JPH08232003A - 耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法 - Google Patents
耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法Info
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- JPH08232003A JPH08232003A JP7144661A JP14466195A JPH08232003A JP H08232003 A JPH08232003 A JP H08232003A JP 7144661 A JP7144661 A JP 7144661A JP 14466195 A JP14466195 A JP 14466195A JP H08232003 A JPH08232003 A JP H08232003A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 金属多孔体にＡｌ及び／又はＣｒをより均一
に合金化して、その耐熱性、耐食性を向上すること。 【構成】 金属多孔体を特定混合比のＡｌ及び／又はＣ
ｒ源粉末の加熱により発生させた拡散浸透成分ガスと還
元性希釈ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処理する。
に合金化して、その耐熱性、耐食性を向上すること。 【構成】 金属多孔体を特定混合比のＡｌ及び／又はＣ
ｒ源粉末の加熱により発生させた拡散浸透成分ガスと還
元性希釈ガスとの混合ガス雰囲気中で熱処理する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種フィルタ、特に耐
食性及び耐熱性を向上させたフィルタや触媒担持体等と
して利用し得る連続気孔を有する耐熱性・耐食性多孔体
の製造方法に関するものである。
食性及び耐熱性を向上させたフィルタや触媒担持体等と
して利用し得る連続気孔を有する耐熱性・耐食性多孔体
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】微細な連続気孔をもつ金属多孔体の製造
方法として特開平１−２５５６８６や特開昭６３−８
１７６７に詳述されている電池電極材料として用いられ
る純ニッケルの多孔体のように、導電性の不織布や導電
化処理をした不織布あるいは三次元網状構造体へ電気メ
ッキ法にて金属を析出させた後に熱処理にて不織布体な
どの芯材を除去し、かつ金属組織の緻密化を行う方法
と、特公昭４２−１３０７７や特公昭５４−４２７０
３に詳述されている各種フィルターとして用いられるス
テンレスの多孔体のように、伸線や切削などの方法で作
った金属繊維を不織布状に成形してから焼結する方法の
２つの方法が知られている。第一の方法ではメッキ法に
て析出させることのできる金属種が限られており耐食性
・耐熱性に優れた合金、例えば出願人が提案しているＮ
ｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金（特開平５−２０６２５５）やガソ
リン車の排気ガス処理用の触媒担持体の材質として検討
が進められているＦｅ−Ｃｒ−Ａｌを作ることができな
いため５００〜６００℃の耐熱性及び耐食性を得ること
ができなかった。第二の方法では金属繊維を作る加工技
術の制約からＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金やＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ
合金で金属繊維を作ることができないため５００〜８０
０℃の耐熱性及び耐食性を得ることができなかった。
方法として特開平１−２５５６８６や特開昭６３−８
１７６７に詳述されている電池電極材料として用いられ
る純ニッケルの多孔体のように、導電性の不織布や導電
化処理をした不織布あるいは三次元網状構造体へ電気メ
ッキ法にて金属を析出させた後に熱処理にて不織布体な
どの芯材を除去し、かつ金属組織の緻密化を行う方法
と、特公昭４２−１３０７７や特公昭５４−４２７０
３に詳述されている各種フィルターとして用いられるス
テンレスの多孔体のように、伸線や切削などの方法で作
った金属繊維を不織布状に成形してから焼結する方法の
２つの方法が知られている。第一の方法ではメッキ法に
て析出させることのできる金属種が限られており耐食性
・耐熱性に優れた合金、例えば出願人が提案しているＮ
ｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金（特開平５−２０６２５５）やガソ
リン車の排気ガス処理用の触媒担持体の材質として検討
が進められているＦｅ−Ｃｒ−Ａｌを作ることができな
いため５００〜６００℃の耐熱性及び耐食性を得ること
ができなかった。第二の方法では金属繊維を作る加工技
術の制約からＮｉ−Ｃｒ−Ａｌ合金やＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ
合金で金属繊維を作ることができないため５００〜８０
０℃の耐熱性及び耐食性を得ることができなかった。
【０００３】さらに、前記２法の欠点を補うために、
自動車等の耐食コーティング技術として公知の粉末を用
いた拡散浸透法と呼ばれる合金組成の調整方法を上記二
法と併用する試みがなされている。この方法は、金属多
孔体をＡｌ，Ｃｒ，ＮＨ4Ｘを含む粉末中に埋めて９０
０〜１１００℃で熱処理して、その表面にＡｌとＣｒを
析出・拡散させて合金組成を調整して耐熱性・耐食性の
要求を満たせる合金組成を得るというものである。この
技術を一般にクロム−アルミナイジングと呼ぶ。又、粉
末金属にＣｒ，ＮＨ4Ｘを用いる場合をクロマイジング
と呼ぶ。しかし、従来の技術ではフィルタ表面に原料粉
末が一部付着又は焼結したまま残存し易かった。これは
フィルタの目詰まりの原因となり性能が低下する問題が
あった。そこで、浸透粉末をガス供給源とし粉末とフィ
ルタを離すことによりその残存を防ぐ方法も検討されて
いる。フィルタ用途の場合、その形状は複雑となるがＮ
ｉやＦｅに、耐熱性を向上するためＡｌ合金化量を増加
すると靭性面が劣化し、加工が困難となる。そのため、
Ｎｉ，Ｆｅ金属多孔体の状態で所定の形状に加工した
後、合金組成を最終的な値に調整する必要がある。その
ため形状によっては原料粉末から１０〜２０ｃｍ離れた
金属多孔体部に均一にＣｒ−Ａｌ拡散浸透する技術が必
要である。ところがＡｌに比べＣｒ蒸気圧は低いため金
属多孔体に過剰Ａｌが析出する傾向にあった。特に１０
〜２０ｃｍにもなるサイズを有する金属多孔体のＡｌ分
布は、粉末発生源から離れるに従い合金化組成が増加
し、Ａｌ合金化組成が浸透粉末近傍組成の１０倍以上に
なる場合があった。一方、Ｃｒ組成分布は反対に粉末発
生源から離れるに従い合金化組成が低下し、Ｃｒ合金化
組成が浸透粉末近傍組成の１０分の１以下になる場合が
あった。そして、このＡｌ組成の高い部分において靭性
が低下し、最終形状加工性及び耐振動性が損なわれるこ
とが問題であった。
自動車等の耐食コーティング技術として公知の粉末を用
いた拡散浸透法と呼ばれる合金組成の調整方法を上記二
法と併用する試みがなされている。この方法は、金属多
孔体をＡｌ，Ｃｒ，ＮＨ4Ｘを含む粉末中に埋めて９０
０〜１１００℃で熱処理して、その表面にＡｌとＣｒを
析出・拡散させて合金組成を調整して耐熱性・耐食性の
要求を満たせる合金組成を得るというものである。この
技術を一般にクロム−アルミナイジングと呼ぶ。又、粉
末金属にＣｒ，ＮＨ4Ｘを用いる場合をクロマイジング
と呼ぶ。しかし、従来の技術ではフィルタ表面に原料粉
末が一部付着又は焼結したまま残存し易かった。これは
フィルタの目詰まりの原因となり性能が低下する問題が
あった。そこで、浸透粉末をガス供給源とし粉末とフィ
ルタを離すことによりその残存を防ぐ方法も検討されて
いる。フィルタ用途の場合、その形状は複雑となるがＮ
ｉやＦｅに、耐熱性を向上するためＡｌ合金化量を増加
すると靭性面が劣化し、加工が困難となる。そのため、
Ｎｉ，Ｆｅ金属多孔体の状態で所定の形状に加工した
後、合金組成を最終的な値に調整する必要がある。その
ため形状によっては原料粉末から１０〜２０ｃｍ離れた
金属多孔体部に均一にＣｒ−Ａｌ拡散浸透する技術が必
要である。ところがＡｌに比べＣｒ蒸気圧は低いため金
属多孔体に過剰Ａｌが析出する傾向にあった。特に１０
〜２０ｃｍにもなるサイズを有する金属多孔体のＡｌ分
布は、粉末発生源から離れるに従い合金化組成が増加
し、Ａｌ合金化組成が浸透粉末近傍組成の１０倍以上に
なる場合があった。一方、Ｃｒ組成分布は反対に粉末発
生源から離れるに従い合金化組成が低下し、Ｃｒ合金化
組成が浸透粉末近傍組成の１０分の１以下になる場合が
あった。そして、このＡｌ組成の高い部分において靭性
が低下し、最終形状加工性及び耐振動性が損なわれるこ
とが問題であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、金属多孔
体に耐熱性、耐食性を付与するための従来のクロム−ア
ルミナイジング拡散浸透法では特に金属多孔体のＡｌと
Ｃｒ組成に不均一分布が発生し靭性が低下することが問
題であった。特に形状サイズが１０〜２０ｃｍと大きく
なると、一般に用いられるＡｌとＣｒを配合させた原料
粉末を用いたガス拡散浸透法により金属多孔体にＡｌと
Ｃｒを同時に合金化するには、局部的に過剰なＡｌ量が
多孔体に合金化され、特にガス供給源である粉末部から
離れた場合のＡｌ組成が不均一で靭性が不十分であると
いう課題があった。本発明の目的は上記従来技術の問題
点に鑑みてなされたものであり、金属多孔体にＡｌ及び
／又はＣｒを均一に合金化することができる耐熱性・耐
食性金属多孔体の製造方法を提供することである。
体に耐熱性、耐食性を付与するための従来のクロム−ア
ルミナイジング拡散浸透法では特に金属多孔体のＡｌと
Ｃｒ組成に不均一分布が発生し靭性が低下することが問
題であった。特に形状サイズが１０〜２０ｃｍと大きく
なると、一般に用いられるＡｌとＣｒを配合させた原料
粉末を用いたガス拡散浸透法により金属多孔体にＡｌと
Ｃｒを同時に合金化するには、局部的に過剰なＡｌ量が
多孔体に合金化され、特にガス供給源である粉末部から
離れた場合のＡｌ組成が不均一で靭性が不十分であると
いう課題があった。本発明の目的は上記従来技術の問題
点に鑑みてなされたものであり、金属多孔体にＡｌ及び
／又はＣｒを均一に合金化することができる耐熱性・耐
食性金属多孔体の製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は鋭意検討した
結果、拡散浸透法における熱処理工程を改善することに
より上記課題を解決し得ることを知見し、本発明に至っ
た。
結果、拡散浸透法における熱処理工程を改善することに
より上記課題を解決し得ることを知見し、本発明に至っ
た。
【０００６】すなわち、本発明は金属もしくは表層が金
属からなる金属多孔体の合金組成を調整することによる
耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法において、該合金
組成の調整方法が（Ａ）ＣｒもしくはＣｒ化合物とＮＨ
4Ｘを含む粉末を９５０〜１１００℃で加熱して生成さ
せたガスと還元性希釈ガスとの混合ガス中にて８００〜
１１００℃で熱処理するか、または（Ｂ）Ａｌもしくは
Ａｌ化合物とＣｒもしくはＣｒ化合物、およびＮＨ4Ｘ
を含み、かつＡｌ，Ｃｒ換算でＣｒ／Ａｌ混合比（重
量）が１０〜８０である粉末を９５０〜１１００℃で加
熱して生成させたガスと還元性希釈ガスとの混合ガス中
にて８００〜１１００℃で熱処理する、のいずれかであ
る耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法に関する。
属からなる金属多孔体の合金組成を調整することによる
耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法において、該合金
組成の調整方法が（Ａ）ＣｒもしくはＣｒ化合物とＮＨ
4Ｘを含む粉末を９５０〜１１００℃で加熱して生成さ
せたガスと還元性希釈ガスとの混合ガス中にて８００〜
１１００℃で熱処理するか、または（Ｂ）Ａｌもしくは
Ａｌ化合物とＣｒもしくはＣｒ化合物、およびＮＨ4Ｘ
を含み、かつＡｌ，Ｃｒ換算でＣｒ／Ａｌ混合比（重
量）が１０〜８０である粉末を９５０〜１１００℃で加
熱して生成させたガスと還元性希釈ガスとの混合ガス中
にて８００〜１１００℃で熱処理する、のいずれかであ
る耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法に関する。
【０００７】本発明に使用される上記の熱処理を受ける
金属多孔体は、例えばＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏ等あるいはこれ
らを基材とする合金等から構成される。
金属多孔体は、例えばＦｅ，Ｎｉ，Ｃｏ等あるいはこれ
らを基材とする合金等から構成される。
【０００８】本発明に使用されるガス供給源の粉末材料
としては、拡散浸透法によるクロム−アルミナイジング
用粉末として公知の材料が使用できる。すなわち、Ａｌ
とＣｒもしくはハロゲン化Ａｌ（ＡｌＦ3，ＡｌＣｌ3，
ＡｌＢｒ3，ＡｌＩ3）等のＡｌ化合物とハロゲン化Ｃｒ
（ＣｒＦ2，ＣｒＣｌ2，ＣｒＢｒ2，ＣｒＩ2）等のＣｒ
化合物と及びハロゲン系活性剤（ＮＨ4Ｘ，ＸはＩ，
Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ）が用いられる。その他、これら粉末材
料を加熱する際に粉末同士の焼結を防ぐ目的でアルミナ
等を配合することもできる。
としては、拡散浸透法によるクロム−アルミナイジング
用粉末として公知の材料が使用できる。すなわち、Ａｌ
とＣｒもしくはハロゲン化Ａｌ（ＡｌＦ3，ＡｌＣｌ3，
ＡｌＢｒ3，ＡｌＩ3）等のＡｌ化合物とハロゲン化Ｃｒ
（ＣｒＦ2，ＣｒＣｌ2，ＣｒＢｒ2，ＣｒＩ2）等のＣｒ
化合物と及びハロゲン系活性剤（ＮＨ4Ｘ，ＸはＩ，
Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ）が用いられる。その他、これら粉末材
料を加熱する際に粉末同士の焼結を防ぐ目的でアルミナ
等を配合することもできる。
【０００９】また、前記粉末材料を９５０〜１１００℃
で加熱して生成させたガスを希釈するガスとしては水素
の還元性ガスまたはこれとアルゴン、ネオン等の不活性
ガスとの混合ガスが好ましい。特に水素の還元性ガスは
ＡｌとＣｒ合金化の妨げとなる初期金属の熱酸化を還元
雰囲気を形成することで防ぐことができる。このため混
合ガスとして用いる場合、好ましくは水素などの還元性
ガスを６０ｖｏｌ％以上、より好ましくは８０ｖｏｌ％
以上とする。これらの還元性希釈ガスは、好ましくは熱
処理域に導入されて、その場にて前記の粉末材料を加熱
して生成させたガスと混合され、Ａｌ及びＣｒガス濃度
又はＡｌ及びＣｒ化合物ガス濃度を希釈調整する。この
希釈ガスによる濃度の希釈調整は、被処理金属多孔体が
接する処理雰囲気ガス中のＡｌ及びＣｒ反応物濃度をで
きるだけ均一化するためである。また、従来の浸透粉末
をガス供給源とする拡散浸透法ではＣｒ蒸気圧がＡｌ蒸
気圧に比べて低いため、特にＣｒガス濃度はガス供給源
の粉末部から離れる程急激に低下し、そのためＡｌ合金
化がその部位に対して過剰に行われ靭性が低下し、形状
加工及び耐振動面の要求を満足していなかった。本発明
においては原料粉末から発生するＡｌ蒸気圧を減らし、
Ｃｒ蒸気圧をＡｌ蒸気圧に対して相対的に増やすことで
金属多孔体の過剰Ａｌ析出を抑え、また上記のように希
釈ガスとの混合により、Ａｌ及びＣｒ不均一性を大幅に
緩和するものである。粉末原料として用いるＡｌ，Ｃｒ
またはそれらの化合物において（Ａｌ，Ｃｒ換算で）Ｃ
ｒ／Ａｌの混合比（重量）は１０〜８０、好ましくは１
５〜７０にするのが望ましい。この際、拡散浸透熱処理
は好ましくは８００〜１１００℃で３〜８時間実施され
る。
で加熱して生成させたガスを希釈するガスとしては水素
の還元性ガスまたはこれとアルゴン、ネオン等の不活性
ガスとの混合ガスが好ましい。特に水素の還元性ガスは
ＡｌとＣｒ合金化の妨げとなる初期金属の熱酸化を還元
雰囲気を形成することで防ぐことができる。このため混
合ガスとして用いる場合、好ましくは水素などの還元性
ガスを６０ｖｏｌ％以上、より好ましくは８０ｖｏｌ％
以上とする。これらの還元性希釈ガスは、好ましくは熱
処理域に導入されて、その場にて前記の粉末材料を加熱
して生成させたガスと混合され、Ａｌ及びＣｒガス濃度
又はＡｌ及びＣｒ化合物ガス濃度を希釈調整する。この
希釈ガスによる濃度の希釈調整は、被処理金属多孔体が
接する処理雰囲気ガス中のＡｌ及びＣｒ反応物濃度をで
きるだけ均一化するためである。また、従来の浸透粉末
をガス供給源とする拡散浸透法ではＣｒ蒸気圧がＡｌ蒸
気圧に比べて低いため、特にＣｒガス濃度はガス供給源
の粉末部から離れる程急激に低下し、そのためＡｌ合金
化がその部位に対して過剰に行われ靭性が低下し、形状
加工及び耐振動面の要求を満足していなかった。本発明
においては原料粉末から発生するＡｌ蒸気圧を減らし、
Ｃｒ蒸気圧をＡｌ蒸気圧に対して相対的に増やすことで
金属多孔体の過剰Ａｌ析出を抑え、また上記のように希
釈ガスとの混合により、Ａｌ及びＣｒ不均一性を大幅に
緩和するものである。粉末原料として用いるＡｌ，Ｃｒ
またはそれらの化合物において（Ａｌ，Ｃｒ換算で）Ｃ
ｒ／Ａｌの混合比（重量）は１０〜８０、好ましくは１
５〜７０にするのが望ましい。この際、拡散浸透熱処理
は好ましくは８００〜１１００℃で３〜８時間実施され
る。
【００１０】本発明は上記のようにＣｒ／Ａｌ粉末成分
混合比を上げ、さらに拡散浸透成分ガスを還元性希釈ガ
スと混合することにより、Ａｌの成分を抑え、Ｃｒ成分
の熱処理域における雰囲気ガス中の濃度を調整して平均
化するものであるが、この拡散浸透成分ガス、すなわち
ＣｒまたはＣｒ化合物の濃度をより適切に調整して金属
多孔体表面のＣｒ合金化組成を一層均一化するため、前
記ＡｌとＣｒ混合比の範囲内とした場合還元性ガス量
は、ＣｒまたはＣｒ化合物粉末のうちＣｒ重量１ｋｇに
対して０．０１〜０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎとするのが好
ましく、またガス供給源のＣｒまたはＣｒ化合物のうち
Ｃｒ粉末組成は、粉末全体の１５〜３５重量％が好まし
く、さらに２０〜３５重量％がより好ましい。還元性ガ
ス量が０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎより少ないと処理域雰囲
気ガス中の過敏な反応種Ａｌ又はＡｌ化合物ガス成分が
増加し、Ａｌ合金化率が大きくなる。これは得られた金
属多孔体の組成の均一化も不十分で靭性も好ましくな
い。一方、０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎを越えるとＡｌ又は
Ａｌ化合物のガス濃度は抑えられるもののＣｒ濃度も同
時に低下し、低Ｃｒ組成の多孔体となるため耐熱、耐食
性の向上が不十分となり好ましくない。またＣｒ又はＣ
ｒ化合物のうちＣｒ粉末組成が全体の１５重量％未満の
場合、処理域の雰囲気ガス中のＣｒ又はＣｒ化合物濃度
が減りすぎ、低Ｃｒ組成の金属多孔体となり、また３５
重量％を越えると、ガス供給源の粉末の近傍の雰囲気ガ
ス中のＣｒ又はＣｒ化合物ガス濃度が高く合金化組成が
不均一となり、いずれも好ましくない。
混合比を上げ、さらに拡散浸透成分ガスを還元性希釈ガ
スと混合することにより、Ａｌの成分を抑え、Ｃｒ成分
の熱処理域における雰囲気ガス中の濃度を調整して平均
化するものであるが、この拡散浸透成分ガス、すなわち
ＣｒまたはＣｒ化合物の濃度をより適切に調整して金属
多孔体表面のＣｒ合金化組成を一層均一化するため、前
記ＡｌとＣｒ混合比の範囲内とした場合還元性ガス量
は、ＣｒまたはＣｒ化合物粉末のうちＣｒ重量１ｋｇに
対して０．０１〜０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎとするのが好
ましく、またガス供給源のＣｒまたはＣｒ化合物のうち
Ｃｒ粉末組成は、粉末全体の１５〜３５重量％が好まし
く、さらに２０〜３５重量％がより好ましい。還元性ガ
ス量が０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎより少ないと処理域雰囲
気ガス中の過敏な反応種Ａｌ又はＡｌ化合物ガス成分が
増加し、Ａｌ合金化率が大きくなる。これは得られた金
属多孔体の組成の均一化も不十分で靭性も好ましくな
い。一方、０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎを越えるとＡｌ又は
Ａｌ化合物のガス濃度は抑えられるもののＣｒ濃度も同
時に低下し、低Ｃｒ組成の多孔体となるため耐熱、耐食
性の向上が不十分となり好ましくない。またＣｒ又はＣ
ｒ化合物のうちＣｒ粉末組成が全体の１５重量％未満の
場合、処理域の雰囲気ガス中のＣｒ又はＣｒ化合物濃度
が減りすぎ、低Ｃｒ組成の金属多孔体となり、また３５
重量％を越えると、ガス供給源の粉末の近傍の雰囲気ガ
ス中のＣｒ又はＣｒ化合物ガス濃度が高く合金化組成が
不均一となり、いずれも好ましくない。
【００１１】本発明はその好ましい態様として、合金組
成の調製方法において熱処理工程を昇温と降温を反復す
ることにより行うこともできる。こうした態様によれば
上記のＣｒ量の不足を補うことができる。これはＣｒ析
出反応がＣｒ過飽和蒸気の状態で降温する時発生する点
に着目し、降温サイクルを複数回もたせることでＣｒ析
出を促進させるようにしたのである。
成の調製方法において熱処理工程を昇温と降温を反復す
ることにより行うこともできる。こうした態様によれば
上記のＣｒ量の不足を補うことができる。これはＣｒ析
出反応がＣｒ過飽和蒸気の状態で降温する時発生する点
に着目し、降温サイクルを複数回もたせることでＣｒ析
出を促進させるようにしたのである。
【００１２】この降温サイクルとしては、図３の（ａ）
に示すように一旦室温まで下げる必要はなく降温温度に
下げた段階で再度処理温度を上げるといった（ｂ）の手
法にて実現可能である。降温はおよそ８００〜９００℃
の範囲で行うのが好ましい。フィルタ特性としてＣｒ組
成は、耐熱性及び耐食性が損なわれなければよく、好ま
しくは１５〜３５重量％である。
に示すように一旦室温まで下げる必要はなく降温温度に
下げた段階で再度処理温度を上げるといった（ｂ）の手
法にて実現可能である。降温はおよそ８００〜９００℃
の範囲で行うのが好ましい。フィルタ特性としてＣｒ組
成は、耐熱性及び耐食性が損なわれなければよく、好ま
しくは１５〜３５重量％である。
【００１３】工業的生産性の面からヒートサイクルの回
数を増やすことは効率及び処理費もかかるためできる限
り少ない方が望ましく必要最低限のＣｒ組成が確保でき
るヒートサイクル回数、好ましくは、２〜３回程度であ
る。上記したように、本発明による製造方法はヒートサ
イクルを持たせることで、降温時のＣｒ析出現象を積極
的に利用し、Ｃｒが金属多孔体の厚み方向の内部にいた
るまで均一化でき、また、一度の処理にてＡｌ，Ｃｒ組
成を調整できる。この技術を用いれば所定の形状に成形
した金属多孔体を厚み方向に均一にＡｌ，Ｃｒ組成を調
整できるので内部にいたるまで耐熱性、耐食性を持たせ
ることが可能となり、７００℃以上の耐熱性及び耐食性
が得られる。
数を増やすことは効率及び処理費もかかるためできる限
り少ない方が望ましく必要最低限のＣｒ組成が確保でき
るヒートサイクル回数、好ましくは、２〜３回程度であ
る。上記したように、本発明による製造方法はヒートサ
イクルを持たせることで、降温時のＣｒ析出現象を積極
的に利用し、Ｃｒが金属多孔体の厚み方向の内部にいた
るまで均一化でき、また、一度の処理にてＡｌ，Ｃｒ組
成を調整できる。この技術を用いれば所定の形状に成形
した金属多孔体を厚み方向に均一にＡｌ，Ｃｒ組成を調
整できるので内部にいたるまで耐熱性、耐食性を持たせ
ることが可能となり、７００℃以上の耐熱性及び耐食性
が得られる。
【００１４】また、上述の本発明の方法は、Ａｌ成分を
含まずＣｒ成分のみを使用するクロマイジングにも適用
することができ、こうした態様も本発明に包含される。
この場合も拡散浸透熱処理は、好ましくは９５０〜１１
００℃で３〜８時間実施される。
含まずＣｒ成分のみを使用するクロマイジングにも適用
することができ、こうした態様も本発明に包含される。
この場合も拡散浸透熱処理は、好ましくは９５０〜１１
００℃で３〜８時間実施される。
【００１５】クロマイジングにおいて水素等の還元性ガ
ス量は、ＣｒまたはＣｒ化合物粉末のうちＣｒ重量１ｋ
ｇに対して０．０１〜０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎとするの
が好ましく、またガス供給源のＣｒまたはＣｒ化合物の
うちＣｒ粉末組成は、粉末全体の１５〜３５重量％が好
ましく、さらに２０〜３５重量％がより好ましい。還元
性ガス量が０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎより少ないと処理域
雰囲気ガス中のＣｒまたはＣｒ化合物ガス濃度の平坦性
が不十分となり、得られた金属多孔体の組成の均一化も
不十分で好ましくない。一方、０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎ
を越えるとＣｒまたはＣｒ化合物のガス濃度が減りすぎ
て低Ｃｒ組成の多孔体となるため耐熱、耐食性の向上が
不十分となり好ましくない。またＣｒまたはＣｒ化合物
粉末組成が１５重量％未満の場合、処理域の雰囲気ガス
中のＣｒ又はＣｒ化合物濃度が減りすぎ、低Ｃｒ組成の
金属多孔体となり、また３５重量％を越えると、ガス供
給源の粉末の近傍の雰囲気ガス中のＣｒまたはＣｒ化合
物ガス濃度が高過ぎることとなり、いずれも好ましくな
い。このクロマイジング処理の組織調整においても昇降
温の反復によりＣｒ量の不足を補うことができる。
ス量は、ＣｒまたはＣｒ化合物粉末のうちＣｒ重量１ｋ
ｇに対して０．０１〜０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎとするの
が好ましく、またガス供給源のＣｒまたはＣｒ化合物の
うちＣｒ粉末組成は、粉末全体の１５〜３５重量％が好
ましく、さらに２０〜３５重量％がより好ましい。還元
性ガス量が０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎより少ないと処理域
雰囲気ガス中のＣｒまたはＣｒ化合物ガス濃度の平坦性
が不十分となり、得られた金属多孔体の組成の均一化も
不十分で好ましくない。一方、０．０６ｍｏｌ／ｍｉｎ
を越えるとＣｒまたはＣｒ化合物のガス濃度が減りすぎ
て低Ｃｒ組成の多孔体となるため耐熱、耐食性の向上が
不十分となり好ましくない。またＣｒまたはＣｒ化合物
粉末組成が１５重量％未満の場合、処理域の雰囲気ガス
中のＣｒ又はＣｒ化合物濃度が減りすぎ、低Ｃｒ組成の
金属多孔体となり、また３５重量％を越えると、ガス供
給源の粉末の近傍の雰囲気ガス中のＣｒまたはＣｒ化合
物ガス濃度が高過ぎることとなり、いずれも好ましくな
い。このクロマイジング処理の組織調整においても昇降
温の反復によりＣｒ量の不足を補うことができる。
【００１６】このようにして本発明によれば、金属多孔
体が複雑な形状を有し、かつ１０〜２０ｃｍあるいはそ
れ以上にも及ぶサイズを有するような例えばフィルタ構
造であっても広範囲に均一なＡｌとＣｒ合金化組成を付
与することができるので、金属多孔体に５００℃以上の
耐熱性、耐食性を持たせることができる。
体が複雑な形状を有し、かつ１０〜２０ｃｍあるいはそ
れ以上にも及ぶサイズを有するような例えばフィルタ構
造であっても広範囲に均一なＡｌとＣｒ合金化組成を付
与することができるので、金属多孔体に５００℃以上の
耐熱性、耐食性を持たせることができる。
【００１７】本発明の方法はフィルタの他同様に耐熱、
耐食性を要求される触媒等の活性成分を担持する担体材
料にも好適である。
耐食性を要求される触媒等の活性成分を担持する担体材
料にも好適である。
【００１８】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
【００１９】実施例１〜９ ウレタンをメッキ法で金属化した６０μｍの骨格太さか
つ０．７ｍｍの細孔径、充填率５％、厚み１．８ｍｍの
金属多孔体（商品名：セルメット：住友電気工業（株）
製Ｎｉ基三次元網状構造多孔体）及びＦｅ製金属多孔体
を得た。こうして得た金属多孔体を５層に重ねて円芯に
巻き付け均一にプレスし円筒に成形し、内径３ｃｍ×外
径４．２ｃｍ×２０ｃｍ寸法の試料を使用した。これら
の試料を図１に示すように幅１７ｃｍ×長さ２３ｃｍ×
高さ２５ｃｍのケースに拡散浸透成分ガス供給原料粉末
を２ｃｍ程敷いた上に配置した状態で、１０５０℃のガ
ス雰囲気で５時間クロム−アルミナイジングを行った。
つ０．７ｍｍの細孔径、充填率５％、厚み１．８ｍｍの
金属多孔体（商品名：セルメット：住友電気工業（株）
製Ｎｉ基三次元網状構造多孔体）及びＦｅ製金属多孔体
を得た。こうして得た金属多孔体を５層に重ねて円芯に
巻き付け均一にプレスし円筒に成形し、内径３ｃｍ×外
径４．２ｃｍ×２０ｃｍ寸法の試料を使用した。これら
の試料を図１に示すように幅１７ｃｍ×長さ２３ｃｍ×
高さ２５ｃｍのケースに拡散浸透成分ガス供給原料粉末
を２ｃｍ程敷いた上に配置した状態で、１０５０℃のガ
ス雰囲気で５時間クロム−アルミナイジングを行った。
【００２０】その後、試料を取り出し１ｃｍ角に切り取
った試片を引き剥がし、イオン化吸光分析にて金属多孔
体の組成を分析した。また、このようにクロム−アルミ
ナイジングした試料にて耐熱試験を実施した。この耐熱
試験とは、大気中８００℃で５０時間酸化した場合の増
加率にて判定し１０％以下を良好であるとした。
った試片を引き剥がし、イオン化吸光分析にて金属多孔
体の組成を分析した。また、このようにクロム−アルミ
ナイジングした試料にて耐熱試験を実施した。この耐熱
試験とは、大気中８００℃で５０時間酸化した場合の増
加率にて判定し１０％以下を良好であるとした。
【００２１】さらに本試料にて耐加工試験を実施した。
この耐加工試験とは、直角曲げにて判定し３回以上で割
れない場合、良好であるとした。評価基準は両者を満足
することとした。その結果を表１に示す。
この耐加工試験とは、直角曲げにて判定し３回以上で割
れない場合、良好であるとした。評価基準は両者を満足
することとした。その結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
【００２３】比較例１〜３ 実施例１〜９において拡散浸透成分ガス原料粉末のＣｒ
を３重量％とした以外は実施例１〜９と同様に処理を行
った。その結果を表２に示す。
を３重量％とした以外は実施例１〜９と同様に処理を行
った。その結果を表２に示す。
【００２４】比較例４〜６ 実施例１〜９において拡散浸透成分ガス原料粉末のＣｒ
を５０重量％とした以外は実施例１〜９と同様に処理を
行った。その結果を表２に示す。
を５０重量％とした以外は実施例１〜９と同様に処理を
行った。その結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】
【００２６】実施例１０〜１２ 有機繊維、カーボン繊維で構成した不織布をメッキ法で
金属化した、繊維径３０μｍ、充填率１８％、０．７ｍ
ｍｔのＦｅ金属不織布を得た。
金属化した、繊維径３０μｍ、充填率１８％、０．７ｍ
ｍｔのＦｅ金属不織布を得た。
【００２７】こうして得たＦｅ金属不織布を３層に重ね
て円芯に巻き付け均一にプレスし円筒に成形し、内径３
ｃｍ×外径３．３ｃｍ×２０ｃｍの寸法を有する試料と
し実施例１と同様にクロム−アルミナイジングを行っ
た。拡散浸透成分ガス供給原料粉末を２ｃｍ程敷いた上
に配置した状態で、１０５０℃のガス雰囲気で３時間処
理した。処理終了後、実施例１と同様にして金属不織布
の分析と耐熱試験及び耐加工試験を行った。その結果を
表３に示す。
て円芯に巻き付け均一にプレスし円筒に成形し、内径３
ｃｍ×外径３．３ｃｍ×２０ｃｍの寸法を有する試料と
し実施例１と同様にクロム−アルミナイジングを行っ
た。拡散浸透成分ガス供給原料粉末を２ｃｍ程敷いた上
に配置した状態で、１０５０℃のガス雰囲気で３時間処
理した。処理終了後、実施例１と同様にして金属不織布
の分析と耐熱試験及び耐加工試験を行った。その結果を
表３に示す。
【００２８】実施例１３〜１５ 実施例１０〜１２において希釈ガスを水素ガスとし２４
０ｃｃ／ｍｉｎ、及びアルゴンガス６０ｃｃ／ｍｉｎと
した以外は実施例１０〜１２と同様にして処理を行っ
た。その結果を表３に示す。
０ｃｃ／ｍｉｎ、及びアルゴンガス６０ｃｃ／ｍｉｎと
した以外は実施例１０〜１２と同様にして処理を行っ
た。その結果を表３に示す。
【００２９】実施例１６〜２１ 材質をＮｉ製金属不織布の場合でヒートサイクル（図
２）を用いた時以外は実施例１０〜１２と同様にして処
理を行った。その結果を表３に示す。なお、上記各実施
例におけるヒートサイクルは図２（ａ）〜（ｃ）に模式
的に示されるが、具体的には（ａ）は室温よりクロム又
はクロムアルミナイジングの所定温度まで加熱し、処理
後室温まで冷却する。（ｂ）は加熱後、所定の温度で３
時間処理後、８００℃まで降下させ、再び処理温度まで
加熱し、次いで室温まで冷却する。（ｃ）は所定の温度
で３時間処理後８００℃まで降下させ、再び所定温度ま
で上げるサイクルを２回繰り返し室温まで冷却する。
２）を用いた時以外は実施例１０〜１２と同様にして処
理を行った。その結果を表３に示す。なお、上記各実施
例におけるヒートサイクルは図２（ａ）〜（ｃ）に模式
的に示されるが、具体的には（ａ）は室温よりクロム又
はクロムアルミナイジングの所定温度まで加熱し、処理
後室温まで冷却する。（ｂ）は加熱後、所定の温度で３
時間処理後、８００℃まで降下させ、再び処理温度まで
加熱し、次いで室温まで冷却する。（ｃ）は所定の温度
で３時間処理後８００℃まで降下させ、再び所定温度ま
で上げるサイクルを２回繰り返し室温まで冷却する。
【００３０】
【表３】
【００３１】実施例２２〜２７ ウレタンをメッキ法で金属化した６０μｍの骨格太さか
つ０．７ｍｍの細孔径、充填率５％、厚み１．８ｍｍの
金属多孔体（商品名：セルメット：住友電気工業（株）
製Ｎｉ基三次元網状構造多孔体）及びＦｅ製を得た。こ
うして得た金属多孔体を５層に重ねて円芯に巻き付け均
一にプレスし円筒に成形し、内径３ｃｍ×外径４．２ｃ
ｍ×２０ｃｍの寸法の試料を使用した。これらの試料を
図１に示すように幅１７ｃｍ×長さ２３ｃｍ×高さ２５
ｃｍのケースに拡散浸透成分ガス供給原料粉末を２ｃｍ
程敷いた上に配置した状態で、１０５０℃のガス雰囲気
で５時間クロマイジングを行った。
つ０．７ｍｍの細孔径、充填率５％、厚み１．８ｍｍの
金属多孔体（商品名：セルメット：住友電気工業（株）
製Ｎｉ基三次元網状構造多孔体）及びＦｅ製を得た。こ
うして得た金属多孔体を５層に重ねて円芯に巻き付け均
一にプレスし円筒に成形し、内径３ｃｍ×外径４．２ｃ
ｍ×２０ｃｍの寸法の試料を使用した。これらの試料を
図１に示すように幅１７ｃｍ×長さ２３ｃｍ×高さ２５
ｃｍのケースに拡散浸透成分ガス供給原料粉末を２ｃｍ
程敷いた上に配置した状態で、１０５０℃のガス雰囲気
で５時間クロマイジングを行った。
【００３２】その後、試料を取り出し１ｃｍ角に切り取
った試片を引き剥がし、イオン化吸光分析にて金属多孔
体の組成を分析した。また、このようにクロマイジング
した試料にて耐熱試験を実施した。この耐熱試験とは、
大気中７００℃で５０時間酸化した場合の増加率にて判
定し１０％以下を良好であるとした。その結果を表４に
示す。
った試片を引き剥がし、イオン化吸光分析にて金属多孔
体の組成を分析した。また、このようにクロマイジング
した試料にて耐熱試験を実施した。この耐熱試験とは、
大気中７００℃で５０時間酸化した場合の増加率にて判
定し１０％以下を良好であるとした。その結果を表４に
示す。
【００３３】
【表４】
【００３４】実施例２８〜３０ 有機繊維、カーボン繊維で構成した不織布をメッキ法で
金属化した、繊維径３０μｍ、充填率１８％、０．７ｍ
ｍｔのＮｉ金属不織布を得た。
金属化した、繊維径３０μｍ、充填率１８％、０．７ｍ
ｍｔのＮｉ金属不織布を得た。
【００３５】こうして得たＮｉ金属不織布を３層に重ね
て円芯に巻き付け均一にプレスし円筒に成形し、内径３
ｃｍ×外径３．３ｃｍ×２０ｃｍの寸法を有する試料と
し実施例２２〜２７と同様にクロマイジングを行った。
１０５０℃のガス雰囲気で３時間処理した。処理終了
後、実施例２２〜２７と同様にして金属不織布の分析と
耐熱試験を行った。その結果を表５に示す。
て円芯に巻き付け均一にプレスし円筒に成形し、内径３
ｃｍ×外径３．３ｃｍ×２０ｃｍの寸法を有する試料と
し実施例２２〜２７と同様にクロマイジングを行った。
１０５０℃のガス雰囲気で３時間処理した。処理終了
後、実施例２２〜２７と同様にして金属不織布の分析と
耐熱試験を行った。その結果を表５に示す。
【００３６】実施例３１〜３３ 実施例２８〜３０において希釈ガスを水素ガスとし２４
０ｃｃ／ｍｉｎ、及びアルゴンガス６０ｃｃ／ｍｉｎと
した以外は実施例２８〜３０と同様にして処理を行っ
た。その結果を表５に示す。 比較例７〜９ 実施例２８〜３０において希釈ガスをアルゴンガスのみ
２００ｃｃ／ｍｉｎとした以外は実施例２８〜３０と同
様にして処理を行った。その結果を表５に示す。
０ｃｃ／ｍｉｎ、及びアルゴンガス６０ｃｃ／ｍｉｎと
した以外は実施例２８〜３０と同様にして処理を行っ
た。その結果を表５に示す。 比較例７〜９ 実施例２８〜３０において希釈ガスをアルゴンガスのみ
２００ｃｃ／ｍｉｎとした以外は実施例２８〜３０と同
様にして処理を行った。その結果を表５に示す。
【００３７】
【表５】
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば原
料粉末から発生するＡｌ蒸気圧を減らし、Ｃｒ蒸気圧を
Ａｌ蒸気圧に対して相対的に増やすことで金属多孔体の
過剰Ａｌ析出を抑え、Ａｌ及びＣｒ不均一性を大幅に緩
和し、それにより被処理金属多孔体が複雑な形状であっ
ても、又、比較的長大なサイズであっても、その多孔体
の全域にわたってＡｌとＣｒ合金化組成をより均一化す
ることができる。従って過度にＡｌやＣｒ化されて靭性
を低下させる部位を発生させることなく、金属多孔体の
耐熱性、耐食性を向上させることができる。
料粉末から発生するＡｌ蒸気圧を減らし、Ｃｒ蒸気圧を
Ａｌ蒸気圧に対して相対的に増やすことで金属多孔体の
過剰Ａｌ析出を抑え、Ａｌ及びＣｒ不均一性を大幅に緩
和し、それにより被処理金属多孔体が複雑な形状であっ
ても、又、比較的長大なサイズであっても、その多孔体
の全域にわたってＡｌとＣｒ合金化組成をより均一化す
ることができる。従って過度にＡｌやＣｒ化されて靭性
を低下させる部位を発生させることなく、金属多孔体の
耐熱性、耐食性を向上させることができる。
【００３９】また、本発明によればクロマイジングにお
いても熱処理域雰囲気中の拡散浸透成分ガスの濃度の不
均一性を大巾に緩和することができ、それにより被処理
金属多孔体が複雑な形状であっても、又、比較的長大な
サイズであっても、その多孔体の全域にわたってＣｒ合
金化組成をより均一化することができる。したがって、
過度にＣｒ化されて靭性を低下させる部位を発生させる
ことなく、金属多孔体の耐熱性、耐食性を向上させるこ
とができる。
いても熱処理域雰囲気中の拡散浸透成分ガスの濃度の不
均一性を大巾に緩和することができ、それにより被処理
金属多孔体が複雑な形状であっても、又、比較的長大な
サイズであっても、その多孔体の全域にわたってＣｒ合
金化組成をより均一化することができる。したがって、
過度にＣｒ化されて靭性を低下させる部位を発生させる
ことなく、金属多孔体の耐熱性、耐食性を向上させるこ
とができる。
【図１】実施例に使用した拡散浸透熱処理装置の概略
図。
図。
【図２】本発明の熱処理において昇温・降温を反復する
場合のヒートサイクルの説明図。
場合のヒートサイクルの説明図。
Claims (6)
- 【請求項１】 金属もしくは表層が金属からなる金属多
孔体の合金組成を調整することによる耐熱性・耐食性金
属多孔体の製造方法において、該合金組成の調整方法が
（Ａ）ＣｒもしくはＣｒ化合物とＮＨ4Ｘ（ただしＸは
Ｉ，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ、以降この表記を使用する。）を含
む粉末を９５０〜１１００℃で加熱して生成させたガス
と還元性希釈ガスとの混合ガス中にて８００〜１１００
℃で熱処理するか、または（Ｂ）ＡｌもしくはＡｌ化合
物とＣｒもしくはＣｒ化合物、およびＮＨ4Ｘを含み、
かつＡｌ，Ｃｒ換算でＣｒ／Ａｌ混合比（重量）が１０
〜８０である粉末を９５０〜１１００℃で加熱して生成
させたガスと還元性希釈ガスとの混合ガス中にて８００
〜１１００℃で熱処理するのいずれかであることを特徴
とする耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法。 - 【請求項２】 合金組成の調整方法において少なくとも
２回昇温と降温の熱過程を含む請求項１記載の耐熱性・
耐食性金属多孔体の製造方法。 - 【請求項３】 合金組成の調整方法における還元性希釈
ガスが水素であることを特徴とする請求項１記載の耐熱
性・耐食性金属多孔体の製造方法。 - 【請求項４】 合金組成の調整方法における還元性希釈
ガスが水素ガスと不活性ガスとの混合ガスであることを
特徴とする請求項１記載の耐熱性・耐食性金属多孔体の
製造方法。 - 【請求項５】 熱処理時間が３〜８時間であることを特
徴とする請求項１記載の耐熱性・耐食性金属多孔体の製
造方法。 - 【請求項６】 ＣｒもしくはＣｒ化合物のうちＣｒ組成
が１５〜３５重量％であることを特徴とする請求項１記
載の耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7144661A JPH08232003A (ja) | 1994-08-12 | 1995-06-12 | 耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6-190424 | 1994-08-12 | ||
| JP19042494 | 1994-08-12 | ||
| JP6-327996 | 1994-12-28 | ||
| JP32799694 | 1994-12-28 | ||
| JP7144661A JPH08232003A (ja) | 1994-08-12 | 1995-06-12 | 耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08232003A true JPH08232003A (ja) | 1996-09-10 |
Family
ID=27318854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7144661A Pending JPH08232003A (ja) | 1994-08-12 | 1995-06-12 | 耐熱性・耐食性金属多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08232003A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012098941A1 (ja) | 2011-01-17 | 2012-07-26 | 富山住友電工株式会社 | 高耐食性を有する金属多孔体及びその製造方法 |
| JP2012196620A (ja) * | 2011-03-22 | 2012-10-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガス分解素子及びその製造方法並びにアンモニア分解方法 |
| WO2018002989A1 (ja) * | 2016-06-27 | 2018-01-04 | 日本たばこ産業株式会社 | 香味吸引器用カートリッジおよびその香味吸引器用カートリッジを有する香味吸引器 |
| WO2022059497A1 (ja) * | 2020-09-17 | 2022-03-24 | 富山住友電工株式会社 | ニッケルクロム多孔体およびニッケルクロム多孔体の製造方法 |
-
1995
- 1995-06-12 JP JP7144661A patent/JPH08232003A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012098941A1 (ja) | 2011-01-17 | 2012-07-26 | 富山住友電工株式会社 | 高耐食性を有する金属多孔体及びその製造方法 |
| CN103328693A (zh) * | 2011-01-17 | 2013-09-25 | 富山住友电工株式会社 | 具有高耐腐蚀性的多孔金属体及其制造方法 |
| JP2012196620A (ja) * | 2011-03-22 | 2012-10-18 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガス分解素子及びその製造方法並びにアンモニア分解方法 |
| WO2018002989A1 (ja) * | 2016-06-27 | 2018-01-04 | 日本たばこ産業株式会社 | 香味吸引器用カートリッジおよびその香味吸引器用カートリッジを有する香味吸引器 |
| WO2022059497A1 (ja) * | 2020-09-17 | 2022-03-24 | 富山住友電工株式会社 | ニッケルクロム多孔体およびニッケルクロム多孔体の製造方法 |
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