JPH0770359A - シリコーンゴム充填剤用含水珪酸 - Google Patents

シリコーンゴム充填剤用含水珪酸

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JPH0770359A
JPH0770359A JP24376393A JP24376393A JPH0770359A JP H0770359 A JPH0770359 A JP H0770359A JP 24376393 A JP24376393 A JP 24376393A JP 24376393 A JP24376393 A JP 24376393A JP H0770359 A JPH0770359 A JP H0770359A
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JP
Japan
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parts
weight
silicone rubber
silicic acid
sio
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JP24376393A
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Yukio Miyamoto
裕貴夫 宮本
Tadaharu Yamamoto
忠晴 山本
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Tosoh Silica Corp
Original Assignee
Nippon Silica Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコーンゴムに充填しても、硬化物の透明
性の低下及び黄色度の増加がなく、かつ未硬化のシリコ
ーンゴムの練り生地の硬度の上昇が少なく、作業性と加
工性に優れた練り生地を与える含水珪酸を提供。 【構成】 4%水懸濁液のpHが5.5〜7.0であ
り、アルミニウム、鉄及びチタンの含有量が、それぞれ
SiO2 100重量部に対してAl2 3 換算で0.2
5〜0.55重量部、Fe2 3 換算で0.04重量部
以下、及びTiO2換算で0.08重量部以下であるこ
とを特徴とするシリコーンゴム充填剤用含水珪酸。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は新規なシリコーンゴム充
填剤用含水珪酸に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】含水珪
酸は、珪酸アルカリと鉱酸とを反応させて微粉状珪酸を
沈澱させることにより得られる。含水珪酸には種々の用
途があり、その一つとして、シリコーンゴム充填剤があ
る。シリコーンゴムは、硬化前の原料ゴムと充填剤とし
ての含水珪酸とを混練し、得られた練り生地を次いで硬
化させることにより得られる。含水珪酸のシリコーンゴ
ムへの添加量は比較的多く、実用的にはシリコーンゴム
原料100重量部に対して30〜50重量部である。し
かしながら、このように多量の含水珪酸をシリコーンゴ
ムに充填すると、製品であるシリコーンゴム(硬化物)
の透明性が低下し、かつ黄色度が増加し、シリコーンゴ
ムの商品価値を落とすという問題が有った。
【0003】それに対して、透明性の低下を防止するた
めに単粒子径の小さい含水珪酸を使用することが考えら
れる。しかし、粒子径を小さくすることにより透明性は
ある程度改善できるが、黄色度は増加してしまう。ま
た、含水珪酸に代わって乾式シリカを使用することも考
えられ、乾式シリカの使用により、透明性及び黄色度は
改善できる。しかし、硬化前のシリコーンゴムの練り生
地の硬度が高くなってしまい、作業性、加工性を悪化さ
せるという問題が新たに生じる。
【0004】そこで本発明の目的は、シリコーンゴムに
充填しても、硬化物の透明性の低下及び黄色度の増加が
なく、かつ未硬化のシリコーンゴムの練り生地の硬度の
上昇が少なく、作業性と加工性に優れた練り生地を与え
る含水珪酸を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた。その結果、含水珪酸中
のアルミニウム、鉄、チタンの含有量を調整するととも
に、そのpHを特定の範囲に調整することにより、シリ
コーンゴムに充填した際に、透明性及び黄色度に優れた
硬化物が得られ、かつ練り生地の硬度の上昇の少ないシ
リコーンゴム充填剤用含水珪酸が得られることを見出し
本発明を完成するに至った。
【0006】即ち、本発明は、4%水懸濁液のpHが
5.5〜7.0であり、アルミニウム、鉄及びチタンの
含有量が、それぞれSiO2 100重量部に対してAl
2 3換算で0.25〜0.55重量部、Fe2 3
算で0.04重量部以下、及びTiO2 換算で0.08
重量部以下であることを特徴とするシリコーンゴム充填
剤用含水珪酸に関する。
【0007】以下本発明について説明する。4%水懸濁
液のpHが7.0よりも高いとシリコーンゴムに充填し
た際、練り生地の硬度が上昇し作業性が悪くなる。ま
た、5.5より低いと練り生地の黄色度が上昇し、硬化
物の黄色度も増加する。アルミニウムの含有量が、Si
2 100重量部に対してAl2 3 換算で0.25重
量部より少ないとシリコーンゴムの練り生地の硬度が上
昇する。一方、0.55重量部より多いと軟化し作業性
が悪くなる。鉄の含有量が、SiO2 100重量部に対
してFe2 3 換算で0.04重量部より多いと硬化物
の黄色度も増加する。同様に、チタンの含有量がSiO
2 100重量部に対してTiO2 換算で0.08重量部
多いと、硬化物の黄色度が増加する。
【0008】さらに、アルミニウム、鉄及びチタンの含
有量の合計は、Al2 3 換算、Fe2 3 換算及びT
iO2 換算でSiO2 100重量部に対して0.60重
量部以下であることが、シリコーンゴムの練り生地の作
業性を良好に維持し、かつ硬化物の黄色度を抑えるとい
う観点から好ましい。
【0009】本発明のシリコーンゴム充填剤用含水珪酸
は上記に示した特性を満足するものであれば、他の特性
は特に制限されない。但し、例えば、BET比表面積が
170〜220m2 /g、二次粒子の平均粒径が5〜1
2μm、嵩密度30〜100g/リットル(JIS 5
105−18)のものがシリコーンゴム充填剤用として
は適当である。
【0010】本発明の含水珪酸は、公知の製造方法(例
えば米国特許第3,235,331号に記載の方法)を
そのまま利用することができる。即ち、珪酸ソーダ水溶
液を酸性水溶液、例えば硫酸水溶液で中和して、珪酸を
析出させることで、含水珪酸を製造することができる。
但し、含水珪酸中のアルミニウム、鉄及びチタンの量を
前記した範囲に調整するために、珪酸ソーダ水溶液中の
アルミニウム、鉄及びチタンの量が前記した範囲内であ
るものを使用する。例えば、珪酸ソーダ中のアルミニウ
ム、鉄、チタンの含有量を調整する方法としては、不純
物の少ない珪酸ソーダカレットとアルミニウム化合物及
び水を混合し、オートクレーブで加熱溶解する方法、不
純物の多い珪酸ソーダと少ない珪酸ソーダを混合する方
法、不純物の少ない珪酸ソーダをあらかじめアルミニウ
ム、鉄、チタンを溶解した水溶液に入れて調整する方法
等を用いることができる。
【0011】析出した珪酸のろ過、水洗、乾燥、粉砕及
び分級等の操作は、通常一般的に用いられている方法を
そのまま用いることができる。但し、得られる含水珪酸
の水懸濁液のpHを前記の範囲とするために、析出した
珪酸をろ過した後の水洗条件を適宜選ぶ。即ち、酸性水
溶液で中和して酸性になった珪酸を含むスラリーのpH
が約3程度であるので、これを所望のpHとなるまで適
宜水洗する。
【0012】本発明のシリコーンゴム充填剤用含水珪酸
をシリコーンゴムに充填する方法は公知の方法が特に制
限なく採用される。例えば、シリコーンゴムへ含水珪酸
及び加硫剤をロール又はニーダーで練り込む方法が一般
的である。
【0013】また本発明のシリコーンゴム充填剤用含水
珪酸のシリコーンゴムへの充填量も特に限定されない。
一般には、シリコーンゴム100重量部に対して25〜
50重量部の広い範囲で充填することが可能である。特
に、本発明の含水珪酸は、シリコーンゴム100重量部
に対して30〜50重量部の高い充填量とした場合で
も、硬化前のシリコーンゴムの練り生地の作業性が良好
であり、かつ透明性が高く、黄色度の低いシリコーンゴ
ム(硬化物)を得ることができる。
【0014】
【発明の効果】本発明のシリコーンゴム充填剤用含水珪
酸を用いることにより、作業性及び加工性の良好なシリ
コーンゴムの練り生地が得られ、かつ透明性及び黄色度
ともに優れたシリコーンゴムの製品(硬化物)を得るこ
とができる。
【0015】
【実施例】以下、本発明を更に具体的に説明するために
実施例を示す。実施例、比較例における各種試験は以下
の方法によって行った。 (1)pH測定 50mlの蒸留水中に2gの試料を添加し、良く撹拌し
た後、JIS 8802(pH測定法)により測定し
た。 (2)含水珪酸中のアルミニウム、鉄、チタンの分析 ICP分析方法によって測定した。 (3)作業性 シリコーンゴムに含水珪酸をロールで練り込む際に練り
生地が軟化してロールから剥がれにくくなったり、又は
硬化してロールとの粘着がしにくくなった場合を×とし
た。一方、シリコーンゴムに含水珪酸を練り込む際に練
り生地が適度にロールに粘着して良好に混練できた場合
を○とした。
【0016】(4)透明性 測色計(スガ試験機製)を用いて、サンプル作製3日後
の透明性を次式で評価した。 透明性 = (1−YB/YW) × 100(%) YB:試料裏黒板の値 YW:試料裏白板の値 (5)黄色度 測色計(スガ試験機製)を用いて、サンプル作製1日後
の黄色度を次式を用いて測定した。 黄色度 = (1.28X−1.06Z)/Y × 1
00(%) X、Y、Z:サンプルの三刺激値
【0017】実施例1 撹拌機を有する30リットルの外套蒸気加熱式の反応槽
に水13リットルと組成がSiO2 =12.5wt%、
SiO2 /Na2 O(モル比)=3.20で、アルミニ
ウム、鉄、チタンがAl2 3 /SiO2 =0.35重
量部/100重量部、Fe2 3 /SiO2 =0.02
重量部/100重量部、TiO2 /SiO2 =0.06
重量部/100重量部の珪酸ソーダ1リットルを入れ、
撹拌しながら液温85±2℃まで昇温した。この時のp
Hは11.5であった。温度を一定に保ちながら前記珪
酸ソーダ90ml/分、硫酸(98%)4.5ml/分
で同時に滴加した。同時添加開始後100分まで反応を
行った。その後、反応スラリーがpH2.5〜3.0に
なるまで硫酸を滴加した。得られた反応スラリーをフィ
ルタープレスでろ過し、ろ過のpHが5になるまで水洗
した。その後、フィルターケークを箱型乾燥器で乾燥
後、ジェットミルで粉砕し、表1に示す含水珪酸を得
た。次にシリコーンゴム100重量部、該含水珪酸40
重量部及び加硫剤0.5重量部を6インチのロールで粉
練し、同時に作業性を評価した。その後、一次加硫17
0℃、10分、二次加硫200℃、4時間加硫した後、
透明性、黄色度を測定した。その結果を表1に示す。
【0018】実施例2 組成がSiO2 =12.5wt%、SiO2 /Na2
(モル比)=3.20で、アルミニウム、鉄、チタンが
Al2 3 /SiO2 =0.32重量部/100重量
部、Fe2 3 /SiO2 =0.03重量部/100重
量部、TiO2 /SiO2 =0.04重量部/100重
量部の珪酸ソーダを使用した以外は実施例1と同様の処
理を行った。結果を表1に示す。
【0019】実施例3 組成がSiO2 =12.5wt%、SiO2 /Na2
(モル比)=3.19で、アルミニウム、鉄、チタンが
Al2 3 /SiO2 =0.35重量部/100重量
部、Fe2 3 /SiO2 =0.01重量部/100重
量部、TiO2 /SiO2 =0.02重量部/100重
量部の珪酸ソーダを使用した以外は実施例1と同様の処
理を行った。結果を表1に示す。
【0020】比較例1 組成がSiO2 =12.5wt%、SiO2 /Na2
(モル比)=3.20で、アルミニウム、鉄、チタンが
Al2 3 /SiO2 =0.04重量部/100重量
部、Fe2 3 /SiO2 =0.02重量部/100重
量部、TiO2 /SiO2 =0.05重量部/100重
量部の珪酸ソーダ水溶液を使用した以外は実施例1と同
様の処理を行った。結果を表1に示す。
【0021】比較例2 実施例1においてフィルタープレスのろ液がpH4にな
った時点で水洗を終了した以外は同様の処理を行った。
結果を表1に示す。
【0022】比較例3 実施例1においてフィルタープレスのろ液がpH6.5
になった時点で水洗を行った以外は同様の処理を行っ
た。結果を表1に示す。
【0023】比較例4 実施例2においてフィルタープレスのろ液がpH4にな
った時点で水洗を終了した以外は同様の処理を行った。
結果を表1に示す。
【0024】比較例5 実施例2においてフィルタープレスのろ液がpH6.5
になった時点で水洗を行った以外は同様の処理を行っ
た。結果を表1に示す。
【0025】比較例6 実施例3においてフィルタープレスのろ液がpH4にな
った時点で水洗を終了した以外は同様の処理を行った。
結果を表1に示す。
【0026】比較例7 実施例3においてフィルタープレスのろ液がpH6.5
になった時点で水洗を行った以外は同様の処理を行っ
た。結果を表1に示す。
【0027】比較例8 組成がSiO2 =12.5wt%、SiO2 /Na2
(モル比)=3.20で、アルミニウム、鉄、チタンが
Al2 3 /SiO2 =0.90重量部/100重量
部、Fe2 3 /SiO2 =0.06重量部/100重
量部、TiO2 /SiO2 =0.09重量部/100重
量部の珪酸ソーダを実施例1と同様の処理を行った。結
果を表1に示す。
【0028】
【表1】
【0029】実施例1〜3と比較例8とを比べると、ア
ルミニウム、鉄及びチタンの含有量が本発明の範囲を超
えると作業性及び黄色度が悪化することが分かる。実施
例1と比較例1とを比べると、アルミニウムの含有量が
本発明の範囲を下回ると作業性が低下することが分か
る。実施例1と比較例2及び3とを比べると、pHが本
発明の範囲を出ると作業性及び黄色度が悪化することが
分かる。実施例2と比較例4及び5とを比べると、pH
が本発明の範囲を出ると作業性及び黄色度が悪化するこ
とが分かる。実施例3と比較例6及び7とを比べると、
pHが本発明の範囲を出ると作業性及び黄色度が悪化す
ることが分かる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 4%水懸濁液のpHが5.5〜7.0で
    あり、アルミニウム、鉄及びチタンの含有量が、それぞ
    れSiO2 100重量部に対してAl2 3換算で0.
    25〜0.55重量部、Fe2 3 換算で0.04重量
    部以下、及びTiO2 換算で0.08重量部以下である
    ことを特徴とするシリコーンゴム充填剤用含水珪酸。
  2. 【請求項2】 アルミニウム、鉄及びチタンの含有量の
    合計が、Al2 3換算、Fe2 3 換算及びTiO2
    換算でSiO2 100重量部に対して0.60重量部以
    下である請求項1記載の含水珪酸。
JP24376393A 1993-09-03 1993-09-03 シリコーンゴム充填剤用含水珪酸 Pending JPH0770359A (ja)

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