JPH08200525A

JPH08200525A - 液体原料気化器用弁

Info

Publication number: JPH08200525A
Application number: JP1324295A
Authority: JP
Inventors: Akira Saito; 彰斎藤; Toru Matsuoka; 亨松岡; Hirofumi Ono; 弘文小野
Original assignee: RINTETSUKU KK; Lintec Corp; Hitachi Metals Ltd
Current assignee: RINTETSUKU KK; Lintec Corp; Proterial Ltd
Priority date: 1995-01-31
Filing date: 1995-01-31
Publication date: 1996-08-06

Abstract

(57)【要約】【目的】液体原料用気化供給装置に適した気化効率と
漏れ止め性能を改善した気化用開閉弁を提供すること。【構成】液体原料流出口20と、キャリアガス流入路15
と、混合ガス流出路16と、前記液体原料流出路の先端に
ある露出口17を開閉するダイヤフラムと、このダイヤフ
ラムの駆動手段とを有する液体原料気化器用弁におい
て、前記液体原料露出口17は、その径に対して充分に広
く鏡面の平滑シール面70となした金属製弁座部71に設
け、前記弁座の平滑シール面70よりも大きく、この平滑
シール面70に対し直接当接と離間をする鏡面の平滑シー
ル面60を中央部に、その外側に弾性変形部61をそれぞれ
有し、周縁部62が密封挟着されてなる金属製薄板ダイヤ
フラム６を前記弁座部に対向配置し、前記駆動手段の負
荷の印加と解除によって前記弁座の平滑シール面70に対
してダイヤフラムの平滑シール面60が略平行を保って当
接と離間をする液体原料気化器用弁である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造のＣＶＤプ
ロセス等において液体原料を流量制御し、これをそのま
ま気化してＣＶＤ反応炉などに供給できるようにした液
体原料用気化器に関し、特にこれに用いる気化器用弁の
改良に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、特開平３−183779号公報や特開平
４−14114号公報で開示された液体原料用気化供給装置
（以下気化器という。）がある。この気化器は図５及び
図６に示す構成からなっており、その概略は内部を流れ
る液体原料の質量流量を測定するセンサ管１と、センサ
管１内を流れる液体原料に比例した液体原料を流し垂直
方向に設けられたバイパス管２と、バイパス管２の出口
通路12に設けられたバイパス開閉弁３と、バイパス管２
の出口通路12とセンサ管１の出口通路11とが合流する合
流通路13に設けられた流量制御弁４と、流量制御弁４か
ら続く液体露出口14を開閉する気化器用開閉弁５とから
なっている。またこの気化器用開閉弁５は、前記流体露
出口14から滲み出るように露出する液体原料をキャリア
ガスＣＧを吹き付けて気化させる気化室51と、Ｎ₂など
のキャリアガスを吹き込むキャリアガス流入路15と、気
化した原料ガスとキャリアガスが混じった混合ガスＭＧ
を流出させる混合ガス流出路16を、また液体露出口14を
開閉する金属ダイヤフラム50とその開閉駆動部52とを備
えている。

【０００３】従って、液体原料Ｌがこの気化器に供給さ
れると「１」の質量流量がセンサ管１に流れ、その
「Ｎ」倍の質量流量がバイパス管２に流れる。「Ｎ＋
１」倍となった液体原料Ｌは図示せぬ制御回路によって
所定の流量Ｌ’になるように流量制御弁４で調節され
る。その後、この所定量の液体原料Ｌ’を露出口から微
量ずつ連続して露出させると共に、これに加熱したキャ
リアガスを吹き付けて所定量の原料を全て蒸発気化させ
て、所定濃度の混合ガスＭＧを反応炉に供給するという
ものである。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで上記気化器用
開閉弁は液体原料Ｌ’が気化しやすいようにそれ自身
を、またその周辺を150〜200°Ｃ程度まで加熱した恒温
状態で使用する。従来、この分野で開閉弁というとメタ
ルダイヤフラム弁（特公平４−54104号参照）がある。
メタルダイヤフラム弁はパーティクルやデットスペース
の問題がないので、ここでも望ましいものであるが上記
した温度の制約があるのでシール性の良い樹脂シートタ
イプを使うことができない。しかも部分球殻の球面を弁
座に押し付ける構造なのでシート面が安定せず、締め切
り時のシール性が悪いという問題がある。

【０００５】一方、このような開閉弁に用いられる金属
ダイヤフラムは上方に若干ふくらんだ所謂部分球殻形状
とすることによって自己の復元力で元に戻るような自己
復元力をもたせている。従って、図６に示すように液体
原料の気化が進行しているとき、ダイヤフラムは液体露
出口14の上方にふくらんだ状態で保持される。その結
果、気化制御室51（具体的には露出口辺りとダイヤフラ
ムが作る隙間部分）の空間が一定なものでなくなる。即
ちキャリアガスＣＧの吹き込み口51Ｉで一担挟められた
後、急に膨張すると共に液体露出口14付近に吹き込み、
このとき液体原料は圧力低下と共に気化する。しかし、
その後また51Ｏ付近で空間が挟められるのでここで収縮
して再液化する可能性がある。このように気化制御室51
の空間が変化するから、流動変動を起しこれが炉内反応
圧力の変動となって現れる。これらの流量や圧力変動は
半導体成膜に悪影響を与えるという問題がある。

【０００６】本発明は、このような問題を解決するもの
で気化効率が向上すると共に漏れ止めシール性能も良い
液体原料気化器用弁を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、液体原料流出
路と、キャリアガス流入路と、混合ガス流出路と、前記
液体原料流出路の先端にある露出口を開閉するダイヤフ
ラムと、このダイヤフラムの駆動手段とを有する液体原
料気化器用弁において、前記液体原料露出口は、その径
に対して充分に広く鏡面の平滑シール面となした金属製
弁座部に設け、前記弁座の平滑シール面よりも大きく、
この平滑シール面に対し直接当接と離間をする鏡面の平
滑シール面を中央部に、その外側に弾性変形部をそれぞ
れ有し、周縁部が密封挟着されてなる金属製薄板ダイヤ
フラムを前記弁座部に対向配置し、前記駆動手段の負荷
の印加と解除によって前記弁座の平滑シール面に対して
ダイヤフラムの平滑シール面が略平行を保って当接と離
間をする液体原料気化器用弁である。

【０００８】また、液体原料露出口の口径を0.2〜3.0mm
としたとき、前記平滑シール面の面積は4.0〜8.0mm²と
することが望ましい。液体原料を微量かつ連続的に露出
させるには口径0.3〜2.0mmがさらに望ましく、このとき
弁座の平滑シール面は口径よりも十分広いことが気化を
効率的に進行させるのに効果がある。しかし広すぎると
より高いシール面圧を必要とする（駆動手段が大型化す
る）ので平滑シール面の面積は5.0〜7.0mm²程度とする
ことによってシール性能の面でも良い結果を得られるの
で望ましい。平滑シール面の表面あらさは、弁座側とダ
イヤフラム側と共にＲmax0.4ミクロン以下の鏡面が好ま
しく、ダイヤフラムの平滑シール面の方が弁座のシール
面より大きい方が気化が安定して望ましい。

【０００９】また、弁座を弁本体と別体とすることもで
き、この場合液体原料露出口の下部にこの露出口よりも
大口径の液溜り孔部を連続して容易に加工形成できるの
で都合が良い。

【００１０】また、駆動手段は空気圧作動のシリンダ機
構を用いた空圧シリンダ型アクチュエータとしても良
い。この場合の気化器用弁は、閉弁か開弁かの二位置し
かもたない所謂開閉弁として機能させるものであるか
ら、この開閉弁の他に液体原料の流量制御を行う流量制
御弁を露出口流路の手前に対向して設けることが必要で
ある。一方、駆動手段を積層型圧電素子体を用いた圧電
アクチュエータとしても良く、この場合圧電素子は微小
変位して、かつ制御性が良いので流量制御弁として兼用
にすることが可能である。さらに、駆動手段をソレノイ
ドを用いたソレノイドアクチュエータとすることもでき
る。

【００１１】また、金属製ダイヤフラムは、それ自身Ｃ
ｏ基合金またはＮｉ−Ｃｏ合金からなる高弾性、高耐食
性材を用い、その上で外側に半円環や波形などの弾性変
形部を一体成形して自己弾性復元力を付与させている。

【００１２】

【作用】先ず開弁時、ダイヤフラムの平滑シール面が弁
座の平滑シール面に対して略平行面を保って離間すると
一定幅の気化制御室空間を形成する。この空間に液体原
料露出口より微小量滲み出るように液体原料が露出す
る。一方でキャリアガスは気化制御室に流入し、液体原
料に接触し吹き付けるから蒸発気化して混合ガス化し流
出口へ運び去られる。このときの圧力低下と同時に次々
に液体原料が微量ずつかつ連続的に露出して蒸発気化さ
れ、この気化供給作用が繰り返される。ここで、弁座側
の平滑シール面は、微小径の液体原料露出口に対して十
分に広く平滑な面が延びているので、面上に滲み出た液
体原料は、平滑平面に広く拡がって次々に蒸発気化が起
り100％達成できる。そして、このときの気化制御室空
間は上下平面が対向する一定空間で、しかもダイヤフラ
ム平面の方が弁座平面より広く延びていることから、キ
ャリアガスが膨張したり収縮したりという圧力変化が起
こりにくい。以上のことより安定的な気化が促進され気
化効率が向上する。

【００１３】また、液体原料露出口は微小孔であるがそ
の下部に比較的大径の液溜り孔部分を形成しているの
で、この段違いとなった障壁部分で一担液体原料は停留
し、泡立ちや内部気泡の解消など沈静化に役立ち、その
後液体原料を一定量ずつ連続的に露出させることができ
ている。

【００１４】一方閉弁時、金属ダイヤフラムは弾性変形
部を有しているから中央部の平滑シール面は平行を保っ
て移動し、そのまま弁座の平滑シール面に当接し押圧シ
ールされる。これらの平滑シール面は鏡面となされ、か
つ密着されるから良好な漏れ止め性能が得られる。尚、
弁座の平滑シール面の面積は、上記した気化効率の利点
を損なうことなく、シール性能の面でも支障がないよう
な範囲を選定することによってより安定したシール性能
を得ることが可能となる。

【００１５】さらに、弁座側とダイヤフラム側の平滑シ
ール面が平行平面を保って移動できるということで、流
量制御がしやすいという利点がある。特に積層圧電素子
体を用いたアクチュエータとすると、積層圧電素子体は
変位は小さいが発生力は大きいという特長から、ミクロ
ンオーダの変位制御がフィードバック制御できるので、
流量センサーと連動して流量調節ができる。一方発生力
が大きいので締切り時の押圧力が増しシール性が良くな
る。以上により開閉弁と流量制御弁を兼用し、全体構造
を簡略することができる。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１は、本発明の液体原料気化器用弁の一実施例
を示す要部断面図で、図２は図１のＺ−Ｚ断面図であ
る。図１の弁本体７は三方混合弁の構成となっており、
Ｈｅ等のキャリアガスＣＧ及び／又はＯ₂等の反応ガス
を導入するキャリアガス流入路15と、液体原料とキャリ
アガス、反応ガスがガス化して混合した混合ガスＭＧと
なって流出する混合ガス流出路16と、ＴＥＯＳ等の液体
原料が流れ流出する液体原料流出路20とが形成されてい
る。ここで、液体原料流出路20は、上部の露出口17と、
この露出口17からテーパ状の障壁18を介して形成したよ
り大径の液溜り孔19とからなっている。弁本体７の中央
部には弁座71が一体成形され、この中心部に上記液体原
料露出口17が開口している。弁座71の上面はＲmax0.4ミ
クロン程度に鏡面仕上げされた平滑シール面70が露出口
17よりも十分に広い面積を有して広がっている。例えば
露出口径φｄ0.3mmに対して平滑シール面積Ａは約６mm²
である。

【００１７】金属製ダイヤフラム６は、Ｃｏ基合金また
はＮｉ−Ｃｏ基合金などの高弾性（弾性限160Kgf／mm²
以上）高耐食性材からなる薄板円板状であり、その中央
部に上記弁座側の平滑シール面70よりも大きな平滑シー
ル面60が、その外周側に半円環状の弾性変形部61が一体
成形され、周縁部62は弁本体に対し密封的に挟着固定さ
れ、よって弁座側の平滑シール面70に対して略平行平面
をもって対向配置されている。平滑シール面60は弁座側
と同様Ｒmax0.4ミクロン程度の鏡面仕上げがなされてお
り、弾性変形部61の形状は山形や波形でもよく複数個集
合したものでも良い。またダイヤフラムは複数枚重ねた
ものを用いても良い。81はダイヤフラム押えで球体を介
して上部の駆動手段からの力を受けてダイヤフラムを押
圧するようになっている。82は金リングなどの密封シー
ル部材である。

【００１８】次に、この弁の作動について説明する。本
発明の気化器用弁は例えば上述した図５の開閉弁５に代
えて取付け使用するもので、気化器の一構成部品と考え
れば良い。しかし、気化器本体は図５に示すものに限定
されるものではないし、直接本発明とは関係ないので説
明は省略する。

【００１９】先ず液体原料Ｌが液体原料流出路20を通っ
て上昇すると、その途中の障壁18部分で流路は急激に狭
められるから一担ここで停留し、内部の気泡などはこの
障壁部分にとどまり、液体原料のみが露出口17から露出
し、気化制御室72を構成する平滑シール面70上に滲み出
て拡がる。この時、加熱されたキャリアガスやこれに必
要に応じて混入した反応ガスが気化制御室72内に流入し
て液体原料に接触し、また吹き付けるから液体は蒸発気
化し、これと共に互いに混合して混合ガスＭＧとなって
流出路16へ流れ出て行く。以下、キャリアガス吹き込み
による圧力低下と蒸発気化現象がほぼ同時に起るから、
液体原料は微量ずつかつ連続的に滲み出て平滑シール面
70上に拡がって蒸発気化を繰り返す。キャリアガスは加
熱されているし、弁回りの雰囲気も加熱状態にあるので
これ自体気化を助けるが、平滑シール面70が露出口17に
対して十分に大きく広がっているので、液体原料は露出
口17より図２に示すように四方八方に露出しても平滑シ
ール面上に拡がり連続的かつ迅速に蒸発気化が促進され
る。さらに気化制御室72は、平行な平滑シール面60，70
で囲まれているから一定空間となりキャリアガスの流れ
に膨張や収縮の変化がないから流量や圧力変動もなくて
安定的に混合ガスを供給することができる。

【００２０】気化を止める時、即ち閉弁時は駆動手段か
らの力を受けてダイヤフラム６を弁座71側に移動させて
いる。このとき弾性変形部61の弾性伸びによってダイヤ
フラムは平行移動し、最後は弁座の平滑シール面70とダ
イヤフラムの平滑シール面60が平行平面を保って密着し
て締切りシールされる。

【００２１】図３は本発明の他の実施例を示す要部断面
図である。尚、上記実施例と同等の働きをなす構成には
同一符号を付している。この例は駆動手段として空圧シ
リンダアクチュエータ８を用いて開または閉作動させる
開閉弁80としたものである。液体原料の流量制御手段は
液体原料口流出路20に対向配置した流量制御弁40によっ
て行うようになし、流量制御弁と気化開閉弁をそれぞれ
独立して設けたものである。空圧シリンダアクチュエー
タ８の作動は、図のような閉弁状態から空気口83より流
入した空気圧をシリンダ室84に導入し、スプリング85の
力に抗してピストン86を上昇させ同時にステム87も上昇
させる。すると金属ダイヤフラム63は自己の弾性復元力
によってダイヤフラム押え81と共に上昇し開弁状態とな
る。その後の気化現象については上記した例と同様であ
るので省略するが、ただ液体原料Ｌは図示せぬ導入口か
ら原料流出路20と金属ダイヤフラム64との間に流入し、
一端に配置した流量制御弁40によって予め所定流量Ｌ’
に制御されながら送り出されるようになっている。流量
制御弁40は例えば積層圧電素子体41を利用したもので圧
電素子は印加する電圧によって積層体の伸びと発生力が
変化する。このときの発生力によって弁棒42を上下動せ
しめこれに連動して金属ダイヤフラム64の移動量を調節
し、流量を制御している。

【００２２】金属ダイヤフラム64は開閉弁80側の金属ダ
イヤフラム６と同様のものを用いてもよい。例えば重量
％でＮｉ13〜18％，Ｃｒ18〜23％，Ｍｏ５〜９％，Ｃｏ
38〜44％，残部Ｆｅおよび不純物からなるコバルト基合
金とか、Ｎｉ30〜35％，Ｃｒ17〜23％，Ｍｏ８〜12％，
残部ＣｏおよびＮｂ0.1〜３％，Ｃ0.03％以下などの不
純物からなるニッケルコバルト合金等があげられる。

【００２３】次に閉弁動作は、空気口83より空気圧を排
出することによってピストン86並びにステム87をスプリ
ング力によって下降させダイヤフラム押え81を介して金
属ダイヤフラム63を弁座73の平滑シール面に押し付けて
締め切りシールするようにしている。ここで弁座73は弁
本体79とは別体に設け、嵌着手段などにより本体開口部
に取付けたものである。別体とすることによって微小径
孔である露出口74の加工が容易になるし、孔径の変更や
共通部品化などの管理面でも有利となる。

【００２４】図４は本発明の更に他の実施例を示し、駆
動手段として積層圧電素子体を用いたアクチュエータ９
としたものである。上記実施例と同等の働きをなす構成
については同一符号を付す。この例では積層圧電アクチ
ュエータ９を用いることによって、例えば上記した例の
開閉弁80と流量制御弁40の機能を兼用した弁90すること
ができる。積層圧電アクチュエータ９の作動は、先ず図
は全開状態を示し電圧印加時を示している。従って、通
常はスプリング95の力によって上下動自在に置かれた弁
棒97は下方に押されボールとダイヤフラム押え81を介し
て金属ダイヤフラム65を弁座71に押し付け閉弁状態とし
ている。積層圧電素子体91は弁棒内部において下端側は
ボール等を介してブリッジ部材92上に載置され、上端側
は調節ねじ部材93によって係止されている。ブリッジ部
材92は紙面に対向する方向に延びて貫通し固定部材94上
に置かれ固定されている。従って、圧電素子体91に電圧
を印加すると素子は伸長するが、下方側は上記ブリッジ
部材92で拘束されているから、その伸長力はスプリング
95の力に抗して弁棒97と共に上方に引き上げる力に変換
される。こうやって弁棒97が上昇するとこれに追従して
金属ダイヤフラム65の自己の復元弾性力によってこれも
上方に移動し図のような開弁状態となる。

【００２５】流量調節は圧電素子体への印加電圧を調節
することによって素子91の伸び量ひいては弁棒97の移動
量を制御することによって実施している。気化過程につ
いては上述してきた実施例と同様であるので説明は省略
するが、本例のように積層圧電アクチュエータを用いる
と気化器側の流量センサと連絡してフィードバック制御
をした微小量流量制御が可能となるし、発生力も大きい
ので開閉弁としての締切りシール性能も良いものが得ら
れて構造の簡素化などにも効果がある。

【００２６】

【発明の効果】以上のように本発明は、液体原料露出口
の口径に対して十分に広く平滑なシール面を設けたの
で、液体原料が完全かつ迅速に気化することができる。
また気化制御室空間が上下平面で規制された一定空間と
したから、終始安定的に気化が促進され、流量変動や圧
力変動が起らない。よって気化効率が向上した。さら
に、鏡面仕上げした平滑シール面同士が平行を保って押
圧され密着するので漏れ止めシール性能も良好となっ
た。以上によって気化効率が向上すると共に漏れ止めシ
ール性能も良い液体原料気化器用弁を提供することがで
きた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の液体原料気化器用弁の一実施例を示
す弁本体要部の断面図である。

【図２】図１のＺ−Ｚ断面図である。

【図３】本発明の他の実施例を示し、空圧シリンダア
クチュエータを用いた気化器用弁の断面図である。

【図４】本発明の更に他の実施例を示し、積層圧電ア
クチュエータを用いた気化器用弁の断面図である。

【図５】従来の液体原料気化器の一例を示す断面図で
ある。

【図６】従来の液体原料気化器に用いられた開閉弁の
断面図である。

【符号の説明】

１…流量センサ２…バイパス流
路３…バイパス開閉弁４，40…流量制
御弁５…開閉弁６，64…金属ダ
イヤフラム７…弁本体８…空圧シリン
ダアクチュエータ９…積層圧電アクチュエータ 15…キャリアガ
ス流入口 16…混合ガス流出口 17，74…液体原
料露出口 18…テーパ障壁 19，75…液溜り
孔 20…液体原料口 41，91…積層圧
電素子体 60…ダイヤフラムの平滑シール面 61…弾性変形部 62…周縁挟着部 70…弁座の平滑
シール面 71…弁座部 72…気化制御室 73…弁座体 81…ダイヤフラ
ム押え 82…密封部材 83…空圧導入・
排出口 84…シリンダ室 85，95…スプリ
ング 86…ピストン 87…ステム 88…アクチュエータ取付台 92…ブリッジ部
材 93…調節ねじ部材 94…固定部材 96…外筒部材 97…弁棒 98…軸受部材 99…ふた部材

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者小野弘文滋賀県野洲郡中主町乙窪588−１株式会社リンテック内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】液体原料流出路と、キャリアガス流入路
と、混合ガス流出路と、前記液体原料流出路の先端にあ
る露出口を開閉するダイヤフラムと、このダイヤフラム
の駆動手段とを有する液体原料気化器用弁において、前記液体原料露出口は、その径に対して充分に広く鏡面
の平滑シール面となした金属製弁座部に設け、前記弁座
の平滑シール面よりも大きく、この平滑シール面に対し
直接当接と離間をする鏡面の平滑シール面を中央部に、
その外側に弾性変形部をそれぞれ有し、周縁部が密封挟
着されてなる金属製薄板ダイヤフラムを前記弁座部に対
向配置し、前記駆動手段の負荷の印加と解除によって前
記弁座の平滑シール面に対してダイヤフラムの平滑シー
ル面が略平行を保って当接と離間をすることを特徴とす
る液体原料気化器用弁。
【請求項２】前記液体原料露出口の口径ｄを0.2〜3.0
mmとしたとき、前記平滑シール面の面積Ａを4.0〜8.0mm
²としたことを特徴とする請求項１記載の液体原料気化
器用弁。
【請求項３】前記液体原料露出口の下部にこの露出口
よりも大径の液溜り孔部を形成したことを特徴とする請
求項１または２記載の液体原料気化器用弁。
【請求項４】前記弁座部は弁本体と別体に形成されて
いることを特徴とする請求項１乃至３記載の液体原料気
化器用弁。
【請求項５】前記駆動手段は積層圧電素子体を用いた
アクチュエータであることを特徴とする請求項１乃至４
記載の液体原料気化器用弁。
【請求項６】前記駆動手段は空圧シリンダを用いたア
クチュエータであることを特徴とする請求項１乃至４記
載の液体原料気化器用弁。
【請求項７】前記駆動手段はソレノイドを用いたアク
チュエータであることを特徴とする請求項１乃至４記載
の液体原料気化器用弁。