JPH08225375A - 一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭素複合材多角柱体とその集合体の製造方法 - Google Patents

一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭素複合材多角柱体とその集合体の製造方法

Info

Publication number
JPH08225375A
JPH08225375A JP7058174A JP5817495A JPH08225375A JP H08225375 A JPH08225375 A JP H08225375A JP 7058174 A JP7058174 A JP 7058174A JP 5817495 A JP5817495 A JP 5817495A JP H08225375 A JPH08225375 A JP H08225375A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
composite material
carbon
polygonal
carbon fiber
carbon composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7058174A
Other languages
English (en)
Inventor
Takayuki Izumi
孝幸 泉
Eiki Tsushima
栄樹 津島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tonen General Sekiyu KK
Original Assignee
Tonen Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tonen Corp filed Critical Tonen Corp
Priority to JP7058174A priority Critical patent/JPH08225375A/ja
Publication of JPH08225375A publication Critical patent/JPH08225375A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 炭素繊維の配向方向が長手方向に平行である
一方向性炭素繊維強化炭素複合材からなる多角柱体の集
合体であって、該多角柱体の少なくとも一つの側面が接
合層を介して他の該多角柱体の側面と接合又は包接して
なる一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭
素複合材多角柱体とその集合体の製造方法。 【効果】 本複合材集合体は、熱流束の方向である炭素
繊維の配列方向の熱伝導率が数100W/m.kと大き
く、熱流量を決める熱伝導断面である炭素繊維の配列方
向と直角の断面が、自由な大きさ、形状に成形加工で
き、各種のヒートシンク、冷却装置、均熱材料、あるい
は核融合炉の耐熱伝熱材料等に好適である。また、本製
造方法により、本発明の複合材集合体を容易に得ること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は一方向性炭素繊維強化炭
素複合材集合体及びその製造方法に関し、詳しくは各種
のヒートシンク、冷却装置、均熱材料、あるいは核融合
炉の耐熱伝熱材料等として有用な、炭素繊維の配列方向
の熱伝導率が大きく、且つ炭素繊維の配列方向と直角の
断面が自由な大きさ、形状に成形加工可能な一方向性炭
素繊維強化炭素複合材集合体及びその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】一方向性炭素繊維強化炭素複合材(以
下、単にUD C/C複合材と記すことがある)は、そ
の繊維配列方向の熱伝導率が非常に大きく、使用する炭
素繊維の熱伝導率と複合材中の含有率にもよるが、10
0〜700W/m・kとすることができ、また、耐熱
性、耐熱衝撃性、他の材料との接着性にも優れているの
で、次世代の超LSI、光変換素子、大型電力変換素子
等のヒートシンク、冷却装置、あるいはガラス、プラス
チック等の成形用各種金型の温度分布制御用の高温用ヒ
ートパイプ、あるいは核融合炉等の高温エネルギー変換
装置の伝熱、冷却部材などに利用する技術が近年研究開
発されている。
【0003】UD C/C複合材成形体の従来技術とし
ては、大別して次の四つの技術がある。 炭素繊維束にフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂ある
いは液体ピッチを含浸し、回分式で金型の中に一方向に
配列して積層し、加圧加熱して成形しつつ炭化し、取出
して再びフェノール樹脂又は液体ピッチに成形物を浸
し、減圧又は加圧下で再含浸処理をした後、再焼成す
る。この再含浸、再焼成は必要な回数反復して、マトリ
ックス中の空孔やヒビ割れ部分を炭素で充填して、その
後切削加工をする。 上記の再含浸再焼成の処理工程の代りに、約1,
000℃の温度でメタンガスないしはベンゼン等を水素
ガスで希釈したガスを一次成形物の表面及び内部に流
し、熱分解炭素を析出させて、マトリックス中の空孔、
ヒビ割れ部分を炭素で充填して、その後切削加工をす
る。 炭素繊維束と炭素の粉体を熱可塑性樹脂の皮膜で覆
ったプリフォームドヤーンを予め作っておき、これを所
定の長さに切って金型に一方向に配列して加圧加熱下で
成形及び炭化して、その後切削加工をする。 炭素繊維束にピッチ粉体とフェノール樹脂等の熱硬
化性樹脂の混合物を溶剤を用いて含浸し、回分式で金型
の中に、一方向に配列積層し、加圧加熱して、樹脂を硬
化させて成形し、成形物を常圧で炭化焼成し、その後切
削加工をする。
【0004】ところが、これらの技術はいずれも下記の
ような問題点を抱えている。 の技術は、一般的な従来技術であり、よく用いられて
いるが、再含浸、再焼成を数回繰返すので数日から数週
間の製造期間を要し、製造コストも高い。また、大きな
寸法のものは含浸が充分できないので、製作が困難であ
る。 の技術も、かなり一般的な従来技術であるが、再含
浸、再焼成の代りに用いる熱分解炭素蒸着含浸(熱CV
D又は熱CVI)工程が高価且つ長時間を要する工程で
あり、また大型のものは作りにくい。 の技術は、再含浸、再焼成やCVDを用いない簡易で
経済的プロセス技術であるが、炭素繊維の分布が不均一
で配列も褶曲、ねじれがあり、マトリックス中に直径1
0μm以上の大きな空孔やヒビ割れが多いという欠点が
あり、繊維と直角方向の強度、加工性が悪い。 の技術は、の欠点を除いたものであるが、工程とし
て、金型への積層、加圧成形硬化、焼成が回分式で行な
われるので、工程として未だ充分に簡略ではない。ま
た、この方法でも大型のものは作りにくいという問題が
ある。しかし、この方法は一回の焼成で母材が緻密なU
D C/C複合材が製造出来るという特徴があり、本発
明はこの方法を発展させて完全にしたものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前述したような産業上
の利用分野でUD C/C複合材が大量に広く活用され
るためには、従来技術では、未だこの材料は高価すぎる
か、あるいは低価格のものが作られるとしても、品質又
は加工性の点で満足されないという問題がある。特に熱
伝導性材料としては、熱伝導のための断面、即ち、繊維
の配列方向と直角方向の断面を充分な大きさとし、また
所望の形状に加工したい要望があるが、この要望に充分
応じられないという問題がある。
【0006】従って、本発明の目的は、繊維配列方向の
熱伝導率が大きいUD C/C複合材集合体(成形体)
において、 i)繊維の配列方向と直角の断面が充分大きなもの、 ii)繊維の配列が一方向に揃っていて、且つ均一に母材
中に分散しており、母材も充分緻密且つ均一で、繊維の
配列方向と直角の断面形状が自由に、且つ精密に切削加
工出来るもの、を提供すること、並びに、上記UD C
/C複合材集合体の製造において、 iii)主要な製造工程が、簡易で、且つ短時間で処理さ
れ、省力化、あるいは連続化されやすい工程からなる製
造方法 を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、炭素繊
維の配向方向が長手方向に並行である一方向性炭素繊維
強化炭素複合材からなる多角柱体の集合体であって、該
多角柱体の少なくとも一つの側面が接合層を介して他の
該多角柱体の側面と接合又は包接してなることを特徴と
する一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体が提供され
る。
【0008】また、本発明によれば、炭素繊維の束に、
熱硬化性の炭素前駆体液を含浸し、この含浸物を、その
繊維配列方向と直角の断面と相似形の多角形断面の口金
を備えた金型を加熱しつつ通過せしめて硬化成形し、得
られた多角柱体棒状物を、不活性ガス雰囲気で、600
℃以上の温度で熱処理し、その後所定の長さに切断する
ことを特徴とする一方向性炭素繊維強化炭素複合材多角
柱体の製造方法が提供される。
【0009】更に、本発明によれば、炭素繊維束に熱硬
化性の炭素前駆体液を含浸し、この含浸物を引抜き成形
し、焼成して一方向性炭素繊維強化炭素複合材からなる
多角柱体を得、得られた多角柱体の側面に熱硬化性樹脂
からなる接着剤を塗布し、複数の多角柱体の側面を接合
して熱処理し、少なくとも上記熱硬化性樹脂からなる接
着剤が熱硬化した後、全体を所定の寸法、形状に切削加
工することを特徴とする一方向性炭素繊維強化炭素複合
材集合体の製造方法が提供される。
【0010】以下、本発明のUD C/C複合材集合体
について、詳しく説明する。UD C/C複合材、即ち
一方向に炭素繊維が多数配列され、その周囲及び間隙を
炭素を主成分とする母材が埋めているような複合材料の
一つのユニットとして、繊維の配列方向に平行な側面
(外周面)を持つ多角柱体(図1)を形成するようにし
て、これを複数、相互の側面で接着して集合すると、一
つのユニットは細いものであっても、集合体は強固で任
意の太さになる(図2、図3)。このような集合体は、
繊維の配列方向と直角の方向に回転ソーなどで任意の厚
さに切断し、また、断面も任意の形状に切削研磨するこ
とができる(図4)。
【0011】なお、図1において、その(a)は三角柱
体ユニット、(b)は四角柱体ユニット、(c)は六角
柱体ユニットの各斜視図であり、1は多角柱体ユニッ
ト、2は炭素繊維の配列方向に直角な断面、3は炭素繊
維の配列方向に平行な側面(外周面)を、それぞれ示
す。また、図2において、その(a)〜(d)は六角柱
体ユニットの集合体の炭素繊維の配列方向に直角な断面
を示し、また図3において、その(e)〜(h)は四角
柱体ユニットの集合体の炭素繊維の配列方向に直角な断
面を示す。また、図4は六角柱体ユニットの集合体とそ
の切削成形物の模式斜視図であり、4は六角柱体ユニッ
トの集合体、5は切断輪切片、5′は切削成形物(円板
状)、6′は接合層(炭素層)をそれぞれ示す。
【0012】前述の一つのユニットは、隙間なく強固な
集合体を形成するためには、多角形の断面を有する多角
柱状体が好ましい。断面が円形の円柱体でもよいが、最
も密に集合しても10%程度の間隙が生じる。多角柱体
としては、三角柱体、四角柱体、六角柱体が好ましい
が、製造における容易さ、集合体の作り易さから、正三
角柱体、正四角柱体、正六角柱体の正多角形状が好まし
い。これらの太さは、製造法にもより任意であるが、例
えば正六角柱体の場合で断面の一辺の長さが1mm〜1
0mmが好ましい。あまり細いと製造効率が悪くなり、
あまり太いと内部にボイド等の不均一な欠陥が生じやす
い。
【0013】次に、本発明のUD C/C複合材集合体
の製造方法について詳しく説明する。本発明のUD C
/C複合材集合体を製造するためのUD C/C複合材
からなる多角柱体ユニットを製造する方法(工程)とし
ては、特に限定しないが、炭素繊維束に熱硬化性の炭素
前駆体液を含浸し、この含浸物を引抜き成形し、焼成す
る方法が好ましい。この方法の好ましい一例について説
明すると、まず炭素繊維の束に、熱硬化性の炭素前駆体
液を含浸し、この含浸物を多角柱体ユニットの繊維配列
方向と直角の断面と相似形の多角形断面の口金を有する
金型を加熱しつつ通過せしめて硬化成形し、次に、得ら
れた多角柱体棒状物を不活性ガス雰囲気で、600℃以
上の温度で焼成炭化し、その後所定の長さに切断すると
いう方法である。本方法は簡易であり、短時間で高品質
の製品が得られ、製造コストもやすい。
【0014】このUD C/C複合材からなる多角柱体
ユニットの製造工程に関する一つの例は図5に示される
が、更に詳しく説明する。まず、第一の原料である炭素
繊維の束は、所定の熱伝導率を有するものが選択され
る。この場合、炭素繊維の種類としては、PAN系、ピ
ッチ系、その他の炭素繊維の何れであってもよいが、熱
伝導率が特に大きい複合材を所望する場合はピッチ系の
高弾性率炭素繊維を用いることが好ましい。これらの中
には、繊維軸方向の熱伝導率が400〜1,000W/
m.kのものがある。また、成形焼成された複合材の熱
伝導率は、炭素繊維の含有率と最終焼成条件によっても
変化するので、これらも考慮して炭素繊維の種類を選ぶ
必要がある。炭素繊維の束は、通常は非常に長い数1,
000フィラメントがボビンに巻かれており、多数のボ
ビンから引き出された束を集合すると任意の太さの束が
作れるので、前述の多角柱体ユニットの断面積と炭化繊
維含有率を考慮して、炭素繊維の集合束の太さを決める
ことができる。
【0015】第二の原料である熱硬化性の炭素前駆体液
は、熱硬化性樹脂の液体又は溶液でもよいが、熱硬化性
樹脂と炭素質粉体を溶媒に溶解、分散した分散液が好ま
しい。また、液の中にセラミックス粉体等の第三成分を
混合分散したものも使用することができる。熱硬化性樹
脂としては、種々のものを用いることができるが、フェ
ノール樹脂、フラン樹脂、又はこれらの混合物で、常温
で固体又は粘稠な液体のもので、120〜150℃の温
度で熱硬化性であり、600〜1,000℃の温度で収
率よく炭化するものが好ましい。
【0016】炭素質粉体は、いわゆるピッチ又はコーク
スなどの炭素含有率の高い物質の粉体で、1,000℃
以上の温度で高い炭化収率を示すもので、且つ300〜
600℃の温度で流動性及び粘結性を有するものが好ま
しい。炭素質粉体の平均粒径は5μm以下が好ましい
が、より緻密な母材炭素を形成するためには、1μm以
下、更に好ましくは、0.5μm以下の粒径が良い。上
述の炭素質粉体は、炭素前駆体液の不可欠の成分ではな
いが、熱硬化性樹脂の炭化収率が約50%で、分解ガス
発生が多いのに比べ、炭素質粉体の炭化収率は80〜9
0%で、分解ガス発生が少なく、焼成時の母材の緻密
性、焼結性を増加させるので、非常に好ましい成分であ
る。
【0017】前記熱硬化性樹脂を溶解させる溶媒として
は、使用する熱硬化性樹脂を室温で良く溶解し、且つ炭
素質粉体を良く分散、懸濁するものが用いられる。従っ
て、使用する熱硬化性樹脂の種類、特性によって、溶媒
は種々のものが用いられるが、メタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、フルフリルアルコール等
のアルコール類のほか、フルフラール、アセトン、エチ
ルセルソルブ、トルエン、キシレン等の溶媒も用いるこ
とができる。水溶性のフェノール樹脂を用いると、水を
溶媒とすることも可能である。フェノール樹脂又はフラ
ン樹脂を用いた場合の、これらに対する溶解性、炭素質
粉体の分散性、及びその後の含浸、乾燥、金型引抜きに
おける取扱い性の良さ、製品の品質から考慮すると、フ
ルフリルアルコール又はフルフラールが好ましい。
【0018】上記溶媒に熱硬化性樹脂を溶解し、次に炭
素質粉体を添加して粉砕、分散し、炭素前駆体液とする
が、この際の溶解、粉砕、混合、分散の手順と方法は特
に問うものではない。溶媒に対する熱硬化性樹脂と炭素
質粉体の濃度は、炭素繊維束に充分均一に含浸させ得る
ような粘度、付着性の範囲で使用される。これらは、熱
硬化性樹脂の粘度、粉体の粒径によっても変動するが、
一般的には、溶媒100重量部に対して、熱硬化性樹脂
5〜20重量部、炭素質粉体10〜30重量部が好まし
い濃度である。
【0019】炭素前駆体液を炭素繊維の束に含浸するに
は、炭素繊維の束を滑車あるいはガイド孔を通して開繊
し、片側を一定速度で引張りながら、炭素前駆体液の中
にくぐらせて引上げればよい。含浸量を制御するために
は、含浸液を付けた炭素繊維の束を所定の太さのスリッ
ト又は圧搾ロールを通過させる。
【0020】次に、この含浸済みの炭素繊維の束を金型
に通し硬化成形するが、含浸した炭素前駆体液に溶媒を
用いた場合は、金型に入る以前に溶媒を予備乾燥するこ
とが好ましい。含浸物の中に溶媒が多いと、金型中で急
速に蒸発して、硬化成形物の母材中に大きな気孔、ボイ
ドを作るからである。溶媒の乾燥は、炭素前駆体液中の
熱硬化性樹脂の硬化開始温度よりも充分低く、且つ溶媒
の沸点よりも充分低い温度で、例えば50℃〜100℃
の空気流の中を、前記含浸済み炭素繊維の束を通過させ
る。この場合、必らずしも溶媒を完全に乾燥する必要は
ない。含浸した溶媒の70〜90%を乾燥すれば充分で
ある。
【0021】次に、この炭素前駆体液を含浸した炭素繊
維の束を、所定の口径、断面形状、即ち本発明の多角柱
体ユニットの断面と相似形の断面を有する金型を加熱し
つつ通過させ、熱硬化性樹脂を硬化させて側面(外周
面)を多角形に成形する。上述の金型は、いわゆる引抜
成形用金型でよく、従来から繊維強化プラスチック複合
材の連続成形法で引抜き成形する場合に用いるものと同
様のものが使用できる。これは、上下二つ割になってい
る鋼鉄製のブロックの中央に、成形目的に合わせた断面
形状、口径の溝がほられてあって、多角柱体を成形する
には、この多角柱体の口金部を有する金型の中を成形原
料が通過するようにして成形する。加熱冷却は、鋼鉄製
ブロックの上下からヒーターで加熱し、冷却はブロック
を冷却水で冷却する。このような金型の口金入口から、
炭素前駆体を含浸した炭素繊維の束を入れ、金型の口金
出口側から張力を加えて一定速度で引抜くと、外周面が
金型の断面に応じた形状に成形され硬化されて連続的に
出てくる。金型の長さは、金型の温度と引抜き速度及び
熱硬化性樹脂の硬化反応速度から決められるが、例を示
すと、一般的なフェノール樹脂を用いて、金型の最高温
度を180℃とした場合で、引抜速度が0.2m/分
で、金型の長さは約0.6mである。
【0022】本発明の製造方法の場合、特に熱硬化性樹
脂にフェノール樹脂あるいはフラン樹脂を用いる場合
は、1個の長い金型を用いるよりも、2個あるいは3個
あるいはそれ以上に分割された短い長さの金型を用いる
ことが好ましい。何故ならば、フェノール樹脂あるいは
フラン樹脂が金型中で熱硬化する反応の際に分解ガスと
して主として水蒸気を多量に発生するので、長い1個の
金型では水蒸気の逃げ路が長くなり、成形物の内部に直
径が10μm以上の大きな気孔が残るという問題を生じ
やすいためである。また、いくつかに分割した金型の口
金口径は、下流側ほど相似形で小さくなるように絞られ
ていくように設定することが好ましい。何故なれば、フ
ェノール樹脂、あるいはフラン樹脂が熱硬化する反応の
際、水蒸気を放出すると同時に体積を次第に縮少するこ
と、また上流側の金型内では、残存している溶媒などの
低沸点物が蒸発するからである。上述のような金型を用
いると、下流側の金型の温度をより高く制御することに
よって、引抜き速度をより早くして、且つ成形面で平滑
で、完全に硬化しており、また内部に大きなボイド等の
欠陥の少ない成形物を得ることができる。
【0023】金型の出口から引出される多角柱体の棒状
物は連続的に出てくるので、金型の下流に不活性ガス
(N2、アルゴン、ヘリウム等)を流した連続炭化焼成
炉を設け、この中を上記多角柱体棒状物を通して、連続
的に炭化焼成まで行なうことが可能である。この場合、
炭化焼成炉の下流側に、上記多角柱体棒状物の引取装置
(キャタピラー引取装置等)を設置することが必要で、
その下流側で任意の一定の長さに棒物を切断し、本発明
の多角柱体ユニットの製造が終了する。もちろん、金型
の出口の直後にも成形硬化した棒状物の引取装置を設け
ることが好ましく、その後成形、硬化した棒状物の切断
をしてから、別のラインで炭化焼成する方法も可能であ
る。上述の多角柱体棒状物の炭化焼成の温度は、本発明
の材料の用途、コスト、特性によって、600℃以上の
温度で任意であるが、通常は1,000℃〜1,500℃
の範囲で行なわれ、焼成時間は約5分〜30分である。
上述の工程は、金型を複数の口金を有するものを用い、
焼成炉も間口の広いものを用い、複数の繊束を流して、
同時に複数列の多角柱体ユニットを平行して成形焼成す
ることが可能である。
【0024】以上のことから明らかなように、本発明の
UD C/C複合材ユニットの製造工程によれば、母材
となる炭素前駆体液が炭素収率の高い炭素質粉体と熱硬
化性樹脂と溶媒からなっているので、製造したUD C
/C複合材ユニット中の繊維の分散が均一であり、母材
を構成する炭素組織も緻密で均一であり、母材の中に包
含される気孔の径が平均して1〜3μmと小さく且つ気
孔が均一に分散しているので、母材中のヒビ割れが少
い。
【0025】以上のUD C/C複合材からなる多角柱
体ユニットの製造工程について、図5に沿って簡単に説
明すると、まず複数個の炭素繊維ボビン7に巻かれた炭
素繊維束が集束され、次に開繊された後、炭素前駆体液
含浸槽8に導かれる。そこで、炭素繊維束は炭素前駆体
液中を通過した後、含浸液付着炭素繊維束は圧搾ロール
を通過することによってその含浸量が制御される。次
に、この含浸済みの炭素繊維束は予備乾燥装置9で予備
乾燥された後、所定の口径、断面形状を有する金型10
に導入される。炭素繊維束は加熱された金型10を通過
中にその熱硬化性樹脂が硬化して、外周面が多角形に成
形される。金型の出口から引取装置11により多角柱体
の棒状物が連続的に引出され、続いて該棒状物は焼成炭
化炉12に導入されて炭化焼成され、更に引取装置1
1′により引出された後、回転ソーによって任意の一定
の長さに切断され、多角柱体ユニットが得られる。
【0026】上述のUD C/C複合材からなる多角柱
体ユニットは、それ単独でも用い得るが、一般には、そ
の繊維配列方向と直角の断面をより大きく、自由な形状
として使う場合が多い。そのため、本発明においては、
上記多角柱体ユニットの繊維の配列方向に平行に側面
(外周面)に、熱硬化性樹脂からなる接着剤を塗布し、
複数の多角柱体を相互に側面を接合して熱処理し、少な
くとも上記熱硬化性樹脂からなる接着剤が熱硬化した
後、全体を所定の寸法、形状に切削加工する方法(工
程)が採用される。
【0027】このUD C/C複合材集合体の製造工程
について更に詳しく説明する。熱硬化性樹脂からなる接
着剤としては、フェノール樹脂あるいはフラン樹脂の粘
稠な液体そのもの、又はこれらに硬化剤などの添加物、
メタノール等の溶媒を加えて粘度を調整したものが好適
である。上記の熱硬化性樹脂からなる接着剤の液を、長
さを揃えた多角柱体ユニットの接合すべき繊維の配列方
向と平行な側面(外周面)に塗付して、その所定の複数
本を相互に外周面が密着するように組合せて束を作り、
その束の外からワイヤー等で結束するか、金型などでや
ゝ圧力を加えて、熱硬化性樹脂からなる接着剤が硬化す
る温度、即ち約150℃〜200℃で、15分〜1時間
程度熱処理して、熱硬化性樹脂からなる接着剤を熱硬化
させる。
【0028】上述の処理の結果、複数のユニットの外周
面は相互に強固に接着するので、全体の束は一体とな
り、繊維の配列方向及びそれと直角方向に対して切削加
工を行なっても、接合界面が剥れにくいので、繊維の配
列方向の長さ、繊維の配列方向と直角の断面の面積、形
状を所望のものとなるよう切削加工することが容易であ
る。その後、熱硬化した接着剤が炭素化するように熱処
理し、即ち1,000℃以上、必要に応じて3,200
℃迄焼成して接合層の炭素化を行ない、あるいは、ユニ
ット内部の炭素繊維と母材炭素の黒鉛化も進行させ、よ
り強固な熱伝導率のより大きな成形物を得ることができ
る。上述のユニットを接着、熱硬化処理した後、その切
削加工を行なわず、引き続いて1,000℃以上の温度
迄熱処理して、その後、所望の面積、形状、長さに切削
加工する方法ももちろん可能であり、本発明の方法の中
に含まれる。
【0029】
【作用】本発明によれば、炭素繊維配列方向に直角な断
面が多角形である多角柱体からなるUD C/C複合材
ユニットを、その繊維配列方向に平行な側面(外周面)
で相互に接着してある成形物なので、一つのユニットは
太さがmm単位の細いものであっても、繊維の配列方向
と直角の断面の面積は任意の大きさとすることができ、
ユニットの断面が正六角柱などの多角形なので、全体と
して緊密で、断面方向の応力に対して強固であり、形状
も自由に切削研磨等の加工ができる。そのために熱伝導
率の大きな材料で、且つ大きな熱伝導断面積、自由な形
状を設計、利用できることになる。
【0030】また、本発明の製造方法によれば、UD
C/C複合材からなる多角柱体ユニットの製造工程にお
いて、炭素繊維束を張力をかけながら成形、焼成するた
めに、ユニット中の繊維の配列は、直線状に完全に平行
に揃っている。このために、ユニットは(及び集合体
も)繊維の配列方向及び配列方向と直角方向いずれの方
向にも、±10μm程度の精密な切削加工、研磨が可能
となる。また、本工程によれば、一つのユニットは、m
m単位の太さであるので、熱硬化性樹脂の硬化が均一に
進行しやすく、その後、連続して炭化焼成しても、均一
に脱ガス炭素化しやすいために、処理温度を比較的急速
に昇温することができ、短時間の一貫した流れ作業で製
造できる。
【0031】また、本発明の上記の炭化した多角柱体ユ
ニットを、熱硬化性樹脂接着剤で接着して集合体を形成
し、熱処理して切削加工する工程によれば、接着硬化過
程でのユニット部分の収縮、反り、ねじれ等の変形が少
ないために、充分薄い接合層で強固な接着が得られる。
また、このように接着集合されたユニット間の炭素接合
層は、0.05〜0.3mmと非常に薄く、ユニット相
互が緊密に、且つ平行に接合されており、成形材料全体
の熱伝導性をほとんど損わず、またユニットの母材部分
と同等以上の強度を有し、全体としてあたかも一体成形
されたUD C/C複合材のような特性を発揮する。
【0032】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明の技術的範囲がこれらにより限定される
ものではない。なお、以下に示す部はすべて重量基準で
ある。
【0033】実施例1 図5のようなユニット製造工程装置を用意し、フルフリ
ルアルコール200部に対して、レゾールタイプフェノ
ール樹脂30部と平均粒径約1μmのピッチ粉体40部
を混合したものを炭素前駆体液として含浸槽8に入れ、
ピッチ系高弾性率炭素繊維の6,000フィラメントボ
ビン60錘からなる炭素繊維ボビン7から炭素繊維の束
を供給し、この束を上記含浸槽8、予備乾燥装置9、金
型10、引取装置11、焼成炭化炉12を通し、引取装
置11、11′で引張り速度0.2m/分で通繊した。
【0034】含浸槽8は撹拌され、室温に保ち、1.2
mの予備乾燥装置9に70℃の空気を流した。金型10
は、1辺が約4mmの正六角柱体の口金を有するもの
で、三つに分割され、それぞれの間には2cmの間隙が
設けられ、各口金の口径は、上流からそれぞれ1辺の長
さが4.2mm、4.1mm、4.0mmとなるように
組立てられており、各金型の長さは20cmで、金型の
上下面からプレートヒーターで加熱され、それぞれの温
度は、上流から130℃、160℃、180℃で制御さ
れた。焼成炭化炉12は、長さ約2mの雰囲気制御連続
炉で内部へ窒素ガスを吹き込み、1,000℃に制御さ
れている。焼成炭化炉12を出た連続棒状のユニットは
窒素ガス流で冷却され、回転ソーで約25cmの長さに
切断してサンプルを採取した。
【0035】工程が定常状態になってから採取した棒状
のユニットサンプルの外周面は充分平滑な正六角柱体を
形成しており、また端部と側面を研磨して顕微鏡観察す
ると、炭素繊維はよく均一に分散され直線状に一方向に
配列されており、また母材部分にも大きな気孔や割れが
なく、均一な組織が観察された。
【0036】次に、この棒状ユニットのサンプル7本の
両端を切削して約20cmに切り揃えたものを、ノボラ
ック系フェノール樹脂のメタノール溶液中に浸漬して、
外周面にフェノール樹脂を塗付させ、外周面が密着接合
するように束を作り(図4における4)、その外側を炭
素繊維の帯で結束して、電気炉中で200℃で30分間
熱処理した後、このユニット集合体の長手方向に直角に
切断し、厚さ4.4mmとなるよう輪切り片5を多数作
った。この切断過程で、接着層は充分強合で、割れや剥
れが生じず、加工性の良いことが認められた。
【0037】次に、この輪切り片5の周辺の角を切削し
た後研磨して、直径が15.2mm、厚さ4.2mmの
円板成形物5′を作り、アルゴン雰囲気焼成炉で1,2
00℃、2,000℃、3,200℃に焼成したところ、
いずれも割れや剥れがなく、接合層の厚さが0.05〜
0.1mmであり、全体として充分強固なUD C/C
複合材の円板が得られた。この材料の炭素繊維含有率は
約55vol%であり、3,200℃迄焼成した円板の
厚さ方向の熱伝導率は、300kの温度で測定して約5
00W/m.kであった。
【0038】
【発明の効果】請求項1の一方向性炭素繊維強化炭素複
合材集合体は、炭素繊維の配向方向が長手方向に平行で
ある一方向性炭素繊維強化炭素複合材からなる多角柱体
の集合体であって、該多角柱体の少なくとも一つの側面
が接合層を介して他の該多角柱体の側面と接合又は包接
してなるものとしたことから、熱流束の方向である炭素
繊維の配列方向の熱伝導率は数100W/m.kと大き
く、熱流量を決める熱伝導断面である炭素繊維の配列方
向と直角の断面は、自由な大きさ、形状に成形加工でき
るものであり、本集合体によれば、各種のヒートシン
ク、冷却装置、均熱材料、あるいは核融合炉の耐熱伝熱
材料等に好適な材料が低コストで提供される。
【0039】請求項2の一方向性炭素繊維強化炭素複合
材多角柱体の製造方法は、炭素繊維の束に、熱硬化性の
炭素前駆体液を含浸し、この含浸物を、その繊維配列方
向と直角の断面と相似形の多角形断面の口金を備えた金
型を加熱しつつ通過せしめて硬化成形し、得られた多角
柱体棒状物を、不活性ガス雰囲気で、600℃以上の温
度で熱処理し、その後所定の長さに切断するものとした
ことから、一貫した連続工程とすることができ、再含
浸、再焼成の反復や熱CVDを必要とせず、また、加圧
成形や加圧焼成を含まない短時間の処理で簡略な工程で
あり、しかも本製造方法によると、繊維の分散が均一で
あり、母材を構成する炭素組織も緻密で均一であり、母
材の中に包含される気孔の径が平均して1〜3μmと小
さく且つ気孔が均一に分散している、母材中のヒビ割れ
が少ない多角柱体が容易に得られる。
【0040】請求項3の一方向性炭素繊維強化炭素複合
材集合体の製造方法は、炭素繊維束に熱硬化性の炭素前
駆体液を含浸し、この含浸物を引抜き成形し、焼成して
一方向性炭素繊維強化複合材からなる多角柱体を得、得
られた多角柱体の側面に熱硬化性樹脂からなる接着剤を
塗布し、複数の多角柱体の側面を接合して熱処理し、少
なくとも上記熱硬化性樹脂からなる接着剤が熱硬化した
後、全体を所定の寸法、形状に切削加工するものとした
ことから、本製造方法によれば、繊維の配列の直線性、
分散の均一性が優れ、母材中の割れや直径が10μm以
上の大きな気孔が非常に少ない加工性の優れた一方向性
炭素/炭素複合材集合体が容易に得られる。また、本発
明の多角柱体ユニットからその集合体を製造する工程に
おいて、多角柱体ユニットの側面(外周面)に熱硬化性
樹脂接着剤を塗付し、密着させて熱処理する方法は、大
きな加圧は必要でなく、また、規則的な作業からなり、
自動化が容易な工程であるので、工業的に極めて有利な
製造方法ということができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は三角柱体ユニット、(b)は四角柱体
ユニット及び(c)は六角柱体ユニットの斜視図であ
る。
【図2】(a)、(b)、(c)及び(d)は六角柱体
ユニットの集合体の炭素繊維の配列方向に直角な断面を
示す図である。
【図3】(e)、(f)、(g)及び(h)は四角柱体
ユニットの集合体の炭素繊維の配列方向に直角な断面を
示す図である。
【図4】六角柱体ユニットの集合体とその切削成形物の
模式斜視図である。
【図5】本発明の多角柱体ユニットの製造工程に関する
説明図である。
【符号の説明】
1 多角柱体ユニット 2 炭素繊維の配列方向に直角な断面 3 炭素繊維の配列方向に平行な側面 4 多角柱体集合体 5 切削輪切片 5′ 切削成形物(円板) 6 接合層(炭素層) 7 炭素繊維ボビン 8 炭素前駆体液含浸槽 9 予備乾燥装置 10 金型 11、11′ 引取装置 12 焼成炭化炉 13 回転ソー 14 切断されたユニット

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素繊維の配向方向が長手方向に並行で
    ある一方向性炭素繊維強化炭素複合材からなる多角柱体
    の集合体であって、該多角柱体の少なくとも一つの側面
    が接合層を介して他の該多角柱体の側面と接合又は包接
    してなることを特徴とする一方向性炭素繊維強化炭素複
    合材集合体。
  2. 【請求項2】 炭素繊維の束に、熱硬化性の炭素前駆体
    液を含浸し、この含浸物を、その繊維配列方向と直角の
    断面と相似形の多角形断面の口金を備えた金型を加熱し
    つつ通過せしめて硬化成形し、得られた多角柱体棒状物
    を、不活性ガス雰囲気で、600℃以上の温度で熱処理
    し、その後所定の長さに切断することを特徴とする一方
    向性炭素繊維強化炭素複合材多角柱体の製造方法。
  3. 【請求項3】 炭素繊維束に熱硬化性の炭素前駆体液を
    含浸し、この含浸物を引抜き成形し、焼成して一方向性
    炭素繊維強化炭素複合材からなる多角柱体を得、得られ
    た多角柱体の側面に熱硬化性樹脂からなる接着剤を塗布
    し、複数の多角柱体の側面を接合して熱処理し、少なく
    とも上記熱硬化性樹脂からなる接着剤が熱硬化した後、
    全体を所定の寸法、形状に切削加工することを特徴とす
    る一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体の製造方法。
JP7058174A 1995-02-22 1995-02-22 一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭素複合材多角柱体とその集合体の製造方法 Pending JPH08225375A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7058174A JPH08225375A (ja) 1995-02-22 1995-02-22 一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭素複合材多角柱体とその集合体の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7058174A JPH08225375A (ja) 1995-02-22 1995-02-22 一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭素複合材多角柱体とその集合体の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08225375A true JPH08225375A (ja) 1996-09-03

Family

ID=13076644

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7058174A Pending JPH08225375A (ja) 1995-02-22 1995-02-22 一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭素複合材多角柱体とその集合体の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH08225375A (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001146471A (ja) * 1999-11-19 2001-05-29 Furukawa Electric Co Ltd:The 炭素系複合体の熱移送装置
WO2021137447A1 (ko) * 2019-12-31 2021-07-08 한화솔루션 주식회사 연속섬유 복합재 제조장치
WO2021206168A1 (ja) * 2020-04-10 2021-10-14 東洋炭素株式会社 C/cコンポジット及びその製造方法、並びに熱処理用治具及びその製造方法
CN113561474A (zh) * 2021-08-03 2021-10-29 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所南昌研究院 连续碳纤维增强pps打印线材的制备系统、方法及其应用
WO2022230846A1 (ja) * 2021-04-28 2022-11-03 大和田カーボン工業株式会社 耐熱構造体及び熱処理炉用部材

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001146471A (ja) * 1999-11-19 2001-05-29 Furukawa Electric Co Ltd:The 炭素系複合体の熱移送装置
WO2021137447A1 (ko) * 2019-12-31 2021-07-08 한화솔루션 주식회사 연속섬유 복합재 제조장치
WO2021206168A1 (ja) * 2020-04-10 2021-10-14 東洋炭素株式会社 C/cコンポジット及びその製造方法、並びに熱処理用治具及びその製造方法
JP7005822B1 (ja) * 2020-04-10 2022-01-24 東洋炭素株式会社 C/cコンポジット及びその製造方法、並びに熱処理用治具及びその製造方法
CN115397792A (zh) * 2020-04-10 2022-11-25 东洋炭素株式会社 C/c复合材料及其制造方法、以及热处理用夹具及其制造方法
WO2022230846A1 (ja) * 2021-04-28 2022-11-03 大和田カーボン工業株式会社 耐熱構造体及び熱処理炉用部材
CN113561474A (zh) * 2021-08-03 2021-10-29 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所南昌研究院 连续碳纤维增强pps打印线材的制备系统、方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6309703B1 (en) Carbon and ceramic matrix composites fabricated by a rapid low-cost process incorporating in-situ polymerization of wetting monomers
US3936535A (en) Method of producing fiber-reinforced composite members
EP0339606B1 (en) Carbon fiber-reinforced carbon composite materials, processes for their production, and first walls of nuclear fusion reactors employing them
US5665464A (en) Carbon fiber-reinforced carbon composite material and process for the preparation thereof
JPH08225375A (ja) 一方向性炭素繊維強化炭素複合材集合体並びに同炭素複合材多角柱体とその集合体の製造方法
JPH08226054A (ja) 炭素一次成形体および炭素/炭素複合材の製造法
KR100689636B1 (ko) 금속실리콘 용융침투 공정에 의한 탄소섬유 강화 탄화규소복합체 제조방법
JP2664047B2 (ja) 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法
JP2001079977A (ja) 複合体及びその製造方法
CN117447220A (zh) 一种高强度耐高温各向同性石墨的制备方法
JP5068218B2 (ja) 炭素繊維強化炭化ケイ素複合材料およびその製造方法
JP2018104250A (ja) 一方向性炭素繊維強化炭素複合材の製造方法
JP2002255664A (ja) C/c複合材及びその製造方法
JPH0829987B2 (ja) 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法
Jiang et al. Controllable pre-oxidation strategy toward achieving high compressive strength in self-bonded carbon fiber monolith
CN113882145B (zh) 一种表面沉积有热解石墨的碳纤维的制备方法
RU2345972C2 (ru) Способ изготовления изделий из углеродкерамического материала
JP2743397B2 (ja) 炭素繊維強化炭素複合材料及びその使用方法
JPH0274894A (ja) 核融合装置の第一壁
JP2699443B2 (ja) 金属と接合した炭素繊維強化炭素複合材料及びその製造方法
JPS63112464A (ja) 炭素繊維強化炭素材の製造方法
JPH0551257A (ja) 炭素繊維強化炭素材料の製造法
JP5285638B2 (ja) 繊維強化複合セラミックス材料の製造方法、及び繊維強化複合セラミックス材料
JPS60200867A (ja) 炭素繊維強化炭素複合材料
CN116768642A (zh) 一种长螺旋纤维增韧陶瓷基复合材料的制备方法