JPH0785050B2 - レ−ザ光回折を利用した高密度試料の粒度分布測定方法 - Google Patents
レ−ザ光回折を利用した高密度試料の粒度分布測定方法Info
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- JPH0785050B2 JPH0785050B2 JP62104977A JP10497787A JPH0785050B2 JP H0785050 B2 JPH0785050 B2 JP H0785050B2 JP 62104977 A JP62104977 A JP 62104977A JP 10497787 A JP10497787 A JP 10497787A JP H0785050 B2 JPH0785050 B2 JP H0785050B2
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、レーザ光回折を利用した粒度分布測定方法に
関し、特に、高密度試料の測定に適した測定方法に関す
る。
関し、特に、高密度試料の測定に適した測定方法に関す
る。
＜従来の技術＞ フラウンホーファ回折を利用して粒子群の粒度分布を測
定する方法においては、一般に、溶媒中に分散させた粒
子群に平行なレーザ光を照射し、各粒子の大きさに応じ
て回折される光をレンズで受け、このレンズの焦点面上
に同心円状の回折像を結ばせる。そして、この回折像の
光強度分布の測定値から、粒子群の粒度分布を算出す
る。
定する方法においては、一般に、溶媒中に分散させた粒
子群に平行なレーザ光を照射し、各粒子の大きさに応じ
て回折される光をレンズで受け、このレンズの焦点面上
に同心円状の回折像を結ばせる。そして、この回折像の
光強度分布の測定値から、粒子群の粒度分布を算出す
る。
このような測定方法においては、溶媒中での粒子濃度が
高いと、第６図に示すように、ある粒子により散乱した
光が他の粒子で更に散乱される、多重散乱が増加し、散
乱角の大きな光についてその強度が増加する。散乱角が
大きくなることは、見かけ上、小さい粒子が多いという
ことになり、得られた粒度分布測定結果は真の粒度分布
よりも粒径が小さい方にずれ、正確な測定ができなくな
る。
高いと、第６図に示すように、ある粒子により散乱した
光が他の粒子で更に散乱される、多重散乱が増加し、散
乱角の大きな光についてその強度が増加する。散乱角が
大きくなることは、見かけ上、小さい粒子が多いという
ことになり、得られた粒度分布測定結果は真の粒度分布
よりも粒径が小さい方にずれ、正確な測定ができなくな
る。
そこで、この種の測定方法においては、従来、多重散乱
を起こさない濃度にまで希釈した懸濁液を用いて測定し
ていた。
を起こさない濃度にまで希釈した懸濁液を用いて測定し
ていた。
＜発明が解決しようとする問題点＞ ところで、粉粒体のなかには、ある濃度範囲の懸濁液の
状態でのみ安定で、乾燥させたり、希釈したりすると粒
径等の特性が変化してしまうものがある。上述の濃度範
囲が高い場合、その粒度分布を正確に測定しようとして
も、上記したレーザ光回折法はもとより、ほかの沈降
法，細孔通過法等によっても不可能であり、高価で複雑
な画像解析装置（顕微鏡法）を用いるしかなかった。
状態でのみ安定で、乾燥させたり、希釈したりすると粒
径等の特性が変化してしまうものがある。上述の濃度範
囲が高い場合、その粒度分布を正確に測定しようとして
も、上記したレーザ光回折法はもとより、ほかの沈降
法，細孔通過法等によっても不可能であり、高価で複雑
な画像解析装置（顕微鏡法）を用いるしかなかった。
本発明の目的は、高濃度の試料懸濁液を希釈することな
く、レーザ光回折法を用いて、多重散乱を起こさずに正
確に粒度分布を測定し得る方法を提供することにある。
く、レーザ光回折法を用いて、多重散乱を起こさずに正
確に粒度分布を測定し得る方法を提供することにある。
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明は、実施例に対応する第１図乃至第３図に示すよ
うに、媒液中に供試粒子群を分散させてなる試料懸濁液
にレーザ光を照射し、粒子の大きさに応じて回折させる
レーザ光を、試料懸濁液の後方に置かれたレンズ４によ
りそのレンズ４の焦点面に配設されたデテクタ５上に集
光させ、そのデデクタ５の半径方向受光強度分布から供
試粒子群の粒度分布を求める方法において、互いに平行
な２枚の透光性平板材料31,32間に、測定すべき粒子群
の平均粒径の５倍以下の厚さの空隙Ｇを形成し、この空
隙Ｇを、その厚さｔ方向が照射レーザ光の光軸Ａに沿う
よう配置して、その空隙Ｇ内に試料懸濁液を収容して測
定を行うことによって、特徴づけられる。
うに、媒液中に供試粒子群を分散させてなる試料懸濁液
にレーザ光を照射し、粒子の大きさに応じて回折させる
レーザ光を、試料懸濁液の後方に置かれたレンズ４によ
りそのレンズ４の焦点面に配設されたデテクタ５上に集
光させ、そのデデクタ５の半径方向受光強度分布から供
試粒子群の粒度分布を求める方法において、互いに平行
な２枚の透光性平板材料31,32間に、測定すべき粒子群
の平均粒径の５倍以下の厚さの空隙Ｇを形成し、この空
隙Ｇを、その厚さｔ方向が照射レーザ光の光軸Ａに沿う
よう配置して、その空隙Ｇ内に試料懸濁液を収容して測
定を行うことによって、特徴づけられる。
＜作用＞ 高濃度の試料懸濁液であっても、照射されるレーザ光の
光軸Ａ方向への粒子存在数が少なければ多重散乱の発生
確率が低下する。本発明はこの点を利用したもので、透
光性平板材料31,32間に微小な厚さｔの空隙Ｇを形成し
てその内部に試料懸濁液を収容し、その厚さｔ方向にレ
ーザ光を照射することにより、レーザ光の懸濁液中での
光路長（＝ｔ）を短くし、光軸Ａ方向への粒子存在数を
少なくしている。実験によれば、多重散乱を生じない限
界濃度は、光路長ｔおよび供試粒子群の平均粒径の双方
に関係することが明らかとなり、特に光路長ｔを試料の
平均粒径の５倍以下としたとき、限界濃度は大幅に高濃
度側に移行することが判明した。
光軸Ａ方向への粒子存在数が少なければ多重散乱の発生
確率が低下する。本発明はこの点を利用したもので、透
光性平板材料31,32間に微小な厚さｔの空隙Ｇを形成し
てその内部に試料懸濁液を収容し、その厚さｔ方向にレ
ーザ光を照射することにより、レーザ光の懸濁液中での
光路長（＝ｔ）を短くし、光軸Ａ方向への粒子存在数を
少なくしている。実験によれば、多重散乱を生じない限
界濃度は、光路長ｔおよび供試粒子群の平均粒径の双方
に関係することが明らかとなり、特に光路長ｔを試料の
平均粒径の５倍以下としたとき、限界濃度は大幅に高濃
度側に移行することが判明した。
＜実施例＞ 本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。
第１図は本発明を実施するための装置の概要図である。
レーザ光源１からのレーザ光はビームエキスパンダ２に
よって拡大され、平行なレーザ光となって後述する偏平
セル３に照射される。偏平セル３内には、供試粒子群が
媒液中に分散されてなる試料懸濁液が収容されており、
照射されたレーザ光は分散状態の供試粒子によって、各
粒子径に応じた角度で回折する。その回折光は次段の集
光レンズ４によって、この集光レンズ４の焦点面に置か
れたデデクタ５上に回折像を結ぶ。
よって拡大され、平行なレーザ光となって後述する偏平
セル３に照射される。偏平セル３内には、供試粒子群が
媒液中に分散されてなる試料懸濁液が収容されており、
照射されたレーザ光は分散状態の供試粒子によって、各
粒子径に応じた角度で回折する。その回折光は次段の集
光レンズ４によって、この集光レンズ４の焦点面に置か
れたデデクタ５上に回折像を結ぶ。
デデクタ５は、例えば同心円状の複数のリング状受光面
を有するリングデデクタであって、偏平セル３内の分散
粒子によって回折された光のうち、回折角度の小さい光
は内側のリングに、回折角度の大きい光は外側のリング
にそれぞれ集光される。各リング状受光面への光量は、
電気信号に変換され、マルチプレクサ，アンプおよびＡ
−Ｄ変換器（いずれも図示せず）によって量子化された
後、マイクロコンピュータに採り込まれる。マイクロコ
ンピュータでは、各リング状受光面への光量データを用
いて、公知の算法により供試粒子群の粒度分布を算出す
ることができる。
を有するリングデデクタであって、偏平セル３内の分散
粒子によって回折された光のうち、回折角度の小さい光
は内側のリングに、回折角度の大きい光は外側のリング
にそれぞれ集光される。各リング状受光面への光量は、
電気信号に変換され、マルチプレクサ，アンプおよびＡ
−Ｄ変換器（いずれも図示せず）によって量子化された
後、マイクロコンピュータに採り込まれる。マイクロコ
ンピュータでは、各リング状受光面への光量データを用
いて、公知の算法により供試粒子群の粒度分布を算出す
ることができる。
第２図は偏平セル３の正面図で、第３図はそのIII−III
断面図である。
断面図である。
偏平セル３は、パイレックス製等の２枚の透光性平板3
1,32,スペーサ33,34,ホルダ35およびばね等の複数の押
え用弾性部材36…36によって組立て・分解自在に構成さ
れており、透光性平板31,32間に一様な微小厚さｔの空
隙Ｇを形成することができる。すなわち、透光性平板3
1,32はスペーサ33,34を介して互いに平行に重ね合わさ
れ、ホルダ35内に挿入されて押え用弾性部材36…36によ
って左右両端部において互いに押圧される。この状態に
おいて、スペーサ33,34により、透光性平板31,32間に一
様な微小厚さｔの空隙Ｇが形成される。
1,32,スペーサ33,34,ホルダ35およびばね等の複数の押
え用弾性部材36…36によって組立て・分解自在に構成さ
れており、透光性平板31,32間に一様な微小厚さｔの空
隙Ｇを形成することができる。すなわち、透光性平板3
1,32はスペーサ33,34を介して互いに平行に重ね合わさ
れ、ホルダ35内に挿入されて押え用弾性部材36…36によ
って左右両端部において互いに押圧される。この状態に
おいて、スペーサ33,34により、透光性平板31,32間に一
様な微小厚さｔの空隙Ｇが形成される。
次に、測定手順とともに作用を述べる。
まず、偏平セル３の空隙Ｇ内に試料懸濁液を収容する
が、そのためには、例えば偏平セル３を分解し、一方の
透光性平板31上に試料懸濁液を適当量滴下し、スペーサ
33,34を介在させて他方の透光性平板32をその上から重
ね合わせ、ホルダ35内に組み込む。これにより、試料懸
濁液は空隙Ｇ内で平面上に拡がる。このとき、空隙Ｇの
厚さｔは、供試粒子群の予想される平均粒径の５倍以下
に設定する。なお、この種の粒度分布測定においては、
一般に、平均粒径は一定で、粒径の分布状態を定量的に
把握することを目的とすることが多いため、上記のよう
な厚さｔの決定は比較的容易である。
が、そのためには、例えば偏平セル３を分解し、一方の
透光性平板31上に試料懸濁液を適当量滴下し、スペーサ
33,34を介在させて他方の透光性平板32をその上から重
ね合わせ、ホルダ35内に組み込む。これにより、試料懸
濁液は空隙Ｇ内で平面上に拡がる。このとき、空隙Ｇの
厚さｔは、供試粒子群の予想される平均粒径の５倍以下
に設定する。なお、この種の粒度分布測定においては、
一般に、平均粒径は一定で、粒径の分布状態を定量的に
把握することを目的とすることが多いため、上記のよう
な厚さｔの決定は比較的容易である。
次に、その状態で偏平セル３を、その空隙Ｇの厚さｔ方
向がレーザ光の光軸Ａに沿うよう、ビームエキスパンダ
２の後方所定の定位置に配置し、レーザ光を照射する。
このとき、試料懸濁液は空隙Ｇ内で平面的に拡がってい
るので、多重散乱は起こりにくい。
向がレーザ光の光軸Ａに沿うよう、ビームエキスパンダ
２の後方所定の定位置に配置し、レーザ光を照射する。
このとき、試料懸濁液は空隙Ｇ内で平面的に拡がってい
るので、多重散乱は起こりにくい。
多重散乱が発生せずに正確な粒度分布を求めることので
きる試料懸濁液の限界濃度は、試料懸濁液内での光路長
（空隙Ｇの厚さｔ）と所定の関係を有し、かつ、供試粒
子群の平均粒径とも相関することが実験により明らかと
なった。
きる試料懸濁液の限界濃度は、試料懸濁液内での光路長
（空隙Ｇの厚さｔ）と所定の関係を有し、かつ、供試粒
子群の平均粒径とも相関することが実験により明らかと
なった。
すなわち、試料懸濁液内での光路長がある距離以上の場
合においては、その光路長に拘らず、105個/cc程度以下
の密度でないと正確な測定はできない。このことは既に
知られている。ところが、光路長を小さくしてゆくと、
ある光路長以下で限界濃度が高くなる結果を得た。限界
濃度が従来の測定法に比して有益となる程度以上に高く
なる点における光路長は、供試粒子群の平均粒径の５倍
以下であることが判明した。すなわち、空隙Ｇの厚さｔ
を、供試粒子群の平均粒径の５倍以下とすることによ
り、従来知られている限界濃度の数倍乃至数十倍もの濃
度の懸濁液を用いても、正確な測定結果を得ることがで
きた。
合においては、その光路長に拘らず、105個/cc程度以下
の密度でないと正確な測定はできない。このことは既に
知られている。ところが、光路長を小さくしてゆくと、
ある光路長以下で限界濃度が高くなる結果を得た。限界
濃度が従来の測定法に比して有益となる程度以上に高く
なる点における光路長は、供試粒子群の平均粒径の５倍
以下であることが判明した。すなわち、空隙Ｇの厚さｔ
を、供試粒子群の平均粒径の５倍以下とすることによ
り、従来知られている限界濃度の数倍乃至数十倍もの濃
度の懸濁液を用いても、正確な測定結果を得ることがで
きた。
第４図に本発明方法を用いて行った実験結果の例を示
す。この実施例においては、供試粒子群として平均粒径
30μｍの石松子を用い、偏平セル３の空隙Ｇの厚さｔを
100μｍとし、種々の濃度の懸濁液について測定を行っ
た。その結果、多重散乱を起こさずに正確な測定結果を
得る限界濃度は、粒子群2gを320ccの媒液中に分散させ
た濃度であった。
す。この実施例においては、供試粒子群として平均粒径
30μｍの石松子を用い、偏平セル３の空隙Ｇの厚さｔを
100μｍとし、種々の濃度の懸濁液について測定を行っ
た。その結果、多重散乱を起こさずに正確な測定結果を
得る限界濃度は、粒子群2gを320ccの媒液中に分散させ
た濃度であった。
第５図は、従来の測定方法を用いて同じく平均粒径30μ
ｍの石松子を測定した場合の結果である。この例では、
懸濁液中の光路長を5mm、すなわち厚さ5mmの通常の測定
セルを用いた。その結果、粒子群2gを20,000ccの媒液中
に分散させないと正確な測定結果を得ることができなか
った。
ｍの石松子を測定した場合の結果である。この例では、
懸濁液中の光路長を5mm、すなわち厚さ5mmの通常の測定
セルを用いた。その結果、粒子群2gを20,000ccの媒液中
に分散させないと正確な測定結果を得ることができなか
った。
なお、本発明は偏平セル３の構造に関して何ら限定され
ることなく、上述した実施例のほか、透光性平板31,33
により、空隙Ｇの上方に懸濁液導入路を形成し、偏平セ
ル３を分解せずにこの導入路を介して空隙Ｇ内に懸濁液
を注入し得るよう構成することができる。この場合、２
枚の透光性平板31,32を実質的に一体化することができ
る。また、空隙Ｇ内を懸濁液が流れる、いわゆるフロー
セルタイプにしてもよい。
ることなく、上述した実施例のほか、透光性平板31,33
により、空隙Ｇの上方に懸濁液導入路を形成し、偏平セ
ル３を分解せずにこの導入路を介して空隙Ｇ内に懸濁液
を注入し得るよう構成することができる。この場合、２
枚の透光性平板31,32を実質的に一体化することができ
る。また、空隙Ｇ内を懸濁液が流れる、いわゆるフロー
セルタイプにしてもよい。
＜発明の効果＞ 以上説明したように、本発明によれば、レーザ光回折を
利用した粒度分布測定方法において、互いに平行な２枚
の透光性平板間に、供試粒子群の平均粒径の５倍以下の
微小厚さの空隙を形成し、この空隙を、その厚さ方向が
照射レーザ光の光軸に沿う方向に配置するとともに、そ
の空隙内に試料懸濁液を収容して測定を行うので、供試
粒子群はこの空隙内で平面上に拡がり、多重散乱を起こ
しにくい。その結果、試料懸濁液の限界濃度が高くな
り、高濃度（高密度）の試料懸濁液の測定が可能となっ
た。実験によれば、従来方法に比して限界濃度が60倍に
も及ぶ結果を得た。
利用した粒度分布測定方法において、互いに平行な２枚
の透光性平板間に、供試粒子群の平均粒径の５倍以下の
微小厚さの空隙を形成し、この空隙を、その厚さ方向が
照射レーザ光の光軸に沿う方向に配置するとともに、そ
の空隙内に試料懸濁液を収容して測定を行うので、供試
粒子群はこの空隙内で平面上に拡がり、多重散乱を起こ
しにくい。その結果、試料懸濁液の限界濃度が高くな
り、高濃度（高密度）の試料懸濁液の測定が可能となっ
た。実験によれば、従来方法に比して限界濃度が60倍に
も及ぶ結果を得た。
また、本発明によれば、必要とする試料量がごく微量で
よいため、高濃度懸濁液の測定ばかりでなく、サンプル
量が少ない場合やサンプルが高価で多くを消費したくな
い場合にも、有益な測定法となり得る。
よいため、高濃度懸濁液の測定ばかりでなく、サンプル
量が少ない場合やサンプルが高価で多くを消費したくな
い場合にも、有益な測定法となり得る。
第１図は本発明を実施するための装置の概要図、 第２図はその偏平セル３の正面図、 第３図はそのIII−III断面図、 第４図は本発明を用いた実験結果の例を示すグラフ、 第５図は従来の測定方法を用いた場合の測定結果の例を
示すグラフ、 第６図は多重散乱の説明図である。 １……レーザ光源 ２……ビームエキスパンダ ３……偏平セル 31,32……透光性平板 33,34……スペーサ 35……ホルダ 36…36……押え用弾性部材 ４……集光用レンズ ５……デデクタ
示すグラフ、 第６図は多重散乱の説明図である。 １……レーザ光源 ２……ビームエキスパンダ ３……偏平セル 31,32……透光性平板 33,34……スペーサ 35……ホルダ 36…36……押え用弾性部材 ４……集光用レンズ ５……デデクタ
Claims (1)
- 【請求項１】媒液中に供試粒子群を分散させてなる試料
懸濁液にレーザ光を照射し、粒子の大きさに応じて回折
されるレーザ光を、試料懸濁液の後方に置かれたレンズ
によりそのレンズの焦点面に配設されたデテクタ上に集
光させ、そのデテクタの半径方向受光強度分布から供試
粒子群の粒度分布を求める方法において、互いに平行な
２枚の透光性平板材料間に、測定すべき粒子群の平均粒
径の５倍以下の厚さの空隙を形成し、この空隙を、その
厚さ方向が上記照射レーザ光の光軸に沿うよう配置する
とともに、その空隙内に試料懸濁液を収容して測定を行
うことを特徴とする、レーザ光回折を利用した高密度試
料の粒度分布測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62104977A JPH0785050B2 (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | レ−ザ光回折を利用した高密度試料の粒度分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62104977A JPH0785050B2 (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | レ−ザ光回折を利用した高密度試料の粒度分布測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63269042A JPS63269042A (ja) | 1988-11-07 |
| JPH0785050B2 true JPH0785050B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=14395152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62104977A Expired - Fee Related JPH0785050B2 (ja) | 1987-04-27 | 1987-04-27 | レ−ザ光回折を利用した高密度試料の粒度分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0785050B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6710874B2 (en) * | 2002-07-05 | 2004-03-23 | Rashid Mavliev | Method and apparatus for detecting individual particles in a flowable sample |
| JP5228718B2 (ja) * | 2008-09-09 | 2013-07-03 | Ｄｉｃ株式会社 | 粒度分布評価方法及びそのプログラム並びに粒度分布評価装置 |
| CN103792167A (zh) * | 2014-01-22 | 2014-05-14 | 西安航天化学动力厂 | 一种测试12～14μm高氯酸铵粒度的方法 |
| JP6567281B2 (ja) | 2015-01-30 | 2019-08-28 | 株式会社堀場製作所 | 光学分析用セル及びこれを用いた粒子径分布測定装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61110033A (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-28 | Toray Ind Inc | 凝集反応の測定装置 |
-
1987
- 1987-04-27 JP JP62104977A patent/JPH0785050B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63269042A (ja) | 1988-11-07 |
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