JPH0791148B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法Info
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- JPH0791148B2 JPH0791148B2 JP15108891A JP15108891A JPH0791148B2 JP H0791148 B2 JPH0791148 B2 JP H0791148B2 JP 15108891 A JP15108891 A JP 15108891A JP 15108891 A JP15108891 A JP 15108891A JP H0791148 B2 JPH0791148 B2 JP H0791148B2
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- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はシリコン単結晶の引き上
げに用いる石英ルツボとその製造方法に関する。
げに用いる石英ルツボとその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの基板に用いられるシリ
コン単結晶は、多結晶シリコン原料をルツボ中で溶融
し、これに種結晶を浸して引き上げながら成長させるＣ
Ｚ法により製造するのが主流となっている。この場合、
ルツボとしては従来石英ガラスルツボが主に使用されて
いるが、得られるシリコン単結晶の電子材料としての特
性に悪影響を与えないよう石英ガラスルツボの内表面層
に含まれる不純物をできる限り少なくする努力がなされ
ている（特公昭５８−４９５１９号、特開昭６０−１３
７８９２号、特開昭６２−９６３８８号、特開昭６３−
１６６７９１号、特開昭６３−２１５６００号等）。例
えば、シリコン単結晶の引き上げ時に石英ルツボから不
純物が混入すると酸化誘因積層欠陥（ＯＩＳＦ）を生
じ、シリコン素子の信頼性が大幅に低下する。
コン単結晶は、多結晶シリコン原料をルツボ中で溶融
し、これに種結晶を浸して引き上げながら成長させるＣ
Ｚ法により製造するのが主流となっている。この場合、
ルツボとしては従来石英ガラスルツボが主に使用されて
いるが、得られるシリコン単結晶の電子材料としての特
性に悪影響を与えないよう石英ガラスルツボの内表面層
に含まれる不純物をできる限り少なくする努力がなされ
ている（特公昭５８−４９５１９号、特開昭６０−１３
７８９２号、特開昭６２−９６３８８号、特開昭６３−
１６６７９１号、特開昭６３−２１５６００号等）。例
えば、シリコン単結晶の引き上げ時に石英ルツボから不
純物が混入すると酸化誘因積層欠陥（ＯＩＳＦ）を生
じ、シリコン素子の信頼性が大幅に低下する。
【０００３】
【発明の解決課題】以上のように従来の石英ルツボは種
々改良されているが、引き上げた単結晶の酸化誘因積層
欠陥について満足できるものが少ない。本発明は、この
ような従来の石英ルツボの問題を解決し、酸化誘因積層
欠陥の少ないシリコン単結晶を製造できる石英ルツボを
提供することを目的とする。
々改良されているが、引き上げた単結晶の酸化誘因積層
欠陥について満足できるものが少ない。本発明は、この
ような従来の石英ルツボの問題を解決し、酸化誘因積層
欠陥の少ないシリコン単結晶を製造できる石英ルツボを
提供することを目的とする。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば以下の
シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボとその製造方法が
提供される。 （１） シリコン単結晶の引上げに用いる石英ルツボで
あって、内表面から深さ０．３〜１．０ｍｍの内表面層
に１００〜４，０００ｐｐｍの窒素を含有することによ
り引き上げたシリコン単結晶の酸素誘因積層欠陥を抑制
した石英ルツボ。 （２） 内表面層の窒素含有量が１００〜４，０００ｐ
ｐｍであり、かつ炭素含有量が３０〜１，０００ｐｐｍ
である上記（１）の石英ルツボ。 （３） アーク溶融回転モールド法による石英ルツボの
製造法において、炉内を窒素雰囲気に保持し、アーク焔
を直接にルツボ内周面に当てることにより内表面から深
さ０．３〜１．０ｍｍのルツボ内周面層に１００〜４，
０００ｐｐｍの窒素を含有させることを特徴とする単結
晶引上げ用石英ルツボの製造方法。
シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボとその製造方法が
提供される。 （１） シリコン単結晶の引上げに用いる石英ルツボで
あって、内表面から深さ０．３〜１．０ｍｍの内表面層
に１００〜４，０００ｐｐｍの窒素を含有することによ
り引き上げたシリコン単結晶の酸素誘因積層欠陥を抑制
した石英ルツボ。 （２） 内表面層の窒素含有量が１００〜４，０００ｐ
ｐｍであり、かつ炭素含有量が３０〜１，０００ｐｐｍ
である上記（１）の石英ルツボ。 （３） アーク溶融回転モールド法による石英ルツボの
製造法において、炉内を窒素雰囲気に保持し、アーク焔
を直接にルツボ内周面に当てることにより内表面から深
さ０．３〜１．０ｍｍのルツボ内周面層に１００〜４，
０００ｐｐｍの窒素を含有させることを特徴とする単結
晶引上げ用石英ルツボの製造方法。
【０００５】石英ルツボはシリコン単結晶を溶融して引
き上げる際に、ルツボ内表面から深さ約０．３〜１．０
ｍｍ程度の内表面層が溶融し肉厚が減少する。本発明
は、このルツボ内表面層に窒素を微量含有させ、好まし
くは窒素と共に微量の炭素を含有させることにより、引
き上げたシリコン単結晶の酸化誘因積層欠陥を減少させ
る。窒素や炭素をルツボ内表面層に含有させることによ
りシリコン単結晶の酸化誘因積層欠陥が低減する理由は
明らかではないが、従来はルツボ内表面層の不純物元素
の混入をできるだけ排除することで酸化誘因積層欠陥を
低減しようとしており、この点、本発明は従来とは全く
異なった着想に基づいている。
き上げる際に、ルツボ内表面から深さ約０．３〜１．０
ｍｍ程度の内表面層が溶融し肉厚が減少する。本発明
は、このルツボ内表面層に窒素を微量含有させ、好まし
くは窒素と共に微量の炭素を含有させることにより、引
き上げたシリコン単結晶の酸化誘因積層欠陥を減少させ
る。窒素や炭素をルツボ内表面層に含有させることによ
りシリコン単結晶の酸化誘因積層欠陥が低減する理由は
明らかではないが、従来はルツボ内表面層の不純物元素
の混入をできるだけ排除することで酸化誘因積層欠陥を
低減しようとしており、この点、本発明は従来とは全く
異なった着想に基づいている。
【０００６】内表面層の窒素の好適な濃度は１００〜
４，０００ｐｐｍである。窒素が１００ｐｐｍ以下では
ドープの効果が現われない。また窒素の濃度が４，００
０ｐｐｍを越えると、ドープの効果より不純物としての
作用が強くなり好ましくない。
４，０００ｐｐｍである。窒素が１００ｐｐｍ以下では
ドープの効果が現われない。また窒素の濃度が４，００
０ｐｐｍを越えると、ドープの効果より不純物としての
作用が強くなり好ましくない。
【０００７】この種の石英ルツボは一般にアーク溶融を
用いた回転モールド法に製造されている。回転モールド
法は、回転するボウル状のモールドに中子を挿入し、中
子とルツボ内周面との間に石英粉を充填することにより
該内周面上に所定の厚さの石英粉層を形成し、次いで中
子をアーク電極と入替え、アーク放電によって石英粉を
溶融し、同時にモールド側から石英粉層内部のガスを吸
引排気して内表面層が透明な石英ガラス質のルツボを製
造する方法である。ルツボ内表面層に窒素を含有する本
発明の石英ルツボを製造するには、上記アーク溶融回転
モールド法による石英ルツボの製造において、炉内の雰
囲気を窒素雰囲気とし、アーク焔を直接ルツボ内表面に
当てることにより窒素をルツボ内表面層に含有させる。
このようにして酸素の侵入を排除して窒素濃度を調節す
ることにより窒素のドープ量を調整することができる。
従来の空気雰囲気中では酸素が石英中への窒素の取り込
みを阻害しており、必要量の窒素を含有させのが難し
い。
用いた回転モールド法に製造されている。回転モールド
法は、回転するボウル状のモールドに中子を挿入し、中
子とルツボ内周面との間に石英粉を充填することにより
該内周面上に所定の厚さの石英粉層を形成し、次いで中
子をアーク電極と入替え、アーク放電によって石英粉を
溶融し、同時にモールド側から石英粉層内部のガスを吸
引排気して内表面層が透明な石英ガラス質のルツボを製
造する方法である。ルツボ内表面層に窒素を含有する本
発明の石英ルツボを製造するには、上記アーク溶融回転
モールド法による石英ルツボの製造において、炉内の雰
囲気を窒素雰囲気とし、アーク焔を直接ルツボ内表面に
当てることにより窒素をルツボ内表面層に含有させる。
このようにして酸素の侵入を排除して窒素濃度を調節す
ることにより窒素のドープ量を調整することができる。
従来の空気雰囲気中では酸素が石英中への窒素の取り込
みを阻害しており、必要量の窒素を含有させのが難し
い。
【０００８】なお窒素含有内表面を有するルツボとし
て、例えば窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）ルツボの使用も考
えられるが、ルツボの製作が困難で高価であり、かつ窒
化ケイ素の針状結晶が溶湯中に生成してシリコンの単結
晶化を阻害し、収率低下をきたすばかりでなく、シリコ
ン単結晶中に限界以上の窒素が取り込まれ、品質的にも
好ましくない。またこの場合はシリコン単結晶中の酸素
量が低くなり過ぎる。本発明の窒素ガス雰囲気下でドー
プされた窒素は少量であるため、窒化ケイ素の結晶を生
成せず、シリコン単結晶の引上げに悪影響を与えない。
て、例えば窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）ルツボの使用も考
えられるが、ルツボの製作が困難で高価であり、かつ窒
化ケイ素の針状結晶が溶湯中に生成してシリコンの単結
晶化を阻害し、収率低下をきたすばかりでなく、シリコ
ン単結晶中に限界以上の窒素が取り込まれ、品質的にも
好ましくない。またこの場合はシリコン単結晶中の酸素
量が低くなり過ぎる。本発明の窒素ガス雰囲気下でドー
プされた窒素は少量であるため、窒化ケイ素の結晶を生
成せず、シリコン単結晶の引上げに悪影響を与えない。
【０００９】窒素をドープすると共に、さらに炭素を少
量ドープすると、引き上げるシリコン単結晶のＯＩＳＦ
の低減に一層効果的である。好適な炭素の濃度は３０〜
１、０００ｐｐｍである。３０ｐｐｍより少ないと炭素
をドープした効果が発現せず、また１，０００ｐｐｍを
越えると不純物としての影響が強くなるので好ましくな
い。炭素のドープ方法としては、窒素雰囲気中にＣＯ２
ガスを混入し、窒素ドープの場合と同様に、アーク焔を
直接ルツボ内表面に当てることにより窒素と同時に炭素
をルツボ内表面層に含有させることができる。このとき
のＣＯ２濃度は５〜２０ｖｏｌ％が好適である。５％未
満では炭素がルツボに取り込まれ難く、２０％を越える
とルツボ内表面層の炭素濃度が１，０００ｐｐｍを越え
るため好ましくない。雰囲気の窒素ガスと炭酸ガスとの
混合比を変えることにより、ルツボ内表面層にドープさ
れる窒素と炭素の割合を調整することができる。
量ドープすると、引き上げるシリコン単結晶のＯＩＳＦ
の低減に一層効果的である。好適な炭素の濃度は３０〜
１、０００ｐｐｍである。３０ｐｐｍより少ないと炭素
をドープした効果が発現せず、また１，０００ｐｐｍを
越えると不純物としての影響が強くなるので好ましくな
い。炭素のドープ方法としては、窒素雰囲気中にＣＯ２
ガスを混入し、窒素ドープの場合と同様に、アーク焔を
直接ルツボ内表面に当てることにより窒素と同時に炭素
をルツボ内表面層に含有させることができる。このとき
のＣＯ２濃度は５〜２０ｖｏｌ％が好適である。５％未
満では炭素がルツボに取り込まれ難く、２０％を越える
とルツボ内表面層の炭素濃度が１，０００ｐｐｍを越え
るため好ましくない。雰囲気の窒素ガスと炭酸ガスとの
混合比を変えることにより、ルツボ内表面層にドープさ
れる窒素と炭素の割合を調整することができる。
【００１０】なお炭素含有内表面を有するルツボとし
て、例えば炭化ケイ素ルツボの使用が考えられるが、こ
の場合は、引上げるシリコン単結晶中に多量の炭素が随
伴し、ウェハーの品質を悪くする。更にシリコン単結晶
中に炭素が１×１０１７ａｔｏｍ／ｃｍ３以上入ると、
酸素の異常析出を起すため好ましくない。本発明の方法
でドープされる炭素は少量であるため、シリコン単結晶
に悪影響を与えない。
て、例えば炭化ケイ素ルツボの使用が考えられるが、こ
の場合は、引上げるシリコン単結晶中に多量の炭素が随
伴し、ウェハーの品質を悪くする。更にシリコン単結晶
中に炭素が１×１０１７ａｔｏｍ／ｃｍ３以上入ると、
酸素の異常析出を起すため好ましくない。本発明の方法
でドープされる炭素は少量であるため、シリコン単結晶
に悪影響を与えない。
【００１１】実施例１ 炉内を窒素ガス雰囲気とし（表１）、アーク溶解回転モ
ールド法により、アーク焔を直接内面にあてながら石英
ガラスルツボを製作した。このルツボの内表面層の厚さ
１ｍｍの部分の窒素および炭素の分析値はそれぞれ２０
０ｐｐｍおよび３０ｐｐｍ以下であった。この石英ルツ
ボを用いてＮ型シリコン単結晶を引き上げ、シリコンウ
ェハーを製造した。単結晶の中央部に該当するシリコウ
ェハーについてＯＩＳＦを測定したところ６００個／ｃ
ｍ２であった。この結果を表１に示した。
ールド法により、アーク焔を直接内面にあてながら石英
ガラスルツボを製作した。このルツボの内表面層の厚さ
１ｍｍの部分の窒素および炭素の分析値はそれぞれ２０
０ｐｐｍおよび３０ｐｐｍ以下であった。この石英ルツ
ボを用いてＮ型シリコン単結晶を引き上げ、シリコンウ
ェハーを製造した。単結晶の中央部に該当するシリコウ
ェハーについてＯＩＳＦを測定したところ６００個／ｃ
ｍ２であった。この結果を表１に示した。
【００１２】実施例２〜４ 炉内のガス組織を変えたほかは実施例１と同様にして、
内面を窒素および炭素でドープした石英ルツボを制作し
た。ガス組成および製作された各ルツボの内表面層の窒
素および炭素の分析値を表１に示した。これらのルツボ
を用い、実施例１と同様にしてＮ型シリコン単結晶を引
き上げ、それぞれの単結晶の中央部に相当するシリコン
ウェハーについてＯＩＳＦを測定した。この結果を表１
に示した。
内面を窒素および炭素でドープした石英ルツボを制作し
た。ガス組成および製作された各ルツボの内表面層の窒
素および炭素の分析値を表１に示した。これらのルツボ
を用い、実施例１と同様にしてＮ型シリコン単結晶を引
き上げ、それぞれの単結晶の中央部に相当するシリコン
ウェハーについてＯＩＳＦを測定した。この結果を表１
に示した。
【００１３】比較例１ 従来の石英ガラスルツボを使用して実施例と同条件でシ
リコン単結晶を引き上げ、ウェハーを採取してＯＩＳＦ
を測定した。この結果をルツボ内表面層の分析値ととも
に表１に示した。
リコン単結晶を引き上げ、ウェハーを採取してＯＩＳＦ
を測定した。この結果をルツボ内表面層の分析値ととも
に表１に示した。
【００１４】比較例２ 実施例１と同様窒素雰囲気中で製作した石英ルツボのな
かで、内表面層の窒素含有量６，０００ｐｐｍのルツボ
を用いてシリコン単結晶を引き上げたところ、引き上げ
中に窒化ケイ素が発生したため引き上げを中断した。
かで、内表面層の窒素含有量６，０００ｐｐｍのルツボ
を用いてシリコン単結晶を引き上げたところ、引き上げ
中に窒化ケイ素が発生したため引き上げを中断した。
【００１５】比較例３ ルツボ製作時の雰囲気ガス組織をＮ２ガス６０％，ＣＯ
２ガス４０ｖｏｌ％として製作した石英ルツボ内表面層
の窒素および炭素の含有量は各々４，０００ｐｐｍおよ
び１，２００ｐｐｍであった。このルツボを用いて引き
上げたシリコン単結晶中には酸素の異常析出が発生し、
採取されたシリコンウェハーのＯＩＳＦは１，０００個
／ｃｍ２に達し不良品であった。
２ガス４０ｖｏｌ％として製作した石英ルツボ内表面層
の窒素および炭素の含有量は各々４，０００ｐｐｍおよ
び１，２００ｐｐｍであった。このルツボを用いて引き
上げたシリコン単結晶中には酸素の異常析出が発生し、
採取されたシリコンウェハーのＯＩＳＦは１，０００個
／ｃｍ２に達し不良品であった。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】以上のように、本発明の石英ルツボは、
引き上げたシリコン単結晶のＯＩＳＦの発生率が格段に
少なく、ウェハーの製造歩留まりが向上し、かつデバイ
スの信頼性が向上する。
引き上げたシリコン単結晶のＯＩＳＦの発生率が格段に
少なく、ウェハーの製造歩留まりが向上し、かつデバイ
スの信頼性が向上する。
Claims (3)
- 【請求項１】 シリコン単結晶の引上げに用いる石英ル
ツボであって、内表面から深さ０．３〜１．０ｍｍの内
表面層に１００〜４，０００ｐｐｍの窒素を含有するこ
とにより引き上げたシリコン単結晶の酸素誘因積層欠陥
を抑制した石英ルツボ。 - 【請求項２】 内表面層の窒素含有量が１００〜４，０
００ｐｐｍであり、かつ炭素含有量が３０〜１，０００
ｐｐｍである請求項１の石英ルツボ。 - 【請求項３】 アーク溶融回転モールド法による石英ル
ツボの製造法において、炉内を窒素雰囲気に保持し、ア
ーク焔を直接にルツボ内周面に当てることにより内表面
から深さ０．３〜１．０ｍｍのルツボ内周面層に１００
〜４，０００ｐｐｍの窒素を含有させることを特徴とす
る単結晶引上げ用石英ルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15108891A JPH0791148B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15108891A JPH0791148B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04349191A JPH04349191A (ja) | 1992-12-03 |
| JPH0791148B2 true JPH0791148B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=15511068
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15108891A Expired - Lifetime JPH0791148B2 (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791148B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5913975A (en) * | 1998-02-03 | 1999-06-22 | Memc Electronic Materials, Inc. | Crucible and method of preparation thereof |
| DE102008033945B4 (de) * | 2008-07-19 | 2012-03-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von mit Stickstoff dotiertem Quarzglas sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Quarzglaskörnung, Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstrangs und Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels |
| JP2022180695A (ja) | 2021-05-25 | 2022-12-07 | 株式会社Sumco | 石英ガラスルツボ及びその製造方法並びにシリコン単結晶の製造方法 |
-
1991
- 1991-05-27 JP JP15108891A patent/JPH0791148B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04349191A (ja) | 1992-12-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19960326 |
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| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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