JPH08245967A - 残油の脱金属化の方法 - Google Patents
残油の脱金属化の方法Info
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- JPH08245967A JPH08245967A JP8036414A JP3641496A JPH08245967A JP H08245967 A JPH08245967 A JP H08245967A JP 8036414 A JP8036414 A JP 8036414A JP 3641496 A JP3641496 A JP 3641496A JP H08245967 A JPH08245967 A JP H08245967A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/02—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
- C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
- C10G45/12—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing crystalline alumino-silicates, e.g. molecular sieves
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 担体に担持される活性材料として周期律表の
第VIII族及び/又は第VI族の少なくとも1つの金属又は
それらの化合物を有する触媒に、原油を水素とともに、
接触させることにより原油を脱金属化する方法を提供す
る。 【解決手段】 担体が、SiO2/Al2O3比が少なくとも5で
あり、単位格子サイズが24.30 〜24.60 Åであるゼオラ
イトを含む触媒を使用することにより脱金属化する。
第VIII族及び/又は第VI族の少なくとも1つの金属又は
それらの化合物を有する触媒に、原油を水素とともに、
接触させることにより原油を脱金属化する方法を提供す
る。 【解決手段】 担体が、SiO2/Al2O3比が少なくとも5で
あり、単位格子サイズが24.30 〜24.60 Åであるゼオラ
イトを含む触媒を使用することにより脱金属化する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、石油原油(petrole
um crude oil) の脱金属化、特にゼオライト担体に担持
されたNi、Mo及び/又はCoMoを有する触媒に接触させる
ことによって原油中の金属を除去する方法に関する。
um crude oil) の脱金属化、特にゼオライト担体に担持
されたNi、Mo及び/又はCoMoを有する触媒に接触させる
ことによって原油中の金属を除去する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】石油原油は、ppm レベルでNi、V 、Fe、
Co等の金属を含むことが知られている。これらの成分
は、広範囲に残油(resid) の最も重質の部分、すなわち
残油の最も沸点の高い部分を伴う。このことは、これら
の成分が、設定された常圧又は減圧残留物の底部留分中
で濃縮されることを意味する。
Co等の金属を含むことが知られている。これらの成分
は、広範囲に残油(resid) の最も重質の部分、すなわち
残油の最も沸点の高い部分を伴う。このことは、これら
の成分が、設定された常圧又は減圧残留物の底部留分中
で濃縮されることを意味する。
【0003】一般的に、それらは、製油所での常圧又は
減圧残油の転換又は処理のための引続いての多くの改質
段階、すなわち燃料油の脱硫、残油の水素化分解又は残
油のFCCにおいて有害であるので、金属化合物の存在
は望ましくない。金属化合物を含む重油留分は、主とし
て大気圧下での沸点が350 ℃を越えるものである。重油
留分は、代表的に主としてNi及びV を50〜500ppmで含
む。この少量の金属は、一般的に固定床触媒反応工程で
除去され、この際、代表的には300〜450 ℃の高温で、2
0〜200barのような高H2圧力下で、0.25〜4h-1の範囲の
空間速度で、残油を脱金属化触媒と接触させる。油を脱
金属化触媒と接触させる際に、供給源中に存在する金属
は、反応し、触媒表面上に蓄積する。
減圧残油の転換又は処理のための引続いての多くの改質
段階、すなわち燃料油の脱硫、残油の水素化分解又は残
油のFCCにおいて有害であるので、金属化合物の存在
は望ましくない。金属化合物を含む重油留分は、主とし
て大気圧下での沸点が350 ℃を越えるものである。重油
留分は、代表的に主としてNi及びV を50〜500ppmで含
む。この少量の金属は、一般的に固定床触媒反応工程で
除去され、この際、代表的には300〜450 ℃の高温で、2
0〜200barのような高H2圧力下で、0.25〜4h-1の範囲の
空間速度で、残油を脱金属化触媒と接触させる。油を脱
金属化触媒と接触させる際に、供給源中に存在する金属
は、反応し、触媒表面上に蓄積する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】残油を効率よく処理す
ることを可能にするために、残油から金属化合物を除去
することが重要である。従来の脱金属化触媒は、アルミ
ナに担持されたNi及びMo又はCoMoからなる。このたびゼ
オライト系材料からなる担体に担持された脱金属化触媒
を使用した場合に、脱金属化工程において高効率で原油
から金属が除去されることが見出された。
ることを可能にするために、残油から金属化合物を除去
することが重要である。従来の脱金属化触媒は、アルミ
ナに担持されたNi及びMo又はCoMoからなる。このたびゼ
オライト系材料からなる担体に担持された脱金属化触媒
を使用した場合に、脱金属化工程において高効率で原油
から金属が除去されることが見出された。
【0005】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、担体
に担持される活性材料として周期律表の第VIII族及び/
又は第VI族の少なくとも1つの金属又はそれらの化合物
を有する触媒に、原油を水素とともに接触させることに
より原油を脱金属化する方法であって、担体がSiO2/Al2
O3比が少なくとも5であり、単位格子サイズが24.30 〜
24.60 Åであるゼオライトを含む上記方法を提供する。
本発明方法に使用するのに適した金属は、Ni、Mo、CoMo
又はそれらの混合物である。
に担持される活性材料として周期律表の第VIII族及び/
又は第VI族の少なくとも1つの金属又はそれらの化合物
を有する触媒に、原油を水素とともに接触させることに
より原油を脱金属化する方法であって、担体がSiO2/Al2
O3比が少なくとも5であり、単位格子サイズが24.30 〜
24.60 Åであるゼオライトを含む上記方法を提供する。
本発明方法に使用するのに適した金属は、Ni、Mo、CoMo
又はそれらの混合物である。
【0006】さらに、30〜70重量%の上記ゼオライト系
材料と30〜70重量%のアルミナから構成される触媒の担
体材料が好ましい。この触媒は、従来のどのような方法
でも製造でき、焼成担体を活性である単一の金属又は複
数の金属の塩の水溶液に含浸させ、含浸した担体を乾燥
し、最後に担体を焼成し、活性触媒を得ることを含む。
材料と30〜70重量%のアルミナから構成される触媒の担
体材料が好ましい。この触媒は、従来のどのような方法
でも製造でき、焼成担体を活性である単一の金属又は複
数の金属の塩の水溶液に含浸させ、含浸した担体を乾燥
し、最後に担体を焼成し、活性触媒を得ることを含む。
【0007】本発明の方法を操作する際に、この触媒を
脱金属化反応器の固定床に設置し、原油供給源を代表的
には200 〜2000NL/Lの比率で水素とともに触媒床を通し
て流入させる。脱金属化の際に、床温度は、通常350 〜
450 ℃及び120 〜170atmの昇温、昇圧下に維持する。触
媒床を通すことによって、供給源中の金属含有量は数pp
m まで減少する。
脱金属化反応器の固定床に設置し、原油供給源を代表的
には200 〜2000NL/Lの比率で水素とともに触媒床を通し
て流入させる。脱金属化の際に、床温度は、通常350 〜
450 ℃及び120 〜170atmの昇温、昇圧下に維持する。触
媒床を通すことによって、供給源中の金属含有量は数pp
m まで減少する。
【0008】
例1 29g のCatapal(Vista 社製) を1.8gの65%HNO3 及び78g
の水に添加することによって得られたゲルと、単位格子
サイズが24.53 Åであり、SiO2/Al2O3 = 5.4である70g
の乾燥CBV 500 HY ゼオライト(P.Q.ゼオライト社製)
を混合することによって触媒担体を製造した。これらの
成分を、ペーストが形成されるまで、Z-kneader 中で11
g のCatapal と完全に混合した。次いで、このペースト
を1/32"押出物に押出した。押出の後に、湿潤押出物を
室温で16時間乾燥した。その後、乾燥した押出物を550
℃で2時間実験室用炉で焼成した。
の水に添加することによって得られたゲルと、単位格子
サイズが24.53 Åであり、SiO2/Al2O3 = 5.4である70g
の乾燥CBV 500 HY ゼオライト(P.Q.ゼオライト社製)
を混合することによって触媒担体を製造した。これらの
成分を、ペーストが形成されるまで、Z-kneader 中で11
g のCatapal と完全に混合した。次いで、このペースト
を1/32"押出物に押出した。押出の後に、湿潤押出物を
室温で16時間乾燥した。その後、乾燥した押出物を550
℃で2時間実験室用炉で焼成した。
【0009】18.3g のCo(NO3)2・6H2O、15g のアンモニ
ウム二モリブデン酸塩及び82mLまでの蒸留水を含む含浸
溶液で細孔容積を満たすことによって、焼成担体を含浸
させた。含浸の後に、この触媒を室温で16時間乾燥し
た。最後に、乾燥し、含浸した触媒を500 ℃で2時間焼
成した。このようにして得られた触媒をAとする。 例2 例1と同様の手法を用いて、30g の乾燥HY ゼオライト
CBV 500を、62g のVersal 300 アルミナ及び126gのア
ルミナゲルと混合することによって、触媒担体を製造し
た。例1と同じ条件下で、この触媒担体を乾燥し、焼成
し、含浸し、分解した。このようにして得られた触媒を
Bとする。 例3 例2と同様の手法を用いて、触媒を製造した。この際、
CBV 500 ゼオライト成分を、単位格子サイズが24.34 Å
であり、SiO2/Al2O3 = 5.4であるCBV 600 (P.Q.ゼオラ
イト社製)と取り替えた。このようにして得られた触媒
をCとする。 例4 例1〜3で製造された触媒を評価するための比較触媒と
して、市販のAl2O3 を基材とした触媒を使用した。これ
らの触媒は、ハルドール・トプサー社からTK-711/TK-75
1 及びTK-771の登録商標で市販されている。
ウム二モリブデン酸塩及び82mLまでの蒸留水を含む含浸
溶液で細孔容積を満たすことによって、焼成担体を含浸
させた。含浸の後に、この触媒を室温で16時間乾燥し
た。最後に、乾燥し、含浸した触媒を500 ℃で2時間焼
成した。このようにして得られた触媒をAとする。 例2 例1と同様の手法を用いて、30g の乾燥HY ゼオライト
CBV 500を、62g のVersal 300 アルミナ及び126gのア
ルミナゲルと混合することによって、触媒担体を製造し
た。例1と同じ条件下で、この触媒担体を乾燥し、焼成
し、含浸し、分解した。このようにして得られた触媒を
Bとする。 例3 例2と同様の手法を用いて、触媒を製造した。この際、
CBV 500 ゼオライト成分を、単位格子サイズが24.34 Å
であり、SiO2/Al2O3 = 5.4であるCBV 600 (P.Q.ゼオラ
イト社製)と取り替えた。このようにして得られた触媒
をCとする。 例4 例1〜3で製造された触媒を評価するための比較触媒と
して、市販のAl2O3 を基材とした触媒を使用した。これ
らの触媒は、ハルドール・トプサー社からTK-711/TK-75
1 及びTK-771の登録商標で市販されている。
【0010】残油から金属を除去する能力を固定床パイ
ロットプラントで試験した。試験のために、中東産の残
油を使用した。試験に使用した供給源の特性を表1にま
とめる。 試験に使用された条件を表2にまとめる。表2から明ら
かなように、試験は385℃〜405℃の範囲で異なる
温度で行った。触媒の活性レベルを安定させるために、
それぞれの温度レベルを1週間維持した。 本発明の触媒上に析出する金属の量を抑制するために、
例1〜3の触媒を、市販されている脱金属化触媒の少量
の保護層とともに固定床中で試験した。試験に使用した
触媒床レイアウトを表3にまとめる。 1)全充填量の容量% 図1〜3は、従来のAl2O3 系と比較した1〜3の充填触
媒の触媒活性を示すものである。
ロットプラントで試験した。試験のために、中東産の残
油を使用した。試験に使用した供給源の特性を表1にま
とめる。 試験に使用された条件を表2にまとめる。表2から明ら
かなように、試験は385℃〜405℃の範囲で異なる
温度で行った。触媒の活性レベルを安定させるために、
それぞれの温度レベルを1週間維持した。 本発明の触媒上に析出する金属の量を抑制するために、
例1〜3の触媒を、市販されている脱金属化触媒の少量
の保護層とともに固定床中で試験した。試験に使用した
触媒床レイアウトを表3にまとめる。 1)全充填量の容量% 図1〜3は、従来のAl2O3 系と比較した1〜3の充填触
媒の触媒活性を示すものである。
【0011】図1〜3は、脱金属化の一時速度定数を示
すアレニウスプロットである。一時速度定数は、以下の
式(1)に従って計算される: k1 = LHSV ・ln MeF/MeP (1) (式中、k1は、脱金属化の一時速度定数(h-1) であり、
LHSVは、空間速度(供給原料流速(mL/h)/触媒容量(m
L))であり、MeF 及びMeP は、それぞれ供給原料及び生
成物中の金属含有量(ppm) である)。
すアレニウスプロットである。一時速度定数は、以下の
式(1)に従って計算される: k1 = LHSV ・ln MeF/MeP (1) (式中、k1は、脱金属化の一時速度定数(h-1) であり、
LHSVは、空間速度(供給原料流速(mL/h)/触媒容量(m
L))であり、MeF 及びMeP は、それぞれ供給原料及び生
成物中の金属含有量(ppm) である)。
【0012】図1〜3中で、従来の触媒系で得られた活
性は、同一の直線として得られる。本発明のそれぞれの
触媒は、図1〜3のデータから明らかなように脱金属化
に対して改善された活性を示す。公知の触媒と比較して
改善されたレベルは、20〜40%であり、この試験条
件及び試験した供給原料では実質的に完全に脱金属化し
た炭化水素生成物が得られる。
性は、同一の直線として得られる。本発明のそれぞれの
触媒は、図1〜3のデータから明らかなように脱金属化
に対して改善された活性を示す。公知の触媒と比較して
改善されたレベルは、20〜40%であり、この試験条
件及び試験した供給原料では実質的に完全に脱金属化し
た炭化水素生成物が得られる。
【図1】図1は、例1で得られた触媒Aの触媒活性を示
すものである。
すものである。
【図2】図2は、例2で得られた触媒Bの触媒活性を示
すものである。
すものである。
【図3】図3は、例3で得られた触媒Cの触媒活性を示
すものである。
すものである。
Claims (3)
- 【請求項1】 担体に担持される活性材料として周期律
表の第VIII族及び/又は第VI族の少なくとも1つの金属
又はその化合物を有する触媒に、原油を水素とともに接
触させることにより原油を脱金属化する方法であって、
担体がSiO2/Al2O3比が少なくとも5であり、単位格子サ
イズが24.30 〜24.60 Åであるゼオライトを含むことを
特徴とする上記方法。 - 【請求項2】 担体が30〜70重量%のゼオライト及び30
〜70重量%のアルミナからなる請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 第VIII族金属がNiからなり、第VI族金属
がMo及び/又はCoからなる請求項1に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DK020095A DK20095A (da) | 1995-02-24 | 1995-02-24 | Fremgangsmåde til afmetallisering af residualolie |
DK0200/95 | 1995-02-24 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08245967A true JPH08245967A (ja) | 1996-09-24 |
Family
ID=8090881
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8036414A Withdrawn JPH08245967A (ja) | 1995-02-24 | 1996-02-23 | 残油の脱金属化の方法 |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0728832A1 (ja) |
JP (1) | JPH08245967A (ja) |
AU (1) | AU4567896A (ja) |
BR (1) | BR9600797A (ja) |
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