JPH0794765A - 太陽電池吸収層の製造方法 - Google Patents
太陽電池吸収層の製造方法Info
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- JPH0794765A JPH0794765A JP5233406A JP23340693A JPH0794765A JP H0794765 A JPH0794765 A JP H0794765A JP 5233406 A JP5233406 A JP 5233406A JP 23340693 A JP23340693 A JP 23340693A JP H0794765 A JPH0794765 A JP H0794765A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】原子比が所望の狭い範囲内に制御された銅−イ
ンジウム−セレン三元合金の太陽電池吸収層を安定して
製造することができる改良方法を提供する。 【構成】銅とインジウムとをモル比で略１：１で含み、
かつ銅又はインジウムに対してモル比で２未満のセレン
を含む不均質な薄膜を導電性基板上に形成し、次いでセ
レン蒸気を含む雰囲気中で該薄膜を熱処理して銅：イン
ジウム：セレンのモル比が略１：１：２の三元合金層に
転換することにより、結晶性が高く、緻密で欠陥の少な
い太陽電池吸収層を製造する。
ンジウム−セレン三元合金の太陽電池吸収層を安定して
製造することができる改良方法を提供する。 【構成】銅とインジウムとをモル比で略１：１で含み、
かつ銅又はインジウムに対してモル比で２未満のセレン
を含む不均質な薄膜を導電性基板上に形成し、次いでセ
レン蒸気を含む雰囲気中で該薄膜を熱処理して銅：イン
ジウム：セレンのモル比が略１：１：２の三元合金層に
転換することにより、結晶性が高く、緻密で欠陥の少な
い太陽電池吸収層を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は周期律表の１Ｂ族、３Ｂ
族、及び６Ｂ族の元素からなる化合物半導体で形成され
た太陽電池吸収層の製造方法に関し、特に銅−インジウ
ム−セレン三元合金からなる太陽電池吸収層の製造方法
に関する。
族、及び６Ｂ族の元素からなる化合物半導体で形成され
た太陽電池吸収層の製造方法に関し、特に銅−インジウ
ム−セレン三元合金からなる太陽電池吸収層の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池は光エネルギーを電気エネルギ
ーに変換する装置であり、電気絶縁性基板上に、電極層
と光電変換性半導体からなる吸収層と光透過性電極層と
を順次積層して構成されるのが普通である。かかる光電
変換性半導体層としては、モル比率が１：１：２である
銅−インジウム−セレン三元合金の薄層が最も優れた光
電変換効率を示すものと考えられているが、これらの３
成分の比率を制御しながら合金薄層の厚さも制御するこ
とは必ずしも容易なことではなかった。
ーに変換する装置であり、電気絶縁性基板上に、電極層
と光電変換性半導体からなる吸収層と光透過性電極層と
を順次積層して構成されるのが普通である。かかる光電
変換性半導体層としては、モル比率が１：１：２である
銅−インジウム−セレン三元合金の薄層が最も優れた光
電変換効率を示すものと考えられているが、これらの３
成分の比率を制御しながら合金薄層の厚さも制御するこ
とは必ずしも容易なことではなかった。
【０００３】すなわち、薄層を形成するのに広く用いら
れている蒸着法を利用して吸収層を製造しようとする
と、同時蒸着では銅、インジウム、セレンの比率を正確
に制御することが極めて困難であり、各成分をそれぞれ
順次に積層蒸着してから熱処理を加えて合金化する方法
では蒸着操作の生産性が低いうえに均一な合金化が必ず
しも容易でなく、熱処理時に組成の変動が起こり易い
他、面積の広い吸収層を製造するにはコストが高いとい
う問題がある。
れている蒸着法を利用して吸収層を製造しようとする
と、同時蒸着では銅、インジウム、セレンの比率を正確
に制御することが極めて困難であり、各成分をそれぞれ
順次に積層蒸着してから熱処理を加えて合金化する方法
では蒸着操作の生産性が低いうえに均一な合金化が必ず
しも容易でなく、熱処理時に組成の変動が起こり易い
他、面積の広い吸収層を製造するにはコストが高いとい
う問題がある。
【０００４】一方、電解めっき法やスパッタ法などで銅
やインジウム、あるいはこれらの合金の薄膜を形成した
後にセレンを蒸着し、更に熱処理を加えて三元合金化す
る方法もあるが、セレン蒸着の能率が低いばかりでなく
得られる合金膜の結晶性が悪いという問題がある。そし
てまた、銅やインジウム、あるいはこれらの合金の薄膜
をセレン雰囲気内で熱処理して三元合金とする方法は、
比較的に生産性が高く合金膜の結晶性も良好であるもの
の膜の体積が膨張するために基板との密着性が損なわ
れ、製品の不良率が高いという問題がある。
やインジウム、あるいはこれらの合金の薄膜を形成した
後にセレンを蒸着し、更に熱処理を加えて三元合金化す
る方法もあるが、セレン蒸着の能率が低いばかりでなく
得られる合金膜の結晶性が悪いという問題がある。そし
てまた、銅やインジウム、あるいはこれらの合金の薄膜
をセレン雰囲気内で熱処理して三元合金とする方法は、
比較的に生産性が高く合金膜の結晶性も良好であるもの
の膜の体積が膨張するために基板との密着性が損なわ
れ、製品の不良率が高いという問題がある。
【０００５】これに対して、セレンの微細粒子を分散懸
濁させた銅とインジウムとの合金電着浴を用いてセレン
粒子が分散含有された銅−インジウム合金層を形成し、
これを熱処理して銅−インジウム−セレン三元合金の吸
収層を製造する方法が提案されている（国際公開ＷＯ
９２／０５５８６号）。しかしながらこの方法において
電着物の組成を制御するには、電着浴のｐＨ、温度、金
属イオン濃度、電流密度、攪拌速度等の条件をバランス
させる必要がある。それでも銅とインジウムの組成だけ
であれば制御は比較的容易であるが、更にセレン粒子の
析出量を制御することは非常に難しいうえに、得られる
三元合金層に空孔が発生して緻密な膜が得られないとい
う欠点があった。
濁させた銅とインジウムとの合金電着浴を用いてセレン
粒子が分散含有された銅−インジウム合金層を形成し、
これを熱処理して銅−インジウム−セレン三元合金の吸
収層を製造する方法が提案されている（国際公開ＷＯ
９２／０５５８６号）。しかしながらこの方法において
電着物の組成を制御するには、電着浴のｐＨ、温度、金
属イオン濃度、電流密度、攪拌速度等の条件をバランス
させる必要がある。それでも銅とインジウムの組成だけ
であれば制御は比較的容易であるが、更にセレン粒子の
析出量を制御することは非常に難しいうえに、得られる
三元合金層に空孔が発生して緻密な膜が得られないとい
う欠点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、原子
比が所望の狭い範囲内に制御された銅−インジウム−セ
レン三元合金からなり、結晶性が優れていて空孔の発生
がなくまた欠陥も少ない太陽電池吸収層を、安定して工
業的に製造することができる方法を提供しようとするも
のである。
比が所望の狭い範囲内に制御された銅−インジウム−セ
レン三元合金からなり、結晶性が優れていて空孔の発生
がなくまた欠陥も少ない太陽電池吸収層を、安定して工
業的に製造することができる方法を提供しようとするも
のである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するこ
とができる本発明の太陽電池吸収層の製造方法は、銅と
インジウムとをモル比で略１：１で含み、かつ銅又はイ
ンジウムに対してモル比で２未満のセレンを含む不均質
な薄膜を導電性基板上に形成し、次いでセレン蒸気を含
む雰囲気中で該薄膜を熱処理して銅−インジウム−セレ
ン三元合金層に転換することを特徴とする。
とができる本発明の太陽電池吸収層の製造方法は、銅と
インジウムとをモル比で略１：１で含み、かつ銅又はイ
ンジウムに対してモル比で２未満のセレンを含む不均質
な薄膜を導電性基板上に形成し、次いでセレン蒸気を含
む雰囲気中で該薄膜を熱処理して銅−インジウム−セレ
ン三元合金層に転換することを特徴とする。
【０００８】本発明の方法において導電性基板上に形成
される銅、インジウム、及びセレンの３成分を含む薄膜
は、銅とインジウムとをモル比で略１：１で含み、かつ
銅又はインジウムに対してモル比で２未満のセレンを含
むものである。かかる組成を有する薄膜をセレン蒸気を
含む雰囲気中で熱処理して合金化するときは、得られる
三元合金に含まれる銅、インジウム、及びセレンのモル
比を容易に１：１：２付近に調整することができる。
される銅、インジウム、及びセレンの３成分を含む薄膜
は、銅とインジウムとをモル比で略１：１で含み、かつ
銅又はインジウムに対してモル比で２未満のセレンを含
むものである。かかる組成を有する薄膜をセレン蒸気を
含む雰囲気中で熱処理して合金化するときは、得られる
三元合金に含まれる銅、インジウム、及びセレンのモル
比を容易に１：１：２付近に調整することができる。
【０００９】又、薄膜中における銅又はインジウムに対
するセレンのモル比は０．５〜１．５の範囲内にあるこ
とが望ましい。セレンのモル比が０．５より小さくなる
と得られる三元合金膜の基板との密着性が低下して、ク
ラックや膜の剥離などの欠陥が増加する。またセレンの
モル比が１．５より大きくなると結晶性が低下するほか
膜が多孔質となり、製造された太陽電池吸収層の特性の
劣化が著しくなる欠点がある。
するセレンのモル比は０．５〜１．５の範囲内にあるこ
とが望ましい。セレンのモル比が０．５より小さくなる
と得られる三元合金膜の基板との密着性が低下して、ク
ラックや膜の剥離などの欠陥が増加する。またセレンの
モル比が１．５より大きくなると結晶性が低下するほか
膜が多孔質となり、製造された太陽電池吸収層の特性の
劣化が著しくなる欠点がある。
【００１０】このような銅、インジウム、及びセレンの
３成分を含む薄膜を導電性基板上に形成する方法として
は、それぞれの成分を電着法、蒸着法、又はスパッタ法
などを利用して基板上に順次に積層してもよいが、銅と
インジウムの合金を電着する方法や銅とセレン微粉末の
２成分共電着、インジウムとセレン微粉末の２成分共電
着、或いは銅とインジウムとセレン微粉末の３成分共電
着などの方法による薄膜形成、又は銅とセレン微粉末の
２成分共電着膜とインジウムの電着膜との組合せ、イン
ジウムとセレン微粉末の２成分共電着膜と銅の電着膜と
の組合せなどによる積層、或いはこれらの電着法による
膜と蒸着法又はスパッタ法などによる膜との積層など適
宜の組合せを用いて複数層の薄膜を形成することがで
き、特に限定されない。しかしこのような方法で形成さ
れた膜は全体として合金化しておらず、それぞれの構成
成分が混合した状態の不均質膜であるので、次の熱処理
による合金化を行なうことが必要である。
３成分を含む薄膜を導電性基板上に形成する方法として
は、それぞれの成分を電着法、蒸着法、又はスパッタ法
などを利用して基板上に順次に積層してもよいが、銅と
インジウムの合金を電着する方法や銅とセレン微粉末の
２成分共電着、インジウムとセレン微粉末の２成分共電
着、或いは銅とインジウムとセレン微粉末の３成分共電
着などの方法による薄膜形成、又は銅とセレン微粉末の
２成分共電着膜とインジウムの電着膜との組合せ、イン
ジウムとセレン微粉末の２成分共電着膜と銅の電着膜と
の組合せなどによる積層、或いはこれらの電着法による
膜と蒸着法又はスパッタ法などによる膜との積層など適
宜の組合せを用いて複数層の薄膜を形成することがで
き、特に限定されない。しかしこのような方法で形成さ
れた膜は全体として合金化しておらず、それぞれの構成
成分が混合した状態の不均質膜であるので、次の熱処理
による合金化を行なうことが必要である。
【００１１】本発明の太陽電池吸収層の製造方法におけ
る熱処理は、セレンを含む雰囲気中でおこなうことが必
要である。かかる雰囲気としては主としてセレンを蒸気
状態で含むものであることが望ましく、例えば金属セレ
ン粉末を収容した真空容器を加熱するなどの方法でセレ
ン蒸気を含む雰囲気を形成することができる。この場
合、例えば真空加熱炉中に基体上に形成した熱処理すべ
き銅、インジウム、セレン３成分を含む薄膜と金属セレ
ン粉末とを収容し、内部を排気して真空としたのち例え
ば５００℃以下の温度に加熱してセレン蒸気を含む雰囲
気を生成させ、不均質な膜を均一な合金膜に転化させる
方法が利用できる。
る熱処理は、セレンを含む雰囲気中でおこなうことが必
要である。かかる雰囲気としては主としてセレンを蒸気
状態で含むものであることが望ましく、例えば金属セレ
ン粉末を収容した真空容器を加熱するなどの方法でセレ
ン蒸気を含む雰囲気を形成することができる。この場
合、例えば真空加熱炉中に基体上に形成した熱処理すべ
き銅、インジウム、セレン３成分を含む薄膜と金属セレ
ン粉末とを収容し、内部を排気して真空としたのち例え
ば５００℃以下の温度に加熱してセレン蒸気を含む雰囲
気を生成させ、不均質な膜を均一な合金膜に転化させる
方法が利用できる。
【００１２】
【作用】本発明の太陽電池吸収層の製造方法によれば、
銅とインジウムとセレンの３成分を不均質な状態で含む
薄膜中の、銅とインジウムの組成がモル比で略１：１で
あれば、セレンのモル比が銅又はインジウムに対して２
以下、特に０．５〜１．５の範囲内にあるときに、銅と
インジウムとセレンのモル比が略１：１：２の合金膜と
なり、緻密であって空孔が少なく、又結晶性が高くて欠
陥の少ない太陽電池吸収層が得られる。
銅とインジウムとセレンの３成分を不均質な状態で含む
薄膜中の、銅とインジウムの組成がモル比で略１：１で
あれば、セレンのモル比が銅又はインジウムに対して２
以下、特に０．５〜１．５の範囲内にあるときに、銅と
インジウムとセレンのモル比が略１：１：２の合金膜と
なり、緻密であって空孔が少なく、又結晶性が高くて欠
陥の少ない太陽電池吸収層が得られる。
【００１３】
【実施例】（実施例１）硫酸第２銅０．８mol/l を含む
硫酸系電着浴を用い、モリブデン薄膜電極を表面に設け
たガラス基板を陰極として電流密度１A/dm2 で５分間電
着を行なって、厚さ１μｍの電着銅層を形成した。次
に、硫酸インジウム０．１mol/l を含む硫酸系電着浴を
用い、上記の電着銅層の上に電流密度１A/dm2 で７分間
電着を行なって、厚さ２．２μｍの電着インジウム層を
積層形成した。更にスパッタ法によって、上記の電着イ
ンジウム層の上に厚さ２．３μｍのセレン層を形成し、
銅：インジウム：セレンのモル比が１：１：１である積
層体を得た。
硫酸系電着浴を用い、モリブデン薄膜電極を表面に設け
たガラス基板を陰極として電流密度１A/dm2 で５分間電
着を行なって、厚さ１μｍの電着銅層を形成した。次
に、硫酸インジウム０．１mol/l を含む硫酸系電着浴を
用い、上記の電着銅層の上に電流密度１A/dm2 で７分間
電着を行なって、厚さ２．２μｍの電着インジウム層を
積層形成した。更にスパッタ法によって、上記の電着イ
ンジウム層の上に厚さ２．３μｍのセレン層を形成し、
銅：インジウム：セレンのモル比が１：１：１である積
層体を得た。
【００１４】次いでこの積層体をセレン粉末を入れたボ
ートと共に真空加熱炉中に装入し、１０-3Torrの真空と
した後に２００℃に１時間、続いて４００℃に２時間熱
処理した後放冷して合金化した薄膜を有する太陽電池吸
収層を得た。この吸収層は、銅：インジウム：セレンの
モル比が略１：１：２であってＰ型の発達した結晶から
なり、緻密であって欠陥のない膜であった。
ートと共に真空加熱炉中に装入し、１０-3Torrの真空と
した後に２００℃に１時間、続いて４００℃に２時間熱
処理した後放冷して合金化した薄膜を有する太陽電池吸
収層を得た。この吸収層は、銅：インジウム：セレンの
モル比が略１：１：２であってＰ型の発達した結晶から
なり、緻密であって欠陥のない膜であった。
【００１５】（実施例２）第２銅イオン０．５mol/l を
含むスルファミン酸系電着浴にセレン微粉末を３０g/l
となるよう混合し、実施例１と同様なガラス基板を陰極
として電流密度５A/dm2 で攪拌しながら１分間電着を行
なって、厚さ６．０μｍのセレンを含む電着銅層を形成
した。次に、インジウム１．０mol/l を含む硫酸系電着
浴にセレン微粉末を２０g/l となるよう混合し、上記の
電着銅層の上に電流密度２A/dm2 で攪拌しながら５分間
電着を行なって、厚さ３．３μｍのセレンを含む電着イ
ンジウム層を積層形成した。
含むスルファミン酸系電着浴にセレン微粉末を３０g/l
となるよう混合し、実施例１と同様なガラス基板を陰極
として電流密度５A/dm2 で攪拌しながら１分間電着を行
なって、厚さ６．０μｍのセレンを含む電着銅層を形成
した。次に、インジウム１．０mol/l を含む硫酸系電着
浴にセレン微粉末を２０g/l となるよう混合し、上記の
電着銅層の上に電流密度２A/dm2 で攪拌しながら５分間
電着を行なって、厚さ３．３μｍのセレンを含む電着イ
ンジウム層を積層形成した。
【００１６】この電着積層膜の組成を分析したところ、
銅：インジウム：セレンのモル比が１：１：０．８６で
あることがわかった。そして実施例１と同様の方法で熱
処理したところ、銅：インジウム：セレンのモル比が略
１：１：２であってＰ型の発達した結晶からなり、緻密
であって欠陥のない太陽電池吸収層が得られた。
銅：インジウム：セレンのモル比が１：１：０．８６で
あることがわかった。そして実施例１と同様の方法で熱
処理したところ、銅：インジウム：セレンのモル比が略
１：１：２であってＰ型の発達した結晶からなり、緻密
であって欠陥のない太陽電池吸収層が得られた。
【００１７】
【発明の効果】本発明の太陽電池吸収層の製造方法によ
れば、銅：インジウム：セレンの原子組成が所望の範囲
内にあって結晶性がよく、緻密で欠陥の少ない太陽電池
吸収層を、効率的にかつ経済的に製造することができる
効果がある。
れば、銅：インジウム：セレンの原子組成が所望の範囲
内にあって結晶性がよく、緻密で欠陥の少ない太陽電池
吸収層を、効率的にかつ経済的に製造することができる
効果がある。
Claims (3)
- 【請求項１】 銅とインジウムとをモル比で略１：１で
含み、かつ銅又はインジウムに対してモル比で２未満の
セレンを含む不均質な薄膜を導電性基板上に形成し、次
いでセレン蒸気を含む雰囲気中で該薄膜を熱処理して銅
−インジウム−セレン三元合金層に転換することを特徴
とする太陽電池吸収層の製造方法。 - 【請求項２】 銅又はインジウムに対するセレンのモル
比が０．５〜１．５の範囲内にある請求項１記載の太陽
電池吸収層の製造方法。 - 【請求項３】 導電性基板上に形成される銅、インジウ
ム、及びセレンの３成分を含む薄膜が、電着法、蒸着
法、又はスパッタ法のいずれか１種以上を組み合わせて
得られた単一層又は複数層構成の不均質膜である、請求
項１記載の太陽電池吸収層の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5233406A JPH0794765A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 太陽電池吸収層の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5233406A JPH0794765A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 太陽電池吸収層の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0794765A true JPH0794765A (ja) | 1995-04-07 |
Family
ID=16954578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5233406A Pending JPH0794765A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 太陽電池吸収層の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0794765A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10424689B2 (en) * | 2017-07-18 | 2019-09-24 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing solar battery |
-
1993
- 1993-09-20 JP JP5233406A patent/JPH0794765A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10424689B2 (en) * | 2017-07-18 | 2019-09-24 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing solar battery |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19990427 |