JPH0826718A - 無定形アルミノシリケート - Google Patents
無定形アルミノシリケートInfo
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- JPH0826718A JPH0826718A JP6160991A JP16099194A JPH0826718A JP H0826718 A JPH0826718 A JP H0826718A JP 6160991 A JP6160991 A JP 6160991A JP 16099194 A JP16099194 A JP 16099194A JP H0826718 A JPH0826718 A JP H0826718A
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- Japan
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- amorphous aluminosilicate
- ion exchange
- mother liquor
- aqueous solution
- amorphous
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Abstract
(57)【要約】
【構成】Ｎａ／Ａｌ原子比で示される化学組成が０．９
０以上、１．０５以下であり、かつ９０℃，相対湿度３
０％の条件で４時間処理した後のカルシウムイオン交換
能が１８０ｍｇＣａＣＯ3／ｇ以上であることを特徴と
する無定形アルミノシリケート、及び当該無定形アルミ
ノシリケートを製造する方法において、無定形アルミノ
シリケートを母液から分離して洗浄する際に、母液を含
むスラリーの２倍以上の容積の洗浄水で洗浄することを
特徴とする無定形アルミノシリケートの製造方法。 【効果】本発明によって調製された無定形アルミノシリ
ケートは、乾燥や、触媒等への調製処理にも耐え得る高
いイオン交換容量を維持し、かつ安定した油状物質の吸
収性を持つ無定形アルミノシリケートである。
０以上、１．０５以下であり、かつ９０℃，相対湿度３
０％の条件で４時間処理した後のカルシウムイオン交換
能が１８０ｍｇＣａＣＯ3／ｇ以上であることを特徴と
する無定形アルミノシリケート、及び当該無定形アルミ
ノシリケートを製造する方法において、無定形アルミノ
シリケートを母液から分離して洗浄する際に、母液を含
むスラリーの２倍以上の容積の洗浄水で洗浄することを
特徴とする無定形アルミノシリケートの製造方法。 【効果】本発明によって調製された無定形アルミノシリ
ケートは、乾燥や、触媒等への調製処理にも耐え得る高
いイオン交換容量を維持し、かつ安定した油状物質の吸
収性を持つ無定形アルミノシリケートである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゴム用，樹脂用，紙
用，塗料用などの無機充填剤や添加剤，油状物質を初め
とする高分子液状物質等の担体および触媒や脱臭剤など
としての有用成分の担体，水溶液中遊離金属イオンの除
去剤またはゼオライトの合成原料等として好適な無定形
アルミノシリケートに関するものであり、乾燥や、触媒
調製の熱処理、及びその使用時の熱履歴などで劣化を起
こさず、しかも大きなイオン交換能を有する無定形アル
ミノシリケート及びその製造方法に関するものである。
用，塗料用などの無機充填剤や添加剤，油状物質を初め
とする高分子液状物質等の担体および触媒や脱臭剤など
としての有用成分の担体，水溶液中遊離金属イオンの除
去剤またはゼオライトの合成原料等として好適な無定形
アルミノシリケートに関するものであり、乾燥や、触媒
調製の熱処理、及びその使用時の熱履歴などで劣化を起
こさず、しかも大きなイオン交換能を有する無定形アル
ミノシリケート及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般的な無定形アルミノシリケー
トは、例えばアルミン酸ナトリウム水溶液または硫酸ア
ルミニウム水溶液と、ケイ酸ナトリウム水溶液とを適当
な温度、濃度、および混合割合で混合し、また必要に応
じて追加の水酸化ナトリウム水溶液を加えて混合するだ
けで容易に合成され、さらに生成した無定形アルミノシ
リケートから、濾過などの操作による母液からの分離後
に残存する余剰のアルカリなどの母液成分は洗浄により
除去される。また、多くの場合、最終的には何等かの方
法で乾燥される。実際に、この様にして製造された無定
形アルミノシリケートはある程度の油状物質吸収性と、
イオン交換性などを有するために、触媒または触媒基
剤、樹脂用添加剤，イオン交換剤などの工業原料として
有用だと考えられていた。
トは、例えばアルミン酸ナトリウム水溶液または硫酸ア
ルミニウム水溶液と、ケイ酸ナトリウム水溶液とを適当
な温度、濃度、および混合割合で混合し、また必要に応
じて追加の水酸化ナトリウム水溶液を加えて混合するだ
けで容易に合成され、さらに生成した無定形アルミノシ
リケートから、濾過などの操作による母液からの分離後
に残存する余剰のアルカリなどの母液成分は洗浄により
除去される。また、多くの場合、最終的には何等かの方
法で乾燥される。実際に、この様にして製造された無定
形アルミノシリケートはある程度の油状物質吸収性と、
イオン交換性などを有するために、触媒または触媒基
剤、樹脂用添加剤，イオン交換剤などの工業原料として
有用だと考えられていた。
【０００３】しかし、これらの無定形アルミノシリケー
トは、乾燥することによってイオン交換能が大幅に低下
したり、また触媒などへの調製のための処理工程で変質
し、目的の性能を持つ触媒などが得られなかったり、あ
るいは触媒などとして使用中に変質してしまい、短期間
の内に使用不可能になってしまうことも多かった。
トは、乾燥することによってイオン交換能が大幅に低下
したり、また触媒などへの調製のための処理工程で変質
し、目的の性能を持つ触媒などが得られなかったり、あ
るいは触媒などとして使用中に変質してしまい、短期間
の内に使用不可能になってしまうことも多かった。
【０００４】又、これらの無定形アルミノシリケート
は、例えば触媒等に利用する場合は、均一に触媒として
の修飾を行うこと（例えば有用な金属イオンとのイオン
交換や、それらの塩類などの担持等）が困難であり、触
媒としても均一な性能が得られにくかった。また、これ
らの無定形アルミノシリケートを遊離金属イオンの除去
など、イオン交換体として使用すると、イオンの内部拡
散速度が遅く、また交換容量も不十分でイオン交換性能
は十分とはいえない。また、油状の物質を吸収させる場
合にも、その吸収量や吸収速度、吸収したあとの安定性
が不十分なものであった。これらの理由は、その詳細な
機構は明らかにされていないが、表面状態の違いによる
と考えられる。
は、例えば触媒等に利用する場合は、均一に触媒として
の修飾を行うこと（例えば有用な金属イオンとのイオン
交換や、それらの塩類などの担持等）が困難であり、触
媒としても均一な性能が得られにくかった。また、これ
らの無定形アルミノシリケートを遊離金属イオンの除去
など、イオン交換体として使用すると、イオンの内部拡
散速度が遅く、また交換容量も不十分でイオン交換性能
は十分とはいえない。また、油状の物質を吸収させる場
合にも、その吸収量や吸収速度、吸収したあとの安定性
が不十分なものであった。これらの理由は、その詳細な
機構は明らかにされていないが、表面状態の違いによる
と考えられる。
【０００５】また、水溶液中の遊離金属イオンの除去の
ためにはイオン交換速度と同時にイオン交換容量が大き
いことが望まれる。しかし、これまでの無定形アルミノ
シリケートでは６０℃以上の温度で乾燥しようとした
り、６０℃以下の温度でも長時間にわたってその温度に
晒されると徐々にイオン交換容量が低下することが知ら
れている。このようなイオン交換容量の低下の原因は明
確にはされていないが、イオン交換に寄与する部位への
何等かの影響、即ち骨格に含まれるＡｌ原子の状態また
は、イオンの拡散を妨げる表面状態の出現が深く関与し
ていると考えられている。
ためにはイオン交換速度と同時にイオン交換容量が大き
いことが望まれる。しかし、これまでの無定形アルミノ
シリケートでは６０℃以上の温度で乾燥しようとした
り、６０℃以下の温度でも長時間にわたってその温度に
晒されると徐々にイオン交換容量が低下することが知ら
れている。このようなイオン交換容量の低下の原因は明
確にはされていないが、イオン交換に寄与する部位への
何等かの影響、即ち骨格に含まれるＡｌ原子の状態また
は、イオンの拡散を妨げる表面状態の出現が深く関与し
ていると考えられている。
【０００６】このような、無定形アルミノシリケートの
イオン交換性能や、油状物質の吸収性を向上させること
は非常に重要な課題であった。
イオン交換性能や、油状物質の吸収性を向上させること
は非常に重要な課題であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、乾燥
や、触媒調製の熱処理、及びその使用時の熱履歴などで
劣化を起こさず、しかも大きなイオン交換能を有し、
又、熱安定性が優れた無定形アルミノシリケート及びそ
に製造方法を提供することにある。
や、触媒調製の熱処理、及びその使用時の熱履歴などで
劣化を起こさず、しかも大きなイオン交換能を有し、
又、熱安定性が優れた無定形アルミノシリケート及びそ
に製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、無定形ア
ルミノシリケートの調製条件について、特に乾燥の前処
理条件とイオン交換や、油状物質の吸収特性について鋭
意検討を重ねた結果、無定形アルミノシリケートの乾燥
前の残存アルカリ量と、イオン交換特性や油状物質吸収
性、凝集性の間に密接な関係を見出だした。
ルミノシリケートの調製条件について、特に乾燥の前処
理条件とイオン交換や、油状物質の吸収特性について鋭
意検討を重ねた結果、無定形アルミノシリケートの乾燥
前の残存アルカリ量と、イオン交換特性や油状物質吸収
性、凝集性の間に密接な関係を見出だした。
【０００９】即ち、アルカリの共存下で乾燥などを行う
と、イオン交換能の低下を招いたり、あるいは表面の凝
集によって硬い粒子になることが明かとなった。従って
乾燥前の残存アルカリ量を低減することで、イオン交換
性や、油状物質吸収性、凝集性を改良することが可能で
あることを見出し、本発明を完成するに至った。
と、イオン交換能の低下を招いたり、あるいは表面の凝
集によって硬い粒子になることが明かとなった。従って
乾燥前の残存アルカリ量を低減することで、イオン交換
性や、油状物質吸収性、凝集性を改良することが可能で
あることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】すなわち本発明は、アルミン酸ナトリウム
水溶液または硫酸アルミニウム水溶液と、ケイ酸ナトリ
ウム水溶液とを適当な温度、濃度、および混合割合で混
合し、また必要に応じて追加の水酸化ナトリウム水溶液
を加えて混合して合成され、生成した無定形アルミノシ
リケートスラリーを濾過などの操作によって無定形アル
ミノシリケートと母液とに分離した後に余剰のアルカリ
など母液成分を洗浄により十分除去することによって、
そのＮａ／Ａｌ原子比でしめされる化学組成が、０．９
０以上、１．０５以下であり、かつ、９０℃，相対湿度
３０％の条件で４時間処理した後のカルシウムイオン交
換能が１８０ｍｇＣａＣＯ3／ｇ以上であり、乾燥など
によってイオン交換能の低下を招くことのない無定形ア
ルミノシリケート及びその製造方法を提供するものであ
る。
水溶液または硫酸アルミニウム水溶液と、ケイ酸ナトリ
ウム水溶液とを適当な温度、濃度、および混合割合で混
合し、また必要に応じて追加の水酸化ナトリウム水溶液
を加えて混合して合成され、生成した無定形アルミノシ
リケートスラリーを濾過などの操作によって無定形アル
ミノシリケートと母液とに分離した後に余剰のアルカリ
など母液成分を洗浄により十分除去することによって、
そのＮａ／Ａｌ原子比でしめされる化学組成が、０．９
０以上、１．０５以下であり、かつ、９０℃，相対湿度
３０％の条件で４時間処理した後のカルシウムイオン交
換能が１８０ｍｇＣａＣＯ3／ｇ以上であり、乾燥など
によってイオン交換能の低下を招くことのない無定形ア
ルミノシリケート及びその製造方法を提供するものであ
る。
【００１１】以下、本発明の無定形アルミノシリケート
の製造方法を説明する。
の製造方法を説明する。
【００１２】本発明では合成原料として、例えばアルミ
ン酸アルカリ金属塩水溶液等のアルミニウム原料及びケ
イ酸アルカリ金属塩水溶液等のシリカ原料である。また
必要に応じて水酸化アルカリ金属塩水溶液等で前記両溶
液を希釈して用いる。
ン酸アルカリ金属塩水溶液等のアルミニウム原料及びケ
イ酸アルカリ金属塩水溶液等のシリカ原料である。また
必要に応じて水酸化アルカリ金属塩水溶液等で前記両溶
液を希釈して用いる。
【００１３】また前記両水溶液は市販のアルミン酸アル
カリ金属塩水溶液や、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液を用
いても良いし、水酸化アルミニウムなどのアルミニウム
源やケイ酸などのシリカ源をそれぞれに水酸化アルカリ
金属塩水溶液と共に加熱処理などをほどこして両溶液を
調製しても良い。使用されるアルカリ金属塩は、通常、
工業的にはナトリウム塩が用いられるがナトリウム塩に
とくに限定されるものではない。これらのアルミニウム
原料およびシリカ原料となる溶液の濃度は、混合して生
成する無定形アルミノシリケートの収率を１００％とし
たときのスラリー濃度が、３０重量％以下であることが
好ましい。
カリ金属塩水溶液や、ケイ酸アルカリ金属塩水溶液を用
いても良いし、水酸化アルミニウムなどのアルミニウム
源やケイ酸などのシリカ源をそれぞれに水酸化アルカリ
金属塩水溶液と共に加熱処理などをほどこして両溶液を
調製しても良い。使用されるアルカリ金属塩は、通常、
工業的にはナトリウム塩が用いられるがナトリウム塩に
とくに限定されるものではない。これらのアルミニウム
原料およびシリカ原料となる溶液の濃度は、混合して生
成する無定形アルミノシリケートの収率を１００％とし
たときのスラリー濃度が、３０重量％以下であることが
好ましい。
【００１４】また、両成分の混合の比率は、Ｓｉ／Ａｌ
比が高すぎるとイオン交換容量が低下し、低すぎると油
状物質吸収容量が低下する。そこで、Ｓｉ／Ａｌ比とし
て１．０以上、８．０以下の範囲で混合することが好ま
しい。
比が高すぎるとイオン交換容量が低下し、低すぎると油
状物質吸収容量が低下する。そこで、Ｓｉ／Ａｌ比とし
て１．０以上、８．０以下の範囲で混合することが好ま
しい。
【００１５】反応の温度は６０℃以下の温度で反応させ
ることが望ましい。高い温度で反応を行うと無定形アル
ミノシリケートの一部がソーダライトやゼオライト等に
結晶化し、油状物質吸収性などが著しく低下する。
ることが望ましい。高い温度で反応を行うと無定形アル
ミノシリケートの一部がソーダライトやゼオライト等に
結晶化し、油状物質吸収性などが著しく低下する。
【００１６】原料の混合によって得られた無定形アルミ
ノシリケートのスラリーは濾過などの方法で母液と無定
形アルミノシリケートに濾別され、水等で洗浄される。
通常はこの様にして得られた濾過ケーキに圧力，撹拌動
力などを加えると、固体であったケーキは再度スラリー
化する。このスラリーのｐＨは、合成時のアルカリ濃度
や洗浄度の違いによって、１１．０〜１４．０程度のア
ルカリ度を示す。この様な無定形アルミノシリケートの
Ｎａ／Ａｌ原子比でしめされる化学組成は１．０５以下
とはならず、余剰のナトリウムイオンが付着している。
ノシリケートのスラリーは濾過などの方法で母液と無定
形アルミノシリケートに濾別され、水等で洗浄される。
通常はこの様にして得られた濾過ケーキに圧力，撹拌動
力などを加えると、固体であったケーキは再度スラリー
化する。このスラリーのｐＨは、合成時のアルカリ濃度
や洗浄度の違いによって、１１．０〜１４．０程度のア
ルカリ度を示す。この様な無定形アルミノシリケートの
Ｎａ／Ａｌ原子比でしめされる化学組成は１．０５以下
とはならず、余剰のナトリウムイオンが付着している。
【００１７】本発明では十分な洗浄を施すことによって
その効果が顕著に現れるので、場合によっては温水で洗
浄することもできる。具体的には、母液を含むスラリー
量に対して、２〜１０倍の体積の蒸留水で洗浄すること
が好ましい。また、洗浄にあたっては均一に洗浄される
ように留意することも重要である。使用する水の温度は
常温でも良いし、上述の様に適当に加温されていてもよ
い。
その効果が顕著に現れるので、場合によっては温水で洗
浄することもできる。具体的には、母液を含むスラリー
量に対して、２〜１０倍の体積の蒸留水で洗浄すること
が好ましい。また、洗浄にあたっては均一に洗浄される
ように留意することも重要である。使用する水の温度は
常温でも良いし、上述の様に適当に加温されていてもよ
い。
【００１８】以下に実施例により、本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定され
るものではない。
明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定され
るものではない。
【００１９】
【実施例】実施例，比較例に於ける各測定方法は以下の
通りである。
通りである。
【００２０】（１）化学組成（Ｎａ／Ａｌ）の測定方法 無定形アルミノシリケートサンプルを硝酸とフッ化水素
酸の１：１混酸で溶解した後に適当な濃度に正確に希釈
し、ＩＣＰ法でＮａ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3の各成分の含有量を
測定してもとめた。
酸の１：１混酸で溶解した後に適当な濃度に正確に希釈
し、ＩＣＰ法でＮａ2Ｏ，Ａｌ2Ｏ3の各成分の含有量を
測定してもとめた。
【００２１】（２）イオン交換性能の測定方法 イオン交換能の測定は、塩化カルシウム水溶液（ＣａＣ
Ｏ3で濃度が５００ｍｇ／リットルである。）１リット
ルに、無定形アルミノシリケートを無水換算で１ｇ添加
し、２５℃において１０分間攪拌した。次いで濾過によ
り固形分を分離した後濾液中に残存するカルシウムをＥ
ＤＴＡ水溶液による滴定で測定し、無定形アルミノシリ
ケート１ｇ（無水物）あたりのカルシウム交換量をＣａ
ＣＯ3に換算して求めた。
Ｏ3で濃度が５００ｍｇ／リットルである。）１リット
ルに、無定形アルミノシリケートを無水換算で１ｇ添加
し、２５℃において１０分間攪拌した。次いで濾過によ
り固形分を分離した後濾液中に残存するカルシウムをＥ
ＤＴＡ水溶液による滴定で測定し、無定形アルミノシリ
ケート１ｇ（無水物）あたりのカルシウム交換量をＣａ
ＣＯ3に換算して求めた。
【００２２】（３）油状物質吸収性の測定方法 前処理として最大粒径が７５ミクロン以下になるまでク
ッキングカッターで粉砕し、ＪＩＳ Ｋ ６２２１に基
づいてアマニ油法で行った。結果を無定形アルミノシリ
ケート１００ｇ（無水物）あたりの吸油量として求め
た。
ッキングカッターで粉砕し、ＪＩＳ Ｋ ６２２１に基
づいてアマニ油法で行った。結果を無定形アルミノシリ
ケート１００ｇ（無水物）あたりの吸油量として求め
た。
【００２３】実施例１ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器にアルミン
酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2Ｏ＝１９．３重量％， Ａ
ｌ2Ｏ3＝２１．９重量％）を同じく１０℃に保って２３
０ｇを投入し、激しく攪拌した。さらに、同溶液にケイ
酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2Ｏ＝４．０重量％，ＳｉＯ2
＝１２．７重量％）３７３９ｇを１０℃に保ち、約５０
０ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投入した。投入に
要した時間は約７．５分であった。投入終了時点から、
１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得られたスラリ
ーを濾過し、母液を除去した後にスラリーの５倍量のイ
オン交換水を用いて濾過機上で洗浄した。得られたケー
キを約５０℃で乾燥した後に、上記方法によりイオン交
換性能を測定し、その後、９０℃相対湿度３０％で４時
間処理し、化学組成、イオン交換性能及び油状物質吸収
性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器にアルミン
酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2Ｏ＝１９．３重量％， Ａ
ｌ2Ｏ3＝２１．９重量％）を同じく１０℃に保って２３
０ｇを投入し、激しく攪拌した。さらに、同溶液にケイ
酸ナトリウム水溶液（Ｎａ2Ｏ＝４．０重量％，ＳｉＯ2
＝１２．７重量％）３７３９ｇを１０℃に保ち、約５０
０ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投入した。投入に
要した時間は約７．５分であった。投入終了時点から、
１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得られたスラリ
ーを濾過し、母液を除去した後にスラリーの５倍量のイ
オン交換水を用いて濾過機上で洗浄した。得られたケー
キを約５０℃で乾燥した後に、上記方法によりイオン交
換性能を測定し、その後、９０℃相対湿度３０％で４時
間処理し、化学組成、イオン交換性能及び油状物質吸収
性を上記方法で測定した。結果を表１に示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例２ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく１
０℃に保って２３０ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを１０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の１０倍量のイオン交換水を用いて濾過機上で洗浄し
た。得られたケーキを約５０℃で乾燥した後に、上記方
法によりイオン交換性能を測定し、その後、９０℃相対
湿度３０％で４時間処理し、化学組成、イオン交換性能
及び油状物質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１
に示した。
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく１
０℃に保って２３０ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを１０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の１０倍量のイオン交換水を用いて濾過機上で洗浄し
た。得られたケーキを約５０℃で乾燥した後に、上記方
法によりイオン交換性能を測定し、その後、９０℃相対
湿度３０％で４時間処理し、化学組成、イオン交換性能
及び油状物質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１
に示した。
【００２６】比較例１ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく１
０℃に保って２３０ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを１０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の等倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキを約５０℃で乾燥した後に、上記方法に
よりイオン交換性能を測定し、その後、９０℃相対湿度
３０％で４時間処理し、化学組成、イオン交換性能及び
油状物質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１に示
した。
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく１
０℃に保って２３０ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを１０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の等倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄した。
得られたケーキを約５０℃で乾燥した後に、上記方法に
よりイオン交換性能を測定し、その後、９０℃相対湿度
３０％で４時間処理し、化学組成、イオン交換性能及び
油状物質吸収性を上記方法で測定した。結果を表１に示
した。
【００２７】比較例２ 内容積２０リットルの反応容器に、水、１１３２２ｇを
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく１
０℃に保って２３０ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを１０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の１／２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄し
た。得られたケーキを約５０℃で乾燥した後に、上記方
法によりイオン交換性能を測定し、その後、９０℃相対
湿度３０％で４時間処理したものの、化学組成、イオン
交換性能及び油状物質吸収性を上記方法で測定した。結
果を表１に示した。
投入し、１０℃の温度に保ちながら、同容器に実施例１
と同一の組成のアルミン酸ナトリウム水溶液を同じく１
０℃に保って２３０ｇを投入し、激しく攪拌した。さら
に、同溶液にケイ酸ナトリウム水溶液３７３９ｇを１０
℃に保ち、５００ｇ／分の速度で激しく攪拌しながら投
入した。投入に要した時間は７．５分であった。投入終
了時点から、１０分間攪拌を継続した。その後直ちに得
られたスラリーを濾過し、母液を除去した後にスラリー
の１／２倍量のイオン交換水を用いて濾過器上で洗浄し
た。得られたケーキを約５０℃で乾燥した後に、上記方
法によりイオン交換性能を測定し、その後、９０℃相対
湿度３０％で４時間処理したものの、化学組成、イオン
交換性能及び油状物質吸収性を上記方法で測定した。結
果を表１に示した。
【００２８】
【発明の効果】本発明によって調製された無定形アルミ
ノシリケートは、Ｎａ／Ａｌ原子比でしめされる化学組
成が０．９０以上、１．０５以下であり、かつ９０℃，
相対湿度３０％の条件で３時間処理した後のカルシウム
イオン交換能が１８０ｍｇＣａＣＯ3／ｇ以上であり、
乾燥や、触媒等への調製処理にも耐え得る高いイオン交
換容量を維持し、かつ安定した油状物質の吸収性を持つ
無定形アルミノシリケートである。
ノシリケートは、Ｎａ／Ａｌ原子比でしめされる化学組
成が０．９０以上、１．０５以下であり、かつ９０℃，
相対湿度３０％の条件で３時間処理した後のカルシウム
イオン交換能が１８０ｍｇＣａＣＯ3／ｇ以上であり、
乾燥や、触媒等への調製処理にも耐え得る高いイオン交
換容量を維持し、かつ安定した油状物質の吸収性を持つ
無定形アルミノシリケートである。
【００２９】Ｎａ／Ａｌ原子比でしめされる化学組成が
０．９０以上、１．０５以下であることは、系内に存在
するイオン交換可能な陽イオンとして存在するナトリウ
ムイオンが、一部加水分解し、水素イオン型になってい
るか、または骨格との結合を持たないアルミニウムがア
ルミナとして付着していることを示している。いずれに
しても十分な洗浄によって自由度の大きい（反応性の高
い）付着ナトリウムイオンを除去できた結果えられるも
のである。また、９０℃，相対湿度３０％の条件で４時
間処理した後のカルシウムイオン交換能が１８０ｍｇＣ
ａＣＯ3／ｇ以上であることは、十分な洗浄が均一に行
われていることを示しており、局所的に洗浄されただけ
ではこの条件は満足されない。
０．９０以上、１．０５以下であることは、系内に存在
するイオン交換可能な陽イオンとして存在するナトリウ
ムイオンが、一部加水分解し、水素イオン型になってい
るか、または骨格との結合を持たないアルミニウムがア
ルミナとして付着していることを示している。いずれに
しても十分な洗浄によって自由度の大きい（反応性の高
い）付着ナトリウムイオンを除去できた結果えられるも
のである。また、９０℃，相対湿度３０％の条件で４時
間処理した後のカルシウムイオン交換能が１８０ｍｇＣ
ａＣＯ3／ｇ以上であることは、十分な洗浄が均一に行
われていることを示しており、局所的に洗浄されただけ
ではこの条件は満足されない。
Claims (2)
- 【請求項１】Ｎａ／Ａｌ原子比で示される化学組成が
０．９０以上、１．０５以下であり、かつ９０℃，相対
湿度３０％の条件で４時間処理した後のカルシウムイオ
ン交換能が１８０ｍｇＣａＣＯ3／ｇ以上であることを
特徴とする無定形アルミノシリケート。 - 【請求項２】請求項１に記載の無定形アルミノシリケー
トを製造する方法において、無定形アルミノシリケート
を母液から分離して洗浄する際に、母液を含むスラリー
の２倍以上の容積の洗浄水で洗浄することを特徴とする
無定形アルミノシリケートの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6160991A JPH0826718A (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 無定形アルミノシリケート |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6160991A JPH0826718A (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 無定形アルミノシリケート |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0826718A true JPH0826718A (ja) | 1996-01-30 |
Family
ID=15726504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6160991A Pending JPH0826718A (ja) | 1994-07-13 | 1994-07-13 | 無定形アルミノシリケート |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0826718A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016106611A1 (en) * | 2014-12-30 | 2016-07-07 | J.M. Huber Corporation | Aluminosilicates and coatings made therefrom for voc removal |
-
1994
- 1994-07-13 JP JP6160991A patent/JPH0826718A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016106611A1 (en) * | 2014-12-30 | 2016-07-07 | J.M. Huber Corporation | Aluminosilicates and coatings made therefrom for voc removal |
| US10589210B2 (en) | 2014-12-30 | 2020-03-17 | Evonik Operations Gmbh | Aluminosilicates and coatings made therefrom for VOC removal |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040109 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040203 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050628 |