JPH06511079A - 近赤外分光法によって繊維特性を測定するための方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 近赤外分光法によって繊維特性を測定するための方法と装置本発明は、近赤外分 光法を用いて、例えばパルプのカッパー価のような、繊維懸濁液又はバルブ懸濁 液の特性を測定するための方法に係わる。本発明は、こうした特性を測定するた めの装置と、上記懸濁液を処理するための装置とにも係わる。

バルブの脱リグニン化を観測するために、木材のパルプ化処理過程中にパルプの カッパー価が繰り返し測定される。こうした測定は手作業で行われ、著しく時間 を浪費し、各々の測定作業は約４０分を要する。この手作業による測定作業は、 懸濁液の乾燥固体含有量を測定することと、非常に正確な所定の濃度になるよう に上記懸濁液を水で希釈又は希薄化することと、過マンガン酸塩と硫酸との溶液 をシステムに加えることと、反応を中止するために、正確に１０分後にヨウ化カ リウムを加えることと、放出されたヨウ素をチオ硫酸塩の溶液で滴定することと を含む。

５ＴＦＩ（Ｓマｅｎｓ１Ｔ＋ｓ１ｏ＋ｔｋｎｉｎｇ＋ｉｎ＋ｌｉ１ｗｔｅｌ）は 、最近、υＶ分光法を使用してカッパー価を測定する方法を開発した。この方法 は、洗浄及び希釈された繊維懸濁液がその中を通過させられる透明キュベツトを 使用し、この方法では、反射及び透過さねた紫外光が１分の時間期間に亙って測 定される。その後で、これらの測定量とその懸濁液の濃度とに基づいて、カッパ ー価が計算される。

ＢＴＧによって開発された類似の方法では、パルプサンプルがバルブラインから 採取され、そのサンプルが選別され、繊維が繰り返し洗浄され、０．２０〜０． ４０％の範囲内のコンシスチンシーとなるようにサンプルが希薄化又は希釈され 、その後で、その懸濁液がその中で測定される回路内をサンプルが循環させられ 、その後で、サンプルを更に希釈した後に、このプロセスが繰り返される。この 測定プロセスは、一方が紫外光センサであり他方が可視光センサである２つのセ ンサを使用して行われ、リグニン含有量が紫外光センサで測定され、バルブの粘 稠度と特性とが可視光センサによって測定又は定量される。

これらのシステムの欠点は、これらのシステムに時間安定性と温度安定性とが欠 けているということである。レンズ系と検出器の老化が、そのシステムに結果的 にドリフトを生じさせ、こうしたドリフトは測定エラーを生じさせる可能性があ る。そのシステムの光学部品内の付着物も、そのシステムのドリフト又は偏差を 生じさせる可能性がある。周囲温度の変動とサンプル温度の変動も、様々な形で システムに影響を及ぼす可能性がある。例えば、温度が変化する時に、波長変化 と、そのシステムの光学特性と検出器の応答特性との変化とが生じる可能性があ る。これらの安定性の側面に加えて、異なる吸収スペクトルを与える異なるタイ プの木材をバルブが含む可能性があるということも考慮に入れる必要がある。サ ンプル分析プロセスと共に、サンプルに特有の校正を短い時間間隔で行わない限 り、測定値は大きく分散するようになる。

ＵＳ−＾−４，７４３，３３９は、ＦＴＩＲ分光測光（ＦＴＩＲ＝Ｆｏｕ＋ｉｅ ＋　Ｔ＋＊ｎ＋ｌｏ＋５ｌｏｔ口Ｒｅｄ）を使用して、パルプ懸濁液のカッパー 価と他の特徴的な特性とを測定する方法を説明する。この方法では、１６００〜 １７００ｃｍ−’ノ波数範囲　（６３００〜７８００１１１（７）波長範囲）内 で、透明キュベツト中の非希釈サンプルのＩＲ範囲における赤外吸収が測定され る。ベースラインのスペクトルを補正した後に、カッパー価が測定されることが 可能であり、そのレベルはサンプルの含水量と繊維濃度とによって決定される。

上記波長範囲内での２００回の走査（ｓｗｅｅｐ）が、各々のサンプル毎に必要 とされる。

この方法に関する欠点は、ベースライン補正がどれだけ正確に行われ得るかとい うことによって、相当程度まで測定精度が決定されるということである。パルプ の各タイプと処理過程とステーション内のサンプル採取場所とに関して分光計を 再校正することが必要である。更に、室温で測定作業を行うことが必要である。

本発明の目的は、例えばカッパー価を測定するために、様々な繊維特性のパルプ 懸濁液又は他の繊維懸濁液もしくは粒子懸濁液を自動的に評価分析するための方 法と装置とを提供することであり、この方法では、上記の公知の方法の欠点が回 避され、処理過程及び木材の個々のタイプに応じた校正を必要とせずに、上記懸 濁液が迅速に評価分析されることが可能である。更に、本発明のシステムは、採 取サンプルの濃度に依存しない。

従って、本発明は、近赤外範囲（ＮＩＲＩ　内の波長範囲内で行われる分光測光 による評価分析プロセスを使用して、繊維懸濁液中の繊維の様々な特性を測定す る方法に係わり、この方法は、そのセルの一方の末端にフィルタと出口とが備え られた測定セルの中に繊維懸濁液を送り込むことと、測定プロセスが行われる波 長において、又は、記録されたスペクトルの最高ピークに関して、予め決められ た値が得られるまで、特定の波長において又は波長範囲を走査することによって 吸光度を測定しながら前記セル中の繊維懸濁液を濃縮することとを含み、前記予 め決められた値が得られた時に、懸濁液の供給が停止させられ、前記セルからの 出口が閉じられ、前記波長範囲内の全スペクトルが記録され、その後で、濃縮さ れたサンプルが任意に懸濁液に戻され、その後で前記懸濁液と追加量の液体とが 均質化され、その後で懸濁液濃縮プロセスと測定プロセスとが反復され、これら の諸段階が数回に亙って反復され、更にその後で請求められる繊維特性が、既知 の繊維特性を有するサンプルに対して行われた以前の校正に基づいてコンピュー タユニット内で確定される。

１つの測定器に対して行われた校正は別の測定器に移されることが可能であり、 従って、その別の測定器は再校正される必要はない。

パルプ懸濁液では８５０〜１１０５ｈであることが適切な波長範囲内での最高ピ ークの吸光度値（＊ｂ＋ｏｒｂｓｎｃ７マｓ１ｍｅ）が所定の値に達するまで、 サンプル懸濁液は上記のように濃縮される。この吸光度の最高値は、測定される べき特性とは無関係でなければならない。バルブ懸濁液の場合には、一般的に、 リグニン含有量とは無関係である最高ピークが約９５ｈｍで発見される。予め決 められた吸光度値が２．０〜４．５吸光度単位（ｘｂ＋ｏｒｂｅａｃ７　ｔｗ目 ）の範囲内にあってもよく、例えば２．６吸光度単位であってよい。

この場合、例えば約１００個の測定点から成る全スペクトルが登録又は記録され 、即ち、２Ｉ毎に測定値が採られる。この後で、濃縮されたサンプルが任意に希 釈され、サンプル懸濁液の濃縮されていない部分と均質化され、その後で、その サンプルが再濃縮され、全スペクトルが再び記録される。このプロセスが、数回 に亙って、例えば１〜８回、好ましくは約５回、繰り返されることが可能である 。

既知の特性を有する互いに類似したサンプルに対して校正が行われる場合には、 得られたスペクトルから繊維の個々の特性が予測されることが可能である。得ら れる予測がこうした校正に依存する可能性があるが故に、こうした予測は非常に 重要である。例えば、カッパー価を測定する時には、既知のカッパー価のサンプ ルに対して行われる測定に関して想定された測定範囲全体をカバーすることが必 要である。この校正プロセスは、異なるタイプの木材を含むサンプルも含まなけ ればならない。

しかし、特定の測定器に対して行われた校正が新たな測定器に移されることが可 能であり、これは、本発明の有効性を大きく増大させる。校正プロセス中に、測 定値データ全てが数学的モデル中に集められ、所謂ｒ　Ｉ’ＬＳ法（部分最小自 乗（ｐｓｉ口１１ｅｓ＋ｌ　＋ｑｍ＊＋ｅｌ　）　Ｊを使用して評価が行われる 。この校正プロセスの基礎となるアルゴリズムの更に詳細な説明に関しては、１ １、ＭｓＮ＋ｎｓ　とＴ、Ｎ＊ｅｓ、　’Ｍａｌｌｉｙｒ＋目１ｅ　Ｃ畠１ｉｂ ｒｘｌｉｏａ”　、Ｊｏｔ＋ｎＷｉｌｚ７　＆　Ｓｏ＋＋＋　Ｌｔｄ、、１９８ ９．　Ｎ、Ｙ、を参照されたい。カッパー価の寄与（ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ）、即ち、荷重値（ｖｔｉｇｂｌ）は、各々の波長毎に計算される。サンプルが 分析される時には、そのカッパー価が、次の関係式を用いて評価される。

カッパー価＝Ｂ　＋Ｂ　Ｘ　＋Ｂ　Ｘ　＋、、　＋Ｂ、ｏｏＸ、ｏ。

Ｑ　１１　２２ 概して、校正は、上記関係に含まれる３頂金てを決定することを含む。上記のＸ 項は、サンプルに関して測定された補正済の吸光度値である。サンプルのカッパ ー価は、こうして予測される。カッパー価以外の他の繊維特性（例えば繊維の長 さ、粘度）は、同様の仕方で予測されることが可能である。

測定された繊維懸濁液は、木材パルプ化処理過程から得られる繊維の洗浄懸濁液 であってもよい。測定される特性は、例えハ、繊維のカッパー価、繊維長さ、又 は、セルロースの分子サイズの測定量である粘度値である。本発明によって、例 えば、フィチン酸の含有量を測定するという目的で、フィチン酸を除去するため に処理される小麦プランの懸濁液を測定することも可能である。同様に、他の有 機又は無機の繊維又は粒子も測定可能である。

サンプルを濃縮し測定する前に、サンプル均質化閉回路（ｔｌｏ＋ｅｄ　■ｍｐ ｌｅ　ｂｏｍｏＩｅ＋＋１ｔｉＢ　ｃｉ「ｃｕｉｔ）内をサンプルが循環させら れることが好ましい。これに加えて、後続の各々のサンプル濃縮プロセス及びサ ンプル分析プロセスの前にも、サンプルが均質化される。

本発明の方法で使用されるサンプルの量は、例えば、１５〜４５ｇの、好ましく は約３０ｇの、乾燥物質含有量を有するだろう。

この乾燥物質は、液体（適切には水）中に、例えば３％の濃度で入れられて懸濁 される。使用される懸濁液の量は、適切には約１リツトルである。

分析又は評価分析プロセスがその中で行われるシステムが、サンプルがその中で 均質化される導管内に水を最初に含んでいるので、サンプルは例えば約Ｑ、Ｓ％ の乾燥物質含有量に希釈される。

懸濁液を上記セルの中に送り込む前に、そのセル中に存在するコンディジ運二ン グ水に関する基準スペクトルが記録されることが好ましい。

特定の波長に関する吸光度値によって示されるような特定の濃度にサンプルが達 する時に、懸濁液濃縮プロセスが停止させられるので、そのサンプルの全てが分 析されるわけではない。

セル内に入れられるサンプルの量は、普通は、約３ｇの乾燥物質量に相当するだ ろう。このサンプル量は、そのサンプルの残分に戻され、後続のサンプル濃縮及 び分析プロセスを行う前に、更に別の少量の水と共に均質化される。記録された スペクトル間の比較がコンピュータ内で行われ、例えばサンプルの不均質性に起 因するような、これらのスペクトル中のいずれかのスペクトルにおける大きな偏 差は全て請求める特性を計算する時に補償されることが可能である。標準偏差も 測定されることが可能である。

分析プロセスで使用されるサンプルは、例えば、洗浄されたバルブ懸濁液サンプ ルである。このサンプルは、バルブ懸濁液調製処理過程から採取したバルブ懸濁 液サンプルをシリンダ内に送り込むことによって適切に得られることが可能であ り、このシリンダは、ピストンと、ピストンロッドと、このピストンロッドの反 対側に位置するシリンダ端部の付近に装着されたフィルタとを有する。このピス トンは、収容した液体を前記フィルタを通過させて押し出すようにフィルタに対 してサンプルを押しやり、この後で、ピストンがシリンダ内の反対位置に引かれ る時に、吸引によってフィルタの中に洗浄液が吸い込まれ、それによって、こう して形成されたフィルタケーキが流入液の中に懸濁され、この後で、ピストンが 再びフィルタに向けて移動させられ、その結果として、シリンダ内に存在する液 体がフィルタを通過して外に流れ出る。このバルブ洗浄プロセスが何回か反復さ れることが適切であり、その後で、任意に更に別の液体でサンプルを均質化した 後に、そのサンプルが濃縮セルに送られる。

更に、本発明は、例えばバルブ懸濁液のような繊維懸濁液の濃縮部分の近赤外領 域内の全スペクトルを記録することによって、例えばバルブ懸濁液のような繊維 懸濁液中に存在する繊維の特性を測定するための装置にも係わり、前記装置は、 懸濁液サンプル入口バイブと、フィルタと出口バイブとを一方の端部に備え且つ そのセルの中に懸濁液サンプルを送り込むための入口バイブを他方の端部に備え たＮＩＲ測定セルと、特定の波長範囲内の全吸収スペクトルを登録又は記録する ための手段と、記録されたスペクトルを処理するための、及び請求める繊維特性 を以前の校正に基づいて測定するためのコンピュータとを含む。

適切な本発明の装置は、サンプルを均質化するために、濃縮前にサンプルがその 中を循環することが可能な閉回路を含む。

この回路は、サンプルタンクとパイプとを含んでよい。この装置は、洗浄水をフ ィルタを通してセル出口バイブに送るための導管を含むことも可能である。

更に、本発明の装置は、弁を介して前記閉回路に接続された、分析プロセスの完 了時にバルブ懸濁液を抜き出すための出口バイブも含むことが適切だろう。これ らの出口バイブは、パルプ化処理過程又はサンプル保存タンクに戻ることが可能 である。

得られた懸濁液に異物が加えられることがなく、前記懸濁液が水だけで希釈され るので、前記懸濁液は循環させられてパルプ化処理過程に戻され、それによって 環境汚染が防止される。

フィルタと入口導管と出口導管とを含む上記セルを水洗するために、本発明の装 置が、水が配送される開回路を含むことが適切だろう。分析装置が、懸濁液サン プル配送パイプに接続されたバルブ懸濁液洗浄装置を含むことが適切だろう。

更に、本発明は、繊維懸濁液サンプルを洗浄するための装置にも係わり、この装 置は、ピストンとピストンロッドとフィルタとを収容するシリンダを含み、この フィルタは、前記シリンダを大きなピストン収容チャンバと小さなチャンバとに 分けるように、前記ピストンロッドの反対側に且つ前記シリンダの端部付近に装 着され、水洗液配送パイプと出口バイブとが前記小さなチャンバに接続され、サ ンプルがその中を通して前記シリンダの中に送り込まれる入口バイブと、洗浄済 サンプルがその中を通して取り除かれる出口バイブとが、前記大きいチャンバに 接続される。

本発明の装置は、洗浄済サンプル用の出口バイブに接続された水洗液出ロバイブ を含むことが適切である。

本発明の装置は、前記シリンダに出入りする各パイプ用の弁を含むことが好まし いだろう。これらの弁は、コンピュータユニットによって制御されることが適切 である。

本発明の装置は、そのセル内で洗浄済サンプルが濃縮されサンプル特性が分光法 によって測定されるセルに接続されることが適切である。

サンプル濃縮プロセスは、様々な濃度と様々な性質とを有するサンプルに対して 測定が行われることを可能にする標準化を含む。更に、システムを校正する必要 性が低減される。本発明の方法を実行する時には、公知の方法と違って、バルブ 懸濁液又は繊維懸濁液を選別することは不要である。

以下では、本発明が、本発明の幾つかの実施例を参照し、更には、次の添付図面 も参照して、更に詳細に説明される。

図１は、本発明の分析装置の略図である。

図２は、図１に示された分析装置に含まれるサンプル濃縮及び測定セルの説明図 である。

図３は、繊維懸濁液又はバルブ懸濁液を洗浄するための本発明の装置を概略的に 示す。

図４と図５は、本発明の装置を用いて行われる測定プロセスと従来の方法を用い て行われる測定プロセスとの間の一致を示すグラフである。

図１に示される装置は、本発明による分析方法を実行するのに適した装置である 。この装置は、処理過程内の４つの異なる測定ポイントから採取されたサンプル のための入口１〜４を含む。これらのサンプルは入口バイブ５の中で混ぜ合わさ れ、入口バイブ５は、光電スイッチ６と液面センサ７とを通ってサンプルタンク ８の中に延びる。出口バイブ９はサンプルタンクからポンプ１０を経由して分岐 点又は接合点１１に延び、この分岐点１１からパイプが分岐点３１に延び、この 分岐点３１から２つの出口バイブ１２．１３が延び、これらの出口バイブ１２、 Ｈの一方は、保存されるべきサンプルを導くように意図され、その他方は、処理 工程にサンプルを戻すように意図され、前記パイプの各々には別々の弁３Ｇ、　 ２９が備えられる。更に、分岐点１１からは、弁２５が備えられ且つサンプルを 測定セル２０に配送するパイプ２１が延びる。弁２６を有する再循環パイプ２２ が測定セル２０からサンプルタンク８に戻る。測定セル２０はフィルタ３５を含 み、出口バイブ４７はフィルタから、即ちセルから分岐点１９に延び、更に、分 岐点１５とに通じ、分岐点１５は、圧力監視装置１４を備えた水洗液入ロバイブ １７を、弁２８を経由してサンプルタンク８内のスプレーノズルに延びるパイプ に接続する。入口バイブ１〜４には弁３１〜３４も取り付けられる。

さて次に、本発明の実施例と図１とを参照して、本発明が更に詳細に説明される 。示されている実施例は４つの測定ポイントに限定されているが、サンプルは必 要に応じた任意の数の測定ポイントから採取されることが可能である。このサン プルは洗浄されたバルブから成らなくてはならない。合計で１リツトルのサンプ ルが使用される。紙パルプ溶液は約３％であることが好ましく、即ち、サンプル の乾燥物質含有量が３０ｇであるか、又は、少なくとも１５〜４５ｇの範囲内で あることが好ましい。

サンプルを採取して分析する前に、図１に示されるシステムが、水か、何らかの 対応する水洗／洗浄溶液を用いてコンディショニングされる。サンプルタンク８ は＋２７の容積を有するが、洗浄分は完全には排出されない。測定セル２０も洗 浄され水で充填される。この実施例の場合には、サンプル採取は入口ｌを介して 行われる。次のユニット、即ち、光電スイッチ６、ポンプｌＯと、全ての弁２３ 〜３Ｇ、３２〜３４とがコンピュータ制御される。

液面センサ７と圧力監視装置１４もコンピュータに接続される。

このシステムは最初から約５〜６Ｉの水を収容する。

段階１：サンプルの採取と洗浄。

弁３１．２７．２９が開かれる。ポンプ１０が始動される。サンプルタンク８が 分岐点１１と分岐点３１を経由して出口バイブ１３から排出され、これと同時に 、サンプルが入口バイブ５を通して光電スイッチ６に送られる。このスイッチに よってサンプルが記録され、全部で約１リツトルのサンプル全てがサンプルタン ク８に配送され終わった時にポンプが停止させられ、その後で、全ての弁が閉じ られる。

段階２：基準スペクトルの登録 ８５０〜１０５ｈａの範囲内の基準スペクトルが、測定セル２ｏ内に含まれる水 に関して記録される。これは約２秒を要し、選択される測定点の数は１００であ り、即ち、１ナノメートルおきに測定値がとられる。

段階３：サンプルの均質化 弁２５と弁２６とが開かれる。ポンプ１Ｇが始動され、システムを循環させてサ ンプルをタンク８からパイプ９．２１．２２を通して再びタンクへとポンプ送り することによって、均質化が行われ、それによって、システム中に存在する水と サンプルとが混ぜ合わされる。これは、約４秒間に亙って続けられる。ポンプ流 量は約１２０！／分であることが好ましい。

段階４：サンプルの濃縮 弁２６が閉じられ、弁２３が開かれる。ポンプ１０は作動中である。

この時点で、サンプルタンク８からパイプ９．２１を経由して測定セル２０の中 にサンプルをポンプ送りすることによって、その下部にフィルタ３５が装着され ている測定セル２Ｇ内でサンプルが濃縮されることが可能であり、測定セル２Ｑ 内でサンプルがフィルタ３５によって濃縮されると同時に、周囲の液体は、分岐 点１９と弁２３と出口バイブ１８とを経由して測定セルの外に流出し続け、廃液 容器に流れ込む。サンプル濃縮サイクルを行うために要する時間は、パルプの特 性と濃度とに応じて決まるが、一般的には、完了するまで５〜１０秒を要する。

このバルブ濃縮サイクルの間に、８５０〜１０５ｈ＋＋の範囲内の特定の波長で 連続的に、又は、この範囲内で反復的に走査することによって、サンプルが測定 セル内で分光法によって測定される。吸光度が測定される波長は、サンプルの組 成の変動が測定値に大きく影響することがないように選択される（「不偏測定値 （ｗ＋＋ｂｉｓｓｅｄ　ｒｅａｄｉｎｇ）　Ｊ　）。

２．０〜４．５吸光度単位（Ａ、　Ｕ、　）の範囲内の予め決められた吸光度値 に達した時に、ポンプ１０が停止させられ、全ての弁が閉じられる。

段階５：測定スペクトルの記録 次に、８５４〜ＩＱ５ＱＩの波長範囲内のスペクトルを記録することによって、 測定セル２０内の濃縮された固定サンプルに対して測定プロセスが行われる。前 述のように、全スペクトルは１００個の異なる測定点で構成される。

段階６：測定セルの洗浄または水洗 弁２４．２６が開かれ、その後で、濃縮サンプルプラグが、バイブ１７と弁２４ と分岐点１９と測定セル２Ｇとバイブ２２と弁２Ｇとを通してそのシステムに送 られる水か又は他の何らかの適切な洗浄水によって流し去られ、サンプルタンク ８内に送られる。この手順がサンプルをその当初の状態に戻すが、そのサンプル は以前よりも僅かに薄められている。

段階７：測定サイクルの反復 次に、濃縮段階（段階４）と測定段階（段階５）とを繰り返すことによって、同 じサンプルが再度測定されることが可能である。その後で、更に別の測定又は分 析が、「段階６一段階４一段階５」のシーケンスを必要回数だけ反復することに よって行われることが可能である。普通は、各サンプルに対して、このようにし て５回の別個の測定プロセスが行われる。

段階８：サンプルの排出 次に、サンプルが処理過程に戻されるか、別の方法を使用して分析するために又 は他の目的のために保存されることが可能である。

１）サンプルが処理過程に戻されなければならない場合。

弁２９が開かれ、ポンプＩＯが始動される。サンプルが、出口Ｉくイブ９とポン プｌＯと分岐点１１と分岐点３１と弁２９と出口１＜イブ１３とを経由して廃液 容器にポンプによって送られる。その後で、洗浄液又は水洗液が、入口バイブ１ ７を通して、弁２８とスプレーノズル１６とを経由して、サンプルタンク８の中 に流し込まれる。

ポンプ１０が停止させられる。

ｂ）サンプルが保存されなければならない場合。

弁３０が開かれ、ポンプ１０が始動される。サンプルが、出口／（イブ９とポン プ１０と分岐点１１と分岐点３１と弁３０と出ロノ々イブ１２とを経由してサン プル回収容器に送られる。その後で、洗浄液又は水洗液が、入口バイブ１７を通 して、弁２８とスプレーノズル１６とを経由して、サンプルタンク８の中に流し 込まれる。ポンプ１０が停止させられる。

段階９ニジステムのリセット ポンプｌＯが停止させられ、全ての弁が閉じられる。弁２４．２５と弁２９又は ３０が開かれ、それによって、自己加圧洗浄液（＋ｅｌｌ−ｐｒｔｓ＋ｕｒｉ＋ ｅｄ　＋ｉｎ＋ｉＢ　１ｉＢｉｄｌ　が１１１１１定セル２０と〕々イブ２１と ／ぐイブ１３又は１２を洗浄する。その後で、そのシステムを待機モードにする ように、全ての弁が再び閉じられる。

サンプル測定サイクル全体に要する時間は約２〜４分である。

各サンプルに関して消費される水の総量は約ｌＯ１である。

測定セルの構造が図２に示される。光源４１からの光がレンズ４２によって集光 され、窓４３と、測定セルの中心４４とを通過させられる。非吸収光が窓４５を 通過して検出器４６に進む。パルプ懸濁液が配送バイブ２１を通して送り込まれ 、フィルタ３５によって濃縮される。測定セルが排出される時には、サンプルが 出口２２を通って測定セルから出て行（が、これは、バイブ４７を通して水洗液 又は洗浄液をフィルタ３５に対して押し上げることによって行われる。

繊維サンプル又はバルブサンプルを洗浄するための装置が図３に示されている。

この装置は、弁６０を経由してサンプルシリンダ５１に達するサンプル入口バイ ブ５４を含む。サンプルシリンダ５１は、ピストン５２と、ピストンロッド６８ と、ピストンロッドから遠い方のシリンダ５１の端部に装着されたフィルタ５３ とを含む。水又は洗浄液の入口バイブ５５は洗浄水バイブ５７に通じ、一方、洗 浄水バイブ５７は、弁６３を経由して、フィルタ５３の付近の箇所でシリンダに 通じる。弁６Ｓを備えた洗浄水出ロバイブ６６がシリンダの同じ部分から延びる 。入口バイブ５５は、弁６２会備えた洗浄水パイプ５８にも延び、洗浄水パイプ ５８はサンプル入口バイブ５４に接続される。洗浄されたサンプルは弁６１を経 由してパイプ５６から取り出され、洗浄液出ロバイブ６丁も弁６４を経由してパ イプ５６に接続される。

次に、水洗又は洗浄方法の基礎となる原理が説明される。サンプル採取サイクル の開始時に、ピストン５２はシリンダ５１内でのそのピストンの末端位置にあり 、従って、ピストン５２は、フィルタ５３に接触している。弁６０〜６５の全て が閉じられている。

これらの弁はコンピュータ（図示されていない）によって制御される。弁６０を 開き、ピストン５２を下方向に動かすことによって、サンプルがサンプル取入れ 口５４を通して吸い込まれる。シリンダ５１の約１／３がサンプルで満たされる 。弁６０が閉じられ、弁６２が開かれる。その後で、水がサンプル取入れ口５４ を洗浄しサンプルを取り除く。弁６２が閉じられ、弁６８が開かれる。ピストン ５２がその最低位置に引き下げられ、それによって水がシンリグ５１内に引き込 まれ、サンプルと混ぜ合わされる。弁６３が閉じられ、弁６５が開かれる。更に 、ピストン５２が引き上げられ、フィルタ５３に完全に接するまで上方向に動か される。パルプがフィルタ５３によって濃縮され、洗浄液が弁６５と排出パイプ ６６とを経由して廃液容器に取り出される。弁６５が閉じられ、弁６３が開かれ る。ピストン５２が再びその末端位置に引き下げられ、その後で、弁６３が閉じ られ、弁６５が開かれる。ピストン５２がフィルタ５３に接するまで引き上げら れ、この洗浄サイクルを繰り返す（例えば６回）ことによって、分析装置へ導入 するための準備が整った洗浄済のサンプルが最終的に得られる。これは、ピスト ン５２をその下部末端位置に位置させると共に全ての弁を閉じ、その後で弁６１ を開くことによって得られる。ピストンが上方向に動かされ、洗浄され希釈され たサンプルがパイプ５６を通して押し出される。その後でパイプ５６が、パイプ ５７を通して取り入れられた水流を用いて洗浄されることが可能であり、従って 残留サンプル量も回収される。この点で、この洗浄プロセスを行うために必要と される時間の間は弁６３が開かれる。パイプ５７を通して水を取り入れることに よってサンプル採取装置が洗浄され、ピストンがその末端位置に下方向に動かさ れ、弁６１と弁６４が開かれ、ピストンがフィルタに接するまで引き上げられ、 洗浄液がパイプ６７を通して排出される。シリンダが完全に清浄化されるまで、 この方法が繰り返される。

総量で約１０リツトルの水がこの洗浄プロセスで使用される。

図４は、現在の標準的な方法に従って手作業によって得られたカッパー価測定値 と、本発明に従って得られたカッパー価測定値とを示す。両者間に極めて良好な 相関が得られる。

図５は、乾燥され均質化された繊維サンプルを水とエチレンジアミン銅との中に 溶解することによって手作業で得られた粘度測定値と、本発明に従って得られた 粘度測定値とを示す。比較的少ない数の測定点が校正プロセスで使用されたとい う事実にも係わらず、本発明の可能性を明らかに示す相関が発見される。

従って、本発明を使用する時には、懸濁液中の粒子又は繊維に関して、様々な繊 維特性又は粒子特性を非常に正確に測定することが可能である。これらの測定量 は、液体懸濁液媒質の特性、又は、他の繊維特性もしくは粒子特性によって影響 されることはない。本発明の分析装置は、その校正が他の分析装置に移行される ことを可能にする形で校正されることが可能であり、それによって、測定器の使 用者が測定器を別々に再校正する必要性を取り除く。更に、本発明の方法は、非 常に迅速であると共に、検査される処理過程に採取サンプルを戻すことが可能な ので、環境汚染をもたらすことがない。

ＦＩＧ、２ 手作業によるカッパー価 ６．０　１１，８　１７，５　２３，３　２９．０本発明によるカッパー価 ＦＩＧ、４ 補正書の写しく翻沢幻提出書（特許法第１８４条の８）特許庁長官　麻　生　渡 　殿　平成６年３月１１−へ１、特許出願の表示　ＰＣＴ／ＳＥ　９２１００６ ２６２、発明の名称　近赤外分光法によって繊維特性を測定するための方法と装 置３、特許出願人 住　所　スウェーデン国、ニス−２５４６７・ヘルシンクボルク、カルビンガ− タン・名　称　プロケツク・アー・ベー ４、代　理　人　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　山田ビル近赤外分光法に よって繊維特性を測定するための方法と装置本発明は、近赤外分光法を用いて、 例えばパルプのカッパー価のような、繊維懸濁液又はパルプ懸濁液の特性を測定 するための方法に係わる。本発明は、こうした特性を測定するための装置と、上 記懸濁液を処理するための装置とにも係わる。

バルブの脱リグニン化を観測するために、木材のバルブ化処理過程中にバルブの カッパー価が繰り返し測定される。こうした測定は手作業で行われ、著しく時間 を浪費し、各々の測定作業は約４０分を要する。この手作業による測定作業は、 懸濁液の乾燥固体含有量を測定することと、非常に正確な所定の濃度になるよう に上記懸濁液を水で希釈又は希薄化することと、過マンガン酸塩と硫酸との溶液 をシステムに加えることと、反応を中止するために、正確に１０分後にヨウ化カ リウムを加えることと、放出されたヨウ素をチオ硫酸塩の溶液で滴定することと を含む。

ＳＴＦｌｆＳｗ＋ａ＋１Ｔ＋＋Ｉｏ＋＋ｋｎｉｎｇ＋ｉｎ＋１ｉｌｕｌｅｔ）　 は、最近、［ＩＹ分光法を使用してカッパー価を測定する方法を開発した（Ｓ　 ｔ　ｅ　Ｉｌｓ　ｋｐ＊ｐｐｅ＋＋ｔｉｄｎｉＢ　ｌｆｏ　１６１９８５　８８ 　（１９８５）　ｐｐ、　１１−１６．　１９−２３１　。

この方法は、洗浄及び希釈された繊維懸濁液がその中を通過させられる透明キュ ベツトを使用し、この方法では、反射及び透過された紫外光が１分の時間期間に 亙って測定される。その後で、これらの測定量とその懸濁液の濃度とに基づいて 、カッパー価が計算される。

ＢＴＧによって開発された類似の方法では、５Ｅ−Ｂ−０４６３１１８に説明さ れている通りに、パルプサンプルがバルブラインから採取され、そのサンプルが 選別され、繊維が繰り返し洗浄され、０２０〜０．４０％の範囲内のコンシスチ ンシーとなるようにサンプルが希薄化又は希釈され、その後で、その懸濁液がそ の中で測定される回路内をサンプルが循環させられ、その後で、サンプルを更に 希釈した後に、このプロセスが繰り返される。この測定プロセスは、一方が紫外 光センサであり他方が可視光センサである２つのセンサを使用して行われ、リグ ニン含有量が紫外光センサで測定され、パルプの粘稠度と特性とが可視光センサ によって測定又は定量される。

これらのシステムの欠点は、これらのシステムに時間安定性と温度安定性とが欠 けているということである。レンズ系と検出器の老化が、そのシステムに結果的 にドリフトを生じさせ、こうしたドリフトは測定エラーを生じさせる可能性があ る。そのシステムの光学部品内の付着物も、そのシステムのドリフト又は偏差を 生じさせる可能性がある。周囲温度の変動とサンプル温度の変動も、様々な形で システムに影響を及ぼす可能性がある。例えば、温度が変化する時に、波長変化 と、そのシステムの光学特性と検出器の応答特性との変化とが生じる可能性があ る。これらの安定性の側面に加えて、異なる吸収スペクトルを与える異なるタイ プの木材をバルブが含む可能性があるということも考慮に入れる必要がある。サ ンプル分析プロセスと共に、サンプルに特有の校正を短い時間間隔で行わない限 り、測定値は大きく分散するようになる。

ＵＳ−＾−４，７４３，３３９は、ＦＴＩＲ分光測光（ＮＩＲ＝Ｆｏａｒｉｓｒ 　丁ｚａｓｆｏ＋ｍ１ｎｌ＋＋？ｄ）を使用して、バルブ懸濁液のカッパー価と 他の特徴的な特性とを測定する方法を説明する。この方法では、１６００〜１７ ［１０ｃｍ−’の波数範囲　ｆ６３００〜７８０ｈａの波長範囲）内で、透明キ ュベツト中の非希釈サンプルのＩＲ範囲における赤外吸収が測定される。ベース ラインのスペクトルを補正した後に、カッパー価が測定されることが可能であり 、そのレベルはサンプルの含水量と繊維濃度とによって決定される。上記波長範 囲内での２００回の走査（＋ｖｅｅｐ）が、各々のサンプル毎に必要とされる。

この方法に関する欠点は、ベースライン補正がどれだけ正確に行われ得るかとい うことによって、相当程度まで測定精度が決定されるということである。バルブ の各タイプと処理過程とステーション内のサンプル採取場所とに関して分光計を 再校正することが必要である。更に、室温で測定作業を行うことが必要頁に、Ｄ Ｅ−＾−３５０４４８６は、ＦＴＩＲ分光法を使用して脱リグニン化の度合いを 検査するためのプロセスを説明する。

本発明の目的は、例えばカッパー価を測定するために、様々な繊維特性のバルブ 懸濁液又は他の繊維懸濁液もしくは粒子懸濁液を自動的に評価分析するための方 法と装置とを提供することであり、この方法では、上記の公知の方法の欠点が回 避され、処理過程及び木材の個々のタイプに応じた校正を必要とせずに、上記懸 濁液が迅速に評価分析されることが可能である。更に、本発明のシステムは、採 取サンプルの濃度に依存しない。

従って、本発明は、近赤外範囲（ＮＩＲ１内の波長範囲内で行われる分光測光に よる評価分析プロセスを使用して、繊維懸濁液中の繊維の様々な特性を測定する 方法に係わり、この方法は、そのセルの一方の末端にフィルタと出口とが備えら れた測定セルの中に繊維懸濁液を送り込むことと、測定プロセスが行われる波長 において、又は、記録されたスペクトルの最高ピークに関して、予め決められた 値が得られるまで、特定の波長において又は波長範囲を走査することによって吸 光度を測定しながら前記セル中の繊維懸濁液を濃縮することとを含み、補正書の 写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の８）特許庁長官　麻　生　渡　殿　 平成６年３月１１日楚１、特許出願の表示　ＰＣＴ／ＳＥ　９２１００６２６２ 、発明の名称　近赤外分光法によって繊維特性を測定するための方法と装置３、 特許出願人 住　所　スウェーデン国、ニス−２５４６７・ヘルシンクボルク、カルビンガ− タン・名　称　プロケツク・アー・ベー ４、代　理　人　東京都新宿区新宿１丁目１番１４号　山田ビル請求の範囲 １．　分光測定を使用して繊維懸濁液中の繊維の特性を測定する方法であって、 前記方法が、近赤外範囲（ＮＩＲ１内の波長範囲内で分光測定を行い、前記繊維 懸濁液が均質化されるように閉回路内を循環させられ、その後で、フィルタ（３ ５）と出口（４７）とをその一方の端部に備えた測定セル（２ｏ）の中に入れら れることと、測定が行われる波長において又は記録されたスペクトルの最高ピー クに関して予め決められた値が得られるまで、特定の波長において又は前記波長 範囲を走査することによって吸光度を測定しながら前記セル中の前記繊維懸濁液 を濃縮することとを含み、前記予め決められた値が得られた時に、前記懸濁液の 供給が停止させられ、前記セル（２０）からの前記出口（４７）が閉じられ、前 記波長範囲内の全スペクトルが記録され、その後で、濃縮されたサンプルが任意 に前記懸濁液に戻され、前記懸濁液が前記サンプルと追加量の液体と共に均質化 され、その後で懸濁液濃縮プロセスと測定プロセスとが反復され、これらの諸段 階が任意に数回に亙って反復され、更にその後で請求められる繊維特性が、既知 の繊維特性を有するサンプルに対して行われた以前の校正に基づいてコンピュー タユニット内で確定されることを特徴とする方法。

２、　前記繊維懸濁液が、バルブ処理過程から得られる洗浄された繊維懸濁液で あることを特徴とする請求項１に記載の方法。

３、　前記繊維のカッパー価を測定することを特徴とする請求項２に記載の方法 。

４、　前記繊維の長さを測定することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法 。

５、　前記懸濁液の粘度を測定することを特徴とする請求項１又は２に記載の方 法。

６、　前記サンプルを、１〜８回、特に３〜７回、好ましくは５回に亙って濃縮 及び測定することを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。

７、８５０〜１ａｓｈａの波長範囲全体に亙って測定プロセスを行うことを特徴 とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。

８、　前記サンプルを濃縮及び測定する前に、且つ、任意の追加のサンプル濃縮 及び測定プロセス各々の前に、前記サンプルを均質化するように前記サンプルを 閉回路内において循環させることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に 記載の方法。

９６１４〜４５ｇの、好ましくは約３０　ｇのサンプル懸濁液をサンプル解析又 は測定ユニットに送り込むことと、これらの量が前記懸濁液の乾燥固体含有量に 基づいていることとを特徴とする請求項２から８のいずれか一項に記載の方法。

１０、前記セル中に前記懸濁液を送り込む前に、前記セル中に存在するコンディ ショニング水に関する基準スペクトルを記録することを特徴とする請求項１から ９のいずれか一項に記載の方法。

Ｉｔ、サンプル濃縮プロセス中に波長範囲全体を走査することと、前記範囲内の 最高ピークが２．０〜４．５吸光度単位の範囲内の特定の吸光度値を示す時に前 記サンプルの濃縮を停止させることとを特徴とする請求項２から１０のいずれか 一項に記載の方法。

１２、サンプル濃縮プロセス中に、特定の波長、好ましくは約９５０ｎｍにおけ る吸光度を測定することと、２．０〜４．５吸光度単位の範囲内の予め決められ た吸光度値が得られた時に前記サンプル濃縮プロセスを停止させることとを特徴 とする請求項２からｌＯのいずれか一項に記載の方法。

＋３．　前記サンプルを導入する前に、前記回路内に存在する液体と共に前記サ ンプルを均質化することを特徴とする請求項８に記載の方法。

１４、　ピストンと、その一方の端部の付近のフィルタとを有するシリンダの中 に、バルブ製造処理過程から採取されたバルブ懸濁液サンプルを導入することと 、前記サンプル中に存在する液体が前記フィルタを通過するように前記ピストン により前記サンプルを前記フィルタに対して押し付けることと、前記フィルタを 通して洗浄液を吸い込み、生じたフィルタケーキが流入する液体中に懸濁される ように、前記シリンダ内の反対位置に前記ピストンを引くことと、前記シリンダ 内に存在する液体が前記フィルタを通って外に流れ出るように前記フィルタに向 けて前記ピストンを押し戻すことと、このバルブ洗浄プロセスを数回反復するこ とと、前記シリンダ内に存在する懸濁液が出口バイブを通って測定装置から出る ように、前記フィルタの外側から弁を閉じることによって前記測定装置に前記サ ンプルを移動させることとを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。

＋５．　繊維懸濁液の濃縮部分の近赤外範囲（ＮＩＲ１内の全スペクトルを記録 することによって、例えばバルブ懸濁液のような繊維懸濁液中に存在する繊維の 特性を測定するための装置であって、前記装置が、懸濁液サンプル配送パイプ（ ５）と、そのセルの一方の端部にフィルタ（３５）と出口バイブ（４７）とが備 えられ且つその他方の端部に懸濁液サンプル入口バイブ（２１）が備えられた、 ＮＩＲ測定プロセスのための測定セル（２０）と、前記サンプル濃縮プロセスの 前に前記サンプルを均質化するように前記サンプルがその中を循環することが可 能な閉回路（８，９，１０，ＩＩ、２５．２１．２２．２６）と、特定の波長範 囲内の全吸収スペクトルを記録するための手段と、記録されたスペクトルを処理 するための及びめられる繊維特性を以前の校正に基づいて確定するためのコンピ ュータユニットとを含むことを特徴とする前記装置。

１６、前記装置が、前記サンプル濃縮プロセスの前に前記サンプルを均質化する ように前記サンプルがその中を循環することが可能な閉回路（８，９、ｌ０１Ｉ Ｌ　２５．２１．２２．２６）を含むことを特徴とする請求項１５に記載の装置 。

１７、前記回路がサンプルタンク（８）とポンプ（１ｏ）とを含むことを特徴と する請求項１６に記載の装置。

１８、前記装置が、前記セル（２０）の出口バイブ（１８）に前記フィルタ（３ ５）を通して洗浄水を配送するための導管を含むことを特徴とする請求項１５か ら１７のいずれか一項に記載の装置。

１９、前記測定プロセスの後でバルブ懸濁液を排除するための出口バイブ　（＋ ２．１３）が弁　（２９，３０１を経由して前記閉回路に接続されることを特徴 とする請求項１５から１８のいずれか一項に記載の装置。

２０、前記装置が、前記フィルタ（３５）と前記入口バイブ（２１）とそのセル からの出口バイブとを含むセル（２ｏ）を洗浄するための開回路　（ＩＴ、１４ ．１５．２４．１９．３５．２０．２Ｌ　２５、ＩＬ　３１．２９．３０）を含 むことを特徴とする請求項１５から１９のいずれか一項に記載の装置。

２１、前記装置が、前記懸濁液サンプル配送パイプ（５）に接続されたバルブ懸 濁液洗浄装置を含むことを特徴とする請求項１５から２０のいずれか一項に記載 の装置。

国際調査報告 、＋＋＋＋ｍｏｐ＋ｌ　Ａ□、：、ｈ＋：ｏ＋　ｍ。ＰＣＴ／ＳＥ　９２１００ ６２６５．ｌｔ、１．。＋ｌｌ　Ａｅ＋ｄ、＋＋ｌ＋い。１ρＣＴ／ＳＥ　９２ １００６２６１，１５．１Ｌｌ１１．□ｌ　Ａｓｓ掘、、１１゜、ｌ、、ＰＣＴ ／ＳＥ　９２１００６２６国際調査報告 フロントページの続き （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＳＥ）、０Ａ （ＢＦ、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、ＣＩ、　ＣＭ、　ＧＡ、　ＧＮ、　ＭＬ、　ＭＲ， ＳＮ、　ＴＤ、　ＴＧ）、　ＡＴ、　ＡＵ、　ＢＢ、　ＢＧ、　ＢＲ，ＣＡ、　 ＣＨ，Ｃ３゜ＤＥ、ＤＫ、ＥＳ、ＦＩ、ＧＢ、ＨＵ、ＪＰ、ＫＰ、ＫＲ，ＬＫ、 　ＬＵ、　ＭＧ、　ＭＮ、　ＭＷ、　ＮＬ、　Ｎｏ、　ＰＬ、Ｒ○、　ＲＵ、　 ＳＤ、　ＳＥ、　ＵＳ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．近赤外範囲（ＮＩＲ）内の波長範囲内で行われる分光測定を使用して、繊維 懸濁液中の繊維の特性を測定する方法であって、前記方法が、そのセルの一方の 末端にフィルタと出口とが備えられた測定セルの中に前記繊維懸濁液を送り込む ことと、測定が行われる波長において又は記録されたスペクトルの最高ピークに 関して予め決められた値が得られるまで、特定の波長において又は前記波長範囲 を走査することによって吸光度を測定しながら前記セル中の前記繊維懸濁液を濃 縮することとを含み、前記予め決められた値が得られた時に、前記懸濁液の供給 が停止させられ、前記セルからの前記出口が閉じられ、前記波長範囲内の全スペ クトルが記録され、その後で、濃縮されたサンプルが任意に前記懸濁液に戻され 、前記懸濁液が前記サンプルと追加量の液体と共に均質化され、その後で懸濁液 濃縮プロセスと測定プロセスとが反復され、これらの諸段階が任意に数回に亙っ て反復され、更にその後で、求められる繊維特性が、既知の繊維特性を有するサ ンプルに対して行われた以前の校正に基づいてコンピュータユニット内で確定さ れることを特徴とする方法。 ２．前記繊維懸濁液が、バルブ処理過程から得られる洗浄された繊維懸濁液であ ることを特徴とする請求項１に記載の方法。 ３．前記繊維のカッパー価を測定することを特徴とする請求項２に記載の方法。 ４．前記繊維の長さを測定することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。 ５．前記懸濁液の粘度を測定することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法 。 ６．前記サンプルを、１〜８回、特に３〜７回、好ましくは５回に亙って濃縮及 び測定することを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。 ７．８５０〜１０５０ｎ■の波長範囲全体に亙って測定プロセスを行うことを特 徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。 ８．前記サンプルを濃縮及び測定する前に、且つ、任意の追加のサンプル濃縮及 び測定プロセス各々の前に、前記サンプルを均質化するように前記サンプルを閉 回路内において循環させることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記 載の方法。 ９．１４〜４５ｇの、好ましくは約３０ｇのサンプル懸濁液をサンプル解析又は 測定ユニットに送り込むことと、これらの量が前記懸濁液の乾燥固体含有量に基 づいていることとを特徴とする請求項２から８のいずれか一項に記載の方法。 １０．前記セル中に前記懸濁液を送り込む前に、前記セル中に存在するコンディ ショニング水に関する基準スペクトルを記録することを特徴とする請求項１から ９のいずれか一項に記載の方法。 １１．サンプル濃縮プロセス中に波長範囲全体を走査することと、前記範囲内の 最高ピークが２．０〜４．５吸光度単位の範囲内の特定の吸光度値を示す時に前 記サンプルの濃縮を停止させることとを特徴とする請求項２から１０のいずれか 一項に記載の方法。 １２．サンプル濃縮プロセス中に、特定の波長、好ましくは約９５０ｎｍにおけ る吸光度を測定することと、２．０〜４．５吸光度単位の範囲内の予め決められ た吸光度値が得られた時に前記サンプル濃縮プロセスを停止させることとを特徴 とする請求項２から１０のいずれか一項に記載の方法。 １３．前記サンプルを導入する前に、前記回路内に存在する液体と共に前記サン プルを均質化することを特徴とする請求項８に記載の方法。 １４．ピストンと、その一方の端部の付近のフィルタとを有するシリンダの中に 、バルブ製造処理過程から採取されたパルプ懸濁液サンプルを導入することと、 前記サンプル中に存在する液体が前記フィルタを通過するように前記ピストンに より前記サンプルを前記フィルタに対して押し付けることと、前記フィルタを通 して洗浄液を吸い込み、生じたフィルタケーキが流入する液体中に懸濁されるよ うに、前記シリンダ内の反対位置に前記ピストンを引くことと、前記シリンダ内 に存在する液体が前記フィルタを通って外に流れ出るように前記フィルタに向け て前記ピストンを押し戻すことと、このパルプ洗浄プロセスを数回反復すること と、前記シリンダ内に存在する懸濁液が出ロパイプを通って測定装置から出るよ うに、前記フィルタの外側から弁を閉じることによって前記測定装置に前記サン プルを移動させることとを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。 １５．繊維懸濁液の濃縮部分の近赤外範囲（ＮＩＲ）内の全スペクトルを記録す ることによって、例えばパルプ懸濁液のような繊維懸濁液中に存在する繊維の特 性を測定するための装置であって、前記装置が、懸濁液サンプル配送パイプ１８ と、そのセルの一方の端部にフィルタ（３５）と出ロパイプ（４７）とが備えら れ且つその他方の端部に懸濁液サンプル入口パイプ（２１）が備えられた、ＮＩ Ｒ測定プロセスのための測定セル（２０）と、特定の波長範囲内の全吸収スペク トルを記録するための手段と、記録されたスペクトルを処理するための及び求め られる繊維特性を以前の校正に基づいて確定するためのコンピュータユニットと を含むことを特徴とする前記装置。 １６．前記装置が、前記サンプル濃縮プロセスの前に前記サンプルを均質化する ように前記サンプルがその中を循環することが可能な閉回路（８、９、１０、１ １、２５、２１、２２、２５）を含むことを特徴とする請求項１５に記載の装置 。 １７．前記回路がサンプルタンク（８）とポンプ（１０）とを含むことを特徴と する請求項１６に記載の装置。 １８．前記装置が、前記セル（２０）の出ロパイプ（１８）に前記フィルタ（３ ５）を通して洗浄水を配送するための導管を含むことを特徴とする請求項１５か ら１７のいずれか一項に記載の装置。 １９．前記測定プロセスの後でパルプ懸濁液を排除するための出ロパイプ（１２ 、１３）が弁（２９、３０）を経由して前記閉回路に接続されることを特徴とす る請求項１５から１８のいずれか一項に記載の装置。 ２０．前記装置が、前記フィルタ（３５）と前記入口パイプ（２１）とそのセル からの出口パイプとを含むセル（２０）を洗浄するための閉回路（１Ｔ、１４、 １５、２４、１９、３５、２０、２１、２５、１１、３１、２９、３０）を含む ことを特徴とする請求項１５から１９のいずれか一項に記載の装置。 ２１．前記装置が、前記懸濁液サンプル配送パイプ（５）に接続されたパルプ懸 濁液洗浄装置を含むことを特徴とする請求項１５から２０のいずれか一項に記載 の装置。 ２２．繊維懸濁液サンプルを洗浄するための装置であって、前記装置がシリンダ （５１）を含み、前記シリンダ（５１）が、ピストン（２５）と、ピストンロッ ド（６８）と、前記シリンダを大きなピストン収容チャンバと小さなチャンバと に区分するように前記ピストンロッド（６８）の反対側の前記シリンダの端部付 近に装着されたフィルタ（５３）とを有し、前記シリンダ（５１）に達する入口 パイプ（５５、５７）と、前記シリンダ（５１）から延びる出口パイプ（６６） とが、前記小さいチャンバに接続され、前記シリンダにサンプルを配送する入口 パイだ（５４）と、洗浄済サンプル出口パイプ（５６）とが前記大きなチャンバ に接続されることを特徴とする装置。 ２３．前記装置が、前記洗浄済サンプル出口パイプ（５６）に接続された水配送 パイプ（６７）を含むことを特徴とする請求項２２に記載の装置。 ２４．前記装置が、前記シリンダ（５１）に出入りする各パイプ（５７、５８、 ５４、６６、５６、６７）上の弁（６０〜６５）を含むことを特徴とする請求項 ２２又は２３に記載の装置。 ２５．コンピュータユニットが前記弁を制御することを特徴とする請求項２４に 記載の装置。 ２６．前記装置が、採取されたサンプルがその中で濃縮され分光法によって測定 されるセル（２０）に接続されることを特徴とする請求項２２から２５のいずれ か一項に記載の装置。 ２７．前記装置が、請求項１５に記載の装置に接続されることを特電とする請求 項２２から２８のいずれか一項に記載の装置。