JPH08109419A - 差圧鋳造式金属ガラスの製造方法 - Google Patents
差圧鋳造式金属ガラスの製造方法Info
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Abstract
性に優れた大型のアモルファス材を簡単な操作で容易に
製造することのできる差圧鋳造式金属ガラスの製造方法
の提供 【構成】水冷鋳型上に金属材料を充填し、この金属材料
を急激に溶融可能な高エネルギ熱源を用いて前記金属材
料を溶解後、得られた溶融金属を、ガスの差圧あるいは
重力を利用して鋳型下部より下方に設けられた縦型の水
冷鋳型に瞬時に鋳込み、金属溶湯の移動速度を速くし、
大きな冷却速度を得て、大型の金属ガラスを製造するこ
とにより上記目的を達成する。
Description
主に金属材料の急冷要素となる鋳型への溶湯移動速度を
増大させることによって、大きな冷却速度を得、種々の
形状の大型の金属ガラスを製造する差圧鋳造式金属ガラ
スの製造方法に関するものである。
めに金属や合金を溶融し、液体状態から急冷凝固させて
急冷金属(合金)粉末を得、得られた急冷金属粉末を結
晶化温度以下で所定形状に固化して真密度化する方法や
溶融金属や合金を急冷凝固させて直接所定形状のアモル
ファス材を得る方法などが種々提案されている。しかし
ながら、これら従来の方法によって得られるアモルファ
ス材は、小さい質量のものがほとんどで、これらの方法
ではバルク材を得ることは困難である。一方、急冷粉の
固化によってバルク状アモルファス材を得る方法も試み
られているが、満足のいくバルク材が未だ得られていな
い。
ァス材には、メルトスピニング法、単ロール法、プラナ
ーフロー鋳造法などによる薄い帯状(リボン状)、例え
ば最大板幅約200mm、最大板厚30μm程度のアモ
ルファス材などが得られており、これらのアモルファス
材のトランスのコア材等への応用が試みられているが、
未だ多くのものが材料化には至っていない。急冷粉から
小さい質量のアモルファス材を固化成形する技術とし
て、CIP、HIP、ホットプレス、熱間押出し、放電
プラズマ焼結法など種々の方法がとられているが、微細
な形状のため流動特性が悪く、ガラス遷移温度以上に昇
温できない温度特性の問題があり、成形もまた多工程を
要する上に、固化成形後もバルク材としての特性が充分
得られない等の欠点を有し、必ずしも満足する方法とは
いえない。
も、最近、Ln−Al−TM、Mg−Ln−TM、Zr
−Al−TM、Hf−Al−TMおよびTi−Zr−T
M(ここで、Ln=ランタノイド金属、TM=VI−VIII
族遷移金属)等の三元系における多くのアモルファス金
属を、102 K/sのオーダーのガラス形成のための低
臨界冷却速度を持ち、金型鋳造法または高圧ダイキャス
ト法によって厚さ約9mmまでのバルク形状に製造でき
ることを報告している。
任意形状の大型のアモルファス合金を製造することはで
きない。大型のアモルファス合金の製造に至る新しい固
化技術の開発と同様にさらに低い臨界冷却速度を持つア
モルファス合金の開発が、アモルファス金属材料に対す
る形状の大型化を可能にするために強く要望されてい
る。
ルファス材としての特性に優れた大型のアモルファス材
を簡単な操作で容易に製造することのできる差圧鋳造式
金属ガラスの製造方法を提供することにある。
した三元合金によるバルク状アモルファス合金に関する
さらなる研究において、三元系合金の大きいガラス形成
能は、互いに10%より大きく原子サイズが異なる構成
元素の最適な原子サイズ比に主として依存することか
ら、多成分系合金における異なる原子サイズ比を持つ構
成元素の増加の効果に注目し、Zr−Al−Co−Ni
−Cu系およびZr−Ti−Hf−Al−Co−Ni−
Cu系において1〜100K/sの範囲のはるかに低い
臨界冷却速度を持つアモルファス合金を見い出し、直径
16mm以下、長さ150mmのバルク状アモルファス
合金をZr−Al−Ni−Cu系において、石英管内の
溶融物を水中に入れて急冷することにより製造できるこ
とを知見した。
モルファス合金が、引張応力−伸び曲線に鋸歯状のプラ
スチックフローを伴う圧縮強さおよび破壊(割れ)とほ
ぼ同様である1500MPaの高い引張強さを示し、こ
の高引張強さおよび鋸歯状プラスチックフロー現象は、
バルク状アモルファス合金が鋳造によって製造された大
きな厚さをもつにもかかわらず良い展延性を持つことを
示すことを知見した。
アモルファス金属の製造における知見に基づいて、簡単
な操作で容易に種々の形状のさらに大型の金属ガラスを
製造する方法を開発するために鋭意研究を重ねた結果、
溶融状態の金属材料を水冷鋳型に瞬時に鋳込むことによ
り、その目的を達成できることを知見し、本発明を完成
するに至ったものである。
料(、例えば活性金属)を充填し、この金属材料を溶融
可能な高エネルギ熱源を用いて前記金属材料を溶解後、
得られた溶融金属を、ガスの差圧あるいは重力を利用し
て鋳型下部より下方に設けられた縦型の水冷鋳型に瞬時
に鋳込み、金属溶湯の移動速度を速くし、大きな冷却速
度を得て、大型の金属ガラスを製造することを特徴とす
る差圧鋳造式金属ガラスの製造方法を提供するものであ
る。
に、少なくとも50mm/s以上の速さで移動すること
により得られる負圧の作用により溶湯速度を増大し、冷
却速度を加速するのが好ましい。前記縦型水冷鋳型によ
り得られる金属ガラスの形状は、丸棒状、板状、パイプ
状、角棒状、角パイプ状、異形棒状および異形パイプ状
のいずれかであるのが好ましい。
法では、まず水冷鋳型、例えば底部が昇降できる機構を
持った凹型水冷銅製ハース上に金属材料、好ましくはア
モルファス形成能の高い金属粉末およびペレットの混合
物を充填し、好ましくは、チャンバー内部を真空引後、
不活性ガスにて置換し、鋳型のハース部を強制冷却しな
がら高エネルギ熱源、例えばアーク熱源にて金属材料を
溶融する。この後、底部を下方に移動させ、重力あるい
はチャンバー内を加圧することによって溶融金属を水冷
鋳型内に鋳込むことで生じる急冷作用によって、大型の
金属ガラスバルク材を製造することができる。
めるため、溶融金属と鋳型とを少なくとも50mm/s
以上の高速度で移動することにより重力あるいは負圧を
生じさせること、また鋳込時の溶融側雰囲気圧を大気圧
以上に設定することが結果的に急冷作用が増大し、バル
ク材の大型化につながり、溶融金属の大型のアモルファ
ス合金(金属ガラス)を安定して製造することができ
る。
ギ熱源を用いて溶融できれば、上述した3元系合金、Z
r−Al−Ni−CuやZr−Al−Ni−Cu−Pd
などを始めとして4元系以上の多元系合金を含めほとん
どあらゆる元素の組み合わせからなる合金について適用
でき、またアモルファス相の生成が可能である。これら
の合金を本発明において金属材料として用いる場合に
は、高エネルギ熱源による急激な溶融がより容易なよう
に、粉末状あるいはペレット状にして用いるのが好まし
いが、本発明はこれに限定されず、急激な溶融が可能で
あれば、どのような形状の金属材料を用いてもよい。例
えば、粉末状、ペレット状の他、線状、帯状、棒状、塊
状など、水冷鋳型と高エネルギ熱源に応じて適当な形状
を適宜選択すればよい。
は、水冷鋳型に充填された金属材料を溶融可能であれ
ば、特に制限はなく、どのような熱源を用いてもよい
が、例えば、代表的にアーク熱源、プラズマ熱源、電子
ビーム、レーザなどを挙げることができる。これらの熱
源は、水冷鋳型に対し、1個であっても、複数個を重畳
して用いてもよい。
動は、所定の、好ましくは50mm/s以上の移動速度
が得られれば、特に制限はなく、負圧又は重力の作用に
よる溶融金属(溶湯)速度を増大し、冷却速度を加速で
きれば、どのように行ってもよい。なお、本発明におけ
る急速な移動とは、溶融金属による雰囲気ガスの巻き込
みを生じない範囲でできるだけ急速であることをいう。
これは、溶融金属の移動が急速すぎると、例えばアーク
熱源の場合、アーク発生のための雰囲気ガスを巻き込
み、凝固中への混入が生じるからである。
法を添付の図面に示す好適実施例に基づいて詳細に説明
する。図1は、本発明の差圧鋳造式金属ガラス製造装置
の構成を模式的に示すフローシートである。同図に示す
ように、本発明の差圧鋳造式金属ガラス製造装置10
は、金属材料、例えば粉末状およびペレット状金属材料
を充填する所定形状の凹部および底部が昇降できる機構
を持つ水冷銅製鋳型(ハース)12と、この水冷ハース
12の下部に設けられる下部縦型水冷銅製鋳型13と、
水冷銅製ハース12上の金属材料をアーク溶解するため
の水冷電極(タングステン電極)14,14と、水冷ハ
ース12および水冷電極14,14を収納する真空チャ
ンバー16と、水冷ハース12および水冷電極14,1
4に冷水を循環供給する冷却水供給装置18とを有す
る。
融金属を移動させて、下部水冷銅製鋳型13に鋳込むた
めにその底部12aがDCサーボモータ20によって移
動可能に構成される。水冷電極14は、アーク電源22
に接続される。また、水冷電極14は、水冷ハース12
の底部12aの移動方向に対しわずかに傾斜させて配置
され、ステッピングモータ24によってX,YおよびZ
軸方向に調整可能に構成される。さらに、水冷ハース1
2上の金属材料と水冷電極14との間の間隔(Z方向)
を一定に保つために金属材料の位置を半導体レーザセン
サー26によって測定し、モータ24によって水冷電極
14の移動が自動コントロールされるようにしてもよ
い。これはアーク電極14と金属材料との間の間隙が一
定でないと、アークが不安定になり、溶融温度にばらつ
きが生じるからである。また、水冷電極14のアーク発
生部近傍に冷却用ガス(例えばArガス)噴出口を設
け、ガス供給源(ガスボンベ)28から冷却用ガスを噴
出させ、加熱後の急速冷却を促進してもよい。
ケット構造で、真空引するために真空排気口によって油
拡散真空ポンプ(ディフュージョンポンプ)30および
油回転真空ポンプ(ロータリポンプ)32が連結され、
真空引後、不活性ガスによる置換が可能なようにアルゴ
ンガス導入口によってガス供給源(ガスボンベ)34と
連通される。また、冷却水供給装置18は循環戻り冷却
水をクーラントにより冷却した後に、再び冷却水として
水冷ハース12および水冷電極14に供給する。
方法を図1および図2を用いて説明する。図2(a)
は、アーク溶解を用いる差圧鋳造式金属ガラス製造装置
における大型のアモルファス合金塊の製造プロセスの金
属材料溶解工程を示す断面模式図であり、図2(b)
は、その下部水冷銅製鋳型への鋳込み工程の断面模式図
である。
移動底部12aをモータ20によって移動し、初期位置
にセットする。この後、水冷銅製ハース12の窪み(凹
状鋳型面)12bに金属材料(粉末、ペレット、結晶
体)を充填する。一方、両水冷電極14,14は、共に
センサ26およびモータ24によってアダプタ15を介
して、X,Y,Z軸方向の位置調整がなされ、金属材料
との間の間隔(Z方向)が所定値にセットされる。
びロータリポンプ32を用い、チャンバー16内を高真
空、例えば5×10-4Pa(液体窒素トラップ使用)に
した後、Arガス供給源34からArガスを供給してチ
ャンバー16内をArガスにて置換し、チャンバー16
内の圧力を大気圧以上とするのがよい。また、水冷銅ハ
ース12、下部水冷銅鋳型13および両水冷電極14,
14は、冷却水供給装置18から供給される冷却水によ
って冷却されている。
すように、アーク電源22をオンして水冷電極14の先
端から金属材料との間にプラズマアーク36を発生さ
せ、金属材料を完全に溶解して溶融合金38を形成させ
る。この後、アーク電源をオフしてプラズマアーク36
を消すとともに、DCサーボモータ20の駆動を開始
し、図2(b)に示すように水冷銅ハース12の移動底
部12aを下方(矢印a方向)に所定位置まで急速に所
定速度、好ましくは50mm/s以上の速度で移動し、
すなわち引抜き、下部水冷銅製鋳型13内に負圧を生じ
させ、雰囲気ガスによって大気圧以上に加圧されている
溶融合金38を下方にガスの差圧を利用して、水冷銅ハ
ース12の下方に形成された下部水冷銅製鋳型13内に
瞬時に引抜く、すなわち同速度で移動させて、鋳込む。
このようして、金属溶湯(溶融金属)38の移動速度を
速くして、大きな冷却速度を得ることができ、溶融金属
38を下部水冷鋳型13内で急速に固化することによ
り、鋳型13に合致する断面形状を有する大型のアモル
ファス合金39を製造することができる。
した後、ガスボンベ28から供給された冷却用Arガス
を両水冷電極14のアーク36の発生部の近傍の噴出口
(図示せず)から噴出させて溶融金属38を冷却するこ
とにより、加熱溶融後の急速冷却を促進することができ
る。ここで、下部水冷銅鋳型13の鋳型面13aの形状
は、円形、円環状、矩形、矩形環状、異形、異形環状な
ど任意の形状が可能であり、その結果、得られる大型の
アモルファス合金塊(金属ガラス)39の形状も、それ
ぞれ丸棒状、板状、パイプ状、角棒状、角パイプ状、異
形棒状および異形パイプ状など任意の形状にすることが
できる。
ラスの製造方法を実施例に基づいて以下に具体的に説明
する。図3および図4に示す構成の差圧鋳造式金属ガラ
ス製造装置を用いて、直径10mmΦ×長さ500m
m、16mmΦ×長さ200mm、30mmΦ×長さ1
00mmの3種の大型のアモルファスZr65Al7.5 N
i10Cu17.5合金塊を製造した。ここで、大型のバルク
状アモルファス合金製造のための金属材料としてZr65
Al7.5 Ni10Cu17.5合金が選ばれた理由は、多成分
系合金は結晶相の不均一核生成に高い耐性を持つととも
に大きなガラス形成能を併わせ持つからである。
金属ガラス製造装置10の具体的構成を示す断面図およ
び側面図である。図3および図4に示す差圧鋳造式金属
ガラス製造装置10は、下方に移動可能な移動底部12
aおよび球面状窪み12bを持つ水冷銅製ハース12
と、X,YおよびZ軸方向に調節可能な2本の水冷電極
14(1本のみ図示)と、ハース炉を収納する真空チャ
ンバー16とからなるハース炉と、このハース炉の水冷
銅製ハース12の下方に設けられた円形断面の下部水冷
銅製鋳型13と、図示されていない冷却水供給装置(1
8:図1参照)とを有する。真空チャンバー16には、
真空排気装置40が連結部41を介して取り付けられ、
真空排気装置40内には、ディフュージョンポンプ30
やロータリーポンプ32(図1参照)などが配設されて
いる。また真空チャンバー16には照明42と覗窓44
とが取り付けられ、高輻射熱を避けるために覗窓44に
は保護フィルタが設置され、覗窓44は水冷ジャケット
とされる。
型面12bを有し、その中央の底部は円形断面形状の昇
降可能な移動底部12aを有する。水冷銅製ハース12
の下方に設けられた下部水冷銅製鋳型13では、水冷銅
製ハース12の移動底部12aが初期位置から下方に移
動することにより、溶融金属が鋳込まれるキャビティ
(凹部)13aが形成される。ここで、移動底部12a
は円形断面の棒状体をなし、その下側端部はU字型の支
持台46の中央部に載置固定され、支持台46のU字部
の一端側はその上端をチャンバー16の下側面で支持さ
れる2本のリニアガイド48、48に沿って移動可能に
構成される。支持台46のU字部の他方の端部は、移動
ナット50に固定され、移動ナット50は、その上端を
チャンバー16の下側面で回転可能に支持される駆動ボ
ールねじ52に螺合される。駆動ボールねじ52の回転
軸には、プーリ54が固着され、プーリ54とDCサー
ボモータ20の回転軸に固定されたプーリ21とには無
端ベルト56が縣架される。水冷銅製ハース12の移動
底部12aは、このような駆動系構成により、0.1〜
1m/sの範囲の移動速度に精密に速度制御される。特
に、駆動ボールねじ52には急速移動を可能にするため
高ピッチボールねじが用いられる。
鋳型13は、最適熱交換可能な様に配置された水冷流路
58、58を有し、水冷流路58には図示しない冷却水
供給装置(18:図1参照)から冷却水が供給される。
さらに、図示しないが、移動底部12aの内部も冷却水
供給装置(18:図1参照)から供給される冷却水によ
って冷却される。なお、本実施例においては、水冷銅ハ
ース12および下部水冷銅鋳型13からなる鋳型ユニッ
トは、10mmΦ×500mm、16mmΦ×200m
m、20mmΦ×200mm、30mmΦ×500mm
などの鋳型が交換可能である。
その先端部においてアダプタ15に取り付けられ、シー
ル62を介して真空チャンバー16の上部に移動可能に
支持される。水冷電極14およびシース60はヘッド6
4に取り付けられ、ヘッド64は移動ナット66とに固
定され、移動ナット66とこれに螺合し、ステッピング
モータ24によって駆動される駆動ねじ68とからなる
駆動機構によって移動可能であり、水冷電極14のZ軸
(鉛直軸)方向の位置、すなわち水冷ハース12上の金
属材料(36)との間の間隙(ギャップ)は所定値に自
動コントロールされる。図示しないが、水冷電極14の
XおよびY軸方向の電極14の移動もステッピングモー
タコントロールにて駆動される。ヘッド64には、図示
しない1000Aの直流アーク電源(22:図1参照)
とケーブルで接続するための接続端子23が設けられ
る。こうして、アーク電極14は3000℃のアーク熱
源を最大に使用できるとともにICサイリスタにより温
度制御も可能である。また、ヘッド64には図示しない
冷却水供給装置(18)から供給される冷却水の導入口
19aと排出口19bとが設けられ、シース60および
アダプタ15内に収納された電極14を冷却するように
構成されている。また、ヘッド64には、図示しないガ
ス供給ボンベ(28)から供給される冷却用Arガスの
導入口を有し、冷却用Arガスをシース60を経由して
アダプタ15に設けられた冷却用ガス噴出口(図示せ
ず)から噴出させる。電極材14は、アーク発生部にト
リウム入りタングステンを使用しており、電極消耗とコ
ンタミネーションを極力低下でき、かつ水冷電極構造の
ため、機械的、熱的に安定しており、連続使用が可能
で、高い熱効率を達成できる。
差圧鋳造式金属ガラス製造装置10が以下の操作条件で
操作された。アーク溶解中の電流と電圧は、それぞれ2
50Aと20Vであり、水冷電極14と粉末状およびペ
レット状金属材料との間の距離は0.7mmに調節され
た。
れた大型のアモルファス合金塊の構造は、X線回折分
析、光学顕微鏡検査(OM)、エネルギ分散X線分光分
析(EDX)とリンクされた走査型電子顕微鏡検査によ
って試験された。OM試料に対するエッチング処理は3
0%沸化水素酸溶液中、303Kで1.8ks行われ
た。構造的緩和、ガラス転移温度(Tg)、結晶化温度
(Tx)および結晶化熱(ΔHx)は示差走査熱量測定
法(DSC)によって加熱速度0.67K/sで測定さ
れた。硬さはヴィッカース微小硬度計によって100g
負荷で測定された。その結果を図5〜図6に示す。
鋳造法により製造された2種の異なる寸法のZr65Al
7.5 Ni10Cu17.5合金塊のほぼ中央部でしかも横断面
の中心域でのX線回折図形を示している。これらの合金
塊は直径10mmΦと直径16mmΦの丸棒状であっ
た。いずれの合金塊においても、X線回折図形にはブロ
ードなハローピークのみしか見られず、構成相は主とし
てアモルファス相であることがわかる。また、これらの
合金塊の横断面の光学顕微鏡写真においても、結晶相に
相当する約80μmの小領域の他には合金塊のほぼ中央
域には結晶相の析出を示すコントラストは見られず、ほ
ぼアモルファス単相となっており、X線回折の結果と一
致した。
い領域ではアモルファス相と結晶相が混在していた。こ
の結晶相はX線回折の結果、主としてbct構造のZr
2 Cuとして回折できることから、NiとPdをCuサ
イトに含んだZr2 (Cu,Ni,Pd)化合物相と考
えられる。上述したように、この化合物相は冷却速度が
大きいと考えられる銅炉床に接触した領域で生成してい
ることから、銅炉床との接触による不均一核生成のため
に生成したと考えられる。
いる領域での合金溶湯の温度は融点近傍であり、銅炉床
から遠く離れた領域と同様に融点よりもはるかに高い温
度域に高めることは困難である。なお、10mmΦの合
金塊について、現在の差圧鋳造法により得られる冷却速
度を同じ体積を持つAl−33mas%Cu合金の2次
デントライトアーム間隔を用いて測定した結果、合金塊
中央部では約1×10 2 K/sであると評価される。こ
の冷却速度は本合金のアモルファス相生成の臨界冷却速
度である約10K/sを大きく上回っており、不均一核
生成の影響を受けない合金塊のほぼ中央部でアモルファ
ス相が生成する結果と一致している。
央部でのアモルファス相から得たDSC曲線およびその
微分曲線を示している。ガラス遷移による吸熱反応と結
晶化による発熱反応の開始がそれぞれ359℃および4
73℃に見られ、過冷却液体域が114℃のかなり広い
温度域において生成している。この結果は、真にガラス
状の金属が差圧鋳造法という製造プロセスにおいても生
成できることを実証しており、不均一核生成の発生の抑
制を工夫することにより、差圧鋳造法によりアモルファ
ス単相の大型合金塊を作製できることがわかる。なお、
得られた大型のバルク状アモルファス合金塊の中央域の
ヴィッカース硬度(Hv)はいずれもリボン状試料に対
する値(550)とほぼ同じ530であると測定され
た。
ば、差圧鋳造法を用いて種々の断面形状、寸法の大型の
バルク状金属ガラスを簡単な操作で容易に種々製造する
ことができる。本発明によってなされた種々の形状、寸
法の合金塊の製造が可能な差圧鋳造法によるアモルファ
ス相の生成技術は、今後のアモルファス合金の基礎科学
から工業材料の発展において極めて重要であり、任意の
形状、寸法の大型のバルク状アモルファス合金の製造に
道を開いたという産業上大きな効果を奏する。
実施する差圧鋳造式金属ガラス製造装置の一構成例を機
械的に示すフローシートである。
圧鋳造式金属ガラス製造装置による大型のバルク状アモ
ルファス合金インゴットの製造プロセスの一例を示す模
式図であり、(a)は金属材料溶解工程の模式図、
(b)は溶融金属の鋳込み工程の模式図である。
鋳造式金属ガラスの製造方法を実施する差圧鋳造式金属
ガラス製造装置の一具体的構成を示す部分断面正面図で
ある。
側面図である。
mmΦおよび直径16mmΦの円柱状大型のバルク状Z
r65Al7.5 Ni10Cu17.5合金塊の横縦断面における
中央域から取られたX線回折パターンである。
アモルファスZr−Al−Ni−Cu合金塊の横縦断面
における中央域から取られた示差走査熱量測定曲線およ
びその微分曲線である。
Claims (3)
- 【請求項1】水冷鋳型上に金属材料を充填し、この金属
材料を溶融可能な高エネルギ熱源を用いて前記金属材料
を溶解後、得られた溶融金属を、ガスの差圧あるいは重
力を利用して鋳型下部より下方に設けられた縦型の水冷
鋳型に瞬時に鋳込み、金属溶湯の移動速度を速くし、大
きな冷却速度を得て、大型の金属ガラスを製造すること
を特徴とする差圧鋳造式金属ガラスの製造方法。 - 【請求項2】前記溶融金属を前記縦型の水冷鋳型ととも
に、少なくとも50mm/s以上の速さで移動すること
により得られる負圧の作用により溶湯速度を増大し、冷
却速度を加速する請求項1に記載の差圧鋳造式金属ガラ
スの製造方法。 - 【請求項3】前記縦型水冷鋳型により得られる金属ガラ
スの形状は、丸棒状、板状、パイプ状、角棒状、角パイ
プ状、異形棒状および異形パイプ状のいずれかである請
求項1または2に記載の差圧鋳造式金属ガラスの製造方
法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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