JPH0797443A - ポリアミド６の抽出 - Google Patents
ポリアミド６の抽出Info
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- JPH0797443A JPH0797443A JP18518494A JP18518494A JPH0797443A JP H0797443 A JPH0797443 A JP H0797443A JP 18518494 A JP18518494 A JP 18518494A JP 18518494 A JP18518494 A JP 18518494A JP H0797443 A JPH0797443 A JP H0797443A
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- Japan
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- extraction
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- caprolactam
- polyamide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
- C08G69/14—Lactams
- C08G69/16—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08G69/16—Preparatory processes
- C08G69/18—Anionic polymerisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/46—Post-polymerisation treatment
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 カプロラクタム水溶液を第１の抽出段階にお
いては抽出剤として使用して８０ないし１２０℃で抽出
を行い、かつ、任意に続いて１個の、または複数の引き
続く抽出段階によりさらに残留抽出物含有量を減少させ
ることを特徴とする、極めて低い残留二量体ε−カプロ
ラクタム含有量を有する生成物を与えるポリアミド６の
抽出方法。 【効果】 本発明記載の方法により、二量体ε−カプロ
ラクタムの残留含有量が０．０２重量％を下回るポリア
ミド６が得られる。
いては抽出剤として使用して８０ないし１２０℃で抽出
を行い、かつ、任意に続いて１個の、または複数の引き
続く抽出段階によりさらに残留抽出物含有量を減少させ
ることを特徴とする、極めて低い残留二量体ε−カプロ
ラクタム含有量を有する生成物を与えるポリアミド６の
抽出方法。 【効果】 本発明記載の方法により、二量体ε−カプロ
ラクタムの残留含有量が０．０２重量％を下回るポリア
ミド６が得られる。
Description
【０００１】本発明は、極めて低い残留二量体ε−カプ
ロラクタム含有量を有する生成物を与えるポリアミド６
の抽出方法を提供する。
ロラクタム含有量を有する生成物を与えるポリアミド６
の抽出方法を提供する。
【０００２】ε−カプロラクタムをＰＡ６に重合させる
場合には、工程は完了までは進行せず、生成した重合体
がなお、実質的にε−カプロラクタムおよびそのオリゴ
マーである抽出可能な低分子量の成分（以下”抽出物”
の語で総括する）を含有する平衡状態にまで進行する。
平衡状態にある反応混合物の定量的な組成は温度依存的
である。たとえば２２０℃における重合では約９％の抽
出物を有するポリアミド６が得られる。重合温度を上昇
させれば抽出物の含有量も増加する。
場合には、工程は完了までは進行せず、生成した重合体
がなお、実質的にε−カプロラクタムおよびそのオリゴ
マーである抽出可能な低分子量の成分（以下”抽出物”
の語で総括する）を含有する平衡状態にまで進行する。
平衡状態にある反応混合物の定量的な組成は温度依存的
である。たとえば２２０℃における重合では約９％の抽
出物を有するポリアミド６が得られる。重合温度を上昇
させれば抽出物の含有量も増加する。
【０００３】これらの低分子量の成分は、ポリアミドの
性質に望ましくない変化を与える。たとえば、ポリアミ
ド６中のε−カプロラクタムは可塑剤効果を有し、弾性
モジュラスと限界曲げ応力とを減少させる。さらに、抽
出物は時間の経過につれてポリアミドから逸散して材料
の表面に沈積を形成する傾向を有する。これらの物質の
グリース様の感触および強い苦味、ならびにその粘膜に
対する刺激性の効果が抽出物含有ポリアミドの市場性を
減殺し、今日ではその工業的な重要性は実質的に無に等
しく減少する結果となっている。
性質に望ましくない変化を与える。たとえば、ポリアミ
ド６中のε−カプロラクタムは可塑剤効果を有し、弾性
モジュラスと限界曲げ応力とを減少させる。さらに、抽
出物は時間の経過につれてポリアミドから逸散して材料
の表面に沈積を形成する傾向を有する。これらの物質の
グリース様の感触および強い苦味、ならびにその粘膜に
対する刺激性の効果が抽出物含有ポリアミドの市場性を
減殺し、今日ではその工業的な重要性は実質的に無に等
しく減少する結果となっている。
【０００４】したがって、製造後のポリアミド６から低
分子量の成分を除去することが必要である。工業的な規
模では、これは熱水による連続的な、またはバッチ様式
の抽出（ＤＯＳ２５０１３４８、ＤＯＳ２７３２３２
８）、真空蒸留（米国特許４３７６６８０）、または過
熱水蒸気流の使用（ＥＰ０２８４９６８Ｂ１）を意味す
る。これらの全ての方法は、環境的な、および経済的な
理由から、好ましくは抽出物の回収と再循環とを伴って
実施される。
分子量の成分を除去することが必要である。工業的な規
模では、これは熱水による連続的な、またはバッチ様式
の抽出（ＤＯＳ２５０１３４８、ＤＯＳ２７３２３２
８）、真空蒸留（米国特許４３７６６８０）、または過
熱水蒸気流の使用（ＥＰ０２８４９６８Ｂ１）を意味す
る。これらの全ての方法は、環境的な、および経済的な
理由から、好ましくは抽出物の回収と再循環とを伴って
実施される。
【０００５】これらの方法は実際に、抽出物の含有量が
大幅に減少した、上記の欠点のない工業的な鋳型成形要
素の製造に適したポリアミド粒子の製造を可能にする。
大幅に減少した、上記の欠点のない工業的な鋳型成形要
素の製造に適したポリアミド粒子の製造を可能にする。
【０００６】応用技術、とりわけ加工技術の考慮が要求
する、抽出物含有量を減少させる目標のレベルは時とと
もに厳密になりつつある。このことは、とりわけ急冷ロ
ール法を用いる透明ポリアミドフィルムの製造との関連
で見られる。この方法は、ポリアミド熔融物をスロット
ダイを通して強化ロールに、熔融物の薄いフィルムとし
て押出し成形する段階を包含する。このロールの温度
（ほぼ９０ないし１２０℃）が結晶化の進行を制御し、
さらにはＰＡフィルムの光学的、および機械的性質を制
御する。
する、抽出物含有量を減少させる目標のレベルは時とと
もに厳密になりつつある。このことは、とりわけ急冷ロ
ール法を用いる透明ポリアミドフィルムの製造との関連
で見られる。この方法は、ポリアミド熔融物をスロット
ダイを通して強化ロールに、熔融物の薄いフィルムとし
て押出し成形する段階を包含する。このロールの温度
（ほぼ９０ないし１２０℃）が結晶化の進行を制御し、
さらにはＰＡフィルムの光学的、および機械的性質を制
御する。
【０００７】ポリアミド熔融物中に含有される二量体カ
プロラクタムは、昇華してロール上に結晶の薄い結晶の
層として沈澱する。これがＰＡ熔融物の熱伝導を制御し
得ない様式で阻害する。したがって、結果的に結晶化度
とフィルムの微少球寸法とに望ましくない変化が、さら
には透明性、収縮特性、延伸性および感触に揺らぎが生
ずる。これがロールの停止と清掃との必要を生じ、ひい
ては労働経費の増大、および時間と材料との浪費につな
がる。
プロラクタムは、昇華してロール上に結晶の薄い結晶の
層として沈澱する。これがＰＡ熔融物の熱伝導を制御し
得ない様式で阻害する。したがって、結果的に結晶化度
とフィルムの微少球寸法とに望ましくない変化が、さら
には透明性、収縮特性、延伸性および感触に揺らぎが生
ずる。これがロールの停止と清掃との必要を生じ、ひい
ては労働経費の増大、および時間と材料との浪費につな
がる。
【０００８】これらの結果としてのポリアミドの抽出の
質に関する要求の増大に対応するために、改良された抽
出法が開発されている。ここで挙げ得る一例は、この目
的用に建造された装置（ＤＥ−ＡＳ１２０９２９３）を
用いる、任意に抽出流体の沸点以上の温度での（ＥＰ０
３０８７７４、ＤＥ−ＡＳ１５１９９３６）多段熱水向
流抽出である。これらの方法には大きな技術的出費が付
随する。この手法で達成されたものとして記録されてい
る最低の残留二量体含有量は０．０２重量％である（Ｅ
Ｐ０３０８７７４）。
質に関する要求の増大に対応するために、改良された抽
出法が開発されている。ここで挙げ得る一例は、この目
的用に建造された装置（ＤＥ−ＡＳ１２０９２９３）を
用いる、任意に抽出流体の沸点以上の温度での（ＥＰ０
３０８７７４、ＤＥ−ＡＳ１５１９９３６）多段熱水向
流抽出である。これらの方法には大きな技術的出費が付
随する。この手法で達成されたものとして記録されてい
る最低の残留二量体含有量は０．０２重量％である（Ｅ
Ｐ０３０８７７４）。
【０００９】ポリアミド６の抽出中に、カプロラクタム
がラクタムのオリゴマーに対して溶媒性増強剤として作
用することは公知の事実である。この理由から、抽出の
開始に際して抽出水に単量体カプロラクタムを４０重量
％以内（好ましくは５ないし２５重量％）の量添加する
ことが提案されている（ドイツ特許明細書ＤＤ２８９４
７１）。この方法により０．０２％の領域の残留二量体
含有量が得られる。
がラクタムのオリゴマーに対して溶媒性増強剤として作
用することは公知の事実である。この理由から、抽出の
開始に際して抽出水に単量体カプロラクタムを４０重量
％以内（好ましくは５ないし２５重量％）の量添加する
ことが提案されている（ドイツ特許明細書ＤＤ２８９４
７１）。この方法により０．０２％の領域の残留二量体
含有量が得られる。
【００１０】残留二量体含有量のそれ以上の減少は、急
冷ロール法の停止の間の作業時間の延長を可能にするの
で、工業的な、および経済的な観点から有利である。
冷ロール法の停止の間の作業時間の延長を可能にするの
で、工業的な、および経済的な観点から有利である。
【００１１】したがって本発明は、より低い抽出物含有
量を有する、特に残留二量体ε−カプロラクタム含有量
が０．０２重量％未満（ポリアミド６を基準に計算し
て）であるＰＡ６を得る方法に関するものである。
量を有する、特に残留二量体ε−カプロラクタム含有量
が０．０２重量％未満（ポリアミド６を基準に計算し
て）であるＰＡ６を得る方法に関するものである。
【００１２】この目標が、第１の抽出段階をカプロラク
タム含有量が４０重量％を超えるε−カプロラクタム水
溶液を用いて実施する、二段または多段の抽出の実施に
より達成され得ることがここに見いだされた。
タム含有量が４０重量％を超えるε−カプロラクタム水
溶液を用いて実施する、二段または多段の抽出の実施に
より達成され得ることがここに見いだされた。
【００１３】したがって本発明は、極めて低い残留二量
体ε−カプロラクタム含有量を有する生成物を与える、
第１の抽出段階における抽出剤として、４１ないし８０
重量％の、好ましくは４１ないし６５重量％のカプロラ
クタム含有量を有するε−カプロラクタム水溶液を用い
て８０ないし１２０℃で抽出を行い、続いて１個の、ま
たは任意に複数の引き続く抽出段階において水性媒体、
好ましくは水を用いる浸出により、または蒸発によりさ
らに残留抽出物含有量を減少させることを特徴とするポ
リアミド６の抽出方法を提供する。
体ε−カプロラクタム含有量を有する生成物を与える、
第１の抽出段階における抽出剤として、４１ないし８０
重量％の、好ましくは４１ないし６５重量％のカプロラ
クタム含有量を有するε−カプロラクタム水溶液を用い
て８０ないし１２０℃で抽出を行い、続いて１個の、ま
たは任意に複数の引き続く抽出段階において水性媒体、
好ましくは水を用いる浸出により、または蒸発によりさ
らに残留抽出物含有量を減少させることを特徴とするポ
リアミド６の抽出方法を提供する。
【００１４】第１の抽出段階は２０バール以内の圧力
で、本発明に従って実施することができる。
で、本発明に従って実施することができる。
【００１５】
【実施例】実験に使用した未抽出ポリアミド粒状体は、
円筒形粒状体形状の、約２５ｍｇの平均粒子重量を有す
る添加剤非含有の純粋なＰＡ６であった。その残留ラク
タム含有量は１０．０％、残留二量体含有量は０．５％
であった。
円筒形粒状体形状の、約２５ｍｇの平均粒子重量を有す
る添加剤非含有の純粋なＰＡ６であった。その残留ラク
タム含有量は１０．０％、残留二量体含有量は０．５％
であった。
【００１６】実施例１ ５０ｇの未抽出粒状ＰＡ６を２００ｍｌの抽出剤ととも
に、５００ｍｌのフラスコ中で、撹拌しながら８０℃に
２４時間加熱した。１０／４２／６０重量％のラクタム
を有する水−カプロラクタム混合物を抽出剤として使用
する。ついで抽出流体を傾瀉し、粒状体をほぼ１０倍量
の蒸留水で２分間洗浄する。粒状体を濾別し、１０倍量
の蒸留水とともに２４時間煮沸し、水を１回取り替える
（１時間後）。乾燥後、１ｇのポリアミドを濃ギ酸に溶
解させ、メタノールで希釈して重合体を沈澱させ、濾過
した溶液を高度に蒸発させ、メタノールを用いて特定量
に希釈し、ＨＰＬＣを実施して溶液の二量体含有量を測
定する方法により、ポリアミドの二量体含有量を測定す
る。
に、５００ｍｌのフラスコ中で、撹拌しながら８０℃に
２４時間加熱した。１０／４２／６０重量％のラクタム
を有する水−カプロラクタム混合物を抽出剤として使用
する。ついで抽出流体を傾瀉し、粒状体をほぼ１０倍量
の蒸留水で２分間洗浄する。粒状体を濾別し、１０倍量
の蒸留水とともに２４時間煮沸し、水を１回取り替える
（１時間後）。乾燥後、１ｇのポリアミドを濃ギ酸に溶
解させ、メタノールで希釈して重合体を沈澱させ、濾過
した溶液を高度に蒸発させ、メタノールを用いて特定量
に希釈し、ＨＰＬＣを実施して溶液の二量体含有量を測
定する方法により、ポリアミドの二量体含有量を測定す
る。
【００１７】測定値は、抽出流体のラクタム含有量の関
数として下に与えてある： 抽出剤中の％ラクタム ％残留二量体含有量 １０ ０．０２ ４２ ０．００２ ６０ ０．００４ ８０ ０．０１２ 実施例２（比較例） 実施例１の実験を繰り返すが、第１段階の抽出流体とし
て蒸留水を使用する。０．０３２％の残留二量体含有量
が得られる。
数として下に与えてある： 抽出剤中の％ラクタム ％残留二量体含有量 １０ ０．０２ ４２ ０．００２ ６０ ０．００４ ８０ ０．０１２ 実施例２（比較例） 実施例１の実験を繰り返すが、第１段階の抽出流体とし
て蒸留水を使用する。０．０３２％の残留二量体含有量
が得られる。
【００１８】実施例３ ４００ｇの未抽出ＰＡ６を４００ｇのカプロラクタム水
溶液（ラクタム４２重量％）とともに、丸底フラスコ
（１，０００ｍｌ）中、還流下で煮沸する。６時間後に
粒状体を濾別し、２８０ｇの試料を採り、これを４００
ｍｌの蒸留水とともに還流下で煮沸する。１時間後、水
を取り替える。それぞれ６時間および２４時間の煮沸の
のちに試料を取り出し、実施例１に記述した方法により
二量体含有量を測定する。結果は以下のとおりである： ６時間の煮沸ののち： 残留二量体含有量 ０．０
１２％ ２４時間の煮沸ののち： 残留二量体含有量 ０．０
０２％ 実施例４（比較例） 実施例３と同様の手法で、４２％濃度のラクタム溶液を
用いて抽出を６時間実行し、第２段階（蒸留水を用いる
抽出）は省略する。０．０８３％の残留二量体含有量が
得られる。
溶液（ラクタム４２重量％）とともに、丸底フラスコ
（１，０００ｍｌ）中、還流下で煮沸する。６時間後に
粒状体を濾別し、２８０ｇの試料を採り、これを４００
ｍｌの蒸留水とともに還流下で煮沸する。１時間後、水
を取り替える。それぞれ６時間および２４時間の煮沸の
のちに試料を取り出し、実施例１に記述した方法により
二量体含有量を測定する。結果は以下のとおりである： ６時間の煮沸ののち： 残留二量体含有量 ０．０
１２％ ２４時間の煮沸ののち： 残留二量体含有量 ０．０
０２％ 実施例４（比較例） 実施例３と同様の手法で、４２％濃度のラクタム溶液を
用いて抽出を６時間実行し、第２段階（蒸留水を用いる
抽出）は省略する。０．０８３％の残留二量体含有量が
得られる。
【００１９】実施例５ １重量部の未抽出ポリアミド６を４重量部の４２％濃度
のカプロラクタム水溶液とともにオートクレーブ中で１
２０℃に３０分間加熱する。液相を傾瀉し、粒状体を冷
蒸留水で２分間洗浄し、１重量部の蒸留水を用いて３時
間煮出す。濾過し、乾燥したのちに、検査により０．１
３％の残留ラクタム含有量と０．０１１％の二量体含有
量とを見いだす。
のカプロラクタム水溶液とともにオートクレーブ中で１
２０℃に３０分間加熱する。液相を傾瀉し、粒状体を冷
蒸留水で２分間洗浄し、１重量部の蒸留水を用いて３時
間煮出す。濾過し、乾燥したのちに、検査により０．１
３％の残留ラクタム含有量と０．０１１％の二量体含有
量とを見いだす。
【００２０】実施例６（比較例） 実施例５と同様の手法で、４２％濃度のラクタム溶液を
用い、１２０℃で３０分間抽出を実行し、第２段階（蒸
留水を用いる抽出）は省略する。２．０％のラクタム含
有量と０．０１２％の二量体含有量とが得られる。
用い、１２０℃で３０分間抽出を実行し、第２段階（蒸
留水を用いる抽出）は省略する。２．０％のラクタム含
有量と０．０１２％の二量体含有量とが得られる。
【００２１】実施例７ ５０ｇの未抽出ＰＡ６を２００ｇの４２％濃度カプロラ
クタム溶液とともに、５００ｍｌの丸底フラスコ中、８
０℃で２４時間撹拌する。蒸留水で洗浄し、乾燥したの
ちに、粒状体は０．０３４％の残留二量体含有量を有し
ている。
クタム溶液とともに、５００ｍｌの丸底フラスコ中、８
０℃で２４時間撹拌する。蒸留水で洗浄し、乾燥したの
ちに、粒状体は０．０３４％の残留二量体含有量を有し
ている。
【００２２】この乾燥粒状体を丸底フラスコ（５００ｍ
ｌ）中、窒素下で、２９０℃の加熱浴で融解させる。こ
の容器を融解氷中に浸漬した冷トラップに接続し、さら
に徐々に撹拌しながら２トルに脱気する。１時間後に窒
素を導入し、容器を冷却させる。固化した熔融物の残留
二量体含有量は０．０１８％と測定される。
ｌ）中、窒素下で、２９０℃の加熱浴で融解させる。こ
の容器を融解氷中に浸漬した冷トラップに接続し、さら
に徐々に撹拌しながら２トルに脱気する。１時間後に窒
素を導入し、容器を冷却させる。固化した熔融物の残留
二量体含有量は０．０１８％と測定される。
【００２３】実施例８（比較例） 未抽出のポリアミド６を丸底フラスコ中、窒素下で、２
９０℃の加熱浴中で融解させる。この容器を融解氷中に
浸漬した冷トラップに接続し、さらに徐々に撹拌しなが
ら２トルに脱気する。１時間後に窒素を導入し、容器を
冷却させる。固化した熔融物の残留二量体含有量は０．
３４％と測定される。
９０℃の加熱浴中で融解させる。この容器を融解氷中に
浸漬した冷トラップに接続し、さらに徐々に撹拌しなが
ら２トルに脱気する。１時間後に窒素を導入し、容器を
冷却させる。固化した熔融物の残留二量体含有量は０．
３４％と測定される。
【００２４】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００２５】１．４１ないし８０重量％のカプロラクタ
ム含有量を有するε−カプロラクタム水溶液を第１の抽
出段階において抽出剤として使用して８０ないし１２０
℃で抽出を行い、かつ、任意に続いて１個の、または複
数の引き続く抽出段階によりさらに残留抽出物含有量を
減少させることを特徴とする、極めて低い残留二量体ε
−カプロラクタム含有量を有する生成物を与えるポリア
ミド６の抽出方法。
ム含有量を有するε−カプロラクタム水溶液を第１の抽
出段階において抽出剤として使用して８０ないし１２０
℃で抽出を行い、かつ、任意に続いて１個の、または複
数の引き続く抽出段階によりさらに残留抽出物含有量を
減少させることを特徴とする、極めて低い残留二量体ε
−カプロラクタム含有量を有する生成物を与えるポリア
ミド６の抽出方法。
【００２６】２．上記の第２の抽出段階を高温で、水を
用いて実施することを特徴とする１記載の方法。
用いて実施することを特徴とする１記載の方法。
【００２７】３．上記の第２の抽出段階を真空下の蒸発
により行うことを特徴とする１記載の方法。
により行うことを特徴とする１記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルト・ブラサト ドイツ47802クレーフエルト・ライデルシ ユトラーセ３
Claims (1)
- 【請求項１】 ４１ないし８０重量％のカプロラクタム
含有量を有するε−カプロラクタム水溶液を第１の抽出
段階において抽出剤として使用して８０ないし１２０℃
で抽出を行い、かつ、任意に続いて１個の、または複数
の引き続く抽出段階によりさらに残留抽出物含有量を減
少させることを特徴とする、極めて低い残留二量体ε−
カプロラクタム含有量を有する生成物を与えるポリアミ
ド６の抽出方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19934324616 DE4324616A1 (de) | 1993-07-22 | 1993-07-22 | Extraktion von Polyamid 6 |
| DE4324616.8 | 1993-07-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0797443A true JPH0797443A (ja) | 1995-04-11 |
Family
ID=6493446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18518494A Pending JPH0797443A (ja) | 1993-07-22 | 1994-07-15 | ポリアミド６の抽出 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0797443A (ja) |
| BE (1) | BE1008569A3 (ja) |
| DE (1) | DE4324616A1 (ja) |
| NL (1) | NL9401204A (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19531990A1 (de) * | 1995-08-30 | 1997-05-15 | Polymer Eng Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyamid 6 unter Verwendung von Rücklactam |
| DE19531989A1 (de) * | 1995-08-30 | 1997-05-15 | Polymer Eng Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines dimerarmen Polyamid 6 |
| DE19752182A1 (de) * | 1997-11-25 | 1999-05-27 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Polyamid |
| DE19752183A1 (de) | 1997-11-25 | 1999-05-27 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion von Polyamid |
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