JPH0781949B2 - 原子吸光分光光度計 - Google Patents

原子吸光分光光度計

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JPH0781949B2
JPH0781949B2 JP2113159A JP11315990A JPH0781949B2 JP H0781949 B2 JPH0781949 B2 JP H0781949B2 JP 2113159 A JP2113159 A JP 2113159A JP 11315990 A JP11315990 A JP 11315990A JP H0781949 B2 JPH0781949 B2 JP H0781949B2
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誠司 小島
日出久 西垣
俊夫 岸本
晃 本多
富之 前田
好人 船渡
菊夫 佐々木
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Shimadzu Corp
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  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は種々の物質中に含まれる金属元素の分析を行な
う原子吸光分光光度計に関し、特にフレーム式の原子吸
光分光光度計に関するものである。
(従来の技術) フレーム式の原子吸光分光光度計における原子化部で
は、試料はキャピラリを通って吸い上げられ、助燃ガス
によって噴霧されて微粒子となり、微粒子の試料は噴霧
室で燃焼ガス及び助燃ガスとともに混合されてバーナー
ヘッドに送られ、試料はフレームによって原子蒸気化さ
れる。
(発明が解決しようとする課題) フレーム式では試料を自動的に希釈したり、干渉抑制剤
を自動添加したりすることは不可能であり、予め希釈し
たり干渉抑制剤を添加した試料を用意しておく必要があ
る。まして、1つの濃度の標準試料を自動的に希釈しな
がら測定して検量線を自動的に作成したり、検量線から
外れた試料を自動的に適当な倍率で希釈し、再測定を行
なうようなことは勿論不可能である。
本発明は作業者が試料を予め希釈したり、試料に干渉抑
制剤を予め添加したりする煩わしさをなくし、また、人
が希釈などの作業をすることによる個人差に起因する誤
差が入り込む余地をなくすことのできる原子吸光分光光
度計を提供することを目的とするものである。
(課題を解決するための手段) 本発明は、フレーム法による原子吸光分光光度計であっ
て、上方向に円錐状に開き、その底部に設けられた穴が
バーナー本体のネブライザーにつながり、水が常時供給
されて溢れた水が排出される試料注入口を有する試料注
入部を備えた原子化部と、試料及び希釈液を少なくとも
含む複数種類の液を保持した試料等の保持部、先端が前
記試料注入口の底部の穴を塞ぐ太さで、垂直方向に支持
されたチューブ、試料を含む数種類の液を混合する混合
部、前記チューブからの試料等の吸入及び混合部にて混
合された試料を前記チューブにより試料注入口に吐出す
る吸引吐出機構、並びに前記チューブの先端を試料等の
容器及び前記試料注入口を少なくとも含む所定の位置へ
移動させる移動機構を備えた試料供給機構とを備えてい
る。
(作用) 測定試料又は標準試料の希釈を行なうときは、制御部か
ら試料供給機構に希釈度が指示されると、試料供給機構
はその希釈度に対応して測定試料又は標準試料と、さら
に希釈液を吸入し、混合部で混合して原子化部の試料注
入部に供給する。
標準添加法により測定を行なう場合には制御部から試料
供給機構に幾通りかの標準試料の量が指示され、試料供
給機構はその指示に従って標準試料と測定試料を吸入
し、混合部で混合して原子化部の試料注入部に供給す
る。
試料供給機構は、他にも例えば、制御部からの指示によ
り標準試料や測定試料に干渉抑制剤を自動添加し混合し
て原子化部の試料注入部に供給したり、検量線から外れ
た濃度の試料を測定したときにその試料を自動的に希釈
して原子化部の試料注入部に供給し再測定が行なわれる
ようにするなどの動作をする。
(実施例) 第1図は一実施例の概略構成図を表わす。
2はフレーム式の原子化部であり、この原子化部2は試
料供給機構であるオートサンプルチェンジャー4から試
料の供給を受ける試料注入部を備えている。6は原子化
部2で生成した原子蒸気に測定光を照射する光源であ
り、例えば中空陰極ランプ(ホローカソードランプ)を
用いることができる。8は原子化部2を透過してきた測
定光を分光する分光器部、10は分光された光を検出する
検出器部、12は検出器部10の検出信号を増幅し、吸光度
を算出するなどの処理を行なう増幅器部である。
14は制御部であり、CPUとインタフェース(I/O)を含ん
でおり、オートサンプルチェンジャー4のサンプリン
グ、混合、原子化部2への試料供給などの動作を制御
し、光源6の点灯を制御し、分光器部8の波長走査を制
御し、増幅器部12から測定データを入力してデータ処理
を行なう。14は操作部、16は表示装置である。
第2図はオートサンプルチェンジャー4の一例を表わし
ている。
ターンテーブル18に測定試料、標準試料、希釈液、添加
剤、干渉抑制剤などが配置されている。20はターンテー
ブル18に配置されている測定試料などを吸引するチュー
ブであり、チューブ20の途中には容積が大きくなった混
合部22が設けられている。チューブ20はアーム24に支持
されている。アーム24は上下方向に移動できるととも
に、水平面内で回転することができる。このオートサン
プルチェンジャー4では、吸引位置に位置決めされた測
定試料や標準試験などをチューブ20で吸引し、混合部22
で混合するとともに、必要量を原子化部2の試料注入部
に吐出する。26は廃棄カップであり、混合部22で混合さ
れた溶液の一部を廃棄するのに用いられる。チューブ20
は例えばポリ四フッ化エチレンなどの耐薬品性の材質で
構成されている。
チューブ20により吸入される希釈液、添加剤、測定試
料、標準試料などの所定量や、混合液を原子化部2に吐
出する必要量は制御部14に予め入力されて設定されてい
る。制御部14にはまた、測定結果を評価したり、測定値
が検量線から外れている場合には自動的に測定試料を希
釈して再測定するようなプログラムも予め登録されてい
る。
第3図は原子化部2の一例を表わしている。
バーナー本体28にバーナーヘッド30が備えられ、試料を
注入する試料注入部32がバーナー本体28に備えられてい
る。試料注入部32には上方向に開いた試料注入口34が設
けられている。
第4図は原子化部2の一例をさらに具体的に表わしたも
のである。
試料注入部32では試料注入口34は円錐状に開き、底部は
ネブライザー42のキャピラリー36につながっている。試
料注入口34には穴38から水が常時供給され、オーバーフ
ローした水はチューブ40から排出されている。試料注入
口34にはオートサンプルチェンジャー4のチューブ20が
挿入され、試料注入口34の底部の穴がそのチューブ20の
先端で塞がれてチューブ20から混合液がキャピラリ36へ
供給される。混合液供給後、チューブ20の先端は試料注
入口34を流れる水により洗浄される。
バーナー本体28の構造は既知のものであり、ネブライザ
ー42でキャピラリ36の先端からは助燃ガスにより試料溶
液が噴霧されて微粒子になり、ディスパーサ44に当てら
れて、粗い粒子はドレイン46へ落とされ、微粒子の大き
さが整えられ、燃料ガスと混合されてバーナーヘッド30
へ導かれ、試料はフレームによって原子蒸気となる。
第5図により、オートサンプルチェンジャー4における
試料溶液の混合及び原子化部2への吐出の動作を説明す
る。
例えば試料を希釈する場合について説明すると、希釈液
a,添加剤b及び試料cがそれぞれの間に空気層dを挾ん
でチューブ20に吸入され(A)、その後希釈液a,添加剤
b及び試料cが全て混合部22に入るまで空気が吸入され
る(B)。この試料混合液が原子化部2へ吐出される前
に、少しだけ廃棄カップ26へ捨てられ(C)、その後必
要量が原子化部2へ吐出される(D)。
第5図(A)で、希釈液aと添加剤bの間に空気を少し
吸入するのは、すでに吸入した希釈液が添加剤の容器に
拡散するのを防ぐためであり、添加剤bと試料cの間に
少しの空気を吸入するのも同様に添加剤bが試料の容器
に拡散するのを防ぐためである。同図(C)で混合液を
少し捨てるのは、原子化部2へ吐出する前に空気の層を
なくすためである。
次に、本実施例を用いた動作の例を第6図から第9図に
示す。
第6図は試料を自動的に希釈して測定する場合の動作を
表わしている。
希釈液が所定量吸入され、空気が少し吸入される(ステ
ップS1,S2)。続いて添加剤が所定量吸入され、再び空
気が少し吸入される(ステップS3,S4)。続いて測定試
料が所定量注入された後、希釈液、添加剤及び測定試料
が混合部に入り込むまで空気が吸入されて混合される
(ステップS5,S6)。試料混合液が少しだけ廃棄カップ
に捨てられた後(ステップS7)、必要量が原子化部に吐
出される(ステップS8)。その後チューブの先が洗浄さ
れる(ステップS9)。
第7図は標準添加法により測定を行なう場合の動作を表
わしている。
幾通りかの標準試料値が設定されており、その設定され
た標準試料値に従って標準試料と測定試料が混合されて
測定される。
まず、最初の標準試料値(0を含む)が取り込まれる
(ステップS11)。希釈液が所定量吸入され、空気が少
し吸入される(ステップS12,S13)。続いて標準試料が
所定量吸入され、空気が少し吸入される(ステップS14,
S15)。続いて測定試料が所定量吸入され(ステップS1
6)、希釈液、標準試料及び測定試料が混合部に入り込
むまで空気が吸入されて混合される(ステップS17)。
その後、原子化部に試料混合溶液を供給する際、試料混
合液が少しだけ廃棄カップに捨てられた後、必要量が原
子化部に吐出される(ステップS18,S19)。そして測定
が行なわれ(ステップS20)、チューブの先が洗浄され
て次の測定に備えられる(ステップS21)。
次の設定値の標準試料が取り込まれて同様に測定が繰り
返され(ステップS11〜S21)、予定された全ての標準試
料値での測定が終了すると(ステップS22)、検量線が
作成されて濃度が算出される(ステップS23)。
第8図は1つの濃度の標準試料を用い、それを自動的に
希釈して検量線を作成する場合の手順を表わしている。
例として40ppmの標準試料を用意し、10ppm、20ppm及び4
0ppmの3点で検量線を作成する場合を示す。
40ppmの標準試料が供給されて測定される(ステップS3
0)。続いて標準試料が第6図の手順に従って2倍に希
釈されて測定される(ステップS31)。さらに続いて標
準試料が第6図の手順に従って4倍に希釈されて測定さ
れる(ステップS32)。その後、検量線が作成される
(ステップS33)。
2倍に希釈するときは例えば標準試料20mlと希釈液20ml
を吸入して混合し、4倍に希釈するときは例えば標準試
料20mlと希釈液60mlを吸入して混合する。
第9図は検量線を外れた測定試料を自動希釈して再測定
を行なう場合の手順を表わしている。
所定の希釈液と所定の添加剤が添加されて測定試料の測
定が行なわれる(ステップS40)。その測定結果が検量
線に当てはめられて濃度が算出される(ステップS4
1)。求められた濃度が検量線を作成したときの標準試
料の最大濃度より大きいかどうかが判定され(ステップ
S42)、大きくなければその測定は適当であるとして測
定が終了する。しかも、もし求められた濃度が検量線を
作成したときの標準試料の最大濃度より大きければ、次
回の希釈がこの試料供給機構で可能かどうかが判定され
る(ステップS43)。可能であれば所定の倍率で希釈さ
れて再測定が行なわれ(ステップS44)、濃度が算出さ
れて再びその測定結果の妥当性が評価される。もし、ス
テップS43でこの試料供給機構では希釈できない範囲で
あると判定されれば、エラー表示がなされる(ステップ
S45)。
第9図の自動再測定手順において、ステップS42におけ
る再測定を行なうかどうかの評価基準は、第9図に示さ
れたもの以外にも幾通りか設定することができる。例え
ば、「求まった濃度が検量線作成時の標準試料の最大濃
度の1.2倍より大きいか?」、「検量線上の測定点にお
ける導関数の値が所定の値以下であるか?」、又は「検
量線上の測定点における導関数の値が検量線上の標準試
料の最大濃度の点における導関数の値に一定数をかけた
値以下であるか?」などである。
また、自動再測定において、希釈率は予め設定しておか
ず、最初に求まった吸光度値から制御部が決定するよう
にしてもよい。例えば、 (希釈率)=(試料の吸光度値)/(標準試料の最大濃
度の吸光度値) などである。
(発明の効果) 本発明では試料供給機構を備え、ここで標準試料や測定
試料を希釈することができるようにして検量線作成や標
準添加法による測定、さらには再測定などを自動的に行
なうことができるようにしたので、標準試料や測定試料
を予め作業者が希釈しておく必要がなくなり、操作性が
向上する。
また、試料供給機構が自動的に希釈を行なうので個人差
による誤差が入り込まなくなり、再現性がよくなる。
【図面の簡単な説明】
第1図は一実施例を示す概略構成図、第2図は同実施例
における試料供給機構のオートサンプルチェンジャーを
示す斜視図、第3図は同実施例における原子化部を示す
斜視図、第4図は同原子化部を詳細に示す断面図、第5
図は同実施例における試料溶液の希釈と吐出を示す図、
第6図、第7図、第8図及び第9図はそれぞれ同実施例
における動作の例を示すフローチャート図である。 2……原子化部、4……オートサンプルチェンジャー、
14……CPU及びインターフェース、18……ターンテーブ
ル、20……チューブ、22……混合部、32……試料注入
部、34……試料注入口、28……バーナー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 本多 晃 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (72)発明者 前田 富之 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (72)発明者 船渡 好人 東京都調布市柴崎1丁目63―1 株式会社 島津製作所東京分析センター内 (72)発明者 佐々木 菊夫 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 昭59−61754(JP,A) 特開 昭54−111885(JP,A) 特開 昭58−160846(JP,A) 特開 昭60−61645(JP,A) 実開 昭57−130253(JP,U) 特公 昭54−15514(JP,B1) 特公 昭63−48016(JP,B2)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】上方向に円錐状に開き、その底部に設けら
    れた穴がバーナー本体のネブライザーにつながり、水が
    常時供給されて溢れた水が排出される試料注入口を有す
    る試料注入部を備えた原子化部と、 試料及び希釈液を少なくとも含む複数種類の液を保持し
    た試料等の保持部、先端が前記試料注入口の底部の穴を
    塞ぐ太さで、垂直方向に支持されたチューブ、試料を含
    む数種類の液を混合する混合部、前記チューブからの試
    料等の吸入及び混合部にて混合された試料を前記チュー
    ブにより試料注入口に吐出する吸引吐出機構、並びに前
    記チューブの先端を試料等の容器及び前記試料注入口を
    少なくとも含む所定の位置へ移動させる移動機構を備え
    た試料供給機構と、を備えたことを特徴とするフレーム
    式原子吸光分光光度計。
JP2113159A 1990-04-27 1990-04-27 原子吸光分光光度計 Expired - Lifetime JPH0781949B2 (ja)

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JP2113159A JPH0781949B2 (ja) 1990-04-27 1990-04-27 原子吸光分光光度計

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JP2113159A JPH0781949B2 (ja) 1990-04-27 1990-04-27 原子吸光分光光度計

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JPH049747A JPH049747A (ja) 1992-01-14
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JP2113159A Expired - Lifetime JPH0781949B2 (ja) 1990-04-27 1990-04-27 原子吸光分光光度計

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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3435931B2 (ja) * 1995-09-29 2003-08-11 株式会社島津製作所 原子吸光分光光度計
CA2818303C (en) * 2010-12-07 2018-02-27 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Atomic absorption instrument

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JPH049747A (ja) 1992-01-14

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