JPH08151284A - 炭素質材料の耐酸化処理法 - Google Patents
炭素質材料の耐酸化処理法Info
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- JPH08151284A JPH08151284A JP31558294A JP31558294A JPH08151284A JP H08151284 A JPH08151284 A JP H08151284A JP 31558294 A JP31558294 A JP 31558294A JP 31558294 A JP31558294 A JP 31558294A JP H08151284 A JPH08151284 A JP H08151284A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
-
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B2103/0004—Compounds chosen for the nature of their cations
- C04B2103/0013—Iron group metal compounds
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来のコンバージョン法に比べて低温度域で
炭素質材料の表面に均質緻密なＳｉＣ被覆層を形成し得
る炭素質材料の耐酸化処理法を提供する。 【構成】 炭素質材料の表面に遷移金属を付着させ、こ
の炭素質材料を珪素源と炭材からなる混合組成の被覆材
料粉末と直接接触しない状態で加熱系内に配置し、非酸
化性雰囲気下で１５００〜１８００℃に加熱して炭素質
材料面にＳｉＣ被覆層を形成する。遷移金属の付着は、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれた少なくとも１種を含む可
溶性化合物の水溶液に炭素質材料を浸漬することにより
行われる。
炭素質材料の表面に均質緻密なＳｉＣ被覆層を形成し得
る炭素質材料の耐酸化処理法を提供する。 【構成】 炭素質材料の表面に遷移金属を付着させ、こ
の炭素質材料を珪素源と炭材からなる混合組成の被覆材
料粉末と直接接触しない状態で加熱系内に配置し、非酸
化性雰囲気下で１５００〜１８００℃に加熱して炭素質
材料面にＳｉＣ被覆層を形成する。遷移金属の付着は、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選ばれた少なくとも１種を含む可
溶性化合物の水溶液に炭素質材料を浸漬することにより
行われる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、各種炭素質材料の耐酸
化処理法、詳しくは炭素質材料の表面に高温酸化雰囲気
下において優れた酸化抵抗性を発揮する均質緻密なＳｉ
Ｃ被覆層を形成して耐酸化性を付与するための処理方法
に関する。
化処理法、詳しくは炭素質材料の表面に高温酸化雰囲気
下において優れた酸化抵抗性を発揮する均質緻密なＳｉ
Ｃ被覆層を形成して耐酸化性を付与するための処理方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素質材料は、優れた耐熱性、導電性、
化学的安定性、易加工性など金属材料にはない有利な特
性を具備しているため、多様な産業分野で有用されてい
る。特に炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）は、前記特性
のほかに卓越した比強度、比弾性率を有しており、航空
宇宙用をはじめ先端技術分野における構造材料として実
用化が進められている。ところが、炭素質材料には大気
中において５００℃付近から材質酸化を受けるという炭
素固有の材質的な欠点があり、これが汎用性を阻害する
最大のネックとなっている。このため、古くから炭素質
材料に耐酸化性を付与する試みが数多く提案されてい
る。
化学的安定性、易加工性など金属材料にはない有利な特
性を具備しているため、多様な産業分野で有用されてい
る。特に炭素繊維強化炭素材（Ｃ／Ｃ材）は、前記特性
のほかに卓越した比強度、比弾性率を有しており、航空
宇宙用をはじめ先端技術分野における構造材料として実
用化が進められている。ところが、炭素質材料には大気
中において５００℃付近から材質酸化を受けるという炭
素固有の材質的な欠点があり、これが汎用性を阻害する
最大のネックとなっている。このため、古くから炭素質
材料に耐酸化性を付与する試みが数多く提案されてい
る。
【０００３】このうち、高温酸化雰囲気に対しては、炭
素質材料の表面にＳｉＣの被覆層を形成して酸化抵抗性
を付与する方法が効果的とされており、実用技術として
定着している。従来知られているＳｉＣ被覆化による炭
素質材料の耐酸化処理法は、気相反応により生成するＳ
ｉＣを炭素器材面に直接沈着させるＣＶＤ法（化学的気
相蒸着法）と、基材の炭素を反応源に利用してＳｉＯガ
スと反応させることによりＳｉＣに転化させるコンバー
ジョン法とに大別される。しかしながら、前者のＣＶＤ
法を適用して形成したＳｉＣ被覆層は、基材との界面が
明確に分離している関係で、熱衝撃を与えると相互の熱
膨張差によって層間剥離現象が起こり易い難点がある。
これに対し、後者のコンバージョン法による場合には基
材の表層部が連続組織としてＳｉＣ層を形成する傾斜機
能材質となるため界面剥離を生じることがない有利性は
あるが、大型材となると被覆層の均一形成が困難とな
り、耐酸化性能の低下や反り等の材料変形が起こり易く
なる。
素質材料の表面にＳｉＣの被覆層を形成して酸化抵抗性
を付与する方法が効果的とされており、実用技術として
定着している。従来知られているＳｉＣ被覆化による炭
素質材料の耐酸化処理法は、気相反応により生成するＳ
ｉＣを炭素器材面に直接沈着させるＣＶＤ法（化学的気
相蒸着法）と、基材の炭素を反応源に利用してＳｉＯガ
スと反応させることによりＳｉＣに転化させるコンバー
ジョン法とに大別される。しかしながら、前者のＣＶＤ
法を適用して形成したＳｉＣ被覆層は、基材との界面が
明確に分離している関係で、熱衝撃を与えると相互の熱
膨張差によって層間剥離現象が起こり易い難点がある。
これに対し、後者のコンバージョン法による場合には基
材の表層部が連続組織としてＳｉＣ層を形成する傾斜機
能材質となるため界面剥離を生じることがない有利性は
あるが、大型材となると被覆層の均一形成が困難とな
り、耐酸化性能の低下や反り等の材料変形が起こり易く
なる。
【０００４】このようなコンバージョン法の問題点を解
消するための改良方法として、炭素基材を二酸化珪素粉
末と炭素粉末の混合重量比が３：１〜４：１からなる混
合物に埋没し、１８００℃以上で還元又は中性雰囲気中
で加熱することにより炭素基材の表層部をＳｉＣに転化
させる方法（特開平１−179714号公報) 、炭素基材面を
多孔炭素質物で被包した状態で珪素源と炭材からなる組
成の被覆材料粉末中に埋没し、非酸化性雰囲気下で１８
００〜２０００℃に加熱処理して基材面に炭化珪素の被
覆層を形成する方法（特開平４−325481号公報）等が提
案されている。
消するための改良方法として、炭素基材を二酸化珪素粉
末と炭素粉末の混合重量比が３：１〜４：１からなる混
合物に埋没し、１８００℃以上で還元又は中性雰囲気中
で加熱することにより炭素基材の表層部をＳｉＣに転化
させる方法（特開平１−179714号公報) 、炭素基材面を
多孔炭素質物で被包した状態で珪素源と炭材からなる組
成の被覆材料粉末中に埋没し、非酸化性雰囲気下で１８
００〜２０００℃に加熱処理して基材面に炭化珪素の被
覆層を形成する方法（特開平４−325481号公報）等が提
案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１−１７９７１４号公報の方法では、炭素基材とＳｉＣ
被覆用の粉末原料が直接に接触する関係で、炭素基材自
体が反応用炭材となって寸法変動や機能低下を生じるう
え、加熱反応時の温度を１８００℃以上という高温に保
持する必要がある。一方、特開平４−３２５４８１号公
報の方法による場合には炭素基材と被覆材料粉末が非接
触状態で加熱されるため、前記のような寸法変動や機能
低下を招くことはないが、この方法でも加熱温度を１８
００℃以上に保持しないとＳｉＣの被覆層が形成されな
いためエネルギー的に不利となる。
１−１７９７１４号公報の方法では、炭素基材とＳｉＣ
被覆用の粉末原料が直接に接触する関係で、炭素基材自
体が反応用炭材となって寸法変動や機能低下を生じるう
え、加熱反応時の温度を１８００℃以上という高温に保
持する必要がある。一方、特開平４−３２５４８１号公
報の方法による場合には炭素基材と被覆材料粉末が非接
触状態で加熱されるため、前記のような寸法変動や機能
低下を招くことはないが、この方法でも加熱温度を１８
００℃以上に保持しないとＳｉＣの被覆層が形成されな
いためエネルギー的に不利となる。
【０００６】本発明は、従来のコンバージョン法を利用
しながらこれとは異なる生成機構を採ることにより効率
的にＳｉＣ被膜の形成が可能となることを確認して完成
されたもので、その目的とするところは、従来のコンバ
ージョン法に比べ低温度域で炭素質材料の表面に均質緻
密なＳｉＣ被覆層を形成することができる炭素質材料の
耐酸化処理法を提供することにある。
しながらこれとは異なる生成機構を採ることにより効率
的にＳｉＣ被膜の形成が可能となることを確認して完成
されたもので、その目的とするところは、従来のコンバ
ージョン法に比べ低温度域で炭素質材料の表面に均質緻
密なＳｉＣ被覆層を形成することができる炭素質材料の
耐酸化処理法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭素質材料の耐酸化処理法は、炭素質
材料の表面に遷移金属を付着させ、該表面処理を施した
炭素質材料を珪素源と炭材とからなる混合組成の被覆材
料粉末と直接接触しない状態で加熱系内に配置し、非酸
化性雰囲気下で１５００〜１８００℃の温度に加熱して
炭素質材料面にＳｉＣ被覆層を形成することを構成上の
特徴とする。
めの本発明による炭素質材料の耐酸化処理法は、炭素質
材料の表面に遷移金属を付着させ、該表面処理を施した
炭素質材料を珪素源と炭材とからなる混合組成の被覆材
料粉末と直接接触しない状態で加熱系内に配置し、非酸
化性雰囲気下で１５００〜１８００℃の温度に加熱して
炭素質材料面にＳｉＣ被覆層を形成することを構成上の
特徴とする。
【０００８】本発明の被処理対象となる炭素質材料には
特に限定はなく、例えば炭素、黒鉛、炭素繊維強化炭素
材などのあらゆる種類や形状の炭素質物が対象となる。
これら炭素質材料は、予め遷移金属を付着させる表面処
理を施したのち、炭化珪素被覆処理にかけられる。
特に限定はなく、例えば炭素、黒鉛、炭素繊維強化炭素
材などのあらゆる種類や形状の炭素質物が対象となる。
これら炭素質材料は、予め遷移金属を付着させる表面処
理を施したのち、炭化珪素被覆処理にかけられる。
【０００９】炭素質材料の表面に付着する遷移金属とし
ては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｙ等を挙
げることができ、金属単体または酸化物、ハロゲン化
物、硫化物、酸基との塩類など各種化合物の形態で使用
に供される。このうち、本発明の目的にはＦｅ、Ｃｏ、
Ｎｉから選ばれた少なくとも１種を含む可溶性化合物が
好ましく用いられる。この種の化合物は、ＦｅＣｌ2 、
ＣｏＣｌ2 、ＮｉＣｌ2、Ｆｅ（ＮＯ3)2 、Ｃｏ（Ｎ
Ｏ3)2 またはＮｉ（ＮＯ3)2 である。
ては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｙ等を挙
げることができ、金属単体または酸化物、ハロゲン化
物、硫化物、酸基との塩類など各種化合物の形態で使用
に供される。このうち、本発明の目的にはＦｅ、Ｃｏ、
Ｎｉから選ばれた少なくとも１種を含む可溶性化合物が
好ましく用いられる。この種の化合物は、ＦｅＣｌ2 、
ＣｏＣｌ2 、ＮｉＣｌ2、Ｆｅ（ＮＯ3)2 、Ｃｏ（Ｎ
Ｏ3)2 またはＮｉ（ＮＯ3)2 である。
【００１０】遷移金属を炭素質材料の表面に付着する表
面処理の方法は、炭素質材料の表面に遷移金属の微粒子
を散布あるいは溶射する方法、可溶性化合物を溶解した
水溶液中に炭素質材料を浸漬する方法、前記水溶液また
は遷移金属化合物の分散スラリーを炭素質材料の表面に
塗布もしくは散布する方法など、適宜な手段を用いて行
うことができる。しかし、最も好ましい付着手段は、可
溶性化合物の水溶液中に炭素質材料を浸漬したのち乾燥
処理する方法である。
面処理の方法は、炭素質材料の表面に遷移金属の微粒子
を散布あるいは溶射する方法、可溶性化合物を溶解した
水溶液中に炭素質材料を浸漬する方法、前記水溶液また
は遷移金属化合物の分散スラリーを炭素質材料の表面に
塗布もしくは散布する方法など、適宜な手段を用いて行
うことができる。しかし、最も好ましい付着手段は、可
溶性化合物の水溶液中に炭素質材料を浸漬したのち乾燥
処理する方法である。
【００１１】表面に遷移金属を付着する表面処理を施し
た炭素質材料は、珪素源と炭材とからなる組成の被覆材
料粉末と直接接触しない状態で加熱系内に配置し、加熱
処理される。被覆材料粉末を構成する珪素源としては石
英、珪石、珪砂等のＳｉＯ2含有物質を粒径５０〜３０
０μm に粉砕したものが、また炭材としては粒径５０〜
３００μm のコークス、ピッチ、黒鉛、カーボンブラッ
ク等の炭素質物質が用いられる。珪素源と炭材との配合
組成は、各材料粉末の表面積を考慮して決定されるが、
多くの場合、ＳｉＯ2 ：Ｃの重量比率が１：１〜４：１
の範囲になるように配合し、配合物はＶ型ブレンダーな
どの混合装置で十分に混合する。
た炭素質材料は、珪素源と炭材とからなる組成の被覆材
料粉末と直接接触しない状態で加熱系内に配置し、加熱
処理される。被覆材料粉末を構成する珪素源としては石
英、珪石、珪砂等のＳｉＯ2含有物質を粒径５０〜３０
０μm に粉砕したものが、また炭材としては粒径５０〜
３００μm のコークス、ピッチ、黒鉛、カーボンブラッ
ク等の炭素質物質が用いられる。珪素源と炭材との配合
組成は、各材料粉末の表面積を考慮して決定されるが、
多くの場合、ＳｉＯ2 ：Ｃの重量比率が１：１〜４：１
の範囲になるように配合し、配合物はＶ型ブレンダーな
どの混合装置で十分に混合する。
【００１２】炭素質材料は、例えば加熱系内に被覆材料
粉末との間に空間を設けてセットするか、炭素繊維で形
成されたフェルト、織布などの可撓性を有する多孔炭素
質物で被包して被覆材料粉末中に埋没する等の手段によ
り、被覆材料粉末と直接接触しない状態で配置する。加
熱系としては、密閉式電気炉や通常炭素質物を焼成黒鉛
化するために用いられる焼成炉、黒鉛化炉が使用され
る。
粉末との間に空間を設けてセットするか、炭素繊維で形
成されたフェルト、織布などの可撓性を有する多孔炭素
質物で被包して被覆材料粉末中に埋没する等の手段によ
り、被覆材料粉末と直接接触しない状態で配置する。加
熱系としては、密閉式電気炉や通常炭素質物を焼成黒鉛
化するために用いられる焼成炉、黒鉛化炉が使用され
る。
【００１３】加熱処理は、加熱系内を非酸化性雰囲気に
保持しながら１５００〜１８００℃の温度域で行われ
る。この温度が１５００℃未満では炭化珪素被覆層が形
成されず、１８００℃を越えると形成された炭化珪素被
膜中にＳｉＣ結晶の粒成長が生じて均質で緻密な被覆層
が得られなるうえ、炭素質材料との熱膨張差が大きくな
って界面剥離が発生するようになる。
保持しながら１５００〜１８００℃の温度域で行われ
る。この温度が１５００℃未満では炭化珪素被覆層が形
成されず、１８００℃を越えると形成された炭化珪素被
膜中にＳｉＣ結晶の粒成長が生じて均質で緻密な被覆層
が得られなるうえ、炭素質材料との熱膨張差が大きくな
って界面剥離が発生するようになる。
【００１４】上記の工程を経て、炭素質材料の表面に１
００〜２００μm の膜厚を有し、均質緻密で析出物や粒
成長がなく、密着強度に優れる平滑なＳｉＣ被覆層が形
成される。
００〜２００μm の膜厚を有し、均質緻密で析出物や粒
成長がなく、密着強度に優れる平滑なＳｉＣ被覆層が形
成される。
【００１５】
【作用】従来技術によるコンバージョン法では、珪素源
と炭材とが下記(1) 式の反応を生じてＳｉＯガスを生成
し、該ＳｉＯガスが(2) 式により炭素質材料のＣと反応
して炭素質材料面を徐々にＳｉＣに転化しながらＳｉＣ
被膜層を形成する。 ＳｉＯ2(s)＋Ｃ(s) ＝ＳｉＯ(g) ＋ＣＯ(g) …(1) ＳｉＯ(g) ＋２Ｃ(s) ＝ＳｉＣ(s) ＋２ＣＯ(g) …(2)
と炭材とが下記(1) 式の反応を生じてＳｉＯガスを生成
し、該ＳｉＯガスが(2) 式により炭素質材料のＣと反応
して炭素質材料面を徐々にＳｉＣに転化しながらＳｉＣ
被膜層を形成する。 ＳｉＯ2(s)＋Ｃ(s) ＝ＳｉＯ(g) ＋ＣＯ(g) …(1) ＳｉＯ(g) ＋２Ｃ(s) ＝ＳｉＣ(s) ＋２ＣＯ(g) …(2)
【００１６】しかし、加熱温度が１８００℃を下廻る
と、下記(3) 式の反応が上記(2) 式より先行して起こ
り、このため粉末状やウイスカー状のＳｉＣが析出して
被膜性状を劣化させる。 ＳｉＯ(g) ＋３ＣＯ(g) ＝ＳｉＣ(s) ＋２ＣＯ2(g) …(3)
と、下記(3) 式の反応が上記(2) 式より先行して起こ
り、このため粉末状やウイスカー状のＳｉＣが析出して
被膜性状を劣化させる。 ＳｉＯ(g) ＋３ＣＯ(g) ＝ＳｉＣ(s) ＋２ＣＯ2(g) …(3)
【００１７】本発明の方法による反応機構は上記(1) 、
(2) 式とは異なり、次のようなＶＬＳ機構に基づいて進
行するものと推測される。すなわち、予め炭素質材料の
表面に付着した遷移金属成分が加熱段階で炭素質材料の
Ｃ成分および(1) 式により生成したＣＯ(g) と共に液相
を形成し、この液相は(1) 式で発生したＳｉＯ(g) と接
触反応してＳｉ成分として液相内部に溶入する。つい
で、Ｓｉ成分とＣ成分が溶入した遷移金属の触媒作用を
介して円滑にＳｉＣとして析出し、効率よくＳｉＣ被覆
層を形成する。
(2) 式とは異なり、次のようなＶＬＳ機構に基づいて進
行するものと推測される。すなわち、予め炭素質材料の
表面に付着した遷移金属成分が加熱段階で炭素質材料の
Ｃ成分および(1) 式により生成したＣＯ(g) と共に液相
を形成し、この液相は(1) 式で発生したＳｉＯ(g) と接
触反応してＳｉ成分として液相内部に溶入する。つい
で、Ｓｉ成分とＣ成分が溶入した遷移金属の触媒作用を
介して円滑にＳｉＣとして析出し、効率よくＳｉＣ被覆
層を形成する。
【００１８】このような反応機構を経るため、上記(3)
式の反応は発生しない。したがって、１５００〜１８０
０℃という従来のコンバージョン法に比べて低い反応温
度域にも拘らず、無用な析出物を生成させることなしに
常に均質緻密なＳｉＣ被覆層の形成が可能となる。
式の反応は発生しない。したがって、１５００〜１８０
０℃という従来のコンバージョン法に比べて低い反応温
度域にも拘らず、無用な析出物を生成させることなしに
常に均質緻密なＳｉＣ被覆層の形成が可能となる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２０】実施例１〜３、比較例１〜２ 見掛比重１．８５g/cm3 、気孔率１０％の高密度等方性
黒鉛材〔東海カーボン（株）製、Ｇ３４７〕から縦横５
０mm、厚さ６mmの板状体を切り出し、表面をサンドペー
パー(#600)で平滑研磨して試片を作製した。この試片
を、ＣｏＣｌ2 を２倍重量の蒸留水に溶解した溶液中に
１０分間浸漬したのち引上げ、乾燥器に移して１５０℃
の温度で乾燥処理した。
黒鉛材〔東海カーボン（株）製、Ｇ３４７〕から縦横５
０mm、厚さ６mmの板状体を切り出し、表面をサンドペー
パー(#600)で平滑研磨して試片を作製した。この試片
を、ＣｏＣｌ2 を２倍重量の蒸留水に溶解した溶液中に
１０分間浸漬したのち引上げ、乾燥器に移して１５０℃
の温度で乾燥処理した。
【００２１】平均粒径２００μm の珪砂粉末と平均粒径
１５０μm の黒鉛粉末を重量比率が１：１になる割合で
配合し、Ｖ型ブレンダーで十分に混合して被覆材料粉末
を調製した。該被覆材料粉末を黒鉛製容器に入れて電気
炉にセットし、その上面に間隔を置いて上記の表面処理
した試片を配置した。この状態で電気炉内を窒素雰囲気
に保持し、炉を所定の温度まで昇温して１時間加熱処理
を施した。得られた試片の表面状態を観察し、生成した
ＳｉＣ被覆層の膜厚を測定した。その結果を表１に示し
た。
１５０μm の黒鉛粉末を重量比率が１：１になる割合で
配合し、Ｖ型ブレンダーで十分に混合して被覆材料粉末
を調製した。該被覆材料粉末を黒鉛製容器に入れて電気
炉にセットし、その上面に間隔を置いて上記の表面処理
した試片を配置した。この状態で電気炉内を窒素雰囲気
に保持し、炉を所定の温度まで昇温して１時間加熱処理
を施した。得られた試片の表面状態を観察し、生成した
ＳｉＣ被覆層の膜厚を測定した。その結果を表１に示し
た。
【００２２】実施例４〜６、比較例３〜４ 試片を浸漬する溶液の遷移金属化合物をＦｅＣｌ2 に代
え、その他の条件は全て実施例１〜３、比較例１〜２と
同一条件によりＳｉＣ被覆試験を行った、得られた結果
を表１に併載した。
え、その他の条件は全て実施例１〜３、比較例１〜２と
同一条件によりＳｉＣ被覆試験を行った、得られた結果
を表１に併載した。
【００２３】実施例７〜９、比較例５〜６ 試片を浸漬する溶液の遷移金属化合物をＮｉ（ＮＯ3)3
・６Ｈ2 Ｏに代え、その他の条件は全て実施例１〜３、
比較例１〜２と同一条件によりＳｉＣ被覆試験を行っ
た、得られた結果を表１に併載した。
・６Ｈ2 Ｏに代え、その他の条件は全て実施例１〜３、
比較例１〜２と同一条件によりＳｉＣ被覆試験を行っ
た、得られた結果を表１に併載した。
【００２４】
【表１】
【００２５】ついで、実施例１〜９の試片を大気雰囲気
に保持された電気炉に入れ、１０００℃に３０分間保持
−自然冷却−１２００℃に３０分間保持−自然冷却−１
４００℃に保持−自然冷却の条件で熱サイクル試験を行
ったところ、炭化珪素被膜の界面剥離や酸化による基材
の損傷は認められなかった。
に保持された電気炉に入れ、１０００℃に３０分間保持
−自然冷却−１２００℃に３０分間保持−自然冷却−１
４００℃に保持−自然冷却の条件で熱サイクル試験を行
ったところ、炭化珪素被膜の界面剥離や酸化による基材
の損傷は認められなかった。
【００２６】比較例７〜１０ 遷移金属含有溶液による表面処理を施さず、その他の条
件は全て実施例１、３および比較例１〜２と同一条件に
よりＳｉＣ被覆試験を行った、得られた結果を表２に示
した。
件は全て実施例１、３および比較例１〜２と同一条件に
よりＳｉＣ被覆試験を行った、得られた結果を表２に示
した。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば従来のコ
ンバージョン法に比べて低い加熱温度域の処理により炭
素質材料の表面に均質緻密で密着性に優れる炭化珪素被
覆層を形成することができる。したがって、高温酸化雰
囲気の過酷な条件に晒される構造部材用途に適用して安
定性能の確保、耐久寿命の延長化などの効果が発揮され
る。
ンバージョン法に比べて低い加熱温度域の処理により炭
素質材料の表面に均質緻密で密着性に優れる炭化珪素被
覆層を形成することができる。したがって、高温酸化雰
囲気の過酷な条件に晒される構造部材用途に適用して安
定性能の確保、耐久寿命の延長化などの効果が発揮され
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 炭素質材料の表面に遷移金属を付着さ
せ、該表面処理を施した炭素質材料を珪素源と炭材とか
らなる混合組成の被覆材料粉末と直接接触しない状態で
加熱系内に配置し、非酸化性雰囲気下で１５００〜１８
００℃の温度に加熱して炭素質材料面にＳｉＣ被覆層を
形成することを特徴とする炭素質材料の耐酸化処理法。 - 【請求項２】 炭素質材料を、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉから選
ばれた少なくとも１種を含む可溶性化合物の水溶液に浸
漬したのち乾燥処理することにより、炭素質材料の表面
に遷移金属を付着させる請求項１の炭素質材料の耐酸化
処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31558294A JPH08151284A (ja) | 1994-11-25 | 1994-11-25 | 炭素質材料の耐酸化処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31558294A JPH08151284A (ja) | 1994-11-25 | 1994-11-25 | 炭素質材料の耐酸化処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08151284A true JPH08151284A (ja) | 1996-06-11 |
Family
ID=18067092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31558294A Pending JPH08151284A (ja) | 1994-11-25 | 1994-11-25 | 炭素質材料の耐酸化処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08151284A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104891480A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-09 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种抗氧化石墨材料的制备方法 |
-
1994
- 1994-11-25 JP JP31558294A patent/JPH08151284A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104891480A (zh) * | 2015-05-28 | 2015-09-09 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种抗氧化石墨材料的制备方法 |
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