CN108872119B - 造纸黑液木质素含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造纸黑液木质素含量的检测方法，包括如下步骤：将造纸黑液木质素烘干，研磨成细粉，得木质素标样；取适量木质素标样，采用酸化乙酰溴法乙酰化木质素，定容，用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度，根据公式计算溶液吸光率，做若干组平行实验，取平均值；取适量木质素标样，用KLASON法和酸溶木质素检测法检测KLASON木质素和酸溶木质素总含量X，计算校正吸光率；取待测木质素样品，烘干，研磨成细粉，采用酸化乙酰溴法乙酰化木质素，定容，用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度，根据公式计算木质素含量。采用本发明检测造纸黑液木质素含量，准确率较高，重复性好，检测时间短，效率高，适用范围广，高含量、低含量木质素检测均可适用。
Description
技术领域
本发明涉及制浆造纸及生物质材料领域，具体涉及一种造纸黑液木质素含量的检测方法。
背景技术
木质素是由聚合的芳香醇构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要成分。木质素主要位于纤维素纤维之间，起抗压作用。在木本植物中，木质素占25％，是世界上第二位最丰富的有机物(纤维素是第一位)。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。而且，木质素能很好的替代一些不可降解的化学品，对于我们的环境保护很重要。
木质素成分复杂，分子量分布广，没有标准物质。木质素含量的检测，对木质素的研究应用领域有很大的必要性。使用最广的木质素含量检测方法是经典的KLASON法、紫外分光光度法。KLASON法虽然可以精确地检测高含量硬木木质素的含量，但不适合软木和草本木质素及低含量硬木木质素的检测，而且检测周期较长。普便的紫外分光光度法检测木质素含量准确、速度快、重复性高，但由于没有标准物质无法做到精确检测。所以，研发一种新的简单迅速、精密度好和重复性好的木质素含量检测方法对于整个造纸行业具有很大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种造纸黑液木质素含量的检测方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明的是通过如下的技术方案实现的：
一种造纸黑液木质素含量的检测方法，包括如下步骤：
步骤一，将造纸黑液木质素烘干，研磨成细粉，得木质素标样；
步骤二，取适量所述木质素标样，质量为M0(g)，然后采用酸化乙酰溴法乙酰化木质素，定容体积为V0(l)，用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度A0，根据公式计算溶液吸光率Absorptivity：
做若干组平行实验，取平均值；
步骤三，取适量所述木质素标样，用KLASON法和酸溶木质素检测法检测 KLASON木质素和酸溶木质素总含量X，校正吸光率为A standard：
校正吸光率＝吸光率/X；
步骤四，取待测木质素样品，烘干，研磨成细粉，称量M1(g)，采用酸化乙酰溴法乙酰化木质素，定容体积为V1，用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度，根据公式计算木质素含量：
作为优选的技术方案，所述酸化乙酰溴法，其中乙酰溴与冰乙酸的体积比为1:3；乙酰化时间是1.5-2.5小时，最好是1小时45分钟；水浴温度为65-75℃，最好是70℃。
作为优选的技术方案，所述乙酰化木质素在测定吸光度前，还需加冰乙酸稀释，并加入适量氢氧化钠和盐酸羟胺，以消除背景对木质素吸光度的干扰。在测定吸光度时，以冰乙酸作空白溶液。
作为优选的技术方案，烘干木质素的方法为105℃烘干至恒重。
作为优选的技术方案，步骤一和步骤四中所述研磨，是需要过100目筛，更利于溶剂的溶解。
作为优选的技术方案，配制梯度浓度和待测木质素的溶液，浓度的范围选择在0.4-40μg/ml，优选0.5-35μg/ml，更优选为0.5-30μg/ml。
KLASON法木质素检测方法为精确称量1g木质素，加入20ml72％硫酸降解2 小时，转移到1L锥形瓶中，加入750.64g纯水，不断加纯水保持液位不变，敞口煮沸4小时。用称重过的G3砂芯坩埚抽滤，滤液总体积为V2(ml)，取出保留后，水洗固体至中性。最后固体和坩埚105℃烘干至恒重测出固体总质量M2，固体和坩埚在575℃马弗炉中烧至恒重测出灰分质量M3，(M2-M3)×100％即 KLASON木质素含量。
酸溶木质素含量检测方法为保留的滤液用3％的硫酸稀释D倍，以3％的硫酸为空白检测205nm处的吸光度值A2,根据公式计算酸溶木质素含量
(M2-M3+x)×100％即总木质素含量X。
采用本发明检测造纸黑液木质素含量的特点是：
1.吸光率经过KLASON和酸溶木质素方法校正，准确率较高，重复性好。
2.木质素含量检测时间短，吸光率校正后正常检测半天即可检测完毕。
3.不使用标准物质，溶剂使用量少，方便，操作简单。
4.可同时进行多个实验，效率高。
5.适用范围广，高含量、低含量木质素检测均可适用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例：
1.木质素样品的准备。造纸黑液木质素样品5g和待测木质素样品2g左右 105℃烘干至恒重，用研钵研磨成细粉状，过100目筛。
2.溶液吸光率Absorptivity的计算。配制酸化乙酰溴溶液，乙酰溴：冰乙酸＝1:3(V:V)。用具有聚四氟乙烯封盖的耐压瓶作为消化水解瓶取造纸黑液木质素干粉0.0005-0.0030g，加入5ml酸化乙酰溴溶液。旋紧四氟塞，70℃水浴保温1小时45分钟，每隔30分钟轻旋一次。
冰水浴冷却，转移到100ml容量瓶中，加入10ml冰乙酸，4.5ml4N氢氧化钠和1.5ml5N盐酸羟胺，每次加液后混匀，最后用冰乙酸定容到100ml。
静置30分钟，以冰醋酸为空白溶液，用紫外分光光度计752N(上海菁华) 在280nm处检测吸光度值A0。根据公式计算溶液吸光率：
表1.木质素吸光率的结果实例
3.KLASON和酸溶木质素校正吸光率Absorptivity。精确称量1g木质素，加入20ml72％硫酸降解2小时，转移到1L锥形瓶中，加入750.64g纯水，不断加纯水保持液位不变，敞口煮沸4小时，用称重过的G3砂芯坩埚抽滤。滤液总体积为V2＝770ml，取出保留后，固体和坩埚105℃烘干至恒重测出固体总质量 M2＝0.8956g，固体和坩埚在575℃马弗炉中烧至恒重测出灰分质量M3＝0.0056g， (M2-M3)×100％即KLASON木质素含量89％。
酸溶木质素含量检测方法为保留的滤液用3％的硫酸稀释10倍，以3％的硫酸为空白检测205nm处的吸光度值0.800A,根据公式计算酸溶木质素含量：
X＝(W1-W2+x)×100％即总木质素含量94.60％。
校正后的标准吸光率为：
A standard＝Absorptivity/X
结果为29.78l/(g×cm)。
4.检测的结果实例如下：
取需要检测的木质素烘干，研磨成细粉，称量0.0005-0.003g，加5ml酸化乙酰溴70℃水浴乙酰化木质素1小时45分钟，冰水浴，转移到100ml容量瓶中，加入10ml冰乙酸、4.5ml4N氢氧化钠、1.5ml盐酸羟胺，每次加液后混匀，用冰乙酸定容到100ml，用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度，根据公示计算木质素含量：
表2.木质素样品检测结果实例
| 样品编号 | M1/g | A1/A | V1/l | 含量/％ |
| 1 | 0.0005 | 0.089 | 0.1 | 59.77 |
| 2 | 0.0021 | 0.125 | 0.1 | 19.99 |
| 3 | 0.0023 | 0.542 | 0.1 | 79.13 |
| 4 | 0.0027 | 0.785 | 0.1 | 97.63 |
| 5 | 0.0028 | 0.689 | 0.1 | 82.63 |
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将造纸黑液木质素烘干，研磨成细粉，得木质素标样；
步骤二，取适量所述木质素标样，质量为M0，其单位为g，然后采用酸化乙酰溴法乙酰化木质素，定容体积为V0，其单位为l，用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度A0，根据公式计算溶液吸光率：
做若干组平行实验，取平均值；
步骤三，取适量所述木质素标样，用KLASON法和酸溶木质素检测法检测KLASON木质素和酸溶木质素总含量X，根据公式计算校正吸光率：
校正吸光率＝吸光率/X；
KLASON法木质素检测方法为精确称量1g木质素，加入20ml72％硫酸降解2小时，转移到1L锥形瓶中，加入750.64g纯水，不断加纯水保持液位不变，敞口煮沸4小时；用称重过的G3砂芯坩埚抽滤，滤液总体积为V2，其单位为ml，取出保留后，水洗固体至中性；最后固体和坩埚105℃烘干至恒重测出固体总质量M2，固体和坩埚在575℃马弗炉中烧至恒重测出灰分质量M3，(M2-M3)×100％即KLASON木质素含量；
酸溶木质素检测法为保留的滤液用3％的硫酸稀释D倍，以3％的硫酸为空白检测205nm处的吸光度值A2,根据公式计算酸溶木质素含量：
(M2-M3+x)×100％即木质素总含量X；
步骤四，取待测木质素样品，烘干，研磨成细粉，称量M1，其单位为g，采用酸化乙酰溴法乙酰化木质素，定容体积为V1，用紫外分光光度计在280nm处测定吸光度，根据公式计算木质素含量：
2.如权利要求1所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，所述酸化乙酰溴法，其中乙酰溴与冰乙酸的体积比为1:3，乙酰化时间是1.5-2.5小时；水浴温度为65-75℃。
3.如权利要求2所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，所述酸化乙酰溴法，其中乙酰化时间是1小时45分钟；水浴温度为70℃。
4.如权利要求1所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，所述乙酰化木质素在测定吸光度前，加冰乙酸稀释，并加入适量氢氧化钠和盐酸羟胺。
5.如权利要求1所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，在测定吸光度时，以冰乙酸作空白溶液。
6.如权利要求1所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，烘干木质素的方法为105℃烘干至恒重。
7.如权利要求1所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，步骤一和步骤四中所述研磨，需要过100目筛。
8.如权利要求1所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，配制梯度浓度和待测木质素的溶液，浓度的范围选择在0.4-40μg/ml。
9.如权利要求8所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，配制梯度浓度和待测木质素的溶液，浓度的范围选择在0.5-35μg/ml。
10.如权利要求9所述的造纸黑液木质素含量的检测方法，其特征在于，配制梯度浓度和待测木质素的溶液，浓度的范围选择在0.5-30μg/ml。
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