JPS5961754A - フレ−ム原子吸光分析装置におけるバ−ナへの試料供給方法 - Google Patents

フレ−ム原子吸光分析装置におけるバ−ナへの試料供給方法

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JPS5961754A
JPS5961754A JP17084382A JP17084382A JPS5961754A JP S5961754 A JPS5961754 A JP S5961754A JP 17084382 A JP17084382 A JP 17084382A JP 17084382 A JP17084382 A JP 17084382A JP S5961754 A JPS5961754 A JP S5961754A
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JP
Japan
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sample
specimen
burner
solution
measurement
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Pending
Application number
JP17084382A
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English (en)
Inventor
Katsuhito Harada
原田 勝仁
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/714Sample nebulisers for flame burners or plasma burners

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、フレームを用いた原子吸光分析装置における
バーナへの試料の供給方法の改良に係シ、特に、少量の
試料を自動的にバーナに導入するマイクロサンプリング
方法に関する。
〔従来技術〕
少1tの試別(10〜200μt)を小さな容器に受け
、これをネプライザにより吸引・噴霧し、フレーム中に
導入するマイクロサンプリング方法については広く知ら
れており、これを自動化することも知られている。この
マイクロサンプリング法の利点として次の点があげられ
る。
1)通常のフレーム原子吸光分析では、試料が10 I
ll i以上必要であるが、マイクロサンプリング方に
よると10〜200μt8度の試料での測定を行うこと
ができるため多量の試料の入手が困鑓である生体試料の
測定も可能である。
2)高濃度の鉄を含む鉄鋼試料、高濃度の食1話を含む
試料および高a度の糖を含む試料を測定する場合、通常
の方法では、噴霧量が多く、そのため加熱されたバーナ
スロットに共存物が析出し、フレームが切れたりして炎
が不安定になるとか、測定回数が少なくなるとかの問題
点があったが、マイクロサンプリング法では、1回の測
定量が少ないため、測定回数を多くとることができる。
3)サンプリング量によシ感度をコントロールすること
ができるので、場合によってυよ希釈等前処理を省略で
きる。
4)通常の方法では、1回の測定時間は、30秒から1
分間であったが、マイクロサンプリング法では、1回の
測定を10秒以内まで短縮できる。
このような特徴点を生かし7マイクロサンプリング法を
自動化した例がいくつかある。その−例としての従来の
装置では、試料をバーナに供給し、測定を行った後、洗
浄液を流し次の試料をサンプリングする動作を行なって
おシ、サンプリングの1周期は約15秒であった。この
場合、ある試料の測定後に洗浄1夜を流すのみであシ、
試料測定直前の対策は何等はどこされていない。換言す
れば、測定のuiJ始前や、測定を中断した場合の不安
定さに対する対策がほどこされていないことを意味する
。この従来のマイクロサンプリング法による悪影響の状
態を実験によシ確認し/ヒので、そのデータを第1図に
示す。
第1図(a)は、まず、蒸留水を3回(左側)測定し、
続いて定濃度の試料(亜鉛)を3回測定した時の吸光度
を示すグラフである。ここで蒸留水の測定開始点におい
て大きなピークが現れ、2回目。
3回目の測定においてもわずかながらピークが現われて
いる。又、第1図(b)は、同一試料を4回測定した後
、しばらく測定を中断し2更に4回測定した時得られた
吸光度を示すグラフである。この場合にも測定の開始時
及び中断した後の第1回目の測定においてピークが現れ
ていることが認められる。これらのデータから従来のマ
イクロサンプリング法においては、測定の開始時及び測
定を中断した場合不安定であることが明らかである。
この不安定さの原因としては、亜鉛やアルミニウムのよ
うな大気から汚染されやすい元素の」場合、測定開始前
、試料の導管が大気によシ汚染されていることが原因し
ていると考えられる。又、一般の試料においても、測定
開始時においては、試料導管が乾燥していたシ、バーナ
チャンバの内部のぬれ状態の変化又はバーナスロットの
温度変化等が不安定さの原因になっていることがわかっ
た。
〔発明の目的〕
本発明は、上記従来の欠点およびその原因解明に基づい
てなされたものであシ、このような従来の欠点を)・」
を消し、マイクロサンプリング法の前記利点を発揮させ
ることにより、少量の試料で、硝度よく、且つ迅速々1
illJ定を行ない得るフレーム原子吸光分析装置It
におけるバーナへの試料供給方法を提供することを目的
とする。
〔発明の概要〕
本発明は、マイクロサンプリング法における不安定要因
が、試料のV>人前、バーナ系統の大気による汚染や、
導層の状態の変化にあることを実験によシ確認し、その
現象の除去のために、試料注入前に蒸留水又はダミー溶
液を注入するようにしたものである。
〔発明の実施例〕
第2図に本発明の一実施方法を実施するためのフレーム
原子吸光分析装置の一例を示す。
この装置θは、試料及び溶液の吸入、排出を行うサンプ
リングノズル10、サンプルディスク部20、試料以外
の溶液用容器列30、シリンジ部40、サンプリングノ
ズル、駆動部50、バーナ部60及び装置全体を定めら
れたシーケンスによシ動作させるための制御部70よシ
構成されている。
サンプリングノズルlOは、駆動部50によシ上下、左
右に移動されるごとく連結板52により駆動機tiH4
と連結されている。同時にサンプリングプローブ10は
試料用シリンジ42と溶液用シリンジ44に連結されで
いる。サンプルディスク部20には、複数のサンプル容
器22を配置するターンテーブル24が設けられている
。溶液用容器列30には、洗浄液容器32、ダミー溶液
容器ai、j、Br準浴溶液容器36配置されている。
バーナ部6011″i、試料受容器61、ネプライザ6
2、バーナチャンバ63によシ構成されておシ、光度計
の光軸65は炎64を通過するよう配置されでいる。
上記構成において、サンプリングノズル10は、ターン
テーブル24と溶液容器列30の間を移動すると共に上
下動してサンプル容器22及び洗浄液容器32からサン
プル及び洗浄液を一定■吸入する。更に、サンプリング
ノズル10は )Z−す60の試料受容器61上に移動
し、前記吸入し±試料及び洗浄液を排出する。これらの
動作タイミングは、制御部70により制御される。
次に本発明に係る試別供給方法の基本シーケンスについ
て説明する。第3図は、本発明に係る基本シーケンスに
よる試料及び試料以外の溶液のサンプリング状態を示す
図である。尚、このシーケンスtよ、第2図に示す装置
4及び上述の動作によシ行われ次のステップを有する。
1)洗浄液容器32から洗浄液を吸入する。
2)ノズル10は、持ち上げられて、空気を吸入する(
lOμを相当量)。このステップは後続の試料と洗浄液
との混合を防止するために必要である。
3)試料容器22から一定量の試料を吸入する(試料の
、fdは、場合によって異なるが、10〜200μtの
範囲が多く用いられる。)。
4)ノズルioi、t、持ち上げられて、再び空気を工
0μtイ目当月、吸入する。上述の第2ステツプと同じ
理由による。
5)洗浄液容器32から洗浄液を吸入する。
以上の1)〜5)までのステップを行なった時のノズル
10内の状態は、第3図に示されている通シ、試料10
01−j:、上下に空気102を介して洗浄液104で
挾まれている。
6)ノズル10は、バーナ60の試料受容器61上に移
動し、最後に吸入した洗浄液104(上述の第5ステツ
プによる。トをを排出する。このステップによりバーナ
系60の試料受容器61、バーナチャンバ63等の導管
を洗浄する。
7)試料100を排出する。この試料100は、ネプラ
イザ62によシ吸引され、原子化されて、光度計(図示
せず)によシ吸光度が測定される。
8)最初に吸入した洗浄液104を排出する。
この洗浄液104によシバーナ系60内の残留試料を洗
浄し、キャリーオーバを防止する。
以上のステップが終ったら、ノズル10は、再び洗浄液
容器32上に移動し、第1ステツプからの動作が行われ
る。上記洗浄液の量は、試料の種り:d−や量によって
決定されるべきであシ、必要な量は、制御部70により
コントロールされる。水溶液に近い試別の場合、試料量
の1.5〜2倍、血清や血液のJa!J合、3〜5倍程
度の洗浄液量が好ましい。
第6及び第7ステツプで述べた通シ、本実施例によるシ
ーケンスでは、試料100をバーナ系60に導入する直
前に洗浄液104を流す方法をとっている。これによシ
、バーナ系600大気による汚染を防止できると共に測
定の開始時及び測定を中断した場合もバーナ系は、試料
の直前に流される洗浄液によって常に同じ状f7q (
/(保たれるので不安定さけ解消される。よって、第1
図に示すような問題点を解決することが出来る。また、
試料の前後に洗浄液が流されるので、有機溶媒の測定も
可能となる。
次に上記本発明に係る基本シーケンスの変形例を以下に
示す。
変形例1: このシーケンスにおいては、上述の基本シーケンスにお
ける第5ステツプで洗浄液を吸入する代シに、ダミー溶
液容器34からダミー溶液を吸入する方法をとる仁とを
特徴とする。従って上記第6ステツプにおいて洗浄液が
バーナ系に導入される代シに、本変形例における方法で
は、ダミー溶液がバーナ系に導入される。これ以外のス
テップは、基本シーケンスにおける各ステップと同じで
あり、同じ動作が行われる。洗浄液の代りにダミー溶液
を使用する利点としては、上記基本シーケンスにおける
利点の外に次のことが期待できる。
即ち、測定する試料によって、洗浄液との組成が極端に
異なる場合、バーナ系の内部状態が急変するために生来
される不安定現象を解消できる。このように、本変形例
によれば、ダミー溶液を溶液列30に併設するだけで、
広い範囲の試料を安定に測定できるという効果がある。
本変形例によるサンプリングで&J: 、第4]シ1に
示されている通シ、試料100の吸入後、空気102を
介してダミー溶液106が吸入さizている。従つて、
このシーク“ンスを繰シ返した場合、試料100は、ダ
ミー溶液106に挾まれた形でバーナ系60に導入され
ることになる。
変形例2: 変形例2のシーケンスにょる一リンプリングの状態を第
5図に示す。これtま基本シーケンスにおける試料吸入
ステップ(第3ステツプ)を複数回にわけて吸入するこ
とを特徴とする。この変形例によって、同一試料を2回
以上繰り返し測定することが出来、平均値’ljt ’
J’J:を行うことにょシ測定8’N度を更に向上でき
るという効果が期鞘できる4、又、本変形例によれば、
第3図、第4図に示すシーケンスの繰シ返し測定に比べ
、はるかに短い時間で繰り返し測定かできるという効果
もある。第5図においては、変形例2を変形例1(第4
図)の変形として図示したが、基本シーケンス(第3図
)の変形であってもよいことはもちろんである。
変形例3: 変形例3によるシーケンスにおけるサンプリングの状態
を第6図に示す。本変形例では、第2図における溶液容
器列30に更に1」I′4準溶液溶液容器3G置し、標
準溶液工o8をもサンプリングするようにしたものであ
る。この方法にょシ標準溶液および試料を非常に短い時
間で測定することができるので、長時間を要する場合に
比べ、燃焼条件の変化や、光度計における光源変Mによ
る感度の変化を無視できるという効果がある。
以上、種々の変形例をそれぞれ独立に説明したが、測定
する試料によっては、基本シーケンス及びこれ等の変形
例を適当に組合せることによって当該試料の性質に最適
なシーケンスを組むことができる。そのために第2図に
示した装置の基本構成を変える必要はなく制御部70に
おける制御プログラムケ賀更するだけでよい。
〔発明の効果〕
以上本発明によれば、試料の1)0後に洗浄液又は他の
溶液を配することによって、マイクロf7プリング法に
おける測定イ1)□度を向上でき、又多段に試料又は溶
液をサンプリングすることによって測定時間を短縮でき
、ひいては測定精度の向上という効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は従菱放子吸光分析装置における一イクロサンプ
リング法による測定値を示す図、第2図tよ本発明の一
実施方法を実施するためのフレーム原子吸光分析装置の
配fi&図、第3図は本発明の一実施方法の動作を説明
するだめのサンプリング状態を示す図、第4図〜第6図
は第3図に示すサンプリングの変形例金示す図である。 10・・・ザンプリングノズル、2o・・・サンプルデ
ィスク部、22・・・試料容器、3o・・・溶液容器列
、32・・・洗浄液容器、34・・・ダミー溶液容器、
36・°・標準溶液容器、4o・・・シリンジ部、5o
・・・サンプリングノズル駆動部、6o・・・バーナ部
、7o・・・制御部、100・・・試料、1o2・・・
空気、1o4・・・洗浄液、106・・・ダミー溶液、
1o8・・・標準溶液。 そ 1 囚 □時間 e4聞 第 3n 鵠 4図 ダ 5[] 讃 ろ因

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、 試料容器からフレーム原子吸光光度計に自動的に
    試料を供給する試料供給装置において、試料を試別以外
    の溶液で挾んでバーナに供給するようにしたことを特徴
    とするフレーム原子吸光分析装置におけるバーナへの試
    料供給方法。
JP17084382A 1982-10-01 1982-10-01 フレ−ム原子吸光分析装置におけるバ−ナへの試料供給方法 Pending JPS5961754A (ja)

Priority Applications (1)

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JP17084382A JPS5961754A (ja) 1982-10-01 1982-10-01 フレ−ム原子吸光分析装置におけるバ−ナへの試料供給方法

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JP17084382A JPS5961754A (ja) 1982-10-01 1982-10-01 フレ−ム原子吸光分析装置におけるバ−ナへの試料供給方法

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JPS5961754A true JPS5961754A (ja) 1984-04-09

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ID=15912351

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP17084382A Pending JPS5961754A (ja) 1982-10-01 1982-10-01 フレ−ム原子吸光分析装置におけるバ−ナへの試料供給方法

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JP (1) JPS5961754A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH049747A (ja) * 1990-04-27 1992-01-14 Shimadzu Corp 原子吸光分光光度計
JPH05164688A (ja) * 1991-12-17 1993-06-29 Shimadzu Corp フレーム原子吸光分析方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH049747A (ja) * 1990-04-27 1992-01-14 Shimadzu Corp 原子吸光分光光度計
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