JPH06105220B2 - 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 - Google Patents
高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法Info
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- JPH06105220B2 JPH06105220B2 JP21173191A JP21173191A JPH06105220B2 JP H06105220 B2 JPH06105220 B2 JP H06105220B2 JP 21173191 A JP21173191 A JP 21173191A JP 21173191 A JP21173191 A JP 21173191A JP H06105220 B2 JPH06105220 B2 JP H06105220B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高感度赤外分光法を用
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法に関
し、特に、水蒸気などの凝結性のある気相物質に対し
て、高速で非破壊かつ高感度で定量分析を行うことので
きる高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊
定量分析装置及び方法に関する。
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法に関
し、特に、水蒸気などの凝結性のある気相物質に対し
て、高速で非破壊かつ高感度で定量分析を行うことので
きる高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊
定量分析装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電球などのような密閉されたセル
の中に存在する物質の同定、定性及び定量分析法として
は、破壊測定法と非破壊測定法が知られている。
の中に存在する物質の同定、定性及び定量分析法として
は、破壊測定法と非破壊測定法が知られている。
【０００３】前者の破壊測定法には、ガスクロマトグラ
フィー法、液体クロマトグラフィー法あるいは質量分析
法などの方法が用いられており、微量物質の同定及び高
感度の定量化が可能であった。
フィー法、液体クロマトグラフィー法あるいは質量分析
法などの方法が用いられており、微量物質の同定及び高
感度の定量化が可能であった。
【０００４】また、後者の非破壊測定法には、原子吸光
法あるいは赤外分光法などの方法が用いられており、水
蒸気を始めとする凝結性の強い物質を気相状態で測定し
ようとする場合には、ｉｎ−ｓｉｔｕ測定（その場測
定）が原理的に可能であった。
法あるいは赤外分光法などの方法が用いられており、水
蒸気を始めとする凝結性の強い物質を気相状態で測定し
ようとする場合には、ｉｎ−ｓｉｔｕ測定（その場測
定）が原理的に可能であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
たような従来の破壊測定法及び非破壊測定法にあって
は、前者の破壊測定法では、例えば、電球のセルを破壊
してしまうので、水蒸気を始めとする凝結性の強い物質
を気相状態で測定しようとする場合には、ｉｎ−ｓｉｔ
ｕ測定が原理的に極めて困難であった。このため、測定
が不可能であったり、定量化の測定結果の信頼性が不十
分なものとなっていたという問題点があった。
たような従来の破壊測定法及び非破壊測定法にあって
は、前者の破壊測定法では、例えば、電球のセルを破壊
してしまうので、水蒸気を始めとする凝結性の強い物質
を気相状態で測定しようとする場合には、ｉｎ−ｓｉｔ
ｕ測定が原理的に極めて困難であった。このため、測定
が不可能であったり、定量化の測定結果の信頼性が不十
分なものとなっていたという問題点があった。
【０００６】また、後者の非破壊測定法では、ｉｎ−ｓ
ｉｔｕ測定が原理的には可能であるが、測定感度が破壊
測定法と比較すると、一般に低下したものになるという
問題点があった。さらに、定量化を行うためには、予め
破壊測定法によって検量線（Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ
Ｃｕｒｖｅ）を作成しておく必要が生じるが、凝結性の
強い気相物質に対しては、非破壊法で定性的に測定され
た当該気相物質が定量分析を行う分析室へ導入されるま
でに、管壁などへの凝結が生じるために、検量線の作成
さえも極めて困難になっていたという問題点があった。
ｉｔｕ測定が原理的には可能であるが、測定感度が破壊
測定法と比較すると、一般に低下したものになるという
問題点があった。さらに、定量化を行うためには、予め
破壊測定法によって検量線（Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ
Ｃｕｒｖｅ）を作成しておく必要が生じるが、凝結性の
強い気相物質に対しては、非破壊法で定性的に測定され
た当該気相物質が定量分析を行う分析室へ導入されるま
でに、管壁などへの凝結が生じるために、検量線の作成
さえも極めて困難になっていたという問題点があった。
【０００７】本発明は、従来の技術の有するこのような
問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、非破壊測定法により、微量物質の同定を高感度
で行うことができるとともに、凝結性の強い気相物質の
同定または定量分析を行うことができ、かつ凝結性の強
い気相物質に対しても、定量分析のための検量線を高い
信頼性及び再現性で作成することができる高感度赤外分
光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び
方法を提供しようとするものである。
問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とすると
ころは、非破壊測定法により、微量物質の同定を高感度
で行うことができるとともに、凝結性の強い気相物質の
同定または定量分析を行うことができ、かつ凝結性の強
い気相物質に対しても、定量分析のための検量線を高い
信頼性及び再現性で作成することができる高感度赤外分
光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び
方法を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明における高感度赤外分光法を用いた凝結性気
相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、検量線作成用
セルとして、赤外線透過材料で作られた容器の一端に、
被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のランプ
セルを容器内部と連通状態で融着により接続する。そし
て、容器に接続したランプセルの対極の位置に、乾燥窒
素パージ用の接続口を設け、さらにそれらとは別の位置
に、マイクロシリンジで定量すべき物質を検量線作成用
セル内に注入するための注入口を配設し、この注入口に
シリコンゴム栓を装着しておく。検量線作成用セルのラ
ンプセルが、フーリエ変換赤外分光光度計（Ｆｏｕｒｉ
ｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅ
ｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ、以下の説明において
は、ＦＴＩＲと略記する。）の赤外光の焦点の位置とな
るように検量線作成用セルをＦＴＩＲの試料室内に固定
して、検量線作成のための測定をする。
に、本発明における高感度赤外分光法を用いた凝結性気
相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、検量線作成用
セルとして、赤外線透過材料で作られた容器の一端に、
被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のランプ
セルを容器内部と連通状態で融着により接続する。そし
て、容器に接続したランプセルの対極の位置に、乾燥窒
素パージ用の接続口を設け、さらにそれらとは別の位置
に、マイクロシリンジで定量すべき物質を検量線作成用
セル内に注入するための注入口を配設し、この注入口に
シリコンゴム栓を装着しておく。検量線作成用セルのラ
ンプセルが、フーリエ変換赤外分光光度計（Ｆｏｕｒｉ
ｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅ
ｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ、以下の説明において
は、ＦＴＩＲと略記する。）の赤外光の焦点の位置とな
るように検量線作成用セルをＦＴＩＲの試料室内に固定
して、検量線作成のための測定をする。
【０００９】検量線作成のための測定は、検量線作成用
セル内にマイクロシリンジで蒸留水を定量かつ極めて微
量の単位で注入したときの、水蒸気濃度と吸光度との関
係を測定する。
セル内にマイクロシリンジで蒸留水を定量かつ極めて微
量の単位で注入したときの、水蒸気濃度と吸光度との関
係を測定する。
【００１０】即ち、本発明による高感度赤外分光法を用
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、
ＦＴＩＲを用いた高感度赤外分光法を基本として、それ
を凝結性気体の定量化も行うことができるように改良し
たものである。
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法は、
ＦＴＩＲを用いた高感度赤外分光法を基本として、それ
を凝結性気体の定量化も行うことができるように改良し
たものである。
【００１１】
【作用】上記のようにして測定して得られた測定結果に
対して単回帰処理を施すと、極めて良好な直線性及び再
現性を示し、信頼性の高い検量線を得ることができる。
対して単回帰処理を施すと、極めて良好な直線性及び再
現性を示し、信頼性の高い検量線を得ることができる。
【００１２】検量線が作成されれば、未知の濃度の被測
定物質が残留しているランプの吸光度をＦＴＩＲで測定
して、その吸光度について検量線を参照すれば、直ちに
ランプ内に残留している被測定物質の絶対濃度を知るこ
とができる。
定物質が残留しているランプの吸光度をＦＴＩＲで測定
して、その吸光度について検量線を参照すれば、直ちに
ランプ内に残留している被測定物質の絶対濃度を知るこ
とができる。
【００１３】
【実施例】以下、図面に基づいて、本発明による高感度
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置及び方法の一実施例を詳細に説明するものとする。
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置及び方法の一実施例を詳細に説明するものとする。
【００１４】図１は、非破壊定量測定において、被測定
サンプルの測定に先立って必要とされる、測定すべき物
質の濃度と吸光度との関係、即ち、検量線を作成するた
めの本発明による高感度赤外分光法を用いた凝結性気相
物質の非破壊定量分析装置を示し、この高感度赤外分光
法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置は、干
渉計部１０ａ、試料室１０ｂ及び光検出器部１０ｃとよ
りなる周知のＦＴＩＲ１０の試料室１０ｂ内に、検量線
作成用セル２０が配設されている。なお、本実施例にお
いては、ＦＴＩＲ１０は、パーキンエルマー社製の１７
２０Ｘ型を使用し、波数分解能は２ｃｍ-1、測定可能な
波数範囲は３７０ｃｍ-1から７９００ｃｍ-1までであ
る。
サンプルの測定に先立って必要とされる、測定すべき物
質の濃度と吸光度との関係、即ち、検量線を作成するた
めの本発明による高感度赤外分光法を用いた凝結性気相
物質の非破壊定量分析装置を示し、この高感度赤外分光
法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置は、干
渉計部１０ａ、試料室１０ｂ及び光検出器部１０ｃとよ
りなる周知のＦＴＩＲ１０の試料室１０ｂ内に、検量線
作成用セル２０が配設されている。なお、本実施例にお
いては、ＦＴＩＲ１０は、パーキンエルマー社製の１７
２０Ｘ型を使用し、波数分解能は２ｃｍ-1、測定可能な
波数範囲は３７０ｃｍ-1から７９００ｃｍ-1までであ
る。
【００１５】検量線作成用セル２０は、ガラスあるいは
石英ガラスなどの赤外線透過材料で作られた球状の容器
（本実施例においては、石英ガラスを用いた。）２２の
一端に、被測定サンプルたるランプのランプセル（電極
を装着していないガラス製管状セル）と同型のランプセ
ル２４を容器２２の内部と連通状態で融着により接続す
る。そして、容器２２上に接続したランプセル２４の対
極の位置に、乾燥窒素パージ用の接続口２６を設け、さ
らにそれらとは別の位置に、図示しないマイクロシリン
ジで定量すべき物質を検量線作成用セル２０内に注入す
るための注入口２８を配設し、この注入口２８には、ガ
スクロマトグラフィー用のシリコンゴム栓３０が装着さ
れている。
石英ガラスなどの赤外線透過材料で作られた球状の容器
（本実施例においては、石英ガラスを用いた。）２２の
一端に、被測定サンプルたるランプのランプセル（電極
を装着していないガラス製管状セル）と同型のランプセ
ル２４を容器２２の内部と連通状態で融着により接続す
る。そして、容器２２上に接続したランプセル２４の対
極の位置に、乾燥窒素パージ用の接続口２６を設け、さ
らにそれらとは別の位置に、図示しないマイクロシリン
ジで定量すべき物質を検量線作成用セル２０内に注入す
るための注入口２８を配設し、この注入口２８には、ガ
スクロマトグラフィー用のシリコンゴム栓３０が装着さ
れている。
【００１６】なお、容器２２の容積は、以下のようにし
て決定される。即ち、測定の際には、マイクロシリンジ
を用いて被測定物質を予め定量して、シリコンゴム栓３
０にマイクロシリンジの針を貫通させて被測定物質を容
器２２内に導入することになる。その際に、マイクロシ
リンジの最小読み取り量は、おおよそ０．０１μｌと決
まっているので、どれだけの濃度の被測定物質を定量化
するかによって、容器２２の容量が計算により決定され
る。本実施例の容器２２にあっては、直径約１００ｍｍ
の石英ガラス球を使用したが、これに限られることな
く、上記した計算に基づいて、数１００ｃｃから数リッ
トルの容器が適宜選択されて良い。
て決定される。即ち、測定の際には、マイクロシリンジ
を用いて被測定物質を予め定量して、シリコンゴム栓３
０にマイクロシリンジの針を貫通させて被測定物質を容
器２２内に導入することになる。その際に、マイクロシ
リンジの最小読み取り量は、おおよそ０．０１μｌと決
まっているので、どれだけの濃度の被測定物質を定量化
するかによって、容器２２の容量が計算により決定され
る。本実施例の容器２２にあっては、直径約１００ｍｍ
の石英ガラス球を使用したが、これに限られることな
く、上記した計算に基づいて、数１００ｃｃから数リッ
トルの容器が適宜選択されて良い。
【００１７】また、本実施例にあっては容器２２を球状
に形成し、容器２２内に導入される被測定物質が容器２
２の内壁に付着するのを極力防止して、容器２２内に導
入される被測定物質の濃度が平均化されやすいとともに
安定化されやすくしたが、容器２２の形状が、球状に限
られるものでないことは勿論である。
に形成し、容器２２内に導入される被測定物質が容器２
２の内壁に付着するのを極力防止して、容器２２内に導
入される被測定物質の濃度が平均化されやすいとともに
安定化されやすくしたが、容器２２の形状が、球状に限
られるものでないことは勿論である。
【００１８】上記のようにして構成した検量線作成用セ
ル２０は、検量線作成用セル２０のランプセル２４が、
ＦＴＩＲ１０の赤外光の光軸を横切るとともに焦点の位
置となるように試料室１０ｂ内に固定される。その際
に、シリコンゴム栓３０をした注入口２８が上方を向く
とともに、接続口２６が、ＦＴＩＲ１０外部の乾燥窒素
ガスボンベ４０に接続し易い方向に向くようにする。
ル２０は、検量線作成用セル２０のランプセル２４が、
ＦＴＩＲ１０の赤外光の光軸を横切るとともに焦点の位
置となるように試料室１０ｂ内に固定される。その際
に、シリコンゴム栓３０をした注入口２８が上方を向く
とともに、接続口２６が、ＦＴＩＲ１０外部の乾燥窒素
ガスボンベ４０に接続し易い方向に向くようにする。
【００１９】乾燥窒素ガスボンベ４０は、ライン４２に
よって、ストップバルブ４４を介して接続口２６に連結
されている。
よって、ストップバルブ４４を介して接続口２６に連結
されている。
【００２０】さらに、ＦＴＩＲ１０の外部には、窒素ボ
ンベ４６が配設されていて、ライン４８によって、流量
計５０を介して、干渉計部１０ａ及び光検出器部１０
ｃ、さらに光検出器部１０ｃを介して試料室１０ｂに連
結されている。
ンベ４６が配設されていて、ライン４８によって、流量
計５０を介して、干渉計部１０ａ及び光検出器部１０
ｃ、さらに光検出器部１０ｃを介して試料室１０ｂに連
結されている。
【００２１】以上の構成において、測定すべき物質の濃
度と吸光度との関係、即ち検量線を作成するための測定
を行う。なお、本実施例における測定においては、検量
線作成用セル２０のランプセル２４上における、ＦＴＩ
Ｒ１０の赤外光ビーム径は約８ｍｍ、ランプセル２４の
外径は約１２ｍｍとした。
度と吸光度との関係、即ち検量線を作成するための測定
を行う。なお、本実施例における測定においては、検量
線作成用セル２０のランプセル２４上における、ＦＴＩ
Ｒ１０の赤外光ビーム径は約８ｍｍ、ランプセル２４の
外径は約１２ｍｍとした。
【００２２】また測定の際には、測定に先立って、ＦＩ
ＲＴ１０の干渉計部１０ａ、試料室１０ｂ、光検出器部
１０ｃ及び検量線作成用セル２０内を、図示しない真空
ポンプによって真空にひくか、乾燥窒素でパージする。
その後に、ストップバルブ４４及び流量計５０のバルブ
を開き、窒素ボンベ４０及び窒素ボンベ４６から、ＦＩ
ＲＴ１０の干渉計部１０ａ、試料室１０ｂ、光検出器部
１０ｃ及び検量線作成用セル２０内へ乾燥窒素ガスを送
り込み、ＦＩＲＴ１０の干渉計部１０ａ、試料室１０
ｂ、光検出器部１０ｃ及び検量線作成用セル２０内を乾
燥窒素ガスで十分パージして、ＦＩＲＴ１０の干渉計部
１０ａ、試料室１０ｂ、光検出器部１０ｃ及び検量線作
成用セル２０内の残留水蒸気を飛ばし、バックグラウン
ドスペクトルにおける水蒸気のスペクトル強度を十分に
抑圧して、バックグラウンドを安定させる。特に、測定
する物質と同一の物質がＦＴＩＲ１０の干渉計部１０
ａ、試料室１０ｂ及び光検出器部１０ｃに残留している
と、測定の信頼性及び再現性が低下するので、水蒸気な
どのように、空気中に確実に存在している凝結性ガスを
測定する場合には、さらに入念にパージする必要があ
る。さらにこの際に、流量計５０により、乾燥窒素ガス
の流量を制御して、実験を通して常に同一条件の乾燥窒
素ガスパージ行われるようにする。
ＲＴ１０の干渉計部１０ａ、試料室１０ｂ、光検出器部
１０ｃ及び検量線作成用セル２０内を、図示しない真空
ポンプによって真空にひくか、乾燥窒素でパージする。
その後に、ストップバルブ４４及び流量計５０のバルブ
を開き、窒素ボンベ４０及び窒素ボンベ４６から、ＦＩ
ＲＴ１０の干渉計部１０ａ、試料室１０ｂ、光検出器部
１０ｃ及び検量線作成用セル２０内へ乾燥窒素ガスを送
り込み、ＦＩＲＴ１０の干渉計部１０ａ、試料室１０
ｂ、光検出器部１０ｃ及び検量線作成用セル２０内を乾
燥窒素ガスで十分パージして、ＦＩＲＴ１０の干渉計部
１０ａ、試料室１０ｂ、光検出器部１０ｃ及び検量線作
成用セル２０内の残留水蒸気を飛ばし、バックグラウン
ドスペクトルにおける水蒸気のスペクトル強度を十分に
抑圧して、バックグラウンドを安定させる。特に、測定
する物質と同一の物質がＦＴＩＲ１０の干渉計部１０
ａ、試料室１０ｂ及び光検出器部１０ｃに残留している
と、測定の信頼性及び再現性が低下するので、水蒸気な
どのように、空気中に確実に存在している凝結性ガスを
測定する場合には、さらに入念にパージする必要があ
る。さらにこの際に、流量計５０により、乾燥窒素ガス
の流量を制御して、実験を通して常に同一条件の乾燥窒
素ガスパージ行われるようにする。
【００２３】このようにして、バックグラウンドが安定
したら、この状態でバックグラウンドスペクトルを測定
する。バックグラウンドスペクトルの測定が終了した
ら、マイクロシリンジで測定すべき物質を定量し、シリ
コンゴム栓３０にマイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を、検量線作成用セル２０内へ導入する。そ
して、再度スペクトルを測定する。ＦＴＩＲ１０の測定
では、一般にこのような測定を行うと、バックグラウン
ドスペクトルによって、その後に測定したスペクトルを
除算した結果が、測定した被測定物質のスペクトルとし
て表示される。
したら、この状態でバックグラウンドスペクトルを測定
する。バックグラウンドスペクトルの測定が終了した
ら、マイクロシリンジで測定すべき物質を定量し、シリ
コンゴム栓３０にマイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を、検量線作成用セル２０内へ導入する。そ
して、再度スペクトルを測定する。ＦＴＩＲ１０の測定
では、一般にこのような測定を行うと、バックグラウン
ドスペクトルによって、その後に測定したスペクトルを
除算した結果が、測定した被測定物質のスペクトルとし
て表示される。
【００２４】以下に、次々にマイクロシリンジで定量す
べき被測定物質の量を変化させて検量線作成用セル２０
内へ導入し、検量線作成用セル２０内の被測定物質の濃
度を順次変化させながら、吸収スペクトルを測定する。
これらの測定結果を、横軸が検量線作成用セル２０内の
被測定物質の濃度、縦軸が吸収スペクトルの強度として
グラフ表示すると、目的の検量線を得ることができる。
べき被測定物質の量を変化させて検量線作成用セル２０
内へ導入し、検量線作成用セル２０内の被測定物質の濃
度を順次変化させながら、吸収スペクトルを測定する。
これらの測定結果を、横軸が検量線作成用セル２０内の
被測定物質の濃度、縦軸が吸収スペクトルの強度として
グラフ表示すると、目的の検量線を得ることができる。
【００２５】図２には、本実施例において示した高感度
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置を用いて、検量線作成用セル２０内にマイクロシリン
ジで純水を０．１μｌ（この検量線作成用セル２０にお
いては、約３００ｐｐｍの水蒸気濃度に相当する。）単
位で注入したときにおける、水蒸気濃度と吸光度との関
係の測定結果が示されている。
赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装
置を用いて、検量線作成用セル２０内にマイクロシリン
ジで純水を０．１μｌ（この検量線作成用セル２０にお
いては、約３００ｐｐｍの水蒸気濃度に相当する。）単
位で注入したときにおける、水蒸気濃度と吸光度との関
係の測定結果が示されている。
【００２６】さらに、このような測定結果に対して、図
３に示す関係式を用いて統計的に単回帰処理を施した結
果が、図４に示されている。図４より明らかなように、
良好な直線性及び再現性を示すことが確認された。この
ように、検量線作成用セル２０内の温度や圧力などの物
理的条件を制御することにより、極めて信頼性及び再現
性の優れた検量線を、迅速かつ容易に得ることができ
る。上記したようにして、検量線を作成した後に、未知
の濃度の被測定物質が残留しているハロゲンランプなど
のランプの吸収スペクトルをＦＴＩＲ１０で測定して、
その吸収スペクトル強度について検量線を参照すること
により、直ちにランプ内に残留する被測定物質の絶対濃
度を知ることができる。
３に示す関係式を用いて統計的に単回帰処理を施した結
果が、図４に示されている。図４より明らかなように、
良好な直線性及び再現性を示すことが確認された。この
ように、検量線作成用セル２０内の温度や圧力などの物
理的条件を制御することにより、極めて信頼性及び再現
性の優れた検量線を、迅速かつ容易に得ることができ
る。上記したようにして、検量線を作成した後に、未知
の濃度の被測定物質が残留しているハロゲンランプなど
のランプの吸収スペクトルをＦＴＩＲ１０で測定して、
その吸収スペクトル強度について検量線を参照すること
により、直ちにランプ内に残留する被測定物質の絶対濃
度を知ることができる。
【００２７】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００２８】凝結性の強い物質を含めて、多様な物質を
赤外分光法で定量測定するために不可欠な検量線を、高
度の信頼性及び再現性をもって、実験的に求めることが
できる。
赤外分光法で定量測定するために不可欠な検量線を、高
度の信頼性及び再現性をもって、実験的に求めることが
できる。
【００２９】測定により実験的に求めた検量線を用いる
ことにより、ＦＴＩＲ測定によって、ハロゲンランプな
どの赤外光透過材料に封入された水蒸気のような凝結性
気体などの凝結性の強い物質を含めて、多様な分子状不
純物の非破壊測定による定量化が極めて容易かつ迅速
に、しかも高い信頼性をもって行うことができる。
ことにより、ＦＴＩＲ測定によって、ハロゲンランプな
どの赤外光透過材料に封入された水蒸気のような凝結性
気体などの凝結性の強い物質を含めて、多様な分子状不
純物の非破壊測定による定量化が極めて容易かつ迅速
に、しかも高い信頼性をもって行うことができる。
【００３０】従来の赤外分光法などの非破壊測定法と比
較して、ＦＴＩＲが有する迅速で高感度な測定が可能と
いう優位性を十分に発揮して、破壊測定法を用いても不
可能であった１００ｐｐｍ以下の低濃度の被測定物質た
る水蒸気などの凝結性物質の定量測定を、高度の信頼性
をもって行うことができる。
較して、ＦＴＩＲが有する迅速で高感度な測定が可能と
いう優位性を十分に発揮して、破壊測定法を用いても不
可能であった１００ｐｐｍ以下の低濃度の被測定物質た
る水蒸気などの凝結性物質の定量測定を、高度の信頼性
をもって行うことができる。
【図１】本発明による高感度赤外分光法を用いた凝結性
気相物質の非破壊定量分析装置の一実施例を示す概略構
成図である。
気相物質の非破壊定量分析装置の一実施例を示す概略構
成図である。
【図２】純水を一定量添加し続けたときの波数別の吸光
度変化を調査した場合の測定結果を示す測定表である。
度変化を調査した場合の測定結果を示す測定表である。
【図３】図２に示す測定結果を単回帰処理するための関
係式を示す表である。
係式を示す表である。
【図４】図３に示す関係式を用いて、図２に示す測定結
果を単回帰処理したものを示すグラフである。
果を単回帰処理したものを示すグラフである。
１０ フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ） １０ａ 干渉計部 １０ｂ 試料室 １０ｃ 検出器部 ２０ 検量線作成用セル ２２ 容器 ２４ ランプセル ２６ 接続口 ２８ 注入口 ３０ シリコンゴム栓 ４０ 乾燥窒素ガスボンベ ４２ ライン ４４ ストップバルブ ４６ 窒素ボンベ ４８ ライン ５０ 流量計
Claims (3)
- 【請求項１】 赤外線透過材料で作られた容器と、 前記容器の一端に前記容器内部と連通状態で接続され
た、被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のラ
ンプセルと、 前記容器に形成されるとともに、前記容器に接続された
前記ランプセルの対極の位置に配置された乾燥窒素パー
ジ用の接続口と、 前記容器に形成されるとともに、前記ランプセル及び前
記接続口とは別の位置に配置された、マイクロシリンジ
で定量すべき物質を注入するための注入口と、 前記注入口に装着された栓とを有した検量線作成用セル
を、 前記検量線作成用セルの前記ランプセルが、干渉計部、
試料室及び光検出部とを有するフーリエ変換赤外分光光
度計の赤外光の焦点の位置となるように、前記検量線作
成用セルを前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記試料
室内に固定したことを特徴とする高感度赤外分光法を用
いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置。 - 【請求項２】 赤外線透過材料で作られた容器と、 前記容器の一端に前記容器内部と連通状態で接続され
た、被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のラ
ンプセルと、 前記容器に形成されるとともに、前記容器に接続された
前記ランプセルの対極の位置に配置された乾燥窒素パー
ジ用の接続口と、 前記容器に形成されるとともに、前記ランプセル及び前
記接続口とは別の位置に配置された、マイクロシリンジ
で定量すべき物質を注入するための注入口と、 前記注入口に装着された栓とを有した検量線作成用セル
を、 前記検量線作成用セルの前記ランプセルが、干渉計部、
試料室及び光検出部とを有するフーリエ変換赤外分光光
度計の赤外光の焦点の位置となるように、前記検量線作
成用セルを前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記試料
室内に固定した 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量
分析装置において、 （ｉ）前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を真空にひくこと及び乾燥窒素ガスでパージする
こと、 （ｉｉ）前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を乾燥窒素ガスで十分パージして、前記フーリエ
変換赤外分光光度計の前記干渉計部、前記試料室及び前
記光検出器部と前記検量線作成用セル内の残留水蒸気を
飛ばし、バックグラウンドスペクトルにおける水蒸気の
スペクトル強度を十分に抑圧して、バックグラウンドを
安定させること、 （ｉｉｉ）前記バックグラウンドが安定したら、この状
態で前記バックグラウンドスペクトルを測定すること、 （ｉｖ）前記バックグラウンドスペクトルの測定が終了
したら、前記マイクロシリンジで測定すべき物質を定量
し、前記栓に前記マイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を前記検量線作成用セル内へ導入してスペク
トルを測定すること、 （ｖ）前記バックグラウンドスペクトルによって、その
後に測定した前記スペクトルを除算して、被測定物質の
スペクトルを得ること、 （ｖｉ）前記マイクロシリンジで定量すべき被測定物質
の量を変化させて前記検量線作成用セル内へ導入し、前
記検量線作成用セル内の被測定物質の濃度を順次変化さ
せながら、前記（ｉｖ）乃至（ｖ）の操作を繰り返し、
吸収スペクトルを測定すること、 （ｖｉｉ）前記（ｉｉｉ）乃至（ｖｉ）から得られた測
定結果から検量線を得ること、 （ｖｉｉｉ） 前記検量線を得た後に、未知の濃度の被
測定物質が残留している被測定サンプルの吸収スペクト
ルを、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定して、そ
の吸収スペクトル強度を検量線を参照することにより、
前記被測定サンプルに残留する被測定物質の絶対濃度を
得ることとの手段を有する高感度赤外分光法を用いた凝
結性気相物質の非破壊定量分析方法。 - 【請求項３】 赤外線透過材料で作られた容器と、 前記容器の一端に前記容器内部と連通状態で接続され
た、被測定サンプルたるランプのランプセルと同型のラ
ンプセルと、 前記容器に形成されるとともに、前記容器に接続された
前記ランプセルの対極の位置に配置された乾燥窒素パー
ジ用の接続口と、 前記容器に形成されるとともに、前記ランプセル及び前
記接続口とは別の位置に配置された、マイクロシリンジ
で定量すべき物質を注入するための注入口と、 前記注入口に装着された栓とを有した検量線作成用セル
を、 前記検量線作成用セルの前記ランプセルが、干渉計部、
試料室及び光検出部とを有するフーリエ変換赤外分光光
度計の赤外光の焦点の位置となるように、前記検量線作
成用セルを前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記試料
室内に固定した 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量
分析装置において、 （ｉ）前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を真空にひくこと及び乾燥窒素ガスでパージする
こと、 （ｉｉ）前記フーリエ変換赤外分光光度計の前記干渉計
部、前記試料室及び前記光検出器部と前記検量線作成用
セル内を乾燥窒素ガスで十分パージして、前記フーリエ
変換赤外分光光度計の前記干渉計部、前記試料室及び前
記光検出器部と前記検量線作成用セル内の残留水蒸気を
飛ばし、バックグラウンドスペクトルにおける水蒸気の
スペクトル強度を十分に抑圧して、バックグラウンドを
安定させること、 （ｉｉｉ）前記バックグラウンドが安定したら、この状
態で前記バックグラウンドスペクトルを測定すること、 （ｉｖ）前記バックグラウンドスペクトルの測定が終了
したら、前記マイクロシリンジで測定すべき物質を定量
し、前記栓に前記マイクロシリンジの針を貫通させて、
被測定物質を前記検量線作成用セル内へ導入してスペク
トルを測定すること、 （ｖ）前記バックグラウンドスペクトルによって、その
後に測定した前記スペクトルを除算して、被測定物質の
スペクトルを得ること、 （ｖｉ）前記マイクロシリンジで定量すべき被測定物質
の量を変化させて前記検量線作成用セル内へ導入し、前
記検量線作成用セル内の被測定物質の濃度を順次変化さ
せながら、前記（ｉｖ）乃至（ｖ）の操作を繰り返し、
吸収スペクトルを測定すること、 （ｖｉｉ）前記（ｉｉｉ）乃至（ｖｉ）から得られた測
定結果に対して、統計的に単回帰処理を施すこと、 （ｖｉｉｉ）前記（ｖｉｉ）により得られた結果を、横
軸が前記検量線作成用セル内の被測定物質の濃度、縦軸
が前記吸収スペクトルの強度としてグラフ表示して、検
量線を得ること、 （ｉｘ） 前記検量線を得た後に、未知の濃度の被測定
物質が残留している被測定サンプルの吸収スペクトル
を、前記フーリエ変換赤外分光光度計で測定して、その
吸収スペクトル強度を検量線を参照することにより、前
記被測定サンプルに残留する被測定物質の絶対濃度を得
ることとの手段を有する高感度赤外分光法を用いた凝結
性気相物質の非破壊定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21173191A JPH06105220B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21173191A JPH06105220B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0552743A JPH0552743A (ja) | 1993-03-02 |
| JPH06105220B2 true JPH06105220B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=16610664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21173191A Expired - Fee Related JPH06105220B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高感度赤外分光法を用いた凝結性気相物質の非破壊定量分析装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06105220B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP3998018B2 (ja) * | 2002-08-09 | 2007-10-24 | 東亞合成株式会社 | シラノール基濃度の測定方法および測定用セル |
| JP3908135B2 (ja) * | 2002-09-09 | 2007-04-25 | オリンパス株式会社 | 生化学的検査用画像処理方法 |
| JP2006250878A (ja) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Hideichiro Hirai | 光学測定方法及び光学測定装置 |
-
1991
- 1991-08-23 JP JP21173191A patent/JPH06105220B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0552743A (ja) | 1993-03-02 |
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