JPH08220086A - 鉄鋼試料迅速分解方法 - Google Patents
鉄鋼試料迅速分解方法Info
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- JPH08220086A JPH08220086A JP7023210A JP2321095A JPH08220086A JP H08220086 A JPH08220086 A JP H08220086A JP 7023210 A JP7023210 A JP 7023210A JP 2321095 A JP2321095 A JP 2321095A JP H08220086 A JPH08220086 A JP H08220086A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料の分解を迅速に行うことができる鉄鋼試
料分解方法を提供する。 【構成】 鉄鋼試料迅速分解方法は、分解セル１１にブ
ロック状鉄鋼試料Ｓを配置し、分解セル１１内に設けた
酸流路において試料表面が酸に接触するようにし、試料
表面に酸を一定流量で連続的に供給して鉄鋼試料Ｓを分
解する鉄鋼試料迅速分解方法において、鉄鋼試料Ｓの温
度ｔを５０〜９０℃に保持し、酸の流量Ｆが０．５ml/m
in以上で、式１０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５を満た
す値であり、分解に用いる酸が酸化力を有する無機酸、
または酸化力を有する無機酸もしくは過酸化水素と塩
酸、硫酸、燐酸、過塩素酸の少なくとも一種との混合物
であることを特徴とする。ただし、Ａ：鉄鋼試料の酸接
触面積( cm2 ) 、Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ）、
Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min)
料分解方法を提供する。 【構成】 鉄鋼試料迅速分解方法は、分解セル１１にブ
ロック状鉄鋼試料Ｓを配置し、分解セル１１内に設けた
酸流路において試料表面が酸に接触するようにし、試料
表面に酸を一定流量で連続的に供給して鉄鋼試料Ｓを分
解する鉄鋼試料迅速分解方法において、鉄鋼試料Ｓの温
度ｔを５０〜９０℃に保持し、酸の流量Ｆが０．５ml/m
in以上で、式１０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５を満た
す値であり、分解に用いる酸が酸化力を有する無機酸、
または酸化力を有する無機酸もしくは過酸化水素と塩
酸、硫酸、燐酸、過塩素酸の少なくとも一種との混合物
であることを特徴とする。ただし、Ａ：鉄鋼試料の酸接
触面積( cm2 ) 、Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ）、
Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、原子吸光分析法、分
光光度法、プラズマ発光分析法等の分析法において、分
析試料調製時間の短縮に好適な鉄鋼試料分解方法に関す
る。
光光度法、プラズマ発光分析法等の分析法において、分
析試料調製時間の短縮に好適な鉄鋼試料分解方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】金属を製造する工程で、精錬工程中の溶
融金属の化学成分を迅速に測定し、精錬をコントロール
したり、成分調整することは、金属の物理的または化学
的特性を決定する上で非常に重要なことである。現在、
金属中の化学成分を迅速に測定するためには、スパーク
放電発光分光分析法や蛍光Ｘ線分析法などが広く用いら
れている。これら機器分析法は迅速性に優れるが、分析
精度上の問題がある。
融金属の化学成分を迅速に測定し、精錬をコントロール
したり、成分調整することは、金属の物理的または化学
的特性を決定する上で非常に重要なことである。現在、
金属中の化学成分を迅速に測定するためには、スパーク
放電発光分光分析法や蛍光Ｘ線分析法などが広く用いら
れている。これら機器分析法は迅速性に優れるが、分析
精度上の問題がある。
【０００３】一方、プラズマ発光分析をはじめとする化
学分析は一般に分析精度が良く、研究実験室内で広く利
用されている。しかし、迅速性で劣ることから、精錬工
程中の溶融金属の化学成分の分析には利用しにくいもの
であった。この迅速性に欠ける原因は、これら化学分析
のための試料溶液調製に長時間を要するためである。す
なわち、上記試料溶液の作成のためには、金属試片
（対象母材）からドリル等で研削粉を得る、上記試料
を１ｇ正確に秤量する、この秤量試料をビーカーに移
し、溶解用酸（塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸等）を２０
ml添加する、加熱して試料を完全に溶解する、完全
溶解後、溶解液を冷却する、溶解液を１００mlのメス
フラスコに移し純水で１００mlに正確に薄める、の各手
順を経る必要があった。
学分析は一般に分析精度が良く、研究実験室内で広く利
用されている。しかし、迅速性で劣ることから、精錬工
程中の溶融金属の化学成分の分析には利用しにくいもの
であった。この迅速性に欠ける原因は、これら化学分析
のための試料溶液調製に長時間を要するためである。す
なわち、上記試料溶液の作成のためには、金属試片
（対象母材）からドリル等で研削粉を得る、上記試料
を１ｇ正確に秤量する、この秤量試料をビーカーに移
し、溶解用酸（塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸等）を２０
ml添加する、加熱して試料を完全に溶解する、完全
溶解後、溶解液を冷却する、溶解液を１００mlのメス
フラスコに移し純水で１００mlに正確に薄める、の各手
順を経る必要があった。
【０００４】例えば、原子吸光分析方法については、JI
S G1257-1988「鉄および鋼−原子吸光分析方法」にＭ
ｎ，Ｐ，Ｎｉ，Ｃｒ等１８元素の定量法が規定されてい
る。この場合、試料分解法は各元素ごとに規定されてお
り、例としてＭｎは、混酸（ＨＣｌ１，ＨＮＯ3 １，Ｈ
2 Ｏ２）または、王水（ＨＣｌ３，ＨＮＯ3 １）で上記
〜の手順によって分解するとなっている。また、プ
ラズマ発光分析については、JIS G1258-1989「鋼の誘導
結合プラズマ発光分光分析方法」にＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｎ
ｉなど１１元素の定量法について規定されており、上記
１１元素に対して同一分解方法（混酸（ＨＣｌ１，ＨＮ
Ｏ3 １，Ｈ2 Ｏ２）で上記〜の手順によって分解）
が規定されている。
S G1257-1988「鉄および鋼−原子吸光分析方法」にＭ
ｎ，Ｐ，Ｎｉ，Ｃｒ等１８元素の定量法が規定されてい
る。この場合、試料分解法は各元素ごとに規定されてお
り、例としてＭｎは、混酸（ＨＣｌ１，ＨＮＯ3 １，Ｈ
2 Ｏ２）または、王水（ＨＣｌ３，ＨＮＯ3 １）で上記
〜の手順によって分解するとなっている。また、プ
ラズマ発光分析については、JIS G1258-1989「鋼の誘導
結合プラズマ発光分光分析方法」にＳｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｎ
ｉなど１１元素の定量法について規定されており、上記
１１元素に対して同一分解方法（混酸（ＨＣｌ１，ＨＮ
Ｏ3 １，Ｈ2 Ｏ２）で上記〜の手順によって分解）
が規定されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、鉄鋼試料を
プラズマ発光分析等の化学分析法によって分析する際
に、試料溶液調整に要する時間を短縮して迅速な分析を
可能とする鉄鋼試料の分解方法を提供するものである。
プラズマ発光分析等の化学分析法によって分析する際
に、試料溶液調整に要する時間を短縮して迅速な分析を
可能とする鉄鋼試料の分解方法を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】第１の発明の鉄鋼試料迅
速分解方法は、分解セルにブロック状鉄鋼試料を配置
し、分解セル内に設けた酸流路において試料表面が酸に
接触するようにし、試料表面に酸を一定流量で連続的に
供給して鉄鋼試料を分解する鉄鋼試料迅速分解方法にお
いて、鉄鋼試料の温度ｔを５０〜９０℃に保持し、酸の
流量Ｆが０．５ml/min以上で、同時に下記（１）式を満
たす値であり、分解に用いる酸が酸化力を有する無機
酸、または酸化力を有する無機酸もしくは過酸化水素と
塩酸、硫酸、燐酸、過塩素酸の少なくとも一種との混合
物であることを特徴とする。 １０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５・・・・（１） ただし、 Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積( cm2 ) Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ） Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min)
速分解方法は、分解セルにブロック状鉄鋼試料を配置
し、分解セル内に設けた酸流路において試料表面が酸に
接触するようにし、試料表面に酸を一定流量で連続的に
供給して鉄鋼試料を分解する鉄鋼試料迅速分解方法にお
いて、鉄鋼試料の温度ｔを５０〜９０℃に保持し、酸の
流量Ｆが０．５ml/min以上で、同時に下記（１）式を満
たす値であり、分解に用いる酸が酸化力を有する無機
酸、または酸化力を有する無機酸もしくは過酸化水素と
塩酸、硫酸、燐酸、過塩素酸の少なくとも一種との混合
物であることを特徴とする。 １０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５・・・・（１） ただし、 Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積( cm2 ) Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ） Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min)
【０００７】第２の発明の鉄鋼試料迅速分解方法は、分
解セルにブロック状鉄鋼試料を配置し、分解セル内に設
けた酸流路において試料表面が酸に接触するようにし、
試料表面に酸を一定流量で連続的に供給して鉄鋼試料を
分解する鉄鋼試料迅速分解方法において、供給する酸の
温度ｔを５０〜９０℃に保持し、酸の流量Ｆが０．５ml
/min以上で、同時に下記（１）式を満たす値であり、分
解に用いる酸が酸化力を有する無機酸、または酸化力を
有する無機酸もしくは過酸化水素と塩酸、硫酸、燐酸、
過塩素酸の少なくとも一種との混合物であることを特徴
とする。 １０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５・・・・（１） ただし、 Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積( cm2 ) Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ） Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min)
解セルにブロック状鉄鋼試料を配置し、分解セル内に設
けた酸流路において試料表面が酸に接触するようにし、
試料表面に酸を一定流量で連続的に供給して鉄鋼試料を
分解する鉄鋼試料迅速分解方法において、供給する酸の
温度ｔを５０〜９０℃に保持し、酸の流量Ｆが０．５ml
/min以上で、同時に下記（１）式を満たす値であり、分
解に用いる酸が酸化力を有する無機酸、または酸化力を
有する無機酸もしくは過酸化水素と塩酸、硫酸、燐酸、
過塩素酸の少なくとも一種との混合物であることを特徴
とする。 １０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５・・・・（１） ただし、 Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積( cm2 ) Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ） Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min)
【０００８】分解セルの鉄鋼試料を支持する部分には、
樹脂製のシールが配置されている。シールだけでは、酸
流路の密閉性が十分でない場合には、押え部材によって
鉄鋼試料を分解セルに押し付けるようにしてもよい。
樹脂製のシールが配置されている。シールだけでは、酸
流路の密閉性が十分でない場合には、押え部材によって
鉄鋼試料を分解セルに押し付けるようにしてもよい。
【０００９】本発明においては鉄鋼試料の分解を促進す
るために、第１の発明では鉄鋼試料を加熱し、第２の発
明では酸を予め加熱して供給して、鉄鋼試料と酸の反応
温度を高め、分解反応を促進している。第１の発明にお
ける鉄鋼試料加熱手段は、前述の押さえ部材の内部に設
けた加熱ランプからの光を試料面に集光するようにして
もよい。その際の加熱ランプとしては、ハロゲンラン
プ、または赤外線ランプが適している。また、加熱ラン
プからの光を集光するために、押さえ部材の内部に集光
鏡を設けるとよい。
るために、第１の発明では鉄鋼試料を加熱し、第２の発
明では酸を予め加熱して供給して、鉄鋼試料と酸の反応
温度を高め、分解反応を促進している。第１の発明にお
ける鉄鋼試料加熱手段は、前述の押さえ部材の内部に設
けた加熱ランプからの光を試料面に集光するようにして
もよい。その際の加熱ランプとしては、ハロゲンラン
プ、または赤外線ランプが適している。また、加熱ラン
プからの光を集光するために、押さえ部材の内部に集光
鏡を設けるとよい。
【００１０】第２の発明は、薄板等の熱容量が小さい鉄
鋼試料を分析する際に適している。また、鉄鋼試料の加
熱と酸の加熱を組み合わせてもよい。
鋼試料を分析する際に適している。また、鉄鋼試料の加
熱と酸の加熱を組み合わせてもよい。
【００１１】鉄鋼試料の分解に用いる無機酸には、硝酸
などの酸化力を有するものを用いる。また、これら酸化
力を有する無機酸あるいは過酸化水素と塩酸、硫酸、燐
酸、過塩素酸などの酸化力を持たない酸の少なくとも一
種との混合物とする。これにより燐や硫黄は水素化物ガ
スを形成せずに、燐酸イオンや硫酸イオンとなり、その
他の成分と同様に溶液中に残るので、ＩＣＰ発光分析装
置等で分析することができる。
などの酸化力を有するものを用いる。また、これら酸化
力を有する無機酸あるいは過酸化水素と塩酸、硫酸、燐
酸、過塩素酸などの酸化力を持たない酸の少なくとも一
種との混合物とする。これにより燐や硫黄は水素化物ガ
スを形成せずに、燐酸イオンや硫酸イオンとなり、その
他の成分と同様に溶液中に残るので、ＩＣＰ発光分析装
置等で分析することができる。
【００１２】第１の発明における鉄鋼試料の加熱温度
と、第２の発明における酸の加熱温度は、共に鉄鋼試料
と酸の反応温度を規定するものである。図１に鋼試料を
６Ｎ−ＨＣｌで分解した際の、鋼試料温度とＦｅ溶解速
度（g/cm2 /min) の関係を示す。Ｆｅ溶解速度の増加は
４０℃以上で著しく、６０℃以降ほぼ飽和する。したが
って試料の迅速な溶解のためには、鉄鋼試料あるいは酸
の加熱温度を５０〜９０℃とすればよい。
と、第２の発明における酸の加熱温度は、共に鉄鋼試料
と酸の反応温度を規定するものである。図１に鋼試料を
６Ｎ−ＨＣｌで分解した際の、鋼試料温度とＦｅ溶解速
度（g/cm2 /min) の関係を示す。Ｆｅ溶解速度の増加は
４０℃以上で著しく、６０℃以降ほぼ飽和する。したが
って試料の迅速な溶解のためには、鉄鋼試料あるいは酸
の加熱温度を５０〜９０℃とすればよい。
【００１３】また、分析装置の精度の問題から、試料溶
解濃度Ｃは０．０５％以上であることが望ましい。ま
た、Ｃが１０％以上では試料溶液の粘度が高く、分析に
適さない。したがって、Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積、
Ｆ：供給する酸の流量、Ｘt ：温度ｔにおける単位面積
当たりの試料溶解速度、とすると、Ｃ＝（Ｘt Ａ／Ｆ）
＊１００であることから、供給する酸の流量Ｆ、鉄鋼試
料の酸接触面積Ａ、鉄鋼試料あるいは酸の加熱温度ｔを
１０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５を満たす範囲とすれ
ばよい。
解濃度Ｃは０．０５％以上であることが望ましい。ま
た、Ｃが１０％以上では試料溶液の粘度が高く、分析に
適さない。したがって、Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積、
Ｆ：供給する酸の流量、Ｘt ：温度ｔにおける単位面積
当たりの試料溶解速度、とすると、Ｃ＝（Ｘt Ａ／Ｆ）
＊１００であることから、供給する酸の流量Ｆ、鉄鋼試
料の酸接触面積Ａ、鉄鋼試料あるいは酸の加熱温度ｔを
１０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５を満たす範囲とすれ
ばよい。
【００１４】なお、本発明は鉄鋼試料の分解に関するも
のであるが、本発明の着想を鉄鋼試料と同様に分解でき
る銅合金その他の合金等に応用することも可能である。
のであるが、本発明の着想を鉄鋼試料と同様に分解でき
る銅合金その他の合金等に応用することも可能である。
【００１５】
【作用】分解セルの樹脂製シールに配置されたブロック
状鉄鋼試料は、その表面を分解セル内に設けた酸流路に
露出する。酸流路に酸を連続的に供給すると、鉄鋼試料
の酸流路に露出している表面は逐次酸に溶解し、試料溶
液が得られる。ここで、本発明においては鉄鋼試料を加
熱、もしくは供給する酸を予め加熱しておくことによ
り、反応温度を高め、迅速な溶解反応を可能としてい
る。得られた試料溶液は分解セルの酸流路から分析装置
に移送され、鉄鋼試料の成分分析に用いる。
状鉄鋼試料は、その表面を分解セル内に設けた酸流路に
露出する。酸流路に酸を連続的に供給すると、鉄鋼試料
の酸流路に露出している表面は逐次酸に溶解し、試料溶
液が得られる。ここで、本発明においては鉄鋼試料を加
熱、もしくは供給する酸を予め加熱しておくことによ
り、反応温度を高め、迅速な溶解反応を可能としてい
る。得られた試料溶液は分解セルの酸流路から分析装置
に移送され、鉄鋼試料の成分分析に用いる。
【００１６】
【実施例】この発明の一実施例を図面を参照して説明す
る。
る。
【００１７】図２は、第１の発明の鉄鋼試料分解装置の
一例を示している。この実施例の鉄鋼試料分解装置は鉄
鋼試料を酸で分解して、試料溶液を調製する。この実施
例では、鉄鋼試料分解装置にプラズマ発光分析装置が接
続される。
一例を示している。この実施例の鉄鋼試料分解装置は鉄
鋼試料を酸で分解して、試料溶液を調製する。この実施
例では、鉄鋼試料分解装置にプラズマ発光分析装置が接
続される。
【００１８】鉄鋼試料分解装置は、主として電解セル１
１、酸供給装置３１、試料固定装置４１、試料加熱装置
５１、および温度制御装置６１とからなっている。
１、酸供給装置３１、試料固定装置４１、試料加熱装置
５１、および温度制御装置６１とからなっている。
【００１９】電解セル１１はフッ化エチレン樹脂で作ら
れており、分解室１３が設けられている。電解セル１１
の上部は試料支持部１４となっており、フッ素ゴム製の
環状ガスケット１９が取り付けられている。また、分解
室１３には酸供給側流路１５と酸排出側流路１７が連絡
している。
れており、分解室１３が設けられている。電解セル１１
の上部は試料支持部１４となっており、フッ素ゴム製の
環状ガスケット１９が取り付けられている。また、分解
室１３には酸供給側流路１５と酸排出側流路１７が連絡
している。
【００２０】酸供給装置３１は、定流量ポンプ３５、酸
タンク３７、酸供給管３９からなっている。
タンク３７、酸供給管３９からなっている。
【００２１】試料固定装置４１は、円筒状のハウジング
４２の頂部に空気圧シリンダ４３のピストンロッド４４
が連結されている。空気圧シリンダ４３には、圧力調節
器４６および電磁弁４７を介して空気圧源４５が接続さ
れている。ハウジング４２は空気圧シリンダ４３の駆動
により昇降し、押え部材として作用する。
４２の頂部に空気圧シリンダ４３のピストンロッド４４
が連結されている。空気圧シリンダ４３には、圧力調節
器４６および電磁弁４７を介して空気圧源４５が接続さ
れている。ハウジング４２は空気圧シリンダ４３の駆動
により昇降し、押え部材として作用する。
【００２２】試料加熱装置５１は、上記ハウジング４２
内に赤外線ランプ５２および集光鏡５４が取り付けられ
ている。赤外線ランプ５２は消費電力が１５０ｗであ
り、集光鏡５４の上端寄りに配置されている。集光鏡５
４の鏡面５５は楕円体面をしている。また、集光鏡５４
の照射口５６は試料面の直上に開口し、鏡軸Ｍが試料面
に垂直となっている。
内に赤外線ランプ５２および集光鏡５４が取り付けられ
ている。赤外線ランプ５２は消費電力が１５０ｗであ
り、集光鏡５４の上端寄りに配置されている。集光鏡５
４の鏡面５５は楕円体面をしている。また、集光鏡５４
の照射口５６は試料面の直上に開口し、鏡軸Ｍが試料面
に垂直となっている。
【００２３】温度制御装置６１は、空気圧シリンダ６４
が上記ハウジング４２の側方に配置されており、空気圧
シリンダ６４には上記空気圧源４５が圧力調節器４６お
よび電磁弁６３を介して接続されている。空気圧シリン
ダ６４のピストンロッド６５の先端部に、サーミスタ温
度検出器６７が取り付けられている。温度制御装置６１
は温度調節器７１を備えており、温度調節器７１の入力
側にサーミスタ温度検出器６７が、また出力側に温度調
節器７２がそれぞれ接続されている。
が上記ハウジング４２の側方に配置されており、空気圧
シリンダ６４には上記空気圧源４５が圧力調節器４６お
よび電磁弁６３を介して接続されている。空気圧シリン
ダ６４のピストンロッド６５の先端部に、サーミスタ温
度検出器６７が取り付けられている。温度制御装置６１
は温度調節器７１を備えており、温度調節器７１の入力
側にサーミスタ温度検出器６７が、また出力側に温度調
節器７２がそれぞれ接続されている。
【００２４】ここで、上記のように構成された鉄鋼試料
分解装置により、試料溶液を調製する方法について説明
する。
分解装置により、試料溶液を調製する方法について説明
する。
【００２５】製鋼工程で採取した溶鋼を短円柱状（直径
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試
料Ｓとする。研磨面を下にして試料Ｓを分解セル１１の
環状ガスケット１９を介して試料支持部１４に載せる。
ついで、電磁弁４７を開いて空気圧シリンダ４３を駆動
し、ハウジング４２を降下させて試料Ｓを押え、分解セ
ル１１の試料支持部１４に固定する。これにより、分解
セル１１の酸供給側流路１５と酸排出側流路１７、およ
び分解セル１１と試料Ｓとからなる分解室１３より、一
連の酸流路が形成される。試料Ｓと環状ガスケット１９
との間は隙間なく密閉できるので、定流量ポンプ３５に
より酸を分解セル１１に送液する際に、酸が漏れること
はない。試料Ｓが試料支持部１４に固定されると、電磁
弁６３を開いて空気圧シリンダ６４を駆動し、サーミス
タ温度検出器６７の検出端６８を試料Ｓの側面に押し付
けて接触させる。つぎに、赤外線ランプ５２を点灯する
とともに、定流量ポンプ３５を駆動して酸（硝酸１＋塩
酸１＋水２）を酸タンク３７から分解セル１１に一定流
量（５ml/min）で供給する。赤外線ランプ５２による、
試料面上の照射野の直径は約３０ mm である。試料Ｓ
は、約１〜２分で６０℃となる。サーミスタ温度検出器
６７で検出された試料温度は温度調節器７１に入力さ
れ、温度調節器７１は加熱電源７２をオン・オフして試
料を５５〜６５℃に保持する。
３０ mm 、高さ２０ mm ）に鋳込み、１面を研磨して試
料Ｓとする。研磨面を下にして試料Ｓを分解セル１１の
環状ガスケット１９を介して試料支持部１４に載せる。
ついで、電磁弁４７を開いて空気圧シリンダ４３を駆動
し、ハウジング４２を降下させて試料Ｓを押え、分解セ
ル１１の試料支持部１４に固定する。これにより、分解
セル１１の酸供給側流路１５と酸排出側流路１７、およ
び分解セル１１と試料Ｓとからなる分解室１３より、一
連の酸流路が形成される。試料Ｓと環状ガスケット１９
との間は隙間なく密閉できるので、定流量ポンプ３５に
より酸を分解セル１１に送液する際に、酸が漏れること
はない。試料Ｓが試料支持部１４に固定されると、電磁
弁６３を開いて空気圧シリンダ６４を駆動し、サーミス
タ温度検出器６７の検出端６８を試料Ｓの側面に押し付
けて接触させる。つぎに、赤外線ランプ５２を点灯する
とともに、定流量ポンプ３５を駆動して酸（硝酸１＋塩
酸１＋水２）を酸タンク３７から分解セル１１に一定流
量（５ml/min）で供給する。赤外線ランプ５２による、
試料面上の照射野の直径は約３０ mm である。試料Ｓ
は、約１〜２分で６０℃となる。サーミスタ温度検出器
６７で検出された試料温度は温度調節器７１に入力さ
れ、温度調節器７１は加熱電源７２をオン・オフして試
料を５５〜６５℃に保持する。
【００２６】分解室１３において、酸と試料Ｓの下面
（研磨面）は接触し、試料Ｓは酸に溶解するが、試料温
度は５５〜６５℃に保持されているので、試料温度が常
温であるときよりも溶解は迅速に進行する。試料を溶解
した酸は酸排出側流路１７を介して分解セルより排出さ
れ、フィルタ７５を通ってＩＣＰ発光分析装置７８に送
られる。酸として硝酸１＋塩酸１＋水２を使用している
ため、燐や硫黄は水素化物ガスを形成せず燐酸イオンや
硫酸イオンとなり、その他の成分と同様に溶液中に残
る。したがって、すべての成分をＩＣＰ発光分析装置等
で分析することができる。
（研磨面）は接触し、試料Ｓは酸に溶解するが、試料温
度は５５〜６５℃に保持されているので、試料温度が常
温であるときよりも溶解は迅速に進行する。試料を溶解
した酸は酸排出側流路１７を介して分解セルより排出さ
れ、フィルタ７５を通ってＩＣＰ発光分析装置７８に送
られる。酸として硝酸１＋塩酸１＋水２を使用している
ため、燐や硫黄は水素化物ガスを形成せず燐酸イオンや
硫酸イオンとなり、その他の成分と同様に溶液中に残
る。したがって、すべての成分をＩＣＰ発光分析装置等
で分析することができる。
【００２７】
【発明の効果】この発明によれば、ブロック状鉄鋼試料
の分解を迅速に行うことができる。したがって、鉄鋼試
料分解を能率的に行うことができる。また、室温では酸
に溶解することの困難な難分解性化合物が試料中に存在
していても、短時間で化学分析可能な試料溶液を得るこ
とができる。
の分解を迅速に行うことができる。したがって、鉄鋼試
料分解を能率的に行うことができる。また、室温では酸
に溶解することの困難な難分解性化合物が試料中に存在
していても、短時間で化学分析可能な試料溶液を得るこ
とができる。
【図１】鉄鋼試料の温度と、単位面積当たりの溶解量の
関係を示す図面である。
関係を示す図面である。
【図２】第１の発明の一実施例を示すもので、鉄鋼試料
分解装置の構成図である。
分解装置の構成図である。
１１ 分解セル １３ 分解室 １４ 試料支持部 １５ 酸供給側
流路 １７ 酸排出側流路 １９ 環状ガス
ケット ４１ 試料固定装置 ４２ ハウジン
グ（押え部材） ４３ 空気圧シリンダ ４５ 空気圧源 ５１ 試料加熱装置 ５２ 赤外線ラ
ンプ ５４ 集光鏡 ６１ 温度制御
装置 ６４ 空気圧シリンダ ６７ サーミス
タ温度検出器 ７１ 温度調節器 ７２ 赤外線ラ
ンプ電源 ７５ フィルタ ７８ プラズマ
発光分析装置 Ｓ 鉄鋼試料
流路 １７ 酸排出側流路 １９ 環状ガス
ケット ４１ 試料固定装置 ４２ ハウジン
グ（押え部材） ４３ 空気圧シリンダ ４５ 空気圧源 ５１ 試料加熱装置 ５２ 赤外線ラ
ンプ ５４ 集光鏡 ６１ 温度制御
装置 ６４ 空気圧シリンダ ６７ サーミス
タ温度検出器 ７１ 温度調節器 ７２ 赤外線ラ
ンプ電源 ７５ フィルタ ７８ プラズマ
発光分析装置 Ｓ 鉄鋼試料
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年５月１７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】鉄鋼試料分解装置は、主として分解セル１
１、酸供給装置３１、試料固定装置４１、試料加熱装置
５１、および温度制御装置６１とからなっている。
１、酸供給装置３１、試料固定装置４１、試料加熱装置
５１、および温度制御装置６１とからなっている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】分解セル１１はフッ化エチレン樹脂で作ら
れており、分解室１３が設けられている。分解セル１１
の上部は試料支持部１４となっており、フッ素ゴム製の
環状ガスケット１９が取り付けられている。また、分解
室１３には酸供給側流路１５と酸排出側流路１７が連絡
している。
れており、分解室１３が設けられている。分解セル１１
の上部は試料支持部１４となっており、フッ素ゴム製の
環状ガスケット１９が取り付けられている。また、分解
室１３には酸供給側流路１５と酸排出側流路１７が連絡
している。
Claims (2)
- 【請求項１】 分解セルにブロック状鉄鋼試料を配置
し、分解セル内に設けた酸流路において試料表面が酸に
接触するようにし、試料表面に酸を一定流量で連続的に
供給して鉄鋼試料を分解する鉄鋼試料迅速分解方法にお
いて、鉄鋼試料の温度ｔを５０〜９０℃に保ち、酸の流
量Ｆが０．５ml/min以上で、同時に下記（１）式を満た
す値であり、分解に用いる酸が酸化力を有する無機酸、
または酸化力を有する無機酸もしくは過酸化水素と塩
酸、硫酸、燐酸、過塩素酸の少なくとも一種との混合物
であることを特徴とする鉄鋼試料迅速分解方法。 １０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５・・・・（１） ただし、 Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積( cm2 ) Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ） Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min) - 【請求項２】 分解セルにブロック状鉄鋼試料を配置
し、分解セル内に設けた酸流路において試料表面が酸に
接触するようにし、試料表面に酸を一定流量で連続的に
供給して鉄鋼試料を分解する鉄鋼試料迅速分解方法にお
いて、供給する酸の温度ｔを５０〜９０℃の一定に保
ち、酸の流量Ｆが０．５ml/min以上で、同時に下記
（１）式を満たす値であり、分解に用いる酸が酸化力を
有する無機酸、または酸化力を有する無機酸もしくは過
酸化水素と塩酸、硫酸、燐酸、過塩素酸の少なくとも一
種との混合物であることを特徴とする鉄鋼試料迅速分解
方法。 １０≧１００Ｘt Ａ／Ｆ≧０．０５・・・・（１） ただし、 Ａ：鉄鋼試料の酸接触面積( cm2 ) Ｆ：供給する酸の流量（ml／min ） Ｘt ：温度ｔ（℃）における単位面積当たりの試料溶解
速度（g/cm2 /min)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7023210A JPH08220086A (ja) | 1995-02-10 | 1995-02-10 | 鉄鋼試料迅速分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7023210A JPH08220086A (ja) | 1995-02-10 | 1995-02-10 | 鉄鋼試料迅速分解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08220086A true JPH08220086A (ja) | 1996-08-30 |
Family
ID=12104310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7023210A Withdrawn JPH08220086A (ja) | 1995-02-10 | 1995-02-10 | 鉄鋼試料迅速分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08220086A (ja) |
-
1995
- 1995-02-10 JP JP7023210A patent/JPH08220086A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020507 |