CN1507958A - 超临界流体工艺条件的原位监控方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于超临界流体工艺条件的原位监控的方法和装置，用于对包括利用超临界流体或高压液体如CO2清洁半导体晶片的半导体制造工艺的工艺参数进行原位监控和分析。所述方法和装置利用具有靠近容纳高压液体的容器的反射镜的分光计。通过窗口传输进容器中并且通过对置的窗口从容器中输出的NIR辐照被反射、检测和测定，压力容器中流体的成分被测定，使得使用者根据测定的成分控制工艺参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种超临界流体工艺的原位监控，特别是涉及用于监控和分析在采用超临界流体或高压液体的半导体制造工艺中的实时操作参数的方法和装置。
背景技术
半导体集成电路(IC)通过一系列工艺步骤制造，这些步骤中的多数涉及到使用气体和液体材料。这些工艺包括刻蚀、扩散、化学汽相沉积(CVD)、离子注入等。一个重要的制造步骤是使用超临界流体或高压液体来清洁半导体晶片和其它集成电路，而且工艺条件的监控对于工艺的优化是重要的。例如，如果将共溶剂与超临界流体/高压液体一起使用，则重要的是要知道在加工过程中混合物中共溶剂的量，以便使混合物可以保持于优化的预定浓度。
另外，测量流出物的成分以在其它事情之中确定工艺终点也是重要的。通过监控输入的混合物和流出物以及超临界流体或高压液体的成分，可以确定用于工艺中的共溶剂的量以及取决于浓度的多个其它操作参数。当对终点的确认进行监控时，流出物的成分将反映出材料从工件中去除的停止，或者在沉积工艺的情况下，(来自于共溶剂的)沉积材料和流出物浓度将增大，其反映了在工件表面上沉积作用的停止。
本发明的研发应用于半导体和微电子制造工业，特别是，应用于被污染的衬底的清洁，所述衬底包括如，半导体晶片、多芯片载体、平板显示器、磁性硬盘和其它电子器件。许多方法得到开发来清洁这类表面，而且技术包括使用溶剂或化学制剂、高能声波、制冷气雾剂及它们的组合。
超临界二氧化碳和其它超临界流体以及密实化液体现在用于清洁半导体晶片。流体或超临界二氧化碳具有极低的表面张力、高扩散能力、类似于溶剂的性能，而没有对环境的负面作用。最后，不会有剩余的流体残存在精密的表面上，因为二氧化碳在工艺完成之后恢复到其气相。
但遗憾的是，超临界流体或高压液体的监控和分析非常困难，特别是在原位，而且，在加工成本、循环时间和工艺再现性方面，这种监控工艺具有许多优势。
多数传统分析设备属于首先进行采样然后将试样送至分析器的范畴。分析器通常包含多种公知分析技术中的任一种，所述技术例如，测光法、分光术、滤波衰减法(filter reduction)和色谱法。这些技术的主要缺点在于采样，由于分析器自身通常是令人满意的，而采样系统一般需要大量维护而且公知其不可靠。
多数工艺要求或者至少是得益于化学成分和/或所包括的反应物混合物的其它参数的在线监控。这种原位分析相较于其它技术具有许多显著的优点，特别是，消除了与采样和试样处理有关的所有固有问题。还允许动态监控加工期间的化学和/或物理变化。
据所知，迄今为止可利用的非常少的(如果有的话)形式的仪器对于超临界液体流和高压液体以及它们的混合相的在线分析是有用的或者令人满意的。特别是，人们并不认为任何这类仪器能够测量超临界流体和/或高压液体流的定量化学成分数据，在反应性环境中尤其如此。
包括气体的流体的光学分析是众所周知的，而且各种光学和分光技术已经应用于工业工艺中。通常，将光对准试样，检测反射光的光谱(吸收光谱)，被检测的光谱比照公知的光谱，以获得有关被测试的材料成分的信息。
由于现有技术的问题和缺陷，因此，本发明的一个目的是提供一种方法，其用于在使用超临界流体和/或高压液体的制造半导体和微电子器件过程中原位监控和分析加工流体和/或液体和其它参数。
本发明的另一个目的是提供一种装置，其用于在使用超临界流体和/或高压液体的制造半导体和微电子器件过程中原位监控和分析加工流体和/或液体和其它参数。
本发明的其它目的和优点部分是显而易见的，部分可从说明书中得知。
发明内容
对于本领域技术人员是明显的上述和其它目的和优点在本发明中实现，本发明第一方面中涉及一种方法，其用于在如半导体晶片的电子器件制造过程中原位监控和分析各参数，该方法包括步骤：
提供带有对置的窗口的压力容器，该对置的窗口用于将红外光束传输进容器中和从容器中输出，光束通过容器内部；
提供要在容器中处理的工件，例如电子器件制品；
提供在容器中的用于处理衬底的一种或多种材料，该材料包括超临界流体、高压液体，并且可选择地含有一种或多种溶剂；
提供红外分光计，用于生成和传输波长范围内的红外光束通过所述窗口中的一个进入压力容器中、通过包含在容器中的材料、并且从对置的窗口输出；
提供反射性传输镜；
提供接收器，用于从反射性传输镜接收被反射的红外光；
将特定波长的红外光束通过所述窗口中的一个进入容器中，在反射性传输镜处将光束通过容器并从对置的窗口输出，以及将被反射的光束接收在接收器中；
检测和分析被反射的红外光；
在所需要的波长范围内重复上述操作；以及
根据被反射的光束的检测和分析结果，确定容器中材料的成分和其它参数。
在本发明的另一方面中，提供了一种装置，其用于在制造如半导体晶片的电子器件过程中原位监控和分析各参数，该装置包括：
带有对置的窗口的压力容器，该对置的窗口用于将红外光束传输进容器中和从容器中输出，光束通过容器内部；
用于提供在容器中的用于处理衬底工件的一种或多种材料的装置，该材料包括超临界流体、高压液体，并且可选择地含有一种或多种溶剂或试剂；
红外分光计，用于生成和传输一波长范围内的红外光束通过所述窗口中的一个进入压力容器中，光束通过容器并且从对置的窗口输出；
反射性传输镜，其靠近对置的窗口；
接收器，其用于从反射性传输镜接收被反射的红外光；
将特定波长的红外光束通过所述窗口中的一个进入容器中的装置，在反射性传输镜处将光束通过容器并从对置的窗口输出，以及将被反射的光束接收在接收器中；以及
检测和分析被反射的红外光的装置；
其中，当所需波长范围内的光束被传输、反射、检测和分析时，根据被反射光束的检测和分析结果确定容器中的材料成分。
附图说明
本发明的特征据信是新颖的，本发明的各元件的特征在所附权利要求书中利用特性加以阐述。附图只是用于说明的目的并不按比例绘制。但是，本发明本身，包括结构和实施方法，可以通过结合附图的详细说明而理解，其中，图1是本发明装置的示意性视图。
具体实施方式
在此参照附图描述本发明的优选实施例。附图中，发明的部件不必按比例示出。
本发明提供了方法和装置，通过采用单一测量，即，利用固态扫描分光计将红外光束通过对置的容器窗口，以同时确定在压强达到20,000psi时容器中原位超临界流体或高压液体的化学成分、压力和温度。该方法和装置只需要单个反射表面，和大约2mm的最小路径。采用本发明的方法和装置，可以在高压环境中通过NIR(近红外)确定超临界流体或高压液体和清洁用混合物的其它化学成分的浓度。为了方便起见，下文将涉及二氧化碳，尽管如本领域的普通技术人员所意识到的，其它这类材料也可使用。
通常，本发明涉及使用近红外(NIR)吸收光谱来检测压力容器中例如超临界二氧化碳和/或高压二氧化碳的物质中的溶剂或其它化学物质的量。每单位路径长度被吸收的光的分数取决于压力容器中二氧化碳混合物的成分和光的波长。因此，作为光的波长函数的吸收量(下文中称作“吸收光谱”)，将被用作指示器，来确定压力容器中混合物的成分。组合物的压力和温度还由标准高压监控和共射出装置确定，该装置包括对峰值漂移和压力扩大的分析。
通常，NIR吸收光谱显示光密度，它是作为波长函数绘出的入射光对透过组合物的光的比值的对数标度量度。光密度为0表示该波长的所有入射光透过组合物，未被吸收；而光密度为1表示该波长的大约90％的入射光被吸收。
二氧化碳(CO2)的吸收光谱示出了大的吸收峰值在大约900nm至1600nm之间。
光谱在保持于室温至高达150℃条件下的容器中和高压下取得。尽管气体的吸收光谱的光谱特征一般随着温度和压力而变化，但是对于本发明，在压力容器中的高压下，吸收光谱基本上失去了对温度和压力的依赖性。
通过将被检测的吸收信号的强度与公知的具有不同相对质量分数的二氧化碳溶剂气体混合物的吸收光谱比较，可以完成光谱分析。被检测的吸收信号可例如利用最小二次方拟合、多变量分析等方法与公知光谱拟合。另一个实施例中，被检测的吸收信号可以按照分数峰值面积方面进行分析，并且利用公知的光谱数据将其与质量分数联系起来。
通常，在本发明中使用NIR的目的是在入射光束与容器中的CO2成分相互作用之后，确定作为波长或频率函数的入射光束辐射强度的变化。红外分光计的功能是分散来自宽波段红外光源的光，从而可以测量和分析每个频率下的光强。光束强度在光束与材料相互作用之前和之后的比值被确定，该比值相对于频率的图线公知为红外光谱。分光计的使用提供了实时信息和数据，其在确定发生了什么成份变化以及这些变化何时发生在压力容器中是有用的。任何传统的分光计都可以使用，例如由Brimrose出售的分光计。
红外分光计的主要目的是确定相对于频率或波长的光强。它需要光源、设定或测量波长的装置、检测仪，和记录光谱的装置。分光计确定当红外光束与所观测的材料相互作用之后红外光束的辐射强度作为频率函数(波数)的变化。分光计将来自宽波段红外光源的光分散，并测量每个频率下的强度。确定在光与混合物试样相互作用之前和之后的光强比值，该比值相对于频率的图线公知为红外光谱。
根据本发明教导的内容，红外光强的变化是由特定频率下的化学物质的吸收作用产生的，特别是二氧化碳和分散在二氧化碳中的溶剂，二氧化碳在半导体制造工艺中存在于压力容器中，该工艺例如是利用超临界或高压CO2在容器中进行的晶片清洁工艺。分光计实际上测量在每个频率下被成分吸收之后的剩余光(被反射的光)的强度。相互作用的输出强度最终由检测仪测量。输出强度信息被反回分光计以确定强度比值。数据通常用于计算机中，在计算机中数据得到分析以提供混合物的成分。
现在参照图1，本发明的装置总体上以标记10示出。分光计11借助光源光纤12提供多个波长的光源。光束被透镜13导向消色差透镜14，该消色差透镜提供单一波长的入射光束23。压力容器16具有壁17和壁17中的朝向入射光束23的对置的窗口18a和18b。含有CO2成分的超临界流体以标记27示于其中，如箭头所示，从入口28通过容器16到达出口29。来自于光源透镜13的光束22通过消色差透镜14射出，成为入射光束23，其通过窗口18a射入压力容器16，通过流体混合物27，从对置的窗口18b射出，到达镜子15。消色差透镜14具有聚焦在镜子15上的焦距。半导体晶片衬底以标记26示出，并且位于支架31上。容器16具有入口28和出口29。对置的窗口18a和18b位于入口28中。对置的窗口30a和30b位于出口29中。
入射光束23从镜子15反射，并且反射回窗口18b，通过容器，作为反射光束24通过窗口18a从容器输出。该反射光束24通过45°反射镜19作为反射光束25射向接收透镜20。接收透镜20将反射光束通过接收光纤21传递到分光计11。分光计11分析入射光束23、反射光束25和波长，绘制强度相对于NIR范围内的多个波长中的波长的曲线。将光谱与公知的光谱比较，确定混合物的成分。根据容器中的成分，反应参数可以变化，例如通过增加CO2混合物的溶剂成分，调节如温度和压力等的操作参数。所述装置示出为入口流束监控器并可以利用窗口30a和30b重复用于出口流束监控器。二者的比较是一种用于确定工艺终点的手段。另外，该装置可被限制为只监控出口光线，以确定工艺终点。对置的窗口还可以靠近工件26，用于监控压力容器的主体中的材料27。
在另一实施例中，反射光束24(离开反射镜15的)可以直接射向接收透镜20，而不用返回通过压力容器16。
尽管本发明已经结合具体优选实施例进行了具体说明，但是很明显，对于本领域的普通技术人员来说，鉴于前述说明，多种替换、变型和改进都是显然的。因此构想所附的权利要求书将包括落入本发明真实范围和思想之内的任何替换、变型和改进。
Claims (12)
1.一种用于在电子器件制造过程中原位监控和分析参数的方法，包括以下步骤：
提供带有对置的窗口的压力容器，该对置的窗口用于将红外光束传输进容器中和从容器中输出，光束通过容器内部；
提供要在容器中处理的工件；
提供在容器中的用于处理衬底的一种或多种材料，所述材料包括超临界流体、高压液体，并且可选择地含有一种或多种溶剂；
提供红外分光计，用于生成和传输一波长范围内的红外光束通过所述窗口中的一个进入压力容器中，通过包含在容器中的材料，并且从对置的窗口输出；
提供反射性传输镜；
提供接收器，用于从反射性传输镜接收被反射的红外光；
将特定波长的红外光束通过所述窗口中的一个进入容器中，在反射性传输镜处将光束通过容器并从对置的窗口输出，以及将被反射的光束接收在接收器中；
检测和分析被反射的红外光；
在所需要的波长范围内重复上述操作；以及
根据被反射的光束的检测和分析结果，确定容器中材料的成分和其它参数。
2.根据权利要求1所述的方法，其中工件为集成电路。
3.根据权利要求2所述的方法，其中容器中的材料包括CO2。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述CO2处于超临界状态。
5.根据权利要求1所述的方法，其中反射光束返回通过压力容器，然后被接收器接收。
6.根据权利要求1所述的方法，其中材料的成分在容器的入口处得以确定。
7.根据权利要求1所述的方法，其中材料的成分在容器的出口处得以确定。
8.根据权利要求1所述的方法，其中材料的成分在靠近工件处得以确定。
9.一种装置，其用于在制造电子器件过程中原位监控和分析参数的装置，包括：
带有对置的窗口的压力容器，该对置的窗口用于将红外光束传输进容器中和从容器中输出，光束通过容器内部；
用于提供在容器中的用于处理衬底工件的一种或多种材料的装置，该材料包括超临界流体、高压液体，并且可选择地含有一种或多种溶剂或试剂；
红外分光计，用于生成和传输一波长范围内的红外光束通过所述窗口中的一个进入压力容器中，光束通过容器并且从对置的窗口输出；
反射性传输镜，其靠近对置的窗口；
接收器，其用于从反射性传输镜接收被反射的红外光；
将特定波长的红外光束通过所述窗口中的一个进入容器中的装置，在反射性传输镜处将光束通过容器并从对置的窗口输出，以及将被反射的光束接收在接收器中；以及
检测和分析被反射的红外光的装置；
其中，当所需波长范围内的光束被传输、反射、检测和分析时，根据被反射光束的检测和分析结果确定容器中的材料成分。
10.根据权利要求9所述的装置，其中工件为集成电路。
11.根据权利要求10所述的装置，其中容器中的材料为CO2。
12.根据权利要求11所述的装置，其中所述CO2处于超临界状态。
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