JPH04349191A - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法

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JPH04349191A
JPH04349191A JP15108891A JP15108891A JPH04349191A JP H04349191 A JPH04349191 A JP H04349191A JP 15108891 A JP15108891 A JP 15108891A JP 15108891 A JP15108891 A JP 15108891A JP H04349191 A JPH04349191 A JP H04349191A
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crucible
nitrogen
silicon single
single crystal
surface layer
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Yoshiyuki Tsuji
義行 辻
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Mitsubishi Materials Corp
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はシリコン単結晶の引き上
げに用いる石英ルツボに関する。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの基板に用いられるシリ
コン単結晶は、多結晶シリコン原料をルツボ中で溶融し
、これに種結晶を浸して引き上げながら成長させるCZ
法により製造するのが主流となっている。この場合、ル
ツボとしては従来石英ガラスルツボが主に使用されてい
るが、得られるシリコン単結晶の電子材料としての特性
に悪影響を与えないよう石英ガラスルツボの内表面層に
含まれる不純物をできる限り少なくする努力がなされて
いる(特公昭58−49519号、特開昭60−137
892号、特開昭62−96388号、特開昭63−1
66791号、特開昭63−215600号等)。例え
ば、シリコン単結晶の引き上げ時に石英ルツボから不純
物が混入すると酸化誘因積層欠陥(OISF)を生じ、
シリコン素子の信頼性が大幅に低下する。
【0003】
【発明の解決課題】以上のように従来の石英ルツボは種
々改良されているが、引き上げた単結晶の酸化誘因積層
欠陥について満足できるものが少ない。本発明は、この
ような従来の石英ルツボの問題を解決し、酸化誘因積層
欠陥の少ないシリコン単結晶を製造できる石英ルツボを
提供することを目的とする。
【0004】
【課題の解決手段:発明の構成】本発明によれば、内表
面層の窒素含有量が100 〜4,000ppmである
シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ、ないしは内表面
層の窒素含有量が100 〜4,000ppmであり、
かつ炭素含有量が30〜1,000ppmのシリコン単
結晶引き上げ用石英ルツボが提供される。
【0005】石英ルツボはシリコン単結晶を溶融して引
き上げる際に、ルツボ内表面から深さ約0.3 〜1.
0mm 程度の内表面層が溶融し肉厚が減少する。本発
明は、このルツボ内表面層に窒素を微量含有させ、好ま
しくは窒素と共に微量の炭素を含有させることにより、
引き上げたシリコン単結晶の酸化誘因積層欠陥を減少さ
せる。窒素や炭素をルツボ内表面層に含有させることに
よりシリコン単結晶の酸化誘因積層欠陥が低減する理由
は明らかではないが、従来はルツボ内表面層の不純物元
素の混入をできるだけ排除することで酸化誘因積層欠陥
を低減しようとしており、この点本発明は従来とは全く
異なった知見に基づいている。
【0006】内表面層の窒素の好適な濃度は100 〜
4,000ppmである。窒素が100ppm以下では
ド−プの効果が現われない。また窒素の濃度が4,00
0ppmを越えると、ド−プの効果より不純物としての
作用が強くなり好ましくない。
【0007】窒素を内表面層に含有させるには、例えば
、ア−ク溶融回転モ−ルド法による石英ルツボの製作に
おいて、炉内の雰囲気を窒素雰囲気とし、ア−ク焔を直
接ルツボ内表面に当てることにより窒素がルツボに取り
込まれる。このようにして酸素の侵入を排除して窒素濃
度を調節することにより窒素のド−プ量を調整すること
ができる。従来の空気雰囲気中では酸素が石英中への窒
素の取り込みを阻害していると考えられる。
【0008】なお窒素含有内表面を有するルツボとして
、例えば窒化ケイ素(Si3N4)ルツボの使用も考え
られるが、ルツボの製作が困難で高価であり、かつ窒化
ケイ素の針状結晶が溶湯中に生成してシリコンの単結晶
化を阻害し、収率低下をきたすばかりでなく、シリコン
単結晶中に限界以上の窒素が取り込まれ、品質的にも好
ましくない。またこの場合はシリコン単結晶中の酸素量
が低くなり過ぎる。本発明の窒素ガス雰囲気下でド−プ
された窒素は少量であるため、窒化ケイ素の結晶を生成
せず、シリコン単結晶の引上げに悪影響を与えない。
【0009】窒素をド−プすると共に、さらに炭素を少
量ド−プすると、引き上げるシリコン単結晶のOISF
の低減に一層効果的である。好適な炭素の濃度は30〜
1、000ppmである。30ppm より少ないと炭
素をド−プした効果が発現せず、また1,000ppm
を越えると不純物としての影響が強くなるので好ましく
ない。炭素のド−プ方法としては、窒素雰囲気中にCO
2ガスを混入し、窒素ド−プの場合と同様に、ア−ク焔
を直接ルツボ内表面に当てることにより窒素と同時に炭
素をルツボ内表面層に含有させることができる。このと
きのCO2濃度は 5〜20vol%が好適である。 
5%未満では炭素がルツボに取り込まれ難く、20%を
越えるとルツボ内表面層の炭素濃度が1,000ppm
を越えるため好ましくない。雰囲気の窒素ガスと炭酸ガ
スとの混合比を変えることにより、ルツボ内表面層にド
−プされる窒素と炭素の割合を調整することができる。
【0010】なお炭素含有内表面を有するルツボとして
、例えば炭化ケイ素ルツボの使用が考えられるが、この
場合は、引上げるシリコン単結晶中に多量の炭素が随伴
し、ウェハ−の品質を悪くする。更にシリコン単結晶中
に炭素が1 ×1017atom/cm3以上入ると、
酸素の異常析出を起すため好ましくない。本発明の方法
でド−プされる炭素は少量であるため、シリコン単結晶
に悪影響を与えない。
【0011】実施例1 炉内を窒素ガス雰囲気とし(表1)、アーク溶解回転モ
ールド法により、アーク焔を直接内面にあてながら石英
ガラスルツボを製作した。このルツボの内表面層の厚さ
1mmの部分の窒素および炭素の分析値はそれぞれ20
0ppmおよび30ppm 以下であった。この石英ル
ツボを用いてN型シリコン単結晶を引き上げ、シリコン
ウェハーを製造した。単結晶の中央部に該当するシリコ
ウェハーについてOISFを測定したところ600個/
cm2 であった。この結果を表1に示した。
【0012】実施例2〜4 炉内のガス組織を変えたほかは実施例1と同様にして、
内面を窒素および炭素でドープした石英ルツボを制作し
た。ガス組成および製作された各ルツボの内表面層の窒
素および炭素の分析値を表1に示した。これらのルツボ
を用い、実施例1と同様にしてN型シリコン単結晶を引
き上げ、それぞれの単結晶の中央部に相当するシリコン
ウェハーについてOISFを測定した。この結果を表1
に示した。
【0013】比較例1 従来の石英ガラスルツボを使用して実施例と同条件でシ
リコン単結晶を引き上げ、ウェハーを採取してOISF
を測定した。この結果をルツボ内表面層の分析値ととも
に表1に示した。
【0014】比較例2 実施例1と同様窒素雰囲気中で製作した石英ルツボのな
かで、内表面層の窒素含有量6,000ppmのルツボ
を用いてシリコン単結晶を引き上げたところ、引き上げ
中に窒化ケイ素が発生したため引き上げを中断した。
【0015】比較例3 ルツボ製作時の雰囲気ガス組織をN2ガス60% ,C
O2ガス40vol%として製作した石英ルツボ内表面
層の窒素および炭素の含有量は各々4,000ppmお
よび1,200ppmであった。 このルツボを用いて引き上げたシリコン単結晶中には酸
素の異常析出が発生し、採取されたシリコンウェハーの
OISFは1,000個/cm2に達し不良品であった
【0016】
【表1】
【0017】
【発明の効果】以上のように、本発明の石英ルツボは、
引き上げたシリコン単結晶のOISFの発生率が格段に
少なく、ウェハーの製造歩留まりが向上し、かつデバイ
スの信頼性が向上する。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  内表面層の窒素含有量が100 〜4
    ,000ppmであるシリコン単結晶引き上げ用石英ル
    ツボ。
  2. 【請求項2】  内表面層の窒素含有量が100 〜4
    ,000ppmであり、かつ炭素含有量が30〜1,0
    00ppmである請求項1の石英ルツボ。
JP15108891A 1991-05-27 1991-05-27 シリコン単結晶引上げ用石英ルツボとその製造方法 Expired - Lifetime JPH0791148B2 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999040242A1 (en) * 1998-02-03 1999-08-12 Memc Electronic Materials, Inc. Crucible and method of preparation thereof
DE102008033945B4 (de) * 2008-07-19 2012-03-08 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von mit Stickstoff dotiertem Quarzglas sowie zur Durchführung des Verfahrens geeignete Quarzglaskörnung, Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasstrangs und Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels
KR20230163459A (ko) 2021-05-25 2023-11-30 가부시키가이샤 사무코 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법 및 실리콘 단결정의 제조 방법

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DE112022002801T5 (de) 2021-05-25 2024-04-04 Sumco Corporation Quarzglastiegel, herstellungsverfahren dafür und herstellungsverfahren für silicium-einkristall

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