JPH0776772A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH0776772A JPH0776772A JP5225886A JP22588693A JPH0776772A JP H0776772 A JPH0776772 A JP H0776772A JP 5225886 A JP5225886 A JP 5225886A JP 22588693 A JP22588693 A JP 22588693A JP H0776772 A JPH0776772 A JP H0776772A
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- sintering
- pressure
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- ito
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】
【構成】 酸化インジウムと酸化スズとからなる粉
末を成形して得られる成形体を酸素雰囲気中で加圧焼結
してＩＴＯ焼結体を製造するに際し、焼結開始時より炉
内に酸素ガスを０．３ｃｍ／分以上の線速で連続的に供
給する。 【効果】 焼結前の成形体中に存在する酸化スズの
蒸発を抑制し、酸素の成型体中における拡散が可能とな
るため、ＩＴＯの焼結を促進させ、十分な密度上昇効果
が得られる。
末を成形して得られる成形体を酸素雰囲気中で加圧焼結
してＩＴＯ焼結体を製造するに際し、焼結開始時より炉
内に酸素ガスを０．３ｃｍ／分以上の線速で連続的に供
給する。 【効果】 焼結前の成形体中に存在する酸化スズの
蒸発を抑制し、酸素の成型体中における拡散が可能とな
るため、ＩＴＯの焼結を促進させ、十分な密度上昇効果
が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜製造の際に
使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット用複合酸化
物焼結体の製造に関するものである。
使用されるＩＴＯスパッタリングターゲット用複合酸化
物焼結体の製造に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉ
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率と言った特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って広く用いられている。特に液
晶表示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分
野では近年大型化および高精細化が進んでおり、その表
示用電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高
まっている。
ｄｅ）薄膜は高導電性、高透過率と言った特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って広く用いられている。特に液
晶表示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分
野では近年大型化および高精細化が進んでおり、その表
示用電極であるＩＴＯ薄膜に対する需要もまた急速に高
まっている。
【０００３】このようなＩＴＯ薄膜の製造方法はスプレ
ー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸
着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別するこ
とができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易
で且つ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様
々な分野で使用されている。スパッタリング法によりＩ
ＴＯ薄膜を製造する場合、スパッタリングターゲットと
しては金属インジウムおよび金属スズからなる合金ター
ゲット（以降ＩＴターゲットと略する）あるいは酸化イ
ンジウムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット（以
降ＩＴＯターゲットと略する）が用いられる。しかしＩ
ＴＯターゲットはＩＴターゲットと比較して得られた膜
の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件のコ
ントロールが容易であるため、ＩＴＯ薄膜用ターゲット
の主流となっている。
ー熱分解法、ＣＶＤ法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸
着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別するこ
とができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易
で且つ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様
々な分野で使用されている。スパッタリング法によりＩ
ＴＯ薄膜を製造する場合、スパッタリングターゲットと
しては金属インジウムおよび金属スズからなる合金ター
ゲット（以降ＩＴターゲットと略する）あるいは酸化イ
ンジウムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット（以
降ＩＴＯターゲットと略する）が用いられる。しかしＩ
ＴＯターゲットはＩＴターゲットと比較して得られた膜
の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件のコ
ントロールが容易であるため、ＩＴＯ薄膜用ターゲット
の主流となっている。
【０００４】このようなＩＴＯターゲット用酸化物焼結
体としては、通常酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末あ
るいはＩＴＯ粉末を常温でプレス成形もしくは鋳込成形
により成形し、これを大気中あるいは常圧酸素雰囲気中
１３００〜１７００℃で焼結させたものが用いられてき
た。
体としては、通常酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末あ
るいはＩＴＯ粉末を常温でプレス成形もしくは鋳込成形
により成形し、これを大気中あるいは常圧酸素雰囲気中
１３００〜１７００℃で焼結させたものが用いられてき
た。
【０００５】ＩＴＯ薄膜をスパッタリング法により製造
する場合、ターゲットの焼結密度が高くなると、 成膜速度が増加する。 膜中欠陥の原因となるパーティクルの発生が押さえら
れる。 ターゲット寿命が長くなる。 等の利点がある。このため、一般に高密度のＩＴＯター
ゲットが強く望まれてきた。
する場合、ターゲットの焼結密度が高くなると、 成膜速度が増加する。 膜中欠陥の原因となるパーティクルの発生が押さえら
れる。 ターゲット寿命が長くなる。 等の利点がある。このため、一般に高密度のＩＴＯター
ゲットが強く望まれてきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ＩＴＯの焼結を行う場
合、成形体中に含まれる酸化スズは温度の上昇と共に次
式に示す反応を起こし蒸発凝縮機構の焼結挙動を示すの
で焼結性が悪く、その結果ＩＴＯの焼結そのものを阻害
することが知られている。 ＳｎＯ2（ｓ）＝ＳｎＯ（ｇ）＋１／２Ｏ2（ｇ） その結果、大気中焼結等の通常の焼結法では一般的なＳ
ｎＯ2の含有量１０ｗｔ％のＩＴＯの場合においてもそ
の焼結密度は５．７ｇ／ｃｍ3程度に過ぎず、焼結密度
を上げにくいという問題点があった。
合、成形体中に含まれる酸化スズは温度の上昇と共に次
式に示す反応を起こし蒸発凝縮機構の焼結挙動を示すの
で焼結性が悪く、その結果ＩＴＯの焼結そのものを阻害
することが知られている。 ＳｎＯ2（ｓ）＝ＳｎＯ（ｇ）＋１／２Ｏ2（ｇ） その結果、大気中焼結等の通常の焼結法では一般的なＳ
ｎＯ2の含有量１０ｗｔ％のＩＴＯの場合においてもそ
の焼結密度は５．７ｇ／ｃｍ3程度に過ぎず、焼結密度
を上げにくいという問題点があった。
【０００７】このような問題点を解決する手段として、
焼結を酸素雰囲気中の加圧状態で行う酸素加圧焼結法
（例えば、特開平３−２０７８５８号公報など）が提案
されている。この方法では焼結を加圧状態で行うため、
焼結を阻害する原因である酸化スズの蒸発が押さえら
れ、高密度の焼結体を得ることができる。しかしこの方
法を用いた場合でも、高焼結密度の焼結体を得るために
は炉内圧力を９．９気圧という高い圧力にしなければな
らなかった。そのため焼結装置の構造を気密性の高い耐
圧容器としなければならず、装置構造が複雑となり、装
置コストを下げられないという問題点があった。また高
圧プロセスによる生産は安全性の点で問題があり、更に
生産性を上げにくいという問題点があった。
焼結を酸素雰囲気中の加圧状態で行う酸素加圧焼結法
（例えば、特開平３−２０７８５８号公報など）が提案
されている。この方法では焼結を加圧状態で行うため、
焼結を阻害する原因である酸化スズの蒸発が押さえら
れ、高密度の焼結体を得ることができる。しかしこの方
法を用いた場合でも、高焼結密度の焼結体を得るために
は炉内圧力を９．９気圧という高い圧力にしなければな
らなかった。そのため焼結装置の構造を気密性の高い耐
圧容器としなければならず、装置構造が複雑となり、装
置コストを下げられないという問題点があった。また高
圧プロセスによる生産は安全性の点で問題があり、更に
生産性を上げにくいという問題点があった。
【０００８】本発明の課題は、酸素雰囲気中におけるＩ
ＴＯの加圧焼結において、焼結密度の高い焼結体を安価
に安全性を保ちながら生産性良く得ることを可能にする
ことにある。
ＴＯの加圧焼結において、焼結密度の高い焼結体を安価
に安全性を保ちながら生産性良く得ることを可能にする
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上述のよう
な現状に鑑み、鋭意検討を重ねた結果、酸素雰囲気中の
加圧状態でＩＴＯの焼結を実施するに際し、炉内に酸素
ガスを０．３ｃｍ／分以上の線速で連続的に供給するこ
とにより容易に焼結密度を上げることができる事実を見
出し、本発明を完成するに至った。
な現状に鑑み、鋭意検討を重ねた結果、酸素雰囲気中の
加圧状態でＩＴＯの焼結を実施するに際し、炉内に酸素
ガスを０．３ｃｍ／分以上の線速で連続的に供給するこ
とにより容易に焼結密度を上げることができる事実を見
出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】すなわち本発明は、酸化インジウムと酸化
スズとからなる粉末を常温でプレス成形もしくは鋳込成
形により成形した成形体を酸素雰囲気中で加圧焼結する
に際して、炉内に焼結開始時より酸素ガスを０．３ｃｍ
／分以上の線速で連続的に供給しながら焼結を行うこと
を特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法に関する。
スズとからなる粉末を常温でプレス成形もしくは鋳込成
形により成形した成形体を酸素雰囲気中で加圧焼結する
に際して、炉内に焼結開始時より酸素ガスを０．３ｃｍ
／分以上の線速で連続的に供給しながら焼結を行うこと
を特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法に関する。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】本発明でいう酸化インジウムと酸化スズと
からなる粉末とは、所定量の酸化インジウム粉末および
酸化スズ粉末をボールミル等により混合して得られた混
合粉末、および共沈法あるいはインジウム／スズ合金を
酸化することにより得られた所定量の酸化スズを含むＩ
ＴＯ粉末を意味する。酸化スズの混合割合としてはスパ
ッタリングを行なう条件等によって異なるものの、一般
的には製造されたＩＴＯ膜の抵抗値が低下する５〜１５
ｗｔ％程度が好ましい。また粉末の混合方法としては乾
式法あるいは湿式法等の混合方法が適宜使用可能であ
る。
からなる粉末とは、所定量の酸化インジウム粉末および
酸化スズ粉末をボールミル等により混合して得られた混
合粉末、および共沈法あるいはインジウム／スズ合金を
酸化することにより得られた所定量の酸化スズを含むＩ
ＴＯ粉末を意味する。酸化スズの混合割合としてはスパ
ッタリングを行なう条件等によって異なるものの、一般
的には製造されたＩＴＯ膜の抵抗値が低下する５〜１５
ｗｔ％程度が好ましい。また粉末の混合方法としては乾
式法あるいは湿式法等の混合方法が適宜使用可能であ
る。
【００１３】このようにして製造した混合粉末を成形し
て成形体を得る。成型方法としては、プレス成形或いは
鋳込み成形等を例示することができる。プレス成形によ
り成形体を製造する場合には所定の大きさの金型に混合
粉末を充填した後、プレス機を用いて１００〜３００ｋ
ｇ／ｃｍ2の圧力でプレスを行い成形体を製造する。そ
の後、必要に応じて成形体密度を上昇させるために更に
１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理を行ってもよ
い。一方、鋳込み成形により成形体を製造する場合には
原料粉を水、バインダーおよび分散剤と共に混合してス
ラリー化させ、こうして得られた５０〜５０００センチ
ポイズの粘度を持つスラリーを鋳込み成形用の型の中へ
注入して成形体を製造する。鋳込み成形により得られた
成形体中には水分、バインダーおよび分散剤が含まれて
いるので、これらを除去するために３００〜５００℃の
温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱バインダー
処理を適宜行う必要がある。こうして得られた成形体は
プレス成形体の場合と同様に１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力でＣＩＰ処理を施してより密度の高い成形体としても
よい。
て成形体を得る。成型方法としては、プレス成形或いは
鋳込み成形等を例示することができる。プレス成形によ
り成形体を製造する場合には所定の大きさの金型に混合
粉末を充填した後、プレス機を用いて１００〜３００ｋ
ｇ／ｃｍ2の圧力でプレスを行い成形体を製造する。そ
の後、必要に応じて成形体密度を上昇させるために更に
１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理を行ってもよ
い。一方、鋳込み成形により成形体を製造する場合には
原料粉を水、バインダーおよび分散剤と共に混合してス
ラリー化させ、こうして得られた５０〜５０００センチ
ポイズの粘度を持つスラリーを鋳込み成形用の型の中へ
注入して成形体を製造する。鋳込み成形により得られた
成形体中には水分、バインダーおよび分散剤が含まれて
いるので、これらを除去するために３００〜５００℃の
温度で５〜２０時間程度の乾燥処理および脱バインダー
処理を適宜行う必要がある。こうして得られた成形体は
プレス成形体の場合と同様に１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2の圧
力でＣＩＰ処理を施してより密度の高い成形体としても
よい。
【００１４】次にこのようにして得られた成形体を加圧
焼結炉内に投入して焼結を行う。この際、焼結炉内に酸
素ガスを連続的に供給する。酸素ガスの供給量としては
焼結体に対する十分な密度上昇効果を得るため、０．３
ｃｍ／分以上の線速とすることが好ましい。また酸素ガ
スの供給量に特に上限は存在しないが、酸素線速が１
０．０ｃｍ／分を越えると焼結体に対する密度上昇効果
が飽和する傾向を示し始めることから、装置の運転コス
トを考慮するとこれ以下であることが好ましい。更に好
ましい線速としては、０．５〜７ｃｍ／分である。
焼結炉内に投入して焼結を行う。この際、焼結炉内に酸
素ガスを連続的に供給する。酸素ガスの供給量としては
焼結体に対する十分な密度上昇効果を得るため、０．３
ｃｍ／分以上の線速とすることが好ましい。また酸素ガ
スの供給量に特に上限は存在しないが、酸素線速が１
０．０ｃｍ／分を越えると焼結体に対する密度上昇効果
が飽和する傾向を示し始めることから、装置の運転コス
トを考慮するとこれ以下であることが好ましい。更に好
ましい線速としては、０．５〜７ｃｍ／分である。
【００１５】焼結温度としては１３００〜１７００℃が
好適である。焼結温度が１３００℃未満になると酸化イ
ンジウム中への酸化スズの固溶が進行しないため焼結密
度が上昇しなくなる。逆に焼結温度が１７００℃を越え
ると成形体が周囲の炉材と反応を起こし始めるため焼結
炉を破損する恐れがある。なお、昇温速度は、１００℃
／Ｈｒ以下が好ましく、又、焼結時間としては十分に焼
結密度を高めるために３時間以上とすることが望まし
い。焼結時の炉内圧力は焼結体に対する十分な密度上昇
効果を得るため、１．５気圧以上（絶対圧）であること
が望ましい。
好適である。焼結温度が１３００℃未満になると酸化イ
ンジウム中への酸化スズの固溶が進行しないため焼結密
度が上昇しなくなる。逆に焼結温度が１７００℃を越え
ると成形体が周囲の炉材と反応を起こし始めるため焼結
炉を破損する恐れがある。なお、昇温速度は、１００℃
／Ｈｒ以下が好ましく、又、焼結時間としては十分に焼
結密度を高めるために３時間以上とすることが望まし
い。焼結時の炉内圧力は焼結体に対する十分な密度上昇
効果を得るため、１．５気圧以上（絶対圧）であること
が望ましい。
【００１６】このようにして得られたＩＴＯ焼結体は従
来の酸素ガスを供給しない酸素加圧焼結法による焼結体
に比べて低い加圧圧力においても高い焼結密度を示す。
来の酸素ガスを供給しない酸素加圧焼結法による焼結体
に比べて低い加圧圧力においても高い焼結密度を示す。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１８】実施例１ 酸化インジウム粉末１８０ｇ（純度９９．９９％）と酸
化スズ粉末２０ｇ（純度９９．９９％）を容量２Ｌのボ
ールミル用ポットに入れ、これに直径１０ｍｍのナイロ
ンボール１ｋｇを加え、回転数５０ｒｐｍで５時間乾式
ボールミル混合を行った。次に得られた混合粉末３２ｇ
を３０ｍｍ角のプレス用金型の中へ入れ、プレス圧力３
００ｋｇ／ｃｍ2でプレスして３０ｍｍ角で厚さ１１．
５ｍｍの成形体を製造した。次にこの成形体に３ｔｏｎ
／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理を施した。得られた成形体
の成形体密度は４．３ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成
形体を酸素加圧焼結炉中に投入して焼結を行った。焼結
条件は次の通りとした。
化スズ粉末２０ｇ（純度９９．９９％）を容量２Ｌのボ
ールミル用ポットに入れ、これに直径１０ｍｍのナイロ
ンボール１ｋｇを加え、回転数５０ｒｐｍで５時間乾式
ボールミル混合を行った。次に得られた混合粉末３２ｇ
を３０ｍｍ角のプレス用金型の中へ入れ、プレス圧力３
００ｋｇ／ｃｍ2でプレスして３０ｍｍ角で厚さ１１．
５ｍｍの成形体を製造した。次にこの成形体に３ｔｏｎ
／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理を施した。得られた成形体
の成形体密度は４．３ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成
形体を酸素加圧焼結炉中に投入して焼結を行った。焼結
条件は次の通りとした。
【００１９】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃ 昇温速度：５０℃／Ｈｒ 焼結圧力：１．７０ａｔｍ（ゲージ圧：０．７０ａｔ
ｍ） 焼結時間：１０時間 酸素ガス線速：１．０ｃｍ／分 上記の条件により製造した焼結体の焼結密度をアルキメ
デス法により測定したところ、焼結密度は６．７ｇ／ｃ
ｍ3であった。
ｍ） 焼結時間：１０時間 酸素ガス線速：１．０ｃｍ／分 上記の条件により製造した焼結体の焼結密度をアルキメ
デス法により測定したところ、焼結密度は６．７ｇ／ｃ
ｍ3であった。
【００２０】実施例２ 酸化インジウム粉末１９０ｇ（純度９９．９９％）と酸
化スズ粉末１０ｇ（純度９９．９９％）を容量２Ｌのボ
ールミル用ポットに入れ、これに直径１０ｍｍのナイロ
ンボール１ｋｇを加え、回転数５０ｒｐｍで５時間乾式
ボールミル混合を行った。次に得られた混合粉末３２ｇ
を３０ｍｍ角のプレス用金型の中へ入れ、プレス圧力３
００ｋｇ／ｃｍ2でプレスして３０ｍｍ角で厚さ１１．
５ｍｍの成形体を製造した。次にこの成形体に３ｔｏｎ
／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理を施した。得られた成形体
の成形体密度は４．２ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成
形体を酸素加圧焼結炉中に投入して焼結を行った。焼結
条件は次の通りとした。
化スズ粉末１０ｇ（純度９９．９９％）を容量２Ｌのボ
ールミル用ポットに入れ、これに直径１０ｍｍのナイロ
ンボール１ｋｇを加え、回転数５０ｒｐｍで５時間乾式
ボールミル混合を行った。次に得られた混合粉末３２ｇ
を３０ｍｍ角のプレス用金型の中へ入れ、プレス圧力３
００ｋｇ／ｃｍ2でプレスして３０ｍｍ角で厚さ１１．
５ｍｍの成形体を製造した。次にこの成形体に３ｔｏｎ
／ｃｍ2の圧力でＣＩＰ処理を施した。得られた成形体
の成形体密度は４．２ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成
形体を酸素加圧焼結炉中に投入して焼結を行った。焼結
条件は次の通りとした。
【００２１】（焼結条件） 焼結温度：１６００℃ 昇温速度：５０℃／Ｈｒ 焼結圧力：４．０ａｔｍ（ゲージ圧：３．０ａｔｍ） 焼結時間：１０時間 酸素ガス線速：２．０ｃｍ／分 上記の条件により製造した焼結体の焼結密度をアルキメ
デス法により測定したところ、焼結密度は６．９ｇ／ｃ
ｍ3であった。
デス法により測定したところ、焼結密度は６．９ｇ／ｃ
ｍ3であった。
【００２２】実施例３ 酸化インジウム粉末１８５ｇ（純度９９．９９％）と酸
化スズ粉末１５ｇ（純度９９．９９％）を容量２Ｌのボ
ールミル用ポットに入れ、これに直径１０ｍｍのナイロ
ンボール１ｋｇを加え、回転数５０ｒｐｍで５時間乾式
ボールミル混合を行った。こうして得られた混合粉末を
３Ｌの容器に入れ、これに純水、分散剤およびバインダ
ーを添加して撹拌しスラリー化した。このスラリーを樹
脂製の鋳込み型に注入して３０ｍｍ角で厚さ１０ｍｍの
成形体を製造した。次に得られた成形体を大気中４００
℃で１０時間加熱して分散剤およびバインダーを除去し
た。加熱処理後この成形体に３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で
ＣＩＰ処理を施した。こうして得られた成形体の成形体
密度は４．０ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成形体を酸
素加圧焼結炉中に投入して焼結を行った。焼結条件は次
の通りとした。
化スズ粉末１５ｇ（純度９９．９９％）を容量２Ｌのボ
ールミル用ポットに入れ、これに直径１０ｍｍのナイロ
ンボール１ｋｇを加え、回転数５０ｒｐｍで５時間乾式
ボールミル混合を行った。こうして得られた混合粉末を
３Ｌの容器に入れ、これに純水、分散剤およびバインダ
ーを添加して撹拌しスラリー化した。このスラリーを樹
脂製の鋳込み型に注入して３０ｍｍ角で厚さ１０ｍｍの
成形体を製造した。次に得られた成形体を大気中４００
℃で１０時間加熱して分散剤およびバインダーを除去し
た。加熱処理後この成形体に３ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で
ＣＩＰ処理を施した。こうして得られた成形体の成形体
密度は４．０ｇ／ｃｍ3であった。次にこの成形体を酸
素加圧焼結炉中に投入して焼結を行った。焼結条件は次
の通りとした。
【００２３】（焼結条件） 焼結温度：１６００℃ 昇温速度：５０℃／Ｈｒ 焼結圧力：６．０ａｔｍ（ゲージ圧：５．０ａｔｍ） 焼結時間：２０時間 酸素ガス線速：４．０ｃｍ／分 上記の条件により製造した焼結体の焼結密度をアルキメ
デス法により測定したところ、焼結密度は７．０ｇ／ｃ
ｍ3であった。
デス法により測定したところ、焼結密度は７．０ｇ／ｃ
ｍ3であった。
【００２４】比較例１ 実施例１に記載したのと同様の方法を用いて３０ｍｍ角
で厚さ１１．５ｍｍの成形体を製造し、この成形体を酸
素加圧炉に投入して次の焼結条件で焼結を実施した。
尚、この際酸素ガスは炉内圧力を設定値に保持するまで
供給した後は一切供給せずに焼結を行った。
で厚さ１１．５ｍｍの成形体を製造し、この成形体を酸
素加圧炉に投入して次の焼結条件で焼結を実施した。
尚、この際酸素ガスは炉内圧力を設定値に保持するまで
供給した後は一切供給せずに焼結を行った。
【００２５】（焼結条件） 焼結温度：１５００℃ 昇温速度：５０℃／Ｈｒ 焼結圧力：１．７ａｔｍ（ゲージ圧：０．７ａｔｍ） 焼結時間：１０時間 上記の条件により製造した焼結体の焼結密度をアルキメ
デス法により測定したところ、焼結密度は６．１ｇ／ｃ
ｍ3であった。
デス法により測定したところ、焼結密度は６．１ｇ／ｃ
ｍ3であった。
【００２６】比較例２ 実施例３に記載したのと同様の方法を用いて３０ｍｍ角
で厚さ１０ｍｍの成形体を製造し、この成形体を酸素加
圧炉に投入して次の焼結条件で焼結を実施した。
で厚さ１０ｍｍの成形体を製造し、この成形体を酸素加
圧炉に投入して次の焼結条件で焼結を実施した。
【００２７】（焼結条件） 焼結温度：１６００℃ 昇温速度：５０℃／Ｈｒ 焼結圧力：４．０ａｔｍ（ゲージ圧：４．０ａｔｍ） 焼結時間：１０時間 酸素ガス線速：０．２５ｃｍ／分 上記の条件により製造した焼結体の焼結密度をアルキメ
デス法により測定したところ、焼結密度は６．４ｇ／ｃ
ｍ3であった。
デス法により測定したところ、焼結密度は６．４ｇ／ｃ
ｍ3であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、焼結を酸素雰囲気中加
圧状態で行う際に、酸素ガスを連続的に供給することに
より焼結前の成形体中に存在する酸化スズの蒸発をより
効果的に抑制し、更に効果的に酸素が成型体中に拡散す
ることが可能となるためＩＴＯの焼結を促進させること
ができる。従って焼結を行う際の炉内圧力が従来よりも
低い加圧圧力の場合においても十分な密度上昇効果を得
ることが可能となり焼結密度の高い焼結体を安全に効率
良く生産することができる。
圧状態で行う際に、酸素ガスを連続的に供給することに
より焼結前の成形体中に存在する酸化スズの蒸発をより
効果的に抑制し、更に効果的に酸素が成型体中に拡散す
ることが可能となるためＩＴＯの焼結を促進させること
ができる。従って焼結を行う際の炉内圧力が従来よりも
低い加圧圧力の場合においても十分な密度上昇効果を得
ることが可能となり焼結密度の高い焼結体を安全に効率
良く生産することができる。
【００２９】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ａ
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化インジウム（Ｉｎ2Ｏ3）と酸化スズ
（ＳｎＯ2）とからなる粉末を成形して得られる成形体
を酸素雰囲気中で加圧焼結することによりＩＴＯ焼結体
を製造するに際し、焼結開始時より炉内に酸素ガスを
０．３ｃｍ／分以上の線速で連続的に供給することを特
徴とするＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5225886A JPH0776772A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5225886A JPH0776772A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0776772A true JPH0776772A (ja) | 1995-03-20 |
Family
ID=16836413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5225886A Pending JPH0776772A (ja) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776772A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002302761A (ja) * | 2001-04-06 | 2002-10-18 | Tosoh Corp | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
-
1993
- 1993-09-10 JP JP5225886A patent/JPH0776772A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002302761A (ja) * | 2001-04-06 | 2002-10-18 | Tosoh Corp | Ｉｔｏスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
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