JPH08119622A - 無定形アルミノシリケート及びその製造方法 - Google Patents
無定形アルミノシリケート及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH08119622A JPH08119622A JP26266494A JP26266494A JPH08119622A JP H08119622 A JPH08119622 A JP H08119622A JP 26266494 A JP26266494 A JP 26266494A JP 26266494 A JP26266494 A JP 26266494A JP H08119622 A JPH08119622 A JP H08119622A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- amorphous aluminosilicate
- aqueous solution
- pores
- ion exchange
- surface area
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】半径３０オングストローム以上、５０オングス
トローム以下の大きさの細孔から構成される比表面積が
１０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする無定形アルミ
ノシリケート及び水溶液を４０℃以下に保ち、同温度に
保ったアルミン酸ナトリウム水溶液を投入して撹拌し、
その混合水溶液にケイ酸ナトリウム水溶液を撹拌下で投
入して反応させ、得られたスラリーを濾過した後、噴霧
乾燥により剤温が１００℃未満となる様に乾燥すること
を特徴とする無定形アルミノシリケート製造方法。 【効果】本発明によって得られる無定形アルミノシリケ
ートは、無定形アルミノシリケートの半径３０オングス
トローム以上、５０オングストローム以下の大きさの細
孔から構成される比表面積が１０ｍ2／ｇ以上になるよ
うに細孔構造が制御され、イオン交換能が高められたも
のである。
トローム以下の大きさの細孔から構成される比表面積が
１０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする無定形アルミ
ノシリケート及び水溶液を４０℃以下に保ち、同温度に
保ったアルミン酸ナトリウム水溶液を投入して撹拌し、
その混合水溶液にケイ酸ナトリウム水溶液を撹拌下で投
入して反応させ、得られたスラリーを濾過した後、噴霧
乾燥により剤温が１００℃未満となる様に乾燥すること
を特徴とする無定形アルミノシリケート製造方法。 【効果】本発明によって得られる無定形アルミノシリケ
ートは、無定形アルミノシリケートの半径３０オングス
トローム以上、５０オングストローム以下の大きさの細
孔から構成される比表面積が１０ｍ2／ｇ以上になるよ
うに細孔構造が制御され、イオン交換能が高められたも
のである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゴム用，樹脂用，紙
用，塗料用などの無機充填剤や添加剤，及び、油状物質
を初めとする高分子液状物質の担体および触媒や脱臭剤
などの担体として、これらの目的に有用な成分を担持し
たり、水溶液中遊離金属イオンの除去剤や、ゼオライト
の合成原料等として好適な無定形アルミノシリケートに
関するものであり、イオン交換容量を向上させた新規な
無定形アルミノシリケートに関するものである。
用，塗料用などの無機充填剤や添加剤，及び、油状物質
を初めとする高分子液状物質の担体および触媒や脱臭剤
などの担体として、これらの目的に有用な成分を担持し
たり、水溶液中遊離金属イオンの除去剤や、ゼオライト
の合成原料等として好適な無定形アルミノシリケートに
関するものであり、イオン交換容量を向上させた新規な
無定形アルミノシリケートに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】無定形アルミノシリケートは一般的にア
ルミン酸ナトリウム水溶液と、ケイ酸ナトリウム水溶液
とを適当な温度、濃度、および混合割合で混合し、また
必要に応じて追加の水酸化ナトリウム水溶液を加えて混
合して合成され、さらに生成した無定形アルミノシリケ
ートは濾過などの操作によって母液と分離された後に余
剰のアルカリなどの母液成分を洗浄によって除去する。
また、多くの場合、最終的には何等かの方法で乾燥し、
製造される。実際に、この様にして製造されたアルミノ
シリケートはある程度の油状物質吸収性と、イオン交換
性などをもつために、様々な工業原料として用いるのに
有用だと考えられていた。
ルミン酸ナトリウム水溶液と、ケイ酸ナトリウム水溶液
とを適当な温度、濃度、および混合割合で混合し、また
必要に応じて追加の水酸化ナトリウム水溶液を加えて混
合して合成され、さらに生成した無定形アルミノシリケ
ートは濾過などの操作によって母液と分離された後に余
剰のアルカリなどの母液成分を洗浄によって除去する。
また、多くの場合、最終的には何等かの方法で乾燥し、
製造される。実際に、この様にして製造されたアルミノ
シリケートはある程度の油状物質吸収性と、イオン交換
性などをもつために、様々な工業原料として用いるのに
有用だと考えられていた。
【０００３】従来の方法で調製した無定形アルミノシリ
ケートは、安定した高いイオン交換能を維持することが
困難であり、例えば何等かの影響で製造工程中ですでに
イオン交換能の容量が低くなったり、また室温に於いて
もわずか数カ月の保存の間にイオン交換性が著しく低下
し、遊離金属イオンの除去などのイオン交換体として使
用しようとしても、交換容量が不十分でイオン交換性能
は十分とはいえないものであった。
ケートは、安定した高いイオン交換能を維持することが
困難であり、例えば何等かの影響で製造工程中ですでに
イオン交換能の容量が低くなったり、また室温に於いて
もわずか数カ月の保存の間にイオン交換性が著しく低下
し、遊離金属イオンの除去などのイオン交換体として使
用しようとしても、交換容量が不十分でイオン交換性能
は十分とはいえないものであった。
【０００４】これまでの無定形アルミノシリケ−トは何
等かの影響でイオン交換能が低下し、あるいは、不安定
化されたり、徐々に状態が変化してイオン交換容量が低
下することが知られている。このようなイオン交換容量
の低下の原因は明確にはされていないが、イオン交換に
寄与する部位への何等かの影響、即ち骨格に含まれるＡ
ｌ原子の状態、またはイオンの拡散を妨げる表面状態の
出現などが深く関与していると考えられている。
等かの影響でイオン交換能が低下し、あるいは、不安定
化されたり、徐々に状態が変化してイオン交換容量が低
下することが知られている。このようなイオン交換容量
の低下の原因は明確にはされていないが、イオン交換に
寄与する部位への何等かの影響、即ち骨格に含まれるＡ
ｌ原子の状態、またはイオンの拡散を妨げる表面状態の
出現などが深く関与していると考えられている。
【０００５】このような、無定形アルミノシリケートの
イオン交換性能を安定的に向上させることは非常に重要
な課題であった。
イオン交換性能を安定的に向上させることは非常に重要
な課題であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、イオ
ン交換性能が大きい無定形アルミノシリケート及びその
製造方法を提供することにある。
ン交換性能が大きい無定形アルミノシリケート及びその
製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、無定形ア
ルミノシリケートの物性とイオン交換特性について鋭意
検討を重ねた結果、無定形アルミノシリケートの細孔構
造の状態と、イオン交換特性の間に密接な関係を見出だ
し、構造中の細孔の状態を制御することによって、イオ
ン交換性能に優れた無定形アルミノシリケートが得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
ルミノシリケートの物性とイオン交換特性について鋭意
検討を重ねた結果、無定形アルミノシリケートの細孔構
造の状態と、イオン交換特性の間に密接な関係を見出だ
し、構造中の細孔の状態を制御することによって、イオ
ン交換性能に優れた無定形アルミノシリケートが得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】すなわち本発明は、無定形アルミノシリケ
ートの半径３０オングストローム以上、５０オングスト
ローム以下の大きさの細孔から構成される比表面積が１
０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする無定形アルミノ
シリケートの物質及びその細孔の大きさ及びその比表面
積の大きさを制御する製造方法に関する。
ートの半径３０オングストローム以上、５０オングスト
ローム以下の大きさの細孔から構成される比表面積が１
０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする無定形アルミノ
シリケートの物質及びその細孔の大きさ及びその比表面
積の大きさを制御する製造方法に関する。
【０００９】特定の細孔を有することにより比表面積が
大きいということは、すなわちイオンの拡散に関与する
特定の細孔の存在を示すものである。一般に比表面積が
大きいということは、イオンの拡散に有利だと考えられ
る。しかしながら、非常に微細な細孔（たとえば半径３
０オングストローム以下）が多く存在すると、比表面積
が大きくなり、イオン交換に有利だと思えるが、微細な
細孔は水和したイオンが拡散するためには、小さすぎて
効率的に拡散出来ない。その為、この様な微細な細孔が
多く存在し、比表面積が大きいものは、イオン交換剤と
しては充分な性能を発揮できない。逆に、大きい細孔が
多いと、比表面積は小さくなり、内部に十分拡散するこ
とができず、やはりイオン交換剤として十分に機能でき
ない。
大きいということは、すなわちイオンの拡散に関与する
特定の細孔の存在を示すものである。一般に比表面積が
大きいということは、イオンの拡散に有利だと考えられ
る。しかしながら、非常に微細な細孔（たとえば半径３
０オングストローム以下）が多く存在すると、比表面積
が大きくなり、イオン交換に有利だと思えるが、微細な
細孔は水和したイオンが拡散するためには、小さすぎて
効率的に拡散出来ない。その為、この様な微細な細孔が
多く存在し、比表面積が大きいものは、イオン交換剤と
しては充分な性能を発揮できない。逆に、大きい細孔が
多いと、比表面積は小さくなり、内部に十分拡散するこ
とができず、やはりイオン交換剤として十分に機能でき
ない。
【００１０】つまり、比表面積は大きい方が拡散には有
利であり、同じ程度の比表面積では、それを構成する細
孔構造によって、イオン交換性能がまったく異なること
を見出して本発明に至った。
利であり、同じ程度の比表面積では、それを構成する細
孔構造によって、イオン交換性能がまったく異なること
を見出して本発明に至った。
【００１１】以下、本発明の無定形アルミノシリケ−ト
の製造法を説明する。
の製造法を説明する。
【００１２】本発明では合成原料として、例えばアルミ
ン酸アルカリ金属塩水溶液及びケイ酸アルカリ金属塩水
溶液である。また必要に応じて水酸化アルカリ水溶液で
前記両溶液を希釈して用いる。この場合、水酸化アルカ
リを添加し過ぎると、得られる無定形アルミノシリケ−
トの細孔が収縮し、細孔が小さくなり好ましくない。ま
た前記両水溶液は市販のアルミン酸アルカリ金属塩水溶
液や、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液を用いても良いし、
水酸化アルミニウムなどのアルミ源やケイ酸などのシリ
カ源をそれぞれに水酸化アルカリ金属塩水溶液と共に加
熱処理などをほどこして両溶液を調製しても良い。使用
されるアルカリ金属塩は、通常、工業的にはナトリウム
塩が用いられるがナトリウム塩にとくに限定されるもの
ではない。これらのアルミニウム原料およびシリカ原料
となる溶液の濃度は、混合して生成する無定形アルミノ
シリケ−トの収率を１００％としたときのスラリ−濃度
が、３０重量％以下であることが好ましい。
ン酸アルカリ金属塩水溶液及びケイ酸アルカリ金属塩水
溶液である。また必要に応じて水酸化アルカリ水溶液で
前記両溶液を希釈して用いる。この場合、水酸化アルカ
リを添加し過ぎると、得られる無定形アルミノシリケ−
トの細孔が収縮し、細孔が小さくなり好ましくない。ま
た前記両水溶液は市販のアルミン酸アルカリ金属塩水溶
液や、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液を用いても良いし、
水酸化アルミニウムなどのアルミ源やケイ酸などのシリ
カ源をそれぞれに水酸化アルカリ金属塩水溶液と共に加
熱処理などをほどこして両溶液を調製しても良い。使用
されるアルカリ金属塩は、通常、工業的にはナトリウム
塩が用いられるがナトリウム塩にとくに限定されるもの
ではない。これらのアルミニウム原料およびシリカ原料
となる溶液の濃度は、混合して生成する無定形アルミノ
シリケ−トの収率を１００％としたときのスラリ−濃度
が、３０重量％以下であることが好ましい。
【００１３】また、両成分の混合の比率は、Ｓｉ／Ａｌ
比が高すぎるとイオン交換容量が低下し、低すぎると油
状物質吸収容量が低下する。そこで、Ｓｉ／Ａｌ比とし
て０．５以上、７０以下の範囲で混合されることがこの
ましい。
比が高すぎるとイオン交換容量が低下し、低すぎると油
状物質吸収容量が低下する。そこで、Ｓｉ／Ａｌ比とし
て０．５以上、７０以下の範囲で混合されることがこの
ましい。
【００１４】反応の温度は高すぎないことが好ましく、
５０℃以下、特に好ましいのは室温付近の温度で合成す
ることが望ましい。高い温度で反応を行うと細孔構造が
制御できなくなるばかりか、無定型アルミノシリケート
の一部がソ−ダライトやゼオライト等に結晶化し、油状
物質吸収性などが著しく低下することも事実である。回
分式で混合を行う場合は、混合の速度は遅すぎると細孔
のコントロールが出来なくなるので、８分以下の時間で
Ｓｉ／Ａｌの原子比が１．０程度になるように混合を行
うことが好ましい。
５０℃以下、特に好ましいのは室温付近の温度で合成す
ることが望ましい。高い温度で反応を行うと細孔構造が
制御できなくなるばかりか、無定型アルミノシリケート
の一部がソ−ダライトやゼオライト等に結晶化し、油状
物質吸収性などが著しく低下することも事実である。回
分式で混合を行う場合は、混合の速度は遅すぎると細孔
のコントロールが出来なくなるので、８分以下の時間で
Ｓｉ／Ａｌの原子比が１．０程度になるように混合を行
うことが好ましい。
【００１５】原料の混合によって得られた無定形アルミ
ノシリケートのスラリーは、なるべくすばやく濾過など
の方法で母液と無定形アルミノシリケートを濾別し、さ
らに適当な条件で洗浄することによってさらに付着した
母液成分が除去される。洗浄も十分に行うことが必要で
ある。この様にして得られた濾過ケーキは、通常の方法
で乾燥される。例えば、ケーキのまま静置乾燥すること
もできる。あるいは、濾過ケーキに撹拌動力を加え、場
合によって必要最少量の水分を加えてスラリー化し、例
えば噴霧乾燥することも可能である。ただし、いかなる
乾燥方法に於いても、穏やかに乾燥することが重要であ
り、高い温度で急激に乾燥すると細孔構造が維持できな
い。また、乾燥後の水分が低過ぎることも避ける必要が
あり、乾燥後の水分量が例えば１５重量％以上好ましく
は２０重量％以上の範囲に制御することが重要である。
具体的乾燥方法を例示すると、静置乾燥する場合は長時
間高温にさらされることは避けなければならない。例え
ば、１００℃を越える温度で長時間乾燥することは避け
るべきである。また、噴霧乾燥する場合には、雰囲気温
度は特に問題にはならないことが多いが低いほどよく、
剤温が必ず１００℃以下になるように乾燥条件を調整す
る必要がある。
ノシリケートのスラリーは、なるべくすばやく濾過など
の方法で母液と無定形アルミノシリケートを濾別し、さ
らに適当な条件で洗浄することによってさらに付着した
母液成分が除去される。洗浄も十分に行うことが必要で
ある。この様にして得られた濾過ケーキは、通常の方法
で乾燥される。例えば、ケーキのまま静置乾燥すること
もできる。あるいは、濾過ケーキに撹拌動力を加え、場
合によって必要最少量の水分を加えてスラリー化し、例
えば噴霧乾燥することも可能である。ただし、いかなる
乾燥方法に於いても、穏やかに乾燥することが重要であ
り、高い温度で急激に乾燥すると細孔構造が維持できな
い。また、乾燥後の水分が低過ぎることも避ける必要が
あり、乾燥後の水分量が例えば１５重量％以上好ましく
は２０重量％以上の範囲に制御することが重要である。
具体的乾燥方法を例示すると、静置乾燥する場合は長時
間高温にさらされることは避けなければならない。例え
ば、１００℃を越える温度で長時間乾燥することは避け
るべきである。また、噴霧乾燥する場合には、雰囲気温
度は特に問題にはならないことが多いが低いほどよく、
剤温が必ず１００℃以下になるように乾燥条件を調整す
る必要がある。
【００１６】
【発明の効果】本発明によって得られる制御された細孔
の状態を維持する無定形アルミノシリケートは、無定形
アルミノシリケートの半径３０オングストローム以上、
５０オングストローム以下の大きさの細孔から構成され
る比表面積が１０ｍ2／ｇ以上になるように細孔構造が
制御され、イオン交換能が高められたものである。
の状態を維持する無定形アルミノシリケートは、無定形
アルミノシリケートの半径３０オングストローム以上、
５０オングストローム以下の大きさの細孔から構成され
る比表面積が１０ｍ2／ｇ以上になるように細孔構造が
制御され、イオン交換能が高められたものである。
【００１７】
【実施例】次に、実施例で本発明をさらに詳述するが、
これら実施例により、本発明は何等限定されるものでな
い。
これら実施例により、本発明は何等限定されるものでな
い。
【００１８】実施例、比較例に於ける各測定方法は以下
の通りである。
の通りである。
【００１９】（１）水分量の測定方法 無定形アルミノシリケートサンプル約３ｇを正確にるつ
ぼに量り取り、９００℃の温度で１時間以上加熱したの
ちに、放冷し、重量の減少量を正確に測定する。減少量
を加熱前の重量で除して求めた割合を１００分率で表
す。
ぼに量り取り、９００℃の温度で１時間以上加熱したの
ちに、放冷し、重量の減少量を正確に測定する。減少量
を加熱前の重量で除して求めた割合を１００分率で表
す。
【００２０】（２）半径３０〜５０オングストロームの
細孔が構成する比表面積の測定方法 コールター社製オムニソープ３６０−ＣＸを用いて測定
した。
細孔が構成する比表面積の測定方法 コールター社製オムニソープ３６０−ＣＸを用いて測定
した。
【００２１】（３）イオン交換性能の測定方法 イオン交換能の測定は、塩化カルシウム水溶液（炭酸カ
ルシウム換算で５００ｍｇ／リットル）１リットルに、
無定形アルミノシリケートを無水換算で１ｇ添加し、２
５℃において１０分間攪拌した。次いで濾過により固形
分を分離した後濾液中に残存するカルシウムをＥＤＴＡ
水溶液による滴定で測定し、無定形アルミノシリケート
１ｇ（無水物）あたりのカルシウム交換量をＣａＣＯ３
に換算してもとめた。
ルシウム換算で５００ｍｇ／リットル）１リットルに、
無定形アルミノシリケートを無水換算で１ｇ添加し、２
５℃において１０分間攪拌した。次いで濾過により固形
分を分離した後濾液中に残存するカルシウムをＥＤＴＡ
水溶液による滴定で測定し、無定形アルミノシリケート
１ｇ（無水物）あたりのカルシウム交換量をＣａＣＯ３
に換算してもとめた。
【００２２】（４）油状物質吸収性の測定方法 前処理としてあらかじめクッキングカッタ−等で粉砕
し、７５ミクロンの篩いを通過させて、ＪＩＳ Ｋ ６
２２１に基づいてアマニ油法で行い、無定形アルミノシ
リケート１００ｇ（無水物）あたりの油状物質吸収量に
換算してもとめた。
し、７５ミクロンの篩いを通過させて、ＪＩＳ Ｋ ６
２２１に基づいてアマニ油法で行い、無定形アルミノシ
リケート１００ｇ（無水物）あたりの油状物質吸収量に
換算してもとめた。
【００２３】実施例１ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、３０℃の温度に保ちながら、同容器にアルミン
酸ナトリウム水溶液（Ｎａ２Ｏ＝１９．３重量％， Ａ
ｌ２Ｏ３＝２１．９重量％）を同じく３０℃に保って２
６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さらに、同溶液にケ
イ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ２Ｏ＝４．０重量％，Ｓｉ
Ｏ２＝１２．７重量％）３７３９ｇを３０℃に保ち、約
５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投入した。投
入に要した時間は約７．５分であった。投入終了時点か
ら、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得られたス
ラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリーの２倍量
のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。得られた
ケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾燥時の剤温は
９０℃であった。得られた無定形アルミノシリケート粉
末の水分量、３０〜５０オングストロームの細孔の構成
する比表面積、イオン交換性能及び油状物質吸収性を上
記方法で測定した。結果を表１に示した。
投入し、３０℃の温度に保ちながら、同容器にアルミン
酸ナトリウム水溶液（Ｎａ２Ｏ＝１９．３重量％， Ａ
ｌ２Ｏ３＝２１．９重量％）を同じく３０℃に保って２
６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さらに、同溶液にケ
イ酸ナトリウム水溶液（Ｎａ２Ｏ＝４．０重量％，Ｓｉ
Ｏ２＝１２．７重量％）３７３９ｇを３０℃に保ち、約
５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投入した。投
入に要した時間は約７．５分であった。投入終了時点か
ら、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得られたス
ラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリーの２倍量
のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。得られた
ケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾燥時の剤温は
９０℃であった。得られた無定形アルミノシリケート粉
末の水分量、３０〜５０オングストロームの細孔の構成
する比表面積、イオン交換性能及び油状物質吸収性を上
記方法で測定した。結果を表１に示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例２ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、３０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく３
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを３０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾燥時
の剤温は８０℃であった。得られた無定形アルミノシリ
ケート粉末の水分量、３０〜５０オングストロームの細
孔の構成する比表面積、イオン交換性能及び油状物質吸
収性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
投入し、３０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく３
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを３０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾燥時
の剤温は８０℃であった。得られた無定形アルミノシリ
ケート粉末の水分量、３０〜５０オングストロームの細
孔の構成する比表面積、イオン交換性能及び油状物質吸
収性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
【００２６】実施例３ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、３０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく３
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを３０
℃に保ち、１００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は３７．５分であった。投入
終了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに
得られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリ
ーの２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄し
た。得られたケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾
燥時の剤温は８０℃であった。得られた無定形アルミノ
シリケート粉末の水分量、３０〜５０オングストローム
の細孔の構成する比表面積、イオン交換性能及び油状物
質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
投入し、３０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく３
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを３０
℃に保ち、１００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は３７．５分であった。投入
終了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに
得られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリ
ーの２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄し
た。得られたケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾
燥時の剤温は８０℃であった。得られた無定形アルミノ
シリケート粉末の水分量、３０〜５０オングストローム
の細孔の構成する比表面積、イオン交換性能及び油状物
質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
【００２７】比較例１ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、５０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく５
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを５０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾燥時
の剤温は８０℃であった。得られた無定形アルミノシリ
ケート粉末の水分量、３０〜５０オングストロームの細
孔の構成する比表面積、イオン交換性能及び油状物質吸
収性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
投入し、５０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく５
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを５０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキをスラリー化し、噴霧乾燥した。乾燥時
の剤温は８０℃であった。得られた無定形アルミノシリ
ケート粉末の水分量、３０〜５０オングストロームの細
孔の構成する比表面積、イオン交換性能及び油状物質吸
収性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
【００２８】比較例２ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、５０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく５
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを５０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキを１３０℃，相対湿度１０％の条件で２
４時間乾燥したものの、水分量、イオン交換性能及び油
状物質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１に示し
た。
投入し、５０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく５
０℃に保って２６３ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを５０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、６０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキを１３０℃，相対湿度１０％の条件で２
４時間乾燥したものの、水分量、イオン交換性能及び油
状物質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１に示し
た。
Claims (2)
- 【請求項１】半径３０オングストローム以上、５０オン
グストローム以下の大きさの細孔から構成される比表面
積が１０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とする無定形ア
ルミノシリケート。 - 【請求項２】請求項１に記載の無定形アルミノシリケー
トを製造する方法において、水溶液を４０℃以下に保
ち、同温度に保ったアルミン酸ナトリウム水溶液を投入
して撹拌し、その混合水溶液にケイ酸ナトリウム水溶液
を撹拌下で投入して反応させ、得られたスラリーを濾過
した後、噴霧乾燥により剤温が１００℃未満となる様に
乾燥することを特徴とする無定形アルミノシリケート製
造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26266494A JPH08119622A (ja) | 1994-10-26 | 1994-10-26 | 無定形アルミノシリケート及びその製造方法 |
| DE69406655T DE69406655T2 (de) | 1994-07-08 | 1994-12-16 | Amorphes Aluminosilikat und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP94119958A EP0692452B1 (en) | 1994-07-08 | 1994-12-16 | Amorphous aluminosilicate and process for producing the same |
| KR1019940034831A KR100304837B1 (ko) | 1994-07-08 | 1994-12-17 | 무정형알루미노실리케이트및그제조방법 |
| AU81536/94A AU673474B2 (en) | 1994-07-08 | 1994-12-19 | Amorphous aluminosilicate and process for producing the same |
| US08/638,199 US5919427A (en) | 1994-07-08 | 1996-04-26 | Amorphous aluminosilicate and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26266494A JPH08119622A (ja) | 1994-10-26 | 1994-10-26 | 無定形アルミノシリケート及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08119622A true JPH08119622A (ja) | 1996-05-14 |
Family
ID=17378907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26266494A Pending JPH08119622A (ja) | 1994-07-08 | 1994-10-26 | 無定形アルミノシリケート及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08119622A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009120753A (ja) * | 2007-11-16 | 2009-06-04 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 着色アルミナ・シリカ粒子、その製造方法および該粒子を配合してなる化粧料 |
-
1994
- 1994-10-26 JP JP26266494A patent/JPH08119622A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009120753A (ja) * | 2007-11-16 | 2009-06-04 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 着色アルミナ・シリカ粒子、その製造方法および該粒子を配合してなる化粧料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH11513969A (ja) | 分子篩錯体化合物の製造方法 | |
| JPH0123414B2 (ja) | ||
| JPS5914273B2 (ja) | グリツトを有さないゼオライトモレキユラシ−ブを水の軟化に用いる方法 | |
| JP3374244B2 (ja) | Ｍｔｗ型ゼオライトおよびその製造方法 | |
| JPS6049133B2 (ja) | 陽イオン交換性の微粒状水不溶性珪酸塩の製法 | |
| JPH0521843B2 (ja) | ||
| US5919427A (en) | Amorphous aluminosilicate and process for producing the same | |
| JP2704421B2 (ja) | 鎖状横造粘土鉱物の製造方法 | |
| JPH0239446B2 (ja) | ||
| JP3767041B2 (ja) | ゼオライトβの合成方法 | |
| JPH0261414B2 (ja) | ||
| JPH08119622A (ja) | 無定形アルミノシリケート及びその製造方法 | |
| EP0273403B1 (en) | Process for preparation of synthetic mazzite | |
| CA1150224A (en) | Process for producing zeolite a | |
| JPS6217016A (ja) | ゼオライトの製造方法 | |
| JP3505730B2 (ja) | 無定形アルミノシリケート及びその用途 | |
| JPH0873211A (ja) | 無定形アルミノシリケート及びその製造方法 | |
| JP3308309B2 (ja) | アモルファスアルミノシリケートの製造方法 | |
| JPH0764550B2 (ja) | アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法 | |
| JP4022948B2 (ja) | 無定形アルミノシリケート | |
| US4339417A (en) | Process for the production of crystalline zeolite A | |
| JP3443878B2 (ja) | 無定形アルミノシリケートおよびその用途 | |
| JPH0826718A (ja) | 無定形アルミノシリケート | |
| JPH0710530A (ja) | 無定形アルミノシリケートとその用途 | |
| JPH0710526A (ja) | 無定形アルミノシリケートの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040202 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040309 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040510 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050607 |