JPH0913190A - インジウムのメッキ方法 - Google Patents
インジウムのメッキ方法Info
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- JPH0913190A JPH0913190A JP15964095A JP15964095A JPH0913190A JP H0913190 A JPH0913190 A JP H0913190A JP 15964095 A JP15964095 A JP 15964095A JP 15964095 A JP15964095 A JP 15964095A JP H0913190 A JPH0913190 A JP H0913190A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、特別な設備、毒性の強いシアン
化合物等を用いることなく、良好で、電子部品に応用で
きる密着性の良いインジウムメッキ層を、容易にかつ迅
速に得ることのできるメッキ方法を提供する。 【構成】 亜セレン酸イオン（ＳｅＯ3 2- ）を含有す
るメッキ浴中で電気メッキを行う。
化合物等を用いることなく、良好で、電子部品に応用で
きる密着性の良いインジウムメッキ層を、容易にかつ迅
速に得ることのできるメッキ方法を提供する。 【構成】 亜セレン酸イオン（ＳｅＯ3 2- ）を含有す
るメッキ浴中で電気メッキを行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子部品等に利用される
インジウムのメッキ方法に関するものである。
インジウムのメッキ方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、インジウムメッキにおいて、イン
ジウムは非常に卑であり、インジウムイオン（III ）と
インジウムと間の酸化還元電位は、硫酸第一水銀電極を
参照電極としたとき−９５３．１ｍＶであり、電気メッ
キが困難である。このため、インジウムメッキ浴とし
て、アルカリシアン浴、硫酸浴、及びホウフッ化等の様
々な浴組成が工夫されてきた。
ジウムは非常に卑であり、インジウムイオン（III ）と
インジウムと間の酸化還元電位は、硫酸第一水銀電極を
参照電極としたとき−９５３．１ｍＶであり、電気メッ
キが困難である。このため、インジウムメッキ浴とし
て、アルカリシアン浴、硫酸浴、及びホウフッ化等の様
々な浴組成が工夫されてきた。
【０００３】このうち、電子部品等に応用できる、均一
で優れたメッキ層を得ることができる方法として、アル
カリシアン浴を用いるメッキ方法が挙げられる。しか
し、このメッキ浴には、良好なメッキ層を得るための平
滑剤としてブドウ糖が含有されている。ところが、この
ブドウ糖が製品のメッキ層内にある程度入り込むと、電
子部品として用いることができなくなってしまう。
で優れたメッキ層を得ることができる方法として、アル
カリシアン浴を用いるメッキ方法が挙げられる。しか
し、このメッキ浴には、良好なメッキ層を得るための平
滑剤としてブドウ糖が含有されている。ところが、この
ブドウ糖が製品のメッキ層内にある程度入り込むと、電
子部品として用いることができなくなってしまう。
【０００４】例えば、このようなアルカリシアン法によ
って構成されたインジウムメッキ層を有する基板を熱処
理を行うと、このブドウ糖が分解して、層の剥離、脱落
等の障害の原因となったり、ブドウ糖が炭化して導電性
を持ち、その結果、電子回路が破壊される。
って構成されたインジウムメッキ層を有する基板を熱処
理を行うと、このブドウ糖が分解して、層の剥離、脱落
等の障害の原因となったり、ブドウ糖が炭化して導電性
を持ち、その結果、電子回路が破壊される。
【０００５】なおここで、このブドウ糖のインジウムメ
ッキ面へ吸着を減らすために、特開平１−３０９９９２
号公報に記載の技術では、アルカリシアン液をパルスメ
ッキを行って、通電時にメッキ層に吸着されたブドウ糖
を、非通電時に脱着させる手段が採用されていた。
ッキ面へ吸着を減らすために、特開平１−３０９９９２
号公報に記載の技術では、アルカリシアン液をパルスメ
ッキを行って、通電時にメッキ層に吸着されたブドウ糖
を、非通電時に脱着させる手段が採用されていた。
【０００６】しかし、このパルスメッキ法は、製造設備
においてパルス波を作製するための装置が必要で、ま
た、そのパルス自体の長さ、間隔等の条件はメッキ浴中
の各種成分の濃度やメッキ浴の温度変化に併せて調整を
行う必要があり、容易であるとは云えなかった。また、
このパルスメッキ法によっても、ブドウ糖のインジウム
メッキ層への混入は完全には防止できず、電子部品とし
て良好に用いることができるインジウムメッキ製品を得
ることは困難であった。
においてパルス波を作製するための装置が必要で、ま
た、そのパルス自体の長さ、間隔等の条件はメッキ浴中
の各種成分の濃度やメッキ浴の温度変化に併せて調整を
行う必要があり、容易であるとは云えなかった。また、
このパルスメッキ法によっても、ブドウ糖のインジウム
メッキ層への混入は完全には防止できず、電子部品とし
て良好に用いることができるインジウムメッキ製品を得
ることは困難であった。
【０００７】同時に、パルスメッキ法も含め、これらア
ルカリシアン法で用いられるメッキ浴には、シアン化カ
リウム等の極めて毒性の強いシアン化合物が多量に含ま
れているため、このメッキ浴の作製、取り扱い及び処理
等には特別の注意が必要であった。
ルカリシアン法で用いられるメッキ浴には、シアン化カ
リウム等の極めて毒性の強いシアン化合物が多量に含ま
れているため、このメッキ浴の作製、取り扱い及び処理
等には特別の注意が必要であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特別な設
備、毒性の強いシアン化合物等を用いることなく、良好
で、電子部品に応用可能な密着性の良いインジウムメッ
キ層を、容易にかつ迅速に得ることのできるメッキ方法
を提供することを目的とする。
備、毒性の強いシアン化合物等を用いることなく、良好
で、電子部品に応用可能な密着性の良いインジウムメッ
キ層を、容易にかつ迅速に得ることのできるメッキ方法
を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のインジウムのメ
ッキ方法は、上記従来技術の問題点を解決するために、
請求項１の記載のように、亜セレン酸イオン（ＳｅＯ3
2- ）を含有するメッキ浴中で電気メッキを行う構成を
有する。ここで、上記メッキ浴が、亜セレン酸、硫酸イ
ンジウム、硫酸ナトリウム及びクエン酸ナトリウムから
なると、良好なメッキ層が得られるので望ましい。な
お、亜セレン酸の濃度としては０．００１mol ／ l以上
０．１mol ／ l以下であることが望ましい。０．００１
mol ／ l未満であるとメッキに非常に時間が掛かり、ま
た、良好なメッキ層を得ることが困難となり、一方、
０．１mol ／ l超の場合には、メッキ層中のセレンの存
在量が多くなり脆くなり、品質及び歩留まりが低下す
る。
ッキ方法は、上記従来技術の問題点を解決するために、
請求項１の記載のように、亜セレン酸イオン（ＳｅＯ3
2- ）を含有するメッキ浴中で電気メッキを行う構成を
有する。ここで、上記メッキ浴が、亜セレン酸、硫酸イ
ンジウム、硫酸ナトリウム及びクエン酸ナトリウムから
なると、良好なメッキ層が得られるので望ましい。な
お、亜セレン酸の濃度としては０．００１mol ／ l以上
０．１mol ／ l以下であることが望ましい。０．００１
mol ／ l未満であるとメッキに非常に時間が掛かり、ま
た、良好なメッキ層を得ることが困難となり、一方、
０．１mol ／ l超の場合には、メッキ層中のセレンの存
在量が多くなり脆くなり、品質及び歩留まりが低下す
る。
【００１０】また、電解質成分である硫酸インジウムの
濃度としては０．０１mol ／ l以上１mol ／ l以下であ
ることが望ましい。０．０１mol ／ l未満の場合にはデ
ンドライド状に結晶が成長し、また１mol ／ l超の場合
にはメッキ層平面方向における均一性が失われやすい。
硫酸ナトリウムの濃度としては０．０１mol ／ l以上
０．５mol ／ l以下であることが望ましい。０．０１mo
l ／ l未満の場合にはメッキ浴の電気抵抗が高くなって
良好なメッキ膜が得られず、また０．５mol ／ l超の場
合にはメッキ膜表面の平滑性が失われる。
濃度としては０．０１mol ／ l以上１mol ／ l以下であ
ることが望ましい。０．０１mol ／ l未満の場合にはデ
ンドライド状に結晶が成長し、また１mol ／ l超の場合
にはメッキ層平面方向における均一性が失われやすい。
硫酸ナトリウムの濃度としては０．０１mol ／ l以上
０．５mol ／ l以下であることが望ましい。０．０１mo
l ／ l未満の場合にはメッキ浴の電気抵抗が高くなって
良好なメッキ膜が得られず、また０．５mol ／ l超の場
合にはメッキ膜表面の平滑性が失われる。
【００１１】メッキ液のｐＨを調整し安定させる目的で
添加するクエン酸ナトリウム（Ｃ6Ｈ5Ｏ7Ｎａ3 ）の濃
度としては０．０１mol ／ l以上１mol ／ l以下である
ことが望ましい。０．０１mol ／ l未満の場合には、良
好なメッキ面が得られず、また１mol ／ l超の場合には
表面状態が悪化する。
添加するクエン酸ナトリウム（Ｃ6Ｈ5Ｏ7Ｎａ3 ）の濃
度としては０．０１mol ／ l以上１mol ／ l以下である
ことが望ましい。０．０１mol ／ l未満の場合には、良
好なメッキ面が得られず、また１mol ／ l超の場合には
表面状態が悪化する。
【００１２】なお、本発明に係るインジウムメッキ方法
によって形成されたメッキ層には少量のセレンが混入す
る場合がある。しかし、量的には少なく、また、薄膜太
陽電池等でインジウムとセレンとの（或いはその他の元
素とともに）合金を形成する場合などには、この混入し
たセレンによって良い結果が得られる場合がある。従っ
て、本発明に係るインジウムメッキ方法は好適に用いる
ことができる。
によって形成されたメッキ層には少量のセレンが混入す
る場合がある。しかし、量的には少なく、また、薄膜太
陽電池等でインジウムとセレンとの（或いはその他の元
素とともに）合金を形成する場合などには、この混入し
たセレンによって良い結果が得られる場合がある。従っ
て、本発明に係るインジウムメッキ方法は好適に用いる
ことができる。
【００１３】
【作用】インジウムは非常に卑であるため、インジウム
イオン（III ）を含む通常のメッキ浴では電気メッキが
困難である。しかし、メッキ浴中に亜セレン酸イオンが
存在すると、これが一種の触媒的挙動を示し、亜セレン
酸イオンがないメッキ液での場合に比べ、同電圧での通
電量が増加し、迅速にインジウムメッキ層が形成され
る。また、この亜セレン酸イオンの存在によってメッキ
浴中にブドウ糖が不要となり、そのためブドウ糖がメッ
キ層に混入することがなく、良好なメッキ層が得られ
る。
イオン（III ）を含む通常のメッキ浴では電気メッキが
困難である。しかし、メッキ浴中に亜セレン酸イオンが
存在すると、これが一種の触媒的挙動を示し、亜セレン
酸イオンがないメッキ液での場合に比べ、同電圧での通
電量が増加し、迅速にインジウムメッキ層が形成され
る。また、この亜セレン酸イオンの存在によってメッキ
浴中にブドウ糖が不要となり、そのためブドウ糖がメッ
キ層に混入することがなく、良好なメッキ層が得られ
る。
【００１４】
〔実施例１及び比較例１〕まず、メッキ浴Ａを以下の手
順で作製した。硫酸インジウム（III ）及び二酸化セレ
ンを水に入れ混合し、白濁した液を攪拌を続け、これら
を完全に溶解させた。（なお、別途同様にして得た液で
の白濁した成分をエネルギー分散型Ｘ線分析装置（以下
「ＥＤＸ」と云う）によって分析したところ、その中の
インジウム原子及びセレン原子の存在比は４４．２：５
５．２であった。）
順で作製した。硫酸インジウム（III ）及び二酸化セレ
ンを水に入れ混合し、白濁した液を攪拌を続け、これら
を完全に溶解させた。（なお、別途同様にして得た液で
の白濁した成分をエネルギー分散型Ｘ線分析装置（以下
「ＥＤＸ」と云う）によって分析したところ、その中の
インジウム原子及びセレン原子の存在比は４４．２：５
５．２であった。）
【００１５】次いでこの水溶液に硫酸ナトリウム、及び
クエン酸ナトリウムを添加した後、溶解させて、硫酸イ
ンジウム（III ）、亜セレン酸、硫酸ナトリウム及びク
エン酸ナトリウムの濃度がそれぞれ、１０mmol／ l、５
０mmol／ l、８０mmol／ l及び２５mmol／ lである水溶
液を得、これをメッキ浴Ａとした。また、亜セレン酸を
添加しない以外はこのメッキ浴Ａと全く同様にしてメッ
キ浴Ｂを得た。
クエン酸ナトリウムを添加した後、溶解させて、硫酸イ
ンジウム（III ）、亜セレン酸、硫酸ナトリウム及びク
エン酸ナトリウムの濃度がそれぞれ、１０mmol／ l、５
０mmol／ l、８０mmol／ l及び２５mmol／ lである水溶
液を得、これをメッキ浴Ａとした。また、亜セレン酸を
添加しない以外はこのメッキ浴Ａと全く同様にしてメッ
キ浴Ｂを得た。
【００１６】図１に示すように、ポテンショスタット５
の正極の対極２（図中「ＣＥ」で示す）として銅板を、
負極の作用極４（図中「ＷＥ」で示す）としてチタン−
白金板を、また参照電極３として硫酸第一水銀電極を接
続し、メッキ槽１中のメッキ浴Ａにこれら電極を浸漬
し、正極の対硫酸第一水銀電極電位を変化させたときの
電流密度を調べた（実施例１）。また同寸法の銅板を用
いて、メッキ浴Ｂ中で、同様に電位差の電流密度への影
響を調べた（比較例１）。
の正極の対極２（図中「ＣＥ」で示す）として銅板を、
負極の作用極４（図中「ＷＥ」で示す）としてチタン−
白金板を、また参照電極３として硫酸第一水銀電極を接
続し、メッキ槽１中のメッキ浴Ａにこれら電極を浸漬
し、正極の対硫酸第一水銀電極電位を変化させたときの
電流密度を調べた（実施例１）。また同寸法の銅板を用
いて、メッキ浴Ｂ中で、同様に電位差の電流密度への影
響を調べた（比較例１）。
【００１７】これらの結果を、実施例１の場合をα、比
較例１の場合をβとして、図２に示す。図２より、二酸
化セレンを添加した系で対硫酸第一水銀電極−１５００
ｍＶの電位における電流は、二酸化セレンを添加しない
系での電流の１０倍であった。従って、このとき、単位
時間当たりのメッキ量は１０倍となる。
較例１の場合をβとして、図２に示す。図２より、二酸
化セレンを添加した系で対硫酸第一水銀電極−１５００
ｍＶの電位における電流は、二酸化セレンを添加しない
系での電流の１０倍であった。従って、このとき、単位
時間当たりのメッキ量は１０倍となる。
【００１８】〔実施例２及び比較例２〕以下には、本発
明に係るインジウムメッキ方法を銅−インジウム−セレ
ン合金薄膜太陽電池の製造に応用した実施例について述
べる。まずソーダライムガラス板上にクロム、モリブデ
ン及び銅をそれぞれスパッタリングにより、０．２μ
ｍ、２μｍ、０．３μｍの厚さになるよう成膜した。
明に係るインジウムメッキ方法を銅−インジウム−セレ
ン合金薄膜太陽電池の製造に応用した実施例について述
べる。まずソーダライムガラス板上にクロム、モリブデ
ン及び銅をそれぞれスパッタリングにより、０．２μ
ｍ、２μｍ、０．３μｍの厚さになるよう成膜した。
【００１９】実施例１でのメッキ浴Ａと同様のメッキ液
中で処理した青色ガラス板を正極、チタン−白金板を陰
極として、正極の対硫酸第一水銀電極電位が−１５００
ｍＶになるように調整し、電気量が２Ｃ／ｃｍ2 となる
まで定電圧メッキを行い、厚さが０．７μｍのインジウ
ムメッキ層を得た。
中で処理した青色ガラス板を正極、チタン−白金板を陰
極として、正極の対硫酸第一水銀電極電位が−１５００
ｍＶになるように調整し、電気量が２Ｃ／ｃｍ2 となる
まで定電圧メッキを行い、厚さが０．７μｍのインジウ
ムメッキ層を得た。
【００２０】得られたインジウムメッキ層は非常に均一
で、剥離や脱落等はなかった。また、ＥＤＸによって分
析を行ったところ、このメッキ層中のインジウム原子と
セレン原子との存在比は９５．６：４．４であった。こ
のインジウム層を形成したソーダライムガラス板をセレ
ン蒸気雰囲気下４５０℃で６０分間熱処理を行ない、銅
−インジウム−セレン膜層を得た。なお、この層にはひ
び、剥がれ等の欠陥はなかった。
で、剥離や脱落等はなかった。また、ＥＤＸによって分
析を行ったところ、このメッキ層中のインジウム原子と
セレン原子との存在比は９５．６：４．４であった。こ
のインジウム層を形成したソーダライムガラス板をセレ
ン蒸気雰囲気下４５０℃で６０分間熱処理を行ない、銅
−インジウム−セレン膜層を得た。なお、この層にはひ
び、剥がれ等の欠陥はなかった。
【００２１】この層についてＥＤＸによって分析を行っ
たところ、銅原子、インジウム原子及びセレン原子の存
在比は、２３．８：２４．２：５２．０であり、また、
Ｘ線回折分析を行ったところ、結晶の大きくかつ配向性
の高いカルコパイライト型のＣｕＩｎＳｅ2 であること
が確認された。これは、インジウムメッキ層にセレンが
混入し、そのためインジウムセレン層が緻密になりすぎ
ず、そのため、合金が形成される課程で、空間的余裕が
できるためであると考えられる。
たところ、銅原子、インジウム原子及びセレン原子の存
在比は、２３．８：２４．２：５２．０であり、また、
Ｘ線回折分析を行ったところ、結晶の大きくかつ配向性
の高いカルコパイライト型のＣｕＩｎＳｅ2 であること
が確認された。これは、インジウムメッキ層にセレンが
混入し、そのためインジウムセレン層が緻密になりすぎ
ず、そのため、合金が形成される課程で、空間的余裕が
できるためであると考えられる。
【００２２】比較例１で用いたメッキ浴Ｂと同様のメッ
キ浴を用い、それ以外は全く実施例２と同様に実験を行
った（比較例２）。このとき、メッキに要する時間は、
実施例２での時間のおよそ１０倍であった。得られたイ
ンジウムメッキ層には一部小さなひびが観察された。
キ浴を用い、それ以外は全く実施例２と同様に実験を行
った（比較例２）。このとき、メッキに要する時間は、
実施例２での時間のおよそ１０倍であった。得られたイ
ンジウムメッキ層には一部小さなひびが観察された。
【００２３】また、その後セレン雰囲気中で同様に熱処
理を行って得られた銅−インジウム−セレン膜層には一
部剥離が見られた。この層についてＥＤＸ分析を行った
ところ、銅原子、インジウム原子及びセレン原子の存在
比は、２３．９：２４．３：５１．７であり、また、Ｘ
線回折分析を行ったところ、実施例２ほどではないが結
晶が大きく、かつ配向性の良いカルコパイライト型のＣ
ｕＩｎＳｅ2 であることが確認された。
理を行って得られた銅−インジウム−セレン膜層には一
部剥離が見られた。この層についてＥＤＸ分析を行った
ところ、銅原子、インジウム原子及びセレン原子の存在
比は、２３．９：２４．３：５１．７であり、また、Ｘ
線回折分析を行ったところ、実施例２ほどではないが結
晶が大きく、かつ配向性の良いカルコパイライト型のＣ
ｕＩｎＳｅ2 であることが確認された。
【００２４】
【発明の効果】本発明のインジウムのメッキ方法によれ
ば、様々な障害を引き起こすブドウ糖或いは有毒なシア
ン化合物を用いることなく、また、特別な装置を必要と
しないで、良好なインジウムメッキ層を迅速に形成する
ことができる。
ば、様々な障害を引き起こすブドウ糖或いは有毒なシア
ン化合物を用いることなく、また、特別な装置を必要と
しないで、良好なインジウムメッキ層を迅速に形成する
ことができる。
【図１】本発明の実施例及び比較例でのメッキ時の接続
を示す図である。
を示す図である。
【図２】本発明の実施例１及び比較例１での、正極の対
硫酸第一水銀電極電位を変化させたときの電流密度の変
化を示す図である。
硫酸第一水銀電極電位を変化させたときの電流密度の変
化を示す図である。
１ メッキ槽 ２ 被メッキ物 ３ 硫酸第一水銀電極 ４ チタン−白金極 ５ ポテンショスタット
Claims (2)
- 【請求項１】 亜セレン酸イオン（ＳｅＯ3 2- ）を含有
するメッキ浴中で電気メッキを行うことを特徴とするイ
ンジウムのメッキ方法。 - 【請求項２】 上記メッキ浴が、亜セレン酸、硫酸イン
ジウム、硫酸ナトリウム及びクエン酸ナトリウムからな
ることを特徴とする請求項１のメッキ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15964095A JPH0913190A (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | インジウムのメッキ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15964095A JPH0913190A (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | インジウムのメッキ方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0913190A true JPH0913190A (ja) | 1997-01-14 |
Family
ID=15698137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15964095A Withdrawn JPH0913190A (ja) | 1995-06-26 | 1995-06-26 | インジウムのメッキ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0913190A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100427647C (zh) * | 2005-10-14 | 2008-10-22 | 田鹏 | 稀散金属氯化铟/氯化1-甲基-3-乙基咪唑体系电镀液 |
| CN101994139A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-03-30 | 沈阳师范大学 | 稀散金属氯化镓/氯化1-甲基-3-丁基咪唑体系电镀液 |
| US8460533B2 (en) | 2006-12-15 | 2013-06-11 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Indium compositions |
| US8491773B2 (en) | 2008-04-22 | 2013-07-23 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of replenishing indium ions in indium electroplating compositions |
-
1995
- 1995-06-26 JP JP15964095A patent/JPH0913190A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100427647C (zh) * | 2005-10-14 | 2008-10-22 | 田鹏 | 稀散金属氯化铟/氯化1-甲基-3-乙基咪唑体系电镀液 |
| US8460533B2 (en) | 2006-12-15 | 2013-06-11 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Indium compositions |
| US9206519B2 (en) | 2006-12-15 | 2015-12-08 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Indium compositions |
| US8491773B2 (en) | 2008-04-22 | 2013-07-23 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of replenishing indium ions in indium electroplating compositions |
| CN101994139A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-03-30 | 沈阳师范大学 | 稀散金属氯化镓/氯化1-甲基-3-丁基咪唑体系电镀液 |
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