JPH0787888B2 - 炭素分子篩の圧力交換吸着により空気から窒素を獲得する方法 - Google Patents

炭素分子篩の圧力交換吸着により空気から窒素を獲得する方法

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JPH0787888B2 JP3500952A JP50095290A JPH0787888B2 JP H0787888 B2 JPH0787888 B2 JP H0787888B2 JP 3500952 A JP3500952 A JP 3500952A JP 50095290 A JP50095290 A JP 50095290A JP H0787888 B2 JPH0787888 B2 JP H0787888B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、請求項１の上位概念により、炭素分子篩を使
用して、空気から窒素を獲得するための圧力交換法に関
する。このような方法は、たとえばドイツ連邦共和国特
許第2932333C2号明細書から公知である。
炭素分子篩は、窒素に優先して空気の酸素を吸着するた
め、吸着工程の間に高い純度を有する窒素を得ることが
できる。この分離は分子篩効果により行なわれ、その
際、吸着工程の間に、炭素分子篩の微細孔へより小さい
酸素分子が入り込むが、より大きな窒素分子はほとんど
または全く孔へ入り込むことができない。炭素分子篩を
充填した吸着床は、十分に酸素で飽和されているかぎ
り、この炭素分子篩は、放圧の適用により1barの周囲圧
で、または真空の適用により減圧領域で再生され：酸素
分子は再度炭素分子篩から除去され、その後に新規の吸
着工程を再開することができる。
空気または窒素含有ガスから窒素を獲得するための圧力
交換法を工業的に実施する場合、一般に、吸着および脱
着工程が交替で実施される２つ以上の交互に運転される
吸着機が使用される。
この方法の経済的な構成のために、欧州特許出願公開第
0121042A2号明細書により、吸着工程と脱着工程の間に
圧力補償を実施し、この場合、この方法の能率を高める
ために吸着機の下端および上端は導管により短絡されて
いる。高い純度の生成ガスを生じさせるために、新たな
吸着工程の前に、生じた生成窒素の一部は向流で吸着機
中へ返送することができる（たとえば、ドイツ連邦共和
国出願公開第3433058A1明細書参照）。
炭素分子篩を用いて空気または窒素含有ガスから窒素を
獲得する方法は、欧州特許出願公開第0085155A1号明細
書により、一般に乾燥した、または予備乾燥した空気を
用いて実施される、それというのも空気湿度の影響下で
比窒素収量（m3N2/m3CMSh）は圧力交換装置の導入時間
の経過において著しく落ち込むためである。括弧内の略
記のCMSは炭素分子篩を表わす。例えば、＋２℃の加圧
露点（8.5bar）での予備乾燥した空気の場合でさえ、比
窒素収量は出願人の独自の調査により、圧力交換操作の
最初の１週間で約５〜10％減少する。炭素分子篩を充填
した圧力交換装置が100％飽和空気を用いて運転される
場合、なお望ましくない結果が得られる。
望ましくない湿分の影響を並の程度に保つために、常温
乾燥機または吸着乾燥機が使用され、その際、圧力変換
装置のための搬入空気は技術的に支持可能な値、たとえ
ば＋２℃の加圧露点（8.5bar）に乾燥される。このよう
な常温または吸着乾燥機は、圧力交換装置の前に配置さ
れている（NATO−ASI−Series E:Applied Science,Vol
158（1989）,P.269/283参照）。
もう一つの態様は、湿分を炭素分子篩から十分に遠ざけ
ておくために、圧力交換吸着機の下側部分に特殊な乾燥
剤、たとえば酸化アルミニウムまたはシリカゲルを充填
することである（米国特許第4203958号明細書参照）。
この場合、いずれにせよ乾燥剤を充填した圧力交換吸着
機の下側部分が、空気の窒素と酸素とへの分離を提供し
ない欠点を受け入れなければならない。このことは、生
成ガスの汚染、比窒素収量の減少ならびに比エネルギー
必要量の増加を引き起こしてしまう。それというのも乾
燥剤が占める死容量も周期的に吸着圧力に持たらされな
ければならないためである。
本発明の課題は、前記した先行技術による欠点を回避す
ることである。この課題は、請求項１記載の特徴部によ
り解決される。
請求項２〜７には、実施態様が記載されている。
本発明による方法の適用において、圧力交換装置の導入
時間の後で、（数週間まで）２床充填により、１床充填
を用いた従来の方法の場合よりも５〜10％程度高い比窒
素収量が達成される。
吸着機中で、炭素分子篩層Ｂの前に置かれた特別な乾燥
剤層を用いた方法に比べて、残留湿度の吸収のために使
用される炭素分子篩Ａを用いると、乾燥効果を達成する
だけではなく、同時に、残留湿度吸収により、初めから
低い比空気必要量を有する炭素分子篩充填物Ｂと同じよ
うに低い比空気必要量を有するように変化するガス分離
能力も存在する。このことから、乾燥剤層を用いた方法
と比較して総合的に少ない比エネルギー必要量が生じ
る、それというのもこれはガス分離に関して不用な死容
量が存在しないためである。
炭素分子篩の特性決定のための相対容量の測定は、次の
ように実施される：ガス供給弁およびガス排出弁を備え
た200cm3の容量を有する炭素分子篩で充填置されたガス
吸着機に２分間空気を貫流させる（圧力1bar、温度20
℃）。その後、ガス供給を中止し、つまりガス排出弁を
閉鎖し、ガスを真空ポンプを用いてガス吸着機から排出
し、ガス吸着機中で２〜3mbarの真空が達成されるまで
ガス定量器中に圧入する。測定されたガス容量は、炭素
分子篩試料のガス定量による容量内容の数倍、たとえば
２倍〜３倍であり（見掛け容量）、これは相対容量とし
て表わされる。ポンプ排出されてガス容量中の酸素濃度
を測定した場合、空気中の標準濃度（これは21モル％）
に比べて酸素濃度が上昇する結果となる。明らかに、酸
素は優先して試料中に入り込むが、窒素は大部分分子篩
顆粒の外側を流れ去る。
炭素分子篩の孔構造に依存して、程度に差こそあるが、
酸素はこの孔中に入り込む。従って、その試験法は炭素
分子篩の分離能力を特性決定のために適している。
図面中には、２種類の１床充填（100％CMS Ｂ（RV＝2.
8）ならびに100％CMS Ａ（RV＝3.05））および２床充
填（15％CMS Ａ＋85％CMS Ｂ）の時間に依存する比N2
生成量を示した。本発明により双方の１床充填の炭素分
子篩から構成され、比較的大きい相対容量を有する炭素
分子篩Ａ（残留湿度の吸収とガス分離とを同時に行な
う）を吸着機の下側に使用した２床充填は、比N2生成量
に関して、双方の１床充填だけからのものよりも好まし
い値を示した。試験装置ならびに工程の条件は、異なる
試験運転において同じであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハイムバッハ，ハインリッヒ ドイツ連邦共和国 Ｄ―4100 ドゥイスブ ルク 25 ダウナーシュトラーセ ６ (72)発明者 タルノフ，フェルディナント ドイツ連邦共和国 Ｄ―4100 ドゥイスブ ルク 25 イム エーレンフェルト 41 (56)参考文献 欧州特許出願公開332390（ＥＰ，Ａ)

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】一方の吸着機に空気を貫流させ、その結果
    酸素を吸着し窒素を富化した形で獲得し、同時にもう一
    方の吸着機が放圧により再生される２つの交互に運転さ
    れる炭素分子篩を充填された吸着機での圧力交換吸着お
    よび−脱着により、空気から窒素を獲得する方法におい
    て、両方の吸着機の全炭素分子篩層の1/20〜1/2にあた
    る最初の空気流入側の炭素分子篩層において、同時に残
    留湿度の吸収およびガス分離のために用いられる炭素分
    子篩Ａを使用し、第２の空気流出側の炭素分子篩層にお
    いて、もっぱらガス分離のみのために用いられる炭素分
    子篩Ｂを使用し、炭素分子篩Ａが3.0〜3.4の相対容量を
    有し、炭素分子篩Ｂが2.3〜2.95の相対容量を有するこ
    とを特徴とする空気または窒素含有ガスから窒素を獲得
    する方法。
  2. 【請求項２】投入空気中の水蒸気含量を0.1〜1.0の間の
    飽和度（P:PS）に調節する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】両方の吸着機の入口と出口を互いに結合さ
    せることにより吸着工程と再生工程との間で圧力補償を
    実施する請求項１または１記載の方法。
  4. 【請求項４】吸着相の前で、予め生じた窒素の一部の返
    流を実施する請求項１から３までのいずれか１項記載の
    方法。
  5. 【請求項５】吸着圧を３〜12barの値に、ならびに脱着
    圧を1barの前後の値に調節する請求項１から４までのい
    ずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】吸着圧を１〜3barの値に、ならびに脱着圧
    を真空の範囲内の値に調節する請求項１から４までのい
    ずれか１項記載の方法。
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