JPH0810603A

JPH0810603A - 小粒径粒子のコーティング方法

Info

Publication number: JPH0810603A
Application number: JP6314050A
Authority: JP
Inventors: Kazumi Otaki; 一実大滝; Kazuyuki Matsui; 一幸松井
Original assignee: Ricoh Co Ltd
Current assignee: Ricoh Co Ltd
Priority date: 1994-04-29
Filing date: 1994-11-24
Publication date: 1996-01-16
Anticipated expiration: 2019-03-29
Also published as: JP3511067B2

Abstract

(57)【要約】【目的】高効率のコーティングが可能で、高品位のコ
ーティング品が得られる、流動層造粒装置による小粒径
粒子の噴霧コーティング方法を提供する。【構成】造粒筒１内の下方部に回転ディスク板５を設
け、造粒筒の粉体流動層２内にスプレーノズル４を設
け、このスプレーノズルから液滴を、粉体粒子の進行方
向と同一方向に、かつ水平ラインに対して＋５°〜−４
０°の範囲内で噴霧してコーティングを行う。液滴の径
は粉体粒子径の１／３〜１／２０、かつ平均粒径を３μ
ｍ〜３０μｍとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、小粒径粉体粒子に液滴
を噴霧して、その粉粒体表面に被覆コーティングを施す
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】流動層造粒装置は、１９７０年頃から製
薬・食品業界を中心に、少量多品種生産、混合、造粒、
乾燥工程を同一容器内で処理ができるので盛んに導入さ
れてきた。また、造粒製品に要求される社会環境は、少
量多品種生産に対し、粒径・密度・形状等の造粒物が任
意に得られ、混合・造粒・コーティング・乾燥が単独設
備によって行われ、任意の工程選択が可能な複合操作
と、前記した品質を任意に得ることができる多機能型の
ＦＡ化無人化システムを望んでいた。

【０００３】これらの要望を受け、各装置メーカーで
は、１９８０年頃から複合造粒装置の開発、商品化が進
められ流動層、攪拌、転動の各造粒法を同一容器内で処
理する装置が実用化された。複合型造粒法には下記［表
１］に示すように、流動層造粒、攪拌造粒、転動造粒の
各造粒法を組合せたものが多い。

【０００４】

【表１】

【０００５】複合型造粒は、同一容器内に攪拌造粒、転
動造粒、流動層造粒の各機能を結合或いは融合し、造粒
物の形状、密度、粒径などの品質を自在に製造する機能
や混合、造粒、乾燥、コーティングなどの単位操作を目
的、用途に応じて任意に操作できる機能がある。

【０００６】次に、各種複合型造粒装置の具体例を挙げ
ると以下の装置が挙げられる。まず攪拌流動層型では、
奈良機械製作所製の「スーパーファインマトリックスＳ
ＭＡ型」や、パウレック社製の「マルチフレックスグラ
ニュレーターＭＰ型」がある。また、転動流動層型で
は、岡田精工製の「スピラコータＳＰ型」が挙げられ
る。そして、攪拌転動流動層型では、フロイント産業製
の「スパイラフローＳＦＣ型」や、不二パウダル製の
「ニューマルメライザーＮＱ型」等がある。

【０００７】前記流動層装置は、大半が回分式（バッチ
処理方式）であり、流動板や攪拌羽根上部或いは側面よ
りスプレーガン（スプレーノズル）により噴霧造粒（コ
ーティング）される。噴霧造粒処理が終了した処理品
は、下部側面にある排出弁を介し製品排出口から外部へ
排出される。

【０００８】しかし、この方式での排出処理では層内エ
ッジ部に造粒品が付着し残留物として残ることが多い。
そのため、製品歩留が低下したり、次処理品とのコンタ
ミが発生し造粒品品質のバラツキを大きくする原因にな
ることもある。また、このようなコンタミを回避するた
め造粒装置を一時的に停止させ、内部残留物を除去する
場合もある。その場合、内部温度が急激に低下し次処理
する時に内部温度が安定状態になるまで待機しなければ
ならず、生産性が大きく低下することがしばしばある。
また、排出後の造粒品の状態としては、噴霧液滴径が大
きい場合、コーティングされた粒子同士の凝集が多発し
たり、内壁部へ多量のコート品が付着する場合がある。

【０００９】一方、造粒品の排出性を向上させる目的
で、流動板（回転）下部にスクリュウ排出部を設けた装
置の提案（特公平５−４１２８号公報）がなされてい
る。この装置の場合、排出性は向上するが品質面、特に
薄膜形成を含めた品質改善は見られない。前記提案を含
めた装置類は、一般的に噴霧方向を上部から下部へ噴霧
するスプレー方式（以後トップスプレー方式と呼ぶ）を
採用しているが、いくつかの問題を抱えている。

【００１０】その一つとして、噴霧ノズルから噴霧され
た液滴が小粒径粉体粒子に到達するまでに距離があるた
め、噴霧直後と比べて粉体粒子表面に到達した時の液滴
の物性（液滴表面張力や液滴粘度、粘着力、乾燥速度
等）が変化し、所望のコート品質が得られないことがあ
る。また、局部へ上部から噴霧するため、粉粒体以外
（ディスク板、層内壁面等）に多くのコーティング物質
が付着・固化することも多々ある。そして、これら提案
（特公平２−５６９３５号、特公平３−１０６３号、特
公平３−４２０２８号、特公平３−４２０２９号、特公
平３−１３５４３０号、特公平５−４１２８号、特公平
５−４９９０１号、特公平５−１１５０８号、特開平５
−１９２５５５号、特公平６−１８６号等の各公報）は
噴霧液滴径について、本発明と異なり、微粒化制御して
いないので、粉体粒子衝突時に多くの分裂反跳液滴を発
生させており、この液滴が装置内壁面や回転ディスク板
或いは他の粉体粒子に付着し、凝集体を多く発生させて
いる。また、これと同時に分裂反跳液滴は、噴霧液滴に
比べ非常に微粒化されているため、瞬時に固化するもの
も発生し、固化したコート物質は、低比重のため装置外
へ排出され歩留低下を招いたり、乾燥固化状態（コート
カス）で粉体表面に付着し、コート品質を悪化させたり
している。

【００１１】他方、液滴を装置側面から噴霧する方式
（接線スプレー方式）を採用した装置類が提案、或いは
市販（特開平５−１９２５５５号公報、フロイント産業
の「スパイラフロー、グラニュレックス」、パウレック
ス製の「パウダープロセッサー」等）されているが、こ
の方式によるコーティング方法も問題を抱えている。

【００１２】その問題の１つは、噴霧方式である。噴霧
方式は接線スプレー方式を採用しているが、噴霧方向が
旋回流動する小粒径粉体粒子層（キャリア層）の最外周
部に噴霧コーティングするため、噴霧液滴が粉体粒子に
衝突した際、分裂反跳液滴が装置内壁部に多く付着・固
化し、生産性（歩留）やコート品質を悪くさせている。
一方、トップスプレー方式では、同様に噴霧液滴径を微
粒化制御していないため、小粒径粉体粒子（キャリア）
に噴霧液滴が衝突した際、分裂反跳液滴が多く発生しや
すくなる。そのため、粉体粒子表面のコート膜厚が不安
定な状態（膜厚不均一）になることや、コーティングさ
れた粒子表面上にコーティング材料のカスが発生し、電
気特性、帯電特性等の多くの品質への悪影響を与えるこ
とがある。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】したがって本発明の目
的は、上記従来のコーティング方法の問題点を解決する
ことによって、小粒径粉体粒子を高効率にコーティング
でき、かつ容易に高品位のコーティング品が得られる、
流動層造粒装置による噴霧コーティング方法を提供する
ことである。

【００１４】

【課題を解決するための手段】請求項１に記載の小粒径
粒子のコーティング方法は、コーティング装置の粉体流
動層内で、噴霧液滴を粉体粒子の進行方向と同一方向
に、かつ水平ラインに対して＋５°〜−４０°の範囲に
噴霧コーティングすることを特徴とする。

【００１５】請求項２に記載の小粒径粒子のコーティン
グ方法は、請求項１において前記噴霧液滴として、大き
さが粉体粒子の粒径の１／３〜１／２０で、かつ平均粒
径が３μｍ〜３０μｍのものを噴霧することを特徴とす
る。

【００１６】請求項３に記載の小粒径粒子のコーティン
グ方法は、請求項１において、前記噴霧液滴は平均粒径
が２μｍ〜１０μｍ、粉体粒子は平均粒径が２０μｍ〜
６０μｍであることを特徴とする。

【００１７】請求項４に記載の小粒径粒子のコーティン
グ方法は、請求項３において前記噴霧液滴の粒径は、レ
ーザー式粒度分布計測器により以下に示される条件で計
測され、体積累積値の１０％値と９０％値の比（９０％
値／１０％値）が５．００以下であることを特徴とす
る。計測器：レーザー式粒度分布測定装置ＬＤＳＡ−２３
００Ａ噴霧モード（東日コンピューターアプリケー
ションズ株式会社製）粒径の算出：ＳＭＤ（ＳａｕｔｅｒＭｅａｎＤｉａ
ｍｅｔｅｒ）下記［数１］により算出する。

【００１８】

【数１】ＳＭＤ＝Σｄ³Δｎ／Σｄ²Δｎただし、Σｄ³Δｎは粒子の総体積、Σｄ²Δｎは粒子
の総表面積である。

【００１９】請求項５に記載の小粒径粒子のコーティン
グ方法は、請求項１，２または３において、ディスク面
を基準とする噴霧液滴の噴霧高さ（スプレーノズルの噴
霧高さ）を、粉体舞上がり高さの１／７〜１／２として
噴霧コーティングすることを特徴とする。

【００２０】請求項６に記載の小粒径粒子のコーティン
グ方法は、請求項１，２または３において、液滴噴霧用
のスプレーノズルを、流動する粉体層の最内周部〜層中
心部に設置して液滴を噴霧することを特徴とする。

【００２１】請求項７に記載の小粒径粒子のコーティン
グ方法は、請求項１，２または３において、コーティン
グ装置の粉体流動層の温度を、噴霧液滴中の溶媒の沸騰
温度域とすることを特徴とする。

【００２２】

【作用】本発明では、コーティング装置として、例えば
図１〜３に示す流動層造粒装置を用いる。これらの図に
おいて１は造粒筒、２は粉体流動層、３は液ポンプ、４
はスプレーノズル、５は回転ディスク板、６は調湿装
置、７はブロアー、８はエアー供給管、９は排気管、１
０は製品回収用のサイクロンである。造粒工程において
は、造粒筒１内に小粒径粉体粒子を供給し、ブロアー７
を介して回転ディスク板５の下方から加熱ガスを供給し
て粉体流動層２を形成し、この粉体流動層２内に位置す
るスプレーノズル４から液滴を噴霧することにより粉体
の噴霧コーティングを行い、得られた造粒品（製品）を
サイクロン１０を介して回収し、次工程に供給するもの
である。

【００２３】本発明のコーティング方法は、噴霧される
コート液適径を平均粒径で３μｍ〜３０μｍに制御し、
且つ図４に示すように、噴霧方向を被コーティング物質
の進行方向と同方向に、しかも水平ラインに対し＋５°
〜−４０°に噴霧コーティングする方法に関する。

【００２４】本発明のコーティング方法では、装置胴体
下内部に水平＋５°〜−４０°方向に噴霧する。そして
スプレーノズルから粉体粒子へ３μｍ〜３０μｍの大き
さ、且つ粉体粒子径の１／３〜１／２０の大きさを有す
る噴霧液滴をコーティングする。噴霧液滴径は好ましく
は５μｍ〜１０μｍである。

【００２５】噴霧液滴径が３０μｍを超えると、粉体粒
子表面上に形成された乾燥後の膜が大きな凹凸として存
在するため不均一なコート皮膜となる。また、突起膜部
分では乾燥しにくくなるため、他のコーティング物質
（コーティング後の粉体粒子）との接触時に接合して凝
集体となる。また、液滴径が大きいため、所望のコーテ
ィング膜厚が得られなかったり、膜厚のばらつきが生じ
たりすることもある。

【００２６】一方、液滴径が３μｍ未満になると、噴霧
後液滴中に溶媒分が瞬時に蒸発して（乾燥速度の増大に
よる）固形化し、膜化できなくなる。このため、コート
液中の樹脂分が乾燥粒子となり飛散物、或いはカスとし
て内壁部へ付着したり、排気側へ飛び、歩留低下を生じ
ることもある。

【００２７】また、本発明のコーティング方法は、噴霧
されるコート液滴径を平均粒径で２μｍ〜１０μｍに、
かつ体積累積値の１０％値と９０％値の比（９０％値／
１０％値）を５．００以下に制御し、さらに図４に示す
ように、噴霧方向を被コーティング物質の進行方法と同
一方向に、かつ水平ラインに対し＋５°〜−４０°に噴
霧コーティングする方法に関する。すなわち、本発明で
は装置胴体下内部に水平＋５°〜−４０°方向に噴霧す
る。そして、スプレーノズルから粉体粒子へ、液滴径の
平均粒径が２μｍ〜１０μｍの大きさの噴霧液滴をコー
ティングする。噴霧液滴の平均粒径は、好ましくは３μ
ｍ〜５μｍである。

【００２８】噴霧液滴平均径が１０μｍを超えると、被
コーティング粒子（小粒径粉粒体）径の１／２以上の大
きさとなり、粉体粒子表面上に形成された乾燥後の膜が
大きな凹凸状に形成されるため、不均一なコート被膜と
なる。また、突起部分では膜内部が乾燥しにくくなるた
め（膜表面が乾燥しても、内部は未乾燥状態として存在
する）、他のコーティング物質（コーティング後の小粒
径粉体粒子）との接触時及び衝突時に接合して凝集体と
なる。また、液滴径が大きいため、所望のコーティング
膜厚が得られず、膜厚ばらつきを生じることがある。

【００２９】一方、噴霧液滴径が２μｍ未満になると、
噴霧後の液滴中に含まれている溶媒分が瞬時に蒸発（乾
燥速度の増大による）して固形化し、膜化できなくな
る。このため、コート液中の樹脂分が乾燥固形粒子とな
り飛散物、或いはカスとして装置内壁部へ付着したり、
排気側へ飛び、歩留低下を生じることもある。

【００３０】本発明において噴霧される液滴は、体積累
積値の１０％値と９０％値の比（９０％値／１０％値）
が５．００以下の粒度分布を持つものである。しかし、
前記比が５．００を超えると、液滴分布における小粒径
側液滴でコートされた膜厚及び膜不均一性と、大粒径側
でコートされた膜厚及び膜不均一性が大きく異なること
になる。そのため、同一処理品内での品質のばらつきが
大きくなり、サンプリングによっては、所望の品質特性
が得られない場合も生じる。

【００３１】本発明のコーティング方法は、前記したス
プレー方式および条件で噴霧されるが、コーティング装
置内において、噴霧される液滴の溶媒沸騰温度域でコー
ティングされる。液滴の溶媒沸騰温度域でコーティング
されると噴霧直後、粉体粒子表面に液滴が衝突・膜化
し、その瞬間に液滴中の溶媒が蒸発するので膜が固化す
る。しかし、コーティング装置内の温度環境が、液滴中
溶媒の沸騰温度域より低いとコーティング後、膜化して
も膜内部は固化しない状態で存在する。その場合、他の
粒子が接触或いは衝突、または内壁面に接触・衝突した
ときに付着・凝集が発生する。

【００３２】本発明のコーティング方法では小粒径粉体
粒子が、装置層内で環状流と渦流がなす合成気流中で、
水平方向＋５°〜−４０°方向に液滴が噴霧コーティン
グされる。層内での被コーティング物質の挙動が環状流
だけの挙動では、コーティング後の粒子とコーティング
前の粒子の移動が円滑に行われず、全粒子に均一コーテ
ィングされなくなることがある。

【００３３】本発明のスプレーノズルは、図５に示すよ
うに、ディスク板からの高さが粉体舞上がり高さの１／
７〜１／２の位置に設置される。スプレーノズルを粉体
舞上がり高さの１／７未満の高さに設置して噴霧する
と、ノズルの位置が低いためディスク面へ噴霧液が付着
・固化したり、粉体粒子同士の凝集も多く発生したりす
る。他方、ノズルの高さが粉体舞上がり高さの１／２を
超えると、噴霧液滴の粉体粒子への付着効率が大きく低
下する問題が発生する。

【００３４】また、本発明においては、スプレーノズル
の設置位置は図６に示すように、流動する粉体粒子層の
層内周部〜中心部とされる。設置位置を粒子最内周部よ
り更に内側にすると、粉体粒子に噴霧液滴が衝突した時
に発生する分裂反跳液滴がディスク板に付着したり、乾
燥樹脂粒子となって排気側へ排気されたりして、付着効
率が大きく低下する問題が発生する。一方、設置位置が
中心部より外側であると、噴霧液滴が粉体流動層を突き
抜けて装置外壁部に付着し、粉体粒子が装置内壁部に付
着する問題が発生する。

【００３５】本発明のコーティング方法では、層内静圧
が正圧を示し、２０〜２００ｍｍＡｑの範囲内の静圧下
でコーティングされる。静圧が２０ｍｍＡｑ未満でコー
ティングすると、層内における粉体或いはコーティング
された粉体粒子挙動が鈍くなるため、粒子同士の凝集が
多発する。また、層内静圧が２００ｍｍＡｑを超える
と、層内における粒子挙動が激しくなり、噴霧された液
滴が粉体粒子に衝突する確率が低くなり、内壁面への付
着が増加する。層内における静圧は、好ましくは５０〜
１００ｍｍＡｑの範囲であり、この範囲内で噴霧コーテ
ィングされると、粒子同士の凝集や内壁面への付着が少
なくなる。更に、粒子挙動が円滑であるため、コートと
乾燥の入れ替わりが円滑に行われる。

【００３６】本発明のコーティング方法は、層内の含水
量（層内湿度）を２％〜１０％の低含水量に維持しなが
らコーティングするが、層内の含水量が１０％を超える
と、粉体粒子の挙動状態が鈍くなり、円滑なコーティン
グができなくなる。また、含水量が２％未満になると、
粉体粒子への液滴の付着効率が悪くなり、所望のコート
膜が得られなくなる。

【００３７】本発明の噴霧コーティング方法において、
噴霧される液滴の噴霧噴射角度は１０°〜７０°である
が、好ましくは３０°〜６０°である。噴霧角度が１０
°未満であると、噴霧パターンがほぼソリッドタイプの
噴霧パターンになり局部的に噴霧されるので、均一コー
ティングが困難になる。また、噴霧角度が７０°を超え
ると、粉体粒子への噴霧以外に内壁面や下部回転ディス
ク板への噴霧量が多くなり、粒子上の付着効率が大幅に
低下する。さらには、粒子が内壁面へ付着し、歩留低下
を招くことがある。噴霧噴射角度が３０°〜６０°の範
囲で噴霧されると、液滴は殆ど、流動する被コーティン
グ粒子表面に噴霧コーティングされるので、効率良くコ
ートされる。

【００３８】本発明の液滴の噴霧方法は、層内で流動す
る粒子層内部で粒子進行方向と同一方向に噴霧コーティ
ングするので噴霧後、液滴はすぐに粒子表面上へ衝突・
コートされる。本発明に用いるスプレーノズルの数は、
目的に応じて１個から４個まで変えて使用できるが、ノ
ズルの設置位置は偶数個設置の場合は、対称位置に設置
される。また、奇数個（３個）設置の場合は、３個のノ
ズルを、正三角形をなすように設置する。ノズル個数が
４以上の場合、コートと乾燥の循環が円滑にいかないた
め、粒子同士の凝集や内壁面への付着が発生する。スプ
レーノズルの数は、好ましくは対称位置に２個設置が良
い。この場合、コートと乾燥が交互に行われるので、均
一コートが得られる。本発明で複数個のノズルを用いる
場合、１個のノズルで供給される液流量になるように分
割（２個の場合は、１個のノズルへの液供給は１／２）
して供給する。

【００３９】本発明で噴霧する液滴径は、３μｍ〜３０
μｍの液滴で噴霧されるが、液滴の粒度分布は個数平均
径（Ｄｐ）と体積平均径（Ｄｗ）の比が１．０〜１．８
の分布をもつ液滴径が使用される。噴霧液滴径のＤｗ／
Ｄｐ比が１．８を超えると、液滴径がブロードとなり３
０μｍ以上の液滴が発生し、コート膜形成が大きくばら
ついたり、凝集物が多発したりして、所望のコート膜が
得られなくなる。

【００４０】本発明のコーティング方法では、図７，８
の噴霧・衝突モデル図に示すように小粒径粉体粒子の挙
動層内で噴霧コートされるため、噴霧液滴ｍが粉体粒子
ｐに衝突・コートする時に分裂反跳液滴ｓが発生して
も、分裂反跳液滴ｓ周辺に多くの粉体粒子ｐが挙動して
いるので、粉体粒子挙動層外へ飛び出ることもなく周辺
粉体粒子ｐに再び衝突・コートされる。

【００４１】本発明のコーティング方法は、接線スプレ
ー方式を採用するが、従来の接線スプレー方式とは異な
る。本発明の方式と従来の方式について、その違いを以
下に示す。

【００４２】本発明の噴霧方式は、図９に示すように、
粉体粒子ｐとほぼ同一方向に噴霧液滴ｍを噴霧スプレー
しており、かつ噴霧液滴径を微粒化制御している。それ
に対し、従来方式は図１０，１１に示されるように、い
ずれも粉体粒子ｐに対して一定角度で噴霧コートさせて
いる。また、装置外壁部から内部へのスプレー方式を採
用しているので、流動する粉体最外周層に噴霧スプレー
することになる。そのため、液滴が粉体粒子に衝突した
時に発生する分裂反跳液滴が全て他の粉体粒子に衝突・
膜化せずに、装置内壁部に付着し、装置内を流動してい
る粉体粒子がこの液滴に付着する問題を抱えている。更
に従来方法で提案されている方法・方式では、本発明と
違って噴霧液滴径を超微粒化制御していないので、粉体
粒子衝突時の分裂反跳液滴が大量に発生する。

【００４３】本発明のコーティング方法は、噴霧液滴径
を超微粒化制御しているので、従来まではコーティング
が困難であった小粒径粉体粒子（２０μｍ〜６０μｍ）
のコーティングが可能になる。また、噴霧液滴径を超微
粒化制御しているので、コート溶液が溶剤系であるか、
水系であるか、高固形液であるかを問わず、均一な膜形
成が可能である。通常、コート液の固形分濃度が高くな
ると、液滴の乾燥速度は急激に速くなるとともに、液粘
度も増粘してくる。そして、それに伴い液滴乾燥速度が
速くなるので、短時間でのコートが必要となる。また、
従来のトップスプレー方式、接線スプレー方式では、液
固形分濃度が高固形化すると、液滴径が微粒化されてい
ないうえ噴霧後短時間でコートされないため、粉体粒子
表面上には、高固形の樹脂膜ではなく乾燥した樹脂滴
（玉）が形成されやすくなる。その場合、粉体粒子表面
上には不均一な樹脂膜或いは樹脂滴が多く点在し、多く
の品質特性に悪影響を与える問題を抱えている。

【００４４】本発明のコーティング方法は、噴霧液滴径
を超微粒化制御することにより、液滴が粉体粒子に衝突
する時に発生する分裂反跳液滴を極力低減させ、なおか
つ噴霧液滴の粉体粒子までの噴霧距離を短くすることに
より、前記問題を解決したものである。

【００４５】

【実施例】つぎに本発明の実施例について説明する。実施例１〜１１実施条件を下記［表２］〜［表４］に示す。

【００４６】

【表２】

【００４７】

【表３】

【００４８】

【表４】

【００４９】［表２］〜［表４］について補足説明する
と、以下のとおりである。「噴霧方向」：水平方向に対する角度「噴霧場所」：すべて粒子挙動層内部である「液滴径比」：液と粒子の比を示す（液：粒子）

【００５０】上記各実施例における固定条件は、以下の
とおりである。コート装置：（株）岡田精工製スピラコーターＳ
Ｐ−４０使用コート液：２０％の樹脂溶液（溶媒はトルエン、
メタノール等の溶剤）粉体粒子：平均粒径が５０μｍ〜１００μｍのフェラ
イトキャリア処理量（１回／バッチ）：５ｋｇ／バッチその他：層内差圧は、層内エアー流量と回転ディス
ク板の回転数の調整で設定する。液滴粒径は、レーザー
式粒径分布測定器（LDSA-2300A）にて計測して求める。
なお、計算方法はロージン・ラムラー分布関数によっ
た。また、粉体舞上がり高さは、回転ディスク板からの
高さを３５ｃｍ〜４０ｃｍの範囲に制御した。

【００５１】つぎに、本発明との差を明確にするため、
比較例を以下に示す。比較例１〜比較例１１各比較例の条件を下記［表５］〜［表８］に示す。な
お、これらの表の「噴霧場所」中、例えば、〔「Ｄ」か
ら１２ｃｍ〕は、「回転ディスクから１２ｃｍの高さ」
を示している。その他の項目については、［表２］〜
［表４］と同様である。また、※印は実施例との相違点
を示している。

【００５２】

【表５】

【００５３】

【表６】

【００５４】

【表７】

【００５５】

【表８】

【００５６】各比較例では、上記設定条件以外は、全て
実施例と同一の固定条件とした。すなわち、比較例１：実施例１の噴霧方向である「水平下向き１５
°」を、「トップスプレー」に替えた他は、全て同条件
とした。比較例２：実施例２の噴霧方向である「水平下向き３０
°」を、「トップスプレー」に替えた他は、全て同条件
とした。比較例３：実施例３の噴霧液滴径を６μｍから４０μｍ
に、ノズル設置場所を「中心部」から「最内周部」に替
えた他は、全て同条件とした。比較例４：実施例４の噴霧方向である「水平下向き４０
°」を、「水平０°方向」に、噴霧場所（高さ）を１５
ｃｍか１０ｃｍに替えた他は、全て同条件とした。比較例５：実施例５の噴霧方向である「水平下向き２０
°」を、「水平０°方向」に、噴霧場所（高さ）を１０
ｃｍか２０ｃｍに替えた他は、全て同条件とした。比較例６：実施例６の噴霧液滴径を３．５μｍから２．
５μｍに替えた他は、全て同条件とした。比較例７：実施例７の噴霧方向である「水平下向き３０
°」を、「水平０°方向」に、ノズル設置場所を「最内
周部」から「最外周部」に替えた他は、全て同条件とし
た。比較例８：実施例８の液滴径を１５μｍから４０μｍに
替えた他は、全て同条件とした。比較例９：実施例９の噴霧方向である「水平下向き４０
°」を、「水平下向き６０°方向」に替えた他は、全て
同条件とした。比較例１０：実施例１０のノズル設置場所を「中心部」
から「最内周部より内側」に替えた他は、全て同条件と
した。比較例１１：実施例１１の噴霧液滴径を４μｍから１０
μｍに、噴霧場所（高さ）を１０ｃｍから４０ｃｍに替
えた他は、全て同条件とした。

【００５７】コーティング品質評価結果を、下記［表
９］〜［表１４］に示す。

【００５８】

【表９】

【００５９】

【表１０】

【００６０】

【表１１】

【００６１】

【表１２】

【００６２】

【表１３】

【００６３】

【表１４】

【００６４】上記［表９］〜［表１４］について、以下
補足説明をする。１．下線を施した結果は、品質特性上好ましくない結果
であることを示す。２．「凝集発生度」は、投入コーティング前の粉体粒子
と、噴霧コーティング液が乾燥した時の固形分重量の合
計を総投入量とし、その重量に対する、１００メッシュ
以上残留した重量の比（ｗｔ％）で表したものである。３．「内壁面への付着」：コーティング装置内壁面に付
着した度合いを５段階に層別し、付着の殆ど見られない
ものを「◎」とし、付着度合いに応じて評価を分けた。
なお、付着は、コーティング済み粒子およびコーティン
グ液付着の両方を「付着」とした。４．「コート膜厚ばらつき」：最小膜厚と最大膜厚の厚
さばらつきを計測し、その差を「ばらつき」とした。５．「コート材料カス」：コート材料カスは、コート後
の粒子表面を電子顕微鏡写真で観察し、その発生度合い
を５段階に層別し、殆どカスのないものを「◎」とし、
発生度合いに応じて評価した。また、「表面性」も同時
に評価し、凹凸の少ないものを「◎」とし、ランク分け
はコート材料カスと同様な方法で評価した。６．「歩留」：総投入量に対する、コート後の回収重量
の比（ｗｔ％）。但し、凝集発生量はコート後の出来高
からは除いた（凝集品は、製品として使用できないた
め）。７．「帯電特性・電気特性」：基準値（目標値）に対し
て、ずれ度合いに応じて５段階に層別し、ずれの最も少
ないものを「◎」とし、ずれにの度合いに応じて評価分
けした。８．「総合評価」：製品の生産性・品質等を含め、総合
的に優れているものを「◎」とし、５段階に分けた。

【００６５】実施例２１〜３１実施条件を下記［表１５］〜［表１７］に示す。

【００６６】

【表１５】

【００６７】

【表１６】

【００６８】

【表１７】

【００６９】［表１５］〜［表１７］について補足説明
すると、以下のとおりである。「噴霧方向」：水平方向に対する角度「噴霧場所」：すべて粒子挙動層内部である「体積累積比」：体積累積値の１０％値と９０％値の比
（９０％値／１０％値）「装置内乾燥温度」：すべて、噴霧される液滴中の溶媒
の沸騰温度域内である

【００７０】上記実施例２１〜３１における固定条件
は、以下のとおりである。コート装置：（株）岡田精工製スピラコーターＳ
Ｐ−４０使用コート液：２０％の樹脂溶液（溶媒はトルエン、
メタノール等の溶剤）粉体粒子：平均粒径が２０μｍ〜５０μｍのフェライ
トキャリア各粒径のキャリアは、篩分けによって目的の粒度に調整処理量（１回／バッチ）：５ｋｇ／バッチその他：層内差圧は、層内エアー流量と回転ディス
ク板の回転数の調整で設定する。液滴粒径は、レーザー
式粒径分布測定器（LDSA−2300A ）にて計測して求め
る。なお、計算はロージン・ラムラー分布関数により行
い、ＳＭＤ値を液滴平均粒径とした。また、体積累積比
（Ｄ９０／Ｄ１０）の算出は、前記計算方法によりＳＭ
Ｄと同様にして体積累積値を計算して行った。また、キ
ャリア舞上がり高さは、回転ディスク板からの高さを３
５ｃｍ〜４０ｃｍの範囲に制御した。一方、装置内乾燥
温度の制御は、すべてコート液中の溶媒沸騰温度域にな
るように熱風ガスを調整して行った。

【００７１】つぎに、本発明との差を明確にするため、
比較例を以下に示す。比較例２１〜３１各比較例の条件を［表１８］〜［表２１］に示す。な
お、これらの表の「噴霧場所」中、例えば〔「Ｄ」から
１２ｃｍ〕は、「回転ディスク板から１２ｃｍの高さ」
を示している。その他の項目については、［表１５］〜
［表１７］と同様である。また、※は実施例２１〜３１
との相違点を示している。

【００７２】

【表１８】

【００７３】

【表１９】

【００７４】

【表２０】

【００７５】

【表２１】

【００７６】各比較例では、上記設定条件以外は、全て
実施例と同一の固定条件とした。すなわち、比較例２１：実施例２１の噴霧方向である「水平下向き
１５°」を「トップスプレー」に替え、液滴径を１２．
５μｍに替えた他は全て同一条件とした。比較例２２：実施例２２の噴霧方向である「水平下向き
３０°」を「トップスプレー」に、液滴径を１１μｍ
に、乾燥温度を沸騰温度域外に、それぞれ替えた他は全
て同一条件とした。比較例２３：実施例２３の噴霧液滴径である６μｍを２
０μｍに、体積累積比を４．３０から５．３８に、それ
ぞれ替えた他は全て同一条件とした。比較例２４：実施例２４の噴霧方向である「水平下向き
４０°」を０°（水平方向）に、噴霧場所（高さ）を１
５ｃｍから１０ｃｍに、体積累積比を４．９１から７．
２９に、それぞれ替えた他は全て同一条件とした。比較例２５：実施例２５の噴霧方向である「水平下向き
２０°」を０°に、噴霧場所（高さ）を１０ｃｍから２
０ｃｍに、液滴径を２．３μｍから２０μｍに、それぞ
れ替えた他は全て同一条件とした。比較例２６：実施例２６の噴霧液滴径である３．５μｍ
を２．５μｍに替え、乾燥温度を沸騰温度域外に替えた
他は全て同一条件とした。比較例２７：実施例２７の噴霧方向である「水平下向き
３０°」を０°に、ノズル設置場所を「最内周部」から
「最外周部」に、液滴径を６．３５μｍから１３．５μ
ｍに、それぞれ替えた他は全て同一条件とした。比較例２８：実施例２８の液滴径である１０μｍを１
５．７μｍに替え、体積累積比を２．１から６．３９に
替えた他は全て同一条件とした。比較例２９：実施例２９の噴霧方向である「水平下向き
４０°」を「水平下向き６０°方向」に替え、乾燥温度
を沸騰温度域外に替えた他は全て同一条件とした。比較例３０：実施例３０のノズル設置場所である「中心
部」を「最内周部より内側」に替え、キャリア粒径を３
０μｍから５０μｍに替えた他は全て同一条件とした。比較例３１：実施例３１の噴霧液滴径である８．９２μ
ｍを１０μｍに替え、噴霧場所（高さ）を１０ｃｍから
４０ｃｍに替えた他は全て同一条件とした。

【００７７】コーティング品質評価結果を、下記［表２
２］〜［表２７］に示す。

【００７８】

【表２２】

【００７９】

【表２３】

【００８０】

【表２４】

【００８１】

【表２５】

【００８２】

【表２６】

【００８３】

【表２７】

【００８４】上記［表２２］〜［表２７］について、以
下補足説明をする。１．下線を施した結果は、品質特性上好ましくない結果
であることを示す。２．「凝集発生度」：投入コーティング前の粉体粒子
と、噴霧コーティング液が乾燥した時の固形分重量の合
計を総投入量とし、その重量に対する、特定篩上に残留
した重量の比（ｗｔ％）で表したものである。３．「内壁面への付着」、「コート材料カス」、「歩
留」、「表面性」、「帯電特性・電気特性」、「総合評
価」：いずれも実施例１〜１１、比較例１〜１１の場合
と同じである。４．「コート膜厚ばらつき」：目標膜厚に対しての厚さ
ばらつきを計測したものである。

【００８５】

【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
コーティング方法によれば、以下のとおりの顕著な効果
を奏することができ、高効率の噴霧コーティングが可能
となり、高品位の製品を得ることができる。１．液滴径を超微粒化制御することにより、液滴が小粒
径、かつ均一分布をしており、効率良く噴霧スプレーさ
れるので、コーティング後の粒子表面状態が滑らか、か
つ均一コート膜となる。そのため、各特性値（電気・帯
電等）が安定する。２．コーティング装置内への付着物が低減するので、メ
ンテナンスが容易になる。３．コーティング時における粒子の凝集が低減するの
で、品質が安定し、歩留も向上する。また生産性の向
上、コスト低減も達成できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で用いる流動層造粒装置の一例を示す概
略説明図である。

【図２】本発明の噴霧方式についての概略説明図であ
る。

【図３】図２の平面図である。

【図４】請求項１に記載のコーティング方法の説明図で
ある。

【図５】請求項５に記載のコーティング方法の説明図で
ある。

【図６】請求項６に記載のコーティング方法の説明図で
ある。

【図７】本発明のコーティング方法における、噴霧液滴
と粉体粒子との衝突のモデル図である。

【図８】図７の拡大図である。

【図９】本発明における接線スプレー方式の説明図であ
る。

【図１０】従来の接線スプレー方式の一例を示す説明図
である。

【図１１】従来の接線スプレー方式の別例を示す説明図
である。

【符号の説明】

１造粒筒２粉体流動層３液ポンプ４スプレーノズル５回転ディスク板６調湿装置７ブロアー８エアー供給管９排気管１０サイクロンｍ噴霧液滴ｐ粉体粒子ｓ分裂反跳液滴

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】コーティング装置の粉体流動層内で、噴
霧液滴を粉体粒子の進行方向と同一方向に、かつ水平ラ
インに対して＋５°〜−４０°の範囲に噴霧コーティン
グすることを特徴とする小粒径粒子のコーティング方
法。
【請求項２】請求項１の噴霧液滴は、大きさが粉体粒
子の粒径の１／３〜１／２０で、かつ平均粒径が３μｍ
〜３０μｍであることを特徴とする小粒径粒子のコーテ
ィング方法。
【請求項３】請求項１において、噴霧液滴は平均粒径
が２μｍ〜１０μｍ、粉体粒子は平均粒径が２０μｍ〜
６０μｍであることを特徴とする小粒径粒子のコーティ
ング方法。
【請求項４】請求項３の噴霧液滴の粒径は、レーザー
式粒度分布計測器により以下に示される条件で計測さ
れ、体積累積値の１０％値と９０％値の比（９０％値／
１０％値）が５．００以下であることを特徴とする小粒
径粒子のコーティング方法。計測器：レーザー式粒度分布測定装置ＬＤＳＡ−２３
００Ａ噴霧モード（東日コンピューターアプリケー
ションズ株式会社製）粒径の算出：ＳＭＤ（ＳａｕｔｅｒＭｅａｎＤｉａ
ｍｅｔｅｒ）下記［数１］により算出する。【数１】ＳＭＤ＝Σｄ³Δｎ／Σｄ²Δｎただし、Σｄ³Δｎは粒子の総体積、Σｄ²Δｎは粒子
の総表面積である。
【請求項５】請求項１，２または３の噴霧液滴の噴霧
高さは、ディスク面からの高さを粉体舞上がり高さの１
／７〜１／２として噴霧コーティングすることを特徴と
する小粒径粒子のコーティング方法。
【請求項６】請求項１，２または３においてスプレー
ノズルを、流動する粉体層の最内周部〜層中心部に設置
して液滴を噴霧することを特徴とする小粒径粒子のコー
ティング方法。
【請求項７】請求項１，２または３においてコーティ
ング装置の粉体流動層の温度を、噴霧液滴中の溶媒の沸
騰温度域とすることを特徴とする小粒径粒子のコーティ
ング方法。