JPH0936408A - 薄膜太陽電池の製造方法及びインジウム−セレン合金の製造方法 - Google Patents
薄膜太陽電池の製造方法及びインジウム−セレン合金の製造方法Info
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- JPH0936408A JPH0936408A JP7189127A JP18912795A JPH0936408A JP H0936408 A JPH0936408 A JP H0936408A JP 7189127 A JP7189127 A JP 7189127A JP 18912795 A JP18912795 A JP 18912795A JP H0936408 A JPH0936408 A JP H0936408A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
(57)【要約】
【課題】 電着されるインジウム量が正確に制御でき
るインジウム及びセレンの同時メッキ方法を提供するこ
と。 【解決手段】 インジウム（III ）イオン、亜セレン
酸イオン、硫酸及びクエン酸三ナトリウムの存在下で、
硫酸第一水銀電極に対して−１．２１Ｖの電圧で電気メ
ッキを行う。
るインジウム及びセレンの同時メッキ方法を提供するこ
と。 【解決手段】 インジウム（III ）イオン、亜セレン
酸イオン、硫酸及びクエン酸三ナトリウムの存在下で、
硫酸第一水銀電極に対して−１．２１Ｖの電圧で電気メ
ッキを行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インジウム−セレ
ン合金の製造方法及び銅−インジウム−セレン合金層を
有する薄膜太陽電池の製造方法に関する。
ン合金の製造方法及び銅−インジウム−セレン合金層を
有する薄膜太陽電池の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜太陽電池の吸収層として好適
に用いることができるＣｕＩｎＳｅ2三元合金層を得る
方法としては次のような方法が知られていた。すなわ
ち、導電板上に銅層及びインジウム層をこの順で、スパ
ッタリング或いはメッキなどの手段によって積層して、
いわゆるプリカーサを得、その後このプリカーサをセレ
ン化水素ガス下で加熱処理し三元合金を得ていた。
に用いることができるＣｕＩｎＳｅ2三元合金層を得る
方法としては次のような方法が知られていた。すなわ
ち、導電板上に銅層及びインジウム層をこの順で、スパ
ッタリング或いはメッキなどの手段によって積層して、
いわゆるプリカーサを得、その後このプリカーサをセレ
ン化水素ガス下で加熱処理し三元合金を得ていた。
【０００３】ところが、この方法によると、Ｃｕ2 Ｓ
ｅ、Ｉｎ2 Ｓｅ3 、Ｃｕ2 Ｉｎ、Ｃｕ 11Ｉｎ9 等の中間
生成物が形成された後、ＣｕＩｎＳｅ2 合金（以下「Ｃ
ＩＳ合金」と云う）が形成される。
ｅ、Ｉｎ2 Ｓｅ3 、Ｃｕ2 Ｉｎ、Ｃｕ 11Ｉｎ9 等の中間
生成物が形成された後、ＣｕＩｎＳｅ2 合金（以下「Ｃ
ＩＳ合金」と云う）が形成される。
【０００４】ここで、上記の中間生成物は、それぞれ異
なった配向性を有し、それぞれが別経路でＣＩＳ合金へ
と成長していくため、最終的に得られるＣＩＳ合金膜中
の合金結晶の配向性は低く、また結晶自体の大きさも小
さいものとなっていた。そのため、その後の処理によっ
て薄膜太陽電池を形成した場合に、光電変換効率が低い
ものとなっていた。
なった配向性を有し、それぞれが別経路でＣＩＳ合金へ
と成長していくため、最終的に得られるＣＩＳ合金膜中
の合金結晶の配向性は低く、また結晶自体の大きさも小
さいものとなっていた。そのため、その後の処理によっ
て薄膜太陽電池を形成した場合に、光電変換効率が低い
ものとなっていた。
【０００５】また、この従来技術のように、熱処理中気
相からセレン成分を導入すると、三元合金形成時にこれ
らメッキ層の厚さが膨張するが、その際に変形が大きす
ぎて、形成されたＣＩＳ合金層に、ひび、剥離などの欠
点が生じ、工程歩留まりが低いものとなっていた。
相からセレン成分を導入すると、三元合金形成時にこれ
らメッキ層の厚さが膨張するが、その際に変形が大きす
ぎて、形成されたＣＩＳ合金層に、ひび、剥離などの欠
点が生じ、工程歩留まりが低いものとなっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記問題を解決するに
は、インジウムとセレンとを銅層上に積層することが可
能であればよい。ここで本発明者等は、これらインジウ
ム及びセレンを含む層を電気メッキ法によって、銅層上
に形成したプリカーサーを得て、これを用いて太陽電池
を作製した。しかし、得られた太陽電池は、満足できる
ものではなかった。
は、インジウムとセレンとを銅層上に積層することが可
能であればよい。ここで本発明者等は、これらインジウ
ム及びセレンを含む層を電気メッキ法によって、銅層上
に形成したプリカーサーを得て、これを用いて太陽電池
を作製した。しかし、得られた太陽電池は、満足できる
ものではなかった。
【０００７】その理由を検討した結果、メッキ層におけ
るインジウム及びセレンの比率が制御できず、そのた
め、銅層内の銅との量的関係を定めることができないの
で良好なＣＩＳ合金結晶が得られないことが判った。す
なわち、良好なＣＩＳ合金結晶を得るためには、下層で
ある銅層の銅元素と等量のインジウム元素が必要で、ま
た、少なくとも半分程度のセレン元素が必要であること
が判った。
るインジウム及びセレンの比率が制御できず、そのた
め、銅層内の銅との量的関係を定めることができないの
で良好なＣＩＳ合金結晶が得られないことが判った。す
なわち、良好なＣＩＳ合金結晶を得るためには、下層で
ある銅層の銅元素と等量のインジウム元素が必要で、ま
た、少なくとも半分程度のセレン元素が必要であること
が判った。
【０００８】本発明は、上記問題点、すなわち、電着さ
れるインジウム量が正確に制御できるインジウム及びセ
レンの同時メッキ方法を提供し、それによって良好な薄
膜太陽電池の吸収層を得る方法を提供することを目的と
する。
れるインジウム量が正確に制御できるインジウム及びセ
レンの同時メッキ方法を提供し、それによって良好な薄
膜太陽電池の吸収層を得る方法を提供することを目的と
する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のインジウムセレン合金の製造方法、請求項
１に記載の通り、インジウム（III ）イオン、亜セレン
酸イオン、硫酸及びクエン酸ナトリウムの存在下で、硫
酸第一水銀電極に対して−１．２１Ｖの電圧で電気メッ
キを行う構成を有する。
め、本発明のインジウムセレン合金の製造方法、請求項
１に記載の通り、インジウム（III ）イオン、亜セレン
酸イオン、硫酸及びクエン酸ナトリウムの存在下で、硫
酸第一水銀電極に対して−１．２１Ｖの電圧で電気メッ
キを行う構成を有する。
【００１０】
【発明の実施の形態】上記インジウム（III ）イオンの
濃度が４０mmol／ l以上６０mmol／ l以上、亜セレン酸
イオン８mmol／ l以上１２mmol／ l以下、硫酸が６００
mmol／ l以上７００mmol／ l以下で、かつ、クエン酸三
ナトリウムが４０mmol／ l以上６０mmol／ l以下の濃度
であると良好なメッキ層が得られるので望ましく、特
に、インジウム（III ）イオンの濃度が５０mmol／ l、
亜セレン酸イオン１０mmol／ l、硫酸が６５０mmol／ l
で、かつ、クエン酸三ナトリウムが５０mmol／ lの濃度
であることがより望ましい。
濃度が４０mmol／ l以上６０mmol／ l以上、亜セレン酸
イオン８mmol／ l以上１２mmol／ l以下、硫酸が６００
mmol／ l以上７００mmol／ l以下で、かつ、クエン酸三
ナトリウムが４０mmol／ l以上６０mmol／ l以下の濃度
であると良好なメッキ層が得られるので望ましく、特
に、インジウム（III ）イオンの濃度が５０mmol／ l、
亜セレン酸イオン１０mmol／ l、硫酸が６５０mmol／ l
で、かつ、クエン酸三ナトリウムが５０mmol／ lの濃度
であることがより望ましい。
【００１１】
【実施例】メッキ浴を、硫酸インジウムを５０mmol／
l、二酸化セレン１０mmol／ l、硫酸５００mmol／ l及
びクエン酸ナトリウム５０mmol／ lとなるようイオン交
換水に溶解して調整した。
l、二酸化セレン１０mmol／ l、硫酸５００mmol／ l及
びクエン酸ナトリウム５０mmol／ lとなるようイオン交
換水に溶解して調整した。
【００１２】［実施例１］青色ガラス板に、導電層とし
てモリブデンを２μｍの厚さになるようスパッタリング
を行い、その上に銅を０．３μｍの厚さにスパッタリン
グした。次いで、このものを正極とし上記メッキ浴中
で、参照電極である硫酸第一水銀電極に対して−１２１
０ｍＶで、チタン／白金板を陰極として、電気量が３．
２Ｃ／ｃｍ2 となるよう電気メッキを行い、インジウム
−セレン層を形成した。
てモリブデンを２μｍの厚さになるようスパッタリング
を行い、その上に銅を０．３μｍの厚さにスパッタリン
グした。次いで、このものを正極とし上記メッキ浴中
で、参照電極である硫酸第一水銀電極に対して−１２１
０ｍＶで、チタン／白金板を陰極として、電気量が３．
２Ｃ／ｃｍ2 となるよう電気メッキを行い、インジウム
−セレン層を形成した。
【００１３】次いで、このインジウム−セレン層の解析
を行った。まず、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤ
Ｘ）によって、このインジウム−セレン層中のインジウ
ム原子とセレン原子の存在比を調べたところ３８：６２
であり、銅層中の銅原子とこのメッキ層におけるインジ
ウム原子との存在比はおよそ１：１であることが判っ
た。なお、Ｘ線回折分析を行ったところ、Ｉｎ2 Ｓｅ3
の結晶に特徴的な２θ＝２５．９°付近（ｄ＝３．４３
６）にピークが検出された。
を行った。まず、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤ
Ｘ）によって、このインジウム−セレン層中のインジウ
ム原子とセレン原子の存在比を調べたところ３８：６２
であり、銅層中の銅原子とこのメッキ層におけるインジ
ウム原子との存在比はおよそ１：１であることが判っ
た。なお、Ｘ線回折分析を行ったところ、Ｉｎ2 Ｓｅ3
の結晶に特徴的な２θ＝２５．９°付近（ｄ＝３．４３
６）にピークが検出された。
【００１４】［実施例２］実施例１と同様にして、青色
ガラス板上に、モリブデン層、銅層及びインジウム−セ
レン層をこの順番で形成し、このものをセレン蒸気雰囲
気下で２５℃／分の昇温速度で５５０℃まで加熱して、
６０分保持した後、室温まで自然放冷した。得られた試
料にはひび、及び剥離はなかった。
ガラス板上に、モリブデン層、銅層及びインジウム−セ
レン層をこの順番で形成し、このものをセレン蒸気雰囲
気下で２５℃／分の昇温速度で５５０℃まで加熱して、
６０分保持した後、室温まで自然放冷した。得られた試
料にはひび、及び剥離はなかった。
【００１５】［実施例３］実施例２と同様にして、青色
ガラス板上に、モリブデン層、銅層及びインジウム−セ
レン層をこの順番で形成し、このものをセレン蒸気雰囲
気下で２５℃／分の昇温速度で５５０℃まで加熱して、
６０分保持した後、２５０℃まで自然放冷し、２５０℃
に１時間保った後、室温まで自然放冷した。得られた試
料にはひび、及び剥離等は観察されなかった。
ガラス板上に、モリブデン層、銅層及びインジウム−セ
レン層をこの順番で形成し、このものをセレン蒸気雰囲
気下で２５℃／分の昇温速度で５５０℃まで加熱して、
６０分保持した後、２５０℃まで自然放冷し、２５０℃
に１時間保った後、室温まで自然放冷した。得られた試
料にはひび、及び剥離等は観察されなかった。
【００１６】［比較例］実施例と同様に、青色ガラス板
上に、モリブデン層、銅層をこの順番で形成し、このも
のを硫酸インジウムを５０mmol／ l、硫酸５００mmol／
l及びクエン酸ナトリウム５０mmol／ lとなるようイオ
ン交換水に溶解して調整したメッキ浴中で、このものを
正極とし上記メッキ浴中で、参照電極である硫酸第一水
銀電極に対して−１２１０ｍＶで、チタン／白金板を陰
極として、電気量が２．６Ｃ／ｃｍ2 となるよう電気メ
ッキを行い、インジウム層を形成した。
上に、モリブデン層、銅層をこの順番で形成し、このも
のを硫酸インジウムを５０mmol／ l、硫酸５００mmol／
l及びクエン酸ナトリウム５０mmol／ lとなるようイオ
ン交換水に溶解して調整したメッキ浴中で、このものを
正極とし上記メッキ浴中で、参照電極である硫酸第一水
銀電極に対して−１２１０ｍＶで、チタン／白金板を陰
極として、電気量が２．６Ｃ／ｃｍ2 となるよう電気メ
ッキを行い、インジウム層を形成した。
【００１７】このものをセレン蒸気雰囲気下で２５℃／
分の昇温速度で５５０℃まで加熱して、６０分保持した
後、室温まで自然放冷した。得られた試料の表面には小
さなひびが生じており、また、一部には剥がれが生じて
いた。
分の昇温速度で５５０℃まで加熱して、６０分保持した
後、室温まで自然放冷した。得られた試料の表面には小
さなひびが生じており、また、一部には剥がれが生じて
いた。
【００１８】上記、実施例２、実施例３及び比較例の処
理によって得られたサンプルについて、Ｘ線回折分析を
行った。その結果、これらにはＣｕＩｎＳｅ2 合金の結
晶が形成されており、その（１１２）面による回折強度
と、（２０４）面及び（２２０）面による回折強度との
比は、６．２８（実施例２）、１．８９（実施例３）及
び１．３３（比較例）であり、本発明に係るＣＩＳ合金
層では、その結晶が大きく、また、充分に配向している
ことが明らかとなった。
理によって得られたサンプルについて、Ｘ線回折分析を
行った。その結果、これらにはＣｕＩｎＳｅ2 合金の結
晶が形成されており、その（１１２）面による回折強度
と、（２０４）面及び（２２０）面による回折強度との
比は、６．２８（実施例２）、１．８９（実施例３）及
び１．３３（比較例）であり、本発明に係るＣＩＳ合金
層では、その結晶が大きく、また、充分に配向している
ことが明らかとなった。
【００１９】
【発明の効果】本発明により、従来制御できなかったイ
ンジウム−セレン同時メッキにおける組成比が制御でき
るようになり、また、このインジウム−セレン層を用い
ることにより、結晶が大きく、ひびや剥がれがなく、配
向が充分な、極めて優れた薄膜太陽電池の吸収層を得る
ことができる。
ンジウム−セレン同時メッキにおける組成比が制御でき
るようになり、また、このインジウム−セレン層を用い
ることにより、結晶が大きく、ひびや剥がれがなく、配
向が充分な、極めて優れた薄膜太陽電池の吸収層を得る
ことができる。
【００２０】これは、メッキ条件を特定のものにしたこ
とによって、インジウム原子の存在量とセレン原子の存
在量が２：３の比率の合金メッキが得られ、これによ
り、インジウム元素の量を銅層中の銅原子の存在量と同
量のすることが容易となり、従って、過剰のインジウム
や、過剰の銅が、或いはこれらとセレンとの化合物等
が、ＣＩＳ合金結晶内に存在せず、また、これらを有効
に三元合金形成に用いることが可能となるので、大きく
成長した良好な結晶が得られる。
とによって、インジウム原子の存在量とセレン原子の存
在量が２：３の比率の合金メッキが得られ、これによ
り、インジウム元素の量を銅層中の銅原子の存在量と同
量のすることが容易となり、従って、過剰のインジウム
や、過剰の銅が、或いはこれらとセレンとの化合物等
が、ＣＩＳ合金結晶内に存在せず、また、これらを有効
に三元合金形成に用いることが可能となるので、大きく
成長した良好な結晶が得られる。
Claims (4)
- 【請求項１】 インジウム（III ）イオン、亜セレン酸
イオン、硫酸及びクエン酸三ナトリウムの存在下で、硫
酸第一水銀電極に対して−１．２１Ｖの電圧で電気メッ
キを行うことを特徴とするインジウムセレン合金の製造
方法。 - 【請求項２】 上記インジウム（III ）イオンの濃度が
４０mmol／ l以上６０mmol／ l以上、亜セレン酸イオン
８mmol／ l以上１２mmol／ l以下、硫酸が６００mmol／
l以上７００mmol／ l以下で、かつ、クエン酸三ナトリ
ウムが４０mmol／ l以上６０mmol／ l以下の濃度である
ことを特徴とする請求項１に記載のインジウムセレン合
金の製造方法。 - 【請求項３】 上記インジウム（III ）イオンの濃度が
５０mmol／ l、亜セレン酸イオン１０mmol／ l、硫酸が
６５０mmol／ lで、かつ、クエン酸三ナトリウムが５０
mmol／ lの濃度であることを特徴とする請求項に２記載
のインジウムセレン合金の製造方法。 - 【請求項４】 少なくとも表層が銅からなる導電体を正
極として、インジウム（III ）イオン、亜セレン酸イオ
ン、硫酸及びクエン酸三ナトリウムの存在下で、硫酸第
一水銀電極に対して−１．２１Ｖの電圧で電気メッキを
行い、銅層上にインジウムセレン合金を析出させ、その
後、セレン含有雰囲気中で熱処理を行い銅−インジウム
−セレン合金層を得ることを特徴とする薄膜太陽電池の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7189127A JPH0936408A (ja) | 1995-07-25 | 1995-07-25 | 薄膜太陽電池の製造方法及びインジウム−セレン合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7189127A JPH0936408A (ja) | 1995-07-25 | 1995-07-25 | 薄膜太陽電池の製造方法及びインジウム−セレン合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0936408A true JPH0936408A (ja) | 1997-02-07 |
Family
ID=16235854
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7189127A Withdrawn JPH0936408A (ja) | 1995-07-25 | 1995-07-25 | 薄膜太陽電池の製造方法及びインジウム−セレン合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0936408A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008300871A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-12-11 | Watanabe Shoko:Kk | 気化器、薄膜形成装置及びｍｏｃｖｄ装置 |
| JP2014502592A (ja) * | 2010-12-27 | 2014-02-03 | エヌウイクスセーイエス | Ｉ−ｉｉｉ−ｖｉ２材料層とモリブデン基板間の改良された界面 |
| US8679249B2 (en) | 2007-10-18 | 2014-03-25 | Lg Chem, Ltd. | Process for preparation of compound containing 6A group element using reductant |
| CN105603475A (zh) * | 2014-11-21 | 2016-05-25 | 北京有色金属研究总院 | 一种Ti-Ni基记忆合金表面镀铟方法 |
-
1995
- 1995-07-25 JP JP7189127A patent/JPH0936408A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8679249B2 (en) | 2007-10-18 | 2014-03-25 | Lg Chem, Ltd. | Process for preparation of compound containing 6A group element using reductant |
| JP2008300871A (ja) * | 2008-08-18 | 2008-12-11 | Watanabe Shoko:Kk | 気化器、薄膜形成装置及びｍｏｃｖｄ装置 |
| JP2014502592A (ja) * | 2010-12-27 | 2014-02-03 | エヌウイクスセーイエス | Ｉ−ｉｉｉ−ｖｉ２材料層とモリブデン基板間の改良された界面 |
| CN105603475A (zh) * | 2014-11-21 | 2016-05-25 | 北京有色金属研究总院 | 一种Ti-Ni基记忆合金表面镀铟方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20021001 |