SE463118B - Foerfarande och anordning foer bestaemning av koncentrationen av ett aemne som aer bundet till partiklar i ett stroemmande medium - Google Patents

Description

15 20 25 30 Mätningen sker manuellt och är både kostnadskrävande och tidsödande.

För att underlätta detta har ett antal försök gjorts att få fram ett instrument som kontinuerligt kan mäta ligninhalt.

O'Meara i USA baserade sin metod på ett antal uttagna prover som tvättades och samlades i en reaktor där det fick reagera med saltpetersyra under tryck en bestämd tid. vätskan gulfärgades då omvänt proportionellt mot deligni- fieringsgraden och färgnyansen mättes fotometriskt.

En annan metod baserades på användandet av en fiberkaka som pressades under mekaniskt tryck och torkades till en kon- stant torrhalt. blåsning utgjorde då ett mått på lignininnehållet, då re- aktionen mellan klor och lignin är exoterm.

Temperaturstegringen under klorgasgenom- Nackdelarna med nämnda metoder är att de förbrukar kemi- kalier 'vid, mätningarna, något som icke är önskvärt vid kontinuerliga mätningar. Den senare metoden visade sig även ge upphov till stora korrosionsproblem, då klorgas är starkt aggressivt för de flesta material.

Andra apparater är tänkta som rena automatiseringar av laboratoriebestämningsmetoder som Kappatalsmätning vid kaliumpermanganattitrering.

Det har varit känt sedan 40-talet att ligninets ljusab- sorption har ett maximum i UV-området. Det har flera gånger gjorts försök att utnyttja denna princip för att bestämma lignininnehåll. Vid de flesta tillfällen har mätningar endast gjorts på svartlut. Dessa har icke resulterat i några kommersiella instrument.

Ett kommersiellt instrument för bestämning av lignininne- håll på optisk väg existerar emellertid. Här låter man en 10 15 20 25 30 J\ Q x 0.1 ._s ...a CO massasuspension strömma igenom en mätcell och med en de- tektor bestämmes den strålning som passerar igenom det strömmande mediet och med en annan detektor mätes den strålning som fibrerna sprider :L en viss riktning. pensionen måste vara så utspädd att sannolikheten att ljuset skall reflekteras mot flera fibrer innan det når någon av detektorerna blir mycket liten.

Sus- Ändamålet med föreliggande uppfinning är att åstadkomma ett förfarande och en anordning för bestämning av koncentra- tionen av ett ämne t.ex. lignin som är bundet till par- tiklar t.ex. cellulosafibrer i ett nackdelar -som hittills använda metoder och an- Det för strömmande medium, varvid de ordningar uppvisar helt och hållet eliminerats. uppfinningen väsentligen utmärkande är de särdrag som anges i efterföljande patentkrav. Genom anordningen enligt upp- finningen har man eliminerat den förut använda mätcellen, v ken är mycket känslig för luftbubblor samtidigt som man varit tvungen att mäta i ett koncentrationsområde av 0,02-0,03 % dvs med användande av mycket stora volymer, medan man enligt uppfinningen kan mäta i ett koncentra- 0,2-0,3 %, vilket medför att en mindre kan användas, vilket gör tionsområde av t.ex. provvolym som är 10 ggr. provtagningarna väsentligt enklare samtidigt som appara- turen härför kan göras mindre skrymmande.

Uppfinningen beskrives närmare nedan med hjälp av ett föredraget utföringsexempel under hänvisning till bifogade ritning, på vilken Fig.l visar en schematisk applikation av anordningen en- ligt föreliggande uppfinning, visar schematisk perspektivvy av hur ett ljusflöde från en instickssond i den i Fig.l visade anord- ningen reflekteras mot en cellulosafiber och Fig.2 10 15 20 25 30 35 Fig.3 visar schematiskt en tvärsektion av en i den i Fig.1 visade anordningen ingående depolarisationsdetektor. ett föredraget föreliggande uppfinning består av en första givare 1, ut- formad såsom en instickssond, som är monterad i väggen 2 till en provbehållare 3. ledare 4,5, ändvägg 6. Från provbehållaren 3 är en pumpslinga 7 dragen Anordningen enligt utföringsexempel av Givaren 1 innefattar två ljus- som sträcker sig in i och slutar i givarens från en öppning' 8 i provbehållarens 3 botten och i en sträckning som slutar med ett utlopp 9 i provbehållarens 3 övre del 10. Den uttagna provvolymen som finns i provbe- hållaren 3 kan bringas att cirkulera i denna slinga 7 med hjälp av en pump 11. En andra givare 12, utformad såsom en depolarisationsdetektor, är monterad i pumpslingan 7. Genom att instickssonden eller den första givaren 1 är anordnad att mäta direktreflekterat ljus utsänt från en optikenhet 13 och som har reflekterats mot de suspenderade partik- larna, kan man mäta i ett partikelkoncentrationsområde på 0,2-0,3 %. Givaren 1 är lämpligen snedställt in- monterad i väggen 2 för undvikande av reflexion i provbe- t.ex. hållarens 3 motstående vägg 2. Från givarens 1 ljusledare 4,5 sändes vid koncentrationsbestämning ett ljus IO in i ett medium, t.ex. en massasuspension 14, som med hög tur- bulens strömmar mot givarens 1 ändvägg 6. Det ljus Ir, som reflekteras från suspensionens 14 fibrer 15 och mottages av en ljusledardel 16 i givaren 1 koncentriskt placerad om- kring en ljusledardel 17 för det utsända ljuset I, fil- treras till en förutbestämd våglängd, beroende på vilket ämne man vill mäta på och vid mätning av lignin väljes exv. 280 nm, innan det når en detektor i optikenheten 13. Sig- nalerna från depolarisationsdetektorn eller givaren 12 och optikenheten 13 går sedan vidare till en signalanpass- ningselektronik 18, där dessa behandlas och skickas vidare till en beräkningsenhet 25 som levererar en utsignal 26 som anger aktuellt Kappatal.

Ovan har nämnts att lignin har en maximal absorption vid en speciell våglängd i UV-området. Den ljusstyrka som når detektorn är därmed ett mått på lignininnehållet i fibern 15. Ju mer ljus som når detektorn desto mindre har absor- 5 berats i fibern 15, vilket indikerar ett lågt lignininne- håll och därmed Kappatal.

Eftersom man opererar i UV-området finns det inga kromofora grupper som ger upphov till störningar och man får därför ingen inverkan av färgförändringar. Så länge man mäter på 10 samma fibertyp uppnås därmed en god korrelation mellan detekterad ljusstyrka och Kappatalen, mätt på kemisk väg vid permanganattitreringar som nämnts ovan.

Det är emellertid ett känt fenomen att i optiska givare är ljusreflektionen starkt beroende av fibrernas specifika 15 yta. En stor specifik yta ger upphov till högre reflektion än en liten specifik yta. Den ljusstyrka detektorn i op- tikenheten 13 mottager är därmed en kombination av lignininnehåll och specifik yta. Förloppet kan uttryckas matematiskt enligt följande: I=(I- (1-r) f' 0 Inbs) 20 där Ir. är den reflekterade ljusmängden, I, den i suspen- sionen utsända ljusmängden och labs den ljusmängd som ab- sorberats i ligninet. Iam ökar alltså med ökande lignin- koncentration. En konstant r bestäms av träslag och/eller fiberlängdfördelning. För att kompensera härför användes 25 enligt föreliggande uppfinning givaren eller depolarisa- tionsdetektorn 12, som innefattar en mätcell 19 med en elektronikenhet 20, för mätning av fibersuspensionens de- polariserande effekt. Ett från en ljuskälla 27 utsänt ljus polariseras i ett polarísationsfilter 21 i mätcellen 19 och 30 passerar en mätspalt 22 som fibersuspensionen 14 strömmar 10 15 20 25 igenom och vidare genom ytterligare ett polarisationsfilter 23 vridet 90° i förhållande till det första innan ljuset når en detektor 24 som ger en signal.

Variationerna i denna signal ger ett uttryck för fiberns 15 depolariserande effekt. Man vet att den depolariserande effekten är proportionell mot massasuspensionens koncen- tration och att den dessutom beror på fibertyp och/eller fiberlängdsfördelning. Det sista förklaras med att detek- torn 12 icke bara är känslig för depolarisation utan även för graden av vridning av det infallande ljusets polari- Detta beror på att cellulosa är optiskt Signalen från detektorn eller givaren 12 som i sationsvektor. aktivt. fortsättningen benämns C är ett mått på kombinationen av massakoncentration och träslag och/eller fiberlängdsför- delning. Tillsammans kommer dessa signaler I, och C att väl överensstämma med ligninhalten mätt på kemisk väg.

Vid on-linemätning tages ett prov ur en massaledning som först genomgår en tvätt och/eller silsekvens, varefter en mätsekvens startas. Mätningarnas medelvärde benämnes I,äoch C1. koncentration.

Suspensionen spädes med vatten för att få en lägre Efter ytterligare en procedur enligt ovan erhålles signalerna Ir: och Ca. Signalerna för Ir”. I förutsättes vara linjära i det aktuella intervallét. Från Inzoch C¿¿subtraheras motsvarande värden uppmätta på rent vatten, kallade Ir och CO, så att man erhåller: O I I I = I - I h C = C - C 02 m. c°° '-2 '-2 ° eller :_ U = _ Iq-Iri-IQ , c; c, ca 1'=I-I - c'=c-c 2 rz f, ' z z o och Ctz 10 15 'I \ O! "H8 Riktningskoefficienten och skärningspunkten för den räta linjen mellan (I' , C') och (I' , C') beräknas. f, 1 r_.,_ 2 Riktningskoefficienten och skärningspunkten för denna linje betecknas i fortsättningen a och b. Dessa har funnits vara karakteristiska för varje enskild fibertyp vid olika kom- binationer av ligninhalt och fiberlängdsfördelning. Detta betyder alltså att man är helt oberoende av att känna till den verkliga koncentrationen, utan allt man behöver göra är att mäta signalerna på två olika koncentrationsnivåer. Vid mätning på flera kalibreringssuspensioner erhålles koef- K¿och K som ingår i ekvationen för ficienterna Ka , K 3 1 I beräkning av Kappatalet, . a=l där Ko , K, , Kz, K 3 är konstanter och a är riktnings- koeficienten och b skärningspunkten för den räta linjen mellan (Iê , C; ) och (lå , Cå ).

Claims (4)

463118 10 15 20 25 30 8 Patentkrav

1. Förfarande för bestämning av koncentrationen av ett ämne som är bundet till partiklar i ett strömmande medium och vilket ämne kan förekomma i varierande koncentrationer, varvid ett ljusflöde (IG ) utsändes i mediet och från partiklarna direktreflekterat ljus (I detekteras för ) erhållande av en signal som är proportionell mot intensi- teten hos det reflekterade ljuset och vilken signal används som ett mått på koncentrationen av ämnet under förutsätt- ning att partikelkoncentration och optiska egenskaper hos partiklarna hålles konstanta, kännetecknat av att detek- teringen görs utan att mediet genomstrâlas genom att det tagna provets partikelkoncentration väljes så stor att mängden direktreflekterat ljus blir maximal.

2. Förfarande enligt patentkrav l, kännetecknat av att i de fall partikelkoncentration och/eller partikelns optiska egenskaper ej kan hållas konstanta kompenseras variationer i den erhållna signalen som ej beror av variationer i koncentrationen av ämnet med hjälp av en andra signal (C), som erhålles från en depolarisationsdetektor eller andra givare (12) och som representerar partikelkoncentration och optiska egenskaper hos partiklarna.

3. Förfarande enligt patentkrav 2, kännetecknat av att de bägge signalerna (IY,C) kombineras så att måttet på koncentrationen av ämnet ej påverkas av koncentrationen av partiklar, dessas specifika yta och optiska egenskaper, varvid mätning sker vid två olika partikelkoncentrationer, så att fyra olika signaler (Ir},Irè, C,, Ca) erhålls och ur vilka koncentrationen (X) av ämnet beräknas enligt formeln: x=Kø+Kja +K¿b+K3a-b där KO, Kí, Kz, K3 är konstanter och a riktningskoefici- enten och b skärningspunkten för en rät linje mellan sig- qæ 10 15 naler (IQI , C',), vilka härrör från mätning vid den första partikelkoncentrationen och signaler (Pr: , Ca) , vilka härrör från mätning vid den andra partikelkoncentrationen, vilket förfarande innebär att man är helt oberoende av att känna till den absoluta partikelkoncentrationen.

4. Anordning för genomförande av förfarandet för be- stämning av koncentrationen av ett ämne som är bundet till partiklar i ett strömmande medium och vilket ämne kan förekomma i varierande koncentration och vilken anordning innefattar minst en givare (1) för utsändande av ett ljusflöde (IQ) och för detektering av från partiklarna direktreflekterat ljus (I r ), varvid minst en signal er- hålls som är proportionell mot intensiteten hos det re- flekterade ljuset och vilken signal används som ett mått på koncentrationen av ämnet, känneteclmad av att anordningen uppvisar en andra givare (12) anordnad att åstadkomma en signal (C) som är kombinerbar med den första signalen (IP) och som representerar partiklarnas koncentration och op- tiska egenskaper .