JPH08208398A - 単結晶炭化珪素の製造方法 - Google Patents
単結晶炭化珪素の製造方法Info
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- JPH08208398A JPH08208398A JP1623995A JP1623995A JPH08208398A JP H08208398 A JPH08208398 A JP H08208398A JP 1623995 A JP1623995 A JP 1623995A JP 1623995 A JP1623995 A JP 1623995A JP H08208398 A JPH08208398 A JP H08208398A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 この発明は、欠陥の少ない良質な単結晶炭化
珪素を成長させる方法を提供する。 【構成】 種結晶を用いた昇華再結晶法により炭化珪素
単結晶を成長させる際に、表面に酸化膜を形成した単結
晶炭化珪素基板を該種結晶として用いる。
珪素を成長させる方法を提供する。 【構成】 種結晶を用いた昇華再結晶法により炭化珪素
単結晶を成長させる際に、表面に酸化膜を形成した単結
晶炭化珪素基板を該種結晶として用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素単結晶の製造
方法に関するものである。詳しく述べると、本発明は、
青色発光ダイオードや電子デバイスなどの基板ウェハと
なる良質で大型の単結晶インゴットの成長方法に関する
ものである。
方法に関するものである。詳しく述べると、本発明は、
青色発光ダイオードや電子デバイスなどの基板ウェハと
なる良質で大型の単結晶インゴットの成長方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）は、耐熱性および機
械的強度に優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的性
質から耐環境性半導体材料として注目されている。特
に、６Ｈ型の炭化珪素単結晶は室温で約３ｅＶの禁制帯
幅を持ち、青色発光ダイオード材料として用いられてい
る。しかしながら、大面積を有する高品質の炭化珪素単
結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術
は、いまだ確立されていない。それゆえ、炭化珪素は、
上述のような多くの利点および可能性を有する半導体材
料にもかかわらず、その実用化が阻まれていた。
械的強度に優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的性
質から耐環境性半導体材料として注目されている。特
に、６Ｈ型の炭化珪素単結晶は室温で約３ｅＶの禁制帯
幅を持ち、青色発光ダイオード材料として用いられてい
る。しかしながら、大面積を有する高品質の炭化珪素単
結晶を、工業的規模で安定に供給し得る結晶成長技術
は、いまだ確立されていない。それゆえ、炭化珪素は、
上述のような多くの利点および可能性を有する半導体材
料にもかかわらず、その実用化が阻まれていた。
【０００３】従来、研究室程度の規模では、例えば、昇
華再結晶法（レーリー法）で炭化珪素単結晶を成長さ
せ、半導体素子の作製が可能なサイズの炭化珪素単結晶
を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた単
結晶の面積が小さく、その寸法および形状を高精度に制
御することは困難である。また、炭化珪素が有する結晶
多形および不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。
また、化学気相成長法（ＣＶＤ法）を用いて珪素（Ｓ
ｉ）などの異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させ
ることにより立方晶の炭化珪素単結晶を成長させること
も行われている。この方法では、大面積の単結晶は得ら
れるが、基板との格子不整合が約２０％もあることなど
により多くの欠陥を含む（〜１０7 ｃｍ-2）炭化珪素単
結晶しか成長させることができず、高品質の炭化珪素単
結晶を得ることは容易でない。これらの問題点を解決す
るために、種結晶を用いて昇華再結晶を行う改良型のレ
ーリー法が提案されている（ユーエム タイロヴ(Yu.M.
Tairov)およびブイエフ ツベコフ(V.F. Tsvetkov) 、
ジャーナル オブ クリスタル グロース(Journal ofC
rystal Growth) 、５２巻（１９８１年）、ページ１４
６〜１５０）。この方法を用いれば、炭化珪素単結晶の
結晶多形（６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型など）および形状
を制御しながら、炭化珪素単結晶を成長させることがで
きる。
華再結晶法（レーリー法）で炭化珪素単結晶を成長さ
せ、半導体素子の作製が可能なサイズの炭化珪素単結晶
を得ていた。しかしながら、この方法では、得られた単
結晶の面積が小さく、その寸法および形状を高精度に制
御することは困難である。また、炭化珪素が有する結晶
多形および不純物キャリア濃度の制御も容易ではない。
また、化学気相成長法（ＣＶＤ法）を用いて珪素（Ｓ
ｉ）などの異種基板上にヘテロエピタキシャル成長させ
ることにより立方晶の炭化珪素単結晶を成長させること
も行われている。この方法では、大面積の単結晶は得ら
れるが、基板との格子不整合が約２０％もあることなど
により多くの欠陥を含む（〜１０7 ｃｍ-2）炭化珪素単
結晶しか成長させることができず、高品質の炭化珪素単
結晶を得ることは容易でない。これらの問題点を解決す
るために、種結晶を用いて昇華再結晶を行う改良型のレ
ーリー法が提案されている（ユーエム タイロヴ(Yu.M.
Tairov)およびブイエフ ツベコフ(V.F. Tsvetkov) 、
ジャーナル オブ クリスタル グロース(Journal ofC
rystal Growth) 、５２巻（１９８１年）、ページ１４
６〜１５０）。この方法を用いれば、炭化珪素単結晶の
結晶多形（６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型など）および形状
を制御しながら、炭化珪素単結晶を成長させることがで
きる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記従来方法で炭化珪
素単結晶を成長した場合、マイクロパイプ欠陥と呼ばれ
る結晶を成長方向に貫通する直径数ミクロンのピンホー
ルが１０2 〜１０3 ｃｍ-2程度成長結晶に含まれてい
た。ピージー ノイデック(P.G. Neudeck)ら、アイイー
イーイー エレクトロン デバイス レターズ(IEEE El
ectron Device Letters)、１５巻（１９９４年）、ペー
ジ６３〜６５に記載されているように、これらの欠陥は
素子を作製した際に、漏れ電流等を引き起こし、その低
減は炭化珪素単結晶のデバイス応用における最重要課題
とされている。
素単結晶を成長した場合、マイクロパイプ欠陥と呼ばれ
る結晶を成長方向に貫通する直径数ミクロンのピンホー
ルが１０2 〜１０3 ｃｍ-2程度成長結晶に含まれてい
た。ピージー ノイデック(P.G. Neudeck)ら、アイイー
イーイー エレクトロン デバイス レターズ(IEEE El
ectron Device Letters)、１５巻（１９９４年）、ペー
ジ６３〜６５に記載されているように、これらの欠陥は
素子を作製した際に、漏れ電流等を引き起こし、その低
減は炭化珪素単結晶のデバイス応用における最重要課題
とされている。
【０００５】このマイクロパイプ欠陥は、ほとんどのも
のが成長初期の段階で発生することが古賀らによって調
べられている（古賀他、ＳｉＣ及び関連ワイドギャツプ
半導体研究会第３回講演会予稿集Ｐ-1）。通常、炭化珪
素単結晶を昇華再結晶法にて作製する場合、表面を研磨
した炭化珪素単結晶基板を種結晶として用いるが、研磨
の際導入された種結晶表面の損傷層は、結晶成長初期に
構造的乱れを結晶内に誘起し、マイクロパイプ欠陥発生
の原因となる。また、基板洗浄後、成長温度に昇温する
までの間に起こる表面汚染、あるいは表面からの珪素離
脱によって生じる表面の炭素関連異常物等も、成長初期
の欠陥発生につながる。成長温度到達後も、しばらくの
間は、原料からの昇華が一定しなかったり、断熱材から
の脱ガス等により成長が安定せず、成長初期にマイクロ
パイプ等の欠陥が発生する大きな原因となっている。
のが成長初期の段階で発生することが古賀らによって調
べられている（古賀他、ＳｉＣ及び関連ワイドギャツプ
半導体研究会第３回講演会予稿集Ｐ-1）。通常、炭化珪
素単結晶を昇華再結晶法にて作製する場合、表面を研磨
した炭化珪素単結晶基板を種結晶として用いるが、研磨
の際導入された種結晶表面の損傷層は、結晶成長初期に
構造的乱れを結晶内に誘起し、マイクロパイプ欠陥発生
の原因となる。また、基板洗浄後、成長温度に昇温する
までの間に起こる表面汚染、あるいは表面からの珪素離
脱によって生じる表面の炭素関連異常物等も、成長初期
の欠陥発生につながる。成長温度到達後も、しばらくの
間は、原料からの昇華が一定しなかったり、断熱材から
の脱ガス等により成長が安定せず、成長初期にマイクロ
パイプ等の欠陥が発生する大きな原因となっている。
【０００６】したがって、本発明は、上記事情に鑑みて
なされたものであり、欠陥の少ない良質の単結晶を、再
現性良く製造し得る炭化珪素単結晶の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
なされたものであり、欠陥の少ない良質の単結晶を、再
現性良く製造し得る炭化珪素単結晶の製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の単結晶炭化珪素
の製造方法は、炭化珪素からなる原材料を加熱昇華させ
炭化珪素単結晶からなる種結晶上に供給し、この種結晶
上に炭化珪素単結晶を成長する方法において、表面に酸
化膜を形成した炭化珪素単結晶を該種結晶として用い
る。
の製造方法は、炭化珪素からなる原材料を加熱昇華させ
炭化珪素単結晶からなる種結晶上に供給し、この種結晶
上に炭化珪素単結晶を成長する方法において、表面に酸
化膜を形成した炭化珪素単結晶を該種結晶として用い
る。
【０００８】すなわち、上記目的は、種結晶を用いた昇
華再結晶法によって炭化珪素単結晶を成長させる工程を
包含する炭化珪素単結晶の製造方法であって、表面に酸
化膜を形成した単結晶炭化珪素基板を該種結晶として用
いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法によっ
て達成される。
華再結晶法によって炭化珪素単結晶を成長させる工程を
包含する炭化珪素単結晶の製造方法であって、表面に酸
化膜を形成した単結晶炭化珪素基板を該種結晶として用
いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法によっ
て達成される。
【０００９】
【作用】本発明の製造方法では、炭化珪素単結晶基板の
表面に酸化膜を形成することにより、上記成長初期にお
こる結晶欠陥発生を抑制する。基板表面に形成された酸
化膜は、成長開始と同時に表面に飛来する原料からの分
子種（Ｓｉ、Ｓｉ2 Ｃ、ＳｉＣ2 ）と反応し、徐々にエ
ッチングされ薄くなっていく。したがって、表面に酸化
膜が残っている間は結晶は成長せず、エッチングが終了
し、炭化珪素表面が原料からの分子種に曝された時点
で、結晶成長が開始される。この効果により、種結晶表
面の酸化膜は、昇温中の種結晶表面の汚染、珪素の脱離
を防ぐだけでなく、成長温度到達後初期に起こる成長不
安定性による結晶欠陥発生をも抑制する。また、表面を
適当な深さまで酸化することにより、研磨の際に導入さ
れた表面の歪み層も同時に除去され、従来法で問題とな
っていた表面歪による成長初期の結晶乱れ、さらにこれ
らが原因となって発生するマイクロパイプ欠陥も抑制さ
れる。
表面に酸化膜を形成することにより、上記成長初期にお
こる結晶欠陥発生を抑制する。基板表面に形成された酸
化膜は、成長開始と同時に表面に飛来する原料からの分
子種（Ｓｉ、Ｓｉ2 Ｃ、ＳｉＣ2 ）と反応し、徐々にエ
ッチングされ薄くなっていく。したがって、表面に酸化
膜が残っている間は結晶は成長せず、エッチングが終了
し、炭化珪素表面が原料からの分子種に曝された時点
で、結晶成長が開始される。この効果により、種結晶表
面の酸化膜は、昇温中の種結晶表面の汚染、珪素の脱離
を防ぐだけでなく、成長温度到達後初期に起こる成長不
安定性による結晶欠陥発生をも抑制する。また、表面を
適当な深さまで酸化することにより、研磨の際に導入さ
れた表面の歪み層も同時に除去され、従来法で問題とな
っていた表面歪による成長初期の結晶乱れ、さらにこれ
らが原因となって発生するマイクロパイプ欠陥も抑制さ
れる。
【００１０】特開平５−５１２９９号公報に表面に酸化
膜を形成した種結晶を用いて、改良レーリー法により炭
化珪素単結晶を製造する方法が開示されているが、これ
は種結晶と結晶多形の異なる炭化珪素単結晶の成長（６
Ｈ−ＳｉＣ種結晶上に４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を成長）を目
指したものであり、本発明とは構成を異にする。
膜を形成した種結晶を用いて、改良レーリー法により炭
化珪素単結晶を製造する方法が開示されているが、これ
は種結晶と結晶多形の異なる炭化珪素単結晶の成長（６
Ｈ−ＳｉＣ種結晶上に４Ｈ−ＳｉＣ単結晶を成長）を目
指したものであり、本発明とは構成を異にする。
【００１１】
【実施例】以下に、本発明の実施例を述べる。
【００１２】図１は、本発明の製造装置であり、種結晶
を用いた改良型レーリー法によって単結晶炭化珪素を成
長させる装置の一例である。まず、この単結晶成長装置
について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶として用
いた炭化珪素単結晶基板１の上に、原料である炭化珪素
粉末２を昇華再結晶させることにより行われる。種結晶
の炭化珪素単結晶基板１は、黒鉛製坩堝３の蓋４の内面
に取り付けられる。原料の炭化珪素粉末２は、黒鉛製坩
堝３の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝３
は、二重石英管５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置
される。黒鉛製坩堝３の周囲には、熱シールドのための
黒鉛製フェルト７が設置されている。二重石英管５は、
真空排気装置１０により高真空排気（１０-5Ｔｏｒｒ以
下）でき、かつ内部雰囲気をアルゴン（Ａｒ）と水素ガ
スの混合ガスにより圧力制御することができる。また、
二重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置されて
おり、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝３を加熱
し、原料および種結晶を所望の温度に加熱することがで
きる。坩堝温度の計測は、坩堝上部および下部を覆うフ
ェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩堝上部
および下部からの光を取り出し、二色温度計を用いて行
う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温
度とする。
を用いた改良型レーリー法によって単結晶炭化珪素を成
長させる装置の一例である。まず、この単結晶成長装置
について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶として用
いた炭化珪素単結晶基板１の上に、原料である炭化珪素
粉末２を昇華再結晶させることにより行われる。種結晶
の炭化珪素単結晶基板１は、黒鉛製坩堝３の蓋４の内面
に取り付けられる。原料の炭化珪素粉末２は、黒鉛製坩
堝３の内部に充填されている。このような黒鉛製坩堝３
は、二重石英管５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置
される。黒鉛製坩堝３の周囲には、熱シールドのための
黒鉛製フェルト７が設置されている。二重石英管５は、
真空排気装置１０により高真空排気（１０-5Ｔｏｒｒ以
下）でき、かつ内部雰囲気をアルゴン（Ａｒ）と水素ガ
スの混合ガスにより圧力制御することができる。また、
二重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置されて
おり、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝３を加熱
し、原料および種結晶を所望の温度に加熱することがで
きる。坩堝温度の計測は、坩堝上部および下部を覆うフ
ェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩堝上部
および下部からの光を取り出し、二色温度計を用いて行
う。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温
度とする。
【００１３】次に、この結晶成長装置を用いた炭化珪素
単結晶の製造について実施例を説明する。まず、種結晶
として、成長面方位が＜０００１＞方向である六方晶系
の炭化珪素からなる基板１を用意した。次にこの（００
０１）炭化珪素基板表面を、水蒸気を含んだ酸素雰囲気
中、摂氏１１５０度で酸化した。この際、酸化膜の厚さ
は、約３００ｎｍであった。そしてこの酸化膜付き炭化
珪素種結晶基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付
けた。また、黒鉛製坩堝３の内部には、原料２を充填し
た。次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝３を、種結晶を
取り付けた蓋４で閉じ、黒鉛製フェルト７で被覆した
後、黒鉛製支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部に
設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、ワ
ークコイルに電流を流し原料温度を摂氏２０００度まで
上げた。その後、雰囲気ガスとしてＡｒガスを流入さ
せ、石英管内圧力を約６００Ｔｏｒｒに保ちながら、原
料温度を目標温度である摂氏２４００度まで上昇させ
た。成長圧力である１０Ｔｏｒｒには約３０分かけて減
圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の成長速
度は約１ｍｍ毎時であった。炭化珪素種結晶基板表面の
酸化膜は、研磨による損傷層を除去できるだけの厚さが
必要であるが、通常２００〜１０００ｎｍ程度である。
単結晶の製造について実施例を説明する。まず、種結晶
として、成長面方位が＜０００１＞方向である六方晶系
の炭化珪素からなる基板１を用意した。次にこの（００
０１）炭化珪素基板表面を、水蒸気を含んだ酸素雰囲気
中、摂氏１１５０度で酸化した。この際、酸化膜の厚さ
は、約３００ｎｍであった。そしてこの酸化膜付き炭化
珪素種結晶基板１を黒鉛製坩堝３の蓋４の内面に取り付
けた。また、黒鉛製坩堝３の内部には、原料２を充填し
た。次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝３を、種結晶を
取り付けた蓋４で閉じ、黒鉛製フェルト７で被覆した
後、黒鉛製支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部に
設置した。そして、石英管の内部を真空排気した後、ワ
ークコイルに電流を流し原料温度を摂氏２０００度まで
上げた。その後、雰囲気ガスとしてＡｒガスを流入さ
せ、石英管内圧力を約６００Ｔｏｒｒに保ちながら、原
料温度を目標温度である摂氏２４００度まで上昇させ
た。成長圧力である１０Ｔｏｒｒには約３０分かけて減
圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の成長速
度は約１ｍｍ毎時であった。炭化珪素種結晶基板表面の
酸化膜は、研磨による損傷層を除去できるだけの厚さが
必要であるが、通常２００〜１０００ｎｍ程度である。
【００１４】こうして得られた炭化珪素単結晶をＸ線回
析およびラマン散乱により分析したところ、六方晶系の
炭化珪素単結晶が成長したことを確認できた。成長した
結晶は種結晶上より成長最表面まで均一で、高品質の炭
化珪素単結晶であった。また、マイクロパイプ欠陥を評
価する目的で、成長した単結晶インゴットを切断、研磨
することにより｛０００１｝面ウェハとした。その後、
摂氏約５３０度の溶融ＫＯＨでウェハ表面をエッチング
し、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の
正六角形エッチピットの数を調べたところ、通常の炭化
珪素種結晶基板を用いた場合に比べ、マイクロパイプ欠
陥が半減していることがわかった。
析およびラマン散乱により分析したところ、六方晶系の
炭化珪素単結晶が成長したことを確認できた。成長した
結晶は種結晶上より成長最表面まで均一で、高品質の炭
化珪素単結晶であった。また、マイクロパイプ欠陥を評
価する目的で、成長した単結晶インゴットを切断、研磨
することにより｛０００１｝面ウェハとした。その後、
摂氏約５３０度の溶融ＫＯＨでウェハ表面をエッチング
し、顕微鏡によりマイクロパイプ欠陥に対応する大型の
正六角形エッチピットの数を調べたところ、通常の炭化
珪素種結晶基板を用いた場合に比べ、マイクロパイプ欠
陥が半減していることがわかった。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
種結晶を用いた改良型レーリー法により、マイクロパイ
プ等の結晶欠陥が少ない良質の炭化珪素単結晶を再現
性、および均質性良く成長させることができる。このよ
うな炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、気相エピ
タキシャル成長法により、この基板上に炭化珪素単結晶
薄膜を成長させれば、光学的特性の優れた青色発光素
子、電気的特性に優れた高耐圧・耐環境性電子デバイス
を製作することができる。
種結晶を用いた改良型レーリー法により、マイクロパイ
プ等の結晶欠陥が少ない良質の炭化珪素単結晶を再現
性、および均質性良く成長させることができる。このよ
うな炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、気相エピ
タキシャル成長法により、この基板上に炭化珪素単結晶
薄膜を成長させれば、光学的特性の優れた青色発光素
子、電気的特性に優れた高耐圧・耐環境性電子デバイス
を製作することができる。
【図１】 本発明の製造方法に用いられる単結晶成長装
置の一例を示す構成図である。
置の一例を示す構成図である。
１…炭化珪素単結晶基板（酸化膜付き種結晶）、２…炭
化珪素粉末原料、 ３…黒鉛製坩堝、４
…黒鉛製坩堝蓋、 ５…二重石英
管、６…支持棒、 ７…黒鉛
製フェルト、８…ワークコイル、
９…Ａｒガス配管、１０…真空排気装置。
化珪素粉末原料、 ３…黒鉛製坩堝、４
…黒鉛製坩堝蓋、 ５…二重石英
管、６…支持棒、 ７…黒鉛
製フェルト、８…ワークコイル、
９…Ａｒガス配管、１０…真空排気装置。
Claims (1)
- 【請求項１】 種結晶を用いた昇華再結晶法によって炭
化珪素単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結
晶の製造方法であって、表面に酸化膜を形成した単結晶
炭化珪素基板を該種結晶として用いることを特徴とする
炭化珪素単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1623995A JPH08208398A (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 単結晶炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1623995A JPH08208398A (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 単結晶炭化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08208398A true JPH08208398A (ja) | 1996-08-13 |
Family
ID=11911016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1623995A Withdrawn JPH08208398A (ja) | 1995-02-02 | 1995-02-02 | 単結晶炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08208398A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002308698A (ja) * | 2001-04-06 | 2002-10-23 | Denso Corp | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP2014034485A (ja) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Mitsubishi Electric Corp | 単結晶の製造方法 |
-
1995
- 1995-02-02 JP JP1623995A patent/JPH08208398A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002308698A (ja) * | 2001-04-06 | 2002-10-23 | Denso Corp | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP2014034485A (ja) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Mitsubishi Electric Corp | 単結晶の製造方法 |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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