JPH08257809A - 被覆工具およびその製造方法 - Google Patents

被覆工具およびその製造方法

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JPH08257809A JP9449895A JP9449895A JPH08257809A JP H08257809 A JPH08257809 A JP H08257809A JP 9449895 A JP9449895 A JP 9449895A JP 9449895 A JP9449895 A JP 9449895A JP H08257809 A JPH08257809 A JP H08257809A
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敏夫 石井
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順彦 島
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 基体と被覆膜との密着強度が高く、耐欠損性
が高い長寿命の被覆工具を得る。 【構成】 周期率表の4a、5a、6a族の炭化物、窒
化物、炭窒化物の1種または2種以上とFe、Ni、C
o、Mo、Crの1種または2種以上とよりなる超硬質
合金を基体とし、基体表面に周期律表の4a、5a、6
a属金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸炭化物、酸窒
化物、酸炭窒化物および酸化物とAlの酸化物および酸
炭化物から選ばれた単層皮膜または2種以上の多層皮膜
を被覆した被覆工具において、基体表面と被覆膜との間
の欠陥部であるA領域の割合、A領域/(A領域+健全
領域)を30%以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は耐欠損性に優れた切削用
及び耐摩耗用の被覆工具に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般的に、被覆工具は周期率表の4a、
5a、6a族の炭化物、窒化物、炭窒化物の1種または
2種以上とFe、Ni、Co、Mo、Crの1種または
2種以上よりなる超硬質合金の粉末を成形・焼結した
後、所定の外形やブレ−カ形状に表面加工することによ
り基体を作製し、加工面を超音波洗浄した後に所定の硬
質皮膜を化学蒸着法や、物理蒸着法により成膜すること
により作製される。硬質皮膜には、耐摩耗性に優れた周
期律表の4a、5a、6a属金属の炭化物、窒化物、炭
窒化物、酸炭化物、酸窒化物、酸炭窒化物および酸化物
とAlの酸化物および酸炭化物から選ばれた単層皮膜ま
たは2種以上の多層皮膜、特にTiC、TiN、TiC
N、Al23、(Ti,Al)N等を用いている。この
ような被覆工具は被覆膜の耐摩耗性と基体の強靱性とを
兼ね備えており、広く実用に供されている。
【0003】しかし、基体表面と被覆膜との密着強度は
充分ではなく、切削時に被覆膜が基体表面から剥がれる
事故が発生することがあった。このため、基体と被覆膜
間の密着強度を高めるために基体表面に最初に成膜する
膜の選定や成膜方法等に種々の工夫がなされてきた。例
えば、特開平5−237707号では基体を構成する
C、W、Co等の物質の拡散を防ぐために、最内層のT
iNやTiCN層を低温処理し、膜質を微細化した後
に、通常の化学蒸着法で種々の膜を成膜している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記の基
体と被覆膜の剥離問題に関して検討を行った。図3、図
4は現在市場で用いられている被覆工具で切削時に実際
に用いられる工具先端部(ランド部)を斜め研磨した後
に、基体表面と被覆膜間の境界部をFE−SEMにより
12,000倍で観測したものである。図3、図4か
ら、基体と被覆膜との間には空隙あるいは基体表面が粉
砕されたような領域が存在していることが明らかにわか
る。つまり、皮膜の基体からの剥がれ不良はこのような
欠陥がその一原因であることを見い出した。
【0005】ここで、基体と被覆膜間に形成される欠陥
層についてその形成過程を推測する。まず、基体表面に
加工にともない形成された加工屑や加工変質層が残留す
る。従来の超音波洗浄ではこのような加工屑や加工変質
層は完全には除去できず基体表面に残留する。この上に
硬質の被覆膜が蒸着法などにより形成されると、この硬
質被覆膜の蒸着、収縮にともない加工屑や加工変質層の
ある部分は被覆膜側に引っ張られ基体から剥離し空隙を
形成する。他の部分の加工屑や加工変質層は被覆膜の形
成により基体と剥離しないまでも基体自体との密着強度
は低くなり、実際にチップとして使用時に加工に伴う圧
力により剥離事故を起こすことになる。
【0006】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは、
上記知見に基づき鋭意検討した結果、上記基体と被覆膜
の剥離を起こす欠陥部は従来の超音波洗浄では除去でき
ない加工変質層にともない発生しており、この加工屑や
加工変質層を低減し硬質被覆膜形成後の欠陥部(以下A
領域という)を低減すれば前記の問題点は解消すること
を見い出し、本発明に想到した。
【0007】すなわち本発明の被覆工具は、周期率表の
4a、5a、6a族の炭化物、窒化物、炭窒化物の1種
または2種以上とFe、Ni、Co、Mo、Crの1種
または2種以上とよりなる超硬質合金を基体とし、基体
表面に周期律表の4a、5a、6a属金属の炭化物、窒
化物、炭窒化物、酸炭化物、酸窒化物、酸炭窒化物およ
び酸化物とAlの酸化物および酸炭化物から選ばれた単
層または2種以上の多層皮膜を被覆した被覆工具におい
て、基体表面と被覆膜との間の欠陥部であるA領域の割
合、A領域/(A領域+健全領域)が30%以下である
ことを特徴とする被覆工具である。さらに前記基体表面
と被覆膜との間の欠陥部であるA領域の割合、A領域/
(A領域+健全領域)は15%以下であると好ましい。
このようなA領域つまり欠陥部は空隙、加工屑又は加工
変質層である。
【0008】上記の被覆工具の製造方法としては、従来
の成膜前の超音波洗浄の代わりに基体表面をエッチング
処理した後に、被覆膜を形成するか、基体表面を砥粒分
散溶液中で超音波処理したり、あるいはバレル処理やシ
ョットブラスト処理した後に、被覆膜を形成することに
より得ることができる。
【0009】ここでA領域/(A領域+健全領域)つま
りA領域の割合の限定理由について述べる。前記の加工
屑や加工変質層つまり欠陥部であるA領域をすべて除去
すれば剥離などの心配はなくなるが、工業的にはこのよ
うな加工屑や加工変質層をすべて除去することは難し
い。このA領域の割合は基体表面の加工方法及びその後
のエッチング等による表面処理条件に依存する。図7は
A領域の割合と切削時の耐欠損性の関係を示したもので
ある。A領域はFE−SEM等により観測することが出
来る。このようなA領域の割合は例えば切断面での基体
と被覆層間の境界上の欠陥層の長さから求めることがで
きる。図7よりA領域の割合が30%以下になると耐欠
損性が向上し、さらに15%以下になった場合にはA領
域が0%のものと比べても耐欠損性は差がない事がわか
る。そこで本発明においてはA領域は30%以下とし、
さらに好ましくは15%以下とした。
【0010】また本発明の被覆工具は、周期率表の4
a、5a、6a族の炭化物、窒化物、炭窒化物の1種ま
たは2種以上とFe、Ni、Co、Mo、Crの1種ま
たは2種以上とよりなる超硬質合金を基体とし、基体表
面に周期律表の4a、5a、6a属金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物、酸炭化物、酸窒化物、酸炭窒化物および
酸化物とAlの酸化物および酸炭化物から選ばれた単層
または2種以上の多層皮膜を被覆した被覆工具である。
本発明の基体の表面は、WC−Co系、WC−TiCN
−TaC−Co系、またはその表面に脱ベ−タ層、Co
−rich層、脱バインダ−処理等を行ったものでもか
まわない。本発明品における被覆方法としては、既知の
成膜方法を適用することが可能である。例えば、化学蒸
着法によりTiN、TiCN、TiC、TiN、Al2
3、TiN等を組み合わせたり、物理蒸着法によりT
iN、TiCN等を組み合わせたり、あるいは、物理蒸
着膜と化学蒸着膜とを組み合わせて成膜することが出来
る。
【0011】
【実施例】次に本発明による被覆超硬合金を実施例によ
って具体的に説明する。但し、本発明はこれら実施例の
範囲に限定されるものでないことは言うまでもない。 (実施例1)超硬質合金体の基体としてWC72%、T
iC8%、(Ta、Nb)C11%、Co9%(重量
%)なる組成に平均粒径2μmの粉末を配合し、所定の
形状にプレスした後に、真空中、1400℃で一時間焼
結した。その後、工具の先端部を所定の形状と面粗さに
するために、得られた焼結体の表面をSiC砥粒を含ん
だラバ−により研磨した。この加工済品の表面をHF−
HNO3−CH3COOH−4・HClの混合液により、
25℃で5分間エッチング処理した後、洗剤等により超
音波洗浄し、温風により基体を乾燥した。このようにし
て作製した基体の上に、化学蒸着法により、内層よりT
iN、TiCN、TiC、TiN、Al23、TiNの
多層皮膜を形成した。
【0012】図2は上記の本発明品において、超音波洗
浄後の皮膜を成膜する直前の基体表面をFE−SEMに
より倍率4,000倍で観測したものである。本発明品
の基体表面には、加工屑や加工変質層が見られず、強固
な基体表面が現出していることがわかる。図1は本発明
品の基体と皮膜間の界面をFE−SEMを用いて倍率1
2,000倍で観測したものである。サンプルを10度
傾けて、ダイヤモンド砥粒により研磨して評価面を作製
した。図1からわかるように、本発明品の基体と皮膜と
の間には、先述の空隙や、基体表面が粉砕されたような
領域が観察されず、空間的欠陥が無いことが明らかにわ
かる。本発明品のチップ5本を以下の条件で切削試験し
た結果を図5(a)に示す。 被削材 SCM材 切削条件 100 m/min 送り 2 mm/rev 切り込み 0.5 mm/rev. 図5(a)より、本発明品は切削回数が300回以上ま
で欠損不良を発生すること無く使用でき、長寿命である
ことがわかる。
【0013】(比較例1)本発明品と同様の条件でエッ
チング処理のみを省いたプロセスで基体を作製し、皮膜
を形成した比較品の基体と皮膜との界面をFE−SEM
で実施例1と同一条件で観測した結果を図3、4に示
す。図中で黒く見える部分は基体と被覆膜の間に隙間の
あいている部分つまり空隙であり、ブツブツとしている
部分は加工変質層である。このような欠陥部をA領域と
いう。図6は本比較品の基体表面を実施例1と同様にF
E−SEMで観測したものである。図2の本発明品には
見られなかった加工屑と基体表面が細かく粉砕された様
な加工変質層が存在することがわかる。これらの加工屑
と加工変質層の上に皮膜を成膜することにより図3,4
に見られるような欠陥部つまりA領域が生じるものと考
えられる。基体表面と被覆膜との間の欠陥部つまりA領
域の割合はその基体と被覆膜との非接触の長さの割合か
ら、図3が約87%、図4は約55%である。実施例1
と同一条件で本比較例5本を切削試験した結果を図5
(b)に示す。いずれも、切削回数が200回以内で欠
損しており、短寿命であることがわかる。
【0014】(実施例2)実施例1と同様に作製した焼
結・ラバ−研磨済の超硬体表面を0.5μmのダイヤモ
ンド砥粒を分散させたアルコ−ル中で15分間超音波処
理した後、実施例1と同一の工程で洗浄し、皮膜を形成
した。本発明品の基体と皮膜間の界面を実施例1と同様
にFE−SEMで観測した結果上記のA領域は観察され
なかった。本発明品のチップ5本を実施例1と同一の条
件で切削試験した結果を図5(c)に示す。図5(c)
より、本発明品は切削回数が200回以上まで欠損不良
を発生すること無く使用でき、長寿命であることがわか
る。
【0015】(実施例3)実施例1と同様に作製した焼
結・ラバ−研磨済の超硬質体表面をHF−HNO3−C
3COOH−4HClの混合液を、水に希釈し、濃度
100〜0体積%の希釈液により、25℃で5分間エッ
チング処理した後、実施例1と同一の工程で洗浄し、皮
膜を形成した。本発明品の基体と皮膜間の境界部を実施
例1と同様にFE−SEMで観測した結果、基体と被覆
膜間のA領域の割合が100%〜0%の試験片が得られ
た。上記の試験片を実施例1と同一の条件で切削試験
し、A領域の割合と切削回数の関係を図7に示す。図7
より、A領域の割合が30%以下では切削回数が増加
し、さらに15%以下であるとA領域が全く無い場合と
同等の切削回数を示す事が分かる。
【0016】
【発明の効果】上述のように、本発明は基体表面と被覆
膜との境界部の欠陥部すなわちA領域の割合を規定する
ことにより、基体と皮膜との密着強度が高く、耐欠損性
が高い、長寿命の被覆工具が実現出来た。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係わる被覆工具の基体と皮膜間の境界
部の金属組織のFE−SEM写真を示す。
【図2】本発明に係わる基体表面の金属組織のFE−S
EM写真を示す。
【図3】比較品の基体と皮膜間の境界部の金属組織のF
E−SEM写真を示す。
【図4】比較品の基体と皮膜間の境界部の金属組織のF
E−SEM写真を示す。
【図5】本発明の実施例1,2と比較例の切削試験結果
を示す。
【図6】比較品の基体表面の金属組織のFE−SEM写
真を示す。
【図7】本発明例と比較例の切削試験結果を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島 順彦 千葉県成田市新泉13番地の2日立ツール株 式会社成田工場内 (72)発明者 植田 広志 千葉県成田市新泉13番地の2日立ツール株 式会社成田工場内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 周期率表の4a、5a、6a族の炭化
    物、窒化物、炭窒化物の1種または2種以上とFe、N
    i、Co、Mo、Crの1種または2種以上とよりなる
    超硬質合金を基体とし、基体表面に周期律表の4a、5
    a、6a属金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸炭化
    物、酸窒化物、酸炭窒化物および酸化物とAlの酸化物
    および酸炭化物から選ばれた単層皮膜または2種以上の
    多層皮膜を被覆した被覆工具において、基体表面と被覆
    膜との間の欠陥部であるA領域の割合、A領域/(A領
    域+健全領域)が30%以下であることを特徴とする被
    覆工具。
  2. 【請求項2】 前記基体表面と前記被覆膜の間のA領域
    の割合、A領域/(A領域+健全領域)が15%以下で
    あることを特徴とする請求項1に記載の被覆工具。
  3. 【請求項3】 基体表面をエッチング処理した後に、被
    覆膜を形成したことを特徴とする被覆工具の製造方法。
  4. 【請求項4】 基体表面を砥粒分散溶液中で超音波処理
    した後に、被覆膜を形成したことを特徴とする被覆工具
    の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005271193A (ja) * 2004-02-23 2005-10-06 Hitachi Tool Engineering Ltd 表面被覆超硬合金切削工具
WO2012153437A1 (ja) * 2011-05-10 2012-11-15 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005271193A (ja) * 2004-02-23 2005-10-06 Hitachi Tool Engineering Ltd 表面被覆超硬合金切削工具
WO2012153437A1 (ja) * 2011-05-10 2012-11-15 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具
CN102883840A (zh) * 2011-05-10 2013-01-16 住友电工硬质合金株式会社 表面被覆切削工具
US8945707B2 (en) 2011-05-10 2015-02-03 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Surface-coated cutting tool
KR101503128B1 (ko) * 2011-05-10 2015-03-16 스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤 표면 피복 절삭 공구
JP5839289B2 (ja) * 2011-05-10 2016-01-06 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具

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