JPH0827672A - ポリエステル繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高強度で、熱に対する寸法安定性に優れ、産
業資材用、特にベルト補強用に適したポリエステル繊維
を製造する方法を提供する。 【構成】 固有粘度が 0.8〜1.1 のポリエチレンテレフ
タレート又はこれを主体とするポリエステルを溶融紡糸
し、3000ｍ／分以上の速度で、配向度が低い状態で配向
結晶化した未延伸糸として引き取り、熱延伸してポリエ
ステル繊維を製造するに際し、紡糸油剤として、（Ａ）
脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル、
（Ｂ）脂肪族アルコールのエチレンオキシド及び／又は
プロピレンオキシド付加物、（Ｃ）脂肪族アミンのエチ
レンオキシド及び／又はプロピレンオキシド付加物から
なる組成物を主体とする油剤を付与する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、産業資材用、特にベル
ト用に適したポリエステル繊維を製造する方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレート繊維に代表
されるポリエステル繊維は、優れた物理的、化学的性質
を有し、工業的に大量生産され、各方面に多用されてい
る極めて有用な繊維であるが、高性能化への要求の高ま
りとともに、熱に対する寸法安定性の良好な繊維が要望
されている。

【０００３】ポリエステル繊維の熱に対する寸法安定性
を高める方法として、紡糸速度の高速化により、分子配
向度の高い未延伸糸を引き取り、熱延伸を施す方法が従
来より知られている。例えば、特公平３− 21647号公報
には、溶融紡出糸を3000ｍ／分以上の速度で引き取り、
配向結晶化した未延伸糸を 125℃以上の延伸開始温度で
1.5〜2.0 倍に延伸する方法が提案されているが、延伸
糸の破断伸度が７〜８％程度で極端に低く、この場合も
操業上の問題があり、特に、紡糸と延伸を連続して行う
スピンドロー法のような高速で延伸を行う場合、操業が
極めて困難である。

【０００４】熱寸法安定性と強度の両方を満足する繊維
を工業的規模で生産よく製造する方法として、溶融紡出
糸を3000ｍ／分以上の速度で引き取り、配向度が低い状
態で配向結晶化した未延伸糸を熱延伸する方法（特願平
４−359559号）がある。

【０００５】一方、伝動ベルトで代表されるリブＶベル
ト、タイミングベルトなどはコスト低減による製造工程
の簡略化により、予め筒状で成形され、加硫されたポリ
エステル繊維補強ゴム複合体から輪切り状に切断して製
品化されている。しかし、繊維軸方向に切断されたベル
ト側面に露出したポリエステル繊維から単糸がほつれ、
毛羽状に突出することがある。その場合、製品の品位が
低下するばかりかそのままプーリーにセットして運転す
ると、この単糸のほつれた部分がプーリーで擦られてほ
つれた単糸が飛び散ったり、このほつれが原因となって
ベルトの耐久性を低下させることもある。

【０００６】この問題を解決する方法として、ポリエス
テル繊維に撚りを掛けてコードとした後、エポキシ系接
着剤及び／又はイソシアネート系接着剤を含浸し熱処理
を施すことによってポリエステル繊維の単糸間を接着す
る方法（特開昭60−110978号公報、同60−110979号公
報、同60−110980号公報）がある。

【０００７】しかし、従来の紡糸油剤を付与したもので
は、油剤と接着剤との相溶性が乏しく、油剤と接着剤と
が分離したり、接着剤が繊維の内部に十分浸透しなかっ
たりして十分な効果が得られなかった。一方、このよう
な問題のない紡糸油剤を用いるとポリエステル繊維の製
造工程において、引き取りローラや延伸ローラ上での糸
条間に集束性がないため、単糸切れが多発するという問
題があった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、高強度で、
熱に対する寸法安定性に優れ、コードにしてエポキシ系
接着剤及び／又はイソシアネート系接着剤で処理し、通
常のＲＦＬ処理を行うだけでゴムとの接着性が良好とな
り、かつ、このコードを用いてポリエステル繊維補強ゴ
ム複合体として繊維軸方向に切断したとき、切断面に露
出したポリエステル繊維の単糸のほつれや切断面から毛
羽状に突出することのない特性を有するポリエステル繊
維を操業性良く製造することのできるポリエステル繊維
の製造法を提供しようとするものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意研究の結果、溶融紡出糸を3000
ｍ／分以上の速度で、配向度が低い状態で配向結晶化し
た未延伸糸として引き取り、熱延伸するポリエステル繊
維の製造法において、特定の組成の紡糸油剤を付与する
ことが効果的であることを見出し、本発明に到達した。

【００１０】すなわち、本発明の要旨は次のとおりであ
る。固有粘度が 0.8〜1.1 のポリエチレンテレフタレー
ト又はこれを主体とするポリエステルを溶融紡糸し、30
00ｍ／分以上の速度で、配向度が低い状態で配向結晶化
した未延伸糸として引き取り、熱延伸してポリエステル
繊維を製造するに際し、紡糸油剤として、次の３成分か
らなる組成物を主体とする油剤を付与することを特徴と
するポリエステル繊維の製造法。 （Ａ）脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル 5〜30重量％ （Ｂ）脂肪族アルコールのエチレンオキシド及び／又はプロ ピレンオキシド付加物 20〜80重量％ （Ｃ）脂肪族アミンのエチレンオキシド及び／又はプロピレ ンオキシド付加物 10〜50重量％

【００１１】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明においては、固有粘度（フェノールとテトラクロロ
エタンとの等重量混合物を溶媒として、温度20℃で測
定）が 0.8〜1.1 の範囲のポリエチレンテレフタレート
又はこれを主体とするポリエステルを溶融紡糸し、3000
ｍ／分以上の速度で未延伸糸を引き取る。固有粘度がこ
の範囲より低いと繊維の強度特性が劣ったものとなり、
一方、この範囲より高いと紡糸応力が高く、曳糸性が悪
くなって好ましくない。また、紡糸速度が 3000m／分未
満であると寸法安定性の良好な繊維が得られない。

【００１２】本発明においては、配向度が低い状態で配
向結晶化した未延伸糸とすることが必要である。このた
めには、高速で溶融紡糸し、紡糸線上で極端な温度勾配
を設定することにより、未延伸糸の結晶化と配向を制御
すればよい。例えば、紡糸温度を 290〜310 ℃とし、紡
糸口金から10cm下方までの雰囲気温度を加熱筒などを配
設して 300〜350 ℃に制御する。紡糸温度とこの雰囲気
温度がこの範囲より低いと初期応力が高く、3000ｍ／分
以上の高速引き取りが困難となり、また、紡糸温度とこ
の雰囲気温度がこの範囲より高いとその後の冷却が不完
全になり、配向結晶化の発生が遅くなり、高配向な未延
伸糸となってしまう。さらに、配向結晶化の発生が予想
される紡糸口金から30〜70cm下方での雰囲気温度を60℃
以下とするため、10〜25℃の冷風を60ｍ／分以上の風速
で20cm以上に長さにわたって吹き付けて冷却する。

【００１３】このようにして、未延伸糸の密度が 1.360
ｇ／cm³ 以上、複屈折率が0.07〜0.09となるように紡糸
条件を設定し、得られた未延伸糸を巻き取ることなく、
延伸倍率 1.5以上で熱延伸すると高強度で、熱に対する
寸法安定性に優れたポリエステル繊維が得られる。

【００１４】本発明において、繊維とはマルチフィラメ
ントを意味し、単糸繊度、総繊度、フィラメント数、断
面形状、添加剤含有の有無、ポリマーの性状（末端カル
ボキシル基濃度など）は何等限定されるものではない。

【００１５】本発明は、上述のような条件でポリエステ
ル繊維を製造する際に、紡糸油剤として、前記（Ａ）〜
（Ｃ）の３成分からなる組成物を主体とする油剤を付与
するものである。なお、油剤成分において、ＥＯはエチ
レンオキシド、ＰＯはプロピレンオキシド、ＰＯＥはポ
リオキシエチレン化を意味し、かっこ内の数値は付加モ
ル数を表す。

【００１６】（Ａ）成分は、脂肪族アルコールと脂肪族
カルボン酸とのエステルであり、製糸工程での糸条の集
束性を高める作用をするものである。脂肪族アルコール
及び脂肪族カルボン酸としては、炭素数６〜22のものが
好ましい。（耐熱性を上げるために硫黄原子やリン原子
などを導入したものでもよい。） （Ａ）成分の具体例としては、ジオレイルアジペート、
オレイルオレエート、ラウリルオレエート、イソステア
リルオレエート、イソトリデシルパルミテート、ジグリ
シドールジオレエート、ジオレイルチオジプロピオネー
ト、ジオレイルチオジプロピオネートなどが挙げられ
る。（Ａ）成分の配合量は、５〜30重量％、好ましくは
10〜25重量％である。この量が５重量％より少ないと製
糸が悪くなり、30重量％より多いとほつれ防止効果が低
下する。

【００１７】（Ｂ）成分は、脂肪族アルコールのＥＯ及
び／又はＰＯ付加物であり、コードにして接着剤で処理
する際に、接着剤を深部まで浸透させる作用をするもの
である。脂肪族アルコールとしては、炭素数は４〜22の
ものが好ましく、ＥＯ及び／又はＰＯの付加モル数は４
〜20が好ましい。（Ｂ）成分の具体例としては、POE(6)
ステアリルエーテル、POE(6)オレイルエーテル、POE(1
0) セチルエーテル、POE(8)ラウリルエーテル、PO(5)/E
O(5) モノブチルエーテル、POE(20) グリセリンエーテ
ル、ポリグリセリンEO(20)などが挙げられる。（Ｂ）成
分の配合量は、20〜80重量％、好ましくは25〜70重量％
である。この範囲を外れるとほつれ防止効果が低下す
る。

【００１８】（Ｃ）成分は、脂肪族アミンのＥＯ及び／
又はＰＯ付加物であり、コードにして接着剤で処理する
際に、接着剤を深部まで浸透させるとともに、接着剤を
硬化させる作用をするものである。脂肪族アミンとして
は、炭素数は４〜22のものが好ましく、ＥＯ及び／又は
ＰＯの付加モル数は４〜20が好ましい。（Ｃ）成分の具
体例としては、POE(20) ラウリルアミノエーテル，POE
(15) ラウリルアミノエーテル、POE(10) ラウリルアミ
ノエーテル、POE(15) オレイルアミノエーテル、POE(8)
ステアリルアミノエーテル、POE(10) ラウリルエタノー
ルアミン、POE(10) ラウリルジエタノールアミンなどが
挙げられる。（Ｃ）成分の配合量は、10〜50重量％、好
ましくは15〜45重量％である。この範囲を外れるとほつ
れ防止効果が低下するとともに、多すぎると製糸性が悪
くなる。

【００１９】本発明における紡糸油剤は、（Ａ）〜
（Ｃ）の３成分の合計が 100重量％となるようにし、必
要に応じて、乳化剤、静電防止剤、耐熱剤などを配合し
て用いられる。紡糸油剤は、通常、低粘度鉱物油などで
希釈したストレート油剤（非水油剤）の形で使用される
が、水性エマルジョン油剤として使用してもよい。

【００２０】紡糸油剤は、通常のローラ式給油法やノズ
ル式給油法により紡糸、冷却直後の糸条に付与される
が、その付与量は 0.1〜1.0 重量％、好ましくは 0.2〜
0.5 重量％である。

【００２１】

【作用】本発明によれば、紡糸油剤として、製糸工程で
の糸条の集束性を高める成分とコードにして接着剤で処
理する際に、接着剤を深部まで浸透させたり、接着剤を
硬化させたりする成分がバランスよく配合されたものを
用いるので、製糸性が良いとともに、通常のＲＦＬ処理
を行うだけでゴムとの接着性が良好となり、かつ、この
コードを用いてポリエステル繊維補強ゴム複合体として
繊維軸方向に切断したとき、切断面に露出したポリエス
テル繊維の単糸のほつれや切断面から毛羽状に突出する
ことを防止できる。

【００２２】

【実施例】次に、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお、「部」は重量部を意味し、測定法は次のとお
りである。 (a) コード強伸度 オートグラフを使用し、JIS-L-1017に準じて測定する。 (b) 乾熱収縮率 JIS L-1017に準じて、試料を 150℃で30分間無緊張下で
熱処理して測定する。 (c) 製糸性 製糸工程における引き取りローラ及び延伸ローラでの単
糸切れによるローラへの単糸の巻き付き回数により、次
の３段階で評価する。 ○：０〜３回／１日 △：４〜10回／１日 ×：11回以上／１日 (d) 耐ほつれ性 処理コードを厚さが３mmのゴムシート２枚の間に平行に
並べて挟み、50kg／cm² の圧力下、 150℃で30分間加硫
し、ゴムシートとする。このシートをゴム中に配列した
コードの繊維軸方向にカッターナイフを用いて切断し、
切断面にコード端面が露出するようにする。そして、端
面からのポリエステル繊維の単糸の飛び出し状態を肉眼
により観察するとともに、この端面をサンドペーパー
（＃AA-120) で10回摩擦し、単糸のほつれ状態を観察
し、次の３段階で評価する。 ○：単糸の飛び出し及び単糸のほつれが認められない。 △：単糸の飛び出しはないが、単糸のほつれが認められ
る。 ×：単糸の飛び出し及び単糸のほつれが認められる。 (e) 接着性 表１に示した組成のゴム配合物を用い、JIS-L-1017のＡ
法に準じて測定する。

【００２３】

【表１】

【００２４】実施例１〜２及び比較例１〜３ 〔紡糸油剤イ〜ホの調製〕ＲＷ30秒の低粘度鉱物油50部
を40℃に加温し、各成分を表２に示す割合（部）で配合
した油剤組成物50部を50℃に加温したものをゆっくり添
加しながら撹拌した後、室温に冷却した。

【００２５】

【表２】

【００２６】〔イソシアネート系接着剤の調製〕トルエ
ン75部に、固形分濃度27％のトリス（ｐ−イソシアネー
トフェニル）チオホスフェート；「デスモジュール RF
E」（住友バイエルウレタン社商品名）25部をゆっくり
添加しながら撹拌溶解した。

【００２７】〔ＲＦＬ液の調製〕水 125部に、10％水酸
化ナトリウム水溶液19部を加えた後、レゾルシン17部を
添加し、撹拌溶解し、次いで37％ホルムアルデヒド水溶
液30部を加えて撹拌し、25℃で30分間反応させた。得ら
れた反応液を固形分濃度41％のＶＰラテックス；「ピラ
テックスJ-1904」（住友ダウ社商品名)190部と固形分濃
度40％のＳＢＲラテックス；「JSR-2108」（日本合成ゴ
ム社商品名)190部の混合液に撹拌しながら加え、さら
に、水 431部を撹拌しながら加え、10分間撹拌混合した
後、25℃で24時間熟成させた。

【００２８】〔ポリエステル繊維の製造〕固有粘度が0.
90のポリエチレンテレフタレートチップをエクストルー
ダー型溶融紡糸機に供給し、紡糸温度を 305℃に設定
し、直径 0.5mmの紡糸孔を 300個有する紡糸口金から紡
出し、紡糸口金直下に配設した長さ10cm、温度 330℃の
加熱筒を通した後、長さ30cmの円筒型冷却装置より18℃
の冷却風を風速72ｍ／分の速度で糸条に吹き付けて冷却
した。次いで、ローラ式給油法によって上記の方法で調
製した表３に示す紡糸油剤を糸条に対し 0.4重量％にな
るように付与した。油剤を付与した糸条を、表面温度70
℃、表面速度3200ｍ／分の加熱引き取りローラで引き取
り、引き取りローラと表面温度 140℃、表面速度4800ｍ
／分の第１延伸ローラとの間で 1.5倍に延伸し、次い
で、第１延伸ローラと表面温度 200℃、表面速度6000ｍ
／分の第２延伸ローラとの間で延伸倍率1.25倍に延伸
後、第２延伸ローラと表面温度 200℃、表面速度5800ｍ
／分の熱処理ローラとの間で0.97倍の弛緩熱処理を行っ
た後、巻き取り、 1000d／300fのポリエステル繊維を得
た。

【００２９】〔コードの処理〕得られたポリエステル繊
維を２本合糸しながら 115回／ｍの撚りを掛けて下撚コ
ードとし、次いで下撚りしたコード３本を合糸しながら
下撚りと逆方向に 115回／ｍの撚り数で上撚りしてコー
ドとし、上記の方法で調製したイソシアネート系接着剤
溶液に浸漬（固形分付着量 2.5〜3.5 重量％）し、 120
℃の熱風で乾燥後、 240℃で 100秒間熱処理した。次い
で、上記の方法で調製したＲＦＬ浴に浸漬（固形分付着
量 4.5〜5.5 重量％）し、 120℃で60秒間乾燥した後、
240℃で100秒間熱処理した。

【００３０】このようにして得られた処理コードの強伸
度、乾熱収縮率、耐ほつれ性、接着性及び原糸製造工程
の製糸性などを表３に示す。

【００３１】

【表３】

【００３２】表３から明かなように、本発明の実施例１
では、強度、寸法安定性、製糸性、耐ほつれ性、接着性
のすべてにおいて良好であった。実施例２では、製糸性
に若干問題は残るものの強度、寸法安定性、耐ほつれ
性、接着性の特性値においては満足するものであった。
これに対して、比較例１及び２では、耐ほつれ性、接着
性に問題があり、比較例３では、製糸性、耐ほつれ性、
接着性において満足できないものであった。

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、高強度で、熱に対する
寸法安定性に優れ、コードにしてエポキシ系接着剤及び
／又はイソシアネート系接着剤で処理し、通常のＲＦＬ
処理を行うだけでゴムとの接着性が良好となり、かつ、
このコードを用いてポリエステル繊維補強ゴム複合体と
して繊維軸方向に切断したとき、切断面に露出したポリ
エステル繊維の単糸のほつれや切断面から毛羽状に突出
することのない特性を有するポリエステル繊維を操業性
良く製造することができる。

フロントページの続き (72)発明者 内田 等 京都府宇治市宇治小桜23番地 ユニチカ株 式会社中央研究所内 (72)発明者 栖川 勝 京都府宇治市宇治小桜23番地 ユニチカ株 式会社中央研究所内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 固有粘度が 0.8〜1.1 のポリエチレンテ
   レフタレート又はこれを主体とするポリエステルを溶融
   紡糸し、3000ｍ／分以上の速度で、配向度が低い状態で
   配向結晶化した未延伸糸として引き取り、熱延伸してポ
   リエステル繊維を製造するに際し、紡糸油剤として、次
   の３成分からなる組成物を主体とする油剤を付与するこ
   とを特徴とするポリエステル繊維の製造法。 （Ａ）脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル 5〜30重量％ （Ｂ）脂肪族アルコールのエチレンオキシド及び／又はプロ ピレンオキシド付加物 20〜80重量％ （Ｃ）脂肪族アミンのエチレンオキシド及び／又はプロピレ ンオキシド付加物 10〜50重量％