JPH0816254B2 - 炭化チタンを含有する合金の製造方法 - Google Patents

炭化チタンを含有する合金の製造方法

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JPH0816254B2 JP61501294A JP50129486A JPH0816254B2 JP H0816254 B2 JPH0816254 B2 JP H0816254B2 JP 61501294 A JP61501294 A JP 61501294A JP 50129486 A JP50129486 A JP 50129486A JP H0816254 B2 JPH0816254 B2 JP H0816254B2
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    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0084—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ carbon or graphite as the main non-metallic constituent

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭化チタン粒子を含有する合金の製造方法、
及び、金属を結晶微細化するためにその様な合金を使用
する方法に関するものである。
結晶微細化は金属及び合金類の機械的特性を相当に改
善する結果となることは周知である。更に適当な結晶微
細化剤を使用すると鋳造速度を著しく増大さすことがで
きる。
結晶微細化は鋳造前に溶融金属中へ結晶微細化剤（gr
ain refiners）を添加することによって行われる。その
結果微細化剤の組成は許容できない不純物を導入するこ
となく鋳造生成物中の微細な結晶構造（組織）の形成を
促進する様なものでなければならない。
結晶微細化剤はアルミニウム産業に於いて特にインゴ
ット、押出ビレット及び薄板を半連続的又は連続した鋳
造法で製造する際に多年大規模に使用されて来た。結晶
微細化を行わない時には、不適当な核発生速度が粗い組
織を作り、それは極端な場合にはインゴットの亀裂又は
羽毛状結晶の様な表面欠陥を発生し、それらの欠陥は良
好な表面仕上を必要とする薄板又はその他の製品を作る
際には致命傷である。
チタンがアルミニウム中で顕著な結晶微細化を行いう
る広範な産業的手法が実験的に確立された。更にチタン
の結晶微細化効率は溶融物中へホウ素をも添加する時に
は著しく増大させられる。現在、アルミニウム及びその
合金類に対する市販の結晶微細化剤として種々のAl−Ti
二成分合金及びAl−Ti−Ｂ三成分合金類があり、例えば
ロンドン アンド スカンジナビアン メタラージカル
カンパニー リミテッドで製造販売されているアルミニ
ウム結晶微細化剤がある。
30年以上も前から炭化チタンの痕跡不純物はアルミニ
ウムベース金属溶融物中で結晶微細化効果を有している
と考えられていた。（ここにアルミニウムベース金属と
はアルミニウム自身又はアルミニウム合金を意味してい
る。）。実際、、中間期の文献にはアルミニウムベース
金属溶融物へ直接又は母合金を介して炭化チタンを意識
的に添加することを含んだ結晶微細化試験に関する若干
の言及が含まれている。何れの場合に於いてもこれは炭
化チタン粒子を含有する合金を作ることを含んでいる。
これらの従来の提案のあるものにおいては、炭化チタ
ン粒子が例えば夫々の溶融物中へ直接添加され、他のも
のにおいてはそれらが溶融物中、その場で作られた。金
属溶融物中で炭化チタンを発生させる１つの提案は弗化
チタン酸カリウム及び炭素（任意的にアルミニウムも加
える）の混合物をその溶融物へ添加することであった。
他の提案は、炭素をチタン成分と反応させる目的で、Al
−Ti合金溶融物中へ炭素を添加することであった。極め
て低い回収が達成され、結晶微細化の結果は貧弱であっ
た。
種々の理由から、これらの従来の提案は何れも結晶微
細化法として成功を収めなかった。又、我々の知ってい
る限り何等商業的に使用されたことはない。
商業的に実行可能な結晶微細化法に基づいて炭化チタ
ンを作るためには、その炭化チタンが結晶微細化される
べき金属の溶融物中へ直接導入されようと又は結晶微細
化剤として使用されるべき合金中へ合体されようとも、
使用される方法は有害な臭気の発生の様な雰囲気問題を
伴うことなく、（経済性及び再現性の両観点から望まし
い）炭化物源の良好な回収率で、しかもすべての炭化物
粉末が微細で合金中へ十分分散される様な方法で炭化チ
タンを夫々の合金中へ経済的に導入できなければならな
い。又、特にできた合金を結晶微細化合金として使用し
たい時には、その合金中に良好な濃度の炭化物粉末を発
生しうることが重要である。
本発明は、従来の試みが多年にわたって成功しなかっ
たにもかかわらず、上述の規準を満足する様な方法で炭
化チタンを含有する合金を成功裡に作りうると言う驚く
べき発見に基づいており、その方法はもし炭素が粉末の
形で添加され且つその金属溶融物中へ徹底的に分散させ
られる時には（従来の文献はこの方法では貧弱な結果し
かえられないことを報告しているけれども）、炭素を金
属溶融物中へ添加することを含んでいる。
現在考えられる本発明の方法の重要な用途は結晶微細
化アルミニウムベース金属中で使用するための結晶微細
化剤母合金類を作ることであり、それらの母合金類は一
般にアルミニウムをベースとしている。
（理想的には各独立した粉末が他の粉末から離隔される
様に）すべての炭素粉末粒子の金属溶融物中への徹底的
な分散を達成するためには、すべての炭素粉末粒子が金
属溶融物によってぬらされる即ち理想的には各独立した
炭素粉末が十分にぬらされる様な状態の下で炭素粉末を
金属溶融物中へ導入することが極めて有効であることを
我々は発見した。
更に我々、発明者は、金属溶融物中へ導入される時に
もし炭素粉末がほぼ周囲温度（望むらくは700乃至900
℃、例えば約800℃）以上である時にはその炭素粉末の
潤滑性（wettability）は相当に向上することを発見し
た。炭素粉末を金属溶融物中へ導入す前に、好ましくは
少なくとも30分、例えば１時間の相当に長い時限中、
（700乃至900℃であることが望ましい）周囲温度よりも
相当に高い温度に維持することが望ましい。予熱の効果
はすべての炭素粉末から吸着している湿気を駆逐してそ
れらの表面エネルギを増大させ、かくして炭素とチタン
との間の反応を促進することであると我々は信ずる。更
に湿気の除去はすべての水素結合を解放し、それによっ
て炭素粉末のクラスターを分解させ、同時にその溶融物
の任意のガスの吸収を最少にするものと考えられる。
炭素粉末粒子の金属溶融物中への徹底的な分散を達成
するためには、その溶融物中へ炭素粉末を導入している
間その溶融物を激しく撹拌することが極めて有効である
ことを我々は発見した。その撹拌は（例えば１つ又は複
数個のインペラーによっての如き）機械的手段によって
及び／又は電磁的手段によって（特に弗化チタン酸カリ
ウムK2TiF6の如きチタン塩と溶融物中のアルミニウムと
の反応によってその溶融物中へ若干の又はすべてのチタ
ンを導入するために既に誘導炉が設けられている所で）
行われる。十分な撹拌が与えられていて溶融物中に１つ
又は複数個のうずを発生することが望ましい。そのと
き、炭素粉末を１つ又は複数個のうずへ直接添加するこ
とが好都合である。溶融物の撹拌を容易にするために
は、その温度を高めてそれに適度の過熱を与えることに
よってその流動性を増大させることが通常望ましい。
その金属溶融物は少なくともその中に遊離炭素が実質
上存在しなくなるまで撹拌することが望ましいことも発
見した。
又、経験にてらすと、すべての炭素粉末のぬれを助け
且つ又すべての炭素粉末及び続いて発生する炭化物粉末
をその溶融物中に維持するためには、その炭素粉末を清
浄な金属溶融物表面を通してその溶融物中へ導入するこ
とが極めて望ましい。このことは、炭素粉末が金属溶融
物中へ導入される金属表面の領域（ゾーン）は少なくと
も、特にスラッグ、塩類、フラックス及びドロス（浮き
かす）を含んでいないことが望ましいことを意味してお
り、その様な材料は溶融物中に全然存在していないこと
が望ましい。
グラファイト粉末又は無定形炭素粉末は金属溶融物中
へ導入されるべき炭素粉末として使用される。それらの
内でグラファイト粉末が好ましい。その訳はそれは酸化
による損失が比較的少ないからである。
その金属溶融物中へ導入される炭素粉末は50ミクロン
よりも小さい平均粒度を有していることが望ましく、便
宜上、約20ミクロンの平均粒度でありうる。
我々の試験結果によると、単一のバッチで炭素粉末を
導入するよりもむしろ長時間に亘って徐々に導入する方
が望ましい。炭素粉末はその金属溶融物にとって有害で
ない即ち無害の金属の箔中に包装して金属溶融物中へ導
入するのが便利である。例えばその金属溶融物がアルミ
ニウムベース金属である時には、その箔もアルミニウム
又は適当なアルミニウム合金の内の１つでもよい。
我々の知っている限りでは、炭素を合金中のチタンと
反応させることによって炭化チタン粒子を含有する合金
類を作ろうとする従来の種々の試みはその合金中へ重量
で1000ppmさえもの炭素を化学的に結合させることに成
功しなかった。本発明の方法を使用する時には容易にこ
れを越えることができる。実際（TiCの約５重量パーセ
ントに等価である）１重量パーセントを容易に越すこと
ができ且つ（TiCの約15重量パーセントに等価である）
３重量パーセントを越すことさえも可能であることを発
生した。
上述した様に、本発明の方法の主な用途はアルミニウ
ムベース金属に対する結晶微細化剤を作ることであり、
この目的のために本発明の方法を使用する時には、中で
炭素がチタンと反応すべき金属溶融物は、一般にアルミ
ニウムベース金属溶融物である。
アルミニウムベース金属用の結晶微細化剤として使用
することを予定されている時には、本発明の方法によっ
て作られた合金はその炭素粉末と反応したものも含めて
３乃至15重量パーセントのチタン及び0.3乃至３重量パ
ーセントの反応済炭素から構成され得る。通常、その様
な合金の残りはアルミニウム及び付随的な不純物であ
る。しかし、場合によっては例えば付加的な合金成分の
様な付加的無害成分を含むのが好都合である。又はその
結晶微細化合物を完全にアルミニウム以外の金属に基づ
かせてもよく、その他の金属は付加的無害成分としても
役立つ。この目的に特に適した合金には（炭素粉末と反
応したものも含めて）約６重量パーセントのチタン、約
１重量パーセントの反応済炭素、残りのアルミニウム及
び付随的不純物から構成される合金である。
上述の本発明を実施する良好な方法によって作られた
Al−Ti−Ｃ合金類の顕微鏡分析の結果、すべてのできた
合金類は第２相としてAl3Tiを含有するAl−Ti合金のα
−Alマトリックス中に分散した炭化物粒子の形を呈して
いること及びすべての炭化物粒子はほぼサブミクロンの
大きさであってほぼすべての炭化物粒子の大きさは0.3
乃至1.5ミクロンの範囲内にあって、その平均の大きさ
は１ミクロン以下であることが判っている、 導入された時にすべての炭素粉末と反応するためのチ
タンを含有するアルミニウムベース金属溶融物を製造す
る多種多様な方法中の任意の１つは、例えばａ）例えば
Al−Tiの様な予め存在する固体合金を溶融させ、ｂ）既
知の方法でアルミニウムベース固体及びチタンベース固
体から溶融物を形成し、ｃ）上述のａ）又はｂ）の方法
か或いは任意の他の適当な手段によってアルミニウムベ
ース溶融物を形成し、チタンを作るために溶融物中のア
ルミニウムと反応しうる適当な塩（例えば弗化チタンカ
リウムK2TiF6）を溶融物中へ導入することによってチタ
ンを導入する（か又はチタン含有を増大させる）ために
使用される。
もしｃ）の方法が使用されている時には、（弗化チタ
ン酸カリルム（potassium titanium flucride）が使用
されている時には基本的にはカリウム氷晶石（potassiu
m cryolite）である）できたフラックス状副産物は添加
された炭素粉末及びできた炭化物粒子から遠ざけられる
べきであり便宜上はそれを完全に除去する。その訳は、
それが存在する時には、その炭素及びすべての炭化物粉
末は何れもフラックス状副産物によって優先的に保持さ
れていると信ずるからである。
すべての分散された炭素粉末と金属溶融物中のチタン
との反応が所望の程度（通常は分散された炭素のほぼ10
0パーセントの反応）まで達した時には、その溶融物は
所望の型中へ鋳込まれる。その合金生成物を結晶微細化
剤として使用したい時には、それは結晶微細化されるべ
き合金の溶融物中へ一団として（即ちパッチワイズに）
添加されるべくワッフル板の様な好都合な形状に鋳込ま
れてもよければ、又は代わりに連続して添加するために
多種多様の既知手段（例えばインゴットに鋳込み続いて
押し出すか又は連続的に鋳込み続けて圧延して断面積を
減少させる）の内の任意のものによって棒状に形成され
てもよい。
本発明は、本発明に係る合金でアルミニウムベース金
属溶融物を処理し、その処理された溶融物を、その合金
からのすべての炭化物粉末をして上述の様に処理された
金属の構造（組織）を精砕する様に凝固させることによ
ってアルミニウムベース金属を結晶微細化する方法を含
んでいる。
我々は、一定レベルの結晶微細化を達成するために必
要な本発明に係る良好なAl−Ti−Ｃ母合金類の量は同量
のチタンを含有するAl−Ti二成分母合金に比較して相当
に減少することを発見した。換言すれば、鋳物全体に亘
って一定の結晶化微細化を達成するために添加すること
を要するチタンの量はその様な炭化物含有母合金が使用
される時には相当に減少させられる。本発明に係るその
様な母合金類の場合には、結晶微細化は主としてTiC粉
末によるAl又はAl合金微細結晶の不均質な核発生によっ
て達成されるものと我々は信じている。
我々はまた、本発明に係るこれらの母合金類はAl−Ti
−Ｂ結晶微細化剤を汚染しがちであると知られている１
つ又はそれ以上の成分（例えばジルコニウム、クローム
又はマンガン）を含有するアルミニウム合金類の結晶微
細化を極めて有効に行いうることを発見した。
本発明の方法によって結晶微細化されたアルミニウム
ベース金属類は結晶微細化の際に予期される諸特性の通
常の改善を示し、しかも我々は全然不測の負の効果を発
見することはなかった。
本発明を一層良く理解させるために以下に本発明に伴
う若干の実施例を添付図面を参照しながら説明すること
にする。
例 １ ６％Ti及び１％のＣを含有する代表的な結晶微細化剤
の合成。
100グラムのAl−６％Ti合金を可動の機械的撹拌機を
備えた電気抵抗炉中で溶融した。20ミクロンの平均粒度
を有するグラファイト粉末の1.2グラムが吸着している
水分を駆逐し且つその粉末を約800℃に維持するために
約１時間の間炉中で予熱した。その溶融物を適当な流動
性がられる様に1000℃までの最適温度に過熱した。次い
でその溶融物を粘土又はセラミックを被覆され鋼性シャ
フトへ装着されたグラファイトのインペラで機械的に撹
拌した。有効な渦を発生するために必要な速度は約500r
pmであった。アルミニウム箔で包装された予熱されたグ
ラファイト粉末を上記渦へ添加して撹拌した。そのグラ
ファイト粉末は小さなバッチでその溶融物中へ徐々に添
加され且つグラファイト軸によって渦の表面上の酸化物
層を破ることによってその渦中へ導かれた。グラファイ
ト添加が終わった後に、撹拌を約15分間継続した。炭素
が完全に反応してしまったか否かはその溶融物を周期的
に抽出して遊離炭素を分析することによって確認した。
その溶融物中の炭素の平均回収率は入量の約80％であっ
た。かくして1.2％の炭素の添加は約１％の炭素（約５
％のTiCに等価）回収率に終わった。
十分に撹拌した後にその撹拌機は引出されて、溶融物
を適当な常置された鋳型中へ注入した。一層大規模の場
合には、それは連続した鋳造機を使用して鋳造し、続い
て棒状にオンライン圧延した。
代案として、炭素の添加及び反応の全過程は約1000℃
以上の温度で行うことができた。しかしながら、一層高
温で十分な時間その溶融物を処理すると一層多量のエネ
ルギ入力を必要として且つ又その溶融物の酸化を加速す
る。
本例に於いて述べた様な方法で作られた合金類中に炭
化物粒子を抽出し且つそれらを電子回折で調べると、そ
れらはほぼTiC粒子であって、Al4C3及びTi3AlCの痕跡を
含んでいるにすぎないことが判った。
更に、この炭素が上述の処理によって完全に反応して
しまった時には、もしその溶融物を、この種の溶融物を
維持するために通常使用される温度に相当長時間の間維
持するならば、最終の鋳造生成物は少なくとも或る種の
アルミニムベース金属類に対する結晶微細化剤として能
率が低下することを発見した。これは、その様な長時間
の高温維持が好ましくない化学反応及びTiC粉末の周辺
における表面活性元素の偏析を惹起して、すべての被影
響粉末がアルミニウム結晶を核発生する能力を破壊する
か又は損なうからであると本発明者らは信ずる。本発明
者達の一層の研究の結果、この悪影響はTiC粉末がその
溶融物と反応してAl4C3及びTi3AlCのさやを形成するこ
とによって惹起されることが判った。しかしながら、も
しこれが起る時には、すべての被影響粉末は、それらの
被影響粉末を再活性化するための良好な熱力学的状態を
もたらす様に、その溶融物を鋳造前の適当な一層高い過
熱温度に更に維持することによって汚染を除去する。こ
の目的のための良好な維持温度は1300乃至1400℃の範囲
内であって、持続時間は通常５乃至10分で十分である。
例 ２ 更に３つのAlTiC合金が例１に述べられている方法で
作られたが炭素の含有量は違っていた。できた３種類の
合金類並びに例１に於いて作られた合金の試料を炭素及
びチタン分析し、各場合に炭化物及び遊離形のものに行
った。結果は第１表に示されている。計算された遊離炭
素値は熱力学の原理に基づいて平衡状態に達した状態で
計算した。
遊離炭素であった存在する全炭素成分のパーセントは
Al−５％Ti−0.5％Ｃの場合の約0.5重量パーセントから
Al−８％Ti−2.0％Ｃの場合の約１重量パーセントまで
変化することを発見した。添加された炭素の少なくとも
95％（又は実際には少なくとも98％又はそれ以上）が炭
化物の形をしている合金類を本発明に従って容易に作る
ことができた。
例 ３ 上述の様にして作られたすべての硬化剤合金類は一般
に鋳造所で使用されているの種々の方法でアルミニウム
及びその合金類を結晶微細化するために使用される。下
記諸例は結晶微細化試験の代表的な結果を示している。
商業的に純粋なアルミニウム（99.7％）溶融物の各100
グラムにAl−６％Ti−１％Ｃ母合金を0.05％乃至0.2％
の範囲の違った量を添加する時には、第１図に示した肉
眼的（マクロ）構造に終わった。同図には結晶微細化を
使用しなかった時の影響も示されている。各溶融物の温
度は725℃であり結晶微細化剤を添加した後の維持時間
は５分であり、その溶融物は直径40mm、高さ35mmの水冷
鋼製鋳型鋳で鋳造された。すべての鋳造物は底から15mm
の高さの所で切断され研磨され且つエッチング（食刻）
されて微細結晶境界を現された。比較のために、同様な
実験が棒状の市販のAl−６％Ti結晶微細化剤をも等量添
加したものについても行われた。後者の鋳物の肉眼的構
造も第１図に示されている。実験室で作られた母合金の
Al−６％Ti−１％Ｃは結晶微細化能率に関して市販のAl
−６％Ti結晶微細化剤よりもはるかにすぐれていること
を発見した。それらの鋳物に於ける微細結晶密度はAl−
Ti−Ｃ母合金類を添加すると急激に増大することを発見
した。Al−６％Ti−１％Ｃ母合金の0.2％を添加し、で
きた溶融物を上述の如く鋳造することによって164ミク
ロンの平均粒度がえられた。
第２図はAl−６％Ti−1,2％Ｃの0.05乃至0.2％が第１
図が関係している試験のものと同じ鋳造条件の下に添加
されたAl−Zn−Mg合金（ASTM 7075）の肉眼的構造を示
している。処理された合金は0.1％のZr及び0.2％のCrを
含有していたけれども、その粒度は母合金類の添加量の
増大するにつれて急激に低下した。これら２つの元素、
特にジルコニウムは、Al−Ti−Ｂ結晶微細化剤を汚染す
る傾向を有していた。
図面の簡単な説明 第１図は従来のAl−６％Ti結晶微細化剤及び本発明に
係るAl−６％Ti−１％Ｃ結晶微細化剤を種々のレベル
（０も含む）で添加して結晶微細化した後の鋳造アルミ
ニウムの0.68:1の倍率の顕微鏡的図である。
第２図は本発明に係るAl−６％Ti−1.2％Ｃ結晶微細
化剤を種々のレベル（０も含む）で添加して結晶微細化
した後の0.1％のジルコニウム及び0.2％のクロームを含
有する鋳造Al−Zn−Mgの0.68:1の倍率の顕微鏡的図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バアーナアジイ アビイナツシユ ドイツ連邦共和国 デエー1000 ベルリン 12，ストラーセ デス 17 ユニイ 135，テヒニツシエ ウニフエルジテート ベルリン インステイトユート フユア ー メタルフオルシユングーメタルクンデ (72)発明者 ライフ ウインフリード ドイツ連邦共和国 デエー1000 ベルリン 12，ストラーセ デス 17 ユニイ 135，テヒニツシエ ウニフエルジテート ベルリン インステイトユート フユア ー メタルフオルシユングーメタルクンデ (56)参考文献 特開 昭55−134143（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−129614（ＪＰ，Ａ) 特公 昭39−22476（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母合
    金の製造方法において、炭素粉末を、複数回にわけて徐
    々に金属溶融物中へ撹拌下、導入して、徹底的に分散さ
    せ、分散した炭素粉末をその金属溶融物中でチタンと反
    応させて、炭化チタンからなる微細な粒子の分散体を溶
    融物中に生じさせ、1000℃を超える過熱温度に、溶融物
    の温度を保持して、溶融物中に存在し得る汚染された炭
    化チタン粒子を脱汚染することを特徴とする炭化チタン
    粒子を含有する結晶微細化母合金の製造方法。
  2. 【請求項２】前記脱汚染する為に維持される温度が1300
    乃至1400℃である事を更に特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母合金
    の製造方法。
  3. 【請求項３】前記炭素粉末が金属溶融物中へ導入される
    時に700乃至900℃に加熱されている事を更に特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の炭化チタン粒子を含有する
    結晶微細化母合金の製造方法。
  4. 【請求項４】前記炭素粉末が金属溶融物中へ導入される
    時に800℃に加熱されている事を更に特徴とする特許請
    求の範囲第３項記載の炭化チタン粒子を含有する結晶微
    細化母合金の製造方法。
  5. 【請求項５】前記炭素粉末が金属溶融物中へ導入される
    時に少なくとも30分間、700乃至900℃に維持されている
    事を更に特徴とする特許請求の範囲第３又は４項記載さ
    れる炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母合金の製造
    方法。
  6. 【請求項６】前記金属溶融物はその中に１つ又は複数個
    のうずを発生するのに十分な撹拌を与えられる事を更に
    特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の炭化チタン粒
    子を含有する結晶微細化母合金の製造方法。
  7. 【請求項７】前記金属溶融物は少なくともその溶融物中
    に実質上遊離炭素が存在しなくなるまで撹拌される事を
    更に特徴とする特許請求の範囲第１乃至６項の何れか１
    つに記載される炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母
    合金の製造方法。
  8. 【請求項８】前記炭素粉末は清浄な金属溶融物の表面を
    通してその溶融物中へ導入される事を更に特徴とする特
    許請求の範囲第１乃至７項の何れか１つに記載される炭
    化チタン粒子を含有する結晶微細化母合金の製造方法。
  9. 【請求項９】前記炭素粉末はグラファイト粉末の形で金
    属溶融物中へ導入される事を更に特徴とする特許請求の
    範囲第１乃至８項の何れか１つに記載される炭化チタン
    粒子を含有する結晶微細化母合金の製造方法。
  10. 【請求項１０】金属溶融物中へ導入される炭素粉末は50
    ミクロン以下の平均粒度を有している事を更に特徴とす
    る特許請求の範囲第１乃至９項の何れか１つに記載され
    る炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母合金の製造方
    法。
  11. 【請求項１１】金属溶融物中へ導入される炭素粉末は20
    ミクロンの平均粒度を有している事を更に特徴とする特
    許請求の範囲第10項記載の炭化チタン粒子を含有する結
    晶微細化母合金の製造方法。
  12. 【請求項１２】前記炭素粉末は金属溶融物に対して無害
    の金属箔中に包装されて金属溶融物中へ導入される事を
    更に特徴とする特許請求の範囲第１乃至11項の何れか１
    つに記載される炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母
    合金の製造方法。
  13. 【請求項１３】炭素粉末によって導入され、合金中へ化
    学的に結合された炭素の総量は重量で1000ppmよりも大
    きい事を更に特徴とする特許請求の範囲第１乃至12項の
    何れか１つに記載される炭化チタン粒子を含有する結晶
    微細化母合金の製造方法。
  14. 【請求項１４】前記炭素の総量が少なくとも１重量％で
    ある事を更に特徴とする特許請求の範囲第13項に記載の
    炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母合金の製造方
    法。
  15. 【請求項１５】前記炭素の総量が少なくとも３重量％で
    ある事を更に特徴とする特許請求の範囲第13項又は14項
    に記載される炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母合
    金の製造方法。
  16. 【請求項１６】前記金属溶融物はアルミニウムベース金
    属からなる事を更に特徴とする特許請求の範囲第１乃至
    15項の何れか１つに記載される炭化チタン粒子を含有す
    る結晶微細化母合金の製造方法。
  17. 【請求項１７】作られた合金は、炭素粉末と反応済のも
    のも含むチタン３乃至15重量％及び反応済炭素0.3乃至
    ３重量％を含有する事を更に特徴とする特許請求の範囲
    第１乃至16項の何れか１つに記載される炭化チタン粒子
    を含有する結晶微細化母合金の製造方法。
  18. 【請求項１８】作られた合金は、炭素粉末と反応済のも
    のも含むチタン３乃至15重量％、反応済炭素0.3乃至３
    重量％及び残りのアルミニウム及び付随的不純物から形
    成されている事を更に特徴とする特許請求の範囲第１乃
    至17項の何れか１つに記載される炭化チタン粒子を含有
    する結晶微細化母合金の製造方法。
  19. 【請求項１９】作られた合金は、炭素粉末と反応済のも
    のも含むチタン６重量％、反応済炭素１重量％及び残り
    のアルミニウム及び付随的不純物から形成されている事
    を更に特徴とする特許請求の範囲第18項に記載の炭化チ
    タン粒子を含有する結晶微細化母合金の製造方法。
  20. 【請求項２０】炭素粉末の反応の結果として形成された
    炭化物粒子の平均の大きさは１ミクロン以下である事を
    更に特徴とする特許請求の範囲第１乃至19項の何れか１
    つに記載される炭化チタン粒子を含有する結晶微細化母
    合金の製造方法。
  21. 【請求項２１】合金中の炭素の少なくとも95重量％は溶
    融物中でチタンと反応済である事を更に特徴とする特許
    請求の範囲第１乃至20項の何れか１つに記載される炭化
    チタン粒子を含有する結晶微細化母合金の製造方法。
  22. 【請求項２２】炭素粉末を、複数回にわけて徐々に金属
    溶融物中へ撹拌下、導入して、徹底的に分散させ、分散
    した炭素粉末をその金属溶融物中でチタンと反応させ
    て、炭化チタンからなる微細な粒子の分散体を溶融物中
    に生じさせ、1000℃を超える過熱温度に、溶融物の温度
    を保持して、溶融物中に存在し得る汚染された炭化チタ
    ン粒子を脱汚染して炭化チタン粒子を含有する結晶微細
    化母合金を製造し、得られた結晶微細化母合金をアルミ
    ニウムベース金属溶融物に添加し、添加された金属溶融
    物を固化させて前記合金の炭化物粒子が金属の組織を精
    砕すること、を特徴とする炭化物粒子がアルミニウムベ
    ース金属の組織を精砕する結晶微細化方法。
  23. 【請求項２３】前記アルミニウムベース金属がAl−Ti−
    Ｂ結晶微細化剤を汚染する傾向を有する１つ又は複数個
    の成分を含有する事を更に特徴とする特許請求の範囲第
    22項に記載の結晶微細化方法。
  24. 【請求項２４】前記アルミニウムベース金属がジルコニ
    ウム、クロム又はマンガンの内に少なくとも１つを含有
    している事を更に特徴とする特許請求の範囲第23項に記
    載の結晶微細化方法。
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