DE69607231T2

DE69607231T2 - Verfahren zur Verwendung eines Rasterkraftmikroskops das die Reinigung des Mikroskops oder des Taststifts in der Umgebungsluft erlaubt

Info

Publication number: DE69607231T2
Application number: DE69607231T
Authority: DE
Inventors: Tadashi Nishioka; Takao Yasue
Original assignee: Renesas Semiconductor Engineering Corp; Mitsubishi Electric Corp
Current assignee: Renesas Semiconductor Engineering Corp; Mitsubishi Electric Corp
Priority date: 1995-04-04
Filing date: 1996-01-31
Publication date: 2000-08-10
Anticipated expiration: 2016-02-01
Also published as: KR100218883B1; EP0736746A1; US5652428A; KR960038436A; JPH08278315A; DE69607231D1; JP3417721B2; EP0736746B1

Description

Hintergrund der Erfindung

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren der Verwendung eines Rastersondenmikroskops, welches den Schritt des Reinigens einer Sonde eines Rastersondenmikroskops für eine Untersuchung in einer Umgebungsatmosphäre aufweist, wobei die Sonde schon bearbeitet wurde, um die endgültige Form einer Sonde zu besitzen. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren der Verwendung eines Rastersondenmikroskops, welches das Präparieren einer Sondenspitze für eine mikroskopische Untersuchung wie beispielsweise die Untersuchung eines atomaren Bildes aufweist.
Ein Verfahren des Reinigens einer leitenden Sonde, die in einem Rastersondenmikroskop (auf das im folgenden als SPM Bezug genommen wird), wie beispielsweise ein Rastertunnelmikroskop (STM) benutzt wird und die durch chemisches Polieren oder mechanisches Bearbeiten bearbeitet wurde, um die Form einer Sonde zu besitzen, und des Präparierens einer Sonde, die eine Untersuchung auf atomarem Niveau erlaubt, wurde zum Beispiel offenbart in
(1) Hans-Werner Fink; IBM J. Res. Develop., Band 30, Nr. 5, Seiten 460-465 (1986), U. Staufer, L. P. Muray, D. P. Kerns und T. H. P. Chang, J. Vac. Sci. Technol. B, Band 9, Nr. 6, Seiten 2962-2966 (1991),
(2) D. K. Bielgelsen, F. A. Ponce und J. C. Tramontana; Appl. Phys. Lett., Band 50, Nr. 11, Seiten 696-698 (1987),
(3) T. Tiedje, J. Varon, H. Deckman und J. Strokes, J. Vac. Sci. Technol. A, Band 6, Nr. 2, Band 372-375 (1988),
(4) M. Tomitori, N. Hirano, F. Iwasaki, Y. Watanabe, T. Takayanagi und O. Nishikawa; J. Vac. Sci. Technol. A, Band 8, Nr. 1, Seiten 425-428 (1990), und
(5) Japanische Offenlegungsschrift Nr. 5-164512.
In dem Verfahren des Präparierens einer Sonde, die in dem Artikel (1) offenbart ist, wird eine Sonde für eine Untersuchung, die aus Wolfram (W) gebildet ist, als eine Spitze eines Feldionenmikroskops (FIM) oder eines Feldelektronenemissionsmikroskops (FEEM) benutzt. Absorbierte Substanzen, wie beispielsweise eine organische Substanz auf der Oberfläche des Wolfram wird durch Ionen von Helium (He), Neon (Ne) oder Argon (Ar) entfernt, eine Änderung in dem FIM-Bild oder dem FEEM-Bild, das durch Desorption oder Oberflächendiffusion von Wolframatomen an der Oberfläche verursacht wird, wird überwacht, und basierend auf den Ergebnissen des Überwachens wird eine optimale Sonde, die für SPM benutzt wird, präpariert.
Fig. 14 zeigt schematisch das Prinzip dieses Verfahrens. Ein hohes elektrisches Feld wird an eine Sonde für eine Untersuchung angelegt, und basierend auf einem FIM-Bild, das durch Ionen 3 einer Gasatmosphäre wie beispielsweise He oder Ne erzeugt wird, welche an einer Hoch-Potentialoberfläche 4 erzeugt werden, wird das Entfernen einer Substanz, die durch die Oberfläche der Sonde 1 absorbiert wurde, die Desorption von Atomen, die die Sonde 1 bilden, wie beispielsweise W-Atomen und der Zustand der Oberflächendiffusion überwacht. Das hohe elektrische Feld wird kontinuierlich angelegt, bis das FIM-Bild, welches einem Atom an der Spitze der Sonde 1 entspricht, erhalten wird, und auf diese Weise wird das Reinigen und das Präparieren ausgeführt.
In dem Verfahren des Präparierens einer Sonde, das in dem Artikel (2) offenbart ist, wird Ionenstrahlätzen zum Reinigen und Präparieren benutzt, durch das Wolframoxid (WOx) als eine Verunreinigung, die an der aus W gebildeten Sonde für eine Untersuchung erzeugt wird, entfernt wird.
Fig. 15 zeigt schematisch das Prinzip dieses Verfahrens. Beschleunigte Ionen 3 von z. B. Ar, werden schräg in einem vorgeschriebenen Winkel θ auf die Spitze der Sonde für eine Untersuchung 1, die aus W gebildet ist, gerichtet. Die Oberfläche 1a der Sonde, welche durch die Verunreinigung WOx gebildet sein kann, wird durch Strahlätzen so entfernt, daß der innere Abschnitt 1b der Sonde freigelegt wird und die Spitze der Sonde 1 scharf gemacht wird.
In dem Verfahren des Präparierens einer Sonde, die in dem Artikel (3) offenbart ist, wird Nickel (Ni), Platin (Pt) oder Gold (Au) vorgesehen, um die Sonde für eine Untersuchung, die aus Platin(Pt)-Iridium(Ir) gebildet ist, welches schon bearbeitet wurde, um die Form einer Sonde zu besitzen, durch Rückstreuen, bei dem Ionenkollision und Sputtern gleichzeitig stattfinden, zu bedecken. Auf diese Weise wird eine Kontamination durch zum Beispiel eine organische Substanz entfernt.
Fig. 16 zeigt schematisch das Prinzip dieses Verfahrens. Die Sonde für eine Untersuchung 1 wird in eine Vakuumkammer 5 gebracht und die Kontamination an der Spitze der Sonde für eine Untersuchung 1 wird durch Ionenkollision durch einen Ionenstrahl 8 entfernt, der von einer Ionenquelle 6 durch einen Neutralisierer 7, der die Ionen teilweise neutralisiert, in die Vakuumkammer 5 eintritt, und zu derselben Zeit wird die Spitze der Sonde für eine Untersuchung 1 mit Ni, Pt oder Au, welches das Material der Target-Elektrode 9 ist, durch Rückstreuen der Atome, die die Target-Elektrode 9 bilden, bedeckt.
In dem Verfahren des Präparierens einer Sonde, das in dem Artikel (4) offenbart ist, wird eine Sonde für eine Untersuchung, die aus Pt-Ir gebildet ist, welches schon bearbeitet wurde, um die Form einer Sonde zu besitzen, in einem Ultrahochvakuum geheizt, und danach wird die Spitze der Probe gereinigt und durch Feld-Verdampfen präpariert.
In dem Verfahren des Präparierens einer Sonde, das in dem Artikel (5) offenbart ist, sind die folgenden Bestandteile in einer Vakuumkammer angeordnet: eine Sonde für das STM, ein Probentisch, der relativ zu der Sonde bewegbar ist und die Positionierung einer zu messenden Probe und einer Standardprobe zum Bewerten der Kontamination der Sonde an Abschnitten, an denen ein Tunnelstrom von der STM-Sonde vorgesehen wird, ermöglicht, und ein Rastertunnelmikroskop-Aufbau, der ein Manipulator-Mittel zum Spalten der Standardprobe oder einen Heizer aufweist. Durch Heizen oder durch Anlegen eines elektrischen Feldes an die Sonde wird die Spitze der Sonde gereinigt, und durch Messen der Tunnelbarriere der Sonde wird ermittelt, ob die Sonde gereinigt worden ist oder nicht.
Jedoch werden bei den herkömmlichen Verfahren des Reinigens und Präparierens der Sonde für eine Untersuchung folgende Probleme in Kauf genommen.
Es sind nämlich in dem herkömmlichen Verfahren große und teure Vorrichtungen, wie beispielsweise die Feldionenmikroskopie, das Feldelektronenemissionsmikroskop, die Ionenstrahlätz- Vorrichtung, die Rückstreuvorrichtung und die Ultrachhochvakuumvorrichtung nötig. Weiter erfordern diese herkömmlichen Verfahren einen schwierigen Arbeitsgang des Bewegens der gereinigten und präparierten Sonde für eine Untersuchung in die SPM- Vorrichtung.
Fig. 17 ist ein Flußdiagramm, das das herkömmliche Verfahren des Reinigens und Präparierens, das in dem Artikel (1) offenbart ist, in welchem ein FIM-Bild benutzt wird, zeigt. Das Flußdiagramm wird kurz beschrieben werden.
Zuerst wird in einer Vakuumkammer, welche eine FIM-Vorrichtung aufweist, eine SPM-Sonde eingebaut (S41).
Danach wird die Vakuumkammer auf einen Untergrunddruck (im allgemeinen 10&supmin;¹&sup0;Pa) ausgepumpt, der eine FIM-Messung ermöglicht (S42).
Ein Inertgas wie beispielsweise He, Ne oder dergleichen wird eingeleitet und ein hohes elektrisches Feld wird an die Sonde angelegt (S43), und das FIM-Bild wird überwacht (S44).
Das Anlegen der Spannung wird fortgesetzt, bis die absorbierte Substanz von der Oberfläche der Sonde durch elektrisches Feld- Verdampfen entfernt ist und ein FIM-Bild erhalten wird, das einem derartigen Zustand entspricht, in dem nur ein Atom an der Sondenspitze vorhanden ist (S45) (auf die Sondenspitze in diesem Zustand wird im folgenden als eine monoatomare Spitze Bezug genommen).
Wenn ermittelt wird, daß die Sondenspitze eine monoatomare Spitze geworden ist, wird die Vakuumkammer belüftet (S46).
Die Sonde wird aus der Vakuumkammer entfernt und an einem Rastersondenmikroskop angebracht (S47). Das Rastern (Abfahren) auf einer Oberfläche der Standardprobe wird ausgeführt (S48), der Zustand des Präparierens der Sondenspitze wird basierend auf dem erhaltenen gefahrenen Muster ermittelt (S49) und falls das Präparieren nicht ausreichend ist, werden dieselben Schritte vom Einbau der Probe in die Vakuumkammer an wiederholt (S50).
Falls die Präparation zufriedenstellend ist, wird die Standardprobe durch die zu messende Probe ersetzt (S51) und das Abfahren und das Bearbeiten werden ausgeführt (S52).
Wie oben beschrieben erfordern die herkömmlichen Verfahren große Vakuumvorrichtungen, und zusätzlich ist die für das Präparieren benötigte Zeit lang. Ferner wird in den herkömmlichen Verfahren die Sonde nicht direkt durch das SPM-Bild selbst geprüft, sondern sie wird indirekt geprüft basierend auf dem FIM-Bild oder dergleichen. Deshalb waren eine genaue und eine sichere Reinigung und Präparieren schwierig.
In IBM Technical Disclosure Bulletin, Band 38, Nr. 2, Februar 1995, Seite 637, "In Situ Sharpening of Atomic Force Microscope Tips" ist ein Schärfen einer Spitze eines Kraftmikroskops (AFM) in Luft offenbart, wobei ein elektrochemischer Strom zwischen einer Spitze und einer leitenden Fläche einer Probe angelegt wird und das Material von dem Substrat auf die Spitze abgeschieden wird. Jedoch wird in diesem Verfahren die Reinheit der AFM- Spitze basierend auf dem Auftauchen unbekannter oder sich ändernder Oberflächenstrukturen beurteilt.

Zusammenfassung der Erfindung

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren des Reinigens und des Präparierens einer Sonde für eine Untersuchung vorzusehen, welche erschwinglich und einfach ist, wobei die Ermittlung eines Zustands der Probe durch das SPM-Bild selbst, die Untersuchung einer Probenoberfläche auf atomarem Niveau, das Messen elektrischer Eigenschaften und das Bearbeiten wie beispielsweise Bewegen von Atomen ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 3.
Weitere Entwicklungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
Kurz gesagt ermöglicht das Verfahren der vorliegenden Erfindung, nachdem ermittelt wurde, daß das Reinigen vervollständigt ist, das Ersetzen der Standardprobe durch die zu messende Probe an der gesetzten Position; und Erhalten einer Topographie in einem vorgeschriebenen Bereich der zu messenden Probe, während eine Feedback-Regelung ausgeführt wird.
Deshalb ist ein Hauptvorteil der vorliegenden Erfindung, daß ein Hilfsmittel wie beispielsweise eine Vakuumvorrichtung nicht nötig ist, da das Verfahren auf den Schritten des Einbauens und Abfahrens/Bearbeitens in einer Umgebungsatmosphäre basiert. Ferner werden das Reinigen und das Präparieren der Sonde unter Bezugnahme auf eine leitende Standardprobe, von der das atomare Anordnungsmuster auf der Oberfläche bekannt war, durchgeführt, und daher kann auf einfache Weise bestätigt werden, ob eine monoatomare Spitze erhalten ist oder nicht. Auf diese Weise kann eine Sonde, die für die Untersuchung einer zu messenden Probe auf atomarem Niveau geeignet ist, erhalten werden.
Ein anderer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, daß die Position der Sonde auf einfache Weise von der zu messenden Probe zu der Standardprobe durch einen einfachen Arbeitsgang des Anlegens einer Offset-Spannung einer XY-Rasterspannung geschaltet werden kann, da die Standardprobe neben der zu messenden Probe angeordnet gesetzt ist.
Das vorangegangene und andere Aufgabe, Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden offensichtlicher von der folgenden detaillierten Beschreibung der vorliegenden Erfindung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, das das Verfahren der Verwendung eines Sondenmikroskops gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
Fig. 2 ist ein Diagramm von Schwingungsformen, die die Zeitänderung der XY-Regelungsspannung mit Bezug auf den Probentisch in der ersten Ausführungsform zeigt, in der (a) die Schwingungsform in dem Schritt des Abfahrens der Standardprobenoberfläche zeigt, (b) die Wellenform in dem Schritt des Impulsanlegens zeigt und (c) die Schwingungsform des Schrittes des Abfahrens/Bearbeitens zeigt.
Fig. 3 ist ein Diagramm von Schwingungsformen in dem Schritt des Impulsanlegens, in dem (a) eine Vergrößerung der Schwingungsformen in dem Impulsanlegeschritt ist und (b) eine weitere Vergrößerung von (a) ist.
Fig. 4 zeigt schematisch das gefahrene Bild der ersten Ausführungsform, in der (a) das Ergebnis des Abfahrens der Standardprobenoberfläche zeigt, (b) den Bereich zeigt, auf dem der Schritt des Impulsanlegens ausgeführt wird, und (c) das Ergebnis des Abfahrens in dem Schritt des Ermittelns der Reinheit zeigt.
Fig. 5 zeigt schematisch den Schritt des Reinigens der Sonde für eine Untersuchung, der (a) den Zustand der Sonde vor dem Reinigen zeigt, (b) den Zustand der Sonde während des Reinigens zeigt und (c) der Zustand der Probe nach dem Reinigen zeigt.
Fig. 6 zeigt schematisch das gefahrene Bild gemäß der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, in der (a) das Ergebnis des Abfahrens vor dem Schritt des Impulsanlegens zeigt, (b) das Ergebnis des Abfahrens nach dem Schritt des Impulsanlegens und (c) das Ergebnis des Abfahrens in dem Schritt des Abfahrens/Bearbeitens zeigt.
Fig. 7 ist eine Photographie, die die Oberflächenkristallstruktur des Ergebnisses des Experimentes in der zweiten Ausführungsform zeigt, in der (a) den Zustand nach dem Schritt des Impulsanlegens zeigt, und (b) den Zustand nach dem Schritt des Abfahrens/Bearbeitens zeigt.
Fig. 8 ist ein Flußdiagramm, das das Verfahren der Verwendung des Rastersondenmikroskops gemäß der dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
Fig. 9 ist eine schematische perspektivische Ansicht, die einen Hauptabschnitt des Rastersondenmikroskops gemäß der dritten Ausführungsform zeigt.
Fig. 10 ist eine perspektivische Ansicht, die die fünfte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
Fig. 11 ist eine andere schematische perspektivische Ansicht, die die fünfte Ausführungsform zeigt.
Fig. 12 ist eine schematische Blockdarstellung, die die Struktur eines Hauptabschnittes des Rastersondenmikroskops zeigt.
Fig. 13 ist ein Blockschaltbild, das die gesamte Struktur eines Rastersondenmikroskops zeigt.
Fig. 14 ist eine schematische Darstellung, die das Prinzip eines ersten Beispiels des Stands der Technik zeigt.
Fig. 15 ist eine schematische Darstellung, die das Prinzip eines zweiten Beispiels des Stands der Technik zeigt.
Fig. 16 ist eine schematische Darstellung, die das Prinzip eines dritten Beispiels des Stands der Technik zeigt.
Fig. 17 ist ein Flußdiagramm, das das herkömmliche Verfahren des Reinigens und Präparierens einer Sonde für eine Untersuchung zeigt.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

(1) Kurze Beschreibung der Struktur und des Betriebs der Vorrichtung

Vor der Beschreibung der Ausführungsformen des Rastersondenmikroskops gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Struktur und der Betrieb des Rastersondenmikroskops, das für eine Messung benutzt wird, kurz beschrieben.
Hier wird ein Rastertunnelmikroskop (STM) als ein Beispiel eines Rastersondenmikroskops beschrieben.
Fig. 12 ist eine schematische perspektivische Ansicht, die einen Hauptabschnitt einer STM-Vorrichtung zeigt.
In einer Umgebungsatmosphäre wird eine Probe 120, die einer STM- Messung unterzogen werden soll, auf einer Probenstufe befestigt, die aus einem zylindrischen piezoelektrischen Element 140 besteht.
Zwischen der Sonde 110 und der Probe 120 wird eine vorgeschriebene Vorspannung durch eine Vorspannungsstromquelle 150 angelegt. Obwohl es einen Abstand zwischen der Sonde 110 und der Probe 120 gibt, fließt ein Tunnelstrom dazwischen, welcher durch den Vorverstärker 200 verstärkt wird.
Fig. 13 ist ein schematisches Blockschaltbild, die die Struktur der STM-Vorrichtung als ein Ganzes zeigt.
Der Rausch-Bestandteil des tunnelstromwert-verstärkten Signals, das durch den Vorverstärker 200 verstärkt ist, wird durch einen Filter 210 entfernt.
In dem folgenden wird angenommen, daß die Positionsregelung der Sonde 110 in der Z-Richtung unter einer Feedback-Regelung ausgeführt wird, der Schalter SW1 geschlossen ist und SW2 geöffnet ist.
In diesem Fall empfängt ein Differentialverstärker 220 als eine Eingabe eine Referenzspannung, die den konstanten Tunnelstrom, der zwischen der Standardprobe 120 und der Sonde 110 fließen soll, definiert, und empfängt als eine andere Eingabe das tun nelstromwert-verstärkte Signal von dem Vorverstärker 200, welches dem Strom entspricht, welcher tatsächlich zu der Sonde 110 floß. Der Differentialverstärker 220 gibt ein Z-Richtungs- Regelungssignal an einen parallelen Schaltkreis, der einen Proportionalverstärker 230 und eine Integrations- Verstärkerschaltung 240 aufweist, aus. Eine Z-Richtungs- Regelungsschaltung 260 legt eine Z-Richtungs-Regelungsspannung an das zylindrische piezoelektrische Element 140 als Reaktion auf dieses Signal an. Die Richtung der Änderung des Z-Richtungs- Regelungsspannungswertes ist eine derartige Richtung, die die Ausgabe von dem Differentialverstärker 220 zu 0 macht, das heißt, um den Tunnelstrom, der der gesetzten Referenzspannung entspricht, immer konstant zu machen. Insbesondere wird, falls es zu viel Tunnelstrom gibt, der Abstand zwischen der Sonde 110 und der Probe 120 vergrößert, und falls der Tunnelstrom zu klein ist, wird der Abstand verringert. Weiterhin treibt ein Computer 300 einen XY-Richtungs-Regelungs-DA-Konverter 280 so an, daß die Probe 120, die auf einem Mechanismus eingebaut ist, der eine feine Bewegung ermöglicht und aus einem zylindrischen piezoelektrischen Element 140 besteht, zweidimensional durch die X-, Y- Richtungsspannung abgerastert wird. Das digitale Signal, das an den DA-Konverter 280 zum Erzeugen der XY-Richtungs- Regelungsspannung angelegt wird, und das digitale Signal, das durch eine analog zu digital Konvertierung durch den AD- Konverter 270 von der Z-Richtungs-Regelungsspannung, die an den zylindrischen piezoelektrischen Element 140 angelegt wird, erhalten wird, werden als dreidimensionale Informationen benutzt, und unter Verwenden dieser Information wird die Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches auf der Oberfläche der Standardprobe 120 erhalten.

(2) Erste Ausführungsform

Fig. 1 ist ein Flußdiagramm, das das Verfahren der Verwendung des Rastersondenmikroskops gemäß der ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Eine Beschreibung wird gegeben werden unter Bezugnahme auf das Flußdiagramm.
a) Einbauschritt (Schritt S11)
Als erstes wird in dem Einbauschritt 511 eine leitende Standardprobe 120, von der das atomare Anordnungsmuster auf der Oberfläche bekannt ist und deren Kristallstruktur durch zum Beispiel eine Röntgenstrukturanalyse bekannt ist, auf einem Ende des zylindrischen piezoelektrischen Elements 140 des STM 100 befestigt, und eine Spitze der Sonde 110 für eine Untersuchung für das STM 100, welche aus einem leitenden Material wie beispielsweise Metall gebildet ist und so geformt ist, daß sie die Endsondenform durch ein mechanisches oder chemisches Verfahren aufweist, wird auf dem STM 100 wie in Fig. 12 gezeigt gegenüber der Oberfläche der Standardprobe 120 in einer Umgebungsatmosphäre eingebaut.
b) Schritt des Abfahrens auf der Oberfläche der Standardprobe (Schritt S12)
Danach wird in dem Schritt S12 des Abfahrens auf der Oberfläche der in Fig. 1 gezeigten Standardprobe ein DA-Konverter 290 durch ein Computer 300 in einem in Fig. 13 gezeigten elektronischen Regelschaltkreis angetrieben, eine vorgeschriebene Vorspannung wird zwischen der Standardprobe 120 und der Sonde 110 angelegt, der Schalter SW1 wird geschlossen, der Schalter SW2 wird geöffnet, die Feedback-Regelung des elektronischen Schaltkreises wird eingeschaltet und das Rastern der Sonde wird ausgeführt, während die Z-Richtung der Sonde derart geregelt wird, daß ein konstanter Tunnelstrom zwischen der Standardprobe 120 und der Sonde 110 fließt, wodurch eine Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches erhalten wird.
Das zweidimensionale Rastern in diesem Fall schließt das Abrastern einer Linie in der X-Rasterrichtung gefolgt durch einen Schritt des Abrasterns in der Y-Rasterrichtung ein. Die XY- Richtungs-Regelungsspannung ist zu diesem Zeitpunkt eine derartige Dreieckswelle, wie in Fig. 2(a) gezeigt ist. Insbesondere oszilliert in einer Periode der Y-Richtungs-Regelungsspannung, die durch die unterbrochene Linie bezeichnet ist, die X- Richtungs-Regelungsspannung für eine vorgeschriebene Anzahl von Malen. Wenn es eine Oberflächenschicht 112, wie beispielsweise eine kontaminierte Schicht, an der Sondenspitze 110a, wie in Fig. 5(a) gezeigt ist, gibt oder wenn die Anordnung der Atome 111a, die die Sonde bilden, verzerrt ist, würde die Sondenspitze 110a eine multiatomare Spitze 113 sein. Deshalb können von dem erhaltenen Bild die Atome 120a, die die Standardprobe bilden, nicht auf dem atomaren Niveau aufgelöst werden, und nicht aufgelöste Punkte 120 erscheinen in der Topographie, wie in Fig. 4(a) gezeigt ist. In diesem Fall beträgt die Vorspannung +50 mV, wenn die Sonde 110 von der Probe 120 aus betrachtet wird, und der Tunnelstrom, welcher durch das Feedback konstant gehalten werden soll, beträgt 1nA.
c) Impuls-Anlegeschritt (Schritt S13)
In dem in Fig. 1 gezeigten Impulsanlegeschritt S13 wird der in Fig. 13 gezeigte Schalter SW1 geöffnet, der Schalter SW2 wird geschlossen und das Feedback des elektronischen Regelschaltkreises wird angehalten, um den Rasterpunkt des zweidimensionalen Rasterns vorwärts zu übertragen. Wie durch die Zeitabfolge der Fig. 2(b) gezeigt ist, wird eine Impulsspannung anstelle der Vorspannung durch eine Impuls-Stromversorgung 160 in dem durch den Computer 300 geregelten DA-Konverter 290 zwischen der Standardprobe 120 und der Sonde 110 angelegt. Fig. 3(a) ist eine Teilvergrößerung der Fig. 2(b) und Fig. 3(b) ist eine weitere Vergrößerung der Fig. 3(a). In der in der Figur gezeigten Zeitabfolge wird, während die X- und Y-Richtungs- Regelungsspannungen konstant sind und das Feedback ausgeschaltet ist, die Impulsspannung mit einer konstanten Impulsspannung V für eine konstante Impuls-Anlegezeitspanne t angelegt.
Die Punkte, an denen die Impulsspannung angelegt wird, das heißt, die Impulsspannungs-Anlegepunkte 122 sind in Fig. 4(b) durch schwarze Kreise bezeichnet, die Punkte bedecken nämlich die gesamte Fläche in dem vorgeschriebenen Bereich der Standardprobe 120. Ein Meßpunkt/Rasterungspunkt 121 (Fig. 4(a)) wird als ein Impulsspannungs-Anlegepunkt 122 betrachtet. Wenn das Anlegen des Impulses vervollständigt ist, wird die Standardprobe 120 zu dem nächsten Rasterungspunkt 121 bewegt, und bevor er als der Impuls-Anlegepunkt 122 benutzt wird, wird der Schalter SW1 geschlossen, der Schalter SW2 geöffnet, die Feedback-Regelung wird aktiviert und die ursprüngliche konstante Vorspannung wird zwischen der Standardprobe 120 und der Sonde 110 so angelegt, daß verursacht wird, daß ein konstanter Tunnelstrom fließt, und auf diese Weise kehrt der Abstand zwischen der Sonde 110 und der Standardprobe 120 zu dem konstanten Wert zurück. In dem Impuls- Anlegeschritt S13 werden all die Meßpunkte/Rasterungspunkte 121 eines Rahmens als Impulsspannungs-Anlegepunkte 122 benutzt, an die Impulse angelegt werden.
d) Reinheits-Ermittlungsschritt (Schritt S14)
Als nächstes wird in dem in Fig. 1 gezeigten Reinheits- Ermittlungsschritt S14 die Feedback-Regelung ausgeführt, dieselbe Vorspannung wie in dem Schritt des Abfahrens auf einer Oberfläche der Standardprobe wird angelegt, um zu verursachen, daß derselbe Tunnelstrom fließt, während das zweidimensionale Abrastern gemäß der Zeitabfolge der Fig. 2(c) ausgeführt wird, und wie in Fig. 4(c) gezeigt ist, wird wieder das Abfahren ausgeführt, um eine Topographie des vorgeschriebenen Bereiches zu erhalten. Auf diese Weise wird ein Bild eines Rahmens erhalten, welches Bild mit dem in dem Schritt des Abrasterns auf der Oberfläche der Standardprobe erhaltenen Bild verglichen wird. Ob das atomare Anordnungsmuster der Standardprobe 120 als ein atomares Anordnungsmuster ohne jeden nicht aufgelösten Punkt 123 abgefahren wird, wird ermittelt, basierend auf der Form des Musters und auf dem Abstand zwischen jedem der Atome. Falls die kontaminierende Substanz an der Spitze der Sonde 110 entfernt wurde und die Spitze der Sonde 110 eine monoatomare Spitze 114 geworden ist, wie in Fig. 5(c) gezeigt ist, welche durch nur ein Atom unstrukturiert ist, kann ein Bild des atomaren Nukleus und das bekannte atomare Anordnungsmuster der Standardprobe 120 ohne jeden nicht aufgelösten Punkt 123 erhalten werden.
e) Schritt des Wiederbearbeitens (Schritt S15)
In dem in Fig. 1 gezeigten Schritt des Wiederbearbeitens S15 wird, falls das atomare Anordnungsmuster und der Abstand zwischen den Atomen nicht das bekannte Muster oder der Abstand zwischen Atomen sind und falls es einen nicht aufgelösten Punkt 123 (Fig. 4) gibt, wird ermittelt, daß die Spitze 110a der Sonde 110 nicht gereinigt ist, und der Schritt des Impulsanlegens S13 und der Schritt der Reinheits-Ermittlung S14 werden wiederholt.
f) Ersetzungs-Schritt (Schritt S16)
In dem in Fig. 1 gezeigten Ersetzungs-Schritt S16 wird die auf einem Ende des zylindrischen piezoelektrischen Elementes 140 des STM 110 befestigte Standardprobe 120 durch die zu messende Probe 130 ersetzt. Obwohl es nicht gezeigt ist, wird, wenn ein Kraftmikroskop (AFM), das eine leitende Sonde 110 mit einem leitenden Hebel verwendet, benutzt wird, kann ein elektrischer Isolator eine Probe 130 für eine Messung sein.
g) Abfahr-/Bearbeitungsschritt (Schritt S17)
In dem Abfahr-/Bearbeitungsschritt S17, der in dem letzten Abschnitt der Fig. 1 gezeigt ist, werden die Abfahr- Parameterbedingungen ähnlich zu denjenigen in dem Schritt des Abfahrens auf der Oberfläche der Standardprobe zu anderen Abfahr-Parameterbedingungen, die für die zu messende Probe 130 geeignet sind, geändert, falls notwendig. Ein erwünschter Bereich wird zweidimensional in der ähnlichen Zeitabfolge, wie in Fig. 2(c) gezeigt ist, so abgerastert, daß das STM-Bild der Oberfläche der zu messenden Probe 130 gefahren wird, Bilddaten umkodiert werden oder eine Bearbeitung auf der Oberfläche der zu messenden Probe 130 ausgeführt wird, wie beispielsweise ein Nannometer-Bearbeiten oder eine atomare Manipulation, die in dem zweidimensionalen Rasterbereich innerhalb des vorgeschriebenen Bereiches nötig ist. Wenn ein AFM benutzt wird, wird die atomare Kraft zwischen der zu messenden Probe 130 und der Sonde 120 anstelle des Tunnelstroms beim STM gemessen, der Feedback-Betrieb wird auf der Basis der gemessenen atomaren Kraft ausgeführt, während das zweidimensionale Rastern ausgeführt wird, um eine Topographie eines Rahmens in dem vorgeschriebenen Bereich auf der Oberfläche der zu messenden Probe 130 zu erhalten, und ein Bearbeiten wie beispielsweise eine atomare Manipulation und ein Nannometer-Bearbeiten wird ausgeführt.
Was das zweidimensionale Rastern betrifft, kann die Sonde 110 auf dem zylindrischen piezoelektrischen Element 140 befestigt werden, das zylindrische piezoelektrische Element 140 kann durch den XY-Richtungs-Regelungs-DA-Konverter unter der Regelung des Computers 300 angetrieben werden und die zu messende Probe 130 kann zweidimensional durch die auf dem zylindrischen piezoelektrischen Element 140 befestigten Sonde 110 abgerastert werden.
In dem Schritt des Impulsanlegens S13 werden zum Beispiel eine Sonde 110, die durch mechanisches Bearbeiten einer Platin- Iridium-Legierung (80%Pt-20%Ir) mit einem Durchmesser von 0,25 mm, deren Spitze geschärft wurde, präpariert ist, und zum Beispiel eine Standardprobe 120 aus Graphit (HOPG: hochorientiertes pyrolytisches Graphit) für eine Röntgenbeugung oder Neutronenbeugung benutzt.
Zwischen der Sonde 110 und der Standardprobe 120 wird eine Impulsspannung von +2 V für die Impulsanlegungs-Zeitspanne von 20 us, betrachtet von der Standardprobe 120 zu der Sonde 110, an gelegt, und 128 · 128 Rasterungspunkte 121 werden alle als Impulsspannungs-Anlegepunkte 122 benutzt. Unter der Impuls- Anlegebedingung der +2 V Impulsspannung und der Impuls-Anlegezeit von 20 us wurde die Spitze der Sonde 110 durch Schmelzen nicht wesentlich deformiert, oder ein Hügel wurde nicht auf der Oberfläche der Standardprobe 120 aufgrund des Streuens von Atomen 110a, die die Sonde bilden, gebildet. Es wurde auch kein Hügel auf der Oberfläche der Standardprobe 120 gebildet.
Die Impulsspannung und die Impulsanlegezeit, die oben erwähnt wurden, können zu einer geeigneten Impulsspannung und einer geeigneten Impulsanlegezeit geändert werden, die die Bildung eines Hügels oder einer Grube verhindert, wenn die Sonde 110 und die Standardprobe 120 aus Materialien bestehen, die von denjenigen der oben beschriebenen Sonde 110 und des Standardmaterials 120 verschieden sind.
In dem Schritt der Reinheitsermittlung s14, die auf den Impuls- Anlegeschritt S13 folgt, ändern sich die Bilder von einem, das viele nicht aufgelöste Punkte 123, die durch eine nicht zufriedenstellende Spitze der Sonde 110 verursacht sind, aufweist, zu Bilden eines atomaren Anordnungsmusters von Graphit (HOPG), welches die Standardprobe 120 ist. In diesem Fall wird, wenn die Vorspannung von +50 mV angelegt wird und ein Tunnelstrom von 1nA fließt, der Abstand zwischen der Sonde 110 und der Standardprobe 120 innerhalb 1 bis 2 nm gehalten. Sogar wenn das Feedback für 40 us unterbrochen wird, wurde der Abstand zwischen der Sonde 110 und der Standardprobe 120 kaum geändert, sondern gehalten. Deshalb würde es, wenn die Impulsspannung von +2 V für 20 us angelegt wird, während das Feedback angehalten wird, ein hohes elektrisches Feld zwischen der Sonde 110 und der Standardprobe 120 geben, die Kontamination auf der Spitze 110a der Sonde wird, wie in Fig. 5(b) gezeigt ist, entfernt, die Atome 112a, die die Oberflächenschicht der Sonde bilden, werden einer elektrischen Feldverdampfung unterzogen, die Atome 111a, die den inneren Abschnitt der Sonde bilden, werden einer Umordnung von Atomen un terzogen und es besteht eine große Möglichkeit, daß die Spitze 110a der Sonde zu einem monoatomaren Stück 114 wird, das aus nur einem Atom besteht. In diesem Fall können die Atome 120a, die die Standardprobe bilden, einzeln identifiziert werden, und ein Bild, das dem bekannten atomaren Anordnungsmuster und dem bekannten Abstand zwischen Atomen der Standardprobe 120 entspricht, kann gefahren werden.
Gemäß dieser Ausführungsformen kann, da das Reinigen und Präparieren einer Sonde für eine Untersuchung in einer Umgebungsatmosphäre durch Befestigen einer leitenden Standardprobe 120 mit einem bekannten oberflächen-atomaren Anordnungsmuster und einer bekannten Kristallstruktur auf dem STM 100 selbst ausgeführt werden kann, eine Sonde 110 mit einem monoatomaren Stück 114, welches die Untersuchung und das Bearbeiten eines Materials 130 für eine Messung auf dem atomaren Niveau ermöglicht, zu geringen Kosten erhalten werden, ohne daß irgendein Hilfsmittel wie beispielsweise eine Vakuumvorrichtung erforderlich ist.

(3) Zweite Ausführungsform

Fig. 6 weist schematische Profile auf, welche durch zweidimensionales Rastern in dem Impuls-Anlegeschritt S13 und dem Abfahr- /Bearbeitungsschritt S17 erhalten wurden, um das Verstehen des Impuls-Anlegeschritts S13 gemäß einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu unterstützen.
Fig. 7 ist eine Photographie, die eine Oberflächenkristallstruktur zeigt, welche sich aus einem Experiment gemäß der vorliegenden Ausführungsform ergab. In dem Impuls-Anlegeschritt S13 in der vorliegenden Ausführungsform ist bezugnehmend auf Fig. 6(b) die Abmessung einer Seite eines Impulsspannungs-Anlegebereiches 125 ungefähr ein Drittel der Abmessung L einer Seite des vorgeschriebenen Bereiches, und der Impuls-Anlegebereich 125 ist ungefähr an dem Zentrum des vorgeschriebenen Bereiches LxL positioniert.
Falls es eine Oberflächenschicht 112 auf der Sonde gibt, wie beispielsweise eine Kontaminationsschicht auf der Sonde 111 an der Spitze 110a oder falls die Anordnung der Atome 111a, die die Sonde bilden, in Unordnung ist, besitzt der Spitzenabschnitt 110a der Sonde mehrere Atome 113, wie in Fig. 5(a) gezeigt ist. Deshalb kann, vor dem Schritt des Impulsanlegens, wie in Fig. 6(a) gezeigt ist, das Bild, das in dem ersten Bereich erhalten wird, der bis zu 1/3 der Y-Rasterrichtung entspricht, nicht auf dem atomaren Niveau der Atome 120a, die die Standardprobe 120a bilden, aufgelöst werden, und daher weist das Bild nicht aufgelöste Punkte 123 auf. Insbesondere wird das Rastern mit der Spitze 110a der Sonde, welche eine Mehrzahl von Atomen aufweist, das heißt, der Spitze, deren atomare Anordnung nicht ausgerichtet ist, ausgeführt. Deshalb weist das Bild einen nicht gut aufgelösten Bereich 124 auf. Hier wird, falls das erste 1/3 in der Y-Richtung eines Rahmens zum Abfahren belassen wird, wie es ist, einschließlich des nicht gut aufgelösten Bereiches 124 nach dem zweidimensionalen Rastern ohne Impulsanlegen, und das nächste 1/3 abgerastert wird, während Impulse angelegt werden, dann die Oberfläche der Sonde 110 gereinigt und ein monoatomares Stück wird während dieser Spanne möglich gemacht. Deshalb würde der verbleibende 1/3-Bereich ein gut aufgelöster Bereich 126 sein, da dieser verbleibende Bereich ohne Impulsanlegen durch die Spitze 110a der Sonde, welche nur ein Atom besitzt, abgerastert wird. Der Schritt der Reinheits-Ermittlung ist nämlich möglich, nur durch Abfahren eines Rahmens der Standardprobe 120.
Insbesondere kann durch Vergleichen eines Bildes eines Abschnittes eines Rahmens, der durch ein zweidimensionales Abrastern vor dem Impulsspannungsanlegen erhalten wird, mit dem Bild eines anderen Abschnittes desselben Rahmens nach dem Impulsspannungs- Anlegen ermittelt werden, ob das atomare Anordnungsmuster der Standardprobe 120 abgefahren wird oder nicht, und daher kann ermittelt werden, ob die Spitze der Sonde 110 gereinigt wurde. Das zweidimensionale Rastern zu diesem Zeitpunkt weist das Abrastern einer Linie in der X-Rasterrichtung gefolgt von einem Schritt in der Y-Rasterrichtung auf.
Fig. 7 zeigt das Ergebnis eines Experimentes des Abrasterns eines 2nmx2nm-Rasterbereiches, in dem Graphit (HOPG) als die Standardprobe 120 benutzt wird. In Fig. 7(a) zeigt der Bereich 126, der nach dem Impuls-Anlegebereich 125 abgerastert wurde, klar das Muster von Atomen 120a der Standardprobe 120, und in Fig. 7(b), die durch sukzessives Abfahren erhalten wurde, wird bestätigt, daß das Reinigen und das Präparieren der Sonde 110 für eine Untersuchung zufriedenstellend waren.
Bei dem Abrastern in der X-Richtung in dem Impuls-Anlegebereich 126 werden die Impulse nicht an den Rasterpunkten 121 des ersten 1/3 und des letzten 1/3 einer Linie angelegt. Der Grund dafür ist es, schnell den Zustand der Reinigung des Stückes der Sonde 110 innerhalb einer Linie zu wissen und die Zeit der Unterbrechung des Impulsanlegens so kürzen, daß der Abstand zwischen der Sonde 110 und der Standardprobe 120 durch den Feedback-Betrieb auf sichere Weise wiedererlangt werden kann.
Falls das Reinigen und das Präparieren der Sonde 110 für eine Untersuchung zufriedenstellend vervollständigt wurden, kann der Schritt des Impulsanlegens S12 durch den Betrieb des in Fig. 13 gezeigten Computers 300 unmittelbar nach dem Abfahren eines Rahmens beendet werden.
Gemäß dieser Ausführungsform ist es möglich, das Ergebnis des Reinigens und des Präparierens einfach durch Abfahren eines Rahmens zu sehen und daher kann der Zustand des Impulsanlegens und das Ergebnis in einer kurzen Zeitspanne auf einfache Weise überprüft werden.

(4) Dritte Ausführungsform

Fig. 8 ist ein Flußdiagramm, das das Verfahren der Verwendung eines Rastersondenmikroskops gemäß einer dritten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Fig. 9 ist eine schematische perspektivische Ansicht eines Hauptabschnittes der STM- Vorrichtung.
Das Verfahren der vorliegenden Ausführungsform wird mit Bezug auf das Flußdiagramm beschrieben.
a) Vorbereitungsschritt (Schritt S21)
Zuerst wird in dem in Fig. 8 gezeigten Vorbereitungsschritt S21 ein leitendes Standardmaterial 120 mit einer kleineren Größe als die zu messende Probe 130 und mit einem bekannten atomaren Anordnungsmuster in der Nähe einer zu beobachtenden Oberfläche der zu messenden Probe 130 vorgesehen, wie in Fig. 9 gezeigt ist.
b) Einbauschritt (Schritt S22)
In dem in Fig. 8 gezeigten Einbauschritt S22 werden in der ähnlichen Weise, wie in dem Einbauschritt der ersten Ausführungsform die zu messende Probe 130 mit der darauf angebrachten Standardprobe 120, eine leitende Sonde 110, welche gereinigt werden soll, oder eine leitende Sonde 110 mit einem leitenden Hebel, nicht gezeigt, auf der STM-Vorrichtung 100 in Umgebungsatmosphäre eingebaut, wie in Fig. 9 gezeigt ist.
c) Erster Schritt des Abfahrens auf der Oberfläche der zu messenden Probe (Schritt S23)
Danach wird in dem in Fig. 8 gezeigten ersten Schritt S23 des Abfahrens auf der Oberfläche der zu messenden Probe ein physikalischer Betrag zwischen der zu messenden Probe 130 und der Sonde 110, zum Beispiel der Tunnelstrom im Falle des STM und die atomare Kraft im Falle des AFM gemessen, das Feedback des elektronischen Schaltkreises, der in Fig. 13 gezeigt ist, wird akti viert, um den physikalischen Betrag zwischen der zu messenden Probe 130 und der Sonde 110 konstant zu halten, die zu messende Probe 130 oder die Sonde 110 wird relativ zweidimensional abgerastert und die Topographie eines Rahmens eines vorgeschriebenen Bereiches der Oberfläche der zu messenden Probe 130 wird erhalten.
d) Schritt des Abfahrens auf der Oberfläche der Standardprobe (Schritt S24)
In dem in Fig. 8 gezeigten Schritt S24 des Abfahrens auf der Oberfläche der Standardprobe wird die erste Sonde 110 zu der Oberfläche der Standardprobe 120 bewegt. Obwohl nicht gezeigt, wird diese Bewegung ausgeführt durch Anlegen einer Offset- Spannung in den X-, Y-Richtungs-Rasterspannungen, durch Positionieren des zylindrischen piezoelektrischen Elementes 140 der STM-Einrichtung 100 auf einer XY-Feinbewegungsstufe, oder Bewegen der Sonde 110 durch ein Mikrometer. Nach dieser Bewegung wird die Topographie eines Rahmens in einem vorgeschriebenen Bereich der Standardprobe 120 abgefahren.
e) Impuls-Anlegeschritt (Schritt S25)
In dem in Fig. 8 gezeigten Impuls-Anlegeschritt S25 wird die Impulsspannung angelegt, wobei alle Meßpunkte/Rasterungspunkte 121 eines Rahmens der Standardprobe 120 als Impulsspannungs- Anlegepunkte 122 benutzt werden.
f) Reinheits-Ermittlungsschritt (Schritt S26)
In dem in Fig. 8 gezeigten Reinheits-Ermittlungsschritt S26 wird dieselbe Vorspannung wie in dem Schritt S24 des Abfahrens auf der Oberfläche der Standardprobe angelegt, um zu verursachen, daß derselbe Tunnelstrom fließt, während das zweidimensionale Rastern durchgeführt wird, das Abfahren wird ausgeführt, um wie der eine Topographie des vorgeschriebenen Bereiches zu erhalten und ein Rahmen des Bildes wird erhalten.
Das so erhaltene Bild wird mit dem in dem Schritt S24 des Abfahrens auf der Oberfläche der Standardprobe erhaltenen Bild verglichen, und es wird geprüft, ob die Probe rein geworden ist und gut präpariert ist.
g) Wiederbearbeitungsschritt (Schritt S27)
In dem Schritt des Wiederbearbeitens S27 wird, falls das atomare Anordnungsmuster und der Abstand zwischen den Atomen nicht dieselben sind wie das bekannte Muster oder der Abstand der Atome und falls es einen nicht aufgelösten Punkt 123 gibt, bestimmt, daß die Spitze 110a der Sonde 110 noch nicht gereinigt wurde, und der Impuls-Anlegeschritt S25 und der Prüfschritt S26 werden wiederholt.
h) Zweiter Schritt des Abfahrens auf der Oberfläche der zu messenden Probe (Schritt S28)
In dem in Fig. 8 gezeigten zweiten Schritt S28 des Abfahrens auf der Oberfläche der zu messenden Probe wird die Sonde in eine Richtung entgegengesetzt zu derjenigen in dem Schritt S24 des Abfahrens auf der Oberfläche der Standardprobe bewegt. Die Sonde 110 wird nämlich von der Standardprobe 120 zu der Oberfläche der zu messenden Probe 130 bewegt. Dann wird in der ähnlichen Weise wie in dem oben beschriebenen ersten Schritt S23 des Abfahrens auf der Oberfläche der zu messenden Probe ein zweidimensionales Rastern ausgeführt, wobei der zuvor erwähnte physikalische Betrag zwischen der zu messenden Probe 130 und der Sonde 110 konstant gehalten wird, unter Verwenden des physikalischen Betrages, wie beispielsweise des Tunnelstroms im Falle des STM und der atomaren Kraft im Falle des AFM als einen Feedback-Betrag, wodurch die Topographie eines Rahmens der Oberfläche der zu messenden Probe 130 erhalten wird.
i) Bestätigungsschritt (Schritt S29)
In dem in Fig. 8 gezeigten nächsten Schritt der Bestätigung S29 wird das in dem ersten Schritt S23 des Abfahrens auf der Oberfläche der zu messenden Probe erhaltene Bild mit dem in dem zweiten Schritt S28 des Abfahrens auf der Oberfläche der zu messenden Probe so verglichen, daß bestätigt wird, ob die Spitze der Sonde 110 gereinigt ist.
j) Abfahr-/Bearbeitungsschritt (Schritt S30)
Schließlich wird in dem in Fig. 8 gezeigten Abfahr- /Bearbeitungsschritt S30 ein STM-Bild oder ein AFM-Bild auf der Oberfläche der zu messenden Probe 130 abgefahren, Daten werden gespeichert oder ein Vorgang wie beispielsweise eine Nanometerbearbeitung, welche in dem Bereich des zweidimensionalen Rasterns in dem vorgeschriebenen Bereich notwendig ist, wird auf der Oberfläche der zu messenden Probe 130 ausgeführt.
In dem in Fig. 8 gezeigten Vorbereitungsschritt S21 dieser Ausführungsform wird eine Standardprobe 120, besonders eine Probe 120, welche einfach gespalten werden kann, neben der zu beobachtenden Oberfläche der zu messenden Probe 130 positioniert, wie in Fig. 10 und 11 gezeigt ist. Ein klebendes Material 127 wird an 127a der zu messenden Probe 130 positioniert, die Standardprobe 120 wird auf der Oberfläche 127b des klebenden Materials angebracht, die Standardprobe 120 wird darauf in dem in Fig. 10 gezeigten Beispiel durch Pinzetten so gedrückt, daß die Bodenoberfläche an der zu messenden Oberfläche 130 anhaftet. Danach wird die Standardprobe 120 angehoben, und ein Stück der Standardprobe 120, welche gespalten und getrennt wird, wird auf der zu messenden Probe 130 belassen.
In dem in Fig. 11 gezeigten Beispiel wird ein klebendes Material 127 zwischen der Standardprobe 120 und der zu messenden Probe 130 gebracht. Danach werden die oberen und unteren Oberflächen, die mit dem Klebstoff in Kontakt stehen, durch ein Parelleldruck-Werkzeug 129 für einen Druckkontakt so gepreßt, daß die Proben anhaften, die Standardprobe 120 wird angehoben durch Pinzetten 128, wie in Fig. 10 gezeigt ist, und ein Stück der Standardprobe 120, welche gespalten wird, wird auf der zu messenden Probe 130 belassen. Ein klebendes doppelbedecktes Band kann als das klebende Material 127 benutzt werden.
Gemäß dieser Ausführungsform kann, da ein leitendes Standardmaterial 120 mit einem bekannten atomaren Anordnungsmuster in der Nähe der zu beobachtenden Fläche der zu messenden Probe 130 vorgesehen ist, die Sonde 110 leicht zu der Standardprobe 120 oder zu der messenden Probe 130 bewegt werden, einfach durch Überlagern einer Offset-Spannung auf die XY-Regelungsspannung, oder durch eine XY-Bewegungsstufe, die an dem zylindrischen piezoelektrischen Element 140 angebracht ist. Weiter kann, wie in der ersten Ausführungsform, da es in dem Schritt des Impulsanlegens zwischen dem Feedback-Aus-Zustand und dem Feedback-Ein-Zustand, der im Falle des STM den Tunnelstrom und im Falle des Kraftmikroskop die atomare Kraft zwischen einer leitenden Sonde 110 und einer leitenden Sonde mit einem leitenden Hebel und der leitenden Standardprobe 120 verwendet, die Sonde 110, welche gereinigt und gut präpariert wurde, nicht nur auf die leitende Probe 130, sondern auch auf einen elektrischen Isolator angewendet werden.

(5) Vierte Ausführungsform

In der vierten Ausführungsform wird der Impuls-Anlegeschritt S25 der dritten Ausführungsform durch den Impuls-Anlegeschritt S13 der zweiten Ausführungsform ersetzt. Gemäß dieser Ausführungsform kann, da der Impuls-Anlegebereich in dem Impuls- Anlegeschritt S25 ein Bereich ist, dessen Seite 1/3 der Standardprobe 120 beträgt, und deshalb der Zustand des Reinigens/Präparierens durch Abfahren eines Rahmens bestätigt werden kann, und daher der Zustand des Impulsanlegens und ein Ergebnis in einer kurzen Zeitspanne auf einfache Weise erhalten werden. Ferner kann die Position der Sonde 110 auf einfache Weise zwischen der Standardprobe 120 und der zu messenden Probe 130 geschaltet werden, und dies kann nicht nur auf eine zu messende leitende Probe 130, sondern auch auf ein elektrisch isolierendes Material angewendet werden.

(6) Fünfte Ausführungsform

In der fünften Ausführungsform wird ein leitendes Material, welches einfach gespalten werden kann, als die Standardprobe 120 der ersten und der dritten Ausführungsform so benutzt, daß das Reinigen/Präparieren der Sonde 110 vereinfacht ist.
In der ersten und der dritten Ausführungsform wurde Graphit (HOPG) als ein Beispiel des leitenden Standardmaterials 120 beschrieben. Jedoch ist es nicht auf dieses Material beschränkt und ein beliebiges leitendes Material, welches auf einfache Weise gespalten werden kann, kann als die Standardprobe 120 benutzt werden.
Allgemein ist die Kristallstruktur einer Substanz, welche auf einfache Weise gespalten werden kann, bekannt und das atomare Anordnungsmuster und der Abstand zwischen jedem der Atome sind wohl bekannt. Deshalb ist sie als das Standardmaterial 120, das eine genaue Untersuchung/Messung ermöglicht, geeignet. Weiter zeigt die Eigenschaft einer einfachen Spaltung einen zusätzlichen Vorteil in der dritten Ausführungsform, weil ein dünnes Stück des Standardmaterials 120 auf der zu messenden Probe 130 auf einfache Weise durch Verwenden eines klebenden Materials 127, das auf der zu messenden Probe 130 aufgebracht wurde, eingebaut werden kann, wie in Fig. 10 gezeigt ist.
Zusätzlich zu dem oben beschriebenen Graphit (HOPG) kann Molybdändisulfid (MoS&sub2;) als das Standardmaterial 120 benutzt werden.
Weiter kann nicht nur eine Pt-Ir-Legierung, sondern auch W oder dergleichen für die Sonde 110 für die Untersuchung benutzt werden.
Obwohl die Ausführungsformen der Erfindung hauptsächlich konzentriert auf STM beschrieben wurden, kann das Verfahren der Verwendung eines Rastersondenmikroskops der vorliegenden Erfindung auch auf ein allgemeines SPM, wie beispielsweise eine AFM- Vorrichtung, ein Magnetkraftmikroskop (MFM) oder dergleichen mit einer leitenden Sonde, in der Metallatome zu Diamant ionenimplantiert sind, oder die eine Metallbedeckung von Gold (Au) oder Chrom (Cr) besitzt, verwendet werden, da es erforderlich ist, eine Impulsspannung zwischen der leitenden Sonde 110 und der Standardprobe 120 anzulegen, um die Sonde und die Probe zeitweilig auf ein hohes elektrisches Feld zu setzen, während die Impuls-Anlegebedingungen, wie beispielsweise die Impulsspannung und die Impuls-Anlegezeit so gesetzt sind, daß keine durch Schmelzen verursachte wesentliche Deformation der Spitze der Sonde 110 verursacht wird und kein Hügel oder keine Grube auf der Oberfläche der Standardprobe 120 während des Schrittes des Impulsanlegens gebildet wird.

Claims

1. Verfahren des in einer Umgebungsatmosphäre Reinigens einer leitenden Sonde (110) eines Rastersondenmikroskops (100) für eine Untersuchung, mit den Schritten:

Einbauen einer leitenden Standardprobe (120), von der das atomare Anordnungsmuster bekannt ist, und der Sonde (110), die einem Reinigungsvorgang unterzogen werden soll, in ein Rastersondenmikroskop (100) in einer Umgebungsatmosphäre (S11);

einem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches auf einer Oberfläche der Standardprobe (120) mit Anlegen einer vorgeschriebenen Spannung zwischen der Standardprobe (120) und der Sonde (110) und zweidimensionalem Verschieben der Position der Sonde (110) relativ zu der Standardprobe (120), während ein Abstand zwischen der Standardprobe (120) und der Sonde (110) so über ein Feedback geregelt wird, daß ein Tunnelstrom auf einem konstanten Wert gehalten wird, wodurch eine Topographie des vorgeschriebenen Bereichs erhalten wird (S12, S24);

zweidimensionales Verschieben der Position der Sonde (110) relativ zu der Standardprobe (120) unter der Feedback-Regelung, Anhalten der Feedback-Regelung jedesmal, wenn eine vorgeschriebene Anzahl von Abschnitten während des zweidimensionalen Verschiebens abgerastert ist, und Anlegen einer vorgeschriebenen Impulsspannung zwischen der Standardprobe (120) und der Sonde (110) für einen vorgeschriebenen Zeitraum mindestens einmal, Wiederaufnehmen der Feedback-Regelung und Abrastern in einem nächsten Abschnitt, und Wiederholen dieser Schritte zum zweidimensionalen Verschieben der Sonde (110) in dem vorgeschriebenen Bereich (S13, S15);

einem zweiten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereichs mit zweidimensionalem Verschieben der Position der Sonde (110) relativ zu der Standardprobe (120), wobei während dieselbe Spannung, wie in dem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereichs der Oberfläche der Standardprobe (120) zwischen der Standardprobe (120) und der Sonde (110) so angelegt wird, daß verursacht wird, daß derselbe Tunnelstrom unter der Feedback-Regelung fließt, Vergleichen der derart erhaltenen Topographie des vorgeschriebenen Bereiches und der Topographie, die in dem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereichs der Oberfläche der Standardprobe (120) erhalten wurde, und Vergleichen des derart erhaltenen atomaren Anordnungsmusters des vorgeschriebenen Bereiches mit dem bekannten atomaren Anordnungsmuster des ersten Schritts des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches, wodurch die Reinheit der Spitze der Sonde (110) ermittelt wird (S14, S26);

Wiederholen des Schritts des Anlegens einer Impulsspannung und des Schritts des Ermittelns der Reinheit, bis ermittelt wird, daß die Spitze der Sonde (110) gereinigt wurde (S15, S27).

2. Verfahren nach Anspruch 1 weiter mit:

einem Schritt des Einbauens einer leitenden Standardprobe (120), welche kleiner ist als die zu messende Probe (130) und von der das atomare Anordnungsmuster bekannt ist, nahe an der Untersuchungsoberfläche der zu messenden Probe (130) (S21);

einem Schritt des Einbauens der zu messenden Probe mit der nahe angeordneten Standardprobe (120) in dem Schritt des Einbauens der leitenden Standardprobe (120) (S22);

einem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130) (S23) durch Anlegen einer vorgeschriebenen Spannung zwischen der zu messenden Probe (130) und der Sonde und zweidimensionales Verschieben der Position der Sonde (110) relativ zu der Standardprobe (120), während ein Abstand zwischen der zu messenden Probe (130) und der Sonde (110) so feedback-geregelt wird, daß ein Tunnelstrom auf einem konstanten Wert gehalten wird, wodurch eine Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches auf einer Oberfläche der zu messenden Probe (130) erhalten wird;

einem zweiten Schritt (S28) des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130), nachdem ermittelt ist, daß das Reinigen vervollständigt wurde, Erhalten einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches auf einer Oberfläche der zu messenden Probe (130); und

einem Schritt des Bestätigens (S29) der Reinheit der Spitze der Sonde (110) durch Vergleichen der Topographie, die durch den ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130) erhalten wurde, mit der Topographie, die durch den zweiten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130) erhalten wurde.

3. Verfahren des in einer Umgebungsatmosphäre Reinigens einer leitenden Sonde (110) eines Rastersondenmikroskops (100) für eine Untersuchung, mit den Schritten:

Einbauen einer leitenden Standardprobe (120), von der das atomare Anordnungsmuster bekannt ist und der Sonde (110), welche einem Reinigungsvorgang unterzogen werden soll, in ein Rastersondenmikroskop (100) in einer Umgebungsatmosphäre (S11);

einem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches auf einer Oberfläche der Standardprobe (120) mit zweidimensionalem Verschieben der Position der Sonde (110) relativ zu der Standardprobe (120), während ein Abstand zwischen der Standardprobe (120) und der Sonde (110) so feedback-geregelt wird, daß eine atomare Kraft dazwischen konstant gehalten wird, wodurch eine Topographie des vorgeschriebenen Bereiches erhalten wird (S12, S24);

zweidimensionales Verschieben der Position der Sonde (110) relativ zu der Standardprobe (120) unter der Feedback-Regelung, Anhalten der Feedback-Regelung jedesmal, wenn eine vorgeschriebene Anzahl von Abschnitten während des zweidimensionalen Verschiebens abgerastert sind, und Anlegen einer vorgeschriebenen Im pulsspannung zwischen der Standardprobe (120) und der Sonde (110) für einen vorgeschriebenen Zeitraum mindestens einmal, Wiederaufnehmen der Feedback-Regelung und Abrastern in einem nächsten Abschnitt, und Wiederholen dieser Schritte zum zweidimensionalen Verschieben der Sonde (110) in dem vorgeschriebenen Bereich (S13, S25);

einem zweiten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereichs mit zweidimensionalem Verschieben der Position der Sonde (110) relativ zu der Standardprobe (120) so, daß dieselbe atomare Kraft unter der Feedback-Regelung auftritt wie in dem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der Oberfläche der Standardprobe (120), Vergleichen der derart erhaltenen Topographie des vorgeschriebenen Bereiches und der Topographie, die in dem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der Oberfläche der Standardprobe (120) erhalten wurde, und Vergleichen des derart erhaltenen atomaren Anordnungsmusters des vorgeschriebenen Bereiches mit dem bekannten atomaren Anordnungsmusters des ersten Schritts des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches, wodurch die Reinheit der Spitze der Sonde (110) ermittelt wird (S14, S26);

4. Verfahren nach Anspruch 3 weiter mit:

einem Schritt des Einbauens einer leitenden Standardprobe (120), welche kleiner ist als die zu messende Probe (130) und von der das atomare Anordnungsmuster bekannt ist, nahe einer Untersuchungsoberfläche der zu messenden Probe (130) (S21);

einem ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130) (S23) durch zweidimensionales Verschieben der Position der Sonde (110) rela tiv zu der Standardprobe (120), während ein Abstand zwischen der zu messenden Probe (130) und der Sonde (110) so feedback- geregelt wird, daß eine atomare Kraft dazwischen konstant gehalten wird, wodurch eine Topographie eines vorgeschriebenen Bereiches auf einer Oberfläche der zu messenden Probe (130) erhalten wird;

einem zweiten Schritt (S28) des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130), nachdem ermittelt ist, daß das Reinigen vervollständigt ist, Erhalten einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches auf einer Oberfläche der zu messenden Probe (130); und

einem Schritt des Bestätigens (S29) der Reinheit der Spitze der Sonde (110) durch Vergleichen der Topographie, die durch den ersten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130) erhalten wurde, mit der Topographie, die in dem zweiten Schritt des Erhaltens einer Topographie des vorgeschriebenen Bereiches der zu messenden Probe (130) erhalten wurde.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, weiter mit dem Schritt des Ausführens eines Bearbeitens durch das Rastersondenmikroskop (100) in dem vorgeschriebenen Bereich der zu messenden Probe (130).

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem in dem Schritt (S13, S25) des Anlegens der Impulsspannung der vorgeschriebenen Bereich einen ersten Bereich (125), an dem der Impuls angelegt wird, und einen zweiten Bereich (124, 126) aufweist, an den der Impuls nicht angelegt wird; und

der Schritt des Ermittelns der Reinheit (S14, S26) den Schritt des Vergleichens einer Topographie, die einem Abschnitt des zweiten Bereiches (124, 126) entspricht, der vor dem Pulsanlegen an den ersten Bereich (125) erhalten wurde, mit einer Topographie, die einem anderen Abschnitt und dem zweiten Bereich (124, 126) entspricht, der nach dem Impulsanlegen an den ersten Bereich (125) erhalten wurde, aufweist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem die Standardprobe (120) ein leitendes Material ist, das eine Eigenschaft aufweist, welche ein einfaches Spalten ermöglicht.