛散って、
標準試料１２０面上にマウンドを形成することはなかっ
た。また標準試料１２０面上にピットが形成されること
もなかった。
【００５９】なお、例示したパルス電圧、パルス印加時
間は、探針１１０と標準試料１２０が例示の探針１１０
と標準試料１２０の材質でない場合には、マウンドやピ
ットの形成されないパルス電圧、パルス印加時間に変更
できるものである。
【００６０】このパルス印加工程Ｓ１３後における検査
工程Ｓ１４では、不良な探針１１０の先端のため不解像
点１２３の多い画像から、標準試料１２０であるグラフ
ァイト（ＨＯＰＧ）の原子配列パターンの画像へと変化
していく。この場合、バイアス電圧として＋５０ｍＶ、
トンネル電流として１ｎＡの条件の下では、探針１１０
と標準試料１２０の間隔は１〜２ｎｍで維持されてお
り、４０μｓｅｃの時間の間フィードバックを停止状態
にしたとしても、探針１１０と標準試料１２０の間隔は
ほぼ変わらずに保たれていた。したがって、このフィー
ドバック停止状態の間に＋２Ｖ、２０μｓｅｃのパルス
電圧を印加すると、探針１１０と標準試料１２０の間は
高電界となり、図５（ｂ）に示すように、探針先端部１
１０ａの汚染物が除去され、探針表層部構成原子１１２
ａは電界蒸発し、また、探針内部構成原子１１１ａは表
面拡散で原子配列の再構成が行なわれ、探針先端部１１
０ａが原子１つで再構成されるシングルチップ部１１４
となる確率が高まる。この場合、標準試料構成原子１２
０ａを個々に識別でき、標準試料１２０の既知の原子配
列パターンと原子間距離をもった描画ができるようにな
る。
【００６１】この実施例によれば、結晶構造の明らかな
表面の原子配列パターンが既知の導電性の標準試料１２
０をＳＴＭ１００そのものに固定して大気中で観察用探
針の清浄化、調整を行なうことができるので、真空装置
などの補助手段を必要とせず、原子レベルで被測定試料
１３０を観察したり加工のできるシングルチップ部１１
４を持った探針１１０が安価な方法によって得ることが
可能である。
【００６２】（３） 第２の実施例 図６（ａ）〜（ｃ）は、この発明の第２の実施例に係る
パルス印加工程Ｓ１３を説明するための、パルス印加工
程Ｓ１３および描画／加工処理工程Ｓ１７における２次
元走査したプロファイルの概略図である。
【００６３】図７は、本実施例に対する実験結果の表面
結晶構造の写真である。この実施例におけるパルス印加
工程Ｓ１３では、第１の実施例のパルス印加工程Ｓ１３
において、図６（ｂ）で示すように、パルス電圧印加領
域１２５の一辺の寸法は所定領域の一辺の寸法Ｌのほぼ
１／３であり、パルス印加領域１２５は所定領域Ｌ×Ｌ
のほぼ中央に位置する。
【００６４】パルス印加工程前では、図６（ａ）に示す
ように探針先端部１１０ａの探針内部１１１に汚染層の
ような探針表層部１１２があったり、探針内部構成原子
１１１ａの配列に乱れがあると、探針先端部１１０ａが
図５（ａ）のようにマルチチップ部１１３となっている
ので、Ｙ走査方向の１／３の最初の領域で得られる画像
は、標準試料構成原子１２０ａを原子レベルで解像でき
ず、不解像点１２３が存在する。すなわち、探針先端部
１１０ａの原子が複数個である、配列構造の整っていな
い状態で走査されるため、未整合領域１２４となってい
る。ここで図６（ｂ）で示すように、１フレームの描画
のＹ方向の最初の１／３をパルスを印加しない２次元走
査の未整合領域１２４のままで残し、次の１／３をパル
ス印加領域１２５とすれば、この間に探針１１０の表面
清浄化、シングルチップ化が行なわれ、残り１／３の領
域のパルス印加しない状態での描画は、探針先端部１１
０ａの原子が１個である状態に整った既整合領域１２６
となる。したがって、標準試料１２０に対する１フレー
ムの描画で、検査工程を行なえるようになる。
【００６５】すなわち、パルス電圧印加前の２次元走査
による１フレーム内での一部分画像とパルス電圧印加の
後の同じ１フレーム内の他部分の画像を比較することに
より、標準試料１２０の原子配列パターンが描出されて
いるかどうかで、探針１１０の先端が清浄化されている
か調べることが可能である。このときの２次元走査は、
Ｘ走査方向へ１ライン走査してから、次にＹ走査方向へ
１ステップ進める２次元走査である。
【００６６】図７は、この実施例の標準試料１２０とし
てグラファイト（ＨＯＰＧ）を用いた走査領域２ｎｍ×
２ｎｍの実験結果である。図７（ａ）では、明らかにパ
ルス印加領域１２５の後の領域１２６は、標準試料１２
０の原子１２０ａのパターンを描出しており、引続き描
画させた図７（ｂ）においては、観察用探針１２０の清
浄化・調整が良好に行なわれていることが確認されてい
る。
【００６７】なお、パルス印加領域１２５内でのＸ走査
で、その１ラインのうち、パルス印加の前後の各１／３
の走査点１２１でパルス印加していないのは、１ライン
の中で探針１１０先端の清浄化状態を早く知るためと、
パルス印加の休止時間を短くすることにより、フィード
バック動作により探針１１０と標準試料１２０間の距離
をもとの距離へ確実に戻すためである。
【００６８】観察用探針１１０の清浄化・調整が良好に
完了していれば、１フレームの描画後、すぐさま第１３
図のコンピュータ３００を操作することにより、パルス
印加工程Ｓ１２を終了させることができる。
【００６９】この実施例によれば、１フレームの描画で
清浄化・調整の結果を調べることが可能で、短時間でか
つ一目瞭然でパルス印加の経過状況と結果を知ることが
できる。
【００７０】（４） 第３の実施例 図８は、本発明の第３の実施例である走査プローブ顕微
鏡の使用方法を示すフロー図である。図９は、ＳＴＭ装
置の主要部の概略斜視図である。
【００７１】以下本実施例のフローに従って説明する。 ａ） 準備工程（ステップＳ２１） まず、図８の準備工程Ｓ２１において、図９で示すよう
に被測定試料１３０よりも寸法の小さい、原子配列パタ
ーンが既知で導電性の標準試料１２０を被測定試料１３
０の観察面の近傍に設ける。
【００７２】ｂ） 装着工程（ステップＳ２２） 次に、図８の装着工程Ｓ２２においては、第１の実施例
の装着工程と同様に、標準試料１２０を設置した被測定
試料１３０と、清浄処理を適用しようとする導電性の探
針１１０、または図示していないが導電性カンチレバー
を有する導電性の探針１１０を大気中で図９のようにＳ
ＴＭ装置１００に装着する。
【００７３】ｃ） 第１被測定試料面描画工程（ステッ
プＳ２３） 次に、図８の第１被測定試料面描画工程Ｓ２３において
は、被測定試料１３０と探針１１０の間の、たとえば、
ＳＴＭの場合にはトンネル電流、ＡＦＭの場合には原子
間力などの物理量を測定し、図１３の制御用電子回路の
フィードバックを動作状態にして、被測定試料１３０と
探針１１０の間の前記物理量を一定値とし、被測定試料
１３０または探針１１０を相対的に２次元走査して、被
測定試料１３０面の所定領域内の１フレーム分のトポグ
ラフィを得る。
【００７４】ｄ） 標準試料面描画工程（ステップＳ２
４） 次に、図８の標準試料面描画工程Ｓ２４においては、ま
ず探針１１０は標準試料１２０面に移動される。この移
動は図示していないが、Ｘ、Ｙ方向走査電圧にオフセッ
ト電圧を与える方法や、ＳＴＭ装置１００の円筒型圧電
素子１４０をＸＹ微動ステージ上に取付けたり、探針１
１０をマイクロメータで移動させる方法で行なう。この
移動後は、標準試料１２０面の所定領域内の１フレーム
分のトポグラフイを描画させる。
【００７５】ｅ） パルス印加工程（ステップＳ２５） 次に、図８のパルス印加工程Ｓ２５においては、標準試
料１２０に対して１フレーム分の全測定点・走査点１２
１をパルス電圧印加点１２２として、パルス電圧を印加
する。
【００７６】ｆ） 検査工程（ステップＳ２６） 図８の検査工程Ｓ２６は、標準試料面描画工程Ｓ２４と
同じバイアス電圧を印加して同じトンネル電流を流しつ
つ２次元走査をし、再び所定領域内のトポグラフィを得
る描画を行なって１フレーム分の画像を得る。
【００７７】この画像と標準試料面描画工程Ｓ２４で得
た画像を比較し探針の清浄度・調整の度合を検査する。
【００７８】ｇ） 再処理工程（ステップＳ２７） 再処理工程Ｓ２７では、原子配列パターンと原子間距離
が、既知のパターン形状や原子間距離でなく、不解像点
１２３が存在する場合は、探針１１０の先端部１１０ａ
が清浄化されていないものと判断し、パルス印加工程Ｓ
２５と検査工程Ｓ２６を繰り返す。
【００７９】ｈ） 第２被測定試料面描画工程（ステッ
プＳ２８） 図８の第２被測定試料面描画工程Ｓ２８では、まず、上
記票樹試料面描画工程Ｓ２９で述べた探針１１０の移動
と逆の移動、すなわち探針１１０を標準試料１２０から
被測定試料１３０面の上に移動させ、上記した第１被測
定試料面描画工程Ｓ２３と同様に、たとえばＳＴＭの場
合にはトンネル電流、ＡＦＭの場合には原子間力などの
物理量をフィードバック量として、被測定試料１３０と
探針１１０の間の前記物理量を一定となるように保持し
つつ２次元走査して、被測定試料１３０面の１フレーム
分のトポグラフィを得る。
【００８０】ｉ） 確認工程（ステップＳ２９） 図８の次の確認工程Ｓ２９では、第１被測定試料面描画
工程Ｓ２３で得た画像と第２被測定試料面描画工程Ｓ２
８で得た画像を比較して、探針１１０の先端の清浄化を
確認する。
【００８１】ｊ） 描画／加工処理工程（ステップＳ３
０） 最後に、図８の描画／加工処理工程Ｓ３０では、被測定
試料１３０面のＳＴＭ像やＡＦＭ像などを描画させた
り、データ記憶をさせたり、または所定領域内の２次元
走査領域内で必要なナノメートル加工などの処理を被測
定試料１３０面に施す。
【００８２】この実施例における図８に示す準備工程Ｓ
２１では、たとえば図１０、１１で示すように、被測定
試料１３０の観察面の近傍に、標準試料１２０、特に劈
開容易な標準試料１２０を設ける。被測定試料１３０の
上１２７ａに粘着材１２７を置き、その上１２７ｂに標
準試料１２０を置き、図１０に示した例ではピンセット
１２８で標準試料１２０を押さえて、その底面を被測定
試料１３０に接着した後、標準試料１２０を持上げ、劈
開・剥離した標準試料１２０片を被測定試料１３０上に
残す。
【００８３】図１１に示した例では、標準試料１２０と
被測定試料１３０の間に、粘着材１２７を介在させてか
ら、圧着面の上下面を平行な圧着工具１２９で挟んで接
着した後、図１０のようにピンセット１２８で標準試料
１２０を持上げ、劈開した標準試料１２０片を被測定試
料１３０の上に残す。粘着材１２７としては、たとえば
両面粘着テープなどを使う。
【００８４】この実施例によれば、原子配列パターンが
既知で導電性の標準試料１２０を被測定試料１３０の観
察面の近傍に設けているので、ＸＹ制御電圧にオフセッ
ト電圧を重畳したり、あるいは円筒型圧電素子１４０に
取付けたＸＹ移動ステージなどで探針１１０を標準試料
１２０や被測定試料１３０へと容易に切換えられる利点
がある。さらに第１の実施例と同様に、導電性の探針１
１０、または導電性カンチレバーを有する導電性の探針
１１０と導電性の標準試料１２０との間の、たとえば、
ＳＴＭの場合にはトンネル電流、原子間力顕微鏡の場合
には原子間力の物力を使ったフィードバックの静止状態
と動作状態の間にパルス印加工程があるので、清浄化・
調整された後の探針１１０は、被測定試料１３０が導電
物の場合だけでなく、絶縁物であっても適用することが
可能である。
【００８５】（５） 第４の実施例 第４の実施例においては、前記第３の実施例のパルス印
加工程Ｓ１３を前記第２の実施例のパルス印加工程Ｓ２
５へ代替するものである。この実施例によれば、パルス
印加工程Ｓ２５でのパルス印加領域が標準試料１２０の
寸法のたとえば、一辺が１／３の領域であるから、１フ
レーム分の描画で清浄化・調整の度合が調べられ、短時
間でかつ一目瞭然にパルス印加の経過状況と結果を知る
ことができる。それに加えて、標準試料１２０や被測定
試料１３０へと容易に探針１１０の位置を切換えられる
利点があり、被測定試料１３０が導電物の場合だけでな
く絶縁物であっても適用することが可能である。
【００８６】（６） 第５の実施例 第５の実施例においては、前記第１の実施例および第３
の実施例における標準試料１２０として劈開の容易な性
質を有する導電性の材料を用いることにより、探針１１
０の清浄化・調整を行なうものである。
【００８７】第１の実施例および第３の実施例におい
て、導電性の標準試料１２０としてグラファイト（ＨＯ
ＰＧ）を例示したが、劈開の容易な性質を有する導電性
の標準試料１２０であればこの材料に限定されない。
【００８８】劈開性の物質は一般に結晶構造が既知であ
って、原子配列パターンと各原子間の距離がよく知られ
ているから、正確な観察・測定を行なう上で標準試料１
２０として最適である。
【００８９】また劈開の容易な性質は第３の実施例の場
合、被測定試料１３０へ図１０で示したような粘着材１
２７を用いて、標準試料１２０の厚みの小さい薄片を被
測定試料１３０へ設置しやすいという利点がある。
【００９０】こうした標準試料１２０として、既に例示
したグラフィト（ＨＯＰＧ）以外に、二硫化モリブデン
（ＭｏＳ2 ）などを用いることができる。
【００９１】なお、観察用探針１１０としてＰｔ−Ｉｒ
合金だけでなく、Ｗなどを用いることもできる。
【００９２】また、この発明の実施例を主としてＳＴＭ
を例にとって説明したが、パルス印加工程において探針
１１０の先端の溶融による著しい変形や、標準試料１２
０面上にマウンドやピットを形成しないパルス電圧、パ
ルス印加時間のパルス印加条件とし、導電性の探針１１
０と標準試料１２０の間にパルス電圧を印加して両者間
を一時的に高電界とすればよいから、本発明の走査プロ
ーブ顕微鏡の使用方法は、金（Ａｕ）、クロム（Ｃｒ）
などの金属を被覆したり、ダイヤモンドに金属原子をイ
オン注入した導電性のカンチレバーと探針を有するＡＦ
Ｍ装置や、走査型磁気顕微鏡（ＭＦＭ）など、一般的な
ＳＰＭに適用できる方法である。
【００９３】
【発明の効果】請求項１記載の走査プローブ顕微鏡の使
用方法においては、大気中における装着工程ないし描画
／加工処理工程によるので、真空装置などの補助手段を
必要としない。また表面の原子配列パターンが既知の導
電性の標準試料によって、探針の清浄化・調整を行なう
のでシングルチップを確認しやすく、原子レベルで被測
定試料を観察するのに適した探針を得ることができる。
【００９４】請求項２記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、請求項１記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の効果に加えて、原子レベルで被測定試料を加
工することが可能な探針を得ることができる。
【００９５】請求項３記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程において、パルス電圧
印加領域は所定領域の一部分であるので、パルス電圧印
加前の２次元走査による１フレーム中の一部分画像とパ
ルス電圧印加の後の同じ１フレーム内の他部分の画像と
を比較することで、探針の先端が清浄化されているか否
かを容易に調べることが可能である。
【００９６】請求項４記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、大気中における準備工程ないし描画／
加工処理工程によるので、真空装置などの補助手段を必
要としない。また被測定試料に標準試料を設定してある
ので、単なるＸＹ走査電圧のオフセット電圧を与える簡
単な操作により、探針の位置を被測定試料から標準試料
に切換えることが可能である。
【００９７】請求項５記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、請求項４記載の走査プローブ顕微鏡の
使用方法の効果に加えて、原子レベルで被測定試料を加
工することができる探針が得られる。
【００９８】請求項６記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、パルス印加工程において、パルス電圧
印加領域が所定領域の一部分であるので、パルス電圧印
加前の２次元走査による１フレーム内の一部分画像とパ
ルス電圧印加の後の同じ１フレーム内の他部分画像を比
較でき、探針の先端が清浄化されているかを容易に調べ
ることが可能である。
【００９９】請求項７記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、劈開の容易な性質を有する導電性の標
準試料を使用するので、原子配列パターンと各原子間の
距離が既知であって、正確な観察・測定を行なう上で標
準試料として望ましい上に、粘着材を用いて標準試料の
厚みの小さい薄片を被測定試料へ設置することが容易で
ある。
【０１００】請求項８記載の走査プローブ顕微鏡の使用
方法においては、フィードバック制御が原子間力におい
て行なわれるので、被測定試料が絶縁物であっても適用
することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の第１の実施例の走査プローブ顕微鏡
の使用方法を示すフロー図である。
【図２】 第１の実施例における試料台に対するＸＹ制
御電圧の時間変化を示す波形図である。
【図３】 （ａ）は図２の波形図の拡大図であり、
（ｂ）は（ａ）のさらに拡大図である。
【図４】 第１の実施例の描画イメージを示す概念図で
ある。
【図５】 観察用探針の清浄化の過程を示す概念図であ
る。
【図６】 本発明の第２の実施例の描画イメージを示す
概念図である。
【図７】 第２の実施例の実験結果の表面結晶構造を示
す写真である。
【図８】 本発明の第３の実施例の走査プローブ顕微鏡
の使用方法を示すフロー図である。
【図９】 第３の実施例における走査プローブ顕微鏡の
主要部を示す概略斜視図である。
【図１０】 本発明の第５の実施例を示す概略斜視図で
ある。
【図１１】 第５の実施例を示す他の概略斜視図であ
る。
【図１２】 走査プローブ顕微鏡の主要部の構成を示す
概略ブロック図である。
【図１３】 走査プローブ顕微鏡の全体構成を示す概略
ブロック図である。
【図１４】 第１の従来例の原理を示す概念図である。
【図１５】 第２の従来例の原理を示す概念図である。
【図１６】 第３の従来例の原理を示す概念図である。
【図１７】 従来の観察用探針の清浄化・調整方法を示
すフロー図である。
【符号の説明】
１ 探針、１ａ 探針表面、１ｂ 探針内部、２ ガス
原子、３ イオン、４高電位面、５ 真空室、６ イオ
ン源、７ 中和器、８ イオンビーム、９ターゲット電
極、１００ ＳＰＭ １１０ 探針、１１０ａ 探針先
端部、１１１ 探針内部、１１１ａ 探針内部構成原
子、１１２ 探針表層部、１１２ａ探針表層部構成原
子、１１３ マルチチップ部、１１４ シングルチップ
部、１２０ 標準試料、１２０ａ 標準試料構成原子、
１２１ 測定点・走査点、１２２ パルス電圧印加点、
１２３ 不解像点、１２４ 未整合領域、１２５ パル
ス印加領域、１２６ 既整合領域、１２７ 粘着材、１
２７ａ 被測定試料上面、１２７ｂ 粘着材上面、１２
８ ピンセット、１２９ 圧着工具、１３０ 被測定試
料、１４０ 円筒型圧電素子、１５０ バイアス電源、
１６０ パルス電源、２００ プリアンプ、２１０ フ
ィルタ、２２０ 差動増幅器、２３０ 比例増幅回路、
２４０ 積分増幅回路、２５０ 差動増幅器、２６０
Ｚ方向制御回路、２７０ ＡＤ変換器、２８０ ＤＡ変
換器、２９０ ＤＡ変換器、３００
フロントページの続き (72)発明者 安江 孝夫 兵庫県伊丹市瑞原４丁目１番地 三菱電機 株式会社ユー・エル・エス・アイ開発研究 所内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 導電性観察用探針の大気中における清浄
    化工程を含む、走査プローブ顕微鏡の使用方法であっ
    て、 原子配列パターンが既知である導電性の標準試料および
    清浄化処理を行なう前記探針を大気中において走査プロ
    ーブ顕微鏡に装着する装着工程と、 前記標準試料と前記探針との間に一定の電圧を印加しつ
    つ、トンネル電流が一定値に保持されるように前記標準
    試料と前記探針との間隔をフィードバック制御して、前
    記標準試料と前記探針との相対位置を２次元走査し、前
    記標準試料表面の所定領域内のトポグラフィを得る標準
    試料面描画工程と、 前記フィードバック制御を動作させつつ、前記標準試料
    と前記探針との相対位置を２次元走査し、前記２次元走
    査中において所定のステップだけ走査されるごとに前記
    フィードバック制御を停止状態として前記標準試料と前
    記探針との間に一定時間にわたり一定のパルス電圧を少
    なくとも１回印加した後、前記フィードバック制御を動
    作状態にして次のステップを走査することを繰り返し
    て、前記所定領域内を２次元走査するパルス印加工程
    と、 前記フィードバック制御を動作状態とし、前記標準試料
    面描画工程と同一の電圧を前記標準試料と前記探針との
    間に印加して同一のトンネル電流を流しつつ２次元走査
    し、得られた前記所定領域内のトポグラフィと、前記標
    準試料面描画工程で得られたトポグラフィおよび既知の
    原子配列パターンとの比較により前記探針先端の清浄度
    を判断する検査工程と、 前記探針の先端が清浄化されたと判断されるまで、パル
    ス印加工程と検査工程とを繰り返す再処理工程と、 前記再処理工程により清浄化が判断されると、前記標準
    試料の設置位置に被測定試料を入替える変換工程と、 前記被測定試料に対し前記フィードバック制御を動作状
    態として、所定領域内のトポグラフィを得る描画処理工
    程とを備える、走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  2. 【請求項２】 前記被測定試料の前記所定領域内の走査
    プローブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える、請
    求項１記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  3. 【請求項３】 前記パルス印加工程においては、 前記所定領域が、前記パルス印加が行なわれる第１の領
    域とパルス印加が行なわれない第２の領域とを含み、 前記検査工程は、 前記第２の領域において、パルス印加前の前記第２の領
    域の１部分に対応するトポグラフィと、パルス印加後の
    前記第２の領域の他部に対応するトポグラフィとを比較
    する工程をさらに含む、請求項１または２記載の走査プ
    ローブ顕微鏡の使用方法。
  4. 【請求項４】 導電性観察用探針の大気中における清浄
    化工程を含む、走査プローブ顕微鏡の使用方法であっ
    て、 被測定試料よりも小さい、原子配列パターンが既知で導
    電性の標準試料を前記被測定試料の観察面近傍に設ける
    準備工程と、 前記標準試料を近傍に設けた前記被測定試料と清浄化処
    理を行なう前記探針とを大気中において走査プローブ顕
    微鏡に装着する装着工程と、 前記被測定試料と前記探針との間に一定の電圧を印加し
    つつトンネル電流が一定値に保持されるように前記被測
    定試料と前記探針との間隔をフィードバック制御して、
    前記被測定試料と前記探針との相対位置を２次元走査
    し、前記被測定試料表面の所定領域内のトポグラフィを
    得る第１被測定試料面描画工程と、 前記フィードバック制御を動作させつつ、前記標準試料
    と前記探針との相対位置を２次元走査し、前記標準試料
    表面の所定領域内のトポグラフィを得る標準試料面描画
    工程と、 前記フィードバック制御を動作させつつ、前記標準試料
    と前記探針との相対位置を２次元走査し、前記２次元走
    査中において、所定のステップだけ走査されるごとに前
    記フィードバック制御を停止状態として前記標準試料と
    前記探針との間に一定時間にわたり一定のパルス電圧を
    少なくとも１回印加した後、前記フィードバック制御を
    動作状態にして次のステップを走査することを繰り返し
    て、前記所定領域内を２次元走査するパルス印加工程
    と、 前記フィードバック制御を動作状態とし、前記標準試料
    面描画工程と同一の電圧を前記標準試料と前記探針との
    間に印加して同一のトンネル電流を流しつつ２次元走査
    し、得られた前記所定領域内のトポグラフィと、前記標
    準試料面描画工程で得られたトポグラフィおよび既知の
    原子配列パターンとの比較により前記探針先端の清浄度
    を判断する検査工程と、 前記探針の先端が清浄化されたと判断されるまで、パル
    ス印加工程と検査工程を繰り返す再処理工程と、 前記再処理工程により清浄化の判断がされると、フィー
    ドバック制御動作状態として前記被測定試料の前記所定
    領域内のトポグラフィを得る第２被測定試料面描画工程
    と、 前記第１被測定試料面描画工程で得られたトポグラフィ
    と前記第２被測定試料面描画工程で得られたトポグラフ
    ィとを比較することにより、前記探針の先端の清浄化を
    確かめる確認工程と、 前記被測定試料に対し前記フィードバック制御動作状態
    として、所定領域内のトポグラフィを得る描画処理工程
    とを備える、走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  5. 【請求項５】 前記被測定試料の前記所定領域内の走査
    プローブ顕微鏡による加工処理工程をさらに備える、請
    求項４記載の走査プローブ顕微鏡の使用方法。
  6. 【請求項６】 前記パルス印加工程においては、 前記所定領域が前記パルス印加が行なわれる第１の領域
    と、パルス印加が行なわれない第２の領域を含み、 前記検査工程は、 前記第２の領域において、パルス印加前の前記第２の領
    域の１部分に対応するトポグラフィと、パルス印加後の
    前記第２の領域の他部に対応するトポグラフィとを比較
    する工程をさらに含む、請求項４または５記載の走査プ
    ローブ顕微鏡の使用方法。
  7. 【請求項７】 前記標準試料は、 劈開の容易な性質を有する導電性材料である、請求項４
    から６のいずれかに記載の走査プローブ顕微鏡の使用方
    法。
  8. 【請求項８】 前記フィードバック制御は、 前記探針と前記被測定試料との間の原子間力に基づいて
    前記原子間力を一定となるように行なわれる、請求項４
    から７のいずれかに記載の走査プローブ顕微鏡の使用方
    法。
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