JPH0769728A - カーボン基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 カーボン基板の反りを防止し、高密度記録磁
気ディスク用のカーボン基板として利用することができ
ると共に、基板欠陥が防止されたカーボン基板の製造方
法を提供する。 【構成】 黒鉛製治具１に設けた孔２内にカーボン製エ
ンドプレート４を載置した後、炭化焼成後の複数枚の樹
脂成形体３を積層し、更にその上にカーボン製エンドプ
レート５を載置し、更にその最上部にタンタルカーバイ
ド製重し６を黒鉛製容器７内に密閉して載置する。この
状態で、熱間静水圧加圧処理を行う。エンドプレート
４，５は熱伝導度が２０ｋｃａｌ／ｍ・Ｈｒ・℃以下で
ある。また、樹脂成形体３と接触する黒鉛製治具１及び
カーボン製エンドプレート４，５は、灰分が１００ｐｐ
ｍ以下、Ｆｅが１０ｐｐｍ以下、Ｔｉが５ｐｐｍ以下、
Ｖが５ｐｐｍ以下である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気ディスク、磁気ヘッ
ド、光学レンズ鋳型、光学用反射板及び感光ドラム等の
基板として使用するのに好適のカーボン基板を熱間静水
圧加圧処理により製造するカーボン基板の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術及びその問題点】炭化焼成後の樹脂成形体
は、各樹脂成形体の間にスペーサを配置して積層し、こ
の状態で熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ処理）することに
より高密度化する。このＨＩＰ処理により、樹脂成形体
は５％程度収縮し、材料密度は１．５５〜１．８程度ま
で上昇する。

【０００３】しかしながら、このＨＩＰ処理中の収縮に
より、ＨＩＰ処理工程で材料が変形し、得られるカーボ
ン基板に大きな反りが発生しやすい。この反りは研磨に
よりある程度除去できるものの、近年の高密度記録用磁
気ディスクにおいては極めて平坦な表面が要求されるた
め、実用化が困難である。

【０００４】また、ＨＩＰ処理時に使用する治具に金属
系の不純物が存在すると、炭化焼成中にこれらの不純物
元素が樹脂成形体中に拡散し、基板欠陥の原因となる。

【０００５】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、カーボン基板の反りを防止し、高密度記録
磁気ディスク用のカーボン基板として利用することがで
きると共に、基板欠陥が防止されたカーボン基板の製造
方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明に係るカーボン基
板の製造方法は、黒鉛製治具に設けた孔内に炭化焼成後
の樹脂成形体を積層し、更にその上にカーボン製エンド
プレートを載置し、更にその最上部にタンタルカーバイ
ド製重しを載置した状態で、熱間静水圧加圧処理を行う
ことを特徴とする。

【０００７】

【作用】本発明においては、例えば複数の孔を有する黒
鉛製治具を使用し、この孔の中に炭化焼成後の樹脂成形
体を１０乃至２００枚積層して充填することにより、樹
脂成形体の積層体を黒鉛製治具内に収納する。この際
に、１０〜２００枚の樹脂成形体を挟むようにして１対
のアモルファスカーボン製のエンドプレートを配置す
る。更に、エンドプレートの上に、タンタルカーバイド
製の重しを載置して樹脂成形体に加重を印加する。そし
て、この状態で、熱間静水圧加圧処理を行う。このよう
に、重しの加重をかけた状態で、炭化焼成後の樹脂成形
体を熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）処理するから、ＨＩＰ処
理時にカーボン基板に反りが発生することが防止され
る。また、ＨＩＰ装置のヒータによる加熱の影響が、黒
鉛製治具により緩和されるので、この点からもカーボン
基板のＨＩＰ処理時の反りの発生が抑制される。

【０００８】エンドプレートの熱伝導度は２０ｋｃａｌ
／ｍ・Ｈｒ・℃以下とすることが好ましい。エンドプレ
ートの熱伝導度が２０ｋｃａｌ／ｍ・Ｈｒ・℃より大き
いと、エンドプレートと接している樹脂成形体の表面の
温度が上昇するため、得られるカーボン基板の平坦度が
悪化してしまう。

【０００９】前述のごとく、樹脂成形体の積層体の最上
部の上には、エンドプレートの上にタンタルカーバイド
（ＴａＣ）製の重しを置き、樹脂成形体に荷重をかけた
状態でＨＩＰ処理を行う。この場合に、ＴａＣがエンド
プレートと長時間接触していると、拡散接合により接着
されてしまう。そこで、この重しとエンドプレートとの
接着を防止するために、タンタルカーバイド製重しは、
上蓋を有する黒鉛製の容器等の黒鉛製容器内に密閉した
状態で使用することが好ましい。

【００１０】黒鉛製筒体及びカーボン製のエンドプレー
トは樹脂成形体と接触している。このため、黒鉛製筒体
及びカーボン製エンドプレートに金属系の不純物が存在
すると、ＨＩＰ処理中に、これらの金属元素が樹脂成形
体中に拡散し、基板欠陥の原因となる。そこで、黒鉛製
筒体及びカーボン製エンドプレートは、灰分（Ａｓｈ）
が１００ｐｐｍ以下、Ｆｅが１０ｐｐｍ以下、Ｔｉが５
ｐｐｍ以下、Ｖが５ｐｐｍ以下になるように高純度化す
ることが好ましい。これにより、基板欠陥の発生を著し
く減少することができる。

【００１１】

【実施例】以下、添付の図面を参照して本発明の実施例
について説明する。図１は本発明の実施例方法で使用す
る黒鉛製治具の上面図である。この黒鉛製治具１は全体
として円柱状をなし、その軸方向に平行に複数個の有底
円柱状の孔２が多数（図示例は２１個）設けられてい
る。図２はこれらの孔２の一例を示す断面図である。そ
して、この孔２内に、その最低部にカーボン製エンドプ
レート４を載置し、このエンドプレート４上に、例えば
１０乃至２００枚の樹脂成形体３を積層する。そして、
樹脂成形体３の積層体の上にエンドプレート５を載置
し、更にこのエンドプレート５上に、タンタルカーバイ
ド製の重し６を載置する。この重し６は蓋を有する黒鉛
製容器７内に格納され、前記蓋を密閉することにより、
容器７内に密封されている。

【００１２】このように黒鉛製治具１の内部に、炭化焼
成後の樹脂成形体３の積層体を収納し、重し６による加
重を印加しつつ、熱間静水圧加圧処理を行う。これによ
り、得られるカーボン基板の反りを防止することができ
る。また、重し６は黒鉛製容器７内に密閉されているの
で、ＨＩＰ処理時にタンタルカーバイド製の重し６がカ
ーボン製エンドプレート５と拡散接合してしまうことが
防止される。また、カーボン製エンドプレート４、５
と、黒鉛製治具１は、灰分（Ａｓｈ）が１００ｐｐｍ以
下、Ｆｅが１０ｐｐｍ以下、Ｔｉが５ｐｐｍ以下、Ｖが
５ｐｐｍ以下になるように高純度化されたものである。
これにより、不純物がカーボン基板中に拡散して基板欠
陥が発生することが防止される。

【００１３】次に、本発明の実施例方法により、実際に
カーボン基板を作成し、その特性を比較例と比較した結
果について説明する。実施例１ 先ず、フェノールホルムアルデヒド樹脂をホットプレス
成形し、外径が８５ｍｍ、内径が１５ｍｍ、板厚が１．
３ｍｍの樹脂成形体を作製した。この樹脂成形体を外径
が１０８ｍｍ、内径が８８ｍｍ、高さが６３０ｍｍのカ
ーボン製筒体の中にカーボン製のスペーサと交互に積層
した。最上部にはタングステンカーバイト製の重しを置
き、一定の荷重をかけた。カーボンスペーサは平坦度が
５μｍのものを使用した。この平坦度はスペーサの表面
の最上位位置と最下位位置との間の高低差である。次い
で、熱処理炉内でＮ₂ガスを流しながら、１４００℃の
温度まで加熱して熱処理し、カーボン基板を炭化焼成し
た。

【００１４】その後、焼成後のカーボン基板を、図１に
示すように、２１個の孔２（径７３ｍｍ）が設けられた
黒鉛製治具１の孔２内に充填した。この黒鉛製治具１
は、例えば外径が４３０ｍｍ、高さが９５０ｍｍであ
る。なお、各孔２には、炭化焼成後のカーボン基板を、
基板１００枚に１枚の割合で厚さが２０ｍｍのエンドプ
レートを配置した状態で積層した。各積層体の最上部に
は、カーボン容器の中に密封された状態のタンタルカー
バイト製の重しをのせ、所定の荷重をかけた。この状態
で２５００℃、２０００気圧のＨＩＰ処理を行い、カー
ボン基板材料中の気孔を除去した。

【００１５】ＨＩＰ処理後のカーボン基板を両面研磨機
にて研磨し、外径・内径・端面の機械加工を行い、外径
６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．８８９ｍｍ、表面粗
さＲａ８Åのカーボン基板を作製した。

【００１６】カーボン製治具の有無、エンドプレートの
種類、タンタルカーバイト製重しの有無について、本発
明の範囲に入る実施例、範囲から外れる比較例を用意
し、各カーボン基板の平坦度不良率を比較した。その結
果を下記表１に示す。

【００１７】なお、エンドプレートの種類は、下記表２
に示すように、厚さ及び熱伝導度の違いによるものであ
る。

【００１８】また、平坦度不良率とは最終製品（カーボ
ン基板）で平坦度が１０μｍ以上であった基板の発生率
である。この平坦度は、基板の最上位位置と最下位位置
との間の高低差を、光学式の測定装置により測定するこ
とにより求めた。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】この表１から明らかなように、カーボン治
具を使用せずにＨＩＰ処理を行った場合（比較例１）
は、ＨＩＰのヒータの直接加熱の影響を受け、カーボン
基板の平坦度は著しく悪化する。

【００２２】また、エンドプレートの熱伝導度が大きい
と（比較例２）、カーボン基板よりもエンドプレートの
温度がかなり高くなるため、基板間の温度差が大きくな
り、反りが大きくなる。

【００２３】更に、タンタルカーバイドの重しの効果も
大きく、重しを使用しない場合（比較例３）に比して、
本発明の実施例１の場合は平坦度が改善されている。

【００２４】実施例１は、エンドプレートの熱伝導率を
最適化し、また、重しの効果によりエンドプレートの使
用毎数を減らすことができ、生産性を著しく向上させる
ことができた。

【００２５】比較例４，５は基板１枚毎に厚さが３ｍｍ
のエンドプレートを使用している。実施例１では比較例
４，５に比して同程度の平坦度不良率を保ち、生産性は
約４倍である。

【００２６】実施例２ ＨＩＰ処理中に使用するカーボン製治具及びエンドプレ
ートとして、Ａｓｈが１００ｐｐｍ以下、Ｆｅが１０ｐ
ｐｍ以下、Ｔｉが５ｐｐｍ以下、Ｖが５ｐｐｍ以下に高
純度化したものを使用し、実施例１と同様にしてカーボ
ン基板を作製した。

【００２７】そして、このカーボン基板の表面に存在す
る欠陥をレーザー式欠陥分析装置（ＱＣオプティクス社
製 ＤＩ−７０００）を使用して検査した。

【００２８】比較例として高純度化をしていないカーボ
ン製治具及びエンドプレートを用意し、その得られたカ
ーボン基板の一面当たりの欠陥数を比較した。その結果
を下記表３に示した。また、下記表４には、カーボン製
治具及びエンドプレートの純度（ｐｐｍ）を示した。い
ずれも、Ｄが本発明の範囲内、Ｅが本発明から外れるも
のである。

【００２９】

【表３】

【００３０】

【表４】

【００３１】この表３から明らかなように、カーボン製
治具及びプレートの純度が悪いと、ＨＩＰ処理中に不純
物元素がカーボン基板中に拡散する。ほとんどの金属元
素、特にＦｅ、Ｔｉ、Ｖは、黒鉛化触媒として作用する
ため、部分的に黒鉛を発生し、これが基板欠陥となる。
代表的な黒鉛欠陥を示す金属顕微鏡写真を図３に示す。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、本発明は、樹脂成
形体を収納する孔を設けた黒鉛製治具を使用し、カーボ
ン製エンドプレートにより樹脂成形体を挟み、タンタル
カーバイド（ＴａＣ）製重しにより加重を印加した状態
で熱間静水圧加圧処理するから、ＨＩＰ処理時のカーボ
ン基板の反りを防止することができる。これにより、研
磨時間が短縮されるので、生産性を著しく向上すること
ができる。

【００３３】また、請求項４に記載のように、黒鉛製治
具及びエンドプレートを高純度化することにより、ＨＩ
Ｐ処理時の材料への金属不純物の拡散が防止され、基板
欠陥の発生を著しく低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例にて使用する黒鉛製治具を示す
平面図である。

【図２】同じくその縦断面図である。

【図３】基板欠陥（黒鉛欠陥）を示す金属顕微鏡写真で
ある。

【符号の説明】

１；黒鉛製治具 ２；孔 ３；樹脂成形体 ４，５；エンドプレート ６；タンタルカーバイド製重し ７；黒鉛容器

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 黒鉛製治具に設けた孔内に炭化焼成後の
   樹脂成形体を積層し、更にその上にカーボン製エンドプ
   レートを載置し、更にその最上部にタンタルカーバイド
   製重しを載置した状態で、熱間静水圧加圧処理を行うこ
   とを特徴とするカーボン基板の製造方法。
2. 【請求項２】 前記エンドプレートは熱伝導度が２０ｋ
   ｃａｌ／ｍ・Ｈｒ・℃以下であることを特徴とする請求
   項１に記載のカーボン基板の製造方法。
3. 【請求項３】 前記タンタルカーバイド製重しは黒鉛製
   の容器内に密閉した状態で重しとして使用することを特
   徴とする請求項１に記載のカーボン基板の製造方法。
4. 【請求項４】 前記黒鉛製治具及びカーボン製エンドプ
   レートは、灰分が１００ｐｐｍ以下、Ｆｅが１０ｐｐｍ
   以下、Ｔｉが５ｐｐｍ以下、Ｖが５ｐｐｍ以下であるこ
   とを特徴とする請求項１に記載のカーボン基板の製造方
   法。