JPH08240566A - レーザ支援による粒子分析 - Google Patents

レーザ支援による粒子分析

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JPH08240566A
JPH08240566A JP8005690A JP569096A JPH08240566A JP H08240566 A JPH08240566 A JP H08240566A JP 8005690 A JP8005690 A JP 8005690A JP 569096 A JP569096 A JP 569096A JP H08240566 A JPH08240566 A JP H08240566A
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William David Reents Jr
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    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02Details
    • H01J49/10Ion sources; Ion guns
    • H01J49/16Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
    • H01J49/161Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission using photoionisation, e.g. by laser
    • H01J49/164Laser desorption/ionisation, e.g. matrix-assisted laser desorption/ionisation [MALDI]
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/10Investigating individual particles

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、高い電気陰性度と高いイオン化電
位を持つ成分に対する感度限界なしに、サンプル中の高
い割合の粒子を分析するように、サンプルの粒子成分を
分析する方法と機器を提供する。 【解決手段】 本発明は、粒子の直径が0.001〜1
0ミクロンのサンプルの粒子成分を分析するための機器
を含む。本機器は粒子を含むガス流が入るチャンバの入
り口を備えた真空チャンバを含む。細管のような吸入装
置は、粒子を含むガス流を真空チャンバに吸入するため
にチャンバの入り口と連絡する。レーザは、チャンバの
入り口から約0.1mmの位置で粒子を含むガス流を横
切る、焦点の合ったレーザ・ビームを発生するように設
置される。レーザ・ビームは、粒子を含むガス流に混入
している粒子を破砕・イオン化するのに充分な出力密度
を持つ。検知器は、レーザによって発生したイオン化さ
れた化学種を検知するように設置される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はレーザ支援による粒
子分析に関し、より詳細には、粒子を含むガス流の分析
のためのレーザ支援による分光測定システムに関する。
【0002】
【従来の技術】粒子の検知と分析は、様々な産業・環境
の場面で必要とされる。例えば、集積回路の製造に使用
されるクリーン・ルームでは、製造されるデバイスの寸
法が小さいために、高度に正確な粒子の検知が要求され
る。集積回路の有意の事故率は、デバイスの配線の幅の
10分の1以上の大きさの粒子の存在と関連している。
通常、粒子の寸法が小さいほど、存在する粒子の数は多
い。従って、配線の幅がサブ・ミクロン領域まで小さく
なると、粒子の除去は益々困難で高価になる。その結
果、普通、粒子の発生源を管理したほうが、一度その発
生源から発散した粒子を除去するよりも、より費用効率
が高い。リアル・タイムの粒子分析を通じて、粒子の発
生源を特定・管理することが出来る。
【0003】クリーン・ルームとガス分配システムにお
ける粒子の検知と分析は、通常、オン・ラインとしても
知られる、リアル・タイムの、空中浮遊粒子の計量によ
って行われ、それに顕微鏡またはレーザ・スキャン技術
による沈積粒子のオフ・ライン分析が続く。前者の技術
は、粒子の発生状況を観察するために要求される素早い
反応を提供し、後者の技術は、寸法と成分に関する情報
を提供する。粒子の計量は、しばしば一般的な光散乱粒
子計量器を使用して行われる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この装置は5
0ナノメートル台以上の粒子しか検知出来ず、成分に関
する情報は提供しない。一方オフ・ライン分析は、粒子
の成分に関する情報を提供するが、やはり検知出来る粒
子の寸法に制限があり、粒子の発生状況と時間を合わせ
ることが出来ない。
【0005】質量分光測定は、分子量の正確な決定、化
学構造の特定、混合成分の決定、定量成分分析のために
使用される分析技術である。分子構造は、通常、分子が
イオン化される時に形成されるイオンの破砕パターンか
ら決定される。分子の元素成分は、質量分析計を使用し
て得られる質量の値によって決定される。しかし、質量
分析計は、通常、真空中で動作するので、粒子分析のた
めには、普通、ほとんど全ての粒子のキャリアは、質量
分析計の中でイオン化するのに先だって、粒子の材料か
ら分離されていなければならない。この要求は、粒子が
液体やガス中に浮遊しているので、粒子検知の複雑さを
増大する。
【0006】ガス中に浮遊する粒子のリアル・タイムま
たはオン・ラインの粒子分析は、普通、差圧排気ノズル
を通じて粒子をサンプル抽出し、粒子のビームを加熱し
た面に衝突させることによって達成される。こうして、
衝突する粒子はイオン化され分析される。しかし、この
表面イオン化技術は、粒子のビームと加熱された表面の
両方からイオンを発生させることになるので、関心のあ
る粒子の組成と寸法を決定するのが困難になる。さら
に、粒子サンプルの全ての成分がイオンを形成するわけ
ではないので、ある成分(通常、高い電気陰性度と高い
イオン化電位を持つ成分)に対する感度限界を生じる。
【0007】より一般的な検知は、粒子のビームを加熱
した面に衝突させることによって発生する中性の化学種
の電子衝撃によるイオン化によって達成される。しか
し、この方法は、広い範囲の破砕を発生し、表面イオン
化よりイオン化収量が低くなる。四重極または磁気セク
タ分析器のような走査質量分析器も粒子の分析に使用出
来る。これらの装置に発生する信号は長続きしないの
で、完全な質量スペクトルを得ることは困難または不可
能である。その結果、これらの分析器は、感度が低く、
多成分の定量を行うのが困難である。
【0008】上記技術に関連する困難の多くは、当譲受
人に共通して譲渡され、本明細書に参照することによっ
て組み込まれている、1995年1月17日発効の米国
特許第5、382、794号が教える、レーザ誘導質量
分析システムの使用を通じて減少または除去することが
出来る。本特許では、推賞されるレーザ誘導質量分析シ
ステムが説明されるが、そこでは、粒子は、細管のよう
な吸入装置を通じて真空チャンバに入る。パルス・レー
ザのようなレーザは、レーザ・ビームが粒子の流れを横
切るように設置される。粒子がレーザ・ビームの通路を
通過すると、粒子は破砕・イオン化される。飛行時間法
質量分析計のような検知器が、イオン化された化学種を
検知する。質量スペクトルが発生し、通常、オシロスコ
ープによって記録され、マイクロプロセッサで分析され
る。質量スペクトルの情報は、粒子の寸法と組成のリア
ル・タイムな分析を可能にする。
【0009】本特許で説明されるレーザ支援による分光
測定システムは、有益なリアル・タイムの粒子分析を提
供するが、さらに小さい粒子の組成と寸法の評価を提供
することが絶えず必要とされている。さらに本技術で
は、正確な特性を得るために、粒子の含有量の割合がよ
り大きいサンプルの検知・分析が必要とされる。最後
に、本技術では、高い電気陰性度と高いイオン化電位を
持つ成分に対する感度限界を持たない粒子分析システム
と技術が必要とされる。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、高い割合のサ
ンプルの粒子が、高い電気陰性度と高いイオン化電位を
持つ成分に対する感度限界なしに分析される、サンプル
の粒子の含有量を分析する方法と機器を提供する。例示
する実施例では、本発明は、粒子の直径が0.001〜
10ミクロンの範囲にある、サンプルの粒子の含有量を
分析する機器を含む。本機器は、粒子を含むガス流が入
るチャンバの入り口を備えた、真空チャンバを含む。細
管のような吸入装置が、粒子を含むガス流を真空チャン
バに導くようにチャンバの入り口と連絡する。レーザ
は、チャンバの入り口から約0.05〜1.0mmの位
置で、粒子を含むガス流を横切る、焦点のあったレーザ
・ビームを発生するように設置される。レーザ・ビーム
は、粒子を含むガス流に混入している粒子を破砕・イオ
ン化するのに充分な出力密度を持つ。検知器は、レーザ
によって発生するイオン化された化学種を検知するよう
に設置される。
【0011】例示する実施例では、細管の寸法は、ガス
の流れが、約2ミリリットル/秒以下となり、レーザ・
ビームが、通常、1011W/cm2 の、高い出力密度を
持つように選択される。こうした条件は、通常、100
ヶの粒子中1ヶ台の、ガス流に混入する高い割合の粒子
の正確な検知を得る助けとなる。
【0012】
【実施の形態】ここで、同じ数字が同じまたは同様の部
品の外観を示す図面を詳細に参照すると、図1は、本発
明に従う粒子分析器20を示す。機器20は、粒子が差
圧排気チャンバ60に入る吸入装置30を含む。チャン
バ60は、真空ポンプ・システム70によって、一般に
少なくとも約10-3トル(torr)の圧力に維持され
る。ポンプ・システム70は、望ましい範囲に真空を維
持出来るあらゆる装置の中から選択され、機械式ポン
プ、拡散ポンプ、低温ポンプ、ターボ分子ポンプ及びそ
れらの組み合わせを含むが、それらに制限されるもので
はない。
【0013】吸入装置30は、石英ガラスのような、平
滑な内面を提供する材料から製造される細管50を含
む。通常、サブミクロン範囲の粒子の分析のための、吸
入装置30の内径は、0.20〜0.53mm台で、長
さは約0.1〜10メートルである。こうした寸法の吸
入用細管を使用することは、粒子を含むガス流を平行に
し、有利にも、細管の通路に沿って機械的に吸入する必
要を除去する。さらに、細管の寸法が小さいことで、粒
子を含むガス流の速度は大幅に低減される。ガス流の速
度が遅いため、ある粒子が1つのレーザ・パルスの間に
レーザ・スポットに存在する確率が高まり、その結果、
分析される粒子の割合が多くなる。粒子を含むガス流の
量は、通常、約2ミリリットル/秒以下である。ガス流
の速度が低いために、チャンバ60のポンプ・システム
へのガス負荷も低下するので、より小さなポンプ・シス
テムの使用や、ポンプ・システム70を複数のポンプ機
能に使用することが可能になる。
【0014】細管50を通じて噴射された粒子をイオン
化するために、レーザ10は、焦点の合ったレーザ・ビ
ームがチャンバ60の開口部を通過して、チャンバの入
り口62に近接した粒子を含むガス流を横切るように設
置される。好適な実施例では、ビーム・スポットの縁
が、チャンバの入り口から0.05〜1.0mm台に位
置する。推賞される実施例では、ビームの縁がチャンバ
の入り口から0.1mmの所に位置している。図2に示
すように、粒子を含むガス流90は、チャンバ90に入
るとすぐに、分散し始める。この分散の結果、レーザ・
ビーム12が粒子を含むガス流90を横切るチャンバの
入り口62から離れるほど、分散の角度は小さくなる。
さらに、小さい粒子は広い範囲により容易に膨張するガ
スに運ばれる一方、大きい粒子(例えば、1ミクロン以
上の粒子)は粒子の流れの中心に集中している。その結
果、レーザ・ビームの焦点をチャンバの入り口の先に設
置することは、寸法の小さい粒子の分析において、さら
に大きな感度限界を生じる傾向がある。その結果、チャ
ンバの入り口62の先のいかなる適当な距離において
も、レーザとガス流の交差のためにイオン化され分析さ
れる粒子の総数の割合は小さくなる。図1で説明される
組み合わせの分析器では、100ヶ毎に約1ヶの粒子が
分析される。
【0015】1つの実施例では、細管50、チャンバの
入り口62、レーザ・ビーム12の望ましい空間的な関
係は、精密なx−y−zマニピュレータ(図示せず)の
使用を通じて作り出される。x−y−zマニピュレータ
の使用は説明用であることが強調される。これらの部品
の確実な空間的関係を保証する調整可能な、または固定
されたあらゆる配置が、本発明の粒子分析器と共に使用
可能である。細管50は、マニピュレータの内部に置か
れ、レーザ・ビームから望ましい距離にセットされる。
【0016】細管の振動は外部固定アーム(図示せず)
によって減衰させられ、レーザ・ビームに対する細管の
位置が振動に関わらず維持出来るようになっている。振
動を減衰させる部品は、一方の垂直な方向に延びた固定
式アームである。
【0017】レーザ10は、短いパルス幅、高いピーク
出力、平均的なスポットの寸法、高い繰り返し早さを持
つパルス・レーザから選択される。図1で説明される実
施例では、レーザ10は、10Hz〜10kHzの範囲
のパルス周波数を持ち、1〜10kHzの周波数が推賞
される。レーザ出力は、少なくとも約0.5mJで、出
力密度は少なくとも1.0x1011W/cm2 だが、
1.0x1012W/cm2 以上、より詳細には、1.0
x1013W/cm2 の出力密度が推賞される。レーザ・
スポットの寸法は、選択されたレーザ出力と出力密度に
よって決定される。通常、レーザ・スポットの寸法は、
0.001〜20mm2 の範囲である。
【0018】高いレーザ出力密度を使用することで、粒
子を含むガス流を充分に特徴づけることが保証される。
高いレーザ出力密度は、高いイオン化電位を持つ成分の
イオン化を保証する。さらに、熱を大きい粒子よりも有
効に伝導するため、イオン化しにくい小さい粒子も、本
発明で使用される高いレーザ出力密度では、よりたやす
くイオン化する。適用可能で、商業的に入手出来るレー
ザは、ラムダ・フィジック・エクサイマ・レーザ・モデ
ルEMG202とスペクトラ・フィジックスDCRII
ネオジムYAGレーザを含む。
【0019】粒子を含むガス流90が細管50に導入さ
れると、レーザ10が作動し、連続して点火される。粒
子を含むガス流はチャンバ60に入ると、レーザ・ビー
ムを通過する。レーザ・ビームは粒子を破砕し、破片を
イオン化し、プラズマを形成する。本発明の高い出力密
度のために、粒子の破片は陽イオンを生じる。
【0020】飛行時間法質量分析計(TOF/MS)1
20、特に、レフレクトロンを含む飛行時間法質量分析
計は、レーザ10によってイオン化された粒子によって
作り出された質量スペクトルを得る。飛行時間法質量分
析計は図1に示されるが、これは説明用のものであるこ
とが理解される。多様な質量分析計が本発明の粒子の分
析に使用出来、それはクワドラポール、磁気セクタ、ク
ワドラポール・イオン・トラップ分析計、FTICR分
析計のようなペニング・イオン・トラップ分析計を含む
が、これらに制限されるものではない。飛行時間法質量
分析計120は、正の飛行時間法質量分析計である。ポ
ンプ・システムは分析計と連絡し、圧力を約10-4トル
以下に維持する。任意の場合、ポンプ・システム130
は、複数のポート・システムを通じてポンプ・システム
70と接続し、ポンプの部品点数と、システム全体の寸
法と費用を低減する。
【0021】本発明で使用される高いレーザ出力密度に
よって、プラズマ中のイオン化された粒子の破片は、正
の化学種である。分析計は、個々の破砕を計量し、粒子
がレーザ・ビームと接触する時発生する陽イオンの質量
と収量を測定する。イオンの質量は、イオン化された粒
子の破片が質量分析計に接触するために必要とする移動
時間と相関関係にある。ジョルダン・アソシエイツ二重
飛行時間法質量分析計が、分析計12として使用出来
る。任意の場合、正の電荷を持つグリッド(図示せず)
が分析計120に向かい合って置かれ、正の電荷を持つ
イオンを分析計の方向に加速する。
【0022】分析計からの情報は記録部分200に伝送
される。推賞される実施例では、記録部分200は、質
量スペクトルを記録する、デジタル・オシロスコープの
ような過渡記録装置160を含む。コンピュータのよう
なプロセッサ220は、オシロスコープ160から受け
取った情報を分析・表示する。任意の場合、プロセッサ
はそれ自体記録装置160の中に含まれる。記録部分2
00は一例であり、記録、表示その他の分析計120か
らの情報の処理が出来るいかなる装置も記録部分200
として使用可能であることが理解される。
【0023】本発明の機器と方法は、約0.03ミクロ
ン以下の直径を持つようなきわめて小さい粒子の検知が
可能である。こうしたごく小さい粒子が発生するイオン
の数は少ない。数が少ないため、イオン密度が低く、飛
行時間中のイオンの広がりは少ない。イオンの広がりが
少ないことは、飛行時間法質量分析計の質量の分解能を
大きく引き下げる。質量の分解能は、同じ質量を持つイ
オンの到着時間の幅に関連する。また、粒子の破砕・イ
オン化時間は短くなければならない。高いレーザ出力密
度が、レーザの時間幅より短い時間内での粒子の破砕・
イオン化を助長する。
【0024】こうしたごく小さい粒子から成るイオン
は、2ナノ秒以下のパルス幅を発生する。上記で説明し
たシステムのために、イオン質量180の時30,00
0以上の、非常に高い質量の分解能が達成されている。
現在、こうした分解能は、大規模で、高価な、磁石によ
る質量分析計によってのみ達成される。飛行時間法質量
分析計によってこうした分解能を達成する能力は、従来
の技術に比べて大きな費用とサイズの低減を示す。
【0025】有利なことに、本発明のレーザ支援による
粒子分析器は、高いレーザの出力密度によって、実質上
完全に粒子を破砕・イオン化する。反対に、出力密度が
低いと、破片は完全にイオン化されず、完全な粒子の情
報が得られない。粒子を完全に破砕・イオン化すること
によって、イオン化された破片は、元の粒子の正確な反
映を生じる。その結果、イオンの測定から、粒子中の特
定の成分の量がわかるので、粒子中に存在する材料の質
量は、イオンの強度から直接決定出来る。他の粒子に関
する技術は、通常、粒子の直径を決定し、理想的な球形
を推定する。質量は、概算質量を使って推定された形状
から得られる。この近似値は、不規則な形状や、多孔性
の粒子に対しては特に不正確なものだ。
【0026】本発明は、粒子のリアル・タイムの検知・
分析を許容する。リアル・タイムの分析は、その存在が
一時的な粒子の評価の際に特に有益である。例えば、機
械装置が、動作する時、ごく短い時間だけ急激に粒子を
発生させる。導管を通じたガスの輸送が、特に圧力が変
化する間に、内面から発散した粒子を発生させる。こう
した粒子、特に直径0.1ミクロン以下の粒子の組成を
評価することは、本発明の機器と技術を通じて可能にな
る。さらに、本明細書と同時出願され(代理人名簿番号
Reents3)、当譲受人に共通して譲渡され、本明
細書に参照することによって組み込まれている、米国特
許同時係属出願第08/ 号に開示されるよう
に、本発明は、液体サンプル中の粒子成分の分析にも有
用である。
【0027】上記の発明は、推賞される実施例について
説明されたが、多数の修正や変更が可能であることはた
やすく理解出来る。従って、上記で示唆され、それに制
限されるものではない修正は、請求される発明の範囲内
にあるとみなされる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の1つの実施例に従う部分断面図で、レ
ーザ粒子分析器を図示する。
【図2】細管を出る粒子を含むガス流からの粒子の散乱
を図示する。

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サンプルの粒子が0.001〜10ミク
    ロンの直径を持つ、サンプルの粒子成分を分析する機器
    であって、 粒子を含むガス流が入る入り口を含む、真空チャンバ
    と、 粒子を含むガス流を真空チャンバに吸入するために、チ
    ャンバの入り口と連絡する吸入装置と、 レーザ・ビームが、粒子を含むガス流に混入している粒
    子を破砕・イオン化するのに充分な出力密度を持つ、チ
    ャンバの入り口から約0.1mmの位置で粒子を含むガ
    ス流を横切る、焦点の合ったレーザ・ビームを発生する
    ように設置されたレーザと、 レーザによって発生する、イオン化された化学種を検知
    するように設置された検知器とを含む機器。
  2. 【請求項2】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、吸入装置が直径の小さい細管である、請求項1に
    記載の機器。
  3. 【請求項3】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、直径の小さい細管が約0.20〜0.53mmの
    直径と、0.1〜10メートル台の長さを持つ、請求項
    2に記載の機器。
  4. 【請求項4】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、さらに焦点の合ったレーザ・ビームをチャンバの
    入り口から約0.1mmの位置に保持するために細管を
    支持する、精密なx−y−zマニピュレータを含む、請
    求項1に記載の機器。
  5. 【請求項5】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、レーザが、少なくとも1011W/cm2 の出力密
    度を持つ、請求項1に記載の機器。
  6. 【請求項6】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、レーザが、少なくとも1012W/cm2 の出力密
    度を持つ、請求項1に記載の機器。
  7. 【請求項7】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、レーザが、少なくとも1013W/cm2 の出力密
    度を持つ、請求項1に記載の機器。
  8. 【請求項8】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、検知器が質量分析計を含む、請求項1に記載の機
    器。
  9. 【請求項9】 サンプルの粒子成分を分析する機器であ
    って、質量分析計が飛行時間法質量分析計を含む、請求
    項8に記載の機器。
  10. 【請求項10】 サンプルの粒子が0.001〜10ミ
    クロンの直径を持つ、サンプルの粒子成分を分析する方
    法であって、 吸入装置を通った粒子を含むガス流を、チャンバの入り
    口を通じて真空チャンバに吸入するステップと、 レーザ・ビームが、粒子を含むガス流に混入している粒
    子を破砕・イオン化するのに充分な出力密度を持つ、チ
    ャンバの入り口から約0.1mmの位置で粒子を含むガ
    ス流を横切る、焦点の合ったレーザ・ビームを発生する
    ように高い出力密度のレーザの焦点を合わせるステップ
    と、 粒子を含むガス流の内部に混入している粒子を破砕・イ
    オン化するステップと、 レーザと粒子を含むガス流の相互作用によって発生した
    イオン化された化学種を検知するステップとを含む方
    法。
  11. 【請求項11】 サンプルの粒子成分を分析する方法で
    あって、検知が飛行時間法質量分析計を使用して行われ
    る、請求項10に記載の方法。
  12. 【請求項12】 サンプルの粒子成分を分析する方法で
    あって、吸入装置が細管を含む、請求項10に記載の方
    法。
  13. 【請求項13】 サンプルの粒子成分を分析する方法で
    あって、レーザが少なくとも1011W/cm2 の出力密
    度を持つ、請求項10に記載の方法。
  14. 【請求項14】 サンプルの粒子が0.001〜10ミ
    クロンの直径を持つ、サンプルの粒子成分を分析する方
    法であって、 吸入装置を通った粒子を含むガス流を、チャンバの入り
    口を通じて真空チャンバに吸入するステップと、 レーザ・ビームが、粒子を含むガス流の内部に混入して
    いる粒子を破砕・イオン化するのに充分な出力密度を持
    つ、真空チャンバ内で、粒子を含むガス流を横切る、焦
    点の合ったレーザ・ビームを発生するように、高い出力
    密度のレーザの焦点を合わせるステップと、 粒子を含むガス流からの粒子を実質上完全に破砕・イオ
    ン化するステップと、 レーザと粒子を含むガス流の相互作用によって発生した
    イオン化された化学種を検知し、直接粒子の質量及び/
    又は組成に関するデータを得るステップとを含む方法。
JP8005690A 1995-01-17 1996-01-17 レーザ支援による粒子分析 Pending JPH08240566A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US08/373,732 US5631462A (en) 1995-01-17 1995-01-17 Laser-assisted particle analysis
US08/373732 1995-01-17

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JPH08240566A true JPH08240566A (ja) 1996-09-17

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JP8005690A Pending JPH08240566A (ja) 1995-01-17 1996-01-17 レーザ支援による粒子分析

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