JPH0815183A - 試料加熱装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料を加熱する際に加熱容器にクラックが発
生するのを少なくすると共に、熱伝導による加熱容器か
らの逃げを少なくし、加熱される試料の温度分布を良好
な状態に保持することで、Ｘ線分析等の高精度な熱分析
を低コストで行うこと。 【構成】 試料チャンバー３１の天井面にＸ線透過膜３
３ｂが設けられた窓部３３が形成されている。試料チャ
ンバー３１の内部には、窓部３３に面して平らな試料載
置面が形成された加熱容器３５が設けられている。加熱
容器３５はアルミナ製の底板４２の内側に形成された凹
部４２ａに発熱体３７を装着した状態で、上部に平らな
アルミナ製の表面板４１が固着されることで構成され
る。この加熱容器３５は試料チャンバー３１内の所定の
位置に複数の支持部３８で支持されている。支持部３８
は加熱容器３５の内部に形成される空間部３６を試料チ
ャンバー３１の外側に連通させるパイプ材で構成され、
このパイプ材を用いて空間部３６に還元性ガスの供給
や、発熱体へのリード線の配線を行なえるようになって
いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば、１７００℃
程度の高温領域でＸ線分析や熱分析等を行う際に、試料
を大気中で容易に加熱制御することのできる試料加熱装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、一般的な試料加熱装置としては、
図３に示すような熱分析装置が知られている。この熱分
析装置１はアルミナ製の炉芯管２の外周面に発熱体を埋
め込むための螺旋状の溝を設け、この溝に沿ってモリブ
デン材のヒータ線３を巻き付けて炉芯部２ａを構成し、
この炉芯部２ａの炉芯管内の試料室２ｂに試料ホルダー
４を挿入し、この試料ホルダー４の先端に取り付けた試
料５を所定の温度領域まで加熱して熱分析を行うように
したものである。炉芯部２ａの外側は円筒形のチャンバ
ー６で覆われており、チャンバー６内の空間部６ａには
ヒータ線３の外側を覆って、ヒータ線３からの輻射熱を
遮蔽する遮蔽板７が３重に設けられている。またチャン
バー６の壁部８は二重壁とされ、この二重壁の隙間８ａ
にはノズル９ａ，９ｂを介して冷却水が供給され、この
冷却水によってチャンバー６の外部に熱が伝わるのを防
止している。さらにチャンバー６の壁部８には隙間８ａ
を貫通して空間部６ａに連通されるガス入口ノズル１０
ａとガス出口ノズル１０ｂとが設けらており、このガス
入口ノズル１０ａからは空間部６ａ内にＨｅーＨ2 混合
ガス等の還元性ガスが供給され、これによって加熱され
たヒータ線３が酸化するのを防止するようになってい
る。

【０００３】そして熱分析装置では、多くの場合、試料
５を大気中あるいはその他ガス中で昇温させるため、試
料室２ｂをヒータ線３が設けられる還元性雰囲気の部屋
（空間部６ａ）と分離することが必要であることから、
上記のようにアルミナ製の炉芯管２を隔壁として使用す
るようにしている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが上述した炉芯
管２を用いた熱分析装置にあっては、Ｘ線分析の加熱装
置には適していなかった。すなわちＸ線分析の測定を行
う場合には、図４に示すように、Ｘ線源から発散したＸ
線を入射角αで試料５に照射し、この試料５から反射角
βで反射する回折Ｘ線を検出器１１で検出して測定を行
うため、上記の炉芯管２の内部に試料５を挿入する構造
の熱分析装置では、試料５からの回折Ｘ線を検出するこ
とができないという問題点があった。

【０００５】上記の問題を解決する装置としては、図
５、図６に示す試料加熱装置が知られている。このＸ線
分析の測定が可能な試料加熱装置１５は、矩形の試料チ
ャンバー１６の内部にアルミナ等のセラミックで製作し
た加熱容器１７を設け、この加熱容器１７の上部に加熱
する試料５を載置し、この試料５に試料チャンバー１６
の天井面に設けられた窓部１８からＸ線を入射させると
共に回折Ｘ線を出射して検出器１１で検出測定するよう
にしたものである。

【０００６】上記加熱容器１７は底部が開放された箱状
体からなり、上部両側には、図６に示すように、１軸方
向に延びる平行な２つの凸部１９が形成されることで、
この凸部１９の間には凹部２０が形成され、両側の凸部
１９で凹部２０内に載置加熱される試料５の温度分布を
改善するようにしている。また加熱容器１７の底部には
両側にフランジ部１７ａが形成され、このフランジ部１
７ａを試料チャンバー１６の底面に固定することで、こ
の加熱容器１７の内側と試料チャンバー１６の底板とで
還元雰囲気のヒータ室２１を形成している。ヒータ室２
１の上部には前記凹部２０及び凸部１９を内側から加熱
する発熱体２２が設けられており、この発熱体２２はア
ルミナ製の板材にモリブデン材のヒータ線３を巻き付け
ることで構成されている。さらに試料チャンバー１６の
内部には前記発熱体２２からの輻射熱を遮蔽する遮蔽板
２３が設けられ、また試料チャンバー１６の底板には、
ヒータ室２１内に還元性ガスを供給する入口ノズル２３
ａと出口ノズル２３ｂとが設けられている。そして、こ
の熱分析装置１５では窓部１８から入射したＸ線が試料
５に照射され、この試料５からの回折Ｘ線が再び窓１８
から外へ出射されて検出器１１で検出されるようにして
いる（図６参照）。

【０００７】しかし、上記の試料加熱装置１５では、加
熱容器１７がアルミナ等のセラミックで製作されている
ため、加熱容器１７を昇温する際に前記凸部１９及び凹
部２０付近において熱応力が発生し、加熱容器１７にク
ラックが発生したり、また加熱容器１７の底部がフラン
ジ面で直接試料チャンバー１６の底面に接触しているた
め、このフランジ部１７ａからの熱伝導による熱の逃げ
が大きく、試料５の温度分布状態が悪くなってしまうと
いう問題点があった。

【０００８】この発明は、上述した問題点を解決するた
めになされたものであり、試料を加熱する際に加熱容器
にクラックが発生するのを少なくすると共に、熱伝導に
よる加熱容器からの逃げを少なくし、加熱される試料の
温度分布を良好な状態に保持することで、高精度の高温
Ｘ線分析や熱分析等を低コストで行うことのできる試料
加熱装置を提供することを目的としいる。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項１記載の試料加熱装置では、天井面にＸ線を
透過する窓部が形成された試料チャンバーと、この試料
チャンバー内に設けられて、前記窓部に面して平らな試
料載置面が形成された加熱容器と、この加熱容器の内部
に形成された空間部に装着されてこの加熱容器を所定の
温度領域まで加熱昇温させる発熱体と、前記加熱容器を
前記試料チャンバー内の所定の位置に支持する複数の支
持部とを備えたことを特徴としている。

【００１０】請求項２記載の発明は、前記加熱容器が前
記試料載置面を構成するアルミナ製の平らな表面板と、
この表面板の裏面に固定されるアルミナ製の底板とでテ
ーブル状に形成されてなり、前記底板の内部には前記表
面板で覆われることで前記空間部を構成する凹部が形成
されていることを特徴としている。

【００１１】請求項３記載の発明は、前記支持部が前記
加熱容器の空間部を前記試料チャンバーの外側に連通さ
せるパイプ材で構成され、このパイプ材を前記試料チャ
ンバーの壁部に弾性材を介して支持させたことを特徴と
している。

【００１２】請求項４記載の発明は、前記加熱容器の上
部に、前記試料の表面と重ならない位置に、前記試料表
面からの輻射熱を遮蔽する補助ヒータを設けたことを特
徴としている。

【００１３】

【作用】請求項１の試料加熱装置では、加熱容器の試料
載置面が平らに形成されているため熱応力が発生し難
く、加熱時にクラックが発生することが少ない。また加
熱容器が複数の支持部で試料チャンバーに支持されてい
るため、この支持部を細長くすることで加熱容器の熱伸
縮が吸収され熱応力の発生が抑制されると共に、支持部
を通じて加熱容器から試料チャンバーへの熱伝達が小さ
くなり、試料載置面で加熱される試料の温度分布が均一
に保たれる。そして試料載置面に載置された試料が、加
熱容器で高温領域まで加熱昇温される間に、試料チャン
バーの窓部を通してＸ線等の照射が行われると共に、試
料からの回折Ｘ線が同様に前記窓部から出射されて検出
器で検出されることでＸ線分析が行われる。

【００１４】請求項２記載の発明は、加熱容器がアルミ
ナ製の表面板と底板とでテーブル状に形成されているた
め、加熱容器は耐熱性に優れ、熱応力が発生し難く、か
つコンパクトな形状となる。また底板の内側に形成され
た凹部に発熱体を装着した後に、この上部に前記表面板
を接着固定することで、前記加熱容器内に空間部が形成
されると共に、この空間部内に発熱体が埋設されたコン
パクトな加熱容器が作製される。したがって熱容量は小
さな加熱容器となる。

【００１５】請求項３の発明は、複数のパイプ材で加熱
容器の空間部と試料チャンバーの外側とを連通させるた
め、このパイプ材の一部が前記空間部へ還元性ガスを供
給する導入管や排出管として、また他の一部が発熱体の
ヒータ線のリード線を通す配線管として使用される。

【００１６】請求項４の発明では、加熱容器の上部に補
助ヒータを設けたので、試料表面からの輻射熱が補助ヒ
ータで遮蔽されることで試料表面からの熱の逃げが防止
され、均一な温度分布が保持されると共に、補助ヒータ
が試料表面と重ならない位置に設けらているため、Ｘ線
分析の障害とはならない。

【００１７】

【実施例】次に、図を用いてこの発明を詳細に説明す
る。図１はこの発明の一実施例を示すものであり、符号
３１は１７００℃程度までの温度領域における試料のＸ
線分析等を行う際に用いる試料加熱装置である。この試
料加熱装置３１は、箱状に形成された試料チャンバー３
２の天井面にＸ線を透過する窓部３３が形成され、この
試料チャンバー３２の室内３２ａには、窓部３３に面し
てテーブル状の加熱容器３５が配置されている。加熱容
器３５の上部にはＸ線分析を行う試料３４を載置する平
らな試料載置面が形成され、また加熱容器３５の内部に
は空間部３６が形成され、この空間部３６には加熱容器
３５を加熱昇温させる発熱体３７が設けられている。そ
して加熱容器３５は４本の支持部３８で試料チャンバー
３２の底部に支持されいる。

【００１８】試料チャンバー３２は外壁３２ｂと内壁３
２ｃとで二重壁が構成され、この外壁３２ｂと内壁３２
ｃとの間に形成される隙間３２ｄには、外壁３２ｂの底
部付近に設けられた入口ノズル３２ｅから冷却水が供給
される。冷却水は試料チャンバー３２の隙間３２ｄ内を
下から上へ上昇しながら流れ、外壁３２ｂの天井付近に
設けられた出口ノズル３２ｆから流出する。これによっ
て、試料チャンバー３２内の熱が外へ伝わるのを防止し
ている。

【００１９】窓部３３は、試料チャンバー３２の一軸方
向（この実施例では図１の紙面に直交する方向）に沿っ
て形成された細長の開口部３３ａに、耐熱性に優れかつ
Ｘ線吸収係数の小さなＸ線透過膜３３ｂ、例えばベリリ
ウム箔やアルミニウム箔等の薄板を配設することで構成
される。なお、この窓部３３にはＸ線透過膜３３ｂの強
度を補強するために補強材を設けるようにしてもよい。

【００２０】加熱容器３５は、試料載置面を構成する平
らなアルミナ製の表面板４１を、内側に凹部４２ａが形
成されたアルミナ製の底板４２の上に接着固定してテー
ブル状に形成したものである。したがって加熱容器３５
は、耐熱性に優れ、単純な構造で、かつコンパクトな形
状となり、内部には発熱体３７を設けるためのコンパク
トな空間部３６が形成される。底板４２の四隅には支持
部３８を挿入するための挿入孔４２ａが空間部３６に連
通して形成されている。そして加熱容器３５は、表面板
４１が窓部３３から所定の隙間を隔てた位置に、天井面
及びＸ線透過膜３３ｂと平行となるように配置されてい
る。窓部３３と表面板４１との間の隙間は、窓部３３の
形状（すなわち試料チャンバー３２の窓部３３から表面
板４１上に載置された試料３４に向かって所定の角度α
で照射されたＸ線が試料３４の表面で反射され、回折Ｘ
線として再び窓部３３から外の検出装置１１に向かって
所定の角度βで出ていくことが可能な形状）、加熱容器
３５で加熱される試料３４の好適な温度分布状態、及び
試料チャンバー３２が加熱容器３５から受ける熱的影
響、等を考慮して決定されるのが好ましい。

【００２１】発熱体３７は、アルミナ製の薄板４３の表
面に沿って所定の間隔でモリブデン材のヒータ線４４を
巻き付けることで製作される。ヒータ線４４の間隔は、
発熱量に応じて適宜設定されれば良い。

【００２２】そして、上記の加熱容器３５は、アルミナ
製の表面板４１と底板４２とを乾燥させた後、底板４２
の凹部４２ａに発熱体３７を組み込むと共に、この底板
４２の上部を表面板４１で覆い、これら底板４２と表面
板４１との接合部を接着用のセメントで接着した後、こ
の加熱容器３５を数百℃まで加熱して大気中で乾燥さ
せ、さらに還元雰囲気中で焼成することで一体に形成さ
れる。また、最後の焼成する工程は、加熱容器３５に組
み込んだヒータ線４４に電流を流して発熱体３７を発熱
させて、自己加熱することで焼成させるようにしてもよ
い。

【００２３】支持部３８は、この実施例ではアルミナ製
のパイプ材で形成されている。支持部３８は、上述した
加熱容器の接着方法と同様に、パイプ材を乾燥させた
後、その上端を上記底板４２に形成された挿入孔４２ａ
に挿通させて接着焼成することで加熱容器３５に取り付
られる一方、下端部を試料チャンバー３２を貫通させて
外側へ突出させと共に、内壁３２ｃと外壁３２ｂの間に
配設されたＯリング（弾性材）４５を介して試料チャン
バー３２に支持されることで、試料チャンバー３２に対
して移動可能（特に、パイプ材の長手方向に）に取り付
けられている。このように支持部３８を取り付けること
で加熱容器３５内の空間部３６が試料チャンバー３２の
外側に連通される。したがって支持部３８は、加熱容器
３５の底板４２の対角線上に位置する２本のパイプ材が
加熱容器３５の空間部３６へ還元性ガスを供給する導入
管３８ａ及び排出管３８ｂとして使用され、他の２本の
対角線上のパイプ材がヒータ線４４に接続するリード線
３９の配線管３８ｃ，３８ｄとして使用される。

【００２４】なお、支持部３８をパイプ材の長さや径に
応じて４本以上設け、その支柱としての機能を補強する
ようにしてもよい。例えば、支持部３８を長くしたり、
また径を細くしたりすることで、加熱容器３５の水平方
向の熱伸縮に対する影響を吸収することができるが、こ
の場合支柱としての強度も小さくなる。また、還元性ガ
スを空間部３６に均一に供給するために、導入管３８ａ
としての支持部を複数本設けるようにしても良い。

【００２５】前記加熱容器３５の表面板４１と窓部３３
との間には、試料３４が窓部３３に面する位置、さらに
詳細には試料に照射されかつ反射するＸ線の通過の障害
とならない位置に補助ヒータ４６が設けられている。こ
の補助ヒータ４６は、この実施例では大気中においても
使用可能な白金叉は白金の合金材等を細長い板状に形成
したものであるが、例えば、細長い板状に形成したアル
ミナ材中にモリブデンヒータ材を埋設したものであって
もよい。この補助ヒータ４６は１５００℃程度まで昇温
されることが好ましい。そして、この補助ヒータ４６
は、図２に示すように試料３４の表面にヒータ表面が向
き合うように傾けられ、かつ表面板４１に沿って相互に
平行に配置されている。これによって、加熱容器３５の
上面に載置される試料３４からの輻射熱を遮蔽し、試料
３４の温度分布を均一に維持するようにしている。なお
補助ヒータ４６は、試料チャンバー３１の側壁面叉は天
井壁面に、上記加熱容器３５の支持部３８と同様にアル
ミナ製のパイプ材等（図示せず）で支持されることが好
ましく、パイプ材をリード線の配線管とするこのもでき
る。

【００２６】そして上記の試料加熱装置３１では、加熱
容器３５の温度を検出し、これを制御することで試料３
４の温度制御を行っている。また試料３４の近傍に熱電
対等の計測部を配置して、試料３４の温度を直接検出す
るようにしてもよい。

【００２７】上述したこの実施例の試料加熱装置では、
加熱容器３５が底板４２の凹部４２ａに、薄板４３にヒ
ータ線４４を巻き付けて構成した発熱体３７を装着し、
その上にアルミナ製の表面板４１を接着固定することで
テーブル状に形成し、この表面板４１の上部を試料載置
面としたので、耐熱性に優れ、熱応力が発生し難く、か
つコンパクトな形状となり、昇温時の加熱容器３５にク
ラックが発生するのを少なくすることができる。また、
加熱容器３５が空間部３６を試料チャンバー３２の外と
連通させるパイプ材３８で試料チャンバー３２に支持さ
れているため、パイプ材の長さや径を適宜設定すること
で加熱容器３５の熱伸縮量を吸収し、熱応力の発生を少
なくすることができると共に、前記パイプ材がＯリング
を介して試料チャンバー３２の壁部に支持されているた
め、この部分においても熱応力の発生を吸収することが
できる。特にパイプ材の長手方向に対しては有効に作用
する。

【００２８】また支持部３８の熱伝導が小さいため、こ
の支持部３８を介して加熱容器３５から試料チャンバー
３２への熱の逃げを少なくすることができ、試料３４の
温度分布を良好に保持することができる、かつ消費電力
を低減できる。加熱容器３５は、コンパクトで熱容量が
小さいため急速加熱を行うことができると共に、支持部
３８を用いて空間部３６へ還元性ガス（ＨｅーＨ2 混合
ガス等）を供給することで、加熱時のヒータ線４４の酸
化を防止できる。また支持部３８内にリード線２９を配
線できるので、別途リード線用の配管やガス導入管を設
置する必要がなくなり、試料チャンバー３２の構造が簡
単かつコスト削減を実現できる。

【００２９】さらに、この試料加熱装置３１では、補助
ヒータ４６で試料３４の表面からの輻射熱を遮蔽して熱
の逃げを少なくすることで、試料３４を均一な温度分布
に保持することができると共に、補助ヒータ４６が試料
３４へのＸ線の照射の障害となることがなく、高精度な
Ｘ線分析を行うことができる。

【００３０】そして、この実施例の試料加熱装置３１を
ゴニオメータ等のＸ線分析装置と組み合わせることで、
図２に示されるようにＸ線源からのＸ線入射角αや試料
からの回折Ｘ線出射角βを０゜から９０゜まで適宜変化
させて測定したり、或いは入射角αは一定に保持し、出
射角βを０゜から１８０゜まで適宜変化させて測定した
りする測定法に用いることができる。

【００３１】なお、上記実施例では、支持部を試料チャ
ンバーの底部に支持したが、天井から吊り下げるように
してもよく、補助ヒータの形状は、上述した実施例の形
状に限定されることなく、試料の表面を遮ることなくか
つ試料からの輻射熱を遮蔽できるような構造であればよ
い。さらに上述した実施例では、試料加熱装置をＸ線分
析を行う際の試料の加熱装置として用いたが、上記加熱
容器から検出した温度と、試料付近に配置した熱電対で
計測した温度とを比較することで、示差熱分析等に使用
することもできる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の試料加
熱装置によれば、加熱容器を熱応力が発生し難い単純な
形状とすることができ、加熱時にクラックが発生するの
を少なくすることができる。また支持部を細長くした
り、支持部を弾性材を介して試料チャンバーに支持する
ことで、さらに加熱容器に熱応力が発生するのを防止す
ることができると共に支持部を介して加熱容器から試料
チャンバーへの熱の逃げを少なくすることができ、試料
載置面で加熱される試料の温度分布を均一に保持でき
る。その結果、この試料加熱装置では、試料載置面に載
置された試料が加熱容器で高温領域まで加熱昇温される
間に高精度のＸ線分析を行うことができる。

【００３３】さらに、アルミナ製の底板の凹部に発熱体
を装着し、この上にアルミナ製の平らな表面板を固着す
ることで、耐熱性が高く、単純かつコンパクトな形状
で、したがってクラックの発生が少なく、かつ熱容量が
小さく急速加熱ができる熱容器を実現することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例の試料加熱装置の正面断面
図である。

【図２】図１の加熱容器と支持部のパイプ材とを説明す
る斜視図である。

【図３】従来の炉芯管を用いた熱分析装置の正面断面図
である。

【図４】Ｘ線分析を行う際にＸ線が所定の角度で試料に
入射しかつ反射する状態の説明図である。

【図５】従来のＸ線分析が可能な試料加熱装置の正面断
面図である。

【図６】図５の加熱容器の斜視図である。

【符号の説明】

３１ 試料加熱装置 ３２ 試料チャンバー ３３ 窓部 ３４ 試料 ３５ 加熱容器 ３６ 空間部 ３７ 発熱体 ３８ 支持部（パイプ材） ４１ 表面板（試料載置面） ４２ 底板 ４２ａ 凹部 ４５ Ｏリング（弾性材） ４６ 補助ヒータ

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 天井面にＸ線を透過する窓部が形成され
   た試料チャンバーと、この試料チャンバー内に設けられ
   て、前記窓部に面して平らな試料載置面が形成された加
   熱容器と、この加熱容器の内部に形成された空間部に装
   着されてこの加熱容器を所定の温度領域まで加熱昇温さ
   せる発熱体と、前記加熱容器を前記試料チャンバー内の
   所定の位置に支持する複数の支持部とを備えたことを特
   徴とする試料加熱装置。
2. 【請求項２】 前記加熱容器が前記試料載置面を構成す
   るアルミナ製の平らな表面板と、この表面板の裏面に固
   定されるアルミナ製の底板とでテーブル状に形成されて
   なり、前記底板の内部には前記表面板で覆われることで
   前記空間部を構成する凹部が形成されていることを特徴
   とする請求項１記載の試料加熱装置。
3. 【請求項３】 前記支持部が前記加熱容器の空間部を前
   記試料チャンバーの外側に連通させるパイプ材で構成さ
   れ、このパイプ材を前記試料チャンバーの壁部に弾性材
   を介して支持させたことを特徴とする請求項１叉は２記
   載の試料加熱装置。
4. 【請求項４】 前記加熱容器の上部に、前記試料の表面
   と重ならない位置に、前記試料表面からの輻射熱を遮蔽
   する補助ヒータを設けたことを特徴とする請求項１、２
   叉は３記載の試料加熱装置。