JPH01121751A - 廃油中のヒ素の分析方法 - Google Patents
廃油中のヒ素の分析方法Info
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- JPH01121751A JPH01121751A JP27916687A JP27916687A JPH01121751A JP H01121751 A JPH01121751 A JP H01121751A JP 27916687 A JP27916687 A JP 27916687A JP 27916687 A JP27916687 A JP 27916687A JP H01121751 A JPH01121751 A JP H01121751A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、半導体製造工程で発生する廃油、例えば真空
ポンプオイル等の廃油中のヒ素を迅速かつ精度よく分析
する方法に関する。
ポンプオイル等の廃油中のヒ素を迅速かつ精度よく分析
する方法に関する。
（従来の技術）
半導体製造工程において、ドーピング材としてアルシン
（ＡＳＨ３）などのヒ素化合物が使用され、これにより
真空ポンプオイル等の各種機械潤滑油が汚染される。
（ＡＳＨ３）などのヒ素化合物が使用され、これにより
真空ポンプオイル等の各種機械潤滑油が汚染される。
そして、これらヒ素化合物で汚染された廃油は、委託処
理廃棄又は再利用されている。一般に、ヒ素化合物は有
毒なものが多いため、廃棄物中のヒ素は公害の立場から
、一定限度以下に規制されている。従って微量ないし生
伍のヒ素を精度よく、迅速に定量することは重要である
。
理廃棄又は再利用されている。一般に、ヒ素化合物は有
毒なものが多いため、廃棄物中のヒ素は公害の立場から
、一定限度以下に規制されている。従って微量ないし生
伍のヒ素を精度よく、迅速に定量することは重要である
。
廃油中の一般的なヒ素分析方法としては、試料を硫酸と
硝酸で加熱処理して有機物を分解し、ヒ素を水素化ヒ素
として発生させ、■ジエチルジチオカルバミン酸銀のク
ロロホルム溶液に吸収させ生成する赤紫の溶液の吸光度
を測定してヒ素を定量する方法（ジエチルジチオカルバ
ミン酸銀吸光光度法）、又は、■アルゴンー水素フレー
ム中に導き、ヒ素による原子吸光を測定しヒ素を定量す
る方法（原子吸光法）等がもちいられる。
硝酸で加熱処理して有機物を分解し、ヒ素を水素化ヒ素
として発生させ、■ジエチルジチオカルバミン酸銀のク
ロロホルム溶液に吸収させ生成する赤紫の溶液の吸光度
を測定してヒ素を定量する方法（ジエチルジチオカルバ
ミン酸銀吸光光度法）、又は、■アルゴンー水素フレー
ム中に導き、ヒ素による原子吸光を測定しヒ素を定量す
る方法（原子吸光法）等がもちいられる。
しかしながら、前記した測定方法は精度と迅速さ、及び
安全性の要求を全て満たす方法ではない。
安全性の要求を全て満たす方法ではない。
すなわち、廃油試料を硫酸と硝酸で加熱処理して有機物
を分解する際、有機物が多量残存する場合に乾固近くま
で濃縮することは危険である。そして、ヒ素を水素化ヒ
素として発生させる際、Ｎｉ、Ｃｏ、ＨＣＩ、ＡＱ、Ｐ
ｔ、Ｐｄおよび比較的多量のＣＬＩ、Ｃｒ、ＭＯなどが
試料中に共存する習合には、水素化ヒ素の完全な揮発が
妨げられたり、あるいは水素化ヒ素が急激に発生して水
素化ヒ素の完全な吸収が妨げられたりするため、測定精
度に問題がある。
を分解する際、有機物が多量残存する場合に乾固近くま
で濃縮することは危険である。そして、ヒ素を水素化ヒ
素として発生させる際、Ｎｉ、Ｃｏ、ＨＣＩ、ＡＱ、Ｐ
ｔ、Ｐｄおよび比較的多量のＣＬＩ、Ｃｒ、ＭＯなどが
試料中に共存する習合には、水素化ヒ素の完全な揮発が
妨げられたり、あるいは水素化ヒ素が急激に発生して水
素化ヒ素の完全な吸収が妨げられたりするため、測定精
度に問題がある。
このように、従来の分析方法では迅速に、かつ安全に高
精度の分析を行なうには非常に問題であった。
精度の分析を行なうには非常に問題であった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明者らは、従来のヒ素定量分析方法の試料調整法に
比較して、安全かつ簡便で、測定の難点を解消したヒ素
の定量分析方法について種々の検討を重ねた結果、本発
明を完成するに至った。
比較して、安全かつ簡便で、測定の難点を解消したヒ素
の定量分析方法について種々の検討を重ねた結果、本発
明を完成するに至った。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、廃油中のヒ素を分析する方法において、廃油
試料中に力性ソーダや力性カリなどのアルカリ金属の水
酸化物及び過酸化水素水を加え、激しく攪拌しながら加
熱分解俊、冷却して廃油と水溶液を分離し、水溶液層を
励起手段により励起させ、その励起発光強度からヒ素を
定量することを特徴とする廃油中のヒ素の分析方法であ
る。
試料中に力性ソーダや力性カリなどのアルカリ金属の水
酸化物及び過酸化水素水を加え、激しく攪拌しながら加
熱分解俊、冷却して廃油と水溶液を分離し、水溶液層を
励起手段により励起させ、その励起発光強度からヒ素を
定量することを特徴とする廃油中のヒ素の分析方法であ
る。
本発明の廃油中のヒ素の分析方法は、（１）試料中の亜
ヒ酸、ヒ酸のヒ素酸化物はアルカリ金属の水酸化物溶液
に容易に溶解すること、ならびに（ｉｉ）試料中の金属
ヒ素は過酸化水素の酸化剤によって容易に酸化されてヒ
素酸化物となり、引続きアルカリ金属の水酸化物溶液に
溶解すること、ざらに（ｉＤ残留した過酸化水素は、５
分程度７０〜８０’Ｃに加熱することによって容易に分
解されること、という事実を利用していることに特徴を
有する。本発明においては、次に室温まで冷却して、遠
心分離又は分液ロートを用いて、廃油と水溶液を分離し
、ざらに水溶液層を適当な励起手段、例えばアルゴンガ
スプラズマ（ＩＣＰ）発光分析装置により高周波誘導加
熱によって発生させたアルゴンプラズマ内に導入して励
起発光強度からヒ素の定量分析を行う。
ヒ酸、ヒ酸のヒ素酸化物はアルカリ金属の水酸化物溶液
に容易に溶解すること、ならびに（ｉｉ）試料中の金属
ヒ素は過酸化水素の酸化剤によって容易に酸化されてヒ
素酸化物となり、引続きアルカリ金属の水酸化物溶液に
溶解すること、ざらに（ｉＤ残留した過酸化水素は、５
分程度７０〜８０’Ｃに加熱することによって容易に分
解されること、という事実を利用していることに特徴を
有する。本発明においては、次に室温まで冷却して、遠
心分離又は分液ロートを用いて、廃油と水溶液を分離し
、ざらに水溶液層を適当な励起手段、例えばアルゴンガ
スプラズマ（ＩＣＰ）発光分析装置により高周波誘導加
熱によって発生させたアルゴンプラズマ内に導入して励
起発光強度からヒ素の定量分析を行う。
以上のように従来困難であった半導体製造工程において
発生する各種廃油中の微量ヒ素の分析が迅速かつ簡便に
行なえる。
発生する各種廃油中の微量ヒ素の分析が迅速かつ簡便に
行なえる。
電、プラズマジェットなどが用いられる。
（実施例）
以下に、真空ポンプ廃油中のヒ素を分析した実施例を示
す。
す。
試１１１ｇを５０ｍ１のビーカーに入れ、純水１０ｍ１
と力性ソーダ（５Ｗ／Ｖ％）５ｍ１及び過酸化水素水（
３０Ｗ／Ｖ％）１ｍ１を加えて、時計ざらでおおい、８
０’Ｃに加熱し、マグネチツクスターラで激しく攪拌す
る。過酸化水素による発泡が消えたら、加熱、攪拌を止
めて、純水１０ｍ１を加えて放冷する。室温まで冷却後
、分液ロートに移して静置する。十分にオイル層が分離
したら、下層の水溶液層を５０ｍ１のメスフラスコに移
し純水を加えて正確に５０ｍ１とし、試料溶液とする。
と力性ソーダ（５Ｗ／Ｖ％）５ｍ１及び過酸化水素水（
３０Ｗ／Ｖ％）１ｍ１を加えて、時計ざらでおおい、８
０’Ｃに加熱し、マグネチツクスターラで激しく攪拌す
る。過酸化水素による発泡が消えたら、加熱、攪拌を止
めて、純水１０ｍ１を加えて放冷する。室温まで冷却後
、分液ロートに移して静置する。十分にオイル層が分離
したら、下層の水溶液層を５０ｍ１のメスフラスコに移
し純水を加えて正確に５０ｍ１とし、試料溶液とする。
同時に、ヒ素を含まない新品の真空ポンプ油を試料と同
足とり、試料溶液の調整法と同じ操作を行って空試験溶
液とする。試料溶液及び空試験溶液中のヒ素の定量をＩ
ＣＰ発光分光装置（セイコー電子工業社製）を用いて行
った。
足とり、試料溶液の調整法と同じ操作を行って空試験溶
液とする。試料溶液及び空試験溶液中のヒ素の定量をＩ
ＣＰ発光分光装置（セイコー電子工業社製）を用いて行
った。
以上の分析方法の分析精度、定量下限及び分析所要時間
を第１表に示す。なお、第１表に従来法のジエチルジチ
オカルバミン酸銀吸光度法の結果もあわせて示す。第１
表から明らかなように、従来では困難であった廃油中の
微量ヒ素の分析が約３０分の短時間で可能である。
を第１表に示す。なお、第１表に従来法のジエチルジチ
オカルバミン酸銀吸光度法の結果もあわせて示す。第１
表から明らかなように、従来では困難であった廃油中の
微量ヒ素の分析が約３０分の短時間で可能である。
（以下余白）
第１表 分析精度、定量下限
（以下余白）
〔発明の効果〕
本発明によれは、従来困難であった±５の分析精度で廃
油中のヒ素を短時間かつ簡便に定量分析することが可能
で、その工業的価値は大である。
油中のヒ素を短時間かつ簡便に定量分析することが可能
で、その工業的価値は大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、廃油中のヒ素を分析する方法において、廃油試料に
アルカリ金属の水酸化物及び過酸化水素を加え、加熱分
解後オイルと水溶液を分離し、水溶液層を励起手段によ
り励起させ、その励起発光強度からヒ素を定量すること
を特徴とする廃油中のヒ素の分析方法。 ２、励起手段が、高周波誘導加熱、アーク放電、スパー
ク放電、プラズマジェットから選ばれるものである特許
請求の範囲第１項に記載の廃油中のヒ素の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27916687A JPH01121751A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 廃油中のヒ素の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27916687A JPH01121751A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 廃油中のヒ素の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01121751A true JPH01121751A (ja) | 1989-05-15 |
Family
ID=17607372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27916687A Pending JPH01121751A (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 廃油中のヒ素の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01121751A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU759985B2 (en) * | 1999-06-18 | 2003-05-01 | Taiho Industries Co., Ltd. | Cleaning wipers and cleaning material |
| US6810365B1 (en) * | 2002-06-13 | 2004-10-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Monitoring waste liquid to determine membrane cleansing performance |
| JP2015157626A (ja) * | 2011-04-28 | 2015-09-03 | アイシン・エィ・ダブリュ株式会社 | ハイブリッド駆動装置の油圧制御装置 |
-
1987
- 1987-11-06 JP JP27916687A patent/JPH01121751A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU759985B2 (en) * | 1999-06-18 | 2003-05-01 | Taiho Industries Co., Ltd. | Cleaning wipers and cleaning material |
| US6810365B1 (en) * | 2002-06-13 | 2004-10-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Monitoring waste liquid to determine membrane cleansing performance |
| JP2015157626A (ja) * | 2011-04-28 | 2015-09-03 | アイシン・エィ・ダブリュ株式会社 | ハイブリッド駆動装置の油圧制御装置 |
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