CN112255198A - 一种检测物质光敏性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测物质光敏性的方法，通过在相同温度，间隔时间重复检测物质的密度和折光率的变化来检测物质光敏性，包括以下步骤：1、制备待测样；2、以密度计和折光仪分别测量待检测物质或其溶液在相同温度下的密度和折光率，且间隔时间重复测量，并依次记录测量数据；3、根据步骤2中测试的密度、折光率及其对应时间的数据，分别建立物质密度、折光率与时间的函数关系式；4、对步骤3中的函数关系式求一阶偏导；5、由步骤4中的计算结果确定测量样品的光敏性。对比现有的物质光敏性检测手段，本检测方法和技术使用会更加简便，可检测范围更广，检测时也不需知道样品的纯度且需要的待测样品量较少，测量结果准确。

Description

一种检测物质光敏性的方法

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，涉及一种检测物质光敏性的方法。

背景技术

物质的光敏性是指物质在光照下的不稳定性质。了解一种物质是否具有光敏性，是这种物质被检测、保存和应用的基础。

物质光敏性的常用检测方法有：色谱法，如气相色谱或液相色谱法；光度法，如紫外可见分光光度计法等。色谱法需要针对物质类别优化色谱柱的固定相和流动相，相对繁琐耗时；紫外可见分光光度法需要检测物质在光敏变前后至少有一种组分是在紫外、可见光区有吸收。由于每一个检测都需要在一定温度下进行，这两类方法在检测光敏性时，若测前不知物质热敏性信息，则无法扣除物质热敏性的影响。基于此，本技术提供一种检测物质光敏性的简单方法，该方法可消除物质热敏性的影响。

密度和折光均是物质的一种属性。一种物质的密度和折光是受物质温度、压力和组成共同决定的。一定压力和一定温度时，一定组成的物质具有不变的密度和折光值。通过测试不同时间对应的密度和折光值，分别绘制密度、折光随时间变化曲线，由曲线变化趋势可获得待测物质是否具有光敏性、以及光敏性强弱的信息。不同精度的密度-折光联用测试对应不同的检测精度要求。如：Anton Paar U型振动管密度计的测量精度可达dρ＝1×10^{- 6}g.cm^-3，Anton Paar550折光仪的测量精度可达dn_D＝1×10^-6.对于待测物质的光敏变化，即使很细微，也能检测到。且测量环境通过液封与空气隔离、可实现(5-70)℃间的温变和0.001K的精确控温。本发明基于密度-折光联用测量技术，就检测物质的光敏性技术建立了一套简单、实用、灵敏方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测物质光敏性的方法，具有检测简单，同时可消除物质热敏性影响的优点。

本发明所采用的技术方案是，一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、制备待测样；

步骤2、利用密度计和折光仪分别测量待测样在相同温度下的密度和折光率，且间隔时间重复测量，并记录测量数据；

步骤3、根据步骤2测量得到的数据，分别建立物质密度ρ、折光率n_D与时间t的函数关系；

步骤4、对步骤3得到的函数关系进行计算处理；

步骤5、根据密度计和折光仪的测量精度以及步骤4的计算结果比较判断待测样是否具有光敏性。

本发明的特点还在于：

步骤1中待测样为液态或气态时，直接进行取样，待测样为固态时，使用稳定溶剂将其溶解为液态后进行取样。

稳定溶剂包括热稳定溶剂、光稳定溶剂和化学稳定溶剂。

步骤3中物质密度ρ、折光率n_D与时间t的函数关系具体为：

ρ＝f(t) (1)

n_D＝f(t) (2)。

在ρ＝f(t)中，t为在一定温度下避光保存的时间，在n_D＝f(t)中，t为在前述相同温度下，目标光源照射的时间。

步骤4具体为，对步骤3中的函数关系求一阶偏导，得到：

步骤5具体包括以下步骤：

步骤5.1、确定密度计的测量精度dρ和折光仪的测量精度dn_D；

步骤5.2、若|R_t,ρ|≤dρ，|R_t,n|≤dn_D时，则R_t,ρ＝0，R_t,n＝0，则待测样无光敏性；

步骤5.3、若|R_t,ρ|＜dρ，|R_t,n|>dn_D时，则R_t,ρ＝0，|R_t,n|>0，则待测样有光敏性；

步骤5.4、若|R_t,ρ|>dρ，|R_t,n|>dn_D时，且|R_t,n|≈|R_t,ρ|，则待测样没有光敏性；

步骤5.5、若|R_t,ρ|>dρ，|R_t,n|>dn_D时，且|R_t,n|>|R_t,ρ|时，则待测样有光敏性。

本发明的有益效果是：一种检测物质光敏性的方法，基于密度-折光联用测量技术，就检测物质的光敏性技术建立了一套简单、实用、灵敏方法，待测物质可以为液体、气体和固体(固体需选用合适的溶剂溶解成液态)，待测样品可与空气隔离，不需预先知道样品的纯度，需要的待测样品量较少，一般5mL左右(固体为待测样时为固体和溶剂组成的溶液的共有体积)，测量光敏性范围广，从强到弱都可检测，在密度仪和折光仪测温范围内，可精准控温，结果准确。

附图说明

图1是通过本发明一种检测物质光敏性的方法在温度35℃时，去离子水的密度随时间变化的曲线图；

图2是通过本发明一种检测物质光敏性的方法在温度35℃时，去离子水的折光率随时间的变化的曲线图；

图3是通过本发明一种检测物质光敏性的方法在温度35℃时，1-甲基咪唑的密度随时间变化的曲线图；

图4是通过本发明一种检测物质光敏性的方法在温度35℃时，1-甲基咪唑的折光率随时间变化的曲线图；

图5是通过本发明一种检测物质光敏性的方法在温度35℃时，1-乙基咪唑的密度随时间变化的曲线图；

图6是通过本发明一种检测物质光敏性的方法在温度35℃时，1-乙基咪唑的折光率随时间变化的曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种检测物质光敏性的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、制备待测样；待测样为液态或气态时，直接进行取样，待测样为固态时，使用稳定溶剂将其溶解为液态后进行取样；稳定溶剂不能被在测定波长有光敏性，稳定溶剂包括热稳定溶剂、光稳定溶剂和化学稳定溶剂；例如可以溶于水的固态物质就可以使用去离子水作为稳定溶剂进行溶剂；

步骤2、测量：判断待测样材质，利用Anton Paar密度计和Anton Paar折光仪分别测量待检测样在相同温度下的密度和折光率，其中密度计和折光仪的测量精度必须一致，且间隔时间进行重复测量，并依次记录测量数据(ρ₂，n_D,2,t₂)、(ρ₃，n_D,3,t₃)……(ρ_n，n_D,3,t_n)，以Anton Paar U型振动管密度计联合Antonpaar Ambert 550折光仪为例：开机，20℃稳定30min后，用标准样去离子水自检；自检通过后，气泵吹气干燥测量管道；然后用注射器抽取待测样约5mL，进样；在温度范围(5-70)℃间设定需要温度，在测定第一组数据(ρ₁，n₁，t₁)时开始计时，设定不同的间隔测量时间；

步骤3、根据步骤2中测试的密度、折光率及其对应时间的数据(ρ，n_D,t)，分别建立物质密度ρ、折光率n_D与时间t的函数关系式(1)、(2)：

ρ＝f(t) (1)

n_D＝f(t) (2)

其中，在ρ＝f(t)中，t为在一定温度下避光保存的时间，在n_D＝f(t)中，t为在前述相同温度下，目标光源照射的时间；

步骤4、对步骤3中的式(1)、(2)求一阶偏导：

步骤5、根据密度计和折光仪的测量精度以及步骤4的计算结果比较判断待测样是否具有光敏性；具体按照以下步骤实施：

步骤5.1、确定密度计的测量精度dρ和折光仪的测量精度dn_D；

步骤5.2、若|R_t,ρ|≤dρ，|R_t,n|≤dn_D时，则R_t,ρ＝0，R_t,n＝0，则待测样无光敏性；

步骤5.3、若|R_t,ρ|＜dρ，|R_t,n|>dn_D时，则R_t,ρ＝0，|R_t,n|>0，则待测样有光敏性；

步骤5.4、若|R_t,ρ|>dρ，|R_t,n|>dn_D时，且|R_t,n|≈|R_t,ρ|，则待测样没有光敏性；

步骤5.5、若|R_t,ρ|>dρ，|R_t,n|>dn_D时，且|R_t,n|>|R_t,ρ|时，则待测样有光敏性。

测量密度的密度计与测量折光率的折光仪，可以联用，一次进样测量；也可以分开进样，每次进样独立测量；

光敏性中的光的波长是任意波长；若光的波长不是折光仪自带的光源波长，需在检测物质在所用折光仪的自带光源照射后不会有光敏性后，则将待测样品用目标光照射与所设置的间隔测量时间后，再测其密度和折光率。

实施例1

运用本发明提供的一种检测物质光敏性的方法检测去离子水在35℃的光敏性：

具体按照以下步骤实施：

在室温下，用10ml注射器抽取去离子水约5mL(注射器内液体不能含有气泡)，将其注入Anton Paar密度-折光联用测试仪，设定温度35℃，测量间隔6分钟，连续测量9次，记录数据如表1，根据表1得出图1，因为折光仪测量时除了有光的影响还会有温度的影响，密度受温度和压力影响，图1说明待测物质对热的稳定性良好，拟合ρ-t关系式为：ρ＝0.994042+2.8×10^-8t，|R_t,ρ|＝2.8×10^-8<10^-6，默认为|R_t,ρ|＝0，说明水在35℃对热稳定；得出图2，拟合n_D-t关系式为：n_D＝1.331228-8.3×10^-9t，|R_t,n|＝8.3×10^-9<10^-6，默认为|R_t,n|＝0，说明水在35℃时对钠光稳定，没有光敏性。

表1 35℃时，去离子水在不同时间的密度和折光率，以及光敏性检测

实施例3

运用本发明提供的一种检测物质光敏性的方法检测1-甲基咪唑在35℃时的光敏性：

具体按照以下步骤实施：

在室温下，用10ml注射器抽取1-甲基咪唑约5mL(注射器内液体不能含有气泡)，将其注入Anton Paar密度-折光联用测试仪，设定温度35℃，测量间隔6分钟，连续测量9次，记录数据如表2，根据表2得出图3，拟合ρ-t关系式为：ρ＝1.021597+8.3×10^-9t，|R_t,ρ|＝8.3×10^-9<10^-6,默认为|R_t,ρ|＝0，说明1-甲基咪唑在35℃对热稳定；作图如图4，排除了温度的影响，待测物质只受光的影响，说明待测物质有光敏性，拟合n_D-t关系式为：n_D＝1.489980-0.000107t+1.309×10^-6t²-7.513×10^-9t³，R_t,n值列于表2，均有|R_t,n|>10^-6，说明1-甲基咪唑在35℃时对钠光不稳定，有光敏性，且随着光照时间增加，光敏性增加。

表2 35℃时，1-甲基咪唑在不同时间的密度和折光率，以及光敏性检测

实施例3

运用本发明提供的一种检测物质光敏性的方法检测1-乙基咪唑在35℃时的光敏性：

具体按照以下步骤实施。

在室温下，用10mL注射器抽取1-乙基咪唑液体约5mL，将其注入Anton Paar密度-折光联用测试仪，设定温度35℃，测量间隔6分钟，连续测量9次，记录数据如表3；作图5，拟合ρ和t的函数关系为：ρ＝0.98265-4.8×10^-8t，|R_t,ρ|＝4.8×10^-8<10^-6，默认为：|R_t,ρ|＝0，说明1-乙基咪唑在35℃对热稳定；作图6，拟合n_D-t关系式为：n_D＝1.481998-8.24×10^-6t，|R_t,n|＝8.24×10^-6＞10^-6，说明1-乙基咪唑在35℃时对钠光不稳定，具有光敏性。

表3 35℃时，1-乙基咪唑在不同时间的密度和折光率，以及光敏性检测

Claims (7)

1.一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、制备待测样；

步骤2、利用密度计和折光仪分别测量待测样在相同温度下的密度和折光率，且间隔时间重复测量，并记录测量数据；

步骤3、根据步骤2测量得到的数据，分别建立物质密度ρ、折光率n_D与时间t的函数关系；

步骤4、对步骤3得到的函数关系进行计算处理；

步骤5、根据密度计和折光仪的测量精度以及步骤4的计算结果比较判断待测样是否具有光敏性。

2.根据权利要求1所述的一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，所述步骤1中待测样为液态或气态时，直接进行取样，待测样为固态时，使用稳定溶剂将其溶解为液态后进行取样。

3.根据权利要求2所述的一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，所述稳定溶剂包括热稳定溶剂、光稳定溶剂和化学稳定溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，所述步骤3中物质密度ρ、折光率n_D与时间t的函数关系具体为：

ρ＝f(t) (1)

n_D＝f(t) (2)。

5.根据权利要求4所述的一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，在ρ＝f(t)中，t为在一定温度下避光保存的时间，在n_D＝f(t)中，t为在前述相同温度下，目标光源照射的时间。

6.根据权利要求1所述的一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，所述步骤4具体为，对步骤3中的函数关系求一阶偏导，得到：

7.根据权利要求1所述的一种检测物质光敏性的方法，其特征在于，所述步骤5具体包括以下步骤：

步骤5.1、确定密度计的测量精度dρ和折光仪的测量精度dn_D；

步骤5.2、若|R_t,ρ|≤dρ，|R_t,n|≤dn_D时，则R_t,ρ＝0，R_t,n＝0，则待测样无光敏性；

步骤5.3、若|R_t,ρ|＜dρ，|R_t,n|>dn_D时，则R_t,ρ＝0，|R_t,n|>0，则待测样有光敏性；

步骤5.4、若|R_t,ρ|>dρ，|R_t,n|>dn_D时，且|R_t,n|≈|R_t,ρ|，则待测样没有光敏性；

步骤5.5、若|R_t,ρ|>dρ，|R_t,n|>dn_D时，且|R_t,n|>|R_t,ρ|时，则待测样有光敏性。

Images