JPH08176402A - フェノール樹脂成形材料 - Google Patents
フェノール樹脂成形材料Info
- Publication number
- JPH08176402A JPH08176402A JP32070094A JP32070094A JPH08176402A JP H08176402 A JPH08176402 A JP H08176402A JP 32070094 A JP32070094 A JP 32070094A JP 32070094 A JP32070094 A JP 32070094A JP H08176402 A JPH08176402 A JP H08176402A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- molding material
- type
- phenol resin
- resole
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 ジメチレンエーテル型レゾールとメチロール
型レゾールとが重量比で３：７〜７：３で配合されたレ
ゾール型フェノール樹脂、ビスフェノールＡあるいはビ
スフェノールＦなどの２核体フェノール化合物、硬化剤
及び充填材を必須成分とするフェノール樹脂成形材料。 【効果】 高耐熱性を有し低圧成形性に優れ、かつ成形
時のバリの発生が極めて少ないフェノール樹脂成形材料
を提供するものである。
型レゾールとが重量比で３：７〜７：３で配合されたレ
ゾール型フェノール樹脂、ビスフェノールＡあるいはビ
スフェノールＦなどの２核体フェノール化合物、硬化剤
及び充填材を必須成分とするフェノール樹脂成形材料。 【効果】 高耐熱性を有し低圧成形性に優れ、かつ成形
時のバリの発生が極めて少ないフェノール樹脂成形材料
を提供するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高耐熱性を有し、低圧成
形性に優れ、かつ成形時のバリの発生が極めて少ないフ
ェノール樹脂成形材料に関する。
形性に優れ、かつ成形時のバリの発生が極めて少ないフ
ェノール樹脂成形材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車、電機、機械の構造部品或いは摺
動部品等の機械部品には、従来金属が多く使用されてき
たが、軽量化、生産性の向上等の要求に伴い加工性や外
観の優れた樹脂への代替が検討されている。これらの部
品には耐熱性、強度、耐薬品性等が要求されるため、熱
硬化性樹脂が適している。成形性に優れ、比較的耐熱性
にも優れた熱硬化性樹脂としてフェノール樹脂等が挙げ
られる。しかしながら、成形時に発生するバリを除去す
るため後加工が必要であり、また、近年、耐熱性の要求
がより強くなされるようになり、フェノール樹脂成形材
料が優れた特性を有しながら、その需要拡大に対する大
きな障害となっていた。
動部品等の機械部品には、従来金属が多く使用されてき
たが、軽量化、生産性の向上等の要求に伴い加工性や外
観の優れた樹脂への代替が検討されている。これらの部
品には耐熱性、強度、耐薬品性等が要求されるため、熱
硬化性樹脂が適している。成形性に優れ、比較的耐熱性
にも優れた熱硬化性樹脂としてフェノール樹脂等が挙げ
られる。しかしながら、成形時に発生するバリを除去す
るため後加工が必要であり、また、近年、耐熱性の要求
がより強くなされるようになり、フェノール樹脂成形材
料が優れた特性を有しながら、その需要拡大に対する大
きな障害となっていた。
【０００３】成形時のバリ発生を防止するために、成形
材料、成形方法、金型等について種々検討がなされてい
る。例えば、成形材料として溶融粘度の低い成形材料を
使用し、低圧で成形することによりかなりのバリ防止が
達成されている（特開平５−１５６１２１号公報、特開
平５−１６３４１６号公報など）が、この場合、成形品
の特性においていまだ不十分である。
材料、成形方法、金型等について種々検討がなされてい
る。例えば、成形材料として溶融粘度の低い成形材料を
使用し、低圧で成形することによりかなりのバリ防止が
達成されている（特開平５−１５６１２１号公報、特開
平５−１６３４１６号公報など）が、この場合、成形品
の特性においていまだ不十分である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高耐熱性を
有し、低圧成形性に優れ、成形時のバリの発生が極めて
少ないフェノール樹脂成形材料を得んとして研究した結
果、フェノール樹脂に２種のレゾール型フェノール樹脂
を使用し、ビスフェノールＡ又はビスフェノールＦなど
の２核体フェノール化合物を併用することにより、成形
時のバリの発生を極めて少なく抑えながら、耐熱性が大
きく向上するとの知見を得、更にこの知見に基づき種々
研究を進めて本発明を完成するに至ったものである。
有し、低圧成形性に優れ、成形時のバリの発生が極めて
少ないフェノール樹脂成形材料を得んとして研究した結
果、フェノール樹脂に２種のレゾール型フェノール樹脂
を使用し、ビスフェノールＡ又はビスフェノールＦなど
の２核体フェノール化合物を併用することにより、成形
時のバリの発生を極めて少なく抑えながら、耐熱性が大
きく向上するとの知見を得、更にこの知見に基づき種々
研究を進めて本発明を完成するに至ったものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ジメチレンエ
ーテル型レゾールとメチロール型レゾールとが重量比で
３：７〜７：３で配合されたレゾール型フェノール樹
脂、ビスフェノールＡ又はビスフェノールＦなどの２核
体フェノール化合物、硬化剤、及び充填材を必須成分と
する事を特徴とするフェノール樹脂成形材料である。
ーテル型レゾールとメチロール型レゾールとが重量比で
３：７〜７：３で配合されたレゾール型フェノール樹
脂、ビスフェノールＡ又はビスフェノールＦなどの２核
体フェノール化合物、硬化剤、及び充填材を必須成分と
する事を特徴とするフェノール樹脂成形材料である。
【０００６】本発明に使用されるレゾール型フェノール
樹脂は上記のようにジメチレンエーテル型レゾールとメ
チロール型レゾールとを比率（重量比）３：７〜７：３
で使用する。レゾール型フェノール樹脂はフェノール核
結合官能基がメチレン基・メチロール基およびジメチレ
ンエーテル基より構成されるが、ジメチレンエーテル型
レゾールは、通常、数平均分子量８００〜１２００、、
前記各官能基の比率がそれぞれ２０〜５０モル％・１０
〜２０モル％および４０〜６０モル％である固形レゾー
ル型フェノール樹脂であり、メチロール型レゾールは、
通常、数平均分子量が６００〜１０００、前記各官能基
の比率がそれぞれ３０〜５０モル％・３０〜７０モル％
および０〜２０モル％である固形レゾール型フェノール
樹脂である。
樹脂は上記のようにジメチレンエーテル型レゾールとメ
チロール型レゾールとを比率（重量比）３：７〜７：３
で使用する。レゾール型フェノール樹脂はフェノール核
結合官能基がメチレン基・メチロール基およびジメチレ
ンエーテル基より構成されるが、ジメチレンエーテル型
レゾールは、通常、数平均分子量８００〜１２００、、
前記各官能基の比率がそれぞれ２０〜５０モル％・１０
〜２０モル％および４０〜６０モル％である固形レゾー
ル型フェノール樹脂であり、メチロール型レゾールは、
通常、数平均分子量が６００〜１０００、前記各官能基
の比率がそれぞれ３０〜５０モル％・３０〜７０モル％
および０〜２０モル％である固形レゾール型フェノール
樹脂である。
【０００７】ジメチレンエーテル型レゾールは活性化エ
ネルギーが 約３０kcal／molと大きく、比較的低温では
反応が進行しにくく、又高温域では逆に反応が進行しや
すいため、射出成形に適するのに対し、メチロール型レ
ゾールはメチロール基の活性化エネルギーが 約１０kca
l／molと小さく、比較的低温で反応が進行するため、射
出成形時のシリンダー内での熱安定性が悪い。また、ジ
メチレンエーテル型レゾールの反応機構は、ラジカル反
応経由で進行するが、未反応或いは再結合により、ジメ
チレンエーテル基が相当量残存しており、ジメチレンエ
ーテル型レゾールではフェノール核間の距離が比較的長
いため、メチロール型レゾールよりも架橋密度が上りに
くく、耐熱性が劣る。従って高耐熱性を有し、かつ成形
性にも優れた樹脂を得るにはジメチレンエーテル型レゾ
ールとメチロール型レゾールとの比率が３：７〜７：３
であることが望ましい。３：７よりジメチレンエーテル
型レゾールの比率が少ない場合には射出成形が困難とな
り、逆に７：３よりもメチロール型レゾールの比率が少
ない場合には耐熱性が不十分となる。
ネルギーが 約３０kcal／molと大きく、比較的低温では
反応が進行しにくく、又高温域では逆に反応が進行しや
すいため、射出成形に適するのに対し、メチロール型レ
ゾールはメチロール基の活性化エネルギーが 約１０kca
l／molと小さく、比較的低温で反応が進行するため、射
出成形時のシリンダー内での熱安定性が悪い。また、ジ
メチレンエーテル型レゾールの反応機構は、ラジカル反
応経由で進行するが、未反応或いは再結合により、ジメ
チレンエーテル基が相当量残存しており、ジメチレンエ
ーテル型レゾールではフェノール核間の距離が比較的長
いため、メチロール型レゾールよりも架橋密度が上りに
くく、耐熱性が劣る。従って高耐熱性を有し、かつ成形
性にも優れた樹脂を得るにはジメチレンエーテル型レゾ
ールとメチロール型レゾールとの比率が３：７〜７：３
であることが望ましい。３：７よりジメチレンエーテル
型レゾールの比率が少ない場合には射出成形が困難とな
り、逆に７：３よりもメチロール型レゾールの比率が少
ない場合には耐熱性が不十分となる。
【０００８】また、本発明において、２核体フェノール
化合物は常温で結晶性の固体であるので、フェノール樹
脂成形材料に対して、射出成形時の可塑化により速やか
に溶融して低粘度となり、低圧で成形できる特性を付与
するために用いられる。かかる２核体フェノール化合物
はビスフェノールＡおよびビスフェノールＦが代表的な
例である。
化合物は常温で結晶性の固体であるので、フェノール樹
脂成形材料に対して、射出成形時の可塑化により速やか
に溶融して低粘度となり、低圧で成形できる特性を付与
するために用いられる。かかる２核体フェノール化合物
はビスフェノールＡおよびビスフェノールＦが代表的な
例である。
【０００９】レゾール型フェノール樹脂と２核体フェノ
ール化合物との配合割合は、特に限定されるものではな
いが、通常、重量比で９５：５ないし３０：７０が好ま
しい。レゾール型フェノール樹脂が９５％より多いと２
核体フェノール化合物配合の効果が小さく、３０％より
少ないと硬化までの時間がかかり成形サイクルが長くな
ることがある。
ール化合物との配合割合は、特に限定されるものではな
いが、通常、重量比で９５：５ないし３０：７０が好ま
しい。レゾール型フェノール樹脂が９５％より多いと２
核体フェノール化合物配合の効果が小さく、３０％より
少ないと硬化までの時間がかかり成形サイクルが長くな
ることがある。
【００１０】本発明に使用する充填材は、木粉、パルプ
粉、各種織物粉砕物、熱硬化性樹脂積層板・成形品の粉
砕物等の有機物の物、シリカ、アルミナ、ガラス、タル
ク、クレー、炭酸カルシウム、カーボン等の粉末、ガラ
ス繊維、カーボン繊維、マイカ等の無機質の物が使用さ
れる。なお、極めて高い耐熱性が要求される自動車のエ
ンジン・ブレーキ等の部品にはガラス繊維が好適であ
る。本発明の成形材料を得るには、レゾール型フェノー
ル樹脂と２核体フェノール化合物、硬化剤及び充填材等
を混合し、通常の方法、即ちロール、押出機、或いはヘ
ンシャルミキサー等により溶融混練した後粉砕すること
により成形材料が得られる。
粉、各種織物粉砕物、熱硬化性樹脂積層板・成形品の粉
砕物等の有機物の物、シリカ、アルミナ、ガラス、タル
ク、クレー、炭酸カルシウム、カーボン等の粉末、ガラ
ス繊維、カーボン繊維、マイカ等の無機質の物が使用さ
れる。なお、極めて高い耐熱性が要求される自動車のエ
ンジン・ブレーキ等の部品にはガラス繊維が好適であ
る。本発明の成形材料を得るには、レゾール型フェノー
ル樹脂と２核体フェノール化合物、硬化剤及び充填材等
を混合し、通常の方法、即ちロール、押出機、或いはヘ
ンシャルミキサー等により溶融混練した後粉砕すること
により成形材料が得られる。
【００１１】
【作用】２核体フェノール化合物は結晶性であるので、
レゾール型フェノール樹脂にこれを配合した成形材料は
成形時加熱により溶融し、流動性の良い液状物になる。
そして一定時間後速やかに硬化反応が起こり、ゲル化し
て硬化に至る。このことから、特に２核体フェノール化
合物の割合が多い場合、通常のフェノール樹脂成形材料
と同様にして成形材料化すると成形時低粘度の流動状態
が一定時間続くので、成形圧力を低くすることによりバ
リの発生を防止することができる。一方、硬化が遅く、
成形時低粘度の流動状態が長く続く場合、成形材料化す
るとき、或いは成形材料化した後加熱によりレゾール型
フェノール樹脂と２核体フェノール化合物と硬化剤との
反応を進めせ、硬化反応開始の少し前の段階で停止させ
ておけば、この成形材料を成形するとき加熱により低粘
度の液状物となり、その後速やかに硬化反応が開始さ
れ、ゲル化に至る。従って、低い圧力で成形しても充填
が短時間で終了し、速やかな硬化によりバリの発生を防
止することができる。２核体フェノール化合物は、ノボ
ラック型フェノール樹脂と同様にヘキサメチレンテトラ
ミン（以下、ヘキサミンという）などの硬化剤と縮合反
応して硬化する。
レゾール型フェノール樹脂にこれを配合した成形材料は
成形時加熱により溶融し、流動性の良い液状物になる。
そして一定時間後速やかに硬化反応が起こり、ゲル化し
て硬化に至る。このことから、特に２核体フェノール化
合物の割合が多い場合、通常のフェノール樹脂成形材料
と同様にして成形材料化すると成形時低粘度の流動状態
が一定時間続くので、成形圧力を低くすることによりバ
リの発生を防止することができる。一方、硬化が遅く、
成形時低粘度の流動状態が長く続く場合、成形材料化す
るとき、或いは成形材料化した後加熱によりレゾール型
フェノール樹脂と２核体フェノール化合物と硬化剤との
反応を進めせ、硬化反応開始の少し前の段階で停止させ
ておけば、この成形材料を成形するとき加熱により低粘
度の液状物となり、その後速やかに硬化反応が開始さ
れ、ゲル化に至る。従って、低い圧力で成形しても充填
が短時間で終了し、速やかな硬化によりバリの発生を防
止することができる。２核体フェノール化合物は、ノボ
ラック型フェノール樹脂と同様にヘキサメチレンテトラ
ミン（以下、ヘキサミンという）などの硬化剤と縮合反
応して硬化する。
【００１２】一方、レゾール型フェノール樹脂の割合が
多い場合は通常のフェノール樹脂成形材料と同様にして
製造することが出来るが、場合によっては成形材料化す
るとき、或いは成形材料化した後加熱により反応を進ま
せてもよい。
多い場合は通常のフェノール樹脂成形材料と同様にして
製造することが出来るが、場合によっては成形材料化す
るとき、或いは成形材料化した後加熱により反応を進ま
せてもよい。
【００１３】
【実施例】次いで、本発明の実施例を説明する。「部」
は「重量部」を表す。
は「重量部」を表す。
【００１４】《実施例１》ジメチレンエーテル型レゾー
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）１２部、メチロール型レゾール樹脂（数平
均分子量８００、メチロール基５０モル％）１２部、ビ
スフェノールＦ２３部、ヘキサミン５部、水酸化カルシ
ウム３部、木粉３１部、炭酸カルシウム１１部、離型
剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶融混練
し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得た。
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）１２部、メチロール型レゾール樹脂（数平
均分子量８００、メチロール基５０モル％）１２部、ビ
スフェノールＦ２３部、ヘキサミン５部、水酸化カルシ
ウム３部、木粉３１部、炭酸カルシウム１１部、離型
剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶融混練
し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得た。
【００１５】《実施例２》ジメチレンエーテル型レゾー
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）２０部、メチロール型レゾール樹脂（数平
均分子量８００、メチロール基５０モル％）１９部、ビ
スフェノールＦ１０部、ヘキサミン２部、水酸化カルシ
ウム３部、木粉３２部、炭酸カルシウム１１部、離型
剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶融混練
し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得た。
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）２０部、メチロール型レゾール樹脂（数平
均分子量８００、メチロール基５０モル％）１９部、ビ
スフェノールＦ１０部、ヘキサミン２部、水酸化カルシ
ウム３部、木粉３２部、炭酸カルシウム１１部、離型
剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶融混練
し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得た。
【００１６】《比較例１》メチロール型レゾール樹脂
（数平均分子量８００、メチロール基５０モル％）２４
部、ビスフェノールＦ２３部、ヘキサミン５部、水酸化
カルシウム３部、木粉３１部、炭酸カルシウム１１部、
離型剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶融混
練し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得た。
（数平均分子量８００、メチロール基５０モル％）２４
部、ビスフェノールＦ２３部、ヘキサミン５部、水酸化
カルシウム３部、木粉３１部、炭酸カルシウム１１部、
離型剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶融混
練し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得た。
【００１７】《比較例２》ジメチレンエーテル型レゾー
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）２４部、ビスフェノールＦ２３部、ヘキサ
ミン５部、水酸化カルシウム３部、木粉３１部、炭酸カ
ルシウム１１部、離型剤、顔料を３部混合し、２本ロー
ルミルにて溶融混練し、冷却後粉砕してフェノール樹脂
成形材料を得た。
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）２４部、ビスフェノールＦ２３部、ヘキサ
ミン５部、水酸化カルシウム３部、木粉３１部、炭酸カ
ルシウム１１部、離型剤、顔料を３部混合し、２本ロー
ルミルにて溶融混練し、冷却後粉砕してフェノール樹脂
成形材料を得た。
【００１８】《比較例３》ジメチレンエーテル型レゾー
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）２４部、メチロール型レゾール樹脂（数平
均分子量８００、メチロール基５０モル％）２３部、水
酸化カルシウム３部、木粉３１部、炭酸カルシウム１１
部、離型剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶
融混練し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得
た。
ル樹脂（数平均分子量１０００、ジメチレンエーテル基
５０モル％）２４部、メチロール型レゾール樹脂（数平
均分子量８００、メチロール基５０モル％）２３部、水
酸化カルシウム３部、木粉３１部、炭酸カルシウム１１
部、離型剤、顔料を３部混合し、２本ロールミルにて溶
融混練し、冷却後粉砕してフェノール樹脂成形材料を得
た。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１において、成形材料の流動性は、高化
式フローテスター（島津製作所製、ＣＦＴ−５００℃）
によって測定した溶融粘度を示したものである。射出成
形性は、射出成形機による連続成形性、キャビティへの
充填性およびバリ発生をを目視で判定したのもである。
耐熱性は、荷重たわみ温度（ＪＩＳ Ｋ ７２０７、トラ
ンスファー成形）により判定することができる。
式フローテスター（島津製作所製、ＣＦＴ−５００℃）
によって測定した溶融粘度を示したものである。射出成
形性は、射出成形機による連続成形性、キャビティへの
充填性およびバリ発生をを目視で判定したのもである。
耐熱性は、荷重たわみ温度（ＪＩＳ Ｋ ７２０７、トラ
ンスファー成形）により判定することができる。
【００２１】実施例１及び２は、ジメチレンエーテル型
レゾール樹脂のみをレゾール樹脂成分として用いた比較
例２に比べて明らかに耐熱性に優れている。実施例は連
続成形性に優れ、低圧で射出可能であるためバリ量が非
常に少ない。一方、メチロール型レゾールのみをレゾー
ル樹脂成分として用いた比較例１は、シリンダー内熱安
定性が不十分であり連続成形性が不可能である。２核体
フェノール化合物を樹脂成分として用いていない比較例
３は射出ゲージ圧５０kg／cm2 では充填不良となり良好
な成形品良品が得れず、また充填可能なゲージ圧１００
kg／cm2 で成形するとバリ発生量が非常に多い。
レゾール樹脂のみをレゾール樹脂成分として用いた比較
例２に比べて明らかに耐熱性に優れている。実施例は連
続成形性に優れ、低圧で射出可能であるためバリ量が非
常に少ない。一方、メチロール型レゾールのみをレゾー
ル樹脂成分として用いた比較例１は、シリンダー内熱安
定性が不十分であり連続成形性が不可能である。２核体
フェノール化合物を樹脂成分として用いていない比較例
３は射出ゲージ圧５０kg／cm2 では充填不良となり良好
な成形品良品が得れず、また充填可能なゲージ圧１００
kg／cm2 で成形するとバリ発生量が非常に多い。
【００２２】
【発明の効果】以上より、本発明は、高耐熱性を有し低
圧成形性に優れ、かつ成形時のバリの発生が極めて少な
いフェノール樹脂成形材料を提供するものである。
圧成形性に優れ、かつ成形時のバリの発生が極めて少な
いフェノール樹脂成形材料を提供するものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 ジメチレンエーテル型レゾールとメチロ
ール型レゾールとが重量比で３：７〜７：３で配合され
たレゾール型フェノール樹脂、２核体フェノール化合
物、硬化剤及び充填材を必須成分とする事を特徴とする
フェノール樹脂成形材料。 - 【請求項２】 レゾール型フェノール樹脂と２核体フェ
ノール化合物との配合割合が重量比で９５：５ないし３
０：７０である請求項１記載のフェノール樹脂成形材
料。 - 【請求項３】 ２核体フェノール化合物がビスフェノー
ルＡ又はビスフェノールＦである請求項１又は２記載の
フェノール樹脂成形材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32070094A JPH08176402A (ja) | 1994-12-22 | 1994-12-22 | フェノール樹脂成形材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32070094A JPH08176402A (ja) | 1994-12-22 | 1994-12-22 | フェノール樹脂成形材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176402A true JPH08176402A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18124369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32070094A Pending JPH08176402A (ja) | 1994-12-22 | 1994-12-22 | フェノール樹脂成形材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08176402A (ja) |
-
1994
- 1994-12-22 JP JP32070094A patent/JPH08176402A/ja active Pending
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