JPH081131A - ポリ塩素化ジベンゾジオキシン及び/又はポリ塩素化ジベンゾフランで汚染された固体の汚染除去方法 - Google Patents

ポリ塩素化ジベンゾジオキシン及び/又はポリ塩素化ジベンゾフランで汚染された固体の汚染除去方法

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JPH081131A
JPH081131A JP7102518A JP10251895A JPH081131A JP H081131 A JPH081131 A JP H081131A JP 7102518 A JP7102518 A JP 7102518A JP 10251895 A JP10251895 A JP 10251895A JP H081131 A JPH081131 A JP H081131A
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シェルベルト ウルリヒ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポリ塩素化ジベンゾジオキシン(PCDD)
及び/又はジベンゾフラン(PCDF)で汚染された固
体の汚染を除去する方法。 【構成】 汚染された固体を、過酸化水素含有ガスを用
いて、又は過酸化水素含有水溶液を用いて処理し、その
際、H22含有ガスを、汚染された固体上に導通させる
か、又はこれをH22−水溶液と接触させる。 【効果】 非常に簡単な方法で汚染を除去することがで
き、かつ70〜ほぼ100%の分解率が達成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリ塩素化ジベンゾジ
オキシン(PCDD)及び/又はポリ塩素化ジベンゾフ
ラン(PCDF)で汚染された固体の汚染除去方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】公的な論議において、PCDD/PCD
F−汚染された固体、例えば、スポーツ用地に撒かれて
汚染された赤色シリカ(Kieselrot)又は化学工程及び燃
焼プロセスに由来するガスを浄化するための吸着塔の負
荷された粒子状触媒堆積物又は充填物から、汚染を除去
する方法が重要性を増している。
【0003】前記の有害物質は、フェントン試薬(H2
2+Fe(II)−又はFe(III)−塩)の使用
下に酸化され、それにより分解できることが公知であ
る。このような方法が、しばしば非常に高い特殊な面積
を有する汚染された粒子状の固体から汚染を除去するた
めに経費をかけて実施されているが、これらは、実際に
はほとんど使用されていない。
【0004】PCDD/PCDF−有害物質を除去する
ための大抵の方法では、有害物質を排ガスから分離除去
し、かつそれを触媒の存在下で酸化的に分解している。
【0005】ヨーロッパ特許(EP−A)第02280
86号明細書から、有機の不純物、例えば、ハロゲン化
炭化水素、フェノール及び他の分解されにくい有毒化合
物により汚染された水から酸化的に汚染を除去すること
が公知である。この汚染された水は、親油性でSiO2
が豊富なゼオライト上に導びかれ、その際、不純物はゼ
オライトに吸着され、かつ濃縮される。この際得られた
負荷された(汚染された)ゼオライトは、過酸化水素水
溶液を用いる処理により汚染を除去され、引き続き、再
び吸着工程で使用される。この文献は、ハロゲン化ジベ
ンゾジオキシン及びジベンゾフランについて記載してな
く、またこれらの物質が特殊なゼオライトの存在下で酸
化的に分解される可能性についても記載していない。そ
れというのも、前記の有害物質が完全に不溶性であるの
で、水の場合にはこの問題が全く生じないためである。
【0006】ドイツ特許公開(DE−OS)第4128
106号明細書から、除塵された排ガスから、高縮合さ
れた多環式炭化水素及び特にハロゲン化ジベンゾジオキ
シン及びジベンゾフランを、20:1〜1000:1の
SiO2/Al23−比を有する脱アルミ化されたゼオ
ライトに吸着させることにより分離除去することが公知
である。負荷されたゼオライトの再生のために、800
℃の温度で、不活性ガス又は酸素含有ガスを用いて処理
する。この再生の際に、再び有害物質が遊離され、かつ
再生の際の排ガスを、再び後に接続された吸着段を有す
る焼却工程に導入する必要があるのは不利である。
【0007】ドイツ特許(DE−PS)第421005
5号明細書に記載の方法では、PCDD/PCDF−含
有ガスを、不燃性物質、例えばケイ酸、ゼオライト、ケ
イ酸塩、TiO2又はAl23からなる固定層又は流動
層上に導通させ、かつカロ酸又はその塩と接触させるこ
とにより浄化し、その際、PCDD−及びPCDF−有
害物質が酸化分解される。しかし、この文献は、PCD
D/PCDFで汚染された固体から、カロ酸以外の他の
酸化剤を用いて汚染を除去することを提案していない。
処理された固体から硫酸を除去し、かつ後者を無害にす
る必要があるので、カロ酸をPCDD/PCDF−分解
のために固体の存在下で使用(カロ酸そのものが過酸化
水素及び硫酸からその場で形成される場合にも)すべき
必然性は、PCDD/PCDF−汚染された固体の処理
方法は、魅力的なものとはほとんどならない。
【0008】未公開のドイツ(DE)特許出願P430
5344.0−43中に、前記の方法でガスから汚染を
除去する場合に、カロ酸の代わりに、過酸化水素も使用
できることが教示されているが、この文献は、PCDD
/PCDF−汚染された固体そのものから汚染を除去す
ることは提案していない。
【0009】米国特許(US)第4632742号明細
書は、ポリクロルジフェニル、ポリクロルジベンゾジオ
キシン及びポリクロルジベンゾフランで汚染されている
鉱油及び土壌の汚染除去方法を教示している。この汚染
除去は、汚染された物質を、(a)多価アルコール又は
ポリエチレングリコール、(b)塩基、例えば、アルカ
リ金属−又はアルカリ土類金属炭酸塩及び(c)酸化剤
又は遊離基のもととなるもの、例えば、過酸化アルカリ
金属又は−アルカリ土類金属からなる試薬を用いて処理
することにより行なわれ、その際、有機に結合したハロ
ゲンは、無機ハロゲン化物に変わる。確かに、処理を室
温又は高めた温度で実施することができ、かつその際、
良好な汚染除去を達成しうるが、過酸化物以外に付加的
に塩基及び付加的にアルコール性化合物が、汚染除去の
際に存在すべきことは欠点と見做しうる。これにより、
本来の汚染除去処理に、アルコール及び塩の経費のかか
る分離除去も加えられなければならないので、粒子状物
質の汚染除去が困難になる。
【0010】前記の試薬は、ヨーロッパ特許(EP−
B)第0135043号明細書によると、これを被膜と
して粒子状固体担体上に施与し、かつ汚染を除去される
べき液体を、被覆された担体上に導通させる方法でも使
用することができる。しかし、この文献は、粒子状固体
の汚染除去については教示していない。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、簡単な方法で実施することができ、その際、有害物
質が穏やかな条件下で酸化分解される、PCDD/PC
DF−汚染された固体の直接的汚染除去方法を提示する
ことである。本方法は、前記の方法の欠点、例えば、数
種の助剤の使用及び本来の汚染除去の後のそれらの場合
により経費のかかる除去及び廃棄処分を回避すべきであ
る。
【0012】
【課題を解決するための手段】ポリ塩素化ジベンゾジオ
キシン(PCDD)及び/又はポリ塩素化ジベンゾフラ
ン(PCDF)で汚染された固体の汚染除去方法が発見
され、これは、汚染された固体を、過酸化水素含有ガス
を用いるか又は一連のH22−水溶液又は過炭酸ナトリ
ウムの水溶液から選択された過酸化水素含有水溶液を用
いて、PCDD及びPCDFの酸化の下に効果的な汚染
除去が達成されるまで相互に接触させることよりなる。
【0013】この他の請求は、有利な方法態様に関す
る。
【0014】ポリ塩素化ジベンゾジオキシン(PCD
D)及びポリ塩素化ジベンゾフラン(PCDF)は、次
の式:
【0015】
【化1】
【0016】[ここで、式中のm+nの合計は1〜8の
整数である]の生成物であり、この生成物は、多くの異
性体及び同族体において様々な毒性を示す。
【0017】本発明の汚染除去により、固体に吸着され
たポリ塩素化ジベンゾジオキシン/ジベンゾフランの含
分を、その酸化的分解により充分に減少させることこと
が可能であり、一般に、少なくとも70%、大抵80%
以上かつしばしば90%以上の分解率が達成される。通
常、ドイツで適用されている危険物質基準(GefstoffV)
に適合する5ng/固体g未満のPCDD/PCDF−
残分を達成することができる。汚染された固体の出発含
分は、それぞれその由来により、少なくともng/固体
g〜数ミクログラム/固体gの範囲であってよい。汚染
された固体のPCDD/PCDF−含分は、次のPCD
D−もしくはPCDF−異性体含分の合計から算出され
る:2,3,7,8−テトラクロルジベンゾジオキシン
(TCDD);1,2,3,7,8−ペンタ−CDD;
1,2,3,6,7,8−ヘキサ−CDD;1,2,
3,7,8,9−ヘキサ−CDD;1,2,3,4,
7,8−ヘキサ−CDD;2,3,7,8−テトラクロ
ルジベンゾフラン(TCDF);2,3,4,7,8−
ペンタ−CDF及び1,2,3,6,7,8−ヘキサ−
CDF。 意外なことに、本発明により非常に様々な汚
染された固体から汚染を除去することができることを発
見した。例えば、前記のヨーロッパ特許(EP−A)第
0228086号明細書から、過酸化水素でそれを活性
化させる効果が公知であった汚染されたゼオライトの場
合のみでなく、ゴミ焼却装置に由来する汚染されたスラ
ッジ及び粉じん、例えば、化学装置及び焼却装置の吸着
塔に由来する汚染された活性炭、更に汚染された天然及
び合成酸化物及びケイ酸塩の汚染除去の場合にも、非常
に良好な汚染除去結果が得られた。本発明により、汚染
された赤色シリカからも、銅加工工業に由来するスラッ
ジからも、問題なく、かつそれに吸着したPCDD/P
CDFを分解するための酸化剤としての過酸化水素の使
用下のみで汚染を除去することができる。
【0018】汚染除去の実施を、過酸化水素含有水溶液
の使用下又はガス状過酸化水素の使用下で行なうことが
できる。
【0019】過酸化水素水溶液の使用下で汚染を除去す
る場合には、後者を、汚染された固体に接触させる。過
酸化水素水溶液の濃度は、広い範囲にあってよい。通
常、10〜50重量%の過酸化水素溶液が有利である。
この接触を、通常、10〜95℃、有利に室温〜60℃
の範囲の温度で実施する。この処理は、過酸化水素水溶
液を、所望の汚染除去度が達成されるまで、汚染された
固体を含有する層を通してポンプ導入させることにより
行なうことができる。多くの場合、汚染された固体から
なる混合物と過酸化水素水溶液とを1容器中で放置し、
かつ必要な場合のみ、撹拌するだけでも充分である。過
酸化水素水溶液の排出の後に、水で固体を後洗浄する。
【0020】本発明の方法で使用される過酸化水素含有
溶液は、主として純粋な過酸化水素溶液の他に、過炭酸
ナトリウムの水溶液であってもよい。それというのも、
22−付加化合物としての過炭酸ナトリウムは、水へ
の溶解後に直接、過酸化水素を放出させるからである。
実際には、この場合に制限されるアルカリ度が、汚染除
去方法の範囲内で障害とならないか、又は中和のために
又は酸性成分の汚染除去の際に役に立つ場合にのみ、当
業者は、過炭酸ナトリウム水溶液を使用する。
【0021】H22含有ガスの使用下で汚染除去する場
合には、このガス混合物を、汚染された固体を含有する
層に導通させる。本発明の有利な1実施形では、0.0
1〜1容量%の過酸化水素を含有する空気を固体層に導
通させる。通常、この処理を数時間に渡り行なう。この
処理は、室温又は高めた温度で実施することができる。
ガス中に含有されたPCDD及びPCDFを、固体の存
在下、カロ酸の使用下で分解するドイツ特許(DE)第
4210055号明細書の教示とは反対に、意外なこと
に、固体に吸着されたPCDD及びPCDFを分解する
ためには、過酸化水素を単独で使用することで充分であ
り、その結果、本発明方法では、汚染を除去された固体
から、硫酸を分離除去し、中和するための付加的な処理
が必要ないことが確認された。
【0022】本発明方法により、次の実施例に示すよう
に、PCDD及びPCDFを吸着含有する様々な固体か
ら、固層の有害物質をガス層に移行させることなく、直
接、ほとんど定量的に酸化分解して汚染を除去すること
ができる。この方法は、非常に簡単な点で優れており、
このことは、通常、非常に分解されにくいポリ塩素化ジ
ベンゾジオキシン及びジベンゾフランには期待できなか
った。以前より公知の方法とは異なり、汚染を除去する
ために、過酸化水素又は過炭酸ナトリウム以外に他の助
剤を必要としない。
【0023】
【実施例】
例1 脱アルミ化Y−ゼオライトを充填し吸着層(充填容量2
0l)上に、平均2.5ngTE/Nm3(1Nm3当り
のナノグラム毒性当量)で、PCDD/PCDFを含有
するゴミ焼却装置の排ガスを導通させると、その際、P
CDD/PCDFが吸着された。処理された排ガスのP
CDD/PCDFの濃度は、<0.1ngTE/Nm3
であった。9.2ミクログラム/kg付加された吸着剤
を、引き続き、0.03容量%過酸化水素を含有する8
0Nm3/h空気で処理した。H22含有空気を24時
間導通させた後に、ジオキシン及びフランの付加は0.
01ng/g未満の値まで減少した。
【0024】例2 ポリ塩素化ジオキシン及びフラン67ng/gで汚染さ
れた赤色シリカ試料10gを、50重量%過酸化水素溶
液25mlを用いて、60℃で処理した。6時間の処理
期間の後に、過酸化水素溶液を反応器から排出させ、汚
染を除去された固体を水で洗浄し、かつ引き続き乾燥さ
せた。ジオキシン及びフランの残分は、4ng/gであ
り、従って、ジオキシン及びフランは、94%まで分解
された。処理により生じる過酸化水素水溶液並びに洗浄
水は、ジオキシン及びフランを含有しなかった。
【0025】例3 ゴミ焼却装置に由来する、ポリ塩素化ジオキシン及びフ
ラン4ng/gで汚染された濾過粉じん10gを、前記
の例と同様に過酸化水素溶液を用いて処理した。ジオキ
シン−及びフラン分解率は、同様の操作条件下で70%
であった。
【0026】例4 工業排ガスを浄化するための吸着塔に由来する、ポリ塩
素化ジオキシン及びフラン12ng/gで汚染された活
性炭10gを、例2と同様に、50重量%過酸化水素溶
液で処理(60℃、6時間)した。分解率は、80%だ
った。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マンフレート ヴェック ドイツ連邦共和国 アルツェナウ イン デン ミュールゲルテン 21 (72)発明者 フーベルトゥス アイックホフ ドイツ連邦共和国 アルツェナウ ユリウ ス−プフイスター−リンク 12

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリ塩素化ジベンゾジオキシン(PCD
    D)及び/又はポリ塩素化ジベンゾフラン(PCDF)
    で汚染された固体から汚染を除去する方法において、汚
    染された固体を、過酸化水素含有ガスと、又は一連のH
    22−水溶液又は過炭酸ナトリウムの水溶液から選択さ
    れた過酸化水素含有水溶液と、PCDD及びPCDFの
    酸化下で汚染除去が効果的に達成されるまで相互に接触
    させることを特徴とする、ポリ塩素化ジベンゾジオキシ
    ン(PCDD)及び/又はポリ塩素化ジベンゾフラン
    (PCDF)で汚染された固体の汚染除去方法。
  2. 【請求項2】 PCDD及び/又はPCDFで汚染され
    た、一連の酸化物、ケイ酸塩、ゼオライト、ゴミ焼却装
    置及び金属加工工業に由来するスラッジ及び粉じん並び
    に活性炭からなる固体から汚染を除去する、請求項1に
    記載の方法。
  3. 【請求項3】 汚染された固体を、10〜50重量%過
    酸化水素水溶液を用いて、10〜95℃の範囲の温度で
    処理する、請求項1又は2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 汚染された固体を、0.01〜1容量%
    のH22−含分を有するH22−含有空気を用いて処理
    し、その際、有利に、H22−含有空気を、汚染された
    固体を含有する層に導通させる、請求項1又は2に記載
    の方法。
JP7102518A 1994-04-30 1995-04-26 ポリ塩素化ジベンゾジオキシン及び/又はポリ塩素化ジベンゾフランで汚染された固体の汚染除去方法 Pending JPH081131A (ja)

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