JPH079064B2

JPH079064B2 - チタン被覆方法

Info

Publication number: JPH079064B2
Application number: JP2037843A
Authority: JP
Inventors: 孝和鈴木; 博行梅原; 龍一林
Original assignee: 工業技術院長
Priority date: 1990-02-19
Filing date: 1990-02-19
Publication date: 1995-02-01
Anticipated expiration: 2010-02-01
Also published as: JPH03240966A

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）本発明は有機チタン化合物を用いる低温度でのチタン被
覆方法に関するものである。

（従来技術及びその問題点）チタン金属は、耐食性、耐熱性等の点ですぐれている
が、高価であるという問題を含む。そこで、従来から、
基材表面をチタン被覆して基材表面にチタンの持つすぐ
れた耐食性や耐熱性、酸素ゲッター性を付与することが
広く行われている。

チタン被覆方法としては、従来から基材をチタンの溶融
塩に浸漬する方法、チタン粉末中に基材をパックする方
法、塩化チタンのガスを分解させて金属チタンを基材表
面に付着させる方法等が知られているが、これらの方法
は、いずれも800℃以上の高温を要するという問題があ
る。このような高温では、基材組織を変化させたり、被
覆されたチタン金属層に基材の構成原子、例えば鉄原子
が拡散浸入し、そのチタン被覆層の物性を著しく低下さ
せる。

（発明の課題）本発明は、従来技術に見られる前記問題点を解決し、低
められた温度において、基材表面にチタン被覆を形成
し、新しい複合材料を得る方法を提供することをその課
題とする。

（課題を解決するための手段）本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた
結果、本発明を完成するに至った。

即ち、基材上にチタン被覆を形成する第１の方法とし
て、耐熱性基材表面をチタン被覆するに際し、該基材表
面に、常温固体状の有機チタン化合物の粉末を接触さ
せ、この状態で該有機チタン化合物を熱分解させること
を特徴とするチタン被覆方法が提供される。

また、基材上にチタン被覆を形成する第２の方法とし
て、耐熱性基材表面をチタン被覆するに際し、該基材表
面上において、常温液状の有機チタン化合物の蒸気を熱
分解させることを特徴とするチタン被覆方法が提供され
る。

上記の第１の方法においては、常温で固体状を示す有機
チタン化合物の粉末が用いられる。このような有機チタ
ン化合物としては、ジメチルジシクロペンタジエニルチ
タン、ジフェニルエチニルジシクロペンタジエニルチタ
ン、ジフェニルジシクロペンタジエニルチタン、ジクロ
ロビスジシクロペンタジエニルチタン、ジクロロビスメ
チルシクロペンタジエニルチタン等の有機チタン化合物
が挙げられる。これらの有機チタン化合物は、700℃以
下、通常300℃〜700℃の加熱によって分解する。

基材表面にチタン被覆を形成するには、前記有機チタン
化合物の粉末をその表面に接触させ、これを加熱炉内に
おいてその有機チタン化合物の熱分解温度に加熱する。
この加熱によって有機チタン化合物が分解し、その際に
生じた金属チタンが基材表面上に均一に析出し、チタン
被覆が形成される。

基材表面に対して有機チタン化合物を接触させるには、
例えば、２枚の板状基材をその両側端部にセラミックス
や金属で形成したスペーサーを置いて重ねて、その中空
部に有機チタン化合物を充填すればよい。また、基材表
面に有機チタン化合物を被覆又は付着させればよい。さ
らに、有機チタン化合物の充填層中に基材を埋設しても
よい。基材の材質は、耐熱性のものであればよく、例え
ば、鉄、ステンレススチール、銅、真ちゅう、アルミニ
ウム等の金属又は合金であることができるし、セラミッ
クスや耐熱性高分子等であることができる。

有機チタン化合物を接触させた基材を加熱炉において加
熱する場合、その加熱温度は有機チタン化合物が分解す
る温度であればよく、通常、300〜500℃の温度が採用さ
れる。加熱炉内は、真空条件、例えば、水銀柱で、30mm
Hg以下の圧力に保持するか、アルゴンガスや、窒素ガ
ス、水素ガス等の不活性ガス又は還元性ガスを流通させ
て、チタンの酸化を防止するのが好ましい。基材表面に
接触する有機チタン化合物は、この加熱によって熱分解
され、金属チタンは基材表面上に析出し、これによって
基材表面上には均一のチタン被覆層が形成される。基材
表面に被覆されるチタン層の厚さは、通常、１〜15μｍ
の範囲である。

上記の第２の方法によれば、有機チタン化合物として、
常温で液状のものが用いられる。このようなものとして
は、例えば、テトラジメチルアミノチタンや、テトラジ
メチルプロピルチタン、ビスジメチルアミノジシクロペ
ンタジエチルチタン等が挙げられる。このような有機チ
タン化合物は、200〜500℃で熱分解される。

この液状の有機チタン化合物を用いて基材のチタン被覆
を行うには、液状の有機チタン化合物の蒸気を加熱され
た基材表面上を流通させながら熱分解させればよい。液
状の有機チタン化合物の蒸気は、この加熱された基材表
面上を流通する間に熱分解され、その基材表面上に金属
チタンが析出し、チタン被覆層が形成される。基材の加
熱温度は200〜500℃という低温度で充分である。有機チ
タン化合物の蒸気を形成するには、有機チタン化合物の
液体中にアルゴンガスや、窒素ガス、水素ガス等のキャ
リヤーガスをバブリングさせ、キャリヤーガス中に有機
チタン化合物の微細液滴粒子を同伴させ、これを加熱し
て有機チタン化合物を気化させる方法や、キャリヤーガ
ス中に液状の有機チタン化合物を噴霧し、これを加熱し
て有機チタン化合物を気化させる方法等がある。

（発明の効果）本発明によれば、低められた温度において基材表面に効
率よく高純度のチタン被覆を形成することができる。従
って、本発明では、金属チタン被覆層中への基材を構成
する原子の拡散浸入が著しく抑制されたもので、チタン
被覆層の物性の低下や基材の組織変化等の不都合は生じ
ない。

また、基材表面にチタン被覆を形成する工程において、
有機チタン化合物中に有機アルミニウム等の他の有機金
属化合物を混入させることにより、チタンと他の金属と
の合金からなるチタン合金の被覆を形成することができ
る。

（実施例）次に本発明を実施例によりさらに説明する。

参考例ステンレスパイプ（長さ:3000）mm、内径:5.56mm）内の
空間全体に、有機チタン化合物（ジフェニルエチニルジ
シクロペンタジエニルチタン）の微粉末を密充填すると
ともに、その両端開口部にステンレス製金網をかぶせて
固定し、内部に充填された有機チタン化合物が漏出しな
いようにした。

この内部に有機チタン化合物を充填されたステンレス製
パイプを、電気加熱炉内に置き、炉内に窒素ガスを流通
させながら、昇温速度30℃／分で温度500℃に昇温し、
この温度に60分間保持した後、加熱を停止し、室温まで
冷却した。この加熱により、パイプ内部に充填した有機
チタン化合物は、その100％が熱分解されたことが確認
された。

このようにして得られたパイプ内壁には、厚さ:10μｍ
の金属チタンの被覆が形成されていた。

実施例 10Torrの減圧下にある反応管中に、参考例に示したステ
ンレス製パイプの一方の端部に、同様のステンレス製パ
イプを連結管として連結したものを入れ、さらにそれを
電気加熱炉内に置く。その連結管の開口端から、原料で
ある液状有機化合物（テトラジメチルアミノチタン）を
120℃で気化させ、キャリアガスとしてArガスとともに
導入する。炉内温度を昇温速度30℃／分で300℃まで昇
温し、この温度に５分間保持する。

このようにして処理されたステンレス製パイプ内壁に
は、厚さ:10μｍの金属チタンの被覆が形成されたこと
が確認された。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭49−55528（ＪＰ，Ａ) 特公昭57−61108（ＪＰ，Ｂ２) 特公昭57−61824（ＪＰ，Ｂ２)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】耐熱性基材表面に対し、200〜500℃に加熱
下に、常温液状の有機チタン化合物の蒸気を接触させて
熱分解させ、チタン被覆を形成することを特徴とする耐
熱性基材のチタン被覆方法。