JPH08165B2 - 水中に懸濁した固体分を凝結させ除去する組成物及び方法 - Google Patents

水中に懸濁した固体分を凝結させ除去する組成物及び方法

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JPH08165B2
JPH08165B2 JP62015322A JP1532287A JPH08165B2 JP H08165 B2 JPH08165 B2 JP H08165B2 JP 62015322 A JP62015322 A JP 62015322A JP 1532287 A JP1532287 A JP 1532287A JP H08165 B2 JPH08165 B2 JP H08165B2
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デビツド・ダブリユー・ケリイ
スチユアート・エヌ・ポール
ジヨン・イー・ウオーラー
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デイア−ボ−ン・ケミカル・カンパニ−・リミテツド
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は凝結及び凝集法に関し、特に水の中に懸濁し
た固体分を凝集させ除去するためにタンニンをベースに
した凝結剤と鉄またはアルミニウムを含む無機性の凝結
剤との組み合わせを用いる方法に関する。
透明度を増加させるために、水の中に懸濁した物質を
凝結させることは、工業的及び都市用に水を処理する場
合に重要である。石灰、明礬、塩化第二鉄、硫酸第一
鉄、硫酸第二鉄及びアルミン酸ナトリウムのような無機
性の凝結剤が伝統的に使用されてきた。このような薬剤
は懸濁した固体分を除去する助けをすると共に、一般に
無機性の固体をさらに溶解することがあり、このことは
特にかなりの量の水を循環させる場合には水処理におい
て問題を生じる。
有機重合体の凝集剤も凝結を行う際に有用である。こ
れらのポリ電解質は溶解した固体に最小限度しか影響を
与えないことの他に、緊張な塊りになった廃汚泥を少量
しか生じない傾向があり、また処理水のpHに大きな影響
を与える傾向がないために好適である。陽イオン性ポリ
アミンは典型的な有機凝集剤である。また陰イオン性の
ポリアクリルアミドのような高分子量重合体も主として
有機または無機性の凝集剤で達成される凝結の助剤とし
て使用されてきた。陰イオン性重合体は沈降助剤として
使用され、また沈降した陽イオン性汚泥の脱水には陽イ
オン性重合体が好適に使用されているが、或場合にはア
ルミニウムまたは鉄塩と組み合わせて金属塩の凝集助剤
として使用されている。
タンニンは樹皮及び木材のような種々の植物性の材料
の中に天然に見出だされる。ケブラチョの木及びアカシ
アの樹皮からタンニンを抽出する工業的に確立された方
法により縮合したタンニンがかなりの量で得られる。縮
合したタンニンはポリフェノール類であり、フォルムア
ルデヒドのような他の薬品と組み合わせると重合する。
インダストリアル・アンド・エンジニアリング・ケミス
トリ・プロダクト・リサーチ・ディヴェロップメント
（Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev.）1982年21巻359〜369頁
記載のエー・ピツィー（A.Pizzi）の「接着剤用の凝縮
したタンニン」と題する論文には、天然のタンニンとそ
れを接着剤を含む粒状板、合板及び他の工業製品の製造
に使用する用途が記載されている。
英国特許第899,721号にはタンニン、フォルムアルデ
ヒド及びアミノまたはアンモニウム化合物の反応生成物
を下水、工業廃水及び天然水のような懸濁液の凝結に使
用する方法が記載されている。この特許に記載された凝
結剤を使用する利点はこれらの凝結剤が懸濁液のpHに影
響を及ぼさず、また処理水中に溶解した無機性の固体含
量に影響を与えないことである。これらの生成物の欠点
は急速にゲル化し、製造場所から遠い所で工業的に使用
するには不適当であることである。
米国特許題4,558,080号には、特に反応混合物の粘度
を監視することによりタンニンとアルデヒド及びアミン
化合物との反応を制御して安定なタンニンをベースにし
た凝結剤を製造する方法が記載されている。得られた生
成物はこれを凝結剤として工業的に使用するのに適し、
且つ明礬のような公知の凝結剤と競合し得る貯蔵寿命を
もっている。しかし他の工業的な凝結剤と同様に、水処
理にはかなりの量のタンニンをベースにした凝結剤を使
用しなければならない。従って凝結及び透明化の効率を
増加させると同時に、材料の消費量及び他の価格を減少
させる方法が探索されている。
本発明においてはタンニンをベースにした凝結剤を、
明礬、塩化第二鉄、または明礬と塩化第二鉄と混合物と
組み合わせて使用し、懸濁した固体分を含む水の固体の
凝結と透明化の効率を実質的に改善する方法が提供され
る。
本発明の目的は粗水を透明化するために鉄またはアル
ミニウムを含む無機性の凝結剤と組み合わせた変性タン
ニン凝結剤を使用することである。
本発明の他の目的は無機性の凝結剤を使用して生水を
透明化するのに必要なタンニンをベースにした凝結剤の
量を著しく減少させることである。
本発明のさらに他の目的はタンニンをベースにした凝
結剤を使用して生水を透明化するのに必要な無機性の凝
結剤の量を著しく減少させることである。
本発明のさらに他の目的はかなりの濃度の鉄、アルミ
ニウムまたは鉄及びアルミニウムの両方を含む粗水に対
し効率的に使用して生水を効果的且つ効率的に透明化し
得る凝結剤を提供することである。
これらの目的及び他の目的は好適な具体化例に関する
下記の説明から明らかになるであろう。
フォルムアルデヒドとアミノ化合物、及び反応性水素
原子を含む化合物、例えばフェノール性化合物との間の
反応はマンニッヒ反応として知られている。ケブラチョ
の木及びアカシアの樹皮から抽出されるようなタンニン
含有抽出物はポリフェノールであり、アルデヒド、特に
フォルムアルデヒド、及びアミノ化合物、例えばモノエ
タノールアミンまたはアンモニウム塩、例えば塩化アン
モニウムと反応させて水処理用の凝結剤をつくることが
できる。
好ましくは本発明に使用されるタンニンをベースにし
た凝結剤は米国特許第4,558,080号記載の方法によりつ
くられる。このような凝結剤は縮合したポリフェノール
性タンニンを使用し、pHが７より小さい僅かに酸性の条
件下において、アミノ化合物から得られる第一アミン対
タンニン反復単位のモル比を約1.5:1〜約3.0:1にしてつ
くられる。長い貯蔵寿命をもつタンニンをベースにした
成分をつくるためには、粘度が「キーとなる中間粘度領
域」内にある反応生成物が生じるまで反応混合物を約15
0（48.9）〜約200゜F（109.4℃）の温度に加熱し、次い
で外部から冷却するか、急冷用の水を加えるか、または
酸を加えて反応を終結させる。「キーとなる中間粘度領
域」は各凝結剤反応系に対し実験的に決定され、一般に
はブルックフィールド（Brookfield）LVT粘度計で180゜
F（82.2℃）において測定した場合約２〜約10cpsの狭い
範囲にある。反応は外部から冷却するか、急冷用の水を
加えるか、または酸を加えて反応を終結させる。得られ
た液体の凝結剤の固体分含量は好ましくは約20〜60重量
％であり、pHは3.0より低いことが好ましい。好ましく
は発泡防止剤、例えばダウ・ケミカル（Dow Chemical）
社製のシリコーン（Silicone）Ｂのようなシリコン系発
泡防止剤、鉱物性密封油または高分子量のアルコールを
加えて過度の発泡を防止する。米国特許第4,558,080号
にはアミノ化合物としてモノエタノールアミンを用い、
アルデヒドとしてフォルムアルデヒドを使用してタンニ
ンをベースにした凝結剤を製造する方法が記載されてい
る。該特許記載のように、130.75gの脱イオンした水を
含む反応器を150゜F（48.9℃）に加熱する。カナディア
ン・パッカーズ（Canadian Packers）社製の噴霧乾燥し
たタンニン粉末として得られるミモーサ（Mimosa）抽出
物125.75gを徐々に撹拌しながら加える。温度を約130
（54.4）〜140゜F（60℃）に保つ。完全に溶解した後反
応混合物を110゜F（43.3℃）に冷却する。次いでダウ・
ケミカル社製のシリコーンＢ発泡防止剤を0.15g加え
る。
このタンニン水溶液に47.65gのモノエタノールアミン
を撹拌しながら加え一級アミン対タンニンの比を1.86:1
にし、反応混合物の温度を130゜F（54.4℃）に上昇さ
せ、すべてのアミンを加えるまでこの温度に保つ。反応
混合物を酸性条件に保つために、80gの32％活性塩酸を
加え、pHを6.4〜6.7の範囲にし、温度を140゜F（60℃）
に上げる。初期のタンニン／アミン溶液が生じると混合
物を120゜F（48.9℃）に冷却する。
次にフォルムアルデヒドを62.70gの37％活性アルデヒ
ドの形で加え、添加中温度を120〜130゜Fに保つ。上記
溶液とフォルムアルデヒドとを混合し、溶液を加熱して
反応を開始させ、温度が180゜Fを越えないように温度を
制御する。反応が進行するにつれてブルックフィールド
LVT粘度計を使用して溶液の粘度を監視する。試料の粘
度は温度約178（81.1）〜180゜F（82.2℃）において測
定する。粘度計の読みが38〜40cpsに達すると所望の反
応度が得られる。この点において外部から冷却を行い反
応材料を急冷し、45.20gの脱イオン化した水と7.8gのム
リアチン酸を加えて最終pHを2.4にし、固体分含量約42.
2％、最終粘度246cpsを得た。
米国特許第4,558,080号によりつくられたのと同様な
組成物はディアボーン・ケミカル・コンパニィ（Dearbo
rn Chemical Company,Ltd）からクラール・エイド（Kla
r−Aid）6400として市販されている。この組成物はミモ
ーサ抽出物、フォルムアルデヒド及びモノエタノールア
ミンの反応生成物としてつくられた陽イオン性変性タン
ニンを含んでいる。このタンニンをベースにした凝結剤
を下記実施例に使用し、単独で用いた場合及び鉄及びア
ルミニウムの無機塩と組み合わせた場合との相対的な有
効性を示した。下記実施例は本発明を限定するものでは
ない。
実施例１ カナダ、オンタリオ州のミシソーガ（Mississauga）
付近のクレディット（Credit）川から得られた川水の試
料１のpHを硫酸を用いて6.6に調節する。水に20ml/の
パイオニア（pioneer）粘土を加え試験の視覚性を改善
し凝結剤の効果の評価を容易にする。この水は沈降時間
が24時間より長い安定な分散液を生じる。この変性した
川の水500mlを６個のビーカーに夫々加える。各ビーカ
ーはビーカー中の水面からの深さの約1/3の所に櫂型撹
拌機を備えている。Al2（SO4）3.18H2Oとしての明礬を
第１表記載の量で各ビーカーに加え、水を0.5分間100rp
mで撹拌する。40％の陽イオン性変性タンニンを含む組
成物の形のタンニンをベースにした凝結剤を第１表記載
の量で加え、さらに１分間100rpmで、次に５分間70rpm
及び５分間40rpmで撹拌する。撹拌終了後、綿状沈澱が
ビーカーの底に沈降するのに要する時間を測定し、沈降
時間として下記第１表に示した。各成分単独の場合にお
ける透明化に最適な投与量は約15mg/である。
実施例２ クレディット川から得られた川水の試料２のpHを硫酸
を用いて6.3に調節する。水に20ml/のパイオニア粘土
を加え試験の視覚性を改善し凝結剤の効果の評価を容易
にする。この水は沈降時間が24時間より長い安定な分散
液を生じる。この変性した川の水500mlを６個のビーカ
ーに夫々加える。各ビーカーはビーカー中の水面からの
深さの約1/3の所に櫂型撹拌機を備えている。FeCl3.6H2
Oとしての鉄を第２表記載の量で各ビーカーに加え、水
を0.5分間100rpmで撹拌する。40％の陽イオン性変性タ
ンニンを含む組成物の形のタンニンをベースにした凝結
剤を第２表記載の量で加え、さらに１分間100rpmで、次
に５分間70rpm及び５分間40rpmで撹拌する。撹拌終了
後、綿状沈澱がビーカーの底に沈降するのに要する時間
を測定し、沈降時間として下記第２表に示した。各成分
単独の場合での透明化に最適な投与量は約20mg/であ
る。
実施例３ クレディット川から得られた川水の試料３のpHを硫酸
を用いて6.6に調節する。水に20ml/のパイオニア粘土
を加え試験の視覚性を改善し凝結剤の効果の評価を容易
にする。この水は沈降時間が24時間より長い安定な分散
液を生じる。この変性した川の水50mlを６個のビーカー
に夫々加える。各ビーカーはビーカー中の水面からの深
さの約1/3の所に櫂型撹拌機を備えている。Al2（S
O4）3.18H2Oとしての明晩を第３表記載の量で各ビーカ
ーに加え、水を0.5分間100rpmで撹拌する。40％の陽イ
オン性変性タンニンを含む組成物の形のタンニンをベー
スにした凝結剤を第１表記載の量で加え、さらに１分間
100rpmで、次に５分間70rpm及び50分間40rpmで撹拌す
る。撹拌終了後、綿状沈澱がビーカーの底に沈降する速
度を時間の関数として測定し、沈降速度として下記第３
表に示した。
実施例４ クレディット川から得られた川水の試料４のpHを硫酸
を用いて6.6に調節する。水に20ml/のパイオニア粘土
を加え試験の視覚性を改善し凝結剤の効果の評価を容易
にする。この水は沈降時間が24時間より長い安定な分散
液を生じる。この変性した川の水500mlを６個のビーカ
ーに夫々加える。各ビーカーはビーカー中の水面からの
深さの約1/3の所に櫂型撹拌機を備えている。FeCl3.6H2
Oとしての塩化鉄を第４表記載の量で各ビーカーに加
え、水を0.5分間100rpmで撹拌する。40％の陽イオン性
変性タンニンを含む組成物の形のタンニンをベースにし
た凝結剤を第４表記載の量で加え、さらに１分間100rpm
で、次に５分間70rpm及び５分間40rpmで撹拌する。撹拌
終了後、綿状沈澱がビーカーの底に沈降する速度を時間
の関数として測定し、沈降速度として下記第３表に示し
た。
上記結果から明らかなようにタンニンをベースにした
凝結剤を明礬または塩化鉄と組み合わせて使用すると、
夫々の成分を単独で使用した場合の挙動から予想できな
い有効性が示される。当業界の専門家には明らかなよう
に、凝結した固体分は通常の方法により透明化した水か
ら除去することができる。当業界の専門家に特に明白な
ことには、上記実施例により沈降させた固体分は透明化
装置または瀘過器のような装置により上澄液から分離す
ることができる。
特に実施例１においては、重量対重量基準において明
礬単独の場合に比べタンニンをベースにした凝結剤単独
で示される優れた挙動、及びタンニンをベースにした凝
結剤が少量で主として明礬から成る凝結剤の挙動を改善
し得る能力が示されている。実施例２においてはタンニ
ンをベースにした凝結剤に比べ塩化鉄単独の方が有効で
あるが、両方を同じ量で使用した場合の方がいずれかを
単独で使用する場合に比べて有効である。しかし使用者
にとってタンニンをベースにした凝結剤が重要なこと
は、主としてタンニンをベースにした凝結剤に約10〜最
高約30％の無機性凝結剤を加えると、競合的な凝結剤が
得られるばかりではなく、タンニンをベースにした凝結
剤単独の有効性を越える予想外の有効性をもった凝結剤
が得られることが実施例１及び２において同じように示
されていることである。この発見は実施例３及び４の結
果によって支持される。この場合80％のタンニンをベー
スにした凝結剤と20％の無機凝結剤とから成る組成物に
よって得られる沈降速度は著しく優れている。
好適なタンニンをベースにした成分を上記説明におい
て挙げたが、タンニンの水溶液とアミノ化合物及びアル
デヒドとから他の凝結剤を製造することができる。上記
においてミモーサ抽出物を用いて特に適当な凝結剤をつ
くることを示したが、ケブラチョ抽出物及びアカシア抽
出物の両方も入手の容易さから見て好適であり、凝結剤
を生成する反応原料として適当であることが証明されて
いる。他の適当なタンニンは世界中に見出だされる種々
の木材及び野菜から得ることができる。事実タンニンは
水溶性の複雑な有機化合物の大きな群を成している。ほ
とんどすべての生育した木または潅木は葉、枝、樹皮、
幹または果実の中に何等かのタンニンを含んでいる。樹
皮に含む例はアカシア、マングローブ、樫、ユーカリの
木、ドクゼリ、松、カラマツ及び柳である。幹に含む例
はケブラチョ、栗及びアランデイ（urunday）である。
果実に含む例はミロバラン、ヴァロニア樫、ディヴィ
ディヴィ、タラ（tara）及びアルガロビラ（algarrobil
la）である。葉に含む例は櫨及びガンビア（gambier）
である。根に含む例はカネーグル（canaigre）及びパル
メット椰子である。これらの多くの材料のタンニン抽出
物及び特に縮合したポリフェノール性タンニン抽出物は
凝結剤の適切な品質を与えるのに十分な反応性をもって
いると考えられている。
好適なアルデヒドはフォルムアルデヒドであり、これ
は37％活性フォルムアルデヒド溶液の形で使用すること
ができる。このものはまた６〜15％のメタノールで安定
化された37％フォルムアルデヒド水溶液の形でフォルマ
リンとして市販されている。他のフォルムアルデヒド市
販品及びその重合体も使用することができよう。このよ
うな市販品にはメチル、プロピル、ｎ−ブチル及びイソ
ブチルアルコール中に溶解された44、45及び50％低メタ
ノール・フォルムアルデヒド、パラフォルムアルデヒド
及びトリオキサンが含まれる。固体のパラフォルムアル
デヒドを使用する場合、これをすべて溶解するように注
意しなければならない。
反応物を含んでいるかまたは生成する他のアルデヒド
は公知のように少なくとも１個のアルデヒド基を含む有
機化合物であり、例えばフォルムアルデヒド、アセトア
ルデヒド、プロピオンアルデヒド、グルコールアルデヒ
ド、グリオキシル酸等、及びポリアルデヒド、即ち化合
物中に２個以上のアルデヒド基を含む化合物、例えばグ
リオキサル、パラフォルムアルデヒド等が含まれる。他
の適当なアルデヒド反応物にはアルデヒドを生成する試
薬、即ちその場でアルデヒド基を生成し得る公知有機化
合物、例えばメラミン−フォルムアルデヒド単量体生成
物及びその誘導体、例えばトリ及びヘキサ（メチロー
ル）メラミン及びトリ及びヘキサ（C1〜C3アルコキシメ
チル）メラミンが含まれる。このような物質は公知通常
の方法で製造することができる。アルキルでブロッキン
グされた誘導体は市販されており、自己重合に対して安
定であるから好適である。
特に好適なアミノ化合物にはモノエタノールアミン、
アンモニア及び水溶性の無機アンモニウム塩、例えば塩
化アンモニウムが含まれる。他の好適な物質としては一
級アミン、例えばモノエタノールアミン、メチルアミン
及びエチルアミンが含まれる。二級アミン及び他のアミ
ン化合物も許容できる。一級アミンは二級または三級ア
ミンよりも反応性が高いアミンであるから好適である。
当業界の専門家には明らかなように、他のアルミニウ
及び鉄塩またはそれらの混合物も本発明の無機凝結剤と
して使用することができよう。これらの凝結剤の例とし
ては硫酸第二鉄、塩化アルミニウム、硫酸第一鉄及びア
ルミン酸ナトリウムがある。さらにタンニンをベースに
した凝結剤はすでにアルミニウム、鉄またはアルミニウ
ムと鉄との両方を実質的な量で含んでいる粗水に特に有
効であることも当業界の専門家には公知である。これら
の水を処理する方法には無機凝結剤を加えまたは加えな
いでタンニン重合体を加える方法が含まれる。好ましく
はタンニンをベースにした凝結剤対鉄及びアルミニウム
塩の全濃度の重量比は最高約9:1である。
凝固剤を有効にするのに必要な添加剤の量は処理の目
的並びに処理する水の質、並びにその中に懸濁した固体
分の種類に依存している。系のpHは効率的に綿状沈澱を
生成し得るかどうかを決定するのに重要である。しかし
綿状沈澱の生成に最適なpHは夫々の水によって異ってい
る。従ってpHの調節は効果的な処理工程である。
タンニンをベースにした凝結剤及び本発明の無機凝結
剤は処理中別々に、または両成分を含む組成物として一
緒に加えることができる。これらの成分は一緒に作用し
著しい効果を得ることができる。
以上上記実施例により本発明の種々の具体化例を説明
した。上記の説明または本発明の実施例を考慮すれば、
他の具体化例も当業界の専門家には明らかであろう。本
発明の新規概念の精神及び範囲を逸脱することなく種々
の変形を行うことができる。従って本発明は本明細書に
例示し説明した特定の組成物及び実施例に拘束されるも
のではなく、本発明はこのような変形を添付特許請求の
範囲から得られる概念として包含していることを了解さ
れた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヨン・イー・ウオーラー カナダ国エル５ケイ２ビー８・オンタリ オ・ミシソーガ・メリントンクレセント 2159 (56)参考文献 特開 昭60−215011（ＪＰ，Ａ)

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ） 縮合したタンニンをアミノ化合物
    及びアルデヒドと反応させてつくられる変性タンニンを
    含むタンニンをベースにした凝結剤と、 （ｂ） アルミニウム、鉄またはそれらの混合物から成
    る無機性凝結剤から成る群から選ばれた無機性の凝結剤
    とを含有することを特徴とする水を処理してその中に懸
    濁した固体分を凝結させ除去する組成物。
  2. 【請求項２】タンニンをベースにした凝結剤をつくるの
    に用いられるアミノ化合物から得られる一級アミン対そ
    の中に使用されたタンニン反復単位のモル比が1.5:1〜
    3.0:1である特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  3. 【請求項３】第１の成分の固体分含量が20〜60重量％で
    ある特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  4. 【請求項４】タンニンをベースにした成分のpHが3.0よ
    り低い特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  5. 【請求項５】第１の成分をつくるのに用いられたタンニ
    ンがケブラチヨの木及びアカシアの樹皮から抽出された
    ものであり、使用されるアミノ化合物がモノエタノール
    アミン、メチルアミンまたは塩化アンモニウムであり、
    使用されるアルデヒドがフオルムアルデヒドである特許
    請求の範囲第１項記載の組成物。
  6. 【請求項６】第１の成分をつくるのに用いられるタンニ
    ンがミモーサ抽出物であり、使用されるアミノ化合物が
    モノエタノールアミンであり、使用されるアルデヒドが
    フオルムアルデヒドである特許請求の範囲第１項記載の
    組成物。
  7. 【請求項７】第１の成分が、（ｉ）pHが７より低い僅か
    に酸性の条件下において、アミノ化合物から得られる一
    級アミン対タンニン反復単位のモル比を約1.5:1〜3.0:1
    にしてタンニン、アミノ化合物及びアルデヒドの水性反
    応混合物をつくり、（ii）系のキーとなる中間粘度範囲
    内にある中間粘度をもった反応生成物が生じるまで反応
    混合物を約120（48.9℃）〜200゜F（109.4℃）に加熱
    し、（iii）中間粘度が工程（ii）に規定された条件に
    達したら反応を終結させ、液の固体分含量を約20〜60重
    量％に調節し、pHを3.0より低い値に調節する工程を含
    み、ここに上記系のキーとなる中間粘度範囲は各反応系
    に対し得られた生成物が長い貯蔵寿命を有する狭い中間
    粘度範囲として決定され、ブルツクフイールドLVT粘度
    計で180゜F（82.2℃）において測定した場合約２〜100c
    psの範囲内にある特許請求の範囲第１項記載の組成物。
  8. 【請求項８】無機性凝結剤が明礬、塩化第二鉄、及びそ
    れらの混合物である特許請求の範囲第１項記載の組成
    物。
  9. 【請求項９】（Ａ） （ａ）縮合したタンニンをアミノ
    化合物及びアルデヒドと反応させてつくられる変性タン
    ニンを含むタンニンをベースにした凝結剤と、 （ｂ）アルミニウム、鉄またはそれらの混合物から成る
    無機性凝結剤から成る群から選ばれた無機性の凝結剤と
    を含有する組成物を、生水に加えて該水中の固体分を凝
    固させる工程、 （Ｂ） 凝固した固体分を該水から除去する工程、 を含有することを特徴とする水の浄化方法。
  10. 【請求項１０】変性タンニンの製造がケブラチヨの木及
    びアカシアの樹皮から抽出されたタンニンをフオルムア
    ルデヒド、及びモノエタノールアミン、メチルアミン及
    び塩化アルミニウムから成る群から選ばれたアミノ化合
    物と反応させて行う特許請求の範囲第９項記載の方法。
  11. 【請求項１１】変性タンニンの製造がミモーサ抽出物を
    フオルムアルデヒド及びモノエタノールアミンと反応さ
    せて行う特許請求の範囲第９項記載の方法。
  12. 【請求項１２】タンニンをベースにした凝結剤対無機性
    凝結剤のモル比が約9:1〜約2.33:1である特許請求の範
    囲第９項記載の方法。
  13. 【請求項１３】凝固した固体分の除去が沈降法により行
    われる特許請求の範囲第９項記載の方法。
  14. 【請求項１４】沈降法を行う際に水のpHを調節して沈降
    生成の最適化を行う工程をさらに含む特許請求の範囲第
    13項記載の方法。
  15. 【請求項１５】タンニンをベースにした凝固剤の製造が
    （ｉ）pHが７より低い僅かに酸性の条件下においてアミ
    ノ化合物から得られる一級アミン対タンニン反復単位の
    モル比を約1.5:1〜3.0:1にしてタンニン、アミノ化合物
    及びアルデヒドの水性反応混合物をつくり、（ii）系の
    キーとなる中間粘度の範囲内にある中間粘度をもった反
    応生成物が生じるまで反応混合物を約120（48.9℃）〜2
    00゜F（109.4℃）に加熱し、（iii）中間粘度が工程（i
    i）に規定された条件に達したら反応を終結させ、液の
    固体分含量を約20〜60重量％に調節し、pHを3.0より低
    い値に調節する工程を含み、ここに上記系のキーとなる
    中間粘度範囲は各反応系に対し得られた生成物が長い貯
    蔵寿命を有する狭い中間粘度範囲として決定され、ブル
    ツクフイールドLVT粘度計で180゜F（82.2℃）において
    測定した場合約２〜100cpsの範囲内にある特許請求の範
    囲第９項記載の方法。
  16. 【請求項１６】タンニンをベースにした凝結剤が約40％
    の陽イオン性変性タンニンを含んでいる特許請求の範囲
    第15項記載の方法。
  17. 【請求項１７】無機性凝固剤が明礬から成り、タンニン
    をベースにした凝結剤対明礬の重量比が約9:1である特
    許請求の範囲第16項記載の方法。
  18. 【請求項１８】無機性凝固剤が塩化第二鉄から成り、タ
    ンニンをベースにした凝固剤対塩化第二鉄の重量比が約
    4:1である特許請求の範囲第16項記載の方法。
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